JP4314965B2 - 防振・制振・吸音材料 - Google Patents
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Description
脱気した容量3Lの攪拌機付きステンレス鋼製オートクレーブ中に、
脱塩脱酸素水 1200g
パーフルオロ-n-ヘプタン 690g
パーフルオロ(エチルビニルエーテル)[FEVE] 130g
パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)[FPVE] 150g
メタノール 0.1g
をそれぞれ仕込み、30℃迄昇温させた後、圧力が0.85MPaになる迄、160gのテトラフルオロエチレン[TFE]を仕込んだ。この初期仕込み組成は、TFE/FEVE/FPVE=36/30/34(重量%)である。
共重合体組成(重量%):TFE/FEVE/FPVE三元共重合体におけるFEVEとFPVE含有量測定は赤外線吸収スペクトルの分析結果から、下記式で算出した
FEVE=(9.17μにおける正味吸収量/4.25μにおける正味吸収量)×1.68+1.53
FPVE=(10.10μにおける正味吸収量/4.25μにおける正味吸収量)×0.98
比溶融粘度:東洋精機製作所メルトインデクサーを用い、得られた共重合体を内径9.5mmのシリンダーに入れ、372℃の温度に5分間保った後、5Kgののピストン荷重下に内径2.095mm、長さ8.00mmのオリフィスを通して押出したときの押出速度(g/分)で53150を割った値を算出した
実施例1において、初期仕込み量をTFE220g、FEVE330g、FPVE370gに変更し、初期および追加供給仕込み組成比をいずれもTFE/FEVE/FPVE=24/36/40(重量%)とし、TFE300g、FEVE450g、FPVE500gの供給量になった時点でTFEの供給を停止し、含フッ素三元共重合体186gを得た。得られた含フッ素三元共重合体の組成比は、TFE/FEVE/FPVE=72/13/15(重量%)、比溶融粘度(372℃)は2.2×103Pa・sであった。
実施例1において、初期仕込み量をTFE260g、FEVE495g、FPVE720gに変更し、初期および追加供給仕込み組成比をいずれもTFE/FEVE/FPVE=18/33/49(重量%)とし、TFE300g、FEVE550g、FPVE800gの供給量になった時点でTFEの供給を停止し、含フッ素三元共重合体161gを得た。なお、脱塩脱酸素水量は1000gに変更して用いられた。得られた含フッ素三元共重合体の組成比は、TFE/FEVE/FPVE=60/17/23(重量%)、比溶融粘度(372℃)は1.3×103Pa・sであった。
実施例1において、初期仕込み量をTFE250g、FEVE1750g、パーフルオロ(メチルビニルエーテル)〔FMVE〕375gに変更し、初期および追加供給仕込み組成比をいずれもTFE/FEVE/FMVE=10/74/16(重量%)とし、TFE300g、FEVE2100g、FMVE450gの供給量になった時点でTFEの供給を停止し、含フッ素三元共重合体176gを得た。得られた含フッ素三元共重合体の組成比は、TFE/FEVE/FMVE=45/40/15(重量%)、比溶融粘度(372℃)は1×103Pa・sであった。
フッ素ゴム 100g
(フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロペン=60/40重量%、
ムーニー粘度(125℃)50ポイント)
ビスフェノールAF 2g
ベンジルトリフェニルアンモニウムクロライド 0.5g
MTカーボンブラック 5g
酸化マグネシウム 3g
水酸化カルシウム 5g
以上の各成分をオープンロールで混練後、180℃、10分間のプレス加硫および230℃、20時間の二次加硫を行い、厚さ2mmの試験片を得た。
実施例1において、初期仕込み量をTFE160g、FEVE22g、FPVE26gに変更し、初期および追加供給仕込み組成比をいずれもTFE/FEVE/FPVE=77/10/13(重量%)とし、TFE300g、FEVE40g、FPVE50gの供給量になった時点でTFEの供給を停止し、含フッ素三元共重合体231gを得た。得られた含フッ素三元共重合体の組成比は、TFE/FEVE/FPVE=95/2/3(重量%)、比溶融粘度(372℃)は11×103Pa・sであった。
損失係数:セイコー電子製粘弾性測定装置を用いて1Hzおよび100Hzにおける損失係数(tanδ)のピーク温度およびピーク強度を測定
反発係数:JISK6301に準拠し、0℃、20℃、40℃および60℃における反発係数を測定
アウトガス量:アウトガス捕集装置(日本分析工業製HW-04GW)を用いて、ヘリウムガス導入下(100ml/分)、100℃、18時間加熱捕集(吸着剤Tenax GR)した後、被捕集物質をキューリーポイントパイロライザー(日本分析工業製JHS-100A)で脱着し、これをガスクロマトグラフィー/質量分析装置(ヒューレットパッカード社製HP-6809/HP-5973)を用いて定量した
表
実施例 比較例
測定項目 1 2 3 4 1 2
損失係数(tanδ)〔1Hz〕
ピーク温度 (℃) 60 43 23 16 − 102
ピーク強度 0.10 0.17 0.25 0.28 − 0.03
損失係数(tanδ)〔100Hz〕
ピーク温度 (℃) 72 55 35 30 − 120
ピーク強度 0.18 0.28 0.37 0.35 − 0.06
反発係数
0℃ 39 13 7 5 8 53
20℃ 26 8 2 15 15 47
40℃ 19 3 9 33 29 38
60℃ 8 11 18 46 43 29
アウトガス発生量(μg/g) 1.0 1.3 1.5 1.7 6.2 1.0
Claims (4)
- 損失係数(tan δ;1Hz)のピーク温度が0〜70℃であり、かつピーク強度が0.05以上の熱可塑性含フッ素共重合体よりなり、該熱可塑性含フッ素共重合体がテトラフルオロエチレン-パーフルオロ(エチルビニルエーテル)-パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)三元共重合体であって、テトラフルオロエチレンが90〜45重量%およびパーフルオロ(エチルビニルエーテル)とパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)との合計量が10〜55重量%の共重合組成を有するテトラフルオロエチレン-パーフルオロ(低級アルキルビニルエーテル)共重合体である防振・制振・吸音材料。
- 10〜55重量%の共重合組成を有するパーフルオロ(低級アルキルビニルエーテル)において、パーフルオロ(エチルビニルエーテル)は5〜25重量%、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)は5〜30重量%を占めるテトラフルオロエチレン-パーフルオロ(低級アルキルビニルエーテル)共重合体が用いられた請求項1記載の防振・制振・吸音材料。
- パーフルオロ(エチルビニルエーテル)に対するパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)の共重合比が重量比で1.0以上である熱可塑性含フッ素三元共重合体が用いられた請求項1または2記載の防振・制振・吸音材料。
- 損失係数(tan δ;1Hz)のピーク温度が0〜70℃であり、かつピーク強度が0.05以上の熱可塑性含フッ素共重合体よりなり、該熱可塑性含フッ素共重合体がテトラフルオロエチレン-パーフルオロ(エチルビニルエーテル)-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)三元共重合体であって、テトラフルオロエチレンが90〜45重量%およびパーフルオロ(エチルビニルエーテル)とパーフルオロ(メチルビニルエーテル)との合計量が10〜55重量%の共重合組成を有するテトラフルオロエチレン-パーフルオロ(低級アルキルビニルエーテル)共重合体である防振・制振・吸音材料。
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