JP4247867B2 - サファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、サファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
サファイア基板(R面)は、低誘電率(ε=9)で大型基板が低価格で得られるため、酸化物超伝導体の高周波応用の基板として有望である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、サファイアは、薄膜形成温度で超伝導体と反応すること、また、Y系酸化物超伝導の底面(底面:3.88Å×3.82Å)との格子整合性が比較的悪いことの2つの欠点があった。そこで、CeO2 をバッファ層として付与したサファイア基板が開発された。
【0004】
また、格子定数5.41Åの立方晶のCeO2 のバッファ層は、30Åから反応防止層として機能するが、非常に薄層であるため、下地のサファイアの単位面(5.38Å×4.76Å)の影響を受けて歪んだ正方形の面を呈し、その上に成長させたY系酸化物超伝導薄膜のc軸配向膜(底面:3.88Å×3.82Å)は歪んだ形状の結晶粒となるので、粒界の乱れた薄膜層となってしまう。このような粒界を持つ超伝導薄膜の高周波表面抵抗は大きいものとなる。
【0005】
そこで、サファイアの影響を抑制するために、CeO2 の膜厚を増加させることが考えられるが、膜厚の増加とともにCeO2 の表面はカマボコ状になり、その上では、Y系薄膜は、高品質なエピタキシャル薄膜として配向しなくなる。
【0006】
以上のことから、CeO2 バッファ層付サファイア基板では、高品質のc軸配向Y系超伝導薄膜の作製には問題があった。
【0007】
本発明は、上記状況に鑑みて、酸化物超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和し、膜特性向上を図ることができるサファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔1〕サファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法において、R面サファイア基板上に(001)配向を示すCeO2 バッファ層を形成し、このCeO2 バッファ層上にLaAlO3 、NdGaO3 、PrGaO3 、YAlO3 、LaGaO3 、SrTiO3 、Y2 O3 、YSZからなるY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する単一の材料からなり、(001)配向を示す傾斜層を形成し、この傾斜層上にY系c軸配向超伝導薄膜を形成することを特徴とする。
【0009】
〔2〕サファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法において、R面サファイア基板上に(001)配向を示すCeO2 バッファ層を形成し、このCeO2 バッファ層上にLaAlO3 、NdGaO3 、PrGaO3 、YAlO3 、LaGaO3 、SrTiO3 の中から選択されたY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する複数の材料からなり、(001)配向を示す複合傾斜層、Y 2 O 3 、YSZのY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する複数の材料からなり、(001)配向を示す複合傾斜層、或いはLaAlO 3 、NdGaO 3 、PrGaO 3 、YAlO 3 、LaGaO 3 、SrTiO 3 の中から選択されたY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する単一の材料の上に、Y 2 O 3 、YSZから選択されたY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する単一の材料を形成した、(001)配向を示す複合傾斜層のいずれかを形成し、この複合傾斜層上にY系c軸配向超伝導薄膜を形成することを特徴とする。
【0010】
〔3〕上記〔1〕又は〔2〕記載のサファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法において、前記CeO 2 バッファ層の厚さが20〜400Åであることを特徴とする。
【0012】
〔4〕上記〔1〕、〔2〕又は〔3〕記載のサファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法において、前記Y系c軸配向超伝導薄膜はYBCO薄膜であることを特徴とする。
【0013】
本発明によれば、下地のサファイア基板の格子間隔とY系酸化物超伝導薄膜のc面の格子間隔とを整合させるため、CeO2 バッファ層上に低誘電率の第2層を積層する。これは所謂傾斜層としての役割を果たすものであり、次の2つの方法(材料系)がある。
【0014】
第1の方法は、ABO3 型のペロブスカイトの柔構造を利用する方法である。ペロブスカイトは、酸素量によって格子間隔を変えることができるという特徴を有する。この傾斜材料としては、低誘電率のYAlO3 (ε=16)、LaGaO3 (ε=26)、LaAlO3 (ε=26)、NdGaO3 (ε=25)、PrGaO3 (ε=25)を使用することができる。結晶性のみに注目するならば、SrTiO3 も傾斜材料として有力な材料となる。
【0015】
第2の方法は、CeO2 のカマボコ状成長を防止する方法であるが、そのためにCeO2 より格子定数が小さく、低誘電率の材料を用いる。この傾斜材料としては、YSZ(ε=16、a0 =5.12Å)、Y2 O3 (ε=16、a0 =5.3Å)がある。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【0017】
まず、本発明の第1実施例について説明する。
【0018】
図1は本発明の第1実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図、図2はサファイア基板上のEBCO超伝導薄膜の結晶粒の表面形態を示すAFM像を示す図である。
【0019】
(1)まず、図1(a)に示すように、R面サファイア基板1にRFマグネトロンスパッタ法(Ar+20%O2 、200W)により、CeO2 焼結ターゲットを使用して、50ÅのCeO2 バッファ層2を620℃の温度で堆積した。
【0020】
(2)次に、図1(b)に示すように、LaAlO3 焼結ターゲットにより、650℃の温度でスパッタ(Ar+10%O2 、200W)し、傾斜層としてのLaAlO3 薄膜3を200Å堆積した。X線回折の結果、CeO2 バッファ層2及びLaAlO3 薄膜3は共に(001)配向のエピタキシャル薄膜であった。
【0021】
(3)次いで、図1(c)に示すように、そのLaAlO3 薄膜3上にDCマグネトロンスパッタ法(Ar+7%O2 、160V)により、EuBa2 Cu3 O7 (EBCO)焼結ターゲットを用いて、640℃で6000ÅのEBCO薄膜4を堆積し、c軸配向のエピタキシャル膜を形成した。
【0022】
原子間力顕微鏡観察では、図2に示すように、矩形状の結晶粒が観察された。
【0023】
一方、この実験で、図3に示すように、R面サファイア基板1上のCeO2 バッファ層2上に直接EBCO薄膜4を6000Å堆積した薄膜(LaAlO3 傾斜層の無い状態)は、図4に示すように、歪んだ矩形状(菱形状)の結晶粒を呈し、乱れた粒界を示した。
【0024】
次に、本発明の第2実施例について説明する。
【0025】
図5は本発明の第2実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【0026】
第1実施例と同様の条件で、図5(a)に示すように、R面サファイア基板11に30ÅのCeO2 バッファ層12を堆積した。そして、図5(b)に示すように、500〜700℃の温度で、傾斜層としてのLaAlO3 薄膜13を80Å堆積し、エピタキシャル成長の条件を調べた。その結果、(001)配向を示す温度は、580℃以上であった。
【0027】
次に、図5(c)に示すように、各堆積温度で形成した傾斜層13上に、焼結ターゲットを用いてEBCO薄膜と同じ条件で5000ÅのYBa2 Cu3 O7 (YBCO)薄膜14を堆積した結果、600℃以上のLaAlO3 薄膜13上で矩形状のYBCOの結晶粒が観察された。630℃から660℃で堆積したLaAlO3 薄膜13上のYBCO薄膜14が、50GHzの空洞共振器法で測定した表面抵抗は、約0.1mΩという非常に小さな値を示した。
【0028】
次に、本発明の第3実施例について説明する。
【0029】
図6は本発明の第3実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【0030】
まず、図6(a)に示すように、第1実施例と同様の条件で20ÅのCeO2 バッファ層22を堆積したR面サファイア基板21に、図6(b)に示すように、LaGaO3 焼結ターゲットを使用してLaAlO3 と同様の条件で200Åの傾斜層としてのLaAlO3 薄膜23をエピタキシャル成長させた。
【0031】
次に、図6(c)に示すように、このLaAlO3 薄膜23上に、EBCO薄膜24を5000Å、第1実施例と同様の条件でc軸配向薄膜を堆積させた。このEBCO超伝導薄膜の臨界温度は、Tce=91.5Kを示し、50GHzでの表面抵抗は0.12mΩであった。また、EBCOの結晶粒は、サファイア基板の原子配列の影響が十分無視できるほどの表面性状を呈し、矩形状を示した。
【0032】
次に、本発明の第4実施例について説明する。
【0033】
図7は本発明の第4実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【0034】
まず、図7(a)に示すように、第1実施例と同じ方法で100ÅのCeO2 バッファ層32をR面サファイア基板31上に堆積させた後、図7(b)に示すように、NdGaO3 、PrGaO3 、YAlO3 、SrTiO3 の4つの傾斜層33を、それぞれの焼結ターゲットを用いて640℃で200Å形成した4つの試料の単層の傾斜層を作製した。
【0035】
X線回折の結果、上記した4つの試料からなる傾斜層33は、(001)配向したエピタキシャル成長していることが確かめられた。次に、図7(c)に示すように、これら傾斜層33上に、6000ÅのYBCO薄膜34を650℃で成長させた。
【0036】
YBCO表面を原子間力顕微鏡で観察した結果、何れも矩形状の結晶粒を示した。これら薄膜の臨界温度は91K以上を示し、50GHzでの高周波表面抵抗は、約0.1mΩであった。なお、傾斜層33は、NdGaO3 、PrGaO3 、YAlO3 、SrTiO3 の複合層として形成するようにしてもよい。
【0037】
次に、本発明の第5実施例について説明する。
【0038】
図8は本発明の第5実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【0039】
まず、図8(a)に示すように、第1実施例と同じ方法で30ÅのCeO2 バッファ層42を堆積したR面サファイア基板41上に、図8(b)に示すように、Y2 O3 とYSZをそれぞれ別々に、複合傾斜層43として630℃で200Å形成した。X線回折パターンは、それぞれ(001)配向を示した。
【0040】
次に、図8(c)に示すように、これら複合傾斜層43上に第1実施例の作製条件で、EBCO薄膜44を3000Åエピタキシャル成長させた。これらの超伝導薄膜は、約Tce=91Kを示し、矩形状の結晶粒を形成していた。
【0041】
また、この実験において、30ÅのCeO2 のバッファ層42上に、最初100ÅのY2 O3 、次いで100ÅのYSZを堆積した複合傾斜層43を形成する。なお、その順序を逆にした複合傾斜層を形成するようにしてもよい。その後、上記同様のEBCO薄膜を成長させた。これらの超伝導薄膜は、Y2 O3 とYSZの単一傾斜層と殆ど同様の超伝導特性及び結晶粒の成長を示していた。
【0042】
次に、本発明の第6実施例について説明する。
【0043】
図9は本発明の第6実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【0044】
まず、図9(a)に示すように、第1実施例と同じ方法で70ÅのCeO2 バッファ層52を堆積したR面サファイア基板51上に、図9(b)に示すように、傾斜層53としてLaAlO3 、NdGaO3 、PrGaO3 を別々に、650℃で150Å堆積させた。何れもこの傾斜層53は、(001)配向を示した。また、これらの材料を2つ、または3つを積層して150Åの傾斜層も同様に(001)配向を示した。
【0045】
次に、図9(c)に示すように、その上に堆積したエピタキシャルEBCO薄膜54(6000Å)は、90K以上のTceを示し、矩形状の結晶粒が観測された。
【0046】
次に、本発明の第7実施例について説明する。
【0047】
図10は本発明の第7実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【0048】
まず、図10(a)に示すように、第1実施例と同様のR面サファイア基板61上の30ÅのCeO2 バッファ層62上に、図10(b)に示すように、ペロブスカイト系のLaAlO3 、NdGaO3 、PrGaO3 、SrTiO3 をそれぞれ第1層63Aとして100Å堆積し、その上に、Y2 O3 またはYSZを100Å、第2層63Bとしてエピタキシャル成長させた。この第1層63A、第2層63Bからなる複合傾斜層63上に、図10(c)に示すように、YBCO薄膜64を3000Å堆積した超伝導薄膜は、何れも91KのTceを示し、整然とした結晶粒界であった。
【0049】
本発明によれば、上記したように、
(1)傾斜構造としてLaAlO3 などのABO3 型ペロブスカイト物質を、酸素量を制御してCeO2 バッファ層の上に形成する。
【0050】
(2)CeO2 バッファ層上にYSZ等のCeO2 の格子定数より小さな物質を積層することを基本とし、または、これらの組み合わせなどの処理をした薄膜形成用基板を形成する。
【0051】
したがって、酸化物超伝導体薄膜のモフオロジーもよく、良好な高周波表面抵抗を与えることができるサファイア基板への酸化物超伝導薄膜を形成することができる。
【0052】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【0053】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、酸化物超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和し、膜特性向上を図ることができる。
【0054】
具体的には、
(1)傾斜構造をLaAlO3 などのABO3 型ペロブスカイト物質を酸素量を制御してCeO2 バッファ層の上に形成する。
【0055】
(2)CeO2 バッファ層上にYSZ等のCeO2 の格子定数より小さな物質を積層することを基本とし、またはこれらの組み合わせなどの処理をした薄膜形成用基板を形成する。
【0056】
したがって、酸化物超伝導体薄膜のモフオロジーもよく良好な高周波表面抵抗を与えることができる。すなわち、CeO2 +傾斜層の膜厚をサファイア基板上に成長させた表面は、平滑で、格子の間隔は傾斜層のバルクの状態を呈し、その上に成長させたY系c軸配向超伝導薄膜の結晶は、整然とした矩形をなし、理想的な粒界を有する。このため、高周波表面抵抗を著しく小さな値にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図2】本発明の第1実施例を示すサファイア基板上のEBCO超伝導薄膜の結晶粒の表面形態を示すAFM像を示す図である。
【図3】比較例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図4】比較例を示すサファイア基板上のEBCO超伝導薄膜の結晶粒の表面形態を示すAFM像を示す図である。
【図5】本発明の第2実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図6】本発明の第3実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図7】本発明の第4実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図8】本発明の第5実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図9】本発明の第6実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図10】本発明の第7実施例を示す酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【符号の説明】
1,11,21,31,41,51,61 R面サファイア基板
2,12,22,32,42,52,62 CeO2 バッファ層
3,13,23 傾斜層:LaAlO3 薄膜
4,24,44,54 EBCO薄膜
14,34,64 YBCO薄膜
33 傾斜層:NdGaO3 ,PrGaO3 ,YAlO3 ,SrTiO3
43 複合傾斜層:Y2 O3 ,YSZ
53 傾斜層:LaAlO3 ,NdGaO3 ,PrGaO3
63 複合傾斜層
63A 第1層:ペロブスカイト系のLaAlO3 ,NdGaO3 ,PrGaO3 ,SrTiO3
63B 第2層:Y2 O3 またはYSZ
Claims (4)
- サファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法において、
(a)R面サファイア基板上に(001)配向を示すCeO2 バッファ層を形成し、
(b)該CeO2 バッファ層上にLaAlO3 、NdGaO3 、PrGaO3 、YAlO3 、LaGaO3 、SrTiO3 、Y2 O3 、YSZからなるY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する単一の材料からなり、(001)配向を示す傾斜層を形成し、
(c)該傾斜層上にY系c軸配向超伝導薄膜を形成することを特徴とするサファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法。 - サファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法において、
(a)R面サファイア基板上に(001)配向を示すCeO2 バッファ層を形成し、
(b)該CeO2 バッファ層上にLaAlO3 、NdGaO3 、PrGaO3 、YAlO3 、LaGaO3 、SrTiO3 の中から選択されたY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する複数の材料からなり、(001)配向を示す複合傾斜層、Y 2 O 3 、YSZのY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する複数の材料からなり、(001)配向を示す複合傾斜層、或いはLaAlO 3 、NdGaO 3 、PrGaO 3 、YAlO 3 、LaGaO 3 、SrTiO 3 の中から選択されたY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する単一の材料の上に、Y 2 O 3 、YSZから選択されたY系c軸配向超伝導体薄膜との格子ミスマッチを緩和する単一の材料を形成した、(001)配向を示す複合傾斜層のいずれかを形成し、
(c)該複合傾斜層上にY系c軸配向超伝導薄膜を形成することを特徴とするサファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法。 - 請求項1又は2記載のサファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法において、前記CeO 2 バッファ層の厚さが20〜400Åであることを特徴とするサファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法。
- 請求項1、2又は3記載のサファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法において、前記Y系c軸配向超伝導薄膜はYBCO薄膜であることを特徴とするサファイア基板への酸化物超伝導薄膜の製造方法。
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