JP4332939B2 - Energy dispersive X-ray detector - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蛍光X線分析装置、X線マイクロアナライザ等に使用されるエネルギ分散型X線検出装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
物質から放出された蛍光X線を測定して、その物質を構成する元素を知る定性分析、さらに元素の存在量を知る定量分析を行う蛍光X線分析装置、ないしは、同様に試料表面層の元素の定性・定量測定を行ったり、元素濃度の2次元分析、および状態分析を行うX線マイクロアナライザEPMA(Electron Probe Microanalyzer)や走査型電子顕微鏡SEM(Scaning Electron Microscope)などにはエネルギ分散型X線検出装置が使用されている。
X線マイクロアナライザや走査型電子顕微鏡では図3に示すように、電子銃22内のフイラメントの先端から放射される熱電子を収束させて試料24の表面に照射し、また蛍光X線分析装置ではX線管球中で対陰極物質とフイラメントの間に高電圧をかけたとき、フイラメントから出される熱電子が対陰極物質に衝突することによって対陰極物質から放射されるX線を試料表面に照射する。
このように高電圧で加速された電子線やX線が試料表面を照射するとき、入射した電子やX線のもつエネルギによって試料物質元素の原子の内殻電子は励起され殻外にはじきだされる。このとき外殻の電子は落ち込み、外殻と内殻の電子のもつエネルギの差に相当するエネルギが特性X線として放出される。この値は元素固有の値をもつているので放射されるX線も固有の波長またはエネルギをもち、これを特性X線と呼んでいる。
従って、この特性X線の波長またはエネルギおよびそれらの強度を測定することによって試料表面物質の元素の定性・定量が行えるのである。
【0003】
これらの分析装置では特性X線を測定するために半導体検出器13を用いたエネルギ分散型X線検出装置が使用される。
半導体検出器13にはリチウムドリフト型が一般に用いられるが、検出性能を向上させるため半導体検出器13は液体窒素20を入れたデュア部21をもちいてコールドフインガ12を介してデュア部21と連結し、測定時は−170℃程度に冷却されている。さらに半導体検出器13は特性X線の検出感度を高くするため試料24にできるだけ接近して置かれるが真空容器23中に配設するため、これらはエンドキャップ11内に収められておりエンドキャップ11の先端にはX線入射窓14が装着される。
試料24から発生した特性X線はこのX線入射窓14を通して半導体検出器13で検出され、各元素に対するパルス信号を比例増幅器16で増幅した後、マルチチャンネル波高選別器17で全元素のエネルギ選別を行い表示装置18上に各特性X線のスペクトルを同時に表示する。
【0004】
ここでX線マイクロアナライザなどにエネルギ分散型X線検出装置を備え付け、電子線励起による特定X線を検出するといった場合には励起された特性X線が強すぎるなどの理由から半導体検出器13へ入射する特性X線の入射量を制限するためのコリメータ1がX線入射窓14の直前に配設される。一般にコリメータ1は入射制限量を可変とするため平板上に大きさの異なる貫通穴(コリメータ穴)を何段階かに分けてあけておき、測定する特性X線の強度によってどのコリメータ穴15を使用するか選択できるようにしている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
従来のエネルギ分散型X線検出装置は以上のように構成されているが、測定をより簡便に短時間で行うために、一般にはこれら複数個のコリメータ穴15を平板の同一円周上に穿設し、この円周中心に固着されたシャフト2を手動により回転させるか、もしくはシャフト2を電気的に駆動モータ19などを用いて回転させ、コリメータ1上の任意のコリメータ穴15を自動的に選択する方法が採られる。
しかしながら、手動によりシャフト2を回転させる方法では測定毎におけるコリメータ穴15の選別がわずらわしく、変換に余分な時間がかかってしまう。また多穴の場合、穴の位置決め精度を高くすることが困難である。一方モータによる駆動の方法では特性X線を検出する半導体検出器13は外乱からの電気的ノイズに極めて弱く、コリメータ1を駆動する際に、駆動モータ19から発生するノイズにさえも影響をうけてしまう。これらの電気的ノイズが電気信号処理回路に重畳されるとその特性X線の分析に重大な支障をきたすことになる。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、X線入射量を制限するコリメータ1のコリメータ穴15を選択する際の駆動にあたって電気信号処理回路に電気ノイズを与えず、高速で精度良くコリメータ穴を選択できるエネルギ分散型X線検出装置を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明のエネルギ分散型X線検出装置は、上記の目的を達成するため、コリメータの駆動源として空気圧を用いたものである。したがってコリメータの駆動部に電気的ON/OFFを用いないので電気的ノイズの発生が起こらなくなる。さらに本発明はコリメータを試料に対向して設置したものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のエネルギ分散型X線検出装置の一実施例を図1により説明する。
図1(a)はエネルギ分散型X線検出装置X線入射量制限機構部の平面図であり、図1(b)はその正面図である。
図1(a)および図1(b)において、1はコリメータで、その平板上には半導体検出器13に入射する特性X線量を制限するためのコリメータ穴15が円周上に複数個穿孔されており、その円周中心にシャフト2が軸着されている。
さらにシャフト2にはレバー金具3が締着されていて、レバー金具3には位置決めネジ4a、4b、4cおよびナット5a、5b、5cが螺着されている。シャフト2は基台10の軸受け部に嵌通させられており回転が可能である。
基台10上には位置決めネジ4a、4b、4cと相対する位置に空気圧シリンダ7a、7bおよび固定当て金具9がそれぞれ配設されていて、空気圧シリンダ7a、7bには配管チューブ8a、8bが各々接続される。
【0008】
また基台10上とレバー金具3との間には引張バネ6を張架させて両者を係合させている。従って常に位置決めネジ4a、4b、4cのいずれかの先端がその相対する空気圧シリンダ7a、7bの先端もしくは固定当て金具9と当接された状態にある。
基台10にはエンドキャップ11が持着されており、エンドキャップ11のX線入射側先端部にはX線入射窓14が装着され、半導体検出器13そしてコールドフィンガ12がエンドキャップ11の内部に配設され、他端部には液体窒素20を入れたデュア部21が配設されているのは従来からのエネルギ分散型X線検出装置と同一であり、またコリメータ穴15がX線入射窓14と同一中心となるよう配設されているのも同様である。
【0009】
次に、図1に示す実施例のエネルギ分散型X線検出装置のX線入射量制限機構部の動作を図2および図1により説明する。
最初に、図2(イ)に示すように、空気圧シリンダ7aおよび7bを動作させない状態で、位置決めネジ4cを回転させてネジの先端が固定当て金具9に当接した状態でコリメータ穴15cの中心がX線入射窓14の中心に合致するよう調節する。
次に、図2(ロ)に示すように、配管チューブ8bに圧縮空気を導入して空気圧シリンダ7bを動作させる。シリンダが所定のストローク伸びたとき、位置決めネジ4bを回転させてネジの先端がピストンロッドの先端に当接した状態でコリメータ穴15bの中心がX線入射窓14の中心に合致するように調節する。
【0010】
さらに、図2(ハ)に示すように、空気圧シリンダ7bを動作させない状態で、配管チューブ8aに圧縮空気を導入して空気圧シリンダ7aを動作させる。シリンダが所定のストローク伸びたとき、位置決めネジ4aを回転させてネジの先端がピストンロッドの先端に当接した状態でコリメータ穴15aの中心がX線入射窓14の中心に合致するように調節する。
最後に、各々の位置決めネジ4a、4b、4cのナット5a、5b、5cをロックして位置決めネジ4a、4b、4cが動かないようにしておく。
コリメータ穴15の中心とX線入射窓14の中心の合致を個別にネジ調整で行っているため、コリメータ穴15の加工角度精度を落としても十分高精度に合致させることができる
【0011】
以上の調整をあらかじめ1回行っておけば、実際の測定に際しては分析装置のコントローラ(図示されていない)から出される信号に応じて空気圧シリンダ7a、7bへの圧縮空気の流入をON/OFFさせるだけで自動的に、その時に必要なコリメータ穴15a、15b、15cを選択することができる。
ここで、実施例ではコリメータ穴15を3種類として説明したが、さらに多段階のX線量制限を必要とするときはコリメータ穴15および対応する位置決めネジ4と空気圧シリンダ7のセットを増やせばよい。また、位置決めネジ4a、4b、4cの固定にナット5a、5b、5cを用いたが、位置決めネジを横方向からそれぞれ固定ネジで押して固定するようにしてもよい。
【0012】
また、空気圧シリンダ7への圧縮空気の流入ON/OFFには一般にソレノイドを用いた電磁弁(図示されていない)が使用されることが考えられるが、この場合従来例による駆動モータ19が機械的な関係から半導体検出器13および前置増幅器(図示されていない)の近傍に置かざるを得ない。しかし、本発明に必要な電磁弁は半導体検出器13の近傍に置く必要が全くないため圧縮空気を流入させる配管チューブ8を十分長くとれば、半導体検出器13に電気的ノイズ等の影響を及ぼさない離れた位置に自由に設置することが可能である。従って、電磁弁の発生する電気的ノイズの半導体検出器13への影響はない。
【0013】
【発明の効果】
本発明のエネルギ分散型X線検出装置は前記のように構成されており、半導体検出器へ入射するX線量を制限するコリメータの駆動源に圧縮空気を利用した空気圧シリンダを用いたので、半導体検出器および前置増幅器の近傍での電気的ノイズの発生がなくなり、電気信号処理回路に該駆動系からの電気的ノイズの影響を全く受けない状態で自動的にコリメータ穴を選別できるシステムが提供できる。
また、駆動源にモータを使用した場合ではコリメータ穴の位置精度を上げようとすると低速となって切り換えに時間を必要とすること、さらに手動による切り換えの場合には切り換え操作のわずらわしさやコリメータ穴の位置精度が低い、という問題点がなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のエネルギ分散型X線検出装置の一実施例を示す図である。
【図2】 本発明のエネルギ分散型X線検出装置の動作を示す図である。
【図3】 従来のエネルギ分散型X線検出装置およびX線分析装置を示す図である。
【符号の説明】
1…コリメータ
2…シャフト
3…レバー金具
4a、b、c…位置決めネジ
5a、b、c…ナット
6…引張バネ
8…空気圧シリンダ
9…固定当て金具
13…半導体検出器
14…X線入射窓
15a、b、c…コリメータ穴
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an energy dispersive X-ray detection device used in a fluorescent X-ray analyzer, an X-ray microanalyzer, and the like.
[0002]
[Prior art]
A fluorescent X-ray analyzer that measures the fluorescent X-rays emitted from a substance, knows the elements that make up the substance, and further performs a quantitative analysis to know the abundance of the elements, or similarly, the elements in the sample surface layer X-ray microanalyzer EPMA (Electron Probe Microanalyzer), scanning electron microscope SEM (Scanning Electron Microscope), etc. for performing qualitative and quantitative measurement of elements, two-dimensional analysis of element concentration, and state analysis A detection device is in use.
In the X-ray microanalyzer and the scanning electron microscope, as shown in FIG. 3, the thermoelectrons emitted from the tip of the filament in the electron gun 22 are converged and irradiated on the surface of the sample 24. In the X-ray fluorescence analyzer, When a high voltage is applied between the anti-cathode material and the filament in the X-ray tube, the surface of the sample is irradiated with X-rays emitted from the counter-cathode material when the thermoelectrons emitted from the filament collide with the anti-cathode material. To do.
When an electron beam or X-ray accelerated at such a high voltage irradiates the sample surface, the inner shell electrons of the atoms of the sample substance element are excited by the energy of the incident electrons or X-rays and are ejected out of the shell. The At this time, electrons in the outer shell fall, and energy corresponding to the energy difference between the electrons in the outer shell and the inner shell is emitted as characteristic X-rays. Since this value has an element-specific value, the emitted X-ray also has a specific wavelength or energy, which is called a characteristic X-ray.
Therefore, by measuring the wavelength or energy of the characteristic X-rays and their intensities, the elements of the sample surface material can be qualitatively / quantified.
[0003]
In these analyzers, an energy dispersive X-ray detector using a semiconductor detector 13 is used to measure characteristic X-rays.
A lithium drift type is generally used for the semiconductor detector 13. However, in order to improve detection performance, the semiconductor detector 13 is connected to the dewar 21 via the cold finger 12 using the dewar 21 containing liquid nitrogen 20. At the time of measurement, it is cooled to about -170 ° C. Further, the semiconductor detector 13 is placed as close as possible to the sample 24 in order to increase the detection sensitivity of characteristic X-rays. However, since the semiconductor detector 13 is disposed in the vacuum vessel 23, these are housed in the end cap 11, so An X-ray incident window 14 is attached to the tip of the.
Characteristic X-rays generated from the sample 24 are detected by the semiconductor detector 13 through this X-ray incident window 14, and after a pulse signal for each element is amplified by the proportional amplifier 16, energy selection of all elements is performed by the multichannel wave height selector 17. The spectrum of each characteristic X-ray is simultaneously displayed on the display device 18.
[0004]
Here, when an energy dispersive X-ray detection device is provided in an X-ray microanalyzer or the like and specific X-rays are detected by electron beam excitation, the excited characteristic X-rays are too strong. The collimator 1 for limiting the incident amount of the incident characteristic X-ray is disposed immediately before the X-ray incident window 14. In general, the collimator 1 has variable through-holes (collimator holes) of different sizes on a flat plate in order to make the incident limit variable, and which collimator hole 15 is used depending on the intensity of the characteristic X-ray to be measured. You can choose what to do.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
A conventional energy dispersive X-ray detection apparatus is configured as described above. In order to perform measurement more easily and in a short time, generally, a plurality of collimator holes 15 are formed on the same circumference of a flat plate. The shaft 2 fixed to the center of the circumference is manually rotated, or the shaft 2 is electrically rotated by using a drive motor 19 or the like, and an arbitrary collimator hole 15 on the collimator 1 is automatically set. The method of selection is taken.
However, in the method of rotating the shaft 2 manually, it is troublesome to select the collimator hole 15 for each measurement, and extra time is required for conversion. In the case of multiple holes, it is difficult to increase the positioning accuracy of the holes. On the other hand, in the method of driving with a motor, the semiconductor detector 13 for detecting characteristic X-rays is extremely vulnerable to electrical noise from disturbances, and even when the collimator 1 is driven, even the noise generated from the driving motor 19 is affected. End up. If these electric noises are superimposed on the electric signal processing circuit, the characteristic X-ray analysis will be seriously hindered.
The present invention has been made in view of such circumstances, and does not give electric noise to the electric signal processing circuit in driving when selecting the collimator hole 15 of the collimator 1 that limits the amount of incident X-rays. It is an object of the present invention to provide an energy dispersive X-ray detection apparatus that can select a collimator hole with high accuracy.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention uses air pressure as a drive source for the collimator. Therefore, since electrical ON / OFF is not used for the drive unit of the collimator, generation of electrical noise does not occur. Furthermore, in the present invention, a collimator is installed facing the sample.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
An embodiment of the energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention will be described below with reference to FIG.
FIG. 1A is a plan view of an energy dispersive X-ray detector X-ray incident amount limiting mechanism, and FIG. 1B is a front view thereof.
1A and 1B, reference numeral 1 denotes a collimator. A plurality of collimator holes 15 for limiting the characteristic X-ray dose incident on the semiconductor detector 13 are formed on the flat plate on the flat plate. The shaft 2 is attached to the center of the circumference.
Further, a lever fitting 3 is fastened to the shaft 2, and positioning screws 4a, 4b, 4c and nuts 5a, 5b, 5c are screwed to the lever fitting 3. The shaft 2 is fitted in the bearing portion of the base 10 and can rotate.
On the base 10, pneumatic cylinders 7a, 7b and a fixing metal fitting 9 are respectively arranged at positions opposite to the positioning screws 4a, 4b, 4c. The pneumatic cylinders 7a, 7b are respectively provided with piping tubes 8a, 8b. Connected.
[0008]
Further, a tension spring 6 is stretched between the base 10 and the lever fitting 3 to engage the two. Accordingly, the tip of any one of the positioning screws 4a, 4b, 4c is always in contact with the tip of the corresponding pneumatic cylinder 7a, 7b or the fixed metal fitting 9.
An end cap 11 is attached to the base 10, an X-ray incident window 14 is attached to the tip of the end cap 11 on the X-ray incident side, and the semiconductor detector 13 and the cold finger 12 are located inside the end cap 11. The other end is provided with a dewar 21 containing liquid nitrogen 20 in the same manner as the conventional energy dispersive X-ray detector, and the collimator hole 15 is incident on the X-ray. It is the same that it is arrange | positioned so that it may become the same center as the window 14. FIG.
[0009]
Next, the operation of the X-ray incident amount limiting mechanism of the energy dispersive X-ray detector of the embodiment shown in FIG. 1 will be described with reference to FIGS.
First, as shown in FIG. 2 (a), in the state where the pneumatic cylinders 7a and 7b are not operated, the positioning screw 4c is rotated and the center of the collimator hole 15c is brought into contact with the fixing metal fitting 9 while the tip of the screw is in contact. Is adjusted to match the center of the X-ray entrance window 14.
Next, as shown in FIG. 2B, compressed air is introduced into the piping tube 8b to operate the pneumatic cylinder 7b. When the cylinder extends by a predetermined stroke, the positioning screw 4b is rotated and adjusted so that the center of the collimator hole 15b coincides with the center of the X-ray incident window 14 with the tip of the screw contacting the tip of the piston rod. .
[0010]
Further, as shown in FIG. 2C, in a state where the pneumatic cylinder 7b is not operated, compressed air is introduced into the piping tube 8a to operate the pneumatic cylinder 7a. When the cylinder extends a predetermined stroke, the positioning screw 4a is rotated and adjusted so that the center of the collimator hole 15a coincides with the center of the X-ray incident window 14 with the tip of the screw contacting the tip of the piston rod. .
Finally, the nuts 5a, 5b, 5c of the respective positioning screws 4a, 4b, 4c are locked so that the positioning screws 4a, 4b, 4c do not move.
Since the center of the collimator hole 15 and the center of the X-ray incident window 14 are individually matched by screw adjustment, even if the processing angle accuracy of the collimator hole 15 is lowered, it can be matched with sufficiently high accuracy.
If the above adjustment is performed once in advance, in actual measurement, the flow of compressed air to the pneumatic cylinders 7a and 7b is turned ON / OFF according to a signal output from a controller (not shown) of the analyzer. Only the collimator holes 15a, 15b and 15c required at that time can be automatically selected.
In this embodiment, the collimator hole 15 is described as having three types. However, when a further multistage X-ray dose restriction is required, the set of the collimator hole 15 and the corresponding positioning screw 4 and pneumatic cylinder 7 may be increased. Further, although the nuts 5a, 5b, and 5c are used for fixing the positioning screws 4a, 4b, and 4c, the positioning screws may be fixed by pressing them with fixing screws from the lateral direction.
[0012]
In general, a solenoid valve using a solenoid (not shown) may be used to turn ON / OFF the compressed air flow into the pneumatic cylinder 7. In this case, the drive motor 19 according to the conventional example is mechanically used. Therefore, the semiconductor detector 13 and the preamplifier (not shown) must be placed in the vicinity. However, it is not necessary to place the solenoid valve necessary for the present invention in the vicinity of the semiconductor detector 13, so that if the piping tube 8 through which the compressed air flows is made sufficiently long, the semiconductor detector 13 is affected by electrical noise and the like. It is possible to install it freely at no distant position. Therefore, there is no influence on the semiconductor detector 13 by electrical noise generated by the electromagnetic valve.
[0013]
【The invention's effect】
The energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention is configured as described above, and a pneumatic cylinder using compressed air is used as a collimator drive source for limiting the X-ray dose incident on the semiconductor detector. It is possible to provide a system capable of automatically selecting collimator holes in a state in which no electrical noise is generated in the vicinity of the amplifier and the preamplifier and the electrical signal processing circuit is not affected by the electrical noise from the drive system. .
In addition, when a motor is used as the drive source, an attempt to increase the position accuracy of the collimator hole will result in a low speed, requiring a long time for switching, and in the case of manual switching, the troublesome switching operation and the collimator hole The problem of low position accuracy is eliminated.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of an energy dispersive X-ray detection apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing the operation of the energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing a conventional energy dispersive X-ray detector and X-ray analyzer.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Collimator 2 ... Shaft 3 ... Lever metal fitting 4a, b, c ... Positioning screw 5a, b, c ... Nut 6 ... Tension spring 8 ... Pneumatic cylinder 9 ... Fixing metal fitting 13 ... Semiconductor detector 14 ... X-ray entrance window 15a , B, c ... Collimator holes

Claims (2)

試料から発生する特性X線を検出するX線検出器と、この検出器のX線入射窓の前面にX線入射量を制限するコリメータ穴が複数個穿孔され、当該穴が選択可能となるように駆動されるコリメータを備えたエネルギ分散型X線検出装置において、コリメータの駆動源として空気圧を用いたことを特徴とするエネルギ分散型X線検出装置。An X-ray detector for detecting characteristic X-rays generated from a sample, and a plurality of collimator holes for limiting the amount of X-ray incidence are drilled in front of the X-ray entrance window of the detector so that the holes can be selected. An energy dispersive X-ray detection apparatus comprising a collimator driven by an air pressure, wherein air pressure is used as a drive source for the collimator. 請求項1に記載のエネルギ分散型X線検出装置のコリメータを試料に対向して設置したことを特徴とするX線マイクロアナライザ。An X-ray microanalyzer characterized in that the collimator of the energy dispersive X-ray detection device according to claim 1 is installed facing a sample.
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