JP4231624B2 - 空胞を含まない重合体粒状物 - Google Patents
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Description
(技術分野)
本発明は、押し出し後及び切断前に、重合体を≦50℃/秒の速度で、ガラス転移温度のすぐ上の温度まで冷却する、空胞(vacuole)を含まない重合体粒状物の製造法に関する。
【0002】
(背景の技術)
重合体の、特別な、多くの場合に円柱状の形への押し出しは、重合体の製造における最終工程段階の1つである。押し出し後、次いで生成物を冷却し、切断し、必要ならばもう一度冷却し、販売する生成物の形にする。
【0003】
この最終生成物に課せられた必要条件の一つは、それが空胞、即ち小さい気泡を含まないことである。それは、気泡が以降の過程で悪影響を及ぼすからである。更に空胞を含む透明な重合体粒状物は視覚的に魅力がない。
【0004】
WO第96/26241号は、重合体のストランド(strand)を、44−95℃の温度の水浴中に押出した後、冷却して切断するという重合体粒状物の製造法を開示している。得られる粒状物は、11容量%以下で空胞を含む。しかしながらこの値は、依然として不満足である。
【0005】
今回、空胞を含まない粒状物、即ち空胞含量が<1容量%、好ましくは<0.1容量%しかない粒状物を得る方法が発見された。
【0006】
(発明の説明)
本発明は、押出した後、重合体を、重合体のガラス転移温度Tg の1−20℃、好ましくは5−10℃以上の温度まで<50℃/秒、好ましくは<20℃/秒の冷却速度で冷却し、切断する、空胞を含まない重合体粒状物の製造法を提供する。本発明の好適な具体例においては、切断過程中、粒状物材料を≦100℃、好ましくは≦90℃の温度まで冷却する。これは例えば≦30℃の温度の水を噴霧することによって行うことができる。
【0007】
重合体と冷却媒体の温度差は、好ましくは370℃より小さい。好適な具体例においては、重合体を40−80℃、好ましくは50−60℃の温度の水で冷却する。特に好ましくは、押し出した後、重合体を40−80℃、好ましくは50−60℃の温度の水浴中を通過させる。重合体の水浴中の滞留時間は、好ましくは3−10秒であるべきである。別の具体例では、押し出し後の重合体のストランドに、40−80℃、好ましくは50−60℃の温度の水を噴霧する。
【0008】
本発明の方法は、いずれの種類でも空胞を含まない重合体粒状物を製造するのに適当である。しかしながらそれは特に熱可塑性重合体の粒状物を製造するのに適当である。本発明の目的において、熱可塑性重合体とは、圧力及び温度の影響下に流動性になるすべてのプラスチックを含む。ここに示しうる例は、ポリスチレン、ポリフェニレン、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、SAN、及びその共重合体である。本方法は空胞を含まないポリカーボネート粒状物の製造に最も特に適当である。
【0009】
本発明の目的に対して、ポリカーボネートはホモポリカーボネートまたはコポリカーボネートのいずれであってもよい。またポリカーボネートは公知のように線状または分岐鎖状のいずれであってもよい。適当なポリカーボネートにおいて、カーボネート基の80モル%まで、好ましくは20−50モル%が芳香族ジカルボン酸エステル基で代替されていてもよい。そのような、炭酸の酸性基と分子鎖に導入された芳香族ジカルボン酸の酸性基の両方を含むポリカーボネートは、正確には芳香族ポリエステルカーボネートと記述される。これは熱可塑性芳香族カーボネートの一般的な範疇に含まれる。
【0010】
ポリカーボネートの製造に関する詳細な情報は、過去凡そ40年にわたる数百の特許文献に示されてきた。例えばここではシュネル(Schnell)、「ポリカーボネートの科学と物理」、ポリマー・レビューズ(Polymer Reviews)、第9巻、インターサイエンス出版(Interscience Publishers,New York,Lomdon,Sydney)、1964年、D.C.プレボーセク(Prevorsek)、B.T.デボナ(Debona)及びY.ケステン(Kesten)、アライド・ケミカル社(Allied Cemical Corporation,Morristown,New Jersey 07960)、コーポレイト・リサーチ・センター(Corporate Reseach Center)、「ポリ(エステルカーボネート)の合成」、J.ポリム・サイ(Polym.Sci.)、第19巻、75−90(1980)、D.フライタッグ(Freitag)、U.グリゴ(Grigo)、P.R.ミュラー(Mueller)、N.ヌーベルヌ(Nouvertne)、バイエル社(Bayer AG)、「ポリカーボネート」、ポリマー科学技術辞典、第11巻、第2版、1988年、648−718ページ、及び最後にD.U.グリゴ(Grigo)、K.キルヒャー(Kircher)及びP.R.ミュラー、「ポリカーボネート」、ベッカー(Becker)/ブラウン(Braun)、合成樹脂ハンドブック、第3/1巻、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリエステル、セルロースエステル、カール−ハンザー出版 (Carl−Hanser Verlag,Munich,Vienna)、1992年、117−299ページだけを引用する。
【0011】
好適な熱可塑性ポリカーボネートは、12000−400000、好ましくは18000−80000、特に22000−60000の平均分子量M(CH2 Cl2 中、25℃において、CH2 Cl2 100ml当たり0.5gの濃度で測定した相対粘度から決定)を有する。
【0012】
実施例
実施例1
ポリカーボネートを製造し、次いで押し出して円柱楕円形断面で、直径約3mmのストランドを得た。押し出し後、ポリカーボネートの温度は350℃であった。このストランドを60℃の一定温度の水浴中で冷却した。ストランドの水浴中の滞留時間は4秒であった。水浴から除去した時のストランドの温度は150℃であった。このストランドを切断し、粒状化し、切断過程中水(T=25℃)を噴霧し、かくして95℃まで冷却した。
【0013】
このように製造したポリカーボネートにおいて、粒状物材料試料1kg中の空胞を含む粒状物を数えることによって空胞含量を決定した。空胞は粒状物材料に見出せなかった。
実施例2
ポリカーボネートを製造し、次いで押し出して円柱楕円形断面で、直径約3mmのストランドを得た。押し出し後、ポリカーボネートの温度は350℃であった。このストランドを60℃の一定温度の水浴中で冷却した。ストランドの水浴中の滞留時間は4秒であった。水浴から除去した時のストランドの温度は150℃であった。このストランドを更に冷却しないで切断した。
【0014】
得られた材料は0.8容量%の空胞を含有した。
実施例3(対照例)
ポリカーボネートを製造し、次いで押し出して円柱楕円形断面で、直径約3mmのストランドを得た。押し出し後、ポリカーボネートの温度は400℃であった。このストランドを20℃の一定温度の水浴中で冷却した。ストランドの水浴中の滞留時間は4秒であった。水浴から除去した時のストランドの温度は95℃であった。このストランドを更に冷却しないで切断した。
【0015】
このようにして得られた材料は5容量%の空胞を含有した。
Claims (2)
- 押し出した後、ポリカーボネートをポリカーボネートの(Tg+1)℃〜(Tg+20)℃の範囲の温度まで40〜80℃の温度の水浴中に3〜10秒間ポリカーボネートを維持することによって<50℃/秒の冷却速度で冷却し、次いで切断する、空胞を含まないポリカーボネート粒状物の製造法。
- 切断過程中、ポリカーボネートを≦100℃の温度まで冷却する、請求項1の方法。
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