JP4253713B2

JP4253713B2 - 高感度水晶振動子センサー

Info

Publication number: JP4253713B2
Application number: JP2003430195A
Authority: JP
Inventors: 基成芝上; 俊二土屋; 忠正後藤
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2003-12-25
Filing date: 2003-12-25
Publication date: 2009-04-15
Anticipated expiration: 2023-12-25
Also published as: JP2005189076A

Description

この発明は、高感度で微量物質の付着を検出することのできる水晶振動子センサーヘッドシステムに関するものである。

水晶振動子の表面や、それに付着して形成された電極表面に何らかの物質が付着すると、その質量の変化によって、水晶振動子の周波数特性が変化することは、すでによく知られている。この性質を利用して、極めて微量な物質の付着を検出し計測するセンサーが実現されており、これはＱＣＭセンサー（水晶振動子センサー）と呼ばれている。また、このＱＣＭセンサーの表面に物質の付着特性に選択性のある膜を形成して、特定の物質の検出や計測を行うことも行われている。

また、水晶振動子の周波数特性の変化は、水晶発信器をもちいて高周波発振を行い、その発振周波数をカウンターで計測することにより行われている。

電極のみに物質が付着するものとするとき、ＱＣＭセンサーの電極面積をＡ、Ｆ₀を発振周波数、ΔＦを物質が付着したことによる周波数の変化値、μを水晶のせん断応力、ｐを水晶の比重、ΔｍをＱＣＭセンサーの質量の変化量、と、するとき、その発信周波数の変化量ΔＦは、以下の関係にあることが知られている。

例えば、直径５ｍｍで基本波の発振周波数が９ＭＨｚの場合は、約１．１ｎｇ／Ｈｚと言われている。また、数１において、発振周波数の２乗にしたがって、質量の変化に対する周波数の変化の係数が増大する。このため、できるだけ高い発信周波数とすることが望ましい。

しかし、高い発振周波数をもった水晶振動子を製造するためには、水晶振動子の厚さを薄くする必要があり、おのずと限界があった。３００ＭＨｚ程度が、これまでの限界である。また、このように、高周波領域で測定するためには、高精度の周波数カウンターの他に、ノイズやジッタを防ぐための付加装置や付加回路が必要になる。

また、高感度のＱＣＭセンサーを実現するためには、その発振周波数を長時間計数し、その周波数測定の確度を向上させることも行われる。この方式の欠点は、それぞれの計数に長時間を要するため、被測定物の速い変化を捉えることが出来ないことである。

特許文献１には、２つの水晶発振器の発信信号間のビートをとって、温度変化による発振周波数の変化を自動的に補償する温度補償機能付ガスセンサが開示されている。このガスセンサは、２つの水晶発振器の発信信号間のビートをとっているが、発振器の引き込み現象を利用しておらず、この点において本発明と異なっている。

特開平５−６６１６７号公報

上記の様に、高精度のＱＣＭセンサーを実現する場合は、できるだけ高い周波数で発振させてこの周波数を高精度に測定する方法や、その発振周波数を長時間計数してその測定確度を向上させる方法があったが、水晶振動子を薄く作ることには限界があり、また、長時間の計数では、被測定物の速い変化を捉えることが出来なかった。

本発明は、水晶振動子センサーヘッドに引き込み現象を誘発させ、この現象によりその発信周波数が、付着物による発信周波数の変化を引き込み現象により増大させて高感度化を図るものであり、１）周波数１で発振する水晶振動子センサーヘッドと、２）その水晶振動子センサーヘッドの発振回路に、その周波数１とは異なるがその近傍の周波数２の信号を注入する構成と、３）その水晶振動子センサーヘッドの発振周波数とその注入された高周波信号とを混合して、その和周波数（周波数３）あるいはその差周波数（周波数４）をもった信号を選択する手段と、４）前記の和周波数あるいは差周波数の信号の周波数を計測する手段と、５）周波数２は、周波数１よりも小さく、引き込み現象によってよって変化した周波数１とは、ずれがある構成と、を、備え、６）周波数１を計測して周波数１を求めるか、あるいは、周波数３あるいは周波数４と周波数２とから周波数１を求めることを特徴としている。

また、上記の周波数２の信号を供給する発振器として、上記の水晶振動子センサーヘッドの発振周波数の近傍で可変の発振周波数の近傍の発振周波数をもった信号発振器を用いるものである。

また、上記の周波数２の信号を供給する発振器として、その発信周波数について同じ温度特性をもち、それと同じ温度環境に補正されたものとする。これらの発信信号の差周波数を選択して計測することにより、温度変化が相殺された測定を行うことが出来ることから、他の特徴としては、上記の周波数２の信号を供給する発振器として、水晶振動子センサーヘッドと同じ温度特性の発振器を用いることである。

また、上記の周波数２の信号を供給する発振器として、例えば、水晶振動子センサーヘッドと同じ構造をもち、それと同じ温度環境に設置された発振器を用いる。これらの発信信号の差周波数を選択して計測することにより、温度変化が相殺された測定を行うことが出来ることから、他の特徴は、上記の周波数２の信号を供給する発振器として、水晶振動子センサーヘッドと同じ構造をもち、それと同じ温度環境に設置された発振器を用いることである。

発振器の引き込み現象を用いて、高感度のＱＣＭセンサーをさらに高感度化することができる。

以下にこの発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。以下の説明においては、同様の構成あるいは同様の機能を有するものについては、同じ符号を用いる場合がある。

図１は、本発明の高感度水晶振動子センサーの構成を示すブロック図である。この高感度水晶振動子センサーは、水晶発振器を含むＱＣＭセンサーヘッド１と、前記水晶発振器に引き込み現象を誘起させるための信号を発生する信号発生器５と、ＱＣＭセンサーヘッド１からの信号と信号発生器５からの信号と混合してその和あるいは差周波数の信号を生成する混合器６と、前記の和あるいは差周波数の信号のいずれかを選択する濾波器７と濾波器とで構成されている。また、濾波器７からの出力を、他の形式の信号に変換する計測器８を含めて構成してもよい。

信号発生器５としては、後に説明するように、ＱＣＭセンサーヘッド１と同様の構造をした発振器でも、他の既によく知られた信号発生器でも用いることができる。

混合器５としては、電気回路の非線形特性を用いて混合する既によく知られたダイオード混合器やトランジスタ混合器、あるいは、排他的論理和回路などを用いることができる。

濾波器７では、差周波数の信号を選択するのが、その後の信号処理の容易さからすると、より望ましいが、和周波数を選択することによれば、比較的低周波の雑音を除去することができるという利点もある。

計測器８は、濾波器７の出力を受けて、ＱＣＭセンサーヘッド１に付着物がついたかどうかを、明確に表示するために信号変換するものであり、周波数カウンターや、周波数−電圧変換器、あるいはそれらの閾値を越えたかどうかで判定する閾回路などを用いることができる。

ＱＣＭセンサーヘッド１の回路例を図２に示す。この回路は、基本的に水晶発振回路であり、既によく知られた他の水晶発振回路でも用いることができる。図２の回路では、結合素子Ｒ３を用いて引き込み現象を誘発させるための信号と注入している。図２においては、結合素子として、抵抗素子を用いているが、このような引き込み現象は、コンデンサを用いて結合しても誘起することができることが知られており、コンデンサを用いてもよい。また、混合器は、排他的論理和回路であり、濾波器は低周波通過型の濾波器で、差周波数を選択するものである。

図２の回路は、約５０ＭＨｚの発振周波数である。この回路に引き込み用信号を注入して、その発信周波数の変化を見たのが図３である。この図は、引き込み用の信号としては、当初、発振周波数よりわずかに低い周波数の信号として、その周波数を徐々に増加させて、その発振周波数を得たものである。図３から分かるように、発振周波数の近くなるにしたがって、その発振周波数は累積的に低下することが分かる。

この様に累積的な低下がある場合には、ＱＣＭセンサーヘッドの信号を高感度に検出できるという本発明の原理を示したのが図４である。図４（ａ）は、図３と同様の特性があることを示している。このような特性をもつＱＣＭセンサーヘッドに、引き込み現象のない状態で、付着物がついておこる周波数変化がΔｆ₁である場合に、引き込み現象がおこると、Δｆ₂のように変化する。それぞれの曲線は累乗的な曲線であるので、
Δｆ₁＜Δｆ₂
となり、高感度化できることが分かる。また、引き込み現象でおこる周波数のずれが大きいほど、高感度化されていることがわかる。このため、このずれの値を調整して感度を調整することができる。

このような高感度水晶振動子センサーを実際に配置する例としては、図５に示す様に、ガスの出入り口を除いて密閉された容器５にＱＣＭセンサーヘッド１を設置する。この際、発振回路２は、水晶振動子３の近くに配置することが望ましい。また、水晶振動子３に吸着膜がつけられた場合に、発振周波数を僅かに調整することが望ましい場合があるので、水晶振動子３あるいは発振回路２の近くに、発振周波数を調整するトリマコンデンサを設けておくことが望ましい。信号inは、引き込み現象用の信号を注入するためのものであり、信号outは、発信信号をとりだすためのものである。

図５に示した高感度水晶振動子センサーは、ガスの温度が変化すると発振周波数が変化することが観測される。このような変化による影響を抑制するためには、図６に示すように、容器５に、ＱＣＭセンサーヘッド１Ａとそれと同じ構成の、しかし、隔壁４でガスから隔離された発振器１Ｂを設置して、発振器１Ｂからの信号を引き込み現象用の信号に用いる。発振器１Ｂに設けられた水晶振動子３Ｂには、必要に応じて、水晶振動子３Ａにつけられたものと同じ吸着膜をつけておくことが望ましい。また、図６に示すような構造のものが実現できないときには、図５の構成において、外部の発振器の周波数をそのガスの温度に連動して、水晶振動子３Ａの変化分を変化させることによっても、温度変動による測定結果への影響を抑制することができる。

上記した構成での高感度水晶振動子センサーで、微量物質の検出を行う時には、まず、ＱＣＭセンサーヘッドを、弱い引き込み現象にあるように調整しておく。このためには、例えば、引き込み現象用の信号の周波数を、ＱＣＭセンサーヘッドの発振周波数より低い周波数から徐々に高くして、１０から１００Ｈｚ程度周波数がずれた状態にあるようにする。このためには、発振回路に設けられたトリマコンデンサを調整してもよいし、注入する信号の周波数を調整しても良い。

発振器の引き込み現象を用いたＱＣＭセンサーとしたので、その感度を改善することができる。

また、このＱＣＭセンサーに使われる発振器の引き込み現象による周波数のずれは、調整することが可能である。従って、この周波数のずれの調整で、ＱＣＭセンサーの感度を調整することができる。

また、ＱＣＭセンサーに使われる水晶振動子の発振周波数の温度変化を相殺できるようになる。

また、ＱＣＭセンサーに使われる水晶振動子の発振周波数の温度変化を自動的に相殺できるようになる。

本発明の実施の形態を示すブロック図である。本発明の実施の形態を示す回路図である。図２の回路の示す引き込み現象を示すグラフである。本発明の原理を示す図である。本発明を実際に配置する場合の例を示す図である。温度変化による影響を抑制するための配置例を示す図である。

符号の説明

１ＱＣＭセンサーヘッド
２、２Ａ、２Ｂ発振回路
３、３Ａ、３Ｂ水晶振動子
４隔壁
５信号発生器
６混合器
７濾波器
８計測器

Claims

周波数１で発振する水晶振動子センサーヘッドと、
その水晶振動子センサーヘッドの発振回路に、その周波数１とは異なるがその近傍の周波数２の信号を注入する構成と、
周波数２は、周波数１よりも小さく、引き込み現象によって変化した周波数１とは、ずれがある構成と、
上記の水晶振動子センサーヘッドの発振周波数と上記の注入された高周波信号とを混合して、その和周波数（周波数３）あるいはその差周波数（周波数４）をもった信号を選択する手段と、
前記の和周波数あるいは差周波数の信号の周波数を計測する手段と、
を、備え、
周波数３あるいは周波数４と周波数２とから周波数１を求めることを特徴とする高感度水晶振動子センサー。
周波数２の信号を供給する発振器として、上記の水晶振動子センサーヘッドの発振周波数の近傍で可変の発振周波数をもった信号発振器を用いることを特徴とする請求項１に記載の高感度水晶振動子センサー。
周波数２の信号を供給する発振器として、水晶振動子センサーヘッドと同じ温度特性の発振器を用いることを特徴とする請求項１に記載の高感度水晶振動子センサー。
周波数２の信号を供給する発振器として、水晶振動子センサーヘッドと同じ構造をもち、それと同じ温度環境に設置された発振器を用いることを特徴とする請求項１に記載の高感度水晶振動子センサー。