JP4213471B2 - 中央通路を有する多孔性基材を高密度化するための化学蒸気浸透法 - Google Patents
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Description
その配置は、基材20の内径の近くまたは図示するように外径の近くに配置された環状のスペーサー32を用いて基材間のギャップ22が閉じられている(close off)点で、図3および4の配置とは異なる。
本発明の目的は、化学蒸気浸透法を用いて、中央通路を有する多孔質基材の密度を高める方法を提供することである。この方法は、前記米国特許第5904957号公報に記載の配置よりも迅速に、かつ基材を高密度化するマトリックス材料の微細構造を変性させる危険がなく、しかも望ましくない堆積物を形成せずに、基材に反応性ガスを相応に供給しかつ高度の高密度化を達成することができる。
―1以上の基材をエンクロージャーの内部に配置して、該エンクロージャー内に、基材の中央通路または一列に並べた複数の基材の中央通路によって本質的に形成される内部体積と、前記基材の外面によって本質的に形成される外部体積とを定義する工程、
―該基材を介して以外に前記体積を互いに通じさせる少なくとも1の漏出通路を任意に配置する工程、
―マトリックス材料の少なくとも1種のガス状前駆体を含有するガスを前記エンクロージャー内に導入して、前記基材のポアに堆積させる工程、
―該ガスを内部および外部体積のうちの最初の体積に向かって導く工程であって、該最初の体積が、ガスを導入する端とは反対の端で閉じていること、および
―該ガスを前記基材のポアを通じて拡散しかつ前記漏出通路を通過させることによってエンクロージャー内部で最初の体積から二番目の体積へ流れさせて、残りのガスをエンクロージャーから、内部および外部体積のうちのもう一方のまたは二番目の体積から抜き取る工程
を含み、さらに
―前記ガスの圧力または該ガス中に含まれる前駆体の分圧に関する、最初の体積内での最大許容閾値を定義する工程、および
―漏出通路の総断面積に、高密度化プロセスの終了前に前記最大圧力値を超えないような最小値と、高密度化プロセスの開始時から最初の体積と二番目の体積の間に圧力差が確立されるような最大値との間にある値を与える工程
を含む方法によって達成される。
図1〜6は既に述べたため、直ぐに図7および8を参照する。図1〜8の実施態様に共通する各構成要素は同じ符号を示す。
高密度化しようとする多孔性基材の特定のロードでは、内部体積24と外部体積26の圧力差ΔPとガスをエンクロージャー内へ導入する速度との関係を、種々の合計漏出断面積値Sについて求める。ここで、合計漏出断面積は、漏出通路の各断面積の和である。
− Smaxは、それ以上の値では圧力勾配が高密度化開始時に不足する、最大漏出断面積値であり、および
− Sminは、それ以下の値では高密度化プロセスの終了時の圧力勾配が最大許容圧力閾値Pmaxを超える、最小漏出断面積値である。
炭素ブレークディスク用のプレフォームから成る環状基材のロードについての合計漏出断面積Sを決定する例を以下に示す。
図13および14において、ロードは、漏出通路41を単一スペーサー40内に設けた図7および8のものとは異なって、例えば、図9に示すタイプのスペーサーであり、またもう一種のスペーサー42は中実である(すなわち漏出通路をもたらさない)。
前記基材のロードを、強制流動型化学蒸気浸透法、すなわち基材のスタック間に漏出通路を形成せず、欧州特許第0792385に記載の方法を行うことにより、高密度化した。炭素前駆体としてメタンとプロパンの混合物を含む反応性ガスを用いた。ガスの流量は、基材のスタック外側のエンクロージャー内では、毎分約70リットル(L/分)および圧力約14ミリバール(mbar)に固定した。
ガスをエンクロージャーに導入する入口通路と残留ガスをエンクロージャーからカバー10bを介して取り出すための出口通路にそれぞれ配置したセンサーを用いてPintとPextを測定した。
前記基材のロードを、米国特許第5904957号公報に記載の方法を行って、誘導フラックス(directed flux)型化学蒸気浸透法により高密度化した。試験1と同様の反応性ガスを、エンクロージャーの内側でかつ基材のスタックの外側でも前記と同じガス流量および同じ圧力Pextで用いた。スタック内の圧力Pintは一定でかつPextと等しく保った(図18中、曲線G)。250時間後、得られたディスクの平均的な相対密度は1.19であった。
前記基材のロードを、積み重ねた基材間に漏出通路を与える図9に示す種類のスペーサーを用いた化学蒸気浸透法により高密度化した。各スペーサーは、6個の漏出通路を表す。漏出通路で与えられた合計漏出断面積は11cm2であったことから、圧力勾配ΔP0は、漏れ口の不存在下(S=0)で生じる最大値ΔPmaxの50%に相当した。試験1と同じ反応性ガスを用い、ガス流量を同じにして、しかもエンクロージャーの内側でかつ基材のスタックの外側でも前記と同じ圧力Pextを使用した。
この試験は、使用したスペーサーが漏出通路を形成する2個の穴を有しかつそれによって与えられた合計漏出断面積が3.6cm2であったことを除いて、試験3と同様にして行った。
図18中の曲線Iは、内圧Pintが時間の関数としてどのように変化するかを示している。250時間後、得られたディスクの平均的な相対密度は1.47であった。
この試験は、積み重ねた基材間のスペーサーが漏出通路を提供せず、しかも漏出通路が図15および16に示すような予備加熱領域の壁19内の穴によって提供されたこと以外は、試験3と同様にして行った。提供された合計漏出断面積は2.35cm2であった。
図18中の曲線Jは、内圧Pintが時間の関数としてどのように変化するかを示している。250時間後、得られたディスクの平均的な相対密度は1.48であった。
図21は、ロケットエンジンノズルの分岐部分用のプレフォームから成る多孔性基材を高密度化するための本発明の方法のもう一つの実施態様を示している。図20に示す実施態様の構成要素に対応する構成要素は、簡略化のために同じ符号で示している。
11,12,111,112,211,212 支持プレート
14,114,214 サセプター
16,216 誘導コイル
17ケーシング
18,118 予備加熱領域
19,114,219 壁
20,120,220 基材
22,122 ギャップ
24,124,224 内部体積
25,125,127,225 カバー
25a,125a,225a 重り
26,126,226 外部体積
28 柱
30,40,42,44,140,240 スペーサー
41,51,61,115,141,241 漏出通路
44 スペーサーセグメント
113,128 開口部
Claims (15)
- ―1以上の基材をエンクロージャーの内部に配置して、該エンクロージャー内に、基材の中央通路または一列に並べた複数の基材の中央通路によって本質的に形成される内部空間と、前記基材の外面および前記エンクロージャーによって本質的に形成される外部空間とを定義する工程、
―該基材を介して以外に前記内部および外部空間を互いに通じさせる少なくとも1の直通通路を配置する工程、
―マトリックス材料の少なくとも1種のガス状前駆体を含有するガスを前記エンクロージャー内に導入して、前記基材のポアに堆積させる工程、
―該ガスを内部および外部空間のうちの最初の空間に向かって導く工程であって、該最初の空間が、ガスを導入する端とは反対の端で閉じていること、および
―該ガスを前記基材のポアを通じて拡散しかつ前記直通通路を通過させることによってエンクロージャー内部で最初の空間から二番目の空間へ流れさせて、残りのガスをエンクロージャー外に、前記二番目の空間から抜き取る工程
を含み、さらに
―前記ガスの圧力または該ガス中に含まれる前駆体の分圧に関する、最初の空間内での最大許容閾値を定義する工程、および
―前記直通通路の総断面積に、高密度化プロセスの終了前に前記最大圧力値を超えないような最小値と、高密度化プロセスの開始時から最初の空間と二番目の空間の間に圧力差が確立されるような最大値との間にある値を与える工程
を特徴とし、
―前記最小値および最大値が、高密度化プロセスの開始時において、最初の空間と二番目の空間との間の圧力差が、直通通路の不存在下で得られる圧力差値の15%以上および85%以下となるように選択される、中央通路を有する少なくとも1の基材を高密度化するための化学蒸気浸透法。 - 基材の少なくとも1のスタックが、エンクロージャーの内部に、一列に並んだ該基材の中央通路と、隣接する基材間にスペーサーを用いて与えられた空間と共に形成され、前記内部および外部空間がそれぞれ、該エンクロージャー内の該スタックの内側および外側に構成されており、および少なくとも1個のスペーサーが前記直通通路を形成するように配置される請求項1記載の方法。
- 直通通路を形成する少なくとも1の放射状通路を与える少なくとも1個の環状のスペーサーを使用する請求項2記載の方法。
- 互いの間に直通通路を残す複数の部分から構成された少なくとも1個のスペーサーを使用する請求項2記載の方法。
- 複数のスペーサーが直通通路を形成するように配置されており、および該直通通路の総断面積が前記スタックの高さに沿って不均一に分布されている請求項2〜4のいずれかに記載の方法。
- 基材間の直通通路断面積が、ガスを導入する最初の空間の端からその反対側の端に向かって増加して変化する請求項5記載の方法。
- 少なくとも1の直通通路が、エンクロージャー内へのガス導入口と最初の空間への導入口との間の、ガスを導くパスに配置されている請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも1の直通通路が、前記ガス用の予備加熱領域内に配置されている請求項7記載の方法。
- 少なくとも1の直通通路が、前記ガスを導入する端とは反対側の端において、最初の空間を閉じるための壁を通じて配置されている請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 基材が、エンクロージャー内で、実質上均一に加熱される請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 基材が、エンクロージャー内で、該基材に設定された温度勾配で加熱される請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 基材が、誘導コイルとの直接誘導結合によって加熱される請求項11記載の方法。
- ブレーキディスクプレフォームを構成する繊維質の環状基材が、エンクロージャー内に配置されている請求項2〜12のいずれかに記載の方法。
- ノズル分配部分のための1以上のプレフォームを構成する1以上の繊維質基材が、エンクロージャー内に配置されている請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- ノズルの喉を作成するための1以上の繊維質基材が、エンクロージャー内に配置されている請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
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