JP4426302B2 - 化学的蒸気浸透によって多孔質基材を緻密化するための方法と装置 - Google Patents

Description

本発明は、化学的蒸気浸透によって多孔質基材を緻密化することに関する。

本発明の適用分野は、耐熱構造複合材料から、すなわち、構造部品の製造に使用することを可能にする機械的性質を有するのみならず、高温度でこれらの特性を維持する能力も有する複合材料から部品を製造する分野である。耐熱構造複合材料の典型的な例は、熱分解炭素マトリックスによって緻密化された炭素繊維の強化生地を有する炭素／炭素（Ｃ／Ｃ）複合材料、およびセラミックマトリックスによって緻密化された耐熱繊維（炭素またはセラミック）の強化生地を有するセラミックマトリックス複合材料（ＣＭＣ）である。

Ｃ／Ｃ複合材料またはＣＭＣ部品を製造するために多孔質基材を緻密化する周知の方法は、化学的蒸気浸透法である。緻密化すべき基材は、それらが加熱される炉の装填ゾーンに配置される。マトリックスを構成すべき材料の１つ以上のガス状前駆体を含有する反応ガスが、炉内に導入される。炉の内部の温度および圧力は、分解または共に反応する反応ガスのマトリックス前駆体を構成する１つ以上の成分によって、反応ガスが基材の気孔内で放散してマトリックス構成材料をその中に蒸着できるように調整される。この方法は、反応ガスが基材内に放散するのを助長するために低圧力の下で実行される。熱分解炭素またはセラミックのようなマトリックス材料を形成するための１つまたは複数の前駆体の変換温度は、通常９００℃より高く、典型的に１０００℃に近い。

炉の装填ゾーン全体にわたって可能な限り均一な基材の緻密化を可能にするために、形成されるマトリックス材料の密度増加またはその微細構造にかかわらず、装填ゾーン全体にわたる温度はほぼ均一であることが必要である。

したがって、炉は、通常、反応ガスの炉内への入口と炉の装填ゾーンとの間に位置する、反応ガスが加熱されるゾーンを含む。典型的に、ガス加熱ゾーンは、反応ガスが通過する複数の多孔プレートを備える。

基材と同様に、ガス加熱プレートは炉内にあるので加熱される。炉は、変圧器二次回路によって、あるいは炉の側壁を形成しまた炉を囲む誘導コイルに結合される例えば黒鉛製のサセプタによって一般に加熱される。

本出願人は、反応ガスを加熱するためのゾーンの存在が所望の結果を常に与えるとは限らないことを確認している。重要な例は、Ｃ／Ｃ複合材料のブレーキディスクの製造に使用するための、炭素繊維のまたは予備緻密化された環状素材の環状プレフォームによって構成された基材を緻密化する例である。基材は、炉の底部に位置するガス加熱ゾーンの上方の装填ゾーン内の１つ以上の垂直スタックに配置される。反応ガスが加熱されるにもかかわらず、装填ゾーンの底部と装填ゾーンの残部との間に温度勾配が観測され、スタックの底部に位置する基材に近い温度は、スタックの残部に適用される温度よりもおそらく数十℃低い。このことは、スタック内の基材の位置に応じて、基材の間に大きな緻密化勾配を生じさせる。

その問題を解決するために、加熱ゾーンを拡大することによって、反応ガスの加熱効率を高めることが可能であろう。にもかかわらず、前記基材の間の大きな緻密化勾配は、炉の所与の合計容積に関する、装填ゾーンで利用可能な作業容積を縮小するであろう。残念ながら、化学的蒸気浸透方法は、巨額の工業投資を必要とし、また実行に非常に時間がかかる。したがって、炉がすでに稼働しているかあるいは今後建設される新しい炉であるかどうかに拘らず、炉は高い生産性、またしたがって、基材の装填専用の作業容積の反応ガス加熱専用容積に対する可能な限り高い比率を有することが非常に望ましい。

本発明の目的は、化学的蒸気浸透によって緻密化の方法を提案することであり、この方法は、装填ゾーンの全体をとおして非常に小さな温度勾配の獲得を、反応ガスを加熱するゾーンのために大きな容積を必要とすることなく、したがってこのような炉の生産性を悪化させることなく、おそらくは改善さえもして可能にする。

上記目的は：
緻密化のための基材を炉の装填ゾーンに装填する段階と；
反応ガスに含有された１つまたは複数の前駆体ガスから所望のマトリックス材料が形成される温度まで、炉内の基材を温度上昇させるように加熱する段階と；
反応ガスを炉の一方の端部に入れる段階と；
炉内の反応ガスの流動方向における装填ゾーンの上流に位置するガス加熱ゾーンを反応ガスに通過させることによって、反応ガスが炉内に入った後に反応ガスを加熱する段階と；を含む方法によって達成され、
本発明によれば、その方法において：
反応ガスが炉内に入ったときに、反応ガスが、周囲温度と、基材が加熱される温度との間の中間温度に到達するように、反応ガスは炉内に入る前に予熱される。

炉の外側で反応ガスを予熱することは、反応ガスが基材装填ゾーンに入ると直ちに反応ガスを所望の温度に導く点で、炉内に位置する加熱ゾーンがより有効となることを可能にする。

浸透が９００℃よりも高い温度で実行される場合、反応ガスは、炉に入ったときに好ましく２００℃以上の温度にあるように炉内に入る前に予熱される。それにもかかわらず、炉に入る前に、変換される１つまたは複数の前駆体による望ましくない蒸着を回避するために、また予熱された反応ガスを炉に送給する配管用に、かつ前記配管に装着された弁およびガスケットのような構成要素用に比較的普通の材料を使用することを可能にするために、ガスが予熱される温度は、８００℃、または６００℃さえも超えないことが好ましい。

予熱は、炉の内部に存在する圧力にほぼ等しいガス圧で、あるいはより高い圧力で実行することができる。より高い圧力で実行する場合、予熱された反応ガスは炉に入る前に膨張される。

本発明はまた、実施すべき方法を可能にする装置の提供を追求する。

この目的は、炉と、基材を炉内に装填するためのゾーンと、装填ゾーン内の基材を加熱するための手段と、炉内に反応ガスを入れるための少なくとも１つの入口と、反応ガス入口と装填ゾーンとの間の炉内に位置する少なくとも１つのガス加熱ゾーンと、を具備する種類の装置によって達成され、
本発明によれば、当該装置において、
反応ガスが炉に入る前に反応ガスを予熱するように、炉の外側に位置して、炉の少なくとも１つの反応ガス入口で炉に接続された少なくとも１つのガス予熱装置が、設けられる。

本発明の一実施態様では、予熱装置は、反応ガスを炉の反応ガス入口に送給するためのダクトに挿入された電気ヒータチューブを具備する。

本発明の他の実施態様では、予熱装置は、ガスボイラまたは電気炉を具備しており、予熱すべき反応ガスを給送するために、前記ガスボイラまたは電気炉は、それを通過する少なくとも１つのダクトまたはチューブ束を有する。

本発明の方法および本発明の装置の他の特徴および利点は、非限定的な提示によって、および添付図を参照して得られる次の説明を読むことによって明らかになるであろう。

本発明の、装置の実施例および方法の実施は、Ｃ／Ｃ複合材料からブレーキディスクを製造するための炭素繊維プレフォームまたは予備緻密化された素材によって構成された環状の多孔質基材を緻密化する用途の関連で以下に説明される。このようなディスクは、航空機着陸装置のために及びレーシングカーのために普通に使用される。

図１は、円筒状側壁１２と底壁１４と頂壁１６とによって形成された炉１０を示した図面である。壁部１２は、変圧器二次回路または例えば黒鉛から製造されるサセプタを構成し、また壁部１２は、炉の外側に位置する誘導コイル１８と結合され、それらの間に断熱材２０が間挿されている。炉は、電気が誘導コイル１８に送給されるときにサセプタ１２によって加熱される。

反応ガスは、底壁１４を通して形成された通路２２を介して炉内に導入され、また流出ガスは、頂壁１６を通して形成された通路２４を介して引き出され、通路２４は、管２６によって真空ポンプ（図示せず）のような吸引手段に接続される。

緻密化すべき基材３２は、カバー３４によって頂部を閉鎖される環状の垂直スタックを形成するように配置される。したがって、スタック基材は、装填ゾーン３０の内部容積を、基材の整列された中央通路によって構成されたスタック内部の容積３６と、スタックの外側の容積３８とに細分する。

基材のスタックは、底部支持プレート４０に立ち、また１つ以上の中間プレート４２によって分離される複数の重ね合わされた部分に細分することができ、プレート４０、４２は、基材３２の通路と整列した中央通路４１、４３を有する。１つのみのスタックが図１に示されているが、以下に述べるように、複数のスタックを炉１０に並べて配置し得る。

図１に詳細に示されているように、各基材３２は、間隙４６を残すスペーサ４４によって、隣接する基材、あるいは適切ならばプレート４０、４２またはカバー３４から離間される。スペーサ４４、あるいは少なくともそれらの一部分は、間隙４６によって容積３６と３８との間のガス用の通路を残すように配置される。これらの通路は、米国特許第５９０４９５７号に記述されているように、容積３６と３８内の圧力がほぼ平衡であることを保証するように、あるいは第０１／０３００４号で出願されたフランス国特許出願に記述されているように、容積３６と３８の間に圧力勾配を維持するための簡単な漏洩通路を構成するように、用意することができる。

ガス加熱ゾーン５０は、炉の底部１４と底部支持プレート４０との間に延在する。加熱ゾーン５０は、従来の方法で、例えば黒鉛から製造され、上下に配置され、また互いに離間された複数の多孔プレート５２を具備する。プレート５２は、底部５４および側壁５６を有し、かつ加熱ゾーンを形成するハウジング内に収容することができる。管５８は、反応ガス入口２２を底部５４を通して加熱ゾーン３０に接続する。

下フレームと脚部４８が、ガス加熱ハウジングとプレート４０、４２とを支持する。これらの要素のすべては、例えば、黒鉛から製造される。

入口２２を経由して炉内に入れられた反応ガスは、加熱ゾーン５０を通過し、プレート４０の中央オリフィス４１を通って容積３６に入る。反応ガスは、基材３２の気孔を通過することによって、また間隙４６内に設けられた通路を通して容積３６から容積３８に向かって流れる。流出ガスは、出口２４を介して容積３８から引き出される。

異なる実施態様では、容積３６が底部で閉鎖されて、頂部の出口２４に連通させられることができる。そのとき加熱ゾーン３０から来る反応ガスは、装填ゾーンの容積３８内に入れられ、ガスは、前記ゾーンを通って容積３８から容積３６に向かって流れ、そのとき容積３８は頂部で閉鎖されている。

さらに他の別態様では、反応ガス入口を炉の頂壁１６を通して備えることができ、この場合、加熱ゾーンは炉の頂部に位置する。加熱ゾーンと連通している２つの容積３６と３８のその一方は、その底端部で閉鎖され、他方、前記２つの容積の他の一方は、炉の底壁を通して形成されたガス出口と連通する。

熱分解炭素のマトリックスを形成するため、反応ガスは、炭化水素のような炭素の１つ以上の前駆体を含有する。通常使用される前駆体は、メタン、プロパン、またはその混合気である。化学的ガス浸透は、通常は９００℃超、例えば９５０℃〜１１００℃の範囲の温度で、及び低圧、例えば０．１キロパスカル（ｋＰａ）未満の圧力で実行される。

本発明によれば、反応ガスは、炉に入れられる前に、送給管６２によって炉の入口２２に接続された予熱装置６０を通過することによって予熱される。管６２は、断熱されていることが好ましい。隔離弁６４は、適切な場合には、炉を反応ガス送給回路から隔離することを可能にするように、炉への入口２２から直ぐ上流の管６２に取り付けられる。

図１の実施態様では、予熱装置は、供給源６８から来る反応ガスを給送し、かつ管６２に接続される電気ヒータチューブ６６を具備する。

電気ヒータチューブは、流動流体を加熱するための周知の装置である。熱は、チューブの部分に沿って電流を流すことによって、ジュール効果によって発生される。チューブは、同時に、電気抵抗素子、流体流ダクト、および熱交換面を構成する。

電流は、電圧Ｕを供給し、かつチューブ部分の末端に接続された電源回路７０によって発生される。回路７０は、予熱装置からの出口に配置されたセンサ７２、例えば熱電対によって供給される情報を受信する。予熱温度は、センサ７２によって測定された温度の関数として電圧Ｕを自動調整することによって、所定値に調整される。

反応ガスは、膨張器７４をガス供給源６８からの出口に配置することによって、炉の内部に存在する低圧下で加熱されることができる。

別形態では、反応ガスは、炉の内部に存在する圧力よりも大きな圧力下で、すなわち、供給源６８内の圧力と炉内の圧力との間の中間の圧力の下で加熱することができる。このような状況下で、予熱された反応ガスは、例えば、送給管６２に取り付けられた較正オリフィスを通過することによって、炉に入る前に膨張される。

反応ガスを予熱する目的は、加熱ゾーン５０を通過することによってガスがさらに加熱された後、装填ゾーンの底部とその残部との間の大きな温度勾配を回避するために必要な温度に等しいかあるいは近い温度で、反応ガスが装填ゾーン内に入ることを保証することである。

有効であるためには、炉の入口に供給されるガスが少なくとも２００℃の温度にあるように、好ましくは反応ガスを予熱すべきである。

にもかかわらず、送給管６２内の望ましくない付着物（煤）を形成する危険を回避するために、同様に技術的性質の制約のために、予熱温度、すなわち予熱装置からの出口の温度は制限されなければならない。

したがって、予熱温度は、望ましくない付着物を回避するために８００℃以下であるように、および管６２（例えば鋼）と、隔離弁６４と、予熱されたガスに晒されるシールガスケットのような他の構成要素とに関する手ごろな費用の材料の使用を可能にするように、好ましくは６００℃以下であるように選択される。

管６２の長さおよび管６２がどの程度十分に被覆されているかに応じて、予熱されたガスの温度は、予熱装置を離れた後、炉に入る前に、大きい又は小さい程度で低下することがある。したがって、６００℃に予熱することにより、ガスの温度は、炉に入る前に数度〜数十度下がることがあるか、あるいは炉内部の雰囲気の影響のため、炉から上流で少し下がることがある。

６００℃に予熱された反応ガスを図１に示した炉と同様の炉に送給する試験が実行された。ガスの温度が、予熱装置からの出口で、送給管に沿って、炉内への入口で、また炉の内部に位置する加熱ゾーン５０からの出口で測定された。図２の曲線Ａは観測された温度変化を示している。

それぞれ、同一速度で流れる反応ガスにより、及び約４２％だけ高めた速度で流れるガスにより、５００℃の温度に予熱する他の試験が実行された。図２の曲線ＢとＣは、測定された温度変化を示している。

予熱なしの試験が比較を目的に実行され、反応ガスが、２０℃の温度で、また６００℃での予熱のときと同一の流量で管６２内に入れられた。図２の曲線Ｄは、反応ガスが炉装填ゾーンに入るまでの反応ガスの温度の測定された変化を示している。

反応ガスの所定の流量に関して、また同一の加熱ゾーンを使用して、ガスを６００℃まで及び５００℃（曲線ＡとＢ）まで予熱することによって、装填ゾーン内に入ったときに反応ガスを約９９３℃および９７５℃の温度に上昇させることが可能であり、これに対し、予熱なしでは（曲線Ｄ）、前記温度は８５０℃で著しく低かった。

したがって、ガスの予熱は、スタックの底部に位置する基材と他の基材との間に相当の緻密化の勾配を生じさせる傾向がある温度勾配を回避するように機能する。

本出願人は、ガスを予熱することなしに、ガス予熱により得られる結果と同様の結果を達成することを可能にするように加熱ゾーン５０の効率を高めることは、装填容積の少なくとも５％がその目的のために占められることが必要とされるであろうと推定する。したがって、炉の外側で反応ガスを予熱することにより、炉の生産性を相当改善することが可能である。

さらに、装填ゾーンへの入口における温度は約９５０℃であったので、５００℃に予熱することは、相当に増加された流量でその有効性を維持する（曲線Ｃ）。したがって、予熱は、反応ガスの流量の増加を可能にし、これは、緻密化工程の合計継続時間の減少に対して好ましい。

図３は、緻密化装置の異なる実施態様を示し、この実施態様は、予熱装置８０が電気ヒータチューブによって形成されず、ガスボイラによって形成されるという点で、図１の緻密化装置とは異なる。

ボイラ８０は、燃料ガス、例えば天然ガスのようなガス状の炭化水素が管７５を経由して送給されるバーナ８２を有し、前記管７５はそれに装着された調整弁７６を有する。バーナ８２には管７８を経由して希釈空気が送給され、前記管７８はそれに装着されたコンプレッサ７９と調整弁８４とを有する。結果として得られる燃焼ガスは、チムニ８８を介して排気される前に熱交換器８６を通過する。供給源６８から来る反応ガスは、送給管６２を経由して炉内に入れられる前に、ダクト８７を介して熱交換器８６を通して流れる。

反応ガスが目標値に予熱される温度を設定するように、調整弁７６と８４は、ボイラ８０からの出口の温度センサ７２によって供給される信号の関数として調整回路９０によって制御される。

流出ガスの一部分は、ボイラのバーナに送給される燃料ガスと混合するために、管２６から取り出すことができる。

もちろん、反応ガスを予熱するために他の種類の流体加熱装置を使用することができる。

かくして、反応ガスは、電気抵抗素子によって、一つの炉の中で加熱されるチューブまたはチューブ束に沿って流れることによって予熱可能であり、加熱装置からの出口における反応ガスの温度は、電気抵抗素子に供給されるパワーを制御することによって調整される。

図４は、基材３２を装填するための別の技術を示している。図４の詳細部分に示されているように、隣接する基材の間あるいは基材とプレート４０、４２またはカバー３４との間の間隙４６には、間隙４６を密封式に閉鎖する環状スペーサ４４’が設けられる。この結果、反応ガスは、基材内の気孔を単に通過することによって、容積３６から容積３８内に通過することができ、これによって、これらの２つの容積の間にかなり大きな圧力勾配を生じさせる。

図５と図６は、基材３２が、すべてが支持プレート４０上に立っている複数の環状スタック３１ａ、３１ｂ、３１ｃ、３１ｄ、３１ｅ、３１ｆおよび３１ｇとして配置される点において、図１に示した装填と異なる基材の別形態の装填構造を示している。支持プレートは、スタックの内部容積３６ａ〜３６ｇと整列した４１ａのような複数の通路を有し、また各スタックは３４ａのようなカバーによって頂部で閉鎖される。反応ガスは、加熱ゾーン５０、次にスタックの内部容積を通して流れ、この内部容積から、ガスは、装填ゾーン３０内部のスタック外側の容積３８内に通過する。７つのスタックが図６に示されているが、スタックの数は当然異なることが可能であり、特に７よりも大きいことが可能である。

図７は、装填材が複数の環状スタックの形態である場合に、反応ガスを炉に送給する他の方法を示している。本実施態様は、反応ガスがスタックに個別に送給されるという点で図５の実施態様と異なる。

したがって、複数の通路が、スタックの内部容積とほぼ整列して、炉の底部１４を通して形成される。図７には、スタック３２ａ、３２ｃ、および３２ｆの内部容積３６ａ、３６ｃおよび３６ｆと整列した３つのみの通路２２ａ、２２ｃ、および２２ｆを見ることができる。６２ａ、６２ｃ、および６２ｆのような個別の反応ガス送給管は、炉の底部に形成された通路に接続される。

プレート４０によって支持されたスタックは、５０ａ、５０ｃ、および５０ｆのような個別の加熱ゾーンの上方にある。加熱ゾーンは、それぞれの垂直の円筒状壁部５６ａ、５６ｃ、および５６ｆと、共通の底部５４とプレート４０とによって形成される。５８ａ、５８ｃ、および５８ｆのような管は、炉の底部を通して形成された開口部を、加熱ハウジングの底部５４に形成されたそれぞれのオリフィスを介して様々な加熱ゾーンに接続する。各加熱ゾーンは、互いに上下に配置された複数の多孔プレート５２を具備する。

６４ａ、６４ｃ、および６４ｆのような弁が個別の送給管に取り付けられる。

図示した装置では、予熱装置（図７に図示せず）から来る反応ガスは、６２ａ、６２ｃ、および６２ｆのような個別の管が接続される共通の管６２に沿って流れる。次に、共通の温度に予熱された反応ガスがスタックに送給される。

別形態において、加熱ゾーン内およびスタック底部における可能な温度差に対応するために、炉内のスタックの位置に応じて、６２ａ、６２ｃ、および６２ｆのような個別の管をそれぞれの予熱装置に接続することができる。このことは、反応ガスが供給される基材の特定スタックの炉内の位置の関数として、反応ガスの予熱温度を個別に調整することを可能にする。

最後に、本発明の適用分野は、Ｃ／Ｃ複合材料ブレーキディスクの製造に決して限定されず、Ｃ／Ｃ複合材料からの他の部品、特に上に引用した米国特許第５９０４９５７号に示されているような、例えばロケットエンジンノズルの末広部分の製造にも及ぶことが理解されるべきである。より一般的には、任意の種類の耐熱構造の複合材料から、すなわちＣ／Ｃ複合材料からのみでなく、ＣＭＣからも部品を製造するために、本発明を実施することができる。ＣＭＣでは、反応ガスは、セラミックマトリックスの特定の性質の機能として選択される。セラミックマトリックス用のガス状前駆体は、よく知られており、例えば、炭化ケイ素のマトリックスを形成するためのメチルトリクロロシラン（ＭＴＳ）および水素ガス（Ｈ₂）である。様々なセラミックマトリックスを形成する方法を記述しているフランス国特許第２４０１８８８号を参照することができる。

本発明の緻密化装置の第１の実施態様の著しく簡略化された断面図である。 炉に入る前から基材装填ゾーンに入った直後の反応ガスの温度の変化を示した曲線グラフであり、反応ガスの予熱がある場合、および反応ガスの予熱がない場合の両方を示している。 本発明の緻密化装置の第２の実施態様の著しく簡略化された断面図である。 緻密化装置に基材を装填する他の方法を示している。 複数の環状スタックの形態で炉に基材を装填するさらに他の方法を示した図である。 図５の平面ＶＩ−ＶＩでの著しく簡略化された断面図である。 炉内の装填材が複数のスタックの基材によって形成されるところの炉の反応ガス送給の異なる実施を示した緻密化装置の部分図である。

Claims (11)

1. マトリックス材料用の少なくとも１つのガス状前駆体を含有する反応ガスを使用して、化学的蒸気浸透によって獲得されるマトリックス用の多孔質基材を緻密化する方法であって：
   緻密化のための基材を炉の装填ゾーンに装填する段階と；
   反応ガスに含有される１つまたは複数の前駆体ガスから所望のマトリックス材料が形成される温度に基材を温度上昇させるように、炉内の基材を加熱する段階と；
   反応ガスを炉の一方の端部に入れる段階と；
   炉内の反応ガスの流動方向において装填ゾーンの上流の炉内に位置するガス加熱ゾーンを反応ガスに通過させることによって、反応ガスが炉の中に入った後に反応ガスを加熱する段階と；を含み、
   反応ガスが炉内に入るときに、周囲温度と、基材が加熱される温度との間の中間温度へ反応ガスが到達するように、反応ガスが炉の中に入る前に予熱される多孔質基材を緻密化する方法において：
   多孔質基材が９００℃よりも高い温度に高められ、また炉の入口に供給される反応ガスが２００℃以上８００℃以下の温度にあるように予熱されることを特徴とする多孔質基材を緻密化する方法。
2. 炉の入口に供給される反応ガスが２００℃以上６００℃以下の温度にあるように予熱されることを特徴とする、請求項１に記載の多孔質基材を緻密化する方法。
3. 反応ガスが、熱交換器を通過することによって炉の外側で予熱されることを特徴とする、請求項１または２に記載の多孔質基材を緻密化する方法。
4. 反応ガスが、炉の内部に存在する圧力にほぼ等しい圧力で炉の外側で予熱されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の多孔質基材を緻密化する方法。
5. 反応ガスが、炉の内部に存在する圧力よりも高い圧力で炉の外側で予熱されて、炉の中に入る前に膨張されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の多孔質基材を緻密化する方法。
6. 炭素／炭素複合材料から製造されるブレーキディスク用の多孔質環状基材を緻密化するための、請求項１〜５のいずれか一項に記載の多孔質基材を緻密化する方法。
7. 基材が１つ以上の環状スタックの形で炉内に装填されて、ガス加熱ゾーンからの反応ガスが、１つまたは複数の環状スタック内部の１つまたは複数の容積と、１つまたは複数の環状スタックの外側の装填ゾーンの容積とによって構成された２つの容積の一方に導かれて、流出ガスが２つの容積の他方から取り出されて炉から排出されることを特徴とする、請求項６に記載の多孔質基材を緻密化する方法。
8. 基材がそれらの間に漏洩通路を残すように積み重ねられて、前記２つの容積が互いに連通させられることを特徴とする、請求項７に記載の多孔質基材を緻密化する方法。
9. 基材がそれらの間に漏洩通路を残すことなく積み重ねられ、その結果、反応ガスが、基材の気孔を通過することによってのみ前記２つの容積の一方から他方に通過できることを特徴とする、請求項７に記載の多孔質基材を緻密化する方法。
10. 炉の壁部を通したそれぞれの通路を介して、反応ガスが環状スタックに個別に送給されることを特徴とする、請求項７〜９のいずれか一項に記載の多孔質基材を緻密化する方法。
11. 基材のスタックに送給される反応ガスの予熱温度が、各スタックのために個別に調整されることを特徴とする、請求項１０に記載の多孔質基材を緻密化する方法。

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