JP4189792B2 - 導電性組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、銀粉末及び錫粉末からなる金属粉末と分散剤とを含んでなる回路基板に好適な導電性組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
銀粉末と錫粉末と樹脂とを含有する導電性組成物として、特開昭52-66540号公報には、導電性金属粉の10〜40重量％を最大粒径40μ以下、平均粒径10μ以下の錫粉とし、残部を銀粉とした該導電性金属粉60〜80重量部と残りは樹脂及び溶剤より成る加熱乾燥型導電塗料が開示されており、特開2000-101925 号公報には、最大粒径が60μm 以下の銀粉末と錫粉末、熱硬化型樹脂及び溶剤から成り、銀粉末と錫粉末とが重量比で 100：０〜80：20であること及び金属粉：熱硬化型樹脂が重量比で100：０〜95：５である導電性組成物が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前記加熱乾燥型導電塗料は、コンデンサの電極接合等に要求されるハンダ付性に優れた導電塗料とするために、導電塗料中に樹脂成分が多く含まれており、回路基板用には適さないという問題点があった。
【０００４】
また、前記導電性組成物は、回路基板の接合界面における電気的信頼性及び接合強度を満足するものではあるが、温度や振動等の環境変化に厳しい条件下に置かれる自動車などに用いられる回路基板に要求される更に高いレベルでの電気的信頼性及び接合強度を満足しないという問題点があった。
【０００５】
そこで、本発明は、温度や振動等の環境変化に厳しい条件下においても接合界面での電気的信頼性が高く接合強度の大きい導電性組成物を得ることを技術的課題として、その具現化をはかるべく、試行錯誤的な数多くの試作・実験を重ねた結果、錫粉末の粒形、銀粉末と錫粉末とからなる金属粉末の含有量、銀粉末と錫粉末との配合比、これらの金属粉末と分散剤との配合比、さらには金属粉末と樹脂との配合比を同時に満足する特定条件範囲を規定することにより、前記技術的課題を達成したものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって解決できる。
【０００７】
即ち、本発明に係る導電性組成物は、粒径0.5〜60μmの銀粉末及び粒径0.5〜60μmの錫粉末からなる金属粉末と分散剤とを含んでなるスクリーン印刷による回路形成用導電性組成物において、錫粉末の粒形が球状であり、且つ、全体量に対する金属粉末の含有量が85〜93重量％であり、且つ、銀粉末と錫粉末との配合割合が重量比で65〜50：35〜50であり、且つ、分散剤が多価アルコール、炭化水素及びアルコールエステルから選ばれる沸点200℃以上の単独又は混合の溶剤としたものである。
【０００８】
また、本発明に係る導電性組成物は、粒径0.5〜60μmの銀粉末及び粒径0.5〜60μmの錫粉末からなる金属粉末と分散剤と樹脂とを含んでなるスクリーン印刷による回路形成用導電性組成物において、錫粉末の粒形が球状であり、且つ、全体量に対する金属粉末の含有量が85〜93重量％であり、且つ、銀粉末と錫粉末との配合割合が重量比で65〜50：35〜50であり、且つ、金属粉末と樹脂との配合割合が重量比で金属粉末95以上に対して樹脂５以下であり、且つ、分散剤が多価アルコール、炭化水素及びアルコールエステルから選ばれる沸点200 ℃以上の単独又は混合の溶剤としたものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
実施の形態１．
【００１０】
本実施の形態に係る導電性組成物は、粒径0.5 〜60μm の銀粉末及び粒径0.5 〜60μm の錫粉末からなる金属粉末と分散剤とを含んでなるものであり、錫粉末の粒形を球状とし、全体量に対する金属粉末の含有量を85〜93重量％とし、銀粉末と錫粉末との配合割合を重量比で75〜50：25〜50とし、分散剤として多価アルコール、炭化水素及びアルコールエステルから選ばれる沸点200 ℃以上の単独又は混合の溶剤を使用するものである。
【００１１】
銀粉末及び錫粉末の粒径はそれぞれ0.5 〜60μm の範囲とすれば、好適な塗膜を形成をすることができる。当該金属粉末の粒径が0.5 μm 未満では、導電性組成物の粘度が高くなるので、印刷性が悪く、良好な塗膜を形成することができず、その結果、接合強度が低下すると共に、電気的信頼性が低下するので、好ましくない。また、粒径が60μm を越えると粒径が大きくなりすぎるために印刷性が悪く、適正な塗膜を形成することが難しく、電気的信頼性が低下するので、好ましくない。より好ましい金属粉末粒径はそれぞれ１〜15μm である。
【００１２】
銀粉末の粒形は電気抵抗や接合強度への影響が小さいので、フレーク状や球状などのような形状でもよいが、錫粉末については、その粒形がフレーク状では溶融した際に形状の変化が大きいために塗膜での空隙が多くなるから、環境変化に厳しい条件下における接合界面での電気的信頼性及び接合強度の信頼性が得られない場合があるので、球状の錫粉末とするのが好ましい。
【００１３】
導電性組成物中の金属含有量は85〜93重量％の範囲とする。金属含有量が85重量％未満では、印刷・熱処理後の塗膜厚の変化が大きすぎて電気的信頼性に優れた接合が得られないので、好ましくなく、金属含有量が93重量％を越えれば、ペースト粘度が高くなりすぎるために印刷性が悪く、微細パターンの印刷が不可能になり、電気的信頼性に優れた接合が得られないので、好ましくない。
【００１４】
銀粉末と錫粉末との配合割合は重量比で銀粉末75〜50に対して錫粉末25〜50である。錫粉末の配合比が50を越えれば、銀粉末の焼結を阻害するために導電性が悪くなると共に、被着体との接合においても弱くなり、高い電気的信頼性を得ることができないので、好ましくない。また、錫粉末の配合比が25未満では、接合界面における合金層が少なくなるので、高い電気的信頼性及び接合強度を得ることができないから、好ましくない。
【００１５】
分散剤は、塗膜を形成するために必要な成分であり、スクリーン印刷等で塗膜を均一にそして安定して形成するためには粘度変化の小さい物を用いる必要がある。この条件を満足できるのは、多価アルコール、炭化水素及びアルコールエステルから選ばれる沸点200 ℃以上の単独又は混合の溶剤であり、ブチルカルビトール、ターピネオール、２，２，４−トリメチル−３−ヒドロキシペンチルイソブチレート等の単独もしくは混合したものが好適である。
【００１６】
実施の形態２．
【００１７】
本実施の形態では、前記実施の形態１に係る導電性組成物おいて、さらに、金属粉末と樹脂との配合割合が重量比で金属粉末95以上に対して５以下の樹脂を含有しているものである。
【００１８】
前記樹脂としては、セルロース樹脂とエポキシ樹脂とを使用することができ、金属粉末に対する樹脂の配合割合が重量比で５を越えれば、接合界面に樹脂が形成されるために接合界面の電気的信頼性が低くなり、高い電気的信頼性を得ることができないので、好ましくない。また、シリコーン樹脂やポリイミド樹脂等の熱分解温度が高い樹脂では、熱処理時に接合界面及び粉末の粒界に樹脂が多く存在することにより電気的信頼性が低くなり、接合強度が低下するので、好ましくない。
【００１９】
【実施例】
実施例１〜８及び比較例１〜６．
【００２０】
表１に示す球状銀粉末と球状錫粉末とからなる金属粉末に分散剤としてターピネオールを表１に示す割合で加えて三本ロールミルを用いて混合して各ペースト状導電性組成物を得た。
【００２１】
前記各ペースト状導電性組成物を200 メッシュのスクリーンを用いて銅板上に厚さ100 μm の２mm×２mm塗膜を形成し、該塗膜上に銅箔を載せて荷重１kgf をかけ、温度250 ℃で処理して各回路基板を製作した。
【００２２】
【表１】
実施例９，１０及び比較例７．
【００２４】
フレーク状銀粉末を使用した外、実施例１〜８及び比較例１〜６と同様にして各ペースト状導電性組成物（実施例９，１０）を得、各回路基板を製作した。また、フレーク状錫粉末を使用した外、実施例１〜８及び比較例１〜６と同様にして各ペースト状導電性組成物（比較例７）を得、各回路基板を製作した。
【００２５】
実施例１１，１２．
【００２６】
ブチルカルビトール3.5重量％及び２，２，４−トリメチル−３−ヒドロキシペンチルイソブチレート 3.5重量％からなる分散剤を使用した外、実施例１〜８と同様にしてペースト状導電性組成物（実施例１１）を得、回路基板を製作した。また、ターピネオール 3.5重量％及び２，２，４−トリメチル−３−ヒドロキシペンチルイソブチレート 3.5重量％からなる分散剤を使用した外、実施例１〜８と同様にしてペースト状導電性組成物（実施例１２）を得、回路基板を製作した。
【００２７】
前記各回路基板の銅板と銅箔との接合界面における電気抵抗（ mΩ）はテスターにより測定して初期の測定値とし、接合強度（Ｎ）は銅箔とペースト間の引き剥がし強度を引張試験機（型式：MIM-IM-1：タンスイ製）により測定して初期の測定値とした。さらに、条件122 ℃−２気圧でプレッシャークッカーテスト（PTC ）を実施して100 時間放置後の電気抵抗及び接合強度を測定してPTC 後の測定値とした。接合強度における剥れの状態については実体顕微鏡で観察した。結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
なお、表２中、印刷性における「良」は印刷パターンと同じパターンの塗膜を形成することができたことを示し、「不良」はパターンが不均一となって印刷パターンと同じパターンの塗膜を形成することができなかったことを示す。また、接合状態における「○」は導電性組成物中で破壊したものと銅箔がちぎれた状態になったものを示し、「×」は銅板、或いは、銅箔界面から剥れたものを示している。
【００３０】
実施例１３〜１６及び比較例８，９．
【００３１】
表３に示す球状銀粉末と球状錫粉末とからなる金属粉末にエポキシ樹脂と分散剤ターピネオールを表３に示す割合で加えて三本ロールミルを用いて混合して各ペースト状導電性組成物を得た。
【００３２】
前記各ペースト状導電性組成物を200 メッシュのスクリーンを用いて銅板上に厚さ100 μm の２mm×２mm塗膜を形成し、該塗膜上に銅箔を載せて荷重１kgf をかけ、温度250 ℃で処理して各回路基板を製作した。
【００３３】
【表３】
実施例１７，１８．
【００３５】
フレーク状銀粉末を使用した外、実施例１３〜１６と同様にして各ペースト状導電性組成物を得、各回路基板を製作した。
【００３６】
実施例１９〜２３．
【００３７】
分散剤としてブチルカルビトールを使用した外、実施例１３〜１６と同様にして各ペースト状導電性組成物（実施例１９）を得、各回路基板を製作した。また、分散剤として２，２，４−トリメチル−３−ヒドロキシペンチルイソブチレートを使用した外、実施例１３〜１６と同様にして各ペースト状導電性組成物（実施例２０）を得、各回路基板を製作した。また、ターピネオール７重量％及びブチルカルビトール 6.3重量％からなる分散剤を使用した外、実施例１３〜１６と同様にして各ペースト状導電性組成物（実施例２１）を得、各回路基板を製作した。また、ブチルカルビトール 6.3重量％及び２，２，４−トリメチル−３−ヒドロキシペンチルイソブチレート７重量％からなる分散剤を使用した外、実施例１３〜１６と同様にして各ペースト状導電性組成物（実施例２２）を得、各回路基板を製作した。さらに、ターピネオール 6.3重量％及び２，２，４−トリメチル−３−ヒドロキシペンチルイソブチレート７重量％からなる分散剤を使用した外、実施例１３〜１６と同様にして各ペースト状導電性組成物（実施例２３）を得、各回路基板を製作した。
【００３８】
前記各回路基板における印刷性、電気抵抗、接合強度及び接合状態を表４に示す。
【００３９】
【表４】
実施例１〜２３における導電性組成物での回路基板では、いずれも10m Ωの電気抵抗と2.0 Ｎ（ニュートン）の接合強度が得られており、温度や振動等の環境変化に厳しい条件下においても好適な接合界面での電気的信頼性が高く接合強度の大きい導電性組成物であった。
【００４１】
【発明の効果】
本発明によれば、温度や振動等の環境変化に厳しい条件下においても接合界面での電気的信頼性が高く接合強度の大きい導電性組成物を提供することができる。
【００４２】
また、本発明のスクリーン印刷による回路形成用導電性組成物によれば、スクリーン印刷により回路を容易に形成することができ、接合界面が金属接触をしている塗膜が形成できるから、電気的信頼性の高い回路基板を作製することができる。
【００４３】
従って、本発明の産業上利用性は非常に高いといえる。
Claims (2)
- 粒径0.5〜60μmの銀粉末及び粒径0.5〜60μmの錫粉末からなる金属粉末と分散剤とを含んでなるスクリーン印刷による回路形成用導電性組成物において、錫粉末の粒形が球状であり、且つ、全体量に対する金属粉末の含有量が85〜93重量％であり、且つ、銀粉末と錫粉末との配合割合が重量比で65〜50：35〜50であり、且つ、分散剤が多価アルコール、炭化水素及びアルコールエステルから選ばれる沸点200℃以上の単独又は混合の溶剤であるスクリーン印刷による回路形成用導電性組成物。
- 粒径0.5〜60μmの銀粉末及び粒径0.5〜60μmの錫粉末からなる金属粉末と分散剤と樹脂とを含んでなるスクリーン印刷による回路形成用導電性組成物において、錫粉末の粒形が球状であり、且つ、全体量に対する金属粉末の含有量が85〜93重量％であり、且つ、銀粉末と錫粉末との配合割合が重量比で65〜50：35〜50であり、且つ、金属粉末と樹脂との配合割合が重量比で金属粉末95以上に対して樹脂５以下であり、且つ、分散剤が多価アルコール、炭化水素及びアルコールエステルから選ばれる沸点200℃以上の単独又は混合の溶剤であるスクリーン印刷による回路形成用導電性組成物。
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