JP4196223B2 - 固体酸化物形燃料電池のインタコネクタ及びその製造方法並びに固体酸化物形燃料電池の作動方法 - Google Patents
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Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブ粒子と、
下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネート粒子と、
が、70:30〜100:0の質量比で混合されている第一層原料を、焼成して得られる第一層と、
粉末状の下記一般式(3):
La(x3)E(1−x3)Cr(y3)G(1−y3)O3 (3)
(式中、EはCa又はSrを示し、GはMg、Ni、Fe、Co又はAlを示し、x3は0.5〜1であり、y3は0.5〜1である。)
で表されるランタンクロマイト粒子を、焼成して得られる第二層と、
からなることを特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタを提供するものである。
Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブを、70〜100質量%含有し、
下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネートを、0〜30質量%含有する第一層と、
下記一般式(3):
La(x3)E(1−x3)Cr(y3)G(1−y3)O3 (3)
(式中、EはCa又はSrを示し、GはMg、Ni、Fe、Co又はAlを示し、x3は0.5〜1であり、y3は0.5〜1である。)
で表されるランタンクロマイトを、70〜100質量%含有する第二層と、
からなることを特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタを提供するものである。
該原料成形体接触物を焼成し、固体酸化物形燃料電池のインタコネクタを得る、焼成工程と、
を有し、
該第一層原料が、下記一般式(1):
Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブ粒子と、
下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネート粒子と、
が70:30〜100:0の質量比で混合されている、粒子混合物であり、
該第二層原料が、粉末状の下記一般式(3):
La(x3)E(1−x3)Cr(y3)G(1−y3)O3 (3)
(式中、EはCa又はSrを示し、GはMg、Ni、Fe、Co又はAlを示し、x3は0.5〜1であり、y3は0.5〜1である。)
で表されるランタンクロマイト粒子であること、
を特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタの製造方法を提供するものである。
Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブ粒子と、
下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネート粒子と、
が、70:30〜100:0の質量比で混合されている第一層原料を、焼成して得られる第一層と、
クロム合金である第二層と、
からなることを特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタを提供するものである。
Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブを、70〜100質量%含有し、
下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネートを、0〜30質量%含有する第一層と、
クロム合金である第二層と、
からなることを特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタを提供するものである。
該インタコネクタが、本発明(4)又は(5)いずれかの固体酸化物形燃料電池のインタコネクタであり、
作動条件のうち、燃料極側ガス中の水蒸気濃度が1〜10体積%、且つ、作動温度が300〜800℃であること
を特徴とする固体酸化物形燃料電池の作動方法を提供するものである。
前記一般式(3)で表されるランタンクロマイトの含有量が、70〜100質量%、好ましくは80〜100質量%、特に好ましくは90〜100質量%、更に好ましくは100質量%である第二層と、
からなる固体酸化物形燃料電池のインタコネクタである。
(ii)先ず、該第一層原料又は該第二層原料の一方の成形体を作成し、次いで、得られた成形体の表面に、該第一層原料又は該第二層原料の他方を含有するスラリーを塗布して、スラリー層を形成させ、必要に応じて乾燥させることにより、該第一層原料又は該第二層原料の一方の成形体の表面上で、該第一層原料又は該第二層原料の他方を成形して、該原料成形体接触物を得、次いで、該原料成形体接触物を焼成する方法。
(iii)先ず、該第一層原料又は該第二層原料の一方の成形体を作成し、次いで、焼成して、該第一層原料又は該第二層原料の一方の成形体の焼成物を得、次いで、得られた焼成物の表面に、該第一層原料又は該第二層原料の他方を含有するスラリーを塗布して、該スラリー層を形成させ、必要に応じて乾燥させることにより、該第一層原料又は該第二層原料の一方の成形体の焼成物の表面上で、該第一層原料又は該第二層原料の他方を成形し、次いで、焼成する方法。
(iv)先ず、別々に該第一層原料又は該第二層原料の一方の成形体と、該第一層原料又は該第二層原料の他方の成形体の焼成物とを作成し、次いで、それらを接触させ、次いで、焼成する方法。
(v)先ず、別々に該第一層原料の成形体の焼成物と、該第二層原料の成形体の焼成物とを作成し、次いで、それらを接触させ、次いで、焼成する方法。
該原料成形体接触物を焼成し、固体酸化物形燃料電池のインタコネクタを得る、焼成工程と、
を有し、
該第一層原料が、前記一般式(1)で表されるチタン酸ニオブ粒子と、前記一般式(2)で表されるカルシウムチタネート粒子と、が70:30〜100:0の質量比で混合されている、粒子混合物であり、
該第二層原料が、粉末状の前記一般式(3)で表されるランタンクロマイト粒子である固体酸化物形燃料電池のインタコネクタの製造方法である。
(vi)本発明のインタコネクタ(1)自体の焼成及び接続されるべき2つの固体酸化物形燃料電池用セル自体の焼成と、これらを接続するための焼成を、別々に行う方法。つまり、先ず、本発明のインタコネクタ(1)及び接続されるべき2つの固体酸化物形燃料電池用セルを、別々に焼成して作製し、次いで、これらを接触させて、焼成する方法。
(vii)本発明のインタコネクタ(1)自体の焼成と、本発明のインタコネクタ(1)と接続されるべき2つの固体酸化物形燃料電池用セルとを接続するための焼成を、同時に行う方法。つまり、先ず、接続されるべき2つの固体酸化物形燃料電池用セルを焼成して作製し、次いで、焼成前の該原料成形体接触物、例えば、図2中の該原料成形体接触物3と、焼成済みの2つの固体酸化物形燃料電池用セルとを接触させて、焼成する方法。
(viii)本発明のインタコネクタ(1)自体の焼成及び接続されるべき2つの固体酸化物形燃料電池用セル自体の焼成と、これらを接続するための焼成を、同時に行う方法。つまり、焼成前の該原料成形体接触物及び未焼成の固体酸化物形燃料電池用セルの原料の成形体2つを、全て接触させて、焼成する方法。
クロム合金である第二層と、
からなる固体酸化物形燃料電池のインタコネクタである。
(x)先ず、該第二層の形状に成形したニッケルクロム合金の成形体を作成し、次いで、該クロム合金の成形体の表面に、該第一層原料を含有するスラリーを塗布して、スラリー層の薄層を形成させ、必要に応じて乾燥させ、次いで、1100〜1500℃、好ましくは1200〜1400℃で焼成する方法。
該インタコネクタが、本発明のインタコネクタ(2)であり、
作動条件のうち、燃料極側ガス中の水蒸気濃度が1〜10体積%、且つ、作動温度が300〜800℃である
固体酸化物形燃料電池の作動方法である。
(インタコネクタの製造)
粒径が0.1〜5μmであり、組成がTi0.93Nb0.07O3であるチタン酸ニオブ粒子を、スクリーン印刷により成膜し、長さ31.3mm×幅5mm×厚み0.125mmの第一層原料成形体Aを得た。
また、粒径が0.1〜5μmであり、組成がLa0.68Ca0.32Cr1.0O3であるランタンカルシウムクロマイト粒子(セイミケミカル社製)を、プレス成型機で、0.5〜3.0tonの圧力で加圧し、長さ31.3mm×幅5mm×厚み1.625mmの第二層原料成形体Aを得た。
次いで、該第一層原料成形体Aと該第二層原料成形体Aとを重ね合わせ、接触させたまま、両者の接触物を、1450℃の焼成炉中で、8時間焼成し、長さ25mm×幅4mm×厚み1.4mmのインタコネクタAを得た。このとき、第一層の厚みは0.1mm、第二層の厚みは1.3mmであった。
先ず、該インタコネクタAの長さ(mm)を測った。次いで、該インタコネクタAを、水素ガス雰囲気中に、1000℃で、10時間放置し、体積変化測定試験を行った。次いで、試験後の該インタコネクタAの長さ(mm)を測り、試験前後の該インタコネクタAの長さの差(試験後のインタコネクタの長さ−試験前のインタコネクタの長さ)を求めた。その結果、該インタコネクタAの体積変化は、0mmであった。
直流四端子法により、該インタコネクタAの一方の面を燃料極側ガス雰囲気下とし、他方の面を空気極側ガス雰囲気下としたときの、1000℃の該インタコネクタAの抵抗値を測定した。得られた抵抗値を、導電率に換算し、該インタコネクタAの導電率を求めた。その結果、該インタコネクタAの1000℃の導電率は12S/cmであった。また、測定中、ガス透過に伴う水蒸気発生は見られなかった。
・燃料極側ガス:水素ガス、水蒸気含有量0.5体積%以下
・空気極側ガス:空気(酸素濃度21体積%)、水蒸気含有量0.5体積%以下
(インタコネクタの製造)
粒径が0.1〜5μmであり、組成がLa0.68Ca0.32Cr1.0O3であるランタンカルシウムクロマイト粒子(セイミケミカル社製)を、プレス成型機で、0.5〜3.0tonの圧力で加圧し、長さ31.3mm×幅5mm×厚み1.75mmのランタンカルシウムクロマイト粒子成形体を得た。次いで、得られたランタンカルシウムクロマイト粒子成形体を、1500℃の焼成炉中で、8時間焼成し、長さ25mm×幅4mm×厚み1.4mmのインタコネクタBを得た。
該インタコネクタAに代えて、該インタコネクタBとする以外は、実施例1と同様の方法で行なったところ、試験後、該インタコネクタBに割れが発生していた。そのため、長さの測定は行わなかった。
(インタコネクタの製造)
粒径が0.1〜5μmであり、組成がCaTiO3であるカルシウムチタネート粒子を、プレス成型機で、0.5〜3.0tonの圧力で加圧し、長さ31.3mm×幅5mm×厚み1.75mmのカルシウムチタネート粒子成形体を得た。次いで、得られたカルシウムチタネート粒子成形体を、1500℃の焼成炉中で、8時間焼成し、長さ25mm×幅4mm×厚み1.4mmのインタコネクタCを得た。
該インタコネクタAに代えて、該インタコネクタCとする以外は、実施例1と同様の方法で行なったところ、該インタコネクタCの体積変化は、0mmであった。
該インタコネクタAに代えて、該インタコネクタCとする以外は、実施例1と同様の方法で行なったところ、該インタコネクタCの1000℃の導電率は1S/cmであった。
(インタコネクタの製造)
ニッケルクロム合金(組成:0.33Ni−22Cr)を成形し、長さ0.05mm×幅0.05mm×厚み0.1mmの第二層成形体Dを得た。
次いで、組成がTi0.93Nb0.07O3であるチタン酸ニオブ粒子を含有するスラリーを調整して、該第二層成形体D上に、スクリーン印刷により成膜した後、1400℃の焼成炉中で、6時間焼成し、長さ0.05mm×幅0.05mm×厚み0.1mmのインタコネクタDを得た。このとき第一層の厚みは10μmであった。
直流四端子法により、3%水蒸気含有燃料極側ガス雰囲気下における、800℃の該インタコネクタDの抵抗値を測定した。また、3%水蒸気含有空気極側ガス雰囲気下における、800℃の該インタコネクタDの抵抗値を測定した。得られた抵抗値を、導電率に換算し、該インタコネクタDの導電率を求めたところ、該インタコネクタDの800℃の導電率は30S/cmであった。
なお、比較のために、比較例1で得られた該インタコネクタBの導電率を同一条件下で測定したところ、該インタコネクタBの800℃の導電率は10S/cmであった。
・3%水蒸気含有燃料極側ガス:水蒸気を3体積%含有する水素ガス
・3%水蒸気含有空気極側ガス:水蒸気を3体積%含有する空気(酸素濃度21体積%)
(第一層の製造)
粒径が0.1〜5μmであり、組成がTi0.93Nb0.07O3であるチタン酸ニオブ粒子を、プレス成型機で、0.5〜3.0tonの圧力で加圧し、長さ30mm×幅5.0mm×厚み1.5mmに成形した後、1450℃の焼成炉中で、8時間焼成し、25mm×4mm×1.3mmの第一層Eを得た。
直流四端子法により、3%水蒸気含有燃料極側ガス雰囲気下における、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃及び1000℃の該第一層Eの抵抗値を測定した。また、3%水蒸気含有空気極側ガス雰囲気下における、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃及び1000℃の該第一層Eの抵抗値を測定した。得られた抵抗値を、導電率に換算し、該第一層Eの導電率を求めた。その結果を表1並びに図3及び図4に示す。
・3%水蒸気含有燃料極側ガス:水蒸気を3体積%含有する水素ガス
・3%水蒸気含有空気極側ガス:水蒸気を3体積%含有する空気(酸素濃度21体積%)
・0.5%水蒸気含有燃料極側ガス:水素ガス、水蒸気含有量0.5体積%以下
・0.5%水蒸気含有空気極側ガス:空気(酸素濃度21体積%)、水蒸気含有量0.5体積%以下
2 第二層原料成形体
3 原料成形体接触物
4a、4b 燃料極
5a、5b 電解質
6a、6b 空気極
7a、7b 固体酸化物形燃料電池用セル
8 第一層
9 第二層
10 インタコネクタ
11 固体酸化物形燃料電池
Claims (7)
- 下記一般式(1):
Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブ粒子であるか、又は前記一般式(1)で表わされるチタン酸ニオブ粒子と、下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネート粒子との粒子混合物であり、前記一般式(1)で表わされるチタン酸ニオブ粒子と前記一般式(2)で表わされるカルシウムチタネート粒子との質量比が70:30〜100:0である第一層原料を、焼成して得られる第一層と、
粉末状の下記一般式(3):
La(x3)E(1−x3)Cr(y3)G(1−y3)O3 (3)
(式中、EはCa又はSrを示し、GはMg、Ni、Fe、Co又はAlを示し、x3は0.5〜1であり、y3は0.5〜1である。)
で表されるランタンクロマイト粒子を、焼成して得られる第二層と、
からなることを特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタ。 - 下記一般式(1):
Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブを、70〜100質量%含有し、
下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネートを、0〜30質量%含有する第一層と、
下記一般式(3):
La(x3)E(1−x3)Cr(y3)G(1−y3)O3 (3)
(式中、EはCa又はSrを示し、GはMg、Ni、Fe、Co又はAlを示し、x3は0.5〜1であり、y3は0.5〜1である。)
で表されるランタンクロマイトを、70〜100質量%含有する第二層と、
からなることを特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタ。 - 第一層原料を成形して得られる第一層原料成形体と、第二層原料を成形して得られる第二層原料成形体とが接触している原料成形体接触物を作製する、原料成形体接触物作製工程と、
該原料成形体接触物を焼成し、固体酸化物形燃料電池のインタコネクタを得る、焼成工程と、
を有し、
該第一層原料が、下記一般式(1):
Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブ粒子であるか、又は前記一般式(1)で表わされるチタン酸ニオブ粒子と、下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネート粒子との粒子混合物であり、前記一般式(1)で表わされるチタン酸ニオブ粒子と前記一般式(2)で表わされるカルシウムチタネート粒子との質量比が70:30〜100:0であり、
該第二層原料が、粉末状の下記一般式(3):
La(x3)E(1−x3)Cr(y3)G(1−y3)O3 (3)
(式中、EはCa又はSrを示し、GはMg、Ni、Fe、Co又はAlを示し、x3は0.5〜1であり、y3は0.5〜1である。)
で表されるランタンクロマイト粒子であること、
を特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタの製造方法。 - 前記原料成形体接触物を、1400〜1500℃で焼成することを特徴とする請求項3記載の固体酸化物形燃料電池のインタコネクタの製造方法。
- 下記一般式(1):
Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブ粒子であるか、又は前記一般式(1)で表わされるチタン酸ニオブ粒子と、下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネート粒子との粒子混合物であり、前記一般式(1)で表わされるチタン酸ニオブ粒子と前記一般式(2)で表わされるカルシウムチタネート粒子との質量比が70:30〜100:0である第一層原料を、焼成して得られる第一層と、
クロム合金である第二層と、
からなることを特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタ。 - 下記一般式(1):
Ti(x1)Nb(1−x1)O2 (1)
(式中、x1は0.90〜0.99である。)
で表されるチタン酸ニオブを、70〜100質量%含有し、
下記一般式(2):
Ca(x2)A(1−x2)Ti(y2)D(1−y2)O3 (2)
(式中、AはY、Ga、Bi、Ce、La、Sm、Pr、Nd又はErを示し、DはNb、Cr、Al、Ta、Ni、Sc、Ru、V、Re又はMnを示し、x2は0.5〜1であり、y2は0.85〜1である。)
で表されるカルシウムチタネートを、0〜30質量%含有する第一層と、
クロム合金である第二層と、
からなることを特徴とする固体酸化物形燃料電池のインタコネクタ。 - インタコネクタにより、2以上の固体酸化物形燃料電池用セルが接続されている固体酸化物形燃料電池の作動方法であって、
該インタコネクタが、請求項5又は6いずれか1項記載の固体酸化物形燃料電池のインタコネクタであり、
作動条件のうち、燃料極側ガス中の水蒸気濃度が1〜10体積%、且つ、作動温度が300〜800℃であること
を特徴とする固体酸化物形燃料電池の作動方法。
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