JP4316413B2 - 粗化処理面を備えた銅合金箔及び銅合金箔の粗化処理方法 - Google Patents
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Description
従来、粗化処理し樹脂との接着性を向上させた電解銅箔が使用されていたが、この粗化処理のために銅箔のエッチング性が著しく損なわれ、高アスペクト比でのエッチングが困難となり、エッチング時にアンダーカットが発生し、十分なファインパターン化ができないという問題が生じた。
しかしながら、電解銅箔のロープロファイル化は電解銅箔と絶縁性のポリイミド層との間の密着強度を低下させるという問題がある。このためハイレベルなファインパターン化の要求はあるが、一方では所期の接着強度を維持することができず、配線がポリイミド層から加工段階で剥離してしまうなどの問題が発生した。
また、アンダーカットを防止する目的で、電解銅箔上にリン含有ニッケルめっき層を形成する技術が提案されている(例えば、特許文献2参照)。しかし、この場合の電解銅箔の面は、粗面であることを要件としており、少なくともそれを許容している技術である。また、特許文献2の実施例は全て、電解銅箔の粗面にリン含有ニッケルめっき層を形成するものである。
しかし、銅箔の高度なファインパターン化のために要求される特性としては、このようなエッチングによるアンダーカットや樹脂との接着性だけの問題ではない。例えば、強度、耐酸性、耐錫めっき液性、光沢度などにも優れていることが要求される。
しかし、従来はこのような総合的な問題が検討されているとは言えず、上記の問題を解決できる好適な銅箔が見出されていないのが現状である。
一般に、通常の純銅系の圧延銅箔に、さらに微細な銅めっき(通称「赤処理」)を施し、樹脂等との密着強度を向上させた銅箔は公知である。
通常、この粗化処理面の上にさらに、銅とコバルトの合金めっき又は銅、コバルト、ニッケルの3元合金をめっきして印刷回路用の銅箔に供せられている(特許文献3及び特許文献4参照)。
最近では、このような従来の圧延銅箔に替えて、さらに強度、耐食性を向上させた配線のファインパターン化が可能である圧延銅合金箔が提案されている。
ところが、このような銅合金圧延銅箔に銅をめっきし、微細な銅粒子を形成した場合、クレータと呼ばれる欠陥が発生した。このクレータは処理の抜け穴(スポット)となったもので、換言すれば銅粒子が形成されていない又は希薄となった無処理欠陥である。
このクレータの面積は、約10〜50μm2、平均直径3〜10μm程度である。本願明細書で用いるクレータは、この意味で使用する。
しかし、圧延銅合金箔を用いた場合にはクレータ状の欠陥(本明細書中で「クレータ」と称す。)が発生した。この粗化処理圧延銅合金箔クレータ(欠陥)は、図7に示すように光学顕微鏡でも観察されるものであり、図8のSEM画像では、そのクレータ(欠陥スポット)がより明瞭である。
このようなクレータは、15〜70個/25mm2程度になる。このクレータは、その後に処理される金めっき層等に明瞭な影又は黒点を形成し、外観を著しく損ねる。
これによって、銅微細粒子により粗化処理された圧延銅合金箔の粗化処理面に存在するクレータ数が10個/25mm2以下となった。
下記実施例に示すように、常態ピール強度、表面粗さ、光沢度はいずれも良好であり、また圧延銅箔固有の性質である高強度を備え、さらに従来の銅微粒子層による粗化処理圧延銅箔と同等の耐酸性、耐錫めっき液性及び樹脂との接着強度を有するという優れた特性を有する。
製造された圧延銅箔は連続的にコイルに巻かれるが、上記のようにして得た銅箔は、その後さらに電気化学的若しくは化学的又は樹脂等の表面処理又は被覆処理(コーティング)を施してプリント配線板等に使用することができる。
また、その他の表面処理として、必要に応じてクロム系金属、亜鉛系金属、有機系の防錆処理を施すことができる。また、シラン等のカップリング処理を施すこともできる。これらは、プリント配線基板の銅箔の用途に応じて適宜選択されるものであり、本発明はこれらを全て包含する。
これらの圧延銅合金箔に形成する本発明のニッケル金属又はリンを含有する銅粗化めっき処理液の具体例を示すと、次の通りである。
(銅−ニッケル−リン合金めっき処理)
Cuイオン濃度:3〜50g/L
Niイオン濃度:1〜50g/L
Pイオン濃度:0.75〜1000g/L
硫酸:1〜150g/L
電解液温度:20〜40°C、
pH:2.0〜4.0
電流密度:30〜70A/dm2、
電着換算厚み0.3〜25nm
なお、本発明との対比のために、比較例を掲載した。
銅合金箔としてCr:0.2wt%、Zr:0.1wt%、Zn:0.2wt%残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金であり、表面粗さRz0.7μmである18μmの圧延銅箔を使用した。
この圧延銅箔を、脱脂及び水洗処理、続いて酸洗・水洗処理した後、上記ニッケル及びリンを添加した銅めっき処理による粗化処理を行なった。めっき厚はおよそ50000μg/dm2である。
この粗化めっきした圧延銅合金箔について、下記に示す条件で各種の評価試験を実施した。なお、本発明との対比のために、比較例を掲載した。この比較例については、無添加の場合、P単独添加の場合、Ni単独添加の場合の、銅粗化処理を施したものである。同様に、表1に示す。
クレータの個数は、Ni添加量(濃度)及びP添加量(濃度)を種々変化させた場合の、銅粗化面のクレータ数を光学顕微鏡によりカウントし、その個数を調べた。
ポリイミドワニス塗布(宇部興産(株)製UワニスS)後ピーリング
膜厚: 20μm
日本電色工業(株)製ハンディ光沢計PG−1
光源: タングステンランプ
検出器: フォトダイオード
反射角度: 60度
表面の中心線平均粗さ:Ra、最大高さ:Rt、十点平均粗さ:Rzについては、万能表面形状測定器を用いて測定した。
また、これらの結果を、図1及び図2に示す。図1はP添加を1.0g/Lに固定し、Ni添加量を変化させたもの、図2はNi量を1.5g/Lに固定し、P添加量を変化させたものである。
これによると、銅粗化処理液におけるNi添加量は、Ni量として:1〜50g/L、P添加量として:0.75〜1000g/Lの範囲のものは、クレータ数が少なく、またピール強度も高いので、特に好ましいことが分かる。Ni量のより好ましい範囲は、1〜3g/Lであり、またP添加量としては0.75〜1g/Lである。
粗化処理された面のSEM画像を図3に示す。銅微細粒子が均一で、クレータが殆ど見られない。また、例えば表1の試料番号10、すなわちNi添加量1.5g/L、P添加量1.0g/Lにおける、常態ピール強度、表面粗さ、光沢度はそれぞれ0.81kg/cm、0.90(Rz)、2.5(光沢度)となり、良好な結果が得られた。
銅合金箔としてNi:3wt%、Si:0.65wt%、Mg:0.15wt%残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金であり、表面粗さRz0.7μmである18μmの圧延銅箔を使用した。この圧延銅箔を、脱脂及び水洗処理、続いて酸洗・水洗処理した後、上記ニッケル及びリンを添加した銅めっき処理(銅−ニッケル−リン合金めっき)による粗化処理を行なった。めっき厚は50000μg/dm2である。Ni及びPの添加量を表2に示す。
この粗化めっきした圧延銅合金箔について、実施例と同様の条件で各種の評価試験を実施した。なお、本発明との対比のために、比較例を掲載した。比較例については、無添加の場合、P単独添加の場合、Ni単独添加の場合の、それぞれについて銅粗化処理したものである。同様に、表2に示す。
また、この結果を、図4及び図5に示す。図4はP添加を1.0g/Lに固定し、Ni添加量を変化させたもの、図5はNi量を1.5g/Lに固定し、P添加量を変化させたものである。
これによると、銅粗化処理液におけるNi添加量は、Ni量として:1〜50g/L、P添加量として:0.75〜1000g/Lの範囲のものは、クレータ数が少なく、またピール強度も高いので、特に好ましいことが分かる。
粗化処理された面のSEM画像を図6に示す。銅微細粒子が均一で、クレータが殆ど見られない。また、例えば表2の試料番号10、すなわちNi添加量1.5g/L、P添加量1.0g/Lにおける、常態ピール強度、表面粗さ、光沢度はそれぞれ0.82kg/cm、0.89Rz、2.5(光沢度)となり、良好な結果が得られた。
これによって、本発明の粗化処理した圧延銅合金箔配線のファインパターン化が可能であるフレキシブルプリント基板等の製造に極めて有効である。
Claims (4)
- 銅微細粒子により粗化処理された圧延銅合金箔の粗化処理面に存在するクレータ数が10個/25mm2以下であることを特徴とする粗化処理面を備えた銅合金箔。
- 圧延銅合金箔が、0.05〜1wt%Cr、0.05〜1wt%Zr、0.05〜1wt%Zn、残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金又は1〜5wt%Ni、0.1〜3wt%Si、0.05〜3wt%Mg、残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金であることを特徴とする請求項1記載の粗化処理面を備えた銅合金箔。
- 硫酸銅(Cu換算:3〜50g/L)、硫酸ニッケル(Ni換算:1〜50g/L)、燐酸(P換算:0.75〜1000g/L)、硫酸:1〜150g/L、温度:20〜40°C、Dk:30〜70A/dm2の条件で粗化めっきを行なうことを特徴とする銅合金箔の粗化処理方法。
- 硫酸銅(Cu換算:3〜50g/L)、硫酸ニッケル(Ni換算:1〜50g/L)、燐酸(P換算:0.75〜1000g/L)、硫酸:1〜150g/L、温度:20〜40°C、Dk:30〜70A/dm2の条件で粗化めっきを行なうことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の銅合金箔の粗化処理方法。
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