JP4188915B2 - 鉄系焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、焼結部品、刷子等に製造に用いる粉末冶金用混合粉に関し、特に固体潤滑剤等として使用する防錆性に優れた鉄系焼結部品等の製造に適した鉄系焼結体及びその製造方法に関する。
一般に、焼結機械部品、焼結含油軸受、金属黒鉛刷子等の用途に使用されている鉄粉は錆び易く、一般にはベンゾトリアゾールなどの有機防錆剤を混ぜて使用されている。
しかし、これらの有機防錆剤は一時的な防錆効果を有しているが、５００°Ｃ以上では分解又は揮発するため、通常使用される７００°Ｃ以上の焼結温度では無くなってしまう。したがって、焼結後は防錆していない場合と同様の状態となり、非常に錆び易くなるという問題がある。
しかし、これらの有機防錆剤は一時的な防錆効果を有しているが、５００°Ｃ以上では分解又は揮発するため、通常使用される７００°Ｃ以上の焼結温度では無くなってしまう。したがって、焼結後は防錆していない場合と同様の状態となり、非常に錆び易くなるという問題がある。
一方、焼結後の防錆性を得るために、微量の亜鉛、ビスマス、鉛等の金属粉末を、鉄を主成分とする焼結用粉末に混合して複合粉末焼結体とする提案がなされている。
しかし、これらは新たな工程を増やすこととなり、製造工程が複雑になり、またそれだけ品質にばらつきを生ずるという問題がある。またビスマスや鉛の金属粉末を混合しても、小さな粒子が分散しているだけで均一に分布しているとは言い難かった。
しかし、これらは新たな工程を増やすこととなり、製造工程が複雑になり、またそれだけ品質にばらつきを生ずるという問題がある。またビスマスや鉛の金属粉末を混合しても、小さな粒子が分散しているだけで均一に分布しているとは言い難かった。
従来の粉末冶金用添加剤として、有機酸コバルト金属石けんを成分とする添加剤があり、これを０．１〜２．０重量％添加して混合し、この混合粉末を金型成形焼結して焼結体を製造する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
また、原子百分率で希土類元素Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち１種または２種以上の組み合わせ）が１０〜２５％、ボロンＢが１〜１２％含み残部が鉄Ｆｅを主成分とし、Ｆｅの一部を必要に応じてＣｏ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖ．Ｇａ，Ｚｎ，Ｓｉから選択される少なくとも１種以上の元素で０〜１５％の範囲で置換した希土類―鉄―ボロン系永久磁石合金粗粉にステアリン酸金属塩を添加混合した後乾式で微粉砕する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
また、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルから選択した少なくとも１種に、ステアリン酸塩のうち少なくとも１種を、配合比１／２０〜５／１にて配合してなる永久磁石用合金粉末の成型改良剤が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
特開平１０−４６２０１号公報
特開平６−２９０９１９号公報
特開昭６１−３４１０１号公報
また、原子百分率で希土類元素Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち１種または２種以上の組み合わせ）が１０〜２５％、ボロンＢが１〜１２％含み残部が鉄Ｆｅを主成分とし、Ｆｅの一部を必要に応じてＣｏ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖ．Ｇａ，Ｚｎ，Ｓｉから選択される少なくとも１種以上の元素で０〜１５％の範囲で置換した希土類―鉄―ボロン系永久磁石合金粗粉にステアリン酸金属塩を添加混合した後乾式で微粉砕する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
また、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルから選択した少なくとも１種に、ステアリン酸塩のうち少なくとも１種を、配合比１／２０〜５／１にて配合してなる永久磁石用合金粉末の成型改良剤が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
本発明は、従来の工程を殆ど変更せずに、簡単に防錆効果を高めることができる鉄系焼結体及びその製造方法を得ることを課題とする。
本発明者らは、上記問題点を解決するために種々検討した結果、インジウムを焼結体の少なくとも表面に存在させることにより焼結後の部品においても防錆効果を著しく高めることができるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づいて、
１．鉄系焼結体の表面に０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有する層を備えていることを特徴とする防錆機能を有する鉄系焼結体
２．インジウム蒸気又はインジウムを含有するガス雰囲気中で焼結することを特徴とする鉄を主成分とする鉄系焼結体の製造方法
を提供する。
１．鉄系焼結体の表面に０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有する層を備えていることを特徴とする防錆機能を有する鉄系焼結体
２．インジウム蒸気又はインジウムを含有するガス雰囲気中で焼結することを特徴とする鉄を主成分とする鉄系焼結体の製造方法
を提供する。
従来の焼結体製造の工程を大きく変更することなく、簡単にかつ飛躍的に防錆効果を高めることができる鉄系焼結体及びその製造方法を提供するものであり、焼結機械部品、焼結含油軸受、金属黒鉛刷子などの焼結体の防錆効果を飛躍的に高めることが可能となる。
本発明の鉄系焼結体の防錆効果を高めるに当たって、粉末を成形する際に潤滑剤として微量添加するステアリン酸亜鉛に着目した。
しかし、このステアリン酸亜鉛は焼結中に散逸し、腐蝕性が高いために焼結炉を傷めるという問題があり、また防錆効果は無添加の場合と殆ど変らないことが分かった。
上記の通り、このステアリン酸亜鉛は、単に成形する際の潤滑剤として専ら使用されるものであるが、防錆効果を高め得る材料としては不十分である。
しかし、このステアリン酸亜鉛は焼結中に散逸し、腐蝕性が高いために焼結炉を傷めるという問題があり、また防錆効果は無添加の場合と殆ど変らないことが分かった。
上記の通り、このステアリン酸亜鉛は、単に成形する際の潤滑剤として専ら使用されるものであるが、防錆効果を高め得る材料としては不十分である。
ここで、焼結後においても防錆効果を高めることができるためには、インジウム蒸気又は亜酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ）等のインジウムを含有するガス雰囲気中で鉄系材料粉末を焼結することにより、少なくとも鉄系焼結体の表面に０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有する層を形成すること、さらには焼結体全体に０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有させることによって防錆機能を著しく高めることができることが分かった。
この防錆効果は、０．０１ａｔ％以上の微量でも効果がある。５ａｔ％を超えるインジウムでも防錆効果はあるが、効果が飽和し、それ以上の添加は無駄となるので０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有させることが望ましい。
この防錆効果は、０．０１ａｔ％以上の微量でも効果がある。５ａｔ％を超えるインジウムでも防錆効果はあるが、効果が飽和し、それ以上の添加は無駄となるので０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有させることが望ましい。
インジウムを含有するガスとしては、焼結の熱で分解する亜酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ）等の化合物を使用することができる。
このような条件の０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有させた焼結体であれば、成形用潤滑剤としての機能を高めるために、ステアリン酸亜鉛等の金属セッケンを粉末冶金用粉末に添加して焼結することもできる。
特に望ましいのは、低温揮発性金属の金属セッケンであり、この低温揮発性金属として、インジウムセッケン、ビスマスセッケン、ニッケルセッケン、コバルトセッケン、銅セッケン、マンガンセッケン、アルミニウムセッケンを挙げることができる。
このような条件の０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有させた焼結体であれば、成形用潤滑剤としての機能を高めるために、ステアリン酸亜鉛等の金属セッケンを粉末冶金用粉末に添加して焼結することもできる。
特に望ましいのは、低温揮発性金属の金属セッケンであり、この低温揮発性金属として、インジウムセッケン、ビスマスセッケン、ニッケルセッケン、コバルトセッケン、銅セッケン、マンガンセッケン、アルミニウムセッケンを挙げることができる。
これらは、成形用潤滑剤としての機能だけでなく、防錆効果をさらに向上させることができる。当然のことではあるが、インジウムセッケンが非常に優れた防錆効果と潤滑効果を得ることができる。
また、セッケン類としては、ステアリン酸金属セッケン、プロピオン酸金属セッケン、ナフテン酸金属セッケン等の金属セッケンが使用できる。
これによって、従来の焼結体製造の工程を大幅に変更することなく、焼結体の防錆効果を飛躍的に高めることが可能となった。
これらの金属セッケンは、鉄を主成分とする粉末冶金用金属粉末１００重量部に対して、通常０．１〜２．０重量部を添加するのが望ましい。
しかし、焼結体の種類に応じてこの添加量を変えることができ、必ずしも上記添加量に制限されなくても良い。すなわち、目的とする焼結体の特性を維持できる範囲において、任意に設定できる。
防錆効果を高めるための条件は、鉄系焼結体の表面に０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有する層を備えていることである。
また、セッケン類としては、ステアリン酸金属セッケン、プロピオン酸金属セッケン、ナフテン酸金属セッケン等の金属セッケンが使用できる。
これによって、従来の焼結体製造の工程を大幅に変更することなく、焼結体の防錆効果を飛躍的に高めることが可能となった。
これらの金属セッケンは、鉄を主成分とする粉末冶金用金属粉末１００重量部に対して、通常０．１〜２．０重量部を添加するのが望ましい。
しかし、焼結体の種類に応じてこの添加量を変えることができ、必ずしも上記添加量に制限されなくても良い。すなわち、目的とする焼結体の特性を維持できる範囲において、任意に設定できる。
防錆効果を高めるための条件は、鉄系焼結体の表面に０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有する層を備えていることである。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで１例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０６ｍｍφ×２．７０〜４．５５ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、インジウム蒸気を導入すると共に、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結後の焼結体の最外表層部にはインジウムが０．０５ａｔ％含有されていた。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０６ｍｍφ×２．７０〜４．５５ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、インジウム蒸気を導入すると共に、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結後の焼結体の最外表層部にはインジウムが０．０５ａｔ％含有されていた。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
（実施例２〜６）
同様の条件で、表層部に含有するインジウム含有量を０．１ａｔ％、０．５ａｔ％、１ａｔ％、３ａｔ％、５ａｔ％に変化させた場合の焼結体を作製し、これらの焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を、同様に表１に示す。
同様の条件で、表層部に含有するインジウム含有量を０．１ａｔ％、０．５ａｔ％、１ａｔ％、３ａｔ％、５ａｔ％に変化させた場合の焼結体を作製し、これらの焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を、同様に表１に示す。
（比較例１）
ステアリン酸亜鉛ＳＺ−２０００（堺化学工業製）を使用して、鉄粉に対して、前記ステアリン酸亜鉛を０．８ｗｔ％、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０４ｍｍφ×２．７３〜４．５８ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、水素ガス雰囲気下で焼結した。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
ステアリン酸亜鉛ＳＺ−２０００（堺化学工業製）を使用して、鉄粉に対して、前記ステアリン酸亜鉛を０．８ｗｔ％、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０４ｍｍφ×２．７３〜４．５８ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、水素ガス雰囲気下で焼結した。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
（比較例２）
鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０６ｍｍφ×２．７０〜４．５５ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、インジウム蒸気を導入せずに、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体表面には、インジウム層は存在しない。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０６ｍｍφ×２．７０〜４．５５ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、インジウム蒸気を導入せずに、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体表面には、インジウム層は存在しない。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
（比較例３）
同様に、鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０６ｍｍφ×２．７０〜４．５５ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、インジウム蒸気を少量導入すると共に、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結後の焼結体の最外表層部にはインジウムが０．００５ａｔ％含有されていた。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
同様に、鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０６ｍｍφ×２．７０〜４．５５ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、インジウム蒸気を少量導入すると共に、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結後の焼結体の最外表層部にはインジウムが０．００５ａｔ％含有されていた。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
（実施例７）
合成したステアリン酸インジウム（Ｉｎ含有量１２．０重量％）を細かく粉砕し、篩いを通して２５０メッシュ以下の微粉を得た。
鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、前記ステアリン酸インジウム（下記表１において「Ｉｎ」と略記）を０．８ｗｔ％、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０６ｍｍφ×２．７０〜４．５５ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、インジウム蒸気を導入すると共に、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結後の焼結体の最外表層部にはインジウムが０．０５ａｔ％含有されていた。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
本実施例の焼結体の成形性は、ステアリン酸インジウムを使用しているために極めて良好であった。
同様に、鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、ステアリン酸ビスマス（Ｂｉ含有量１２．０重量％）、ステアリン酸ニッケル（Ｎｉ含有量１２．０重量％）、ステアリン酸コバルト（Ｃｏ含有量１２．０重量％）、ステアリン酸銅（Ｃｕ含有量１２．０重量％）、ステアリン酸マンガン（Ｍｎ含有量１２．０重量％）等のセッケン又はこれらを複合添加した場合にも、実施例７と同様な結果を得ることができた。
次に、表１から明らかなように、鉄粉に潤滑剤を添加していない比較例１〜３は、焼結後の耐湿、耐酸化性試験では、９６時間（４日）後に変色（腐食）を生じており、さらに時間が経過するにしたがって、次第に変色の程度が増加し。３３６時間後では激しく変色した。
一方、これらに対し、本発明の実施例１〜実施例７では、いずれも３３６時間経過後、上記耐湿、耐酸化性試験で、わずかに変色する程度で、耐湿、耐酸化性があることが分かる。
合成したステアリン酸インジウム（Ｉｎ含有量１２．０重量％）を細かく粉砕し、篩いを通して２５０メッシュ以下の微粉を得た。
鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、前記ステアリン酸インジウム（下記表１において「Ｉｎ」と略記）を０．８ｗｔ％、黒鉛粉を１．０ｗｔ％混合した。この混合粉（充填量１．５〜２．５ｇ）を成形圧６ｔ／ｃｍ２で、約１０．０６ｍｍφ×２．７０〜４．５５ｍｍＨの試験片に成形した。
この試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度１１５０°Ｃ、焼結時間６０ｍｉｎ、インジウム蒸気を導入すると共に、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結後の焼結体の最外表層部にはインジウムが０．０５ａｔ％含有されていた。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度４０°Ｃ、湿度９５％雰囲気で３３６時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表１に示す。
本実施例の焼結体の成形性は、ステアリン酸インジウムを使用しているために極めて良好であった。
同様に、鉄粉（ヘガネス還元鉄粉）に対して、ステアリン酸ビスマス（Ｂｉ含有量１２．０重量％）、ステアリン酸ニッケル（Ｎｉ含有量１２．０重量％）、ステアリン酸コバルト（Ｃｏ含有量１２．０重量％）、ステアリン酸銅（Ｃｕ含有量１２．０重量％）、ステアリン酸マンガン（Ｍｎ含有量１２．０重量％）等のセッケン又はこれらを複合添加した場合にも、実施例７と同様な結果を得ることができた。
次に、表１から明らかなように、鉄粉に潤滑剤を添加していない比較例１〜３は、焼結後の耐湿、耐酸化性試験では、９６時間（４日）後に変色（腐食）を生じており、さらに時間が経過するにしたがって、次第に変色の程度が増加し。３３６時間後では激しく変色した。
一方、これらに対し、本発明の実施例１〜実施例７では、いずれも３３６時間経過後、上記耐湿、耐酸化性試験で、わずかに変色する程度で、耐湿、耐酸化性があることが分かる。
以上から、本発明のインジウムを表層部に所定量含有する焼結体は、耐湿、耐酸化性が良好であることが確認できた。さらに、特に金属セッケンを添加した粉末冶金用混合粉を使用した場合成形性が良好となり、さらに耐食性も向上するという結果が得られた。
以上に示す通り、従来の焼結体製造の工程を大きく変更することなく、簡単にかつ飛躍的に防錆効果を高めることができる鉄系焼結体及びその製造方法を提供するものであり、焼結機械部品、焼結含油軸受、金属黒鉛刷子などの焼結体として有用である。
Claims (2)
- 鉄系焼結体の表面に０．０１〜５ａｔ％のインジウムを含有する層を備えていることを特徴とする防錆機能を有する鉄系焼結体。
- インジウム蒸気又はインジウムを含有するガス雰囲気中で焼結することを特徴とする鉄を主成分とする鉄系焼結体の製造方法。
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