JP4191990B2 - 全体的に又は部分的に蒸気状態のフィード及び/又は全体的又は部分的に蒸気状態のサイドストリームテークオフを有する分割壁コラム - Google Patents
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Description
本発明は、全体的に又は部分的に蒸気状態であるフィード及び/又は全体的又は部分的に蒸気状態であるサイドストリームテークオフを有する分割壁コラム及び、分割壁コラムで混合物を蒸留する方法及び使用法に関する。
【0002】
複数成分の混合物の蒸留による連続分別のためには、種々のプロセスの変形が通例である。最も簡単なケースでは、フィード混合物が低沸騰オーバーヘッド留分と高沸騰底層留分の二つの留分に分割される。フィード混合物が3つ以上の留分に分割される場合、このプロセスの変形によると、複数の蒸留コラムが使用されなければならない。複数成分の混合物の分離において必要な設備を制限するために、可能な場合、液又は蒸気状サイドストリームテークオフを有するコラムが使用される。しかしながら、サイドストリームテークオフを有する蒸留コラムの使用の可能性は、サイドストリームテークオフ点でテークオフされた製品が完全には純粋ではない事実によって大きく制限される。通常液状で行われる、濃縮部分におけるサイドストリームテークオフの場合において、サイドストリーム製品は、なお、オーバーヘッドから分離されるべき低沸騰成分のコンテンツを有する。それに対応して、一般的には蒸気状態で実行される、ストリッピング部分でのサイドストリームテークオフに対して、サイドストリーム製品は、なお、高沸騰コンテンツを有する。従って、従来のサイドストリームテークオフコラムの使用は、汚染サイドストリーム製品が許される場合に制限される。
【0003】
これに代わるものは、分割壁コラムと呼ばれるものである。即ち、この分割壁コラムは、一般的には、平らな金属シートである垂直分割壁によってこのコラムの副領域中で液ストリームと蒸気ストリームとが相互混合することを防止するコラムであり、垂直分割壁は、このコラムの長手方向に配置される。これによって、分割壁コラム中での純粋なサイドストリームを引き抜くことが可能となる。
【0004】
コラムの長手方向に配置される分割壁は、コラム内部を、フィード部、テークオフ部、上部共有コラム部及び下部共有コラム部に分割する。分離されるべき混合物は、一般的には、フィード部の上部領域と下部領域との間のフィード部の中央領域へ送られる。テークオフ部では、サイドストリームテークオフは、テークオフの上部領域と下部領域との間に配置される。また、テークオフ部の下部領域と最下部領域との間に更なるサイドストリームテークオフを提供出来る。
【0005】
分割壁コラムは、大体において、熱結合蒸留コラムの装置に関して単純であるが、後者は、資本コストがより高くなる。従来の蒸留コラムの装置に比較して、分割壁コラムと熱結合コラムは、エネルギー消費と資本コストの両方に関して利点を提供し、従って、工業的には優先的に使用される。分割壁コラムは、堆積又は配置パッキンを含む充填コラムとして又はトレイコラムとして構成されることが出来る。充填コラムが使用される場合、300から800m2/m3、好ましくは、500から750m2/m3の比表面積を有する並べられたファイバパッキンが特に好適である。一般に分割壁コラムは、その分割壁が垂直に延出し且つテークオフ部とフィード部の両方の横断面領域が同じサイズであるように構成される。更に、分割壁に関する情報は、例えば、EP−A0122367、EP−B0126288及びEP−B0133510から得られる。
【0006】
分割壁コラムは、今日まで一般的に中央に配置された分割壁を備え、それによって、フィード部とテークオフ部の両方で同じ横断面積を有する。EP−A1084741は、分割壁コラムを記述しており、このコラムでは、フィード部の断面がテークオフ部の断面と異なっている。しかしながら、フィード部の断面、及びテークオフ部の断面は、夫々、その全高に亘って一定である。
【0007】
DE−A10008634は、オフセンターで配置された分割壁を有する更なる分割壁コラムを記述しており、このコラムは、フィード部の上部領域はフィード部の下部領域に比較してその断面が減少されていると共にテークオフ部の上部領域はテークオフ部の下部領域に比較してその断面が増加されている。この特定の設計によって、0.5から20ミリバールの範囲の低作動圧で、分離効率が改良されたより大きなコスト効率動作が可能となった。
【0008】
全体的に又は部分的に蒸気状態であるフィード及び/又は全体的に又は部分的に蒸気状態であるサイドストリームテークオフを有する特定のプロセス構成において、分割壁コラムのフィード部及び/又はテークオフ部での蒸気量が全コラム高に亘って一定ではない。
【0009】
本発明の目的は、これらの条件かで最適に負荷が課される、従って公知の分割壁コラムに比較してより経済的に動作する分割壁コラムを提供することである。
【0010】
われわれは、この目的が、分割壁(DW)を有する分割壁コラムであって、前記分割壁(DW)が前記コラムの長手方向に沿って配置されると共に前記コラムの内部をフィード部(2、4)とサイドストリームテークオフ部(3、5)と上部共有コラム部(1)と下部共有コラム部(6)とに分割し、フィード(F)が前記フィード部(2)の上部領域と前記フィード部(4)の下部領域との間で分離されるべき混合物の全体的に又は部分的に蒸気状態であり及び/又はサイドストリームテークオフ(B)が前記テークオフ部(3)の上部領域と前記テークオフ部(5)の下部領域との間で全体的に又は部分的に蒸気状態であり、
前記フィード(F)が全体的又は部分的に蒸気状態である場合、前記フィード部(2)の前記上部領域の横断面積が前記テークオフ部(3)の前記上部領域に向かって前記分割壁(DW)の面平行変位によって増加されことによって、又は
前記サイドストリームテークオフ(B)が全体的に又は部分的に蒸気状態である場合、前記テークオフ部(5)の前記下部領域の横断面積がフィード部(4)の前記下部領域に向かって前記分割壁(DW)の変位によって増加されることによって、又は
前記フィード(F)が全体的又は部分的に蒸気状態であり、かつ前記サイドストリームテークオフ(B)が全体的に又は部分的に蒸気状態である場合、前記フィード部(2)の前記上部領域の横断面積が前記テークオフ部(3)の前記上部領域に向かって前記分割壁(DW)の面平行変位によって増加され、かつ前記テークオフ部(5)の前記下部領域の横断面積がフィード部(4)の前記下部領域に向かって前記分割壁(DW)の変位によって増加されることによって、
Fファクタが全てのコラム領域(1、2、3、4、5、6)において実質的に同じとされる分割壁コラムによって達成されることを発見した。
【0011】
この目的の解決策は、前記フィード部の前記上部領域の横断面積が前記テークオフ部の前記上部領域に向かって前記分割壁の変位によって増加される及び/又は前記サイドストリームテークオフが全体的に又は部分的に蒸気状態である場合、前記テークオフ部の前記下部領域の横断面積がフィード部の前記下部領域に向かって前記分割壁の面平行変位によって増加されることによって、Fファクタが全てのコラム領域において実質的に同じであることの事実を特徴とする。
【0012】
コラムの又はコラム中の分離内部の負荷に対するインデックスは、Fファクタと呼ばれるものである。Fファクタは、ディメンションkg/m3のガス濃度ρGの平方根が乗算されたディメンションm/sのガス速度wGの積として定義される。所与のコラム内部に対して、各ケース毎に、経済効率の理由から可能な限り達成されるが越えてはいけない最大Fファクタがある。上記定義に従って、Fファクタは、ガス速度に比例し、このガス速度は、ガスの質量流量とこの流れが通過する横断面積との間の比率に比例する。
【0013】
このように、Fファクタは、ガスの質量流量とガスが流れる横断面積の比率に比例する。
【0014】
従って、経済的コラムの動作のために、全てのコラム領域が夫々の最大Fファクタで動作することを確実にするように試みられる。従って、分離内部がコラム領域の全てで同一であることを条件に、Fファクタは、少なくとも実質的に全てのコラム領域で同一であるべきである。
【0015】
本発明者らは、上記記述に従って全てのコラム領域で実質的に等しいFファクタを確実とするために、ガス相の質量流量とその流れが通過する断面積の比率が同じに維持されなければならないことを発見した。
【0016】
これは、本発明に従って、分割壁がオフセンターに配置されること、より正確には、フィードが全体的に又は部分的に蒸気状態である場合、フィード部の上部領域の横断面積がテークオフ部の上部領域に向かって分割壁を変位することによって増加されることによって達成される。それに加えて、或いはそれとは別に、サイドストリームが全体的に又は部分的に蒸気状態でテークオフされる場合、本発明に従って、それに加えて、或いはそれとは別に、テークオフ部の下部領域の横断面積もまた分割壁をオフセンターに配置されることによって、より正確には、分割壁をフィード部の下部領域へ変位することによって増加される。
【0017】
特定の分離タスクに依存して、第1の蒸気状サイドストリームテークオフの下方にテークオフ部の下部領域とテークオフ部の最下部領域との間の全体的に又は部分的に蒸気状態である第2のサイドストリームテークオフを配置することが有利である。そこでは、テークオフ部の最下部領域の横断面積は、Fファクタが実質的に分割壁コラムの全ての領域で同じであるように、分割壁(DW)を下部フィード部に向かって変位することによって増加される。
【0018】
テークオフ部の上部領域の横断面積のフィード部(2)の上部領域に対する比率は、1:1.6乃至1:2.4、好ましくは、1:2.0であり、及び/又はテークオフ部(5)の下部領域の横断面積のフィード部(4)の下部領域に対する比率は、1.6:1乃至2.4:1、好ましくは、2.0:1である。
【0019】
分割壁は、一般的には、フィード部とテークオフ部との間のコラム内部壁に溶接された、又は取外し可能に取付けられた又はゆるく取付けられた平らな金属シートである。
【0020】
分割壁は、オフセット片、即ち、垂直から逸れる分割壁の部分片によって変位されることが好ましく、且つ水平方向に対して30乃至70°の角度、好ましくは、60°の角度で傾斜される。この配置では、分離効率を損なう可能性があるガスストリームの乱流が実質的に回避される。
【0021】
好適な実施の形態では、前記フィード部の上部領域の高さは、前記テークオフ部の上部領域の高さと整合し及び/又は前記フィード部の下部領域の高さが前記テークオフ部の下部領域の高さと整合する。分離内部の高さが等しくなくなることが避けられない場合、個々のコラム領域において、部分片には分離内部が提供されない。しかしながら、異なる分離効率の分離内部を選択することによって、実際には、オープン空間が一般に避けられる。
【0022】
分割壁の上端で及びサイドストリームテークオフ点(単数又は複数)で液体をテークオフし分割するために、液体のための両内部収集室とコラムの外部に配置される収集室とが好ましく、これによって、ポンプ送りの機能が発揮される又は十分に高い液体の水頭が確保される。制御要素、例えば、バルブは、液体の制御された更なる搬送を可能とする。プレートコラムの場合、これがアウトレットシャフトを従来の高さの約2から3倍に増加し且つ対応する液体量を中に格納するのに特に有利である。充填コラムが使用される場合、最初に、液体がコレクタに保持され、そこから内部又は外部収集室を通過する。プレートコラムとより高い圧力の場合、液体は、煙突状トレイでバックアップされることが有利である。
【0023】
また、本発明は、分割壁コラムにおいて複数の物質の混合物を蒸留によって分離するための方法であって、フィード速度及び/又はフィード濃度の干渉を補償し、前記分割壁(DW)及び一つの又は複数のサイドストリームテークオフ点での液体の分割が制御されてフィード部の上部領域及び/又はテークオフ部の下部領域又はテークオフ部の最下領域での液の流量がそれらの通常の値の30%未満にはならない混合物の蒸留分離方法にも関する。
【0024】
本発明は、図面及び実施例を参照してより詳細に説明される。
【0025】
図面の詳細では、
図1は、フィード部の上部領域の横断面積が増加された本発明の分割壁コラムの第1の実施の形態の概略図を示し、
図2は、テークオフ部の下部領域の横断面積が増加された本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態の概略図を示し、
図3は、フィード部の上部領域の横断面積が増加された、全体的に又は部分的に蒸気状態である二つのサイドストリームテークオフを備える本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態の概略図を示し、
図4は、テークオフ部の下部と最下部領域の横断面積が増加された、全体的に又は部分的に蒸気状態である二つのサイドストリームテークオフを備える本発明の分割壁コラムの一つの実施の形態の概略図を示し、
図5は、サイドストリームテークオフを有する従来の技術の分割壁コラムの概略図であり、
図6は、二つのサイドストリームテークオフを有する、従来の技術の分割壁コラムの概略図である。
【0026】
図面において、同じ参照番号は、同じ又は対応する機能を示す。
【0027】
図1に示される分割壁コラムは、サブゾーン中にオフセンターで配置された分割壁DWを備え、この分割壁は、分割壁コラムをフィード部2、4、テークオフ部3、5、上部共有コラム領域1及び下部共有コラム領域6に分割する。フィードFは、フィード部2の上部領域とフィード部4の下部領域との間に注入され、且つサイドストリームテークオフBがテークオフ部3の上部領域とテークオフ部5の下部領域との間からテークオフされる。更に、オーバーヘッドストリームAとボトムストリームDは、コラムからテークオフされる。分割壁DWは、コラムの上部領域でオフセンターに配置され、それによって、フィード部2の上部領域の横断面がテークオフ3の上部領域の横断面を犠牲にして増加される。
【0028】
図2に示される実施の形態は、分割壁DWがコラムの上部領域で中心に配置されるがこの下部領域ではオフセンターに配置される、それによって、テークオフ部5の下部領域がフィード部4の下部領域と比較して、増加されている、点で図1の実施の形態と異なっている。
【0029】
図3に概略的に示される実施の形態は、二つの全体的に又は部分的に蒸気のサイドストリームテークオフBとCを有する分割壁コラムを示す。コラムの部分領域において分割壁DWをオフセンターに配置することによって、フィード部2の上部領域がテークオフ部3の上部領域とテークオフ部5の下部領域を犠牲にして増加される。
【0030】
図4は、二つの全体的に又は部分的に蒸気状態のサイドストリームテークオフBとCを備える本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態を示し、分割壁DWがコラムの部分領域にオフセンターで配置され、それによってテークオフ部5の下部領域とテークオフ部7の最下部領域がフィード部4の下部領域を犠牲にして増加される。
【0031】
これに対して、図5は、従来の技術の分割壁コラムの概略図を示し,このコラムは、中心に配置された分割壁DWを有すると共に対応してコラムサブゾーン2、3、4及び5を有し、各サブゾーンは、同じ断面を有する。この分割壁コラムは、テークオフ部3の上部領域とテークオフ部5の下部領域との間に単一のサイドストリームテークオフBを有する。
【0032】
これに対して、図6は、二つのサイドストリームテークオフBとCを有する、従来の技術の分割壁コラムの更なる実施の形態を示し、このコラムでは、ストリームBがテークオフ部3の上部領域とテークオフ部5の下部領域との間でテークオフされ、且つストリームCがテークオフ部5の下部領域とテークオフ部7の最下部領域との間でテークオフされる。また、この分割壁コラムは、図5の実施の形態と類似しており、中央に配置された分割壁DW、従って、コラムサブゾーン2、3、4、5、7が同じ横断面を備える。
【0033】
実施例
0.08mの直径を有し、全高5mに亘って、500m2/m3の比表面積の、WinterthurのSulzer AG社から購入できる、ワイヤメッシュ充填物BXが充填され且つ理論数の35枚のプレートを備えた実験コラムで実施例が実行された。分割壁は、底から分離ステージを数えて6番目と21番目のコラムに溶接された。フィード点とテークオフ点が同じコラム高さに配置された。液体は、1:2の比率でフィード部2の上部領域とテークオフ部3の上部領域で分割された。分割壁コラムのフィード部2の上部領域とテークオフ部3の上部領域の断面積比は2:1であり、分割壁コラムのフィード部4の下部領域とテークオフ部5の下部領域との断面比は、1:1であった。このように、コラムが図1の概略図に対応していた。分割壁の上部サブパーツと下部サブパーツとの間のオフセット片は、水平方向に対して60°の角度を持っていた。分割壁コラムは、10ミリバールのトップ圧で動作した。
【0034】
実施例1
C15アルコールの蒸留による精製
フィードがガス状態で977g/hの流量で且つ153℃で上記実験コラムに送られた。フィード混合物は、各々がC15−アルコールの沸点を基準に、77質量%のC15−アルコール、19質量%のそれより低沸騰少量成分及び4%のそれより高沸騰少量成分を含んでいた。還流比8で、1質量%のC15−アルコールの残留量を有する低沸騰少量成分が180g/hのコラムトップでテークオフされた。高沸騰少量成分を含む底部製品が47質量%のC15−アルコールを含有して67g/hの流量でテークオフされた。値C15−アルコールの製品が液体状態で730g/hの流量で且つ98%より高い純度でサイドストリームテークオフからテークオフされた。
【0035】
比較例1:
分割壁コラムの中央配置を有することを除いて同じ実験装置で、実験コラムを介するスループットが25%以下であった。
【0036】
実施例2
C10アルコールの蒸留による精製
931g/hのストリームがガス状態で且つ158℃の温度で同じ実験コラムに送られた。フィード混合物は、各々がC10−アルコールの沸点を基準に、75質量%のC10−アルコール、19質量%のより低沸騰少量成分及び6%のより高沸騰少量成分を含んでいた。還流比8で、1質量%のC10−アルコールの残留量を有する低沸騰少量成分が172g/hのコラムトップでテークオフされた。高沸騰少量成分を含む底部製品が46質量%のC10−アルコールを含有して99g/hの流量でテークオフされた。価値ある製品が液体状態で660g/hの流量で且つ98%より高い純度でサイドストリームテークオフでテークオフされた。液体が、1:2の比率で実験コラムのフィード部2の上部領域とテークオフ部3の上部領域で分割された。
【0037】
比較例2:
実験が分割壁の中央配置を除いて同じ条件下で繰り返された。スループットは、本発明の実施例に比較して、25%以下であった。
【0038】
実施例3
C20アルコールの蒸留による精製
766g/hのストリームがガス状態で且つ188℃の温度で同じ実験コラムに送られた。フィード混合物は、73質量%のC20−アルコール、23質量%のより低沸騰少量成分及び4%のより高沸騰少量成分を含んでいた。還流比15で、1質量%のC20−アルコールの残留量を有する低沸騰少量成分が172g/hのコラムトップでテークオフされた。高沸騰少量成分を含む底部製品が53質量%のC20−アルコールを含有して53g/hでテークオフされた。価値ある製品が液体状態で540g/hの流量で且つ98%より高い純度でサイドストリームテークオフでテークオフされた。液体が、1:2の比率でフィード部の上部領域とテークオフ部の上部領域で分割された。コラムは、実施例1と2の実験から離れて、2ミリバールのトップ圧で動作された。
【0039】
比較例3:
実験が分割壁の中央配置を除いて同じ条件下で繰り返された。スループットは、本発明の方法に従う実施例3に記述されたスループットよりも25%少なかった。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、フィード部の上部領域の横断面積が増加された本発明の分割壁コラムの第1の実施の形態の概略図を示す。
【図2】図2は、テークオフ部の下部領域の横断面積が増加された本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態の概略図を示す。
【図3】図3は、フィード部の上部領域の横断面積が増加された、全体的に又は部分的に蒸気状態である二つのサイドストリームテークオフを備える本発明の分割壁コラムの更なる実施の形態の概略図を示す。
【図4】図4は、テークオフ部の下部と最下部領域の横断面積が増加された、全体的に又は部分的に蒸気状態である二つのサイドストリームテークオフを備える本発明の分割壁コラムの一つの実施の形態の概略図を示す。
【図5】図5は、サイドストリームテークオフを有する従来の技術の分割壁コラムの概略図である。
【図6】図6は、二つのサイドストリームテークオフを有する、従来の技術の分割壁コラムの概略図である。
Claims (7)
- 分割壁(DW)を有する分割壁コラムであって、前記分割壁(DW)が前記コラムの長手方向に沿って配置されると共に前記コラムの内部をフィード部(2、4)とサイドストリームテークオフ部(3、5)と上部共有コラム部(1)と下部共有コラム部(6)とに分割し、フィード(F)が前記フィード部(2)の上部領域と前記フィード部(4)の下部領域との間で分離されるべき混合物の全体的に又は部分的に蒸気状態であり及び/又はサイドストリームテークオフ(B)が前記テークオフ部(3)の上部領域と前記テークオフ部(5)の下部領域との間で全体的に又は部分的に蒸気状態であり、
前記フィード(F)が全体的又は部分的に蒸気状態である場合、前記フィード部(2)の前記上部領域の横断面積が前記テークオフ部(3)の前記上部領域に向かって前記分割壁(DW)の面平行変位によって増加されることによって、又は
前記サイドストリームテークオフ(B)が全体的に又は部分的に蒸気状態である場合、前記テークオフ部(5)の前記下部領域の横断面積がフィード部(4)の前記下部領域に向かって前記分割壁(DW)の変位によって増加されることによって、又は
前記フィード(F)が全体的又は部分的に蒸気状態であり、かつ前記サイドストリームテークオフ(B)が全体的に又は部分的に蒸気状態である場合、前記フィード部(2)の前記上部領域の横断面積が前記テークオフ部(3)の前記上部領域に向かって前記分割壁(DW)の面平行変位によって増加され、かつ前記テークオフ部(5)の前記下部領域の横断面積がフィード部(4)の前記下部領域に向かって前記分割壁(DW)の変位によって増加されることによって、
Fファクタが全てのコラム領域(1、2、3、4、5、6)において実質的に同じとされる、分割壁コラム。 - 全体的に又は部分的に蒸気状態であり、サイドストリームテークオフ(B)の下方であり且つテークオフ部(5)の下部領域とテークオフ部(7)の最下領域との間に配置された第2のサイドストリームテークオフ(C)を有し、前記テークオフ部(7)の最下領域の横断面積は、Fファクタが前記分割壁コラムの全ての領域(1、2、3、4、5、6、7)において実質的に同じとなるように、前記分割壁(DW)を前記下部フィード部(4)に向かって変位することによって増加される、請求項1に記載の分割壁コラム。
- 前記テークオフ部(3)の上部領域対、前記フィード部(2)の上部領域の各横断面積の比率は、1:1.6から1:2.4であり、及び/又は前記テークオフ部(5)の下部領域対、前記フィード部(4)の下部領域の各横断面積の比率は、1.6:1から2.4:1である、請求項1又は2に記載の分割壁コラム。
- 前記テークオフ部(3)の上部領域対、前記フィード部(2)の上部領域の各横断面積の比率は、1:2.0であり、及び/又は前記テークオフ部(5)の下部領域対、前記フィード部(4)の下部領域の各横断面積の比率は、2.0:1である、請求項3に記載の分割壁コラム。
- 前記分割壁(DW)は、水平方向に対して30から70°の角度で傾斜されるオフセット片によって変位される、請求項1乃至4の何れか一項に記載の分割壁コラム。
- 前記分割壁(DW)は、水平方向に対して60°の角度で傾斜されるオフセット片によって変位される、請求項5に記載の分割壁コラム。
- 前記フィード部(2)の上部領域の高さは、前記テークオフ(3)の上部領域の高さと一致し、及び/又は前記フィード部(4)の下部領域の高さが前記下部テークオフ部(5)の高さと一致する、請求項1乃至6の何れか一項に記載の分割壁コラム。
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