JP4290139B2 - 光熱変換測定装置及びその方法 - Google Patents
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Description
従来,この光熱変換測定による試料の高感度分析法として,光熱効果により試料に形成される熱レンズ効果を用いた手法(以下,熱レンズ法という)が知られている。
熱レンズ法による分析装置(光熱変換分光分析装置)は,例えば,特許文献1に示されている。この熱レンズ法による分析装置では,試料の発熱による屈折率変化を,測定光(検出光)の集光状態変化による光強度(検出信号の強度)の変化によって検出するものである。
これにより,例えば装置ごとに光検出器(光電変換手段)の位置や測定光の強度及びその強度分布等が異なっても,測定中に変化さえしなければ,これらに依存することなく安定的に,しかも光学的に高精度かつ高感度で試料の屈折率変化を測定することが可能となる。
一方,特許文献3には,フーリエ分光計により計測したフーリエ干渉縞のスペクトルを高ダイナミックレンジで測定する技術が示されている。
しかしながら,特許文献1に示される前記熱レンズ法による測定では,熱レンズ効果を発生させるために励起光を高精度で集光して試料に照射させる必要があり,白色光源を用いることができない。このため,波長帯が特定されるレーザ発振器を光源として用いざるを得ず,試料の吸収分光特性を評価できないという問題点があった。もちろん,波長帯の異なる複数のレーザ発振器を用いることや,波長帯が可変のレーザ発振器を用いれば,前記熱レンズ法によっても試料の吸収分光特性を評価できるが,この場合,装置が複雑化,高コスト化するという問題点があった。
さらに,特許文献1に示される前記熱レンズ法による測定では,測定感度を高めるためには,励起光の強度を増大させる,或いは試料通過後の測定光を通過させるピンホールの径を小さくする必要があるが,励起光強度の増大化は消費電力の増加,高コスト化を招き,ピンホールの小口径化は検出器での受光光量が減少によるS/N比の低下や測定時間の長時間化を招くという問題点があった。
また,特許文献2に示される測定では,比較的多くの光学機器各々を高い位置決め精度で配置させる必要がある光干渉計を用いるため装置が複雑となるという問題点があった。さらに,光干渉計は,振動等の外乱ノイズにより受ける影響が大きいがこれを抑制することが難しいという問題点もあった。
従って,本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり,その目的とするところは,試料中における光熱効果による特性変化の測定を,試料の吸収分光特性の測定も含めて簡易な構成により高感度で測定でき,さらに振動等の外乱ノイズの影響を抑えることができる光熱変換測定装置及びその方法を提供することにある。
即ち,第1の光強度検出手段により,一方の前記光反射手段を前記試料が存在する側と反対側へ透過した前記測定光の光強度を検出する。また,前記ミラー間隔調節手段により,前記第1の光強度検出手段の検出信号の前記励起光が前記試料に照射されないときの変動に応じてその変動を抑える方向に前記2つの光反射手段の間隔を調節し,調節したその間隔の変位周期及び変位量の状態を継続させる。また,第2の光強度検出手段により,前記試料に対する前記励起光の照射状態を変化させるごとに,他方の前記光反射手段を前記試料が存在する側と反対側へ透過した前記測定光を受光して前記試料の屈折率変化の測定に用いる光強度を検出する。
そして,前記ミラー間隔調節手段により前記2つの光反射手段の間隔が調節された状況下で,前記試料に対する前記励起光の照射状態を変化させるごとに,他方の前記光反射手段を前記試料が存在する側と反対側に透過した前記測定光の光強度を検出する第2の光強度検出手段により前記測定光の光強度を検出した結果に基づいて前記試料の光熱効果により生じる屈折率変化を測定する。
これにより,前記光強度検出手段に到達する前記測定光は,2つの高反射ミラー等の光反射手段の間での往復回数が各々異なる測定光が重畳されたものとなるが,試料中における光熱効果(屈折率変化)により前記測定光のミラー間における光路長が変化すると,前記往復回数が多い測定光ほど位相が大きくずれることになる結果,わずかな屈折率変化(光路長変化)でも前記光強度検出手段の検出信号(光強度検出信号)が大きく変化することになる。その結果,前記試料の光熱効果により生じる屈折率変化を,前述の熱レンズ法や光干渉法を用いた場合よりも高感度で測定することが可能となる。しかも,そのような高感度の測定を,対向配置された2つの高反射ミラー等の光反射手段及び光強度検出手段というごく簡易な構成により実現できる。
ここで,前記測定光の光路長変化に対する光強度検出信号の変化が大きいということは,振動等の外乱ノイズの影響も大きいことになる一方,前記試料の励起状態が安定すれば,本来検出されるべき光強度検出信号は変動しないはずのものである。
本発明においては,前記第1の光強度検出手段の検出信号の前記励起光が前記試料に照射されないときの変動に応じてその変動を抑える方向に前記2つの光反射手段の間隔をミラー間隔調節手段により調節するので,振動等の外乱ノイズの影響を抑えて高精度で試料の屈折率変化を測定できる。
また,前記試料に照射される前記励起光を周期的に強度変調させる手段,及び前記第2の光強度検出手段の検出信号における前記励起光の強度変調周期と同周期成分を前記試料の屈折率変化の測定に用いる信号として抽出する手段を設けることが考えられる。さらに,前記ミラー間隔調節手段が,前記同周期成分の抽出信号の変動を抑える方向に前記2つの光反射手段の間隔を調節することが考えられる。
この場合,前記励起光の強度変調と同周期で試料の屈折率が変化するので,前記励起光の周波数成分を有しないノイズの影響を除去しつつ試料の屈折率変化のみを測定できる。これにより測定のS/N比が向上する。
また,白色光を分光した光を前記励起光として出力するとともにその波長帯を可変とする可変分光手段を設ければ,その可変分光手段により前記励起光の波長帯を変更するごとに,前記第2の光強度検出手段による前記測定光の検出を行うことによって試料の吸収分光特性の測定も簡易に行うことができる。
さらに,前記第1の光強度検出手段の検出信号の前記励起光が前記試料に照射されないときの変動に応じてその変動を抑える方向に前記2つの光反射手段の間隔を調節するので,振動等の外乱ノイズの影響を抑えて高精度で試料の屈折率変化を測定できる。
また,前記試料に照射される前記励起光を周期的に強度変調させ,前記第2の光強度検出信号における前記励起光の強度変調周期と同周期成分を前記試料の屈折率変化の測定に用いる信号として抽出すれば,測定のS/N比が向上する。
また,白色光を分光した光を前記励起光として出力するとともにその波長帯を可変とし,前記励起光の波長帯を変更するごとに前記測定光の検出を行えば,試料の吸収分光特性の測定も簡易に行うことができる。
ここに,図1は本発明の実施形態に係る光熱変換測定装置Xの概略構成図,図2は光熱変換測定装置Xにおける2つの高反射ミラー間を進行する測定光の光路長と高反射ミラーに反射及び透過した測定光の強度との関係を表す図,図3は光熱変換測定装置Xに適用可能なフーリエ分光を用いた励起光出力部の概略構成図である。
以下,図1を用いて,光熱変換測定装置Xについて説明する。
図1に示すように,光熱変換測定装置X1は,分光励起光源1,チョッパ2,ミラー3a,3b,レンズ20,測定光用のレーザ光源6,ビームスプリッタ7,高反射ミラー8,9,光検出器12,13,ミラー変位機構10,変位制御装置11,信号処理装置14等を具備している。
所定の分光励起光源1(例えば,ハロゲンランプ等の白色光源と,その白色光を回析格子で分光するとともに分光する波長帯が可変な可変分光手段とを備えるもの)から出力された励起光は,チョッパ2(強度変調手段の一例)により所定周期の断続光(断続周波数:f)に変換(周期的に強度変調)され,これがミラー3a,3bにより反射されてレンズ20を通過し,石英ガラス等の透明容器であるセル15に収容された試料5に照射される。これにより,試料5が励起光を吸収して発熱し(光熱効果),その温度変化(上昇)によって試料5の屈折率が変化する。
光熱効果による試料5の屈折率変化は,励起光の波長によっても異なり,試料の含有物質の種類によって各波長の励起光に対する光熱効果及び光熱効果による試料の屈折率変化も異なる。従って,前記分光励起光源1により,測定対象とする波長を分光する。
また,図3に示すように,白色光源40の光をビームスプリッタ41により2方向に分岐させ,それらを固定ミラー42及び移動ミラー43それぞれに反射さて再び前記ビームスプリッタ41に戻して合流させ,これを励起光とする周知のフーリエ分光を用いた励起光出力部とすることも考えられる。
これにより,前記第1高反射ミラー8を試料5が存在する側と反対側(図1中の上側)へ透過する測定光は,前記ミラー8,9相互間での往復回数が各々異なる測定光が重畳された測定光となる。この測定光は,さらに前記第1高反射ミラー8に反射した測定光と重畳された測定光(以下,反射側測定光という)となり,前記ビームスプリッタ7へ向かう。
また,前記第2反射ミラー9を試料5が存在する側と反対側(図1中の下側)へ透過する測定光も,前記ミラー8,9相互間での往復回数が各々異なる測定光が,試料5が存在する側から透過して重畳された測定光(以下,透過側測定光という)となる。
前記信号処理装置14は,前記第1光検出器13で検出される光強度信号の入力インターフェースを備えた信号処理系であり,その光強度信号について前記チョッパ2による前記励起光の強度変調周期と同じ周期成分を抽出し,光熱変換信号として他の測定処理装置へ出力するものである(同周期成分抽出手段の一例)。
即ち,前記励起光は周波数fで強度変調されているため,試料5の屈折率も周波数fで変化し,前記第1光検出器13で検出される光強度信号も周波数fで変化する。従って,前記光強度信号を,周波数fの成分(前記励起信号の強度変調周期と同周期成分)について測定(算出)すれば,周波数fの成分を有しないノイズの影響を除去できる。
前記変位制御装置11は,前記第2光検出器12(前記第1の光強度検出手段)の検出信号に基づいて,前記第2項反射ミラー9を支持してその支持位置を前記測定光の光軸方向に自動変位させる前記ミラー変位機構10を制御することにより,前記第2光検出器12(前記第1の光強度検出手段)の検出信号の変動を抑える方向に2つの前記高反射ミラー8,9の間隔を自動調節するものである(前記ミラー間隔調節手段の一例)。
前述したように,前記透過側測定光には,前記ミラー8,9相互間での往復回数が各々異なる測定光(以下,多重反射測定光という)が重畳される。このため,図2に示すように,前記ミラー間光路長Lが,L=n・λ/2(nは正の整数,λは2つのミラー間における測定光の波長)を満たしている状態では,前記多重反射測定光各々の位相が同期して強調し合い(共振する),その光強度P2が最大強度P2maxとなる。そして,前記ミラー間光路長Lが,L=n・λ/2関係から少しでも外れると,ミラー間の往復回数が多い前記多重反射測定光ほど位相が大きくずれることになる結果,わずかな光路長Lの変化でも前記透過側測定光の強度が大きく低下する。ここで,前記高反射ミラー8,9各々の反射率をR(0〜1),L=n・λ/2の関係を満たす前記ミラー間光路長をLn(=n・λ/2)とすると,前記ミラー間光路長L=Lnとしたときに,その光路長Lnを中心として前記透過側測定光の強度P2に変化を生じさせる光路長の範囲ΔL(以下,光路長レンジという)は,次の(1)式で表される。
ΔL=Ln・π・R1/2/(1−R) …(1)
即ち,前記高反射ミラー8,9の反射率Rが大きいほど,また,前記ミラー間光路長Lnが短いほど,前記光路長レンジΔLを小さくでき,わずかな光路長変化を高感度で測定できる。
一方,前記反射側測定光の強度P1は,エネルギー保存則に従って,前記測定光の元々の強度にほぼ等しい強度P1maxから前記透過側測定光の強度P2を差し引いた強度或いはそれに近い強度(P1≒P1max−P2)となる。
<ステップ1>
まず,試料5の両側に対向配置された2つの前記高反射ミラー8,9により,試料5に照射された前記測定光を試料5に透過させつつ相互間で一の軸に沿って多重反射させ,前記励起光が試料5に照射されない状態で,前記信号処理装置14により,前記第1光検出器13で検出される前記反射側測定光の信号を取り込むことによりその強度P1を検出する(測定光反射工程の一例)。
そして,強度P1がその検出信号の最低強度P1min(≒P1max−P2max)或いはその最低強度と最高強度P1maxとの間の中間強度が検出されるように,2つの前記高反射ミラー8,9の間隔を不図示の位置調節機構により調節する。ここで,同様に前記第2光検出器12の検出強度P2が,その検出信号の最大強度P2max或いはその最大強度と最高強度P2maxとの間の中間強度が検出されるように,2つの前記高反射ミラー8,9の間隔を調節しても同じことである。
その際,前記第2光検出器12を通じて検出された前記反射側測定光の強度P2(信号)が変動している場合には(この場合,前記第1光検出器13による検出信号の強度P1も変動している),前記変位制御装置11及び前記ミラー変位機構10により,その変動に応じた変位量で前記第2高反射ミラー9の位置を変位させる。即ち,2つの前記高反射ミラー8,9相互の間隔を,前記第2光検出器12による検出信号の変動を抑える方向に調節する。以降,測定中は,前記変位制御装置11及び前記ミラー変位機構10による変位量調節を継続させる。
次に,前記ステップ1による2つの前記高反射ミラー8,9の位置調節がなされた状況下で,前記励起光の試料5への照射状態を変化させるごとに(例えば,前記チョッパ2により強度変調がなされた前記励起光が試料5に照射された状態と照射されない状態とに変化させるごとに),前記信号処理装置14により,前記第1光検出器13を通じて検出される前記反射側測定光の強度をその記憶手段に記憶させる(光強度検出工程の一例)。
ここで,前記励起光の照射により,光熱効果によって試料5の屈折率が変化するため,前記ミラー間光路長Lが変化する結果,前記反射側測定光の強度は,励起光の照射状態の変化による試料5のわずかな屈折率変化でも比較的大きく変化する。
次に,前記信号処理装置14により,前記励起光の照射状態を変化させて得られた前記反射側測定光の強度を表す光熱変換信号を不図示の測定処理装置へ出力する。
さらに,前記測定処理装置において,予め基準となる試料5の測定結果等に基づいて設定された前記光熱変換信号と試料5の屈折率変化との対応関係を表すデータテーブルや変換式等に,前記信号処理装置14から得られた前記光熱変換信号を適用すること等により,試料5の光熱効果により生じる屈折率変化(特性変化)を測定する(特性変化測定工程の一例)。
これにより,試料5の光熱効果により生じる特性変化(屈折率変化)を,高感度で測定することが可能となる。しかも,そのような高感度の測定を,図1に示すようなごく簡易な構成により実現できる。
また,前記分光励起光源1により,前記励起光の波長帯を変更し,その変更ごとに前述のステップ2〜4(光強度の検出)を行うことにより,試料の吸収分光特性の測定も簡易に行うことができる。
また,測定中に測定環境における振動等の外乱状態が大きく変化しない場合には,前述のようにその外乱成分を相殺するように(検出信号の変動を抑えるように),予め前記光検出器12,13のいずれかの検出信号の変動周期や変動量を検出し,その検出結果に応じた2つの前記高反射ミラー8,9の間隔の自動調節状態(変位周期と変位量)をその後も維持することで対応できる。しかし,振動等の外乱状態が時間とともに変化する場合は,前記変位制御装置11により,前記励起光を照射しての測定中も前記第2光検出器12の検出信号を監視し,その変動を抑える方向に前記ミラー変位機構10の変位状態をフィードバック制御すればよい。但しこの場合,前記第2光検出器12の検出信号から,前記チョッパ2による前記励起光の強度変調周期と同周期の成分を抽出後の信号について,変動状態を評価する必要があることはいうまでもない。
1…分光励起光源
2…チョッパ
3a,3b…ミラー
5…試料
6…反射ミラー
6…レーザ光源
7,41…ビームスプリッタ
8,9…高反射ミラー
10…ミラー変位機構
11…変位制御機構
12,13…光検出器
14…信号処理装置
15…セル
20…レンズ
40…白色光源
43…移動ミラー
42…固定ミラー
Claims (5)
- 励起光が照射された試料の光熱効果により生じる前記試料の屈折率変化を,前記試料に照射されこれを透過した測定光に基づいて測定するために用いる光熱変換測定装置であって,
前記試料の両側に対向配置され,前記試料に照射された所定の測定光を前記試料に透過させつつ相互間で一の軸に沿って多重反射させるとともに前記測定光の一部を透過させる2つの光反射手段と,
一方の前記光反射手段を前記試料が存在する側と反対側へ透過した前記測定光の光強度を検出する第1の光強度検出手段と,
前記第1の光強度検出手段の検出信号の前記励起光が前記試料に照射されないときの変動に応じてその変動を抑える方向に前記2つの光反射手段の間隔を調節し,調節したその間隔の変位周期及び変位量の状態を継続させるミラー間隔調節手段と,
前記試料に対する前記励起光の照射状態を変化させるごとに,他方の前記光反射手段を前記試料が存在する側と反対側へ透過した前記測定光を受光して前記試料の屈折率変化の測定に用いる光強度を検出する第2の光強度検出手段と,
を具備してなることを特徴とする光熱変換測定装置。 - 前記試料に照射される前記励起光を周期的に強度変調する強度変調手段と,
前記第2の光強度検出手段の検出信号における前記励起光の強度変調周期と同周期成分を前記試料の屈折率変化の測定に用いる信号として抽出する同周期成分抽出手段と,
を具備してなる請求項1に記載の光熱変換測定装置。 - 白色光を分光した光を前記励起光として出力するとともにその波長帯を可変とする可変分光手段を具備してなる請求項1又は2のいずれかに記載の光熱変換測定装置。
- 励起光が照射された試料の光熱効果により生じる前記試料の屈折率変化を,前記試料に照射されこれを透過した測定光に基づいて測定する光熱変換測定方法であって,
前記試料の両側に対向配置され入射された光を反射するとともに入射光の一部を透過させる2つの光反射手段により,前記試料に照射された所定の測定光を前記試料に透過させつつ相互間で一の軸に沿って多重反射させる測定光反射工程と,
前記測定光反射工程において一方の前記光反射手段を前記試料が存在する側と反対側に透過した前記測定光の光強度を検出する第1の光強度検出手段の検出信号の前記励起光が前記試料に照射されないときの変動に応じてその変動を抑える方向に前記2つの光反射手段の間隔を調節するミラー間隔調節工程と,
前記ミラー間隔調節工程により前記2つの光反射手段の間隔が調節された状況下で前記試料に対する前記励起光の照射状態を変化させるごとに他方の前記光反射手段を前記試料が存在する側と反対側に透過した前記測定光の光強度を検出する第2の光強度検出手段により前記測定光の光強度を検出する光強度検出工程と,
前記光強度検出工程による検出結果に基づいて前記試料の光熱効果により生じる屈折率変化を測定する特性変化測定工程と,
を有してなることを特徴とする光熱変換測定方法。 - 白色光を分光した光を前記励起光として出力するとともにその波長帯を可変とする可変分光手段により前記励起光の波長帯を変更する波長帯変更工程を有し,
前記光強度検出工程が,前記波長帯変更工程により前記励起光の波長帯が変更されるごとに実行されてなる請求項4に記載の光熱変換測定方法。
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