JP4256811B2 - 脂肪酸金属塩ナノ微粒子及び該分散体 - Google Patents
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Description
すなわち本発明の課題は、分散安定性の優れた脂肪酸金属塩の微分散体を提供することである。
すなわち本発明は、脂肪酸金属塩(A)を、(A)を含まないアニオン界面活性剤(C1)、カチオン界面活性剤(C2)及び両性界面活性剤(C3)からなる群から選ばれる1種以上の界面活性剤(C)を含有する分散媒(B)に分散させてなる脂肪酸金属塩分散体において、X線小角散乱法で測定した該(A)の平均粒子径が1〜100nmであり、(C)の含有量が(A)+(C)の合計質量にもとづいて40〜95質量%であることを特徴とする脂肪酸金属塩分散体である。
(A)は単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
この小角散乱法においては、散乱ベクトルの大きさ(q)は散乱角度(2θ)を用いて、q=(4π/λ)sinθで定義される。ここで、λは用いたX線の波長である。q領域の散乱強度I(q)の対数をq2の関数としてプロットすることによって、粒子の平均回転半径が得られる。この平均回転半径を2倍した値が平均粒子径である。
このうち有機溶剤としては、例えば、芳香族炭化水素溶剤(例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン及びテトラリン等);脂肪族又は脂環式炭化水素溶剤(例えば、n−ヘキサン、n−ヘプタン及びシクロヘキサン等);ハロゲン溶剤(例えば、塩化メチル、臭化メチル、ヨウ化メチル、メチレンジクロライド、四塩化炭素、トリクロロエチレン及びパークロロエチレンなど);エステル又はエステルエーテル溶剤(例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、メトキシブチルアセテート、メチルセロソルブアセテート及びエチルセロソルブアセテートなど);エーテル溶剤(例えば、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ及びプロピレングリコールモノメチルエーテルなど);ケトン溶剤(例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジ−n−ブチルケトン及びシクロヘキサノンなど);アルコール溶剤(例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、t−ブタノール、2−エチルヘキシルアルコール及びベンジルアルコールなど);アミド溶剤(例えば、ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミドなど);スルホキシド溶剤(例えば、ジメチルスルホキシドなど);複素環式化合物溶剤(例えば、N−メチルピロリドンなど);及びこれらの2種以上の混合溶剤等が挙げられる。
このうち、安全性と取扱い易さの観点等から、好ましくは二酸化炭素、水およびメタノールの超臨界流体であり、特に好ましくは二酸化炭素の超臨界流体である。
なお(B)としては、水、有機溶剤および気体からなる群より選ばれる少なくとも2種の混合物からなる超臨界流体も使用できる。
塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、アミン塩、アンモニウム塩、4級アンモニウム塩及びアルカノールアミン塩(モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩等)等が挙げられる。
硫酸化油としては、例えば、ヒマシ油、落花生油、オリーブ油、ナタネ油、牛脂及び羊脂などの硫酸化物の塩等が挙げられる。
硫酸化脂肪酸エステルとしては、例えば、オレイン酸ブチル及びリシノレイン酸ブチル等の硫酸化物の塩等が挙げられる。
硫酸化オレフィンとしては、例えば、商品名:ティーポール(シェル社製)等が挙げられる。
スルホコハク酸ジエステル塩としては、例えば、スルホコハク酸ジ−2−エチルヘキシルエステルナトリウム塩等があり、アルキルベンゼンスルホン酸塩としては、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩等があり、ペルフルオロアルキルスルホン酸塩としては、例えば、ペルフルオロオクタンスルホン酸ナトリウム塩等が挙げられる。
スルホコハク酸ジエステル塩としては、例えば、スルホコハク酸ジ−2−エチルヘキシルエステルナトリウム塩などが挙げられる。
芳香環含有化合物のスルホン酸塩としては、アルキル化ジフェニルエーテルのモノ又はジスルホン酸塩及びスチレン化フェノールスルホン酸塩などが挙げられる。
高級アルコールリン酸エステル塩としては、例えば、ラウリルアルコールリン酸モノエステルジナトリウム塩及びラウリルアルコールリン酸ジエステルナトリウム塩等が挙げられる。
高級アルコールエチレンオキサイド付加物リン酸エステル塩としては、例えば、オレイルアルコールエチレンオキサイド5モル付加物リン酸モノエステルジナトリウム塩等が挙げられる。
第1級アミン塩型界面活性剤としては、例えば、炭素数8〜40の脂肪族高級アミン(例えば、ラウリルアミン、ステアリルアミン、セチルアミン、硬化牛脂アミン及び、ロジンアミンなどの高級アミン)の無機酸塩又は有機酸塩及び低級アミン(炭素数2〜6)の脂肪酸(炭素数8〜40、ステアリン酸、オレイン酸など)塩などが挙げられる。
また、第3級アミン塩型界面活性剤としては、例えば、炭素数4〜40の脂肪族アミン(例えば、トリエチルアミン、エチルジメチルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミンなど)、脂肪族アミン(炭素数2〜40)のエチレンオキサイド(2モル以上)付加物、炭素数6〜40の脂環式アミン(例えば、N−メチルピロリジン、N−メチルピペリジン、N−メチルヘキサメチレンイミン、N−メチルモルホリン及び1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)−7−ウンデセンなど)、炭素数5〜30の含窒素ヘテロ環芳香族アミン(例えば、4−ジメチルアミノピリジン、N−メチルイミダゾール及び4,4’−ジピリジルなど)の無機酸塩又は有機酸塩及びトリエタノールアミンモノステアレート、ステアラミドエチルジエチルメチルエタノールアミンなどの3級アミンの無機酸塩又は有機酸塩などが挙げられる。
[溶解度パラメーター]=(△E/V)1/2
ここで△Eは凝集エネルギー密度を表す。Vは分子容を表し、その値は、ロバート エフ.フェドールス(Robert F.Fedors)らの計算によるもので、例えばポリマー エンジニアリング アンド サイエンス(Polymer engineering and science)第14巻、147〜154頁(1974)に記載されている。
(C)を使用する場合、この使用量は、(A)+(C)の合計質量にもとづいて 40〜95質量%、特に好ましくは50〜93質量%である。
尚、上記粘度は、ローター式粘度計(例えば、BL型粘度計、BM型粘度計、BH型粘度計、東京計器社製)を用いて、温度25℃で測定される値である。以下も同じである。
除去する方法としては、分散体を遠心分離器、スパクラフィルター及び/又はフィルタープレス等により固液分離し、得られた樹脂粒子に水を加えて同様に固液分離することを繰り返す方法等が挙げられる。
(2−1)水性分散体を凍結させて乾燥させる方法(いわゆる凍結乾燥)。
(2−2)水性分散体を減圧下又は常圧下で乾燥する方法。
(2−3)遠心分離器、スパクラフィルター及び/又はフィルタープレスなどにより固液分離し、得られた固体を乾燥する方法。
また、必要に応じ、風力分級器又はふるい等を用いて分級し、所定の粒度分布とすることもできる。
以下実施例により本発明を更に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下の記載において「部」は重量部、「%」は重量%を示す。
ガラス製容器にイオン交換水50部、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド5部を加え、60℃で5分間撹拌し溶解し、界面活性剤水溶液(G−1)を得た。
ステンレス製オートクレーブに、ステアリン酸マグネシウム粉末3部を入れ、次いで(G−1)を55部投入した。オートクレーブ内を窒素ガスで置換した後、密閉下150℃で1時間撹拌することで、透明なステアリン酸マグネシウム分散体(G1)を得た。X線小角散乱で分析した結果、得られた分散体におけるステアリン酸マグネシウムの平均粒子径は5.2nmであった。
ガラス製容器にイオン交換水20部、トリメチルステアリルアンモニウムクロライド1.7部を加え、60℃で8分間撹拌し溶解し、界面活性剤水溶液(G−2)を得た。(G−2)を25℃に冷却してから、撹拌下にて(G−2)中へ、18wt%のステアリン酸/ベンゼン溶液を0.9部加えた後に、15.7wt%の塩化カルシウム水溶液を0.16部滴下した。次いで、6.2wt%の水酸化ナトリウム水溶液を0.27部滴下しステアリン酸を中和することで、透明なステアリン酸カルシウム分散体(G2)を得た。X線小角散乱で分析した結果、得られた分散体におけるステアリン酸カルシウムの平均粒子径は4.3nmであった。
ガラス製容器にデカン50部、スルホコハク酸ジ-2-エチルヘキシルエステルナトリウム塩5部を加え、70℃で9分間撹拌し溶解し、界面活性剤溶液(G−3)を得た。
ステンレス製オートクレーブに、ステアリン酸マグネシウム粉末2部を入れ、次いで(G−3)を55部投入した。オートクレーブ内を窒素ガスで置換した後、密閉下150℃で2時間撹拌することで、透明なステアリン酸マグネシウム分散体(G3)を得た。X線小角散乱で分析した結果、得られた分散体におけるステアリン酸マグネシウムの平均粒子径は6.3nmであった。
ステンレス製オートクレーブに、ステアリン酸マグネシウム粉末4部、スルホコハク酸ジ−2−エチルヘキシルエステルナトリウム塩12部を仕込んだ。オートクレーブ内を二酸化炭素ガスで置換した後、150℃、9MPaにて超臨界状態にした。30分間撹拌した後に、34℃に冷却することで、ステアリン酸マグネシウム−超臨界二酸化炭素分散体を得た。常圧に戻し、さらに水洗して界面活性剤を除き、凍結乾燥することで、ステアリン酸マグネシウム微粒子(G4)を得た。得られたステアリン酸マグネシウムの平均粒子径は3.5nmであった。
スガラス製容器にイオン交換水50部、オクチルアルコールエチレンオキサイド20モル付加物5部を加え、60℃で5分間撹拌し溶解し、界面活性剤水溶液(H−1)を得た。ステンレス製オートクレーブに、ステアリン酸マグネシウム粉末3部を入れ、次いで(H−1)を55部投入した。オートクレーブ内を窒素ガスで置換した後、密閉下150℃で1時間撹拌することで、白濁したステアリン酸マグネシウム分散体(H1)を得た。X線小角散乱で分析した結果、得られた分散体におけるステアリン酸マグネシウムの平均粒子径は528nmであった。
ガラス製容器にイオン交換水20部を投入し、25℃、撹拌下にて18wt%のステアリン酸/ベンゼン溶液を0.9部加え、その後、15.7wt%の塩化カルシウム水溶液を0.16部滴下した。次いで、6.2wt%の水酸化ナトリウム水溶液を0.27部滴下しステアリン酸を中和することで、白濁したステアリン酸カルシウム分散体(H2)を得た。X線小角散乱で分析した結果、得られた分散体におけるステアリン酸カルシウムの平均粒子径は61μmであった。
ステンレス製オートクレーブに、デカン50部、ステアリン酸マグネシウム粉末2部を入れ、オートクレーブ内を窒素ガスで置換した後、密閉下150℃で2時間撹拌することで、白濁したステアリン酸マグネシウム分散体(H3)を得た。X線小角散乱で分析した結果、得られた分散体におけるステアリン酸マグネシウムの平均粒子径は44μmであった。
作製した分散体100gを、高さ8cmの容量150mlガラス容器に入れ、25℃、50℃の恒温槽中に30日間静置した後、分散体の外観を肉眼で観測し、作製直後の分散体の外観と比較し次の判定基準で経日分散安定性を評価した。
−判定基準−
○:変化なし
△:一部不均一な部分が認められる。
×:分離や沈降物が発生している。
即ち、本発明の脂肪酸金属塩微粒子の体積平均粒径がナノメートルオーダ-で小さいので、被塗工材への速やかな浸透を発揮し、品質を改善することから、紙塗工用添加剤、紡糸工程用添加剤、塗料用及びコーティング剤用添加剤等に利用できる。また該分散体から製造した脂肪酸金属塩微粒子は、粉体塗料用添加剤、化粧品用添加剤等、食品加工用途に利用できる。
Claims (9)
- 脂肪酸金属塩(A)を、(A)を含まないアニオン界面活性剤(C1)、カチオン界面活性剤(C2)及び両性界面活性剤(C3)からなる群から選ばれる1種以上の界面活性剤(C)を含有する分散媒(B)に分散させてなる脂肪酸金属塩分散体において、X線小角散乱法で測定した該(A)の平均粒子径が1〜100nmであり、(C)の含有量が(A)+(C)の合計質量にもとづいて40〜95質量%であることを特徴とする脂肪酸金属塩分散体。
- 前記(A)が、炭素数8〜24の飽和または不飽和脂肪酸の金属塩であることを特徴とする請求項1記載の脂肪酸金属塩分散体。
- 前記(C)の溶解度パラメーター(SP値)が、7.0〜14.5である 請求項1または2記載の脂肪酸金属塩分散体。
- 前記(B)が、水および/または有機溶剤からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の脂肪酸金属塩分散体。
- 前記有機溶剤が、30〜220℃の沸点を有する有機溶剤である請求項4記載の脂肪酸金属塩分散体。
- 前記(B)が、超臨界流体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の脂肪酸金属塩分散体。
- 前記超臨界流体が、二酸化炭素、水、およびメタノールのうちから選ばれるいずれか1種の超臨界流体である請求項6記載の脂肪酸金属塩分散体。
- 前記(A)と(B)の質量比が、0.1/99.9〜35/65である請求項1〜7のいずれか記載の脂肪酸金属塩分散体。
- 請求項1〜8のいずれか記載の脂肪酸金属塩分散体から、前記(B)および(C)を除くことにより得られてなる脂肪酸金属塩ナノ微粒子。
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