JP4276542B2 - 金属被覆基材の後処理加工 - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明は、金属被覆基材を後処理加工する方法、および、金属被覆基材の、接着結合、磨耗および耐食性を改良するために、金属被覆基材を処理加工するための組成物に関する。さら詳しくは、本発明は、新規な組成物および金属被覆基材を後処理加工するために該組成物を使用する方法に関する。上記組成物は、有効量の少なくとも1種の水溶性3価クロム塩、ヘキサフルオロジルコニウム酸アルカリ金属塩、少なくとも1種のテトラフルオロホウ酸塩および/またはヘキサフルオロケイ酸塩および有効量の水溶性増粘剤および/または水溶性界面活性剤を含む酸性水溶液を含む。
金属被覆基材の最近の高性能後処理加工は、6価クロム化学に基づいている。6価クロムは毒性が高く発がん性であることが知られている。その結果、被覆加工剤を析出させるために使用される溶液および被覆剤自身が有毒である。しかしながら、これらの被覆加工剤は傑出して優れた塗料接着性と耐食性を基材金属にもたらす。通常、後処理加工剤またはシール被覆加工剤は、金属被覆物上に約高温で析出させられ、通常浸漬または噴霧工程によって施される。後処理加工剤は、処理される各金属被覆物を規定する軍事用または商業用の仕様書によって明記されている。このようなわけで、「化成被覆された」アルミニウムのためにあるようなすべての金属被覆加工に関する独特の「後処理加工」仕様書はない。
本発明は、3価クロム後処理加工(TCP)組成物および、金属被覆基材の接着および耐食性を改良する方法に関する。これらの被覆および方法は、一般に後処理加工として知られている。後処理加工剤は、最初の被覆加工の後に処理される、処理された金属に接触するする被覆剤であり、したがって、後処理加工剤は、おそらく金属被覆物内の穴を通る以外は、通常は下にある基材に直接接触しない。
本発明は、防食、塗料接着性または変色抵抗を高めることが必要な、カドミウム、亜鉛および、亜鉛−錫および亜鉛−ニッケルのような亜鉛合金、アルミニウムおよびアルミニウム−マンガンのようなアルミニウム合金、銅、銀およびその他の金属ならびにそれらの合金の被覆のような、金属被覆基材を後処理加工する組成物およびその方法に向けられたものである。
溶液1リットル当たり3価硫酸クロム約6.0グラム、1リットル当たりヘキサフルオロジルコニウム酸カリウム約8.0グラム、テトラフルオロホウ酸カリウム約0.01グラム、1リットル当たりセルロース増粘剤約1.0グラム、および溶液1リットル当たり水溶性非イオン界面活性剤1.0グラムを含有する、約3.7〜4.0の範囲のpHを有する、耐食性および接着結合特性を改良するために、被覆された金属を後処理加工するための酸性水溶液。
溶液1リットル当たり、3価硫酸クロム約0.01〜22グラム、ヘキサフルオロジルコニウム酸カリウム約0.01〜12グラム、テトラフルオロホウ酸カリウム約0.01〜12グラムおよびメチルセルロース増粘剤約0.5〜1.5グラムを含有する、耐食性および接着結合特性を改良するために、被覆された金属を後処理加工するための、約3.7〜4.0の範囲のpHを有する酸性水溶液。
溶液1リットル当たり、3価硫酸クロムカリウム(KCr(SO4)2)約4.0〜8.0グラム、ヘキサフルオロジルコニウム酸カリウム約6〜10グラム、ヘキサフルオロケイ酸カリウム約0.01〜12グラムおよびメチルセルロース増粘剤約0.5〜1.5グラムを含有する、耐食性および接着結合特性を改良するために被覆された金属を後処理加工するための、約3.7〜4.0範囲のpHを有する酸性水溶液。
酸性溶液を調製する好ましい方法は、1リットル当たり塩基性硫酸クロムIII約0.01〜22グラム、好ましくは1リットル当たり約6.0グラムと、ヘキサフルオロジルコニウム酸カリウム1リットル当たり約0.01〜12グラム、好ましくは1リットル当たり約8.0グラムとを蒸留水または脱イオン水に混合することを含む。溶液は、24時間の静置の後に、そして好ましくは溶液のpHが3.7〜4.0の間に上昇したのちに使用できる。最適の性能のために、メトセル(Methocel)F4M約0.1重量パーセント、または1リットル当たり1.0グラムが添加される。テトラフルオロホウ酸カリウムおよび/またはヘキサフルオロケイ酸カリウムが、1リットル当たり0.01グラムからそれらの溶解限界までの量の範囲で添加される。好ましくは、フルオロジルコニウム酸塩の重量を基準に、約50重量%のフルオロケイ酸塩が添加される。フルオロジルコニウム酸塩の重量を基準に、約1.0〜10重量パーセントのフルオロホウ酸塩が溶液に添加される。さらに好ましくは、フルオロジルコニウム酸塩の重量を基準に、約3.0重量パーセントのフルオロホウ酸カリウムが溶液に添加される。
金属被覆基材に後処理加工が以下の通り施される。1リットル当たり0.01〜22グラムの(または、溶解限界までの)、好ましくは1リットル当たり6.0グラムの塩基性硫酸クロムIIIを、0.01〜12グラム(または溶解限界までの)、好ましくは1リットル当たり8.0グラムのヘキサフルオロジルコニウム酸と蒸留水または脱イオン水中で混合する。該組成物は、24時間の静置の後、もっとも好ましくは、該溶液のpHが約3.7〜4.0に上昇したのちに使用できる。
実施例5の溶液に、溶液の0.01〜30重量%の増粘剤および/または界面活性剤を噴霧または塗布の補助のために添加する。好ましくは、最適の性能のためにメトセル(Methocel)F4M0.1重量%または1リットル当たり1.0グラムを添加する。
実施例6の溶液に、テトラフルオロホウ酸カリウムおよび/またはヘキサフルオロケイ酸カリウムが1リットル当たり0.01グラムからそれらの溶解度の限界までの量の範囲で添加される。好ましくは、フルオロジルコニウム酸塩の重量を基準に約50重量%のフルオロケイ酸塩が実施例6の溶液に添加される。その代替案は、フルオロジルコニウム酸塩の重量を基準に約0.01〜100重量%のフルオロホウ酸塩を添加することである。好ましくは、フルオロジルコニウム酸塩の重量を基準に1〜10重量%のフルオロホウ酸塩が溶液に添加される。さらに好ましくは、フルオロジルコニウム酸塩の重量を基準に約3.0重量%のテトラフルオロホウ酸カリウムが溶液に添加される。好ましい溶液は、1リットル当たりヘキサフルオロジルコニウム酸カリウム8グラム、1リットル当たり塩基性硫酸クロムIII 6グラムおよび1リットル当たりテトラフルオロホウ酸カリウム0.24グラムを含有する。ヘキサフルオロジルコニウム酸に対するテトラフルオロホウ酸塩のこの好ましい比率は、ヘキサフルオロジルコニウム酸塩の全ての濃度に関して維持する。
後処理加工は、カドミウム被覆金属に次のように施工された。縦4インチ、横6インチ厚さ0.040インチのAISI4130鋼片に、標準の電気めっき法を使用して0.5ミル(0.0005インチ)のカドミウム金属めっきをした直後に、そのパネルを脱イオン水中で徹底的に2回濯いだ。濯いだ直後に、そのパネルを実施例7の溶液に室温で5分間浸漬した。5分間の浸漬の後すぐに脱イオン水で2回濯いだ。パネルは、カドミウム被覆を通して鋼基材へけがきする前に室温で乾燥し、ASTM B 117による中性塩噴霧に1000時間さらされた。試験継続中クーポンは、15度で棚に保管された。これは、重クロム酸カリウムの5%溶液に2分間浸漬することによって後処理加工された、4130鋼上に同様にめっきされたカドミウム被覆からなる「対照」と並行して試験された。
後処理被覆が、2つのタイプの亜鉛−ニッケル合金めっきに施された。亜鉛−ニッケル合金は、カドミウムと代替することが可能で同様の腐食性と他の要件を有する。「塩基性」亜鉛−ニッケルと呼ばれる、第1タイプの亜鉛−ニッケルは、ジプソル−ガム(Dipsol-Gumm)によって販売されている組成物で工業基準の方法によってめっきされた。「酸性」亜鉛−ニッケルと呼ばれる、第2タイプの亜鉛−ニッケルは、ベーイング社(Boeing Company)によって専売組成物を用いてめっきされた。各被覆物は、カドミウムの代替として、亜鉛含量、輝き、密度および品質試験での性能が異なっている。その結果、それらは関連する合金ではあるが、それぞれは別の競合物として処理された。
ジプソル−ガム(Dipsol-Gumm)によって販売されている組成物で工業基準の方法によってめっきされた「塩基性」亜鉛−ニッケルに、後処理加工が施された。0.005インチ(0.5ミル)厚さの塩基性ニッケル−亜鉛電気めっき被覆された1枚のパネルが、室温で5分間、実施例7の溶液に浸漬された。2番目のパネルはめっきされたが後処理されなかった。5分間の浸漬の後、脱イオン水による2回の濯ぎが完了した。パネルは室温で風乾され、ASTM B 117に従い24時間、中性塩噴霧に晒された。クーポンは、試験期間中15度で棚に保持された。図15〜図18(写真15、16、17および18)は、塩噴霧への暴露の前後の、後処理加工品と対照を示す。これから判るように、後処理加工(TPC)は、亜鉛−ニッケル被覆に顕著な防食を付与する。
Claims (22)
- 金属被覆基材を、耐食性、磨耗および接着結合特性を改良するために後処理加工する方法であって、酸性水溶液で金属被覆基材を処理することを含み、
該酸性水溶液は、クロム塩として水溶性3価クロム塩のみが配合され、2.5〜4.5の範囲のpHを有し、溶液1リットル当たり、水溶性3価クロム塩0.01〜22グラム、ヘキサフルオロジルコニウム酸アルカリ金属塩0.01〜12グラム、テトラフルオロホウ酸アルカリ金属塩、ヘキサフルオロケイ酸アルカリ金属塩およびその混合物からなる群から選ばれる少なくとも1種のフッ素化合物0.01〜12グラムを含有することを特徴とする方法。 - 水溶液のpHが3.7〜4.0の範囲にあり、溶液の温度が約室温であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 3価クロム塩が4〜8グラムの範囲にあり、ヘキサフルオロジルコニウム酸塩が6〜10グラムの範囲にあり、テトラフルオロホウ酸塩が0.12〜1.2グラムの範囲にあることを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 増粘剤0.5〜1.5グラムが酸性水溶液中に添加されることを特徴とする、請求項3記載の方法。
- 界面活性剤0.5〜1.5グラムが酸性水溶液中に添加されることを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 金属被覆基材を耐食性、磨耗および接着結合特性を改良するために後処理加工する方法であって、水溶液で金属被覆基材を処理することを含み、
該水溶液は、クロム塩として水溶性3価クロム塩のみが配合され、3.7〜4.0の範囲のpHを有し、溶液1リットル当たり、水溶性3価クロム塩4.0〜8.0グラム、ヘキサフルオロジルコニウム酸アルカリ金属塩6.0〜10グラム、テトラフルオロホウ酸アルカリ金属塩、ヘキサフルオロケイ酸アルカリ金属塩およびその混合物からなる群から選ばれる少なくとも1種のフッ素化合物0.12〜1.2グラムを含有することを特徴とする方法。 - テトラフルオロホウ酸塩が溶液中に0.24〜0.36グラムの範囲の量で存在し、後処理加工された金属被覆基材がその次に熱水で200oFまでの温度範囲で処理されることを特徴とする、請求項6記載の方法。
- セルロース増粘剤0.5〜1.5グラムが酸性溶液中に添加されることを特徴とする、請求項6記載の方法。
- クロム塩が3価硫酸クロムであることを特徴とする、請求項6記載の方法。
- ジルコニウム酸アルカリ金属塩がヘキサフルオロジルコニウム酸カリウムであることを特徴とする、請求項6記載の方法。
- 金属被覆基材がカドミウムめっきされた鋼であることを特徴とする、請求項6記載の方法。
- 金属被覆基材が亜鉛ニッケル合金で被覆された基材であることを特徴とする、請求項6記載の方法。
- 金属被覆基材を耐食性、磨耗および接着結合特性を改良するために後処理加工するための組成物であって、酸性水溶液を含み、
該酸性水溶液は、クロム塩として水溶性3価クロム塩のみが配合され、2.5〜4.5の範囲のpHを有し、溶液1リットル当たり、水溶性3価クロム塩0.01〜22グラム、ヘキサフルオロジルコニウム酸アルカリ金属塩0.01〜12グラム、テトラフルオロホウ酸アルカリ金属塩、ヘキサフルオロケイ酸アルカリ金属塩およびその混合物からなる群から選ばれる少なくとも1種のフッ素化合物0.01〜12グラムを含有することを特徴とする組成物。 - 水溶液のpHが3.7〜4.0の範囲であることを特徴とする、請求項13記載の組成物。
- 3価クロム塩が4.0〜8.0グラムの範囲にあり、ヘキサフルオロジルコニウム酸塩が6.0〜10グラムの範囲にあり、テトラフルオロホウ酸塩が0.12〜1.2グラムの範囲にあることを特徴とする、請求項14記載の組成物。
- 増粘剤0.5〜1.5グラムが酸性水溶液中に添加されることを特徴とする、請求項15記載の組成物。
- 界面活性剤0.5〜1.5グラムが酸性水溶液中に添加されることを特徴とする、請求項16記載の組成物。
- 金属被覆基材を耐食性、磨耗および接着結合特性を改良するために後処理加工するための組成物であって、酸性水溶液から実質的に成り、
該酸性水溶液は、クロム塩として水溶性3価クロム塩のみが配合され、3.7〜4.0の範囲のpHを有し、溶液1リットル当たり、水溶性3価クロム塩4.0〜8グラム、ヘキサフルオロジルコニウム酸アルカリ金属塩6.0〜10グラム、テトラフルオロホウ酸塩、ヘキサフルオロケイ酸塩およびその混合物からなる群から選ばれる少なくとも1種のフッ素化合物0.01〜12グラムを含有することを特徴とする組成物。 - テトラフルオロホウ酸塩が、溶液中に0.24〜0.36グラムの量の範囲で存在することを特徴とする、請求項18記載の組成物。
- セルロース増粘剤0.5〜1.5グラムが、溶液中に添加されることを特徴とする、請求項19記載の組成物。
- クロム塩が3価硫酸クロムであることを特徴とする、請求項20記載の組成物。
- ジルコニウム酸アルカリ金属塩が、ヘキサフルオロジルコニウム酸カリウムであることを特徴とする、請求項21記載の組成物。
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