JP4277358B2 - 農薬の防腐性水性カプセルサスペンジョン製剤 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、農薬活性成分をマイクロカプセル化した水性カプセルサスペンジョン製剤が、活性成分の安定化、効力の持続化、毒性の軽減化等の観点から、注目されている。
かかる水性カプセルサスペンジョン製剤を長期間安定に保つ手段として、増粘剤添加による方法が知られている。しかしながらこの方法は製剤を粘稠化するため、容器への充填や、容器からの取り出しにおける取扱い性の悪化が避けられない。
【０００３】
また、水性カプセルサスペンジョン製剤の保存においては、雑菌の混入による腐敗が製剤中の成分の変質／変性を引き起こし、製剤劣化の原因となるため、腐敗を抑制する目的で防腐剤が通常添加されている。しかしながら、この分野で広く用いられているｐ−ヒドロキシ安息香酸エステル，サリチル酸誘導体，イソチアゾリン−３−オン誘導体イソチアゾロン系化合物やサリチル酸系化合物、ヒドロキシ安息香酸エステル系化合物等は、それ自体が経時的に分解するので、長期保存においては、製剤の腐敗を防止するために防腐剤を増量させる必要があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、取り扱い性及び保存安定に優れ、かつ防腐性の高い農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤につき鋭意検討の結果、特定の非イオン性水溶性物質を特定量含有する農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤が上記目的を達成することを見出し、本発明に至った。
即ち、分子量が５０〜７００で、かつ常温で固体の非イオン性水溶性物質を３〜３０重量％および水を含有することを特徴とする農薬の防腐性水性カプセルサスペンジョン製剤（以下、“本発明の製剤”と略記する）に関するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明において、水溶性物質は分子量が５０から７００かつ常温で固体の非イオン性水溶性物質であり（以下、“本発明に規定の水溶性物質”と略記する）、通常は界面活性能を有さないものである。例えば、単糖類，少糖類等の糖質、尿素（分子量：６０）等の水溶性有機化合物が挙げられる。
【０００７】
単糖類としては、グリセルアルデヒド（分子量：９０），ジオキシアセトン（分子量：９０）等の三炭糖、エリスロース（分子量：１２０），トレオース（分子量：１２０），エリスルロース（分子量：１２０）等の四炭糖、リボース（分子量：１５０），アラビノース（分子量：１５０），キシロース（分子量：１５０），リキソース（分子量：１５０），キシルロース（分子量：１５０）等の五炭糖、グルコース（分子量：１８０），マンノース（分子量：１８０），ガラクトース（分子量：１８０），フルクトース（分子量：１８０），ソルボース（分子量：１８０），タガトース（分子量：１８０）等の六炭糖、マンノヘプトース（分子量：２１０），セドヘプツロース（分子量：２１０）等の七炭糖、ソルビトール（分子量：１８２），マンニトール（分子量：１８２），グルクロン酸（分子量：１９２）等の誘導単糖類を挙げることができる。
【０００８】
少糖類としては、セロビオース（分子量：３４２），トレハロース（分子量：３７８），乳糖（分子量：３６０），ショ糖（分子量：３４２）等の二糖類，マルトトリオース（分子量：５０４）等の三糖類、マルトテトラオース（分子量：６６６）等の四糖類が挙げられる。これらの水溶性物資は本発明の製剤中に、３〜３０重量％含まれ、好ましくは５〜２０重量％含まれる。
【０００９】
本発明の製剤は、農薬活性成分が膜物質中に内包された微小粒（マイクロカプセル）が水中に懸濁された製剤であり、通常はマイクロカプセル化された農薬活性成分、水溶性物質、水及び分散剤からなり、必要に応じて、結晶析出防止剤、凍結防止剤等の添加剤を含んでいても良い。
【００１０】
マイクロカプセルの平均粒子径は通常、０．１〜２００μｍであり、好ましくは１〜１００μｍである。
【００１１】
農薬活性成分としては、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物生育制御剤、昆虫生育制御剤等が挙げられ、例えば下記の化合物を挙げることができる。
【００１２】
フェニトロチオン［Ｏ，Ｏ−ジメチルＯ−（３−メチル−４−ニトロフェニル）ホスホロチオエート］、フェンチオン［Ｏ，Ｏ−ジメチルＯ−（３−メチル−４−（メチルチオ）フェニル）ホスホロチオエート］、ダイアジノン［Ｏ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−２−イソプロピル−６−メチルピリミジン−４−イルホスホロチオエート］、クロルピリホス［Ｏ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−３，５，６−トリクロロ−２−ピリジルホスホロチオエート］、アセフェート［Ｏ，Ｓ−ジメチルアセチルホスホラミドチオエート］、メチダチオン［Ｓ−２，３−ジヒドロ−５−メトキシ−２−オキソ−１，３，４−チアジアゾール−３−イルメチルＯ，Ｏ−ジメチルホスホロジチオエート］、ジスルホトン［Ｏ，Ｏ−ジエチルＳ−２−エチルチオエチルホスホロジチオエート］、ＤＤＶＰ［２，２−ジクロロビニルジメチルホスフェート］、スルプロホス［Ｏ−エチルＯ−４−（メチルチオ）フェニルＳ−プロピルホスホロジチオエート］、シアノホス［Ｏ−４−シアノフェニルＯ，Ｏ−ジメチルホスホロチオエート］、ジオキサベンゾホス［２−メトキシ−４Ｈ−１，３，２−ベンゾジオキサホスホリン−２−スルフィド］、ジメトエート［Ｏ，Ｏ−ジメチル−Ｓ−（Ｎ−メチルカルバモイルメチル）ジチオホスフェート］、フェントエート［エチル２−ジメトキシホスフィノチオイルチオ（フェニル）アセテート］、マラチオン［ジエチル（ジメトキシホスフィノチオイルチオ）サクシネート］、トリクロルホン［ジメチル２，２，２−トリクロロ−１−ヒドロキシエチルホスホネート］、アジンホスメチル［Ｓ−３，４−ジヒドロ−４−オキソ−１，２，３−ベンゾトリアジン−３−イルメチルＯ，Ｏ−ジメチルホスホロジチオエート］、モノクロトホス［ジメチル−｛（Ｅ）−１−メチル−２−（メチルカルバモイル）ビニル）ホスフェート］、エチオン［Ｏ，Ｏ，Ｏ′，Ｏ′−テトラエチル−Ｓ，Ｓ′−メチレンビス（ホスホロジチオエート）］等の有機リン系化合物、ＢＰＭＣ（２−ｓｅｃ−ブチルフェニルメチルカーバメート］、ベンフラカルブ［エチル Ｎ−｛２，３−ジヒドロ−２，２−ジメチルベンゾフラン−７−イルオキシカルボニル（メチル）アミノチオ｝−Ｎ−イソプロピル−β−アラニネート］、プロポキスル［２−イソプロポキシフェニル−Ｎ−メチルカーバメート］、カルボスルファン［２，３−ジヒドロ−２，２−ジメチル−７−ベンゾ［ｂ］フラニル Ｎ−ジブチルアミノチオ−Ｎ−メチルカーバメート］、カルバリル［１−ナフチル−Ｎ−メチルカーバメート］、メソミル［Ｓ−メチル−Ｎ−（メチルカルバモイルオキシ）チオアセトイミデート］、エチオフェンカルブ［２−（エチルチオメチル）フェニルメチルカーバメート］、アルジカルブ［２−メチル−２−（メチルチオ）プロピオンアルデヒド Ｏ−メチルカルバモイルオキシム］、オキサミル［Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−メチルカルバモイルオキシイミノ−２−（メチルチオ）アセトアミド］、フェノチオカルブ［Ｓ−４−フェノキシブチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカーバメート］等のカーバメート系化合物、エトフェンプロックス［２−（４−エトキシフェニル）−２−メチル−１−（３−フェノキシベンジル）オキシプロパン］、フェンバレレート［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （ＲＳ）−２−（４−クロロフェニル）−３−メチルブチレート］、エスフェンバレレート［（Ｓ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （Ｓ）−２−（４−クロロフェニル）−３−メチルブチレート］、フェンプロパトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル ２，２，３，３−テトラメチルシクロプロパンカルボキシレート］、シペルメトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１ＲＳ）−シス，トランス−３−（２，２−ジクロロビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、ペルメトリン［３−フェノキシベンジル （１ＲＳ）−シス，トランス−３−（２，２−ジクロロビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、シハロトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１ＲＳ，３Ｚ）−シス−３−（２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロプ−１−エニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、デルタメトリン［（Ｓ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１Ｒ）−シス−３−（２，２−ジブロモビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、シクロプロトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （ＲＳ）−２，２−ジクロロ−１−（４−エトキシフェニル）シクロプロパンカルボキシレート］、フルバリネート［α−シアノ−３−フェノキシベンジル Ｎ−（２−クロロ−α，α，α−トリフルオロ−ｐ−トリル）−Ｄ−バリネート］、ビフェンスリン［２−メチル−３−フェニルベンジル （１ＲＳ，３Ｚ）−シス−３−（２−クロロ−３，３，３−トリフルオロ−１−プロペニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、ハルフェンプロックス［２−（４−ブロモジフルオロメトキシフェニル）−２−メチル−１−（３−フェノキシベンジル）メチルプロパン］、トラロメトリン［（Ｓ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１Ｒ）−シス−３−（１，２，２，２−テトラブロモエチル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、シラフルオフェン［（４−エトキシフェニル）−｛３−（４−フルオロ−３−フェノキシフェニル）プロピル｝ジメチルシラン］、ｄ−フェノトリン［３−フェノキシベンジル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロペニル）シクロプロパンカルボキシレート］、シフェノトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロペニル）シクロプロパンカルボキシレート］、ｄ−レスメトリン［５−ベンジル−３−フリルメチル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロペニル）シクロプロパンカルボキシレート］、アクリナスリン［（Ｓ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１Ｒ，３Ｚ）−シス−（２，２−ジメチル−３−｛３−オキソ−３−（１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロピルオキシ）プロペニル｝シクロプロパンカルボキシレート］、シフルトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−４−フルオロ−３−フェノキシベンジル ３−（２，２−ジクロロビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、テフルトリン［２，３，５，６−テトラフルオロ−４−メチルベンジル （１ＲＳ，３Ｚ）−シス−３−（２−クロロ−３，３，３−トリフルオロ−１−プロペニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、トランスフルスリン［２，３，５，６−テトラフルオロベンジル （１Ｒ）−トランス−３−（２，２−ジクロロビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、テトラメトリン［３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル （１ＲＳ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、アレトリン［（ＲＳ）−２−メチル−４−オキソ−３−（２−プロペニル）−２−シクロペンテン−１−イル （１ＲＳ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、プラレトリン［（Ｓ）−２−メチル−４−オキソ−３−（２−プロピニル）−２−シクロペンテン−１−イル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、エンペントリン［（ＲＳ）−１−エチニル−２−メチル−２−ペンテニル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、イミプロスリン［２，５−ジオキソ−３−（２−プロピニル）イミダゾリジン−１−イルメチル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、ｄ−フラメトリン［５−（２−プロピニル）フルフリル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、５−（２−プロピニル）フルフリル ２，２，３，３−テトラメチルシクロプロパンカルボキシレート等のピレスロイド系化合物、ブプロフェジン［２−ｔｅｒｔ−ブチルイミノ−３−イソプロピル−５−フェニル−１，３，５−チアジアジン−４−オン］等のチアジアジン誘導体、ニトロイミダゾリジン誘導体、カルタップ［Ｓ，Ｓ′−（２−ジメチルアミノトリメチレン）ビス（チオカーバメート）］、チオシクラム［Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，２，３−トリチアン−５−イルアミン］、ベンスルタップ［Ｓ，Ｓ′−２−ジメチルアミノトリメチレンジ（ベンゼンチオスルフォネート）］等のネライストキシン誘導体、Ｎ−シアノ−Ｎ′−メチル−Ｎ′−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）アセトアミジン等のＮ−シアノアミジン誘導体、エンドスルファン［６，７，８，９，１０，１０−ヘキサクロロ−１，５，５ａ，６，９，９ａ−ヘキサヒドロ−６，９−メタノ−２，４，３−ベンゾジオキサチエピンオキサイド］、γ−ＢＨＣ［１，２，３，４，５，６−ヘキサクロロシクロヘキサン］、ジコホル［１，１−ビス（４−クロロフェニル）−２，２，２−トリクロロエタノ−ル］等の塩素化炭化水素化合物、クロルフルアズロン［１−｛３，５−ジクロロ−４−（３−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジン−２−イルオキシ）フェニル｝−３−（２，６−ジフルオロベンゾイル）ウレア］、テフルベンズロン［１−（３，５−ジクロロ−２，４−ジフルオロフェニル）−３−（２，６−ジフルオロベンゾイル）ウレア］、フルフェノクスロン［１−｛４−（２−クロロ−４−トリフルオロメチルフェノキシ）−２−フルオロフェニル｝−３−（２，６−ジフルオロベンゾイル）ウレア］等のベンゾイルフェニルウレア系化合物、アミトラズ［Ｎ，Ｎ′−｛（メチルイミノ）ジメチリジン｝−ジ−２，４−キシリジン］、クロルジメホルム［Ｎ′−（４−クロロ−２−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルメチニミダミド］等のホルムアミジン誘導体、ジアフェンチウロン［Ｎ−（２，６−ジイソプロピル−４−フェノキシフェニル）−Ｎ′−ｔ−ブチルカルボジイミド］等のチオ尿素誘導体、Ｎ−フェニルピラゾール系化合物、メトキサジアゾン［５−メトキシ−３−（２−メトキシフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール−２−（３Ｈ）−オン］、ブロモプロピレート［イソプロピル４，４′−ジブロモベンジレート］、テトラジホン［４−クロロフェニル ２，４，５−トリクロロフェニルスルホン］、キノメチオネート［Ｓ，Ｓ−６−メチルキノキサリン−２，３−ジイルジチオカルボネート］、プロパルギット［２−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェノキシ）シクロヘキシルプロピ−２−イルスルファイト］、フェンブタティンオキシド［ビス｛トリス（２−メチル−２−フェニルプロピル）ティン｝オキシド］、ヘキシチアゾクス［（４ＲＳ，５ＲＳ）−５−（４−クロロフェニル）−Ｎ−クロロヘキシル−４−メチル−２−オキソ−１，３−チアゾリジン−３−カルボキサミド］、クロフェンテジン［３，６−ビス（２−クロロフェニル）−１，２，４，５−テトラジン］、ピリダベン［２−ｔｅｒｔ−ブチル−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルベンジルチオ）−４−クロロピリダジン−３（２Ｈ）−オン］、フェンピロキシメート［ｔｅｒｔ−ブチル （Ｅ）−４−［（１，３−ジメチル−５−フェノキシピラゾール−４−イル）メチレンアミノオキシメチル］ベンゾエート］、デブフェンピラド［Ｎ−４−ｔｅｒｔ−ブチルベンジル）−４−クロロ−３−エチル−１−メチル−５−ピラゾールカルボキサミド］、ポリナクチンコンプレックス［テトラナクチン、ジナクチン、トリナクチン］、ピリミジフェン［５−クロロ−Ｎ−［２−｛４−（２−エトキシエチル）−２，３−ジメチルフェノキシ｝エチル］−６−エチルピリミジン−４−アミン］、ミルベメクチン、アバメクチン、イバーメクチン、アザジラクチン［ＡＺＡＤ］、５−メチル［１，２，４］トリアゾロ［３，４−ｂ］ベンゾチアゾール、メチル １−（ブチルカルバモイル）ベンズイミダゾール−２−カーバメート、６−（３，５−ジクロロ−４−メチルフェニル）−３（２Ｈ）−ピリダジノン、１−（４−クロロフェノキシ）−３，３−ジメチル−１−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ブタノン、（Ｅ）−４−クロロ−２−（トリフルオロメチル）−Ｎ−〔１−（イミダゾール−１−イル）−２−プロポキシエチリデン〕アニリン、１−〔Ｎ−プロピル−Ｎ−〔２−（２，４，６−トリクロロフェノキシ）エチル〕カルバモイル〕イミダゾール、（Ｅ）−１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−１−ペンテン−３−オール、１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペンタン−３−オール、（Ｅ）−１−（２，４−ジクロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−１−ペンテン−３−オール、１−（２，４−ジクロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペンタン−３−オール、４−〔３−（４−tert−ブチルフェニル）−２−メチルプロピル〕−２，６−ジメチルモルホリン、２−（２，４−ジクロロフェニル）−１−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ヘキサン−２−オール、Ｏ，Ｏ−ジエチル Ｏ−２−キノキサリニル ホスホロチオエート、Ｏ−（６−エトキシ−２−エチル−４−ピリミジニル） Ｏ，Ｏ−ジメチル ホスホロチオエート、２−ジエチルアミノ−５，６−ジメチルピリミジン−４−イル ジメチルカーバメート、４−（２，４−ジクロロベンゾイル）−１，３−ジメチル−５−ピラゾリル ｐ−トルエンスルホナート、４−アミノ−６−（１，１−ジメチルエチル）−３−メチルチオ−１，２，４−トリアジン−５（４Ｈ）−オン、２−クロロ−Ｎ−〔（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４，６−ジメチルピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−エトキシカルボニル−Ｎ−〔（４−クロロ−６−メトキシピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−（２−クロロエトキシ）−Ｎ−〔（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕フェニルメタンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジン−２−イル）アミノカルボニル〕チオフェン−３−スルホンアミド、４−エトキシカルボニル−Ｎ−〔（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕−１−メチルピラゾール−５−スルホンアミド、２−〔４，５−ジヒドロ−４−メチル−４−（１−メチルエチル）−５−オキソ−１Ｈ−イミダゾール−２−イル〕−３−キノリンカルボン酸、２−〔４，５−ジヒドロ−４−メチル−４−（１−メチルエチル）−５−オキソ−１Ｈ−イミダゾール−２−イル〕−５−エチル−３−ピリジンカルボン酸、メチル ６−（４−イソプロピル−４−メチル−５−オキソイミダゾリン−２−イル）−ｍ−トルエート、メチル ２−（４−イソプロピル−４−メチル−５−オキソイミダゾリン−２−イル）−ｐ−トルエート、２−（４−イソプロピル−４−メチル−５−オキソイミダゾリン−２−イル）ニコチン酸、Ｎ−（４−クロロフェニル）メチル−Ｎ−シクロペンチル−Ｎ’−フェニルウレア等。
【００１３】
農薬活性成分の本発明の製剤中の含量は通常、１〜５０重量％であり、好ましくは５〜３５重量％である。また、膜形成物質の本発明の製剤中の含量は通常、０．０１〜１５重量％であり、好ましくは０．１〜５重量％である。本発明の製剤中の水の含量は通常、３０〜９０重量％である。
【００１４】
農薬活性成分のマイクロカプセル化方法としては、例えば；
・互いに混じり合わない２つの溶媒中にモノマーを溶解し、両液の界面において高分子を合成する界面重合反応を用いてマイクロカプセルを調製する界面重合法、
・互いに混じり合わない２相のどちらか一方の相にモノマーと触媒を溶解しておき、該モノマーを界面で重合させて芯物質の表面に均一な膜を形成することによりマイクロカプセルを調製するＩｎ−Ｓｉｔｕ法、
・高分子溶液の溶媒の組成が僅かに変化したときに濃厚相と希薄な連続相に分離する現象（コアセルベーション）を利用し、溶媒に親和性の高い相分離誘起剤の添加や、静電相互作用や水素結合によって、１種類以上の高分子コロイドを界面に析出せしめ膜を形成させる相分離法(コアセルベーション法)、
・壁材となる高分子を溶解させた溶媒中に、芯となる溶液もしくは固体を分散させ、これを更にその溶媒と混じらない溶媒に分散させた後、最初の溶媒を徐々に除去して高分子を芯物質の界面に析出させる液中乾燥法、等を挙げることができる。
【００１５】
マイクロカプセルを形成する膜物質としては、例えばポリウレア、ポリウレタン、ポリアミド、尿素ホルマリン樹脂、メラミンホルマリン樹脂、ゼラチン、アルブミン、キトサン等を挙げることができる。
かかるマイクロカプセル化方法や膜物質の種類は目的により適宜選択することができる。
マイクロカプセルの膜厚は平均で通常、０．００１〜１０μｍ、好ましくは０．０１〜５μｍである。
【００１６】
本発明に規定する水溶性物質の添加方法は特に制限されるものではないが、農薬活性成分のマイクロカプセルスラリーに添加する方法やマイクロカプセル化前に予め添加する方法等を挙げることができる。農薬活性成分のマイクロカプセルスラリーに本発明に規定する水溶性物質を添加する方法が好ましい。
【００１７】
分散剤としては、例えば、アラビアガム等の天然多糖類、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子、ノニオン性性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を挙げることができる。本発明の製剤中に占める分散剤の含量は通常、０．１〜１０重量％であり、好ましくは１〜５重量％である。
結晶析出防止剤としては、フェニルキシリルエタン，メチルナフタレン，アルキルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン，オクタン，デカン等の脂肪族炭化水素類、イソホロン，シクロヘキサノン等のケトン類、アジピン酸ジアルキル（例えば、アジピン酸ジイソデシル，アジピン酸ジイソブチル）、フタル酸ジアルキル（例えば、フタル酸ジトリデシル）等のエステル、Ｎ−メチルピロリドン等のＮ−アルキルピロリドンが挙げられる。本発明の製剤中に占める結晶析出防止剤の含量は通常、１〜４０重量％であり、好ましくは１０〜４０重量％である。
【００１８】
本発明の組成物中に使用可能な流動性調整剤としては、ザンサンガム，ラムザンガム，ローカストビーンガム，カラギーナン，ウェラントガム等の天然多糖類、ポリアクリル酸ナトリウム等の合成高分子、カルボキシメチルセルロース等の半合成高分子、アルミニウムシリケート，スメクタイト，ベントナイト，ヘクライト，乾式シリカ等の鉱物質粉末、アルミナゾル等を挙げることができる。本発明の製剤中に占める流動性調整剤の含量は通常、０．０１〜５重量％であり、好ましくは０．０５〜１重量％である。
凍結防止剤としては、プロピレングリコール等のアルコール類が挙げられる。防腐剤としては、ｐ−ヒドロキシ安息香酸エステル，サリチル酸誘導体，イソチアゾリン−３−オン誘導体等が挙げられる。
【００１９】
本発明の製剤は、含有する農薬活性成分に応じて、通常の水性マイクロサスペンジョン製剤が使用される場面において、通常用いられる方法で施用することができる。例えば、含有する農薬活性成分に応じて水田、畑等の病害虫防除、水田、畑等の除草、家屋のシロアリ防除、屋内のゴキブリ防除等にそのまま、あるいは水で希釈して用いられる。本発明の製剤においては製剤の低粘度化が可能であるため、製剤の容器からの排出性に優れており、空中散布用途や家屋のシロアリ防除、屋内のゴキブリ防除等において、短時間に多量の薬剤を施用する必要がある場合に特に有用である。
【００２０】
空中散布剤として使用する場合には、通常１ヘクタール当たり０．８リットルから４０リットル、家屋のシロアリ防除用土壌処理の場合には、通常１平方メートル当たり１リットルから５リットル、家屋のシロアリ防除用木部処理の場合には、通常１平方メートル当たり５０ミリリットルから４００ミリリットル、屋内のゴキブリ防除用途の場合には通常１平方メートル当たり１０ミリリットルから１００ミリリットルの本発明の製剤またはその希釈液が処理されるので、使用する農薬活性成分の必要とされる処理量に応じて本発明の製剤濃度は適宜設定される。
【００２１】
【実施例】
以下、本発明を実施例にてより詳細に説明するが、本発明は以下の例のみに限定されるものではない。
実施例１
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ２．１ｇおよびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６３００回転／分で５分間分散攪拌し、次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌してエスフェンバレレートがポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、グルコース ８０ｇ，ザンタンガム ０．５ｇ，アルミニウムシリケート １ｇ，プロピレングリコール ５０ｇ，プロキセル ＧＸＬ ２ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度２４０ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２２】
実施例２
グルコース ８０ｇをショ糖 ７０ｇに、ザンタンガム ０．５ｇを１ｇに、アルミニウムシリケート １ｇを２ｇに変更する以外は、実施例１と同様に行い、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度９１０ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２３】
実施例３
グルコース ８０ｇを尿素 ９６ｇに、ザンタンガム ０．５ｇを１ｇに、アルミニウムシリケート １ｇを２ｇに変更する以外は、実施例１と同様に行い、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度８００ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２４】
実施例４
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ２．１ｇおよびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６３００回転／分で５分間分散攪拌し、次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌してエスフェンバレレートがポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、グルコース ６７．５ｇ，ザンタンガム １．０５ｇ，プロピレングリコール ５０ｇ，プロキセル ＧＸＬ ２ｇ，レジェンド ＭＫ １ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度５００ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２５】
実施例５
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ２．１ｇ およびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６９００回転／分で５分間分散攪拌し微小滴を得た。次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌してエスフェンバレレートがポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、グルコース ６７．５ｇ，ザンタンガム １ｇ，アルミニウムシリケート ２ｇ，プロピレングリコール ５０ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、 エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２６】
比較例１
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ０．５ｇおよびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６３００回転／分で５分間分散攪拌し微小滴を得た。次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌して農薬活性成分化合物がポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、ザンタンガム ２ｇ，アルミニウムシリケート ４ｇ，プロピレングリコール ５０ｇ，プロキセル ＧＸＬ ２ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、 農薬活性成分化合物 １０重量％を含有する製剤粘度３８００ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２７】
比較例２
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ０．５ｇおよびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６３００回転／分で５分間分散攪拌し微小滴を得た。次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌して農薬活性成分化合物がポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、ザンタンガム １．４ｇ，プロピレングリコール ５０ｇ，プロキセル ＧＸＬ ２ｇ，レジェンド ＭＫ １ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度１０００ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２８】
比較例３
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ２．１ｇ およびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６９００回転／分で５分間分散攪拌し、次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌してエスフェンバレレートがポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、ザンタンガム １ｇ，アルミニウムシリケート ２ｇ，プロピレングリコール ５０ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２９】
試験例１
１００ｍｌのポリ容器に実施例１〜４および比較例１〜２で得られた各水性カプセルサスペンジョン製剤 １００ｇを入れ、ポリ容器底部から液面までの高さを測定した（Ｔ1）。各製剤入りポリ容器を４０℃において３ヶ月間虐待保存し、分離した製剤の上澄み部分の高さを測定し（Ｔ2）、以下の式より分離度を算出した。その結果を表１に記す。
分離％＝（Ｔ2／Ｔ1）×１００
【００３０】
【００３１】
試験例２
供試菌（Escherichia coli）を前培養（LB培地、１日、約２６℃）し、この前培養液を供試製剤（5ｇ）に最終菌濃度105個／mlになるように接種し、室温（約２６℃）にて培養した。接種4日後にNutrient Agar（DIFCO）平面培地上に製剤サンプルを白金耳にて画線し、室温にて培養した。3日後に菌の発生の有無を目視にて調査した。
【００３２】
試験例３
実施例５で得られるカプセルサスペンジョン製剤を、ポリ容器中で１ヶ月間恒温下（４０℃）静置しておいても微生物の発生は見られないことが確認できる。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤は、取り扱い性及び安定性に優れ、かつ防腐性が高いので、保存性に優れる。
【発明の属する技術分野】
本発明は農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、農薬活性成分をマイクロカプセル化した水性カプセルサスペンジョン製剤が、活性成分の安定化、効力の持続化、毒性の軽減化等の観点から、注目されている。
かかる水性カプセルサスペンジョン製剤を長期間安定に保つ手段として、増粘剤添加による方法が知られている。しかしながらこの方法は製剤を粘稠化するため、容器への充填や、容器からの取り出しにおける取扱い性の悪化が避けられない。
【０００３】
また、水性カプセルサスペンジョン製剤の保存においては、雑菌の混入による腐敗が製剤中の成分の変質／変性を引き起こし、製剤劣化の原因となるため、腐敗を抑制する目的で防腐剤が通常添加されている。しかしながら、この分野で広く用いられているｐ−ヒドロキシ安息香酸エステル，サリチル酸誘導体，イソチアゾリン−３−オン誘導体イソチアゾロン系化合物やサリチル酸系化合物、ヒドロキシ安息香酸エステル系化合物等は、それ自体が経時的に分解するので、長期保存においては、製剤の腐敗を防止するために防腐剤を増量させる必要があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、取り扱い性及び保存安定に優れ、かつ防腐性の高い農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤につき鋭意検討の結果、特定の非イオン性水溶性物質を特定量含有する農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤が上記目的を達成することを見出し、本発明に至った。
即ち、分子量が５０〜７００で、かつ常温で固体の非イオン性水溶性物質を３〜３０重量％および水を含有することを特徴とする農薬の防腐性水性カプセルサスペンジョン製剤（以下、“本発明の製剤”と略記する）に関するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明において、水溶性物質は分子量が５０から７００かつ常温で固体の非イオン性水溶性物質であり（以下、“本発明に規定の水溶性物質”と略記する）、通常は界面活性能を有さないものである。例えば、単糖類，少糖類等の糖質、尿素（分子量：６０）等の水溶性有機化合物が挙げられる。
【０００７】
単糖類としては、グリセルアルデヒド（分子量：９０），ジオキシアセトン（分子量：９０）等の三炭糖、エリスロース（分子量：１２０），トレオース（分子量：１２０），エリスルロース（分子量：１２０）等の四炭糖、リボース（分子量：１５０），アラビノース（分子量：１５０），キシロース（分子量：１５０），リキソース（分子量：１５０），キシルロース（分子量：１５０）等の五炭糖、グルコース（分子量：１８０），マンノース（分子量：１８０），ガラクトース（分子量：１８０），フルクトース（分子量：１８０），ソルボース（分子量：１８０），タガトース（分子量：１８０）等の六炭糖、マンノヘプトース（分子量：２１０），セドヘプツロース（分子量：２１０）等の七炭糖、ソルビトール（分子量：１８２），マンニトール（分子量：１８２），グルクロン酸（分子量：１９２）等の誘導単糖類を挙げることができる。
【０００８】
少糖類としては、セロビオース（分子量：３４２），トレハロース（分子量：３７８），乳糖（分子量：３６０），ショ糖（分子量：３４２）等の二糖類，マルトトリオース（分子量：５０４）等の三糖類、マルトテトラオース（分子量：６６６）等の四糖類が挙げられる。これらの水溶性物資は本発明の製剤中に、３〜３０重量％含まれ、好ましくは５〜２０重量％含まれる。
【０００９】
本発明の製剤は、農薬活性成分が膜物質中に内包された微小粒（マイクロカプセル）が水中に懸濁された製剤であり、通常はマイクロカプセル化された農薬活性成分、水溶性物質、水及び分散剤からなり、必要に応じて、結晶析出防止剤、凍結防止剤等の添加剤を含んでいても良い。
【００１０】
マイクロカプセルの平均粒子径は通常、０．１〜２００μｍであり、好ましくは１〜１００μｍである。
【００１１】
農薬活性成分としては、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物生育制御剤、昆虫生育制御剤等が挙げられ、例えば下記の化合物を挙げることができる。
【００１２】
フェニトロチオン［Ｏ，Ｏ−ジメチルＯ−（３−メチル−４−ニトロフェニル）ホスホロチオエート］、フェンチオン［Ｏ，Ｏ−ジメチルＯ−（３−メチル−４−（メチルチオ）フェニル）ホスホロチオエート］、ダイアジノン［Ｏ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−２−イソプロピル−６−メチルピリミジン−４−イルホスホロチオエート］、クロルピリホス［Ｏ，Ｏ−ジエチル−Ｏ−３，５，６−トリクロロ−２−ピリジルホスホロチオエート］、アセフェート［Ｏ，Ｓ−ジメチルアセチルホスホラミドチオエート］、メチダチオン［Ｓ−２，３−ジヒドロ−５−メトキシ−２−オキソ−１，３，４−チアジアゾール−３−イルメチルＯ，Ｏ−ジメチルホスホロジチオエート］、ジスルホトン［Ｏ，Ｏ−ジエチルＳ−２−エチルチオエチルホスホロジチオエート］、ＤＤＶＰ［２，２−ジクロロビニルジメチルホスフェート］、スルプロホス［Ｏ−エチルＯ−４−（メチルチオ）フェニルＳ−プロピルホスホロジチオエート］、シアノホス［Ｏ−４−シアノフェニルＯ，Ｏ−ジメチルホスホロチオエート］、ジオキサベンゾホス［２−メトキシ−４Ｈ−１，３，２−ベンゾジオキサホスホリン−２−スルフィド］、ジメトエート［Ｏ，Ｏ−ジメチル−Ｓ−（Ｎ−メチルカルバモイルメチル）ジチオホスフェート］、フェントエート［エチル２−ジメトキシホスフィノチオイルチオ（フェニル）アセテート］、マラチオン［ジエチル（ジメトキシホスフィノチオイルチオ）サクシネート］、トリクロルホン［ジメチル２，２，２−トリクロロ−１−ヒドロキシエチルホスホネート］、アジンホスメチル［Ｓ−３，４−ジヒドロ−４−オキソ−１，２，３−ベンゾトリアジン−３−イルメチルＯ，Ｏ−ジメチルホスホロジチオエート］、モノクロトホス［ジメチル−｛（Ｅ）−１−メチル−２−（メチルカルバモイル）ビニル）ホスフェート］、エチオン［Ｏ，Ｏ，Ｏ′，Ｏ′−テトラエチル−Ｓ，Ｓ′−メチレンビス（ホスホロジチオエート）］等の有機リン系化合物、ＢＰＭＣ（２−ｓｅｃ−ブチルフェニルメチルカーバメート］、ベンフラカルブ［エチル Ｎ−｛２，３−ジヒドロ−２，２−ジメチルベンゾフラン−７−イルオキシカルボニル（メチル）アミノチオ｝−Ｎ−イソプロピル−β−アラニネート］、プロポキスル［２−イソプロポキシフェニル−Ｎ−メチルカーバメート］、カルボスルファン［２，３−ジヒドロ−２，２−ジメチル−７−ベンゾ［ｂ］フラニル Ｎ−ジブチルアミノチオ−Ｎ−メチルカーバメート］、カルバリル［１−ナフチル−Ｎ−メチルカーバメート］、メソミル［Ｓ−メチル−Ｎ−（メチルカルバモイルオキシ）チオアセトイミデート］、エチオフェンカルブ［２−（エチルチオメチル）フェニルメチルカーバメート］、アルジカルブ［２−メチル−２−（メチルチオ）プロピオンアルデヒド Ｏ−メチルカルバモイルオキシム］、オキサミル［Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−メチルカルバモイルオキシイミノ−２−（メチルチオ）アセトアミド］、フェノチオカルブ［Ｓ−４−フェノキシブチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカーバメート］等のカーバメート系化合物、エトフェンプロックス［２−（４−エトキシフェニル）−２−メチル−１−（３−フェノキシベンジル）オキシプロパン］、フェンバレレート［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （ＲＳ）−２−（４−クロロフェニル）−３−メチルブチレート］、エスフェンバレレート［（Ｓ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （Ｓ）−２−（４−クロロフェニル）−３−メチルブチレート］、フェンプロパトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル ２，２，３，３−テトラメチルシクロプロパンカルボキシレート］、シペルメトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１ＲＳ）−シス，トランス−３−（２，２−ジクロロビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、ペルメトリン［３−フェノキシベンジル （１ＲＳ）−シス，トランス−３−（２，２−ジクロロビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、シハロトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１ＲＳ，３Ｚ）−シス−３−（２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロプ−１−エニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、デルタメトリン［（Ｓ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１Ｒ）−シス−３−（２，２−ジブロモビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、シクロプロトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （ＲＳ）−２，２−ジクロロ−１−（４−エトキシフェニル）シクロプロパンカルボキシレート］、フルバリネート［α−シアノ−３−フェノキシベンジル Ｎ−（２−クロロ−α，α，α−トリフルオロ−ｐ−トリル）−Ｄ−バリネート］、ビフェンスリン［２−メチル−３−フェニルベンジル （１ＲＳ，３Ｚ）−シス−３−（２−クロロ−３，３，３−トリフルオロ−１−プロペニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、ハルフェンプロックス［２−（４−ブロモジフルオロメトキシフェニル）−２−メチル−１−（３−フェノキシベンジル）メチルプロパン］、トラロメトリン［（Ｓ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１Ｒ）−シス−３−（１，２，２，２−テトラブロモエチル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、シラフルオフェン［（４−エトキシフェニル）−｛３−（４−フルオロ−３−フェノキシフェニル）プロピル｝ジメチルシラン］、ｄ−フェノトリン［３−フェノキシベンジル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロペニル）シクロプロパンカルボキシレート］、シフェノトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロペニル）シクロプロパンカルボキシレート］、ｄ−レスメトリン［５−ベンジル−３−フリルメチル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロペニル）シクロプロパンカルボキシレート］、アクリナスリン［（Ｓ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル （１Ｒ，３Ｚ）−シス−（２，２−ジメチル−３−｛３−オキソ−３−（１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロピルオキシ）プロペニル｝シクロプロパンカルボキシレート］、シフルトリン［（ＲＳ）−α−シアノ−４−フルオロ−３−フェノキシベンジル ３−（２，２−ジクロロビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、テフルトリン［２，３，５，６−テトラフルオロ−４−メチルベンジル （１ＲＳ，３Ｚ）−シス−３−（２−クロロ−３，３，３−トリフルオロ−１−プロペニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、トランスフルスリン［２，３，５，６−テトラフルオロベンジル （１Ｒ）−トランス−３−（２，２−ジクロロビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート］、テトラメトリン［３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル （１ＲＳ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、アレトリン［（ＲＳ）−２−メチル−４−オキソ−３−（２−プロペニル）−２−シクロペンテン−１−イル （１ＲＳ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、プラレトリン［（Ｓ）−２−メチル−４−オキソ−３−（２−プロピニル）−２−シクロペンテン−１−イル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、エンペントリン［（ＲＳ）−１−エチニル−２−メチル−２−ペンテニル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、イミプロスリン［２，５−ジオキソ−３−（２−プロピニル）イミダゾリジン−１−イルメチル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、ｄ−フラメトリン［５−（２−プロピニル）フルフリル （１Ｒ）−シス，トランス−２，２−ジメチル−３−（２−メチル−１−プロぺニル）シクロプロパンカルボキシレート］、５−（２−プロピニル）フルフリル ２，２，３，３−テトラメチルシクロプロパンカルボキシレート等のピレスロイド系化合物、ブプロフェジン［２−ｔｅｒｔ−ブチルイミノ−３−イソプロピル−５−フェニル−１，３，５−チアジアジン−４−オン］等のチアジアジン誘導体、ニトロイミダゾリジン誘導体、カルタップ［Ｓ，Ｓ′−（２−ジメチルアミノトリメチレン）ビス（チオカーバメート）］、チオシクラム［Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，２，３−トリチアン−５−イルアミン］、ベンスルタップ［Ｓ，Ｓ′−２−ジメチルアミノトリメチレンジ（ベンゼンチオスルフォネート）］等のネライストキシン誘導体、Ｎ−シアノ−Ｎ′−メチル−Ｎ′−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）アセトアミジン等のＮ−シアノアミジン誘導体、エンドスルファン［６，７，８，９，１０，１０−ヘキサクロロ−１，５，５ａ，６，９，９ａ−ヘキサヒドロ−６，９−メタノ−２，４，３−ベンゾジオキサチエピンオキサイド］、γ−ＢＨＣ［１，２，３，４，５，６−ヘキサクロロシクロヘキサン］、ジコホル［１，１−ビス（４−クロロフェニル）−２，２，２−トリクロロエタノ−ル］等の塩素化炭化水素化合物、クロルフルアズロン［１−｛３，５−ジクロロ−４−（３−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジン−２−イルオキシ）フェニル｝−３−（２，６−ジフルオロベンゾイル）ウレア］、テフルベンズロン［１−（３，５−ジクロロ−２，４−ジフルオロフェニル）−３−（２，６−ジフルオロベンゾイル）ウレア］、フルフェノクスロン［１−｛４−（２−クロロ−４−トリフルオロメチルフェノキシ）−２−フルオロフェニル｝−３−（２，６−ジフルオロベンゾイル）ウレア］等のベンゾイルフェニルウレア系化合物、アミトラズ［Ｎ，Ｎ′−｛（メチルイミノ）ジメチリジン｝−ジ−２，４−キシリジン］、クロルジメホルム［Ｎ′−（４−クロロ−２−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルメチニミダミド］等のホルムアミジン誘導体、ジアフェンチウロン［Ｎ−（２，６−ジイソプロピル−４−フェノキシフェニル）−Ｎ′−ｔ−ブチルカルボジイミド］等のチオ尿素誘導体、Ｎ−フェニルピラゾール系化合物、メトキサジアゾン［５−メトキシ−３−（２−メトキシフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール−２−（３Ｈ）−オン］、ブロモプロピレート［イソプロピル４，４′−ジブロモベンジレート］、テトラジホン［４−クロロフェニル ２，４，５−トリクロロフェニルスルホン］、キノメチオネート［Ｓ，Ｓ−６−メチルキノキサリン−２，３−ジイルジチオカルボネート］、プロパルギット［２−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェノキシ）シクロヘキシルプロピ−２−イルスルファイト］、フェンブタティンオキシド［ビス｛トリス（２−メチル−２−フェニルプロピル）ティン｝オキシド］、ヘキシチアゾクス［（４ＲＳ，５ＲＳ）−５−（４−クロロフェニル）−Ｎ−クロロヘキシル−４−メチル−２−オキソ−１，３−チアゾリジン−３−カルボキサミド］、クロフェンテジン［３，６−ビス（２−クロロフェニル）−１，２，４，５−テトラジン］、ピリダベン［２−ｔｅｒｔ−ブチル−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルベンジルチオ）−４−クロロピリダジン−３（２Ｈ）−オン］、フェンピロキシメート［ｔｅｒｔ−ブチル （Ｅ）−４−［（１，３−ジメチル−５−フェノキシピラゾール−４−イル）メチレンアミノオキシメチル］ベンゾエート］、デブフェンピラド［Ｎ−４−ｔｅｒｔ−ブチルベンジル）−４−クロロ−３−エチル−１−メチル−５−ピラゾールカルボキサミド］、ポリナクチンコンプレックス［テトラナクチン、ジナクチン、トリナクチン］、ピリミジフェン［５−クロロ−Ｎ−［２−｛４−（２−エトキシエチル）−２，３−ジメチルフェノキシ｝エチル］−６−エチルピリミジン−４−アミン］、ミルベメクチン、アバメクチン、イバーメクチン、アザジラクチン［ＡＺＡＤ］、５−メチル［１，２，４］トリアゾロ［３，４−ｂ］ベンゾチアゾール、メチル １−（ブチルカルバモイル）ベンズイミダゾール−２−カーバメート、６−（３，５−ジクロロ−４−メチルフェニル）−３（２Ｈ）−ピリダジノン、１−（４−クロロフェノキシ）−３，３−ジメチル−１−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ブタノン、（Ｅ）−４−クロロ−２−（トリフルオロメチル）−Ｎ−〔１−（イミダゾール−１−イル）−２−プロポキシエチリデン〕アニリン、１−〔Ｎ−プロピル−Ｎ−〔２−（２，４，６−トリクロロフェノキシ）エチル〕カルバモイル〕イミダゾール、（Ｅ）−１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−１−ペンテン−３−オール、１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペンタン−３−オール、（Ｅ）−１−（２，４−ジクロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）−１−ペンテン−３−オール、１−（２，４−ジクロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペンタン−３−オール、４−〔３−（４−tert−ブチルフェニル）−２−メチルプロピル〕−２，６−ジメチルモルホリン、２−（２，４−ジクロロフェニル）−１−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ヘキサン−２−オール、Ｏ，Ｏ−ジエチル Ｏ−２−キノキサリニル ホスホロチオエート、Ｏ−（６−エトキシ−２−エチル−４−ピリミジニル） Ｏ，Ｏ−ジメチル ホスホロチオエート、２−ジエチルアミノ−５，６−ジメチルピリミジン−４−イル ジメチルカーバメート、４−（２，４−ジクロロベンゾイル）−１，３−ジメチル−５−ピラゾリル ｐ−トルエンスルホナート、４−アミノ−６−（１，１−ジメチルエチル）−３−メチルチオ−１，２，４−トリアジン−５（４Ｈ）−オン、２−クロロ−Ｎ−〔（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４，６−ジメチルピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−エトキシカルボニル−Ｎ−〔（４−クロロ−６−メトキシピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−（２−クロロエトキシ）−Ｎ−〔（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジン−２−イル）アミノカルボニル〕ベンゼンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕フェニルメタンスルホンアミド、２−メトキシカルボニル−Ｎ−〔（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジン−２−イル）アミノカルボニル〕チオフェン−３−スルホンアミド、４−エトキシカルボニル−Ｎ−〔（４，６−ジメトキシピリミジン−２−イル）アミノカルボニル〕−１−メチルピラゾール−５−スルホンアミド、２−〔４，５−ジヒドロ−４−メチル−４−（１−メチルエチル）−５−オキソ−１Ｈ−イミダゾール−２−イル〕−３−キノリンカルボン酸、２−〔４，５−ジヒドロ−４−メチル−４−（１−メチルエチル）−５−オキソ−１Ｈ−イミダゾール−２−イル〕−５−エチル−３−ピリジンカルボン酸、メチル ６−（４−イソプロピル−４−メチル−５−オキソイミダゾリン−２−イル）−ｍ−トルエート、メチル ２−（４−イソプロピル−４−メチル−５−オキソイミダゾリン−２−イル）−ｐ−トルエート、２−（４−イソプロピル−４−メチル−５−オキソイミダゾリン−２−イル）ニコチン酸、Ｎ−（４−クロロフェニル）メチル−Ｎ−シクロペンチル−Ｎ’−フェニルウレア等。
【００１３】
農薬活性成分の本発明の製剤中の含量は通常、１〜５０重量％であり、好ましくは５〜３５重量％である。また、膜形成物質の本発明の製剤中の含量は通常、０．０１〜１５重量％であり、好ましくは０．１〜５重量％である。本発明の製剤中の水の含量は通常、３０〜９０重量％である。
【００１４】
農薬活性成分のマイクロカプセル化方法としては、例えば；
・互いに混じり合わない２つの溶媒中にモノマーを溶解し、両液の界面において高分子を合成する界面重合反応を用いてマイクロカプセルを調製する界面重合法、
・互いに混じり合わない２相のどちらか一方の相にモノマーと触媒を溶解しておき、該モノマーを界面で重合させて芯物質の表面に均一な膜を形成することによりマイクロカプセルを調製するＩｎ−Ｓｉｔｕ法、
・高分子溶液の溶媒の組成が僅かに変化したときに濃厚相と希薄な連続相に分離する現象（コアセルベーション）を利用し、溶媒に親和性の高い相分離誘起剤の添加や、静電相互作用や水素結合によって、１種類以上の高分子コロイドを界面に析出せしめ膜を形成させる相分離法(コアセルベーション法)、
・壁材となる高分子を溶解させた溶媒中に、芯となる溶液もしくは固体を分散させ、これを更にその溶媒と混じらない溶媒に分散させた後、最初の溶媒を徐々に除去して高分子を芯物質の界面に析出させる液中乾燥法、等を挙げることができる。
【００１５】
マイクロカプセルを形成する膜物質としては、例えばポリウレア、ポリウレタン、ポリアミド、尿素ホルマリン樹脂、メラミンホルマリン樹脂、ゼラチン、アルブミン、キトサン等を挙げることができる。
かかるマイクロカプセル化方法や膜物質の種類は目的により適宜選択することができる。
マイクロカプセルの膜厚は平均で通常、０．００１〜１０μｍ、好ましくは０．０１〜５μｍである。
【００１６】
本発明に規定する水溶性物質の添加方法は特に制限されるものではないが、農薬活性成分のマイクロカプセルスラリーに添加する方法やマイクロカプセル化前に予め添加する方法等を挙げることができる。農薬活性成分のマイクロカプセルスラリーに本発明に規定する水溶性物質を添加する方法が好ましい。
【００１７】
分散剤としては、例えば、アラビアガム等の天然多糖類、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子、ノニオン性性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を挙げることができる。本発明の製剤中に占める分散剤の含量は通常、０．１〜１０重量％であり、好ましくは１〜５重量％である。
結晶析出防止剤としては、フェニルキシリルエタン，メチルナフタレン，アルキルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン，オクタン，デカン等の脂肪族炭化水素類、イソホロン，シクロヘキサノン等のケトン類、アジピン酸ジアルキル（例えば、アジピン酸ジイソデシル，アジピン酸ジイソブチル）、フタル酸ジアルキル（例えば、フタル酸ジトリデシル）等のエステル、Ｎ−メチルピロリドン等のＮ−アルキルピロリドンが挙げられる。本発明の製剤中に占める結晶析出防止剤の含量は通常、１〜４０重量％であり、好ましくは１０〜４０重量％である。
【００１８】
本発明の組成物中に使用可能な流動性調整剤としては、ザンサンガム，ラムザンガム，ローカストビーンガム，カラギーナン，ウェラントガム等の天然多糖類、ポリアクリル酸ナトリウム等の合成高分子、カルボキシメチルセルロース等の半合成高分子、アルミニウムシリケート，スメクタイト，ベントナイト，ヘクライト，乾式シリカ等の鉱物質粉末、アルミナゾル等を挙げることができる。本発明の製剤中に占める流動性調整剤の含量は通常、０．０１〜５重量％であり、好ましくは０．０５〜１重量％である。
凍結防止剤としては、プロピレングリコール等のアルコール類が挙げられる。防腐剤としては、ｐ−ヒドロキシ安息香酸エステル，サリチル酸誘導体，イソチアゾリン−３−オン誘導体等が挙げられる。
【００１９】
本発明の製剤は、含有する農薬活性成分に応じて、通常の水性マイクロサスペンジョン製剤が使用される場面において、通常用いられる方法で施用することができる。例えば、含有する農薬活性成分に応じて水田、畑等の病害虫防除、水田、畑等の除草、家屋のシロアリ防除、屋内のゴキブリ防除等にそのまま、あるいは水で希釈して用いられる。本発明の製剤においては製剤の低粘度化が可能であるため、製剤の容器からの排出性に優れており、空中散布用途や家屋のシロアリ防除、屋内のゴキブリ防除等において、短時間に多量の薬剤を施用する必要がある場合に特に有用である。
【００２０】
空中散布剤として使用する場合には、通常１ヘクタール当たり０．８リットルから４０リットル、家屋のシロアリ防除用土壌処理の場合には、通常１平方メートル当たり１リットルから５リットル、家屋のシロアリ防除用木部処理の場合には、通常１平方メートル当たり５０ミリリットルから４００ミリリットル、屋内のゴキブリ防除用途の場合には通常１平方メートル当たり１０ミリリットルから１００ミリリットルの本発明の製剤またはその希釈液が処理されるので、使用する農薬活性成分の必要とされる処理量に応じて本発明の製剤濃度は適宜設定される。
【００２１】
【実施例】
以下、本発明を実施例にてより詳細に説明するが、本発明は以下の例のみに限定されるものではない。
実施例１
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ２．１ｇおよびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６３００回転／分で５分間分散攪拌し、次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌してエスフェンバレレートがポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、グルコース ８０ｇ，ザンタンガム ０．５ｇ，アルミニウムシリケート １ｇ，プロピレングリコール ５０ｇ，プロキセル ＧＸＬ ２ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度２４０ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２２】
実施例２
グルコース ８０ｇをショ糖 ７０ｇに、ザンタンガム ０．５ｇを１ｇに、アルミニウムシリケート １ｇを２ｇに変更する以外は、実施例１と同様に行い、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度９１０ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２３】
実施例３
グルコース ８０ｇを尿素 ９６ｇに、ザンタンガム ０．５ｇを１ｇに、アルミニウムシリケート １ｇを２ｇに変更する以外は、実施例１と同様に行い、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度８００ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２４】
実施例４
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ２．１ｇおよびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６３００回転／分で５分間分散攪拌し、次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌してエスフェンバレレートがポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、グルコース ６７．５ｇ，ザンタンガム １．０５ｇ，プロピレングリコール ５０ｇ，プロキセル ＧＸＬ ２ｇ，レジェンド ＭＫ １ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度５００ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２５】
実施例５
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ２．１ｇ およびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６９００回転／分で５分間分散攪拌し微小滴を得た。次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌してエスフェンバレレートがポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、グルコース ６７．５ｇ，ザンタンガム １ｇ，アルミニウムシリケート ２ｇ，プロピレングリコール ５０ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、 エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２６】
比較例１
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ０．５ｇおよびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６３００回転／分で５分間分散攪拌し微小滴を得た。次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌して農薬活性成分化合物がポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、ザンタンガム ２ｇ，アルミニウムシリケート ４ｇ，プロピレングリコール ５０ｇ，プロキセル ＧＸＬ ２ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、 農薬活性成分化合物 １０重量％を含有する製剤粘度３８００ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２７】
比較例２
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ０．５ｇおよびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６３００回転／分で５分間分散攪拌し微小滴を得た。次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌して農薬活性成分化合物がポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、ザンタンガム １．４ｇ，プロピレングリコール ５０ｇ，プロキセル ＧＸＬ ２ｇ，レジェンド ＭＫ １ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する製剤粘度１０００ｍＰａ・ｓｅｃ．の水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２８】
比較例３
エスフェンバレレート １００ｇ、スミジュールＬ−７５（住化バイエルウレタン製多価イソシアナート） ２．１ｇ およびソルベッソ２００（エクソン化学製高沸点有機溶剤） ２００ｇを均一に混合し、これをエチレングリコール ４ｇを含む６重量％アラビアガム水溶液 ２９１．７ｇ中に加え、Ｔ．Ｋ．オートホモミクサー（特殊機化工業製ホモジナイザー）を用いて常温で６９００回転／分で５分間分散攪拌し、次いで、６０℃で２４時間緩やかに攪拌してエスフェンバレレートがポリウレタン膜中に内包されたマイクロカプセルスラリーを得た。得られたスラリーに、ザンタンガム １ｇ，アルミニウムシリケート ２ｇ，プロピレングリコール ５０ｇとを含む水溶液 ４０６．２ｇを加え、エスフェンバレレート（農薬活性成分化合物）１０重量％を含有する水性カプセルサスペンジョン製剤を得た。
【００２９】
試験例１
１００ｍｌのポリ容器に実施例１〜４および比較例１〜２で得られた各水性カプセルサスペンジョン製剤 １００ｇを入れ、ポリ容器底部から液面までの高さを測定した（Ｔ1）。各製剤入りポリ容器を４０℃において３ヶ月間虐待保存し、分離した製剤の上澄み部分の高さを測定し（Ｔ2）、以下の式より分離度を算出した。その結果を表１に記す。
分離％＝（Ｔ2／Ｔ1）×１００
【００３０】
試験例２
供試菌（Escherichia coli）を前培養（LB培地、１日、約２６℃）し、この前培養液を供試製剤（5ｇ）に最終菌濃度105個／mlになるように接種し、室温（約２６℃）にて培養した。接種4日後にNutrient Agar（DIFCO）平面培地上に製剤サンプルを白金耳にて画線し、室温にて培養した。3日後に菌の発生の有無を目視にて調査した。
【００３２】
実施例５で得られるカプセルサスペンジョン製剤を、ポリ容器中で１ヶ月間恒温下（４０℃）静置しておいても微生物の発生は見られないことが確認できる。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤は、取り扱い性及び安定性に優れ、かつ防腐性が高いので、保存性に優れる。
Claims (8)
- 分子量が５０〜７００で、かつ常温で固体の糖質または尿素を３〜３０重量％および水を含有することを特徴とする農薬の防腐性水性カプセルサスペンジョン製剤。
- さらに分散剤を０．１〜１０％含有する請求項１に記載の製剤。
- 糖質または尿素が糖質であり、糖質が単糖類または少糖類である１または２に記載の製剤。
- 単糖類または少糖類が、グリセルアルデヒド、ジオキシアセトン、エリスロース、トレオース、エリスルロース、リボース、アラビノース、キシロース、リキソース、キシルロース、グルコース、マンノース、ガラクトース、フルクトース、ソルボース、タガトース、マンノヘプトース、セドヘプツロース、ソルビトール、マンニトール、グルクロン酸、セロビオース、トレハロース、乳糖、ショ糖、マルトトリオースまたはマルトテトラオースである請求項３に記載の製剤。
- 農薬活性成分が殺虫剤である請求項１〜４のいずれかに記載の製剤。
- 殺虫剤がピレスロイド化合物である請求項５に記載の製剤。
- ピレスロイド化合物がエスフェンバレレートである請求項６に記載の製剤。
- 分子量が５０〜７００で、かつ常温で固体の尿素または糖質を製剤中に３〜３０重量％存在させることを特徴とする農薬の水性カプセルサスペンジョン製剤の防腐方法。
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