JP4180019B2 - Reverse osmosis membrane cleaning method and wastewater recovery method using this method - Google Patents
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
本発明は、半導体製造プロセスの廃水の処理に関し、特に、廃水回収システム中の逆浸透膜を快速に洗浄する方法に関する。 The present invention relates to the treatment of wastewater in a semiconductor manufacturing process, and more particularly to a method for quickly washing a reverse osmosis membrane in a wastewater recovery system.
半導体製造プロセスにおいて生じる廃水は、ＩＣ製造プロセスにおいて生じる廃水と、ＩＣパッケージングプロセスにおいて生じる廃水とに分けられる。ＩＣ製造プロセスでは、製造する製品の種類が複雑多岐にわたり、製造工程の組み合わせも多種多様であるため、排出される廃水に含まれる化学物質の種類も非常に雑多である。ＩＣ製造プロセスの廃水は、その大部分が純水を用いたチップ洗浄、レジスト剥離、エッチングおよび燃料ガスの燃焼により排出されるものであって、大きく、酸・アルカリ廃水とフッ素含有廃水とに分類することができる。その主要成分としては、有機物、金属イオン、懸濁固体、強酸化剤およびフッ素イオンがある。一方、ＩＣパッケージングプロセスにおいて生じる汚染廃水は、切削、電気めっき、はんだディップ、洗浄などにより生じるものであって、種類分けすると、研磨廃水、脱脂廃水、酸・アルカリ廃水、シアン化物廃水および重金属廃水などがある。そして、これら廃水中の主要成分は、懸濁固体、油脂、有機物および重金属（Ｃｕ，Ｎｉ）である。
上述のような各製造プロセスで生じる廃水を、有効な廃水回収システムにより処理しその水質を回復させて、水質基準に適合した回収水を製造することができれば、工場に戻してプロセス水、間接冷却用水、製品および半製品または原料の洗浄用水、設備内および製造装置の洗浄用水、輸送用水、原料用水、ボイラー用水、直接冷却用水、空調機または温湿度調整用水などとして再利用することができ、これによってＩＣ製造コストの大幅な引き下げが図られると共に、環境に与え得る多大なダメージを回避することができる。
Waste water generated in the semiconductor manufacturing process is divided into waste water generated in the IC manufacturing process and waste water generated in the IC packaging process. In the IC manufacturing process, the types of products to be manufactured are complicated and diverse, and the combinations of manufacturing processes are also various. Therefore, the types of chemical substances contained in the discharged waste water are very diverse. Most of the wastewater from the IC manufacturing process is discharged by chip cleaning using pure water, resist stripping, etching, and combustion of fuel gas, and is largely classified into acid / alkali wastewater and fluorine-containing wastewater. can do. The main components include organic substances, metal ions, suspended solids, strong oxidants and fluorine ions. On the other hand, contaminated wastewater generated in the IC packaging process is generated by cutting, electroplating, solder dipping, cleaning, etc., and is classified into polishing wastewater, degreasing wastewater, acid / alkali wastewater, cyanide wastewater and heavy metal wastewater. and so on. The main components in these wastewaters are suspended solids, fats and oils, organic substances and heavy metals (Cu, Ni).
If the wastewater generated in each manufacturing process as described above can be treated with an effective wastewater recovery system to recover the quality of the water and produce recovered water that meets the water quality standards, it can be returned to the factory for process water and indirect cooling. It can be reused as cleaning water for products, semi-finished products or raw materials, cleaning water for equipment and manufacturing equipment, transportation water, raw material water, boiler water, direct cooling water, air conditioner or temperature / humidity adjustment water, As a result, the IC manufacturing cost can be greatly reduced, and a great deal of damage that can be caused to the environment can be avoided.
さて、半導体製造工場では、一般的に、廃水回収システムを用い、次のような工程により廃水回収を実行している。先ず、プロセス廃水を第１濾過塔に導入する。この第１濾過塔の濾過膜のポアサイズは約２０〜１００μｍである。引き続き、第１濾過塔から流出してきた濾液をもう１つの濾過塔、つまり第２濾過塔へ導入する。この第２濾過塔の濾過膜のポアサイズは約２〜１０μｍである。
第１濾過塔および第２濾過塔による濾過後は、原廃水中に存在していた比較的粒子の大きい不純物はほぼ取り除かれている。次に、第２濾過塔から流出してきた濾液を、逆浸透膜濾過システムへ導入する。かかる逆浸透膜は、そのポアサイズが例えば１〜１０Åとより一層微細であるので、製造プロセスでの再利用が可能な水質基準を満たした回収水が得られることとなる。この工程で廃水回収工程が終了となる。
Now, semiconductor manufacturing plants generally use a wastewater recovery system to perform wastewater recovery by the following process. First, process wastewater is introduced into the first filtration tower. The pore size of the filtration membrane of the first filtration tower is about 20 to 100 μm. Subsequently, the filtrate flowing out from the first filtration tower is introduced into another filtration tower, that is, the second filtration tower. The pore size of the filtration membrane of this second filtration tower is about 2 to 10 μm.
After the filtration by the first filtration tower and the second filtration tower, impurities having relatively large particles existing in the raw waste water are almost removed. Next, the filtrate flowing out from the second filtration tower is introduced into the reverse osmosis membrane filtration system. Such a reverse osmosis membrane has an even finer pore size of, for example, 1 to 10 mm, so that recovered water that satisfies water quality standards that can be reused in the manufacturing process can be obtained. In this process, the waste water recovery process is completed.
しかし、このような廃水回収システム中の逆浸透膜は、その高頻度の使用によって、膜表面にスケールが形成されて目詰まりが生じてしまう。こうした場合に、逆浸透膜を効果的に洗浄できる技術がなければ、非常に速い速度で膜の寿命が尽きてしまい、廃水回収システム全体のオペレーションに大きく影響することとなる。これについて、従来の逆浸透膜の洗浄方法は、先ず、所定の濃度の、例えば強アルカリである薬剤を約２０分間かけて逆浸透膜に通液してから、逆浸透膜を静置し、これには通常約１日の時間が要されるが、続いて、低圧のフラッシング後に高圧のフラッシングを行って、洗浄工程を完了するというものである。
このような洗浄工程は、前後の処理なども合わせて全体でほぼ２日間もの時間がかかってしまう。しかも、洗浄完了後にも目詰まりは完全に解消されないことが多い。よって、こうした洗浄方法は、実に不経済かつ非効率な方法であるといえる。半導体製造プロセスが日に日に繁雑さを増している今日において、大量の用水の確保が急務となっており、この用水増加を負担するために、廃水回収システム中で濾過膜が長期間にわたり濾過し水質を向上し続けられる性能を持つこと求められるが、濾過膜にかかる性能を持たせるためには、有効かつ適切な膜洗浄工程の実行は必須である。
However, the reverse osmosis membrane in such a wastewater recovery system is clogged due to the formation of scale on the membrane surface due to its frequent use. In such a case, if there is no technology that can effectively wash the reverse osmosis membrane, the lifetime of the membrane will be exhausted at a very high speed, which greatly affects the operation of the entire wastewater recovery system. In this regard, the conventional reverse osmosis membrane cleaning method first passes a drug having a predetermined concentration, for example, a strong alkali, through the reverse osmosis membrane over about 20 minutes, and then the reverse osmosis membrane is allowed to stand, This usually takes about one day, and is followed by high pressure flushing after low pressure flushing to complete the cleaning process.
Such a cleaning process takes approximately two days in total, including the previous and subsequent processing. Moreover, clogging is often not completely eliminated even after cleaning is completed. Therefore, it can be said that such a cleaning method is a very uneconomical and inefficient method. In today's semiconductor manufacturing process, which is getting more and more complicated every day, it is urgent to secure a large amount of water. In order to bear this increase in water consumption, filtration membranes are filtered over a long period in the wastewater recovery system. However, it is required to have performance capable of continuing to improve water quality. However, in order to provide the performance of the filtration membrane, it is essential to perform an effective and appropriate membrane cleaning process.
ところが、現在のところ、逆浸透膜の寿命延長化を図るべく多くの半導体メーカーがとっている手段は、不純物による膜への負担を低減させる、すなわち、前処理段階、例えば第１濾過塔および第２濾過塔による濾過の前後に、活性炭塔、イオン交換樹脂塔、精密濾過膜、限外濾過膜または紫外線ランプなどを用いて処理を行い、この段階における濾液の水質を向上させるという手段である。しかし、こうした手段には、設備の増設および稼動にかかる余分なコストが必要となり、また、活性炭、イオン交換樹脂、精密濾過膜、限外濾過膜などの消耗材を大量に使用しなければならないため、産業上強く求められる低コストの要求が満たされていない。 However, at present, the means taken by many semiconductor manufacturers to extend the life of reverse osmosis membranes is to reduce the burden on the membrane by impurities, i.e. pretreatment stages, e.g. This is a means of performing treatment using an activated carbon tower, an ion exchange resin tower, a microfiltration membrane, an ultrafiltration membrane, an ultraviolet lamp, or the like before and after filtration by two filtration towers, and improving the water quality of the filtrate at this stage. However, these methods require extra costs for the addition and operation of equipment, and also require large amounts of consumables such as activated carbon, ion exchange resins, microfiltration membranes, and ultrafiltration membranes. The low-cost requirements strongly demanded by the industry are not met.
なお、出願人は、上述した技術分野に関連する先行技術文献を見つけていない。 In addition, the applicant has not found prior art documents related to the above technical field.
上記に鑑みて、本発明の目的は、逆浸透膜の快速かつ有効な洗浄方法を提供することにより、洗浄効果を大幅に改善して膜の使用寿命を延長させると共に、その他の濾過手段の増設による煩瑣なプロセスとコストの無駄を省くことにある。 In view of the above, the object of the present invention is to provide a rapid and effective cleaning method for a reverse osmosis membrane, thereby greatly improving the cleaning effect and extending the service life of the membrane, and adding other filtration means. This eliminates the cumbersome process and waste of costs.
すなわち、本発明は、薬剤を逆浸透膜に通液する通液工程、前記薬剤を含んだ前記逆浸透膜を静置する静置工程、前記逆浸透膜を低圧でフラッシングしてから高圧でフラッシングするフラッシング工程、および、高圧状態を維持して、前記逆浸透膜に振動現象を生じさせる振動工程、からなり、ここで、逆浸透膜に関し供給液側の流路には薬剤を供給するための第１のバルブと、通水用の第２のバルブとが設けられており、また前記逆浸透膜に関し供給液側と反対側に位置する透過液側の流路には第３のバルブが、また、逆浸透膜を通過しなかった未透過液が導かれる未透過液側の流路には第４のバルブがそれぞれ設けられており、前記通液工程においては、第１のバルブＶ２と第４のバルブとは開かれ、第２のバルブと第３のバルブとは閉じられて、薬液が第１のバルブを介して逆浸透膜に供給されて、第４のバルブを経て逆浸透膜を去り、前記静置工程においては、第１〜第４のバルブは前記通液工程での状態に維持され、前記フラッシング工程においては、前記静置工程の状態から、第１のバルブが閉じられ、第２のバルブが開かれて、第２のバルブを介して逆浸透膜に通水され、そして、低圧及び高圧フラッシングが第２のバルブを調節することによってなされ、前記振動工程は前記フラッシング工程の状態から、前記第３のバルブを開いて前記第２のバルブを調節することにより行われる、逆浸透膜の洗浄方法である。
前記薬剤が強アルカリであることが好ましい。
前記逆浸透膜がポリアミド（ＰＡ）からなることが好ましい。
前記逆浸透膜を静置する時間は、約２０〜４０分間であることが好ましい。
前記洗浄にかかる時間は、ほぼ１日を超えない時間であることが好ましい。
前記洗浄にかかる時間は、約４０分間〜２時間であることが好ましい。
微振動現象を生じさせると同時に、排出される水の導電率を測定する工程をさらに含むことが好ましい。
２５０μＳ／ｃｍ未満の導電率が測定された場合に、前記洗浄を停止する工程をさらに含むことが好ましい。
That is, the present invention provides liquid passing step of passed through the drug to reverse osmosis membrane, standing step of standing the reverse osmosis membrane containing the drug, flushing at high pressure the reverse osmosis membrane after flushing at low pressure A flushing step, and a vibration step that generates a vibration phenomenon in the reverse osmosis membrane while maintaining a high-pressure state, wherein the chemical is supplied to the flow path on the supply liquid side with respect to the reverse osmosis membrane . A first valve and a second valve for water flow are provided, and a third valve is provided in the flow path on the permeate side opposite to the supply liquid side with respect to the reverse osmosis membrane, In addition, a fourth valve is provided in each of the non-permeate liquid flow paths through which the non-permeate liquid that has not passed through the reverse osmosis membrane is guided. In the liquid passing step, the first valve V2 and the first valve 4 valve is open, 2nd valve and 3rd valve are closed Then, the chemical solution is supplied to the reverse osmosis membrane through the first valve, leaves the reverse osmosis membrane through the fourth valve, and in the stationary step, the first to fourth valves pass through the liquid passage. In the flushing step, the first valve is closed and the second valve is opened from the stationary step to the reverse osmosis membrane through the second valve. The low pressure and high pressure flushing is performed by adjusting the second valve, and the vibration step opens the third valve and adjusts the second valve from the state of the flushing step. The reverse osmosis membrane cleaning method performed by
The drug is preferably a strong alkali.
The reverse osmosis membrane is preferably made of polyamide (PA).
The time for allowing the reverse osmosis membrane to stand is preferably about 20 to 40 minutes.
It is preferable that the time required for the washing is a time not exceeding approximately one day.
The washing time is preferably about 40 minutes to 2 hours.
It is preferable to further include a step of measuring the conductivity of the discharged water at the same time as causing the slight vibration phenomenon.
Preferably, the method further includes a step of stopping the cleaning when a conductivity of less than 250 μS / cm is measured.
また、本発明は、廃水を濾過装置に導入する工程、前記濾過装置から流出してきた廃水を、純水システムにて使用済みとなり交換が必要になったものであって前記の逆浸透膜の洗浄方法により処理された逆浸透膜に導入する工程、ならびに、廃水を前記濾過装置および前記逆浸透膜で濾過することにより得られた回収水を生産水塔に導入して、廃水回収を終了する工程、からなる廃水回収方法である。
前記廃水の組成には、酸性物質、アルカリ性物質、有機物、強酸化物、金属イオンまたは懸濁固体物が含まれることが好ましい。
前記廃水の導電率が１００μＳ／ｃｍ以上であることが好ましい。
前記廃水の全有機炭素含量が１ｍｇ／ｌ以上であることが好ましい。
前記酸性物は、リン酸、硝酸、硫酸または塩酸を含んでいることが好ましい。
前記廃水の強酸化物含量が１ｍｇ／ｌ以上であることが好ましい。
前記アルカリ性物質は、アンモニア溶液またはメチルアミンを含んでいることが好ましい。
前記金属イオンは、各種アルカリ金属イオン、重金属およびその他の金属イオンを含んでいることが好ましい。
前記有機物は、レジスト液、現像液、洗浄液、メタノールまたはイソプロパノールを含んでいることが好ましい。
前記強酸化物は、過酸化水素またはオゾンを含んでいることが好ましい。
前記懸濁固体物は、二酸化ケイ素、酸化ゲルマニウム、酸化タングステン、フッ化ケイ素、酸化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化リン、シリコンウェハの破片または洗浄液を含んでいることが好ましい。
前記濾過装置は、第１濾過塔と第２濾過塔を含むことが好ましい。
前記第１濾過塔の濾過膜のポアサイズが１００μｍ以下であることが好ましい。
前記第２濾過塔の濾過膜のポアサイズが１０μｍ以下であることが好ましい。
前記純水システムは、水道水を濾過して純水にするシステムであることが好ましい。
前記逆浸透膜がポリアミド（ＰＡ）からなることが好ましい。
前記薬剤が強アルカリであることが好ましい。
前記逆浸透膜を静置する時間は、約２０〜４０分間であることが好ましい。
前記洗浄にかかる時間は、ほぼ１日を超えない時間であることが好ましい。
前記洗浄にかかる時間は、約４０分〜２時間であることが好ましい。
微振動現象を生じさせると同時に、排出された水の導電率を測定する工程をさらに含むことが好ましい。
２５０μＳ／ｃｍ未満の導電率が測定された場合に、前記洗浄を停止する工程をさらに含むことが好ましい。
The present invention also includes a step of introducing wastewater into a filtration device, the wastewater flowing out of the filtration device is used in a pure water system and needs to be replaced, and the reverse osmosis membrane is washed. A step of introducing into the reverse osmosis membrane treated by the method, and a step of introducing the recovered water obtained by filtering the wastewater through the filtration device and the reverse osmosis membrane into the production water tower to end the wastewater recovery, A wastewater recovery method comprising:
It is preferable that the composition of the wastewater includes an acidic substance, an alkaline substance, an organic substance, a strong oxide, a metal ion, or a suspended solid substance.
It is preferable that the waste water has a conductivity of 100 μS / cm or more.
The total organic carbon content of the waste water is preferably 1 mg / l or more.
The acidic substance preferably contains phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid or hydrochloric acid.
The strong oxide content of the wastewater is preferably 1 mg / l or more.
The alkaline substance preferably contains an ammonia solution or methylamine.
The metal ions preferably contain various alkali metal ions, heavy metals and other metal ions.
The organic substance preferably contains a resist solution, a developer, a cleaning solution, methanol or isopropanol.
The strong oxide preferably contains hydrogen peroxide or ozone.
The suspended solid preferably contains silicon dioxide, germanium oxide, tungsten oxide, silicon fluoride, boron oxide, aluminum oxide, phosphorus oxide, silicon wafer debris or cleaning liquid.
The filtration device preferably includes a first filtration tower and a second filtration tower.
The pore size of the filtration membrane of the first filtration tower is preferably 100 μm or less.
The pore size of the filtration membrane of the second filtration tower is preferably 10 μm or less.
The pure water system is preferably a system that filters tap water to make pure water.
The reverse osmosis membrane is preferably made of polyamide (PA).
The drug is preferably a strong alkali.
The time for allowing the reverse osmosis membrane to stand is preferably about 20 to 40 minutes.
It is preferable that the time required for the washing is a time not exceeding approximately one day.
The time required for the washing is preferably about 40 minutes to 2 hours.
Preferably, the method further includes a step of measuring the conductivity of the discharged water at the same time as causing the fine vibration phenomenon.
Preferably, the method further includes a step of stopping the cleaning when a conductivity of less than 250 μS / cm is measured.
本発明の逆浸透膜洗浄方法は、その洗浄工程にかかる時間がほぼ２時間とたいへん短いため、ややもすると１、２日間かかっていた従来の洗浄方法に比べると、大幅な時間の短縮および効率向上が図られ、かつ、その洗浄効果も従来よりも一段と優れている。
さらに、本発明においては、前処理用の濾過システムが第１濾過塔と第２濾過塔のみと極めて簡略化されているため、例えば、活性炭塔、イオン交換樹脂塔、精密濾過膜、限外濾過膜または紫外線ランプなどの余分な濾過設備が一切必要なくなって、ランニングコストの大幅な引下げが可能となる。
また、本発明で使用する逆浸透膜は、純水システムにおける使用済みの逆浸透膜であるので、新しい逆浸透膜モジュールの購入が不要になるのみならず、純水システムの濾過膜は一般の廃水システムで用いられる濾過膜に比べてより微細なポアサイズを有していることより、最終的に濾過される回収水の水質がより高く確保される。
The reverse osmosis membrane cleaning method of the present invention takes a very short time of approximately 2 hours, so that the time required for the cleaning process is significantly shorter than the conventional cleaning method that took 1 or 2 days. Improvement is achieved, and the cleaning effect is much better than before.
Furthermore, in the present invention, since the pretreatment filtration system is extremely simplified with only the first filtration tower and the second filtration tower, for example, activated carbon tower, ion exchange resin tower, microfiltration membrane, ultrafiltration No extra filtration equipment such as a membrane or UV lamp is required, and the running cost can be greatly reduced.
In addition, since the reverse osmosis membrane used in the present invention is a used reverse osmosis membrane in a pure water system, it is not only necessary to purchase a new reverse osmosis membrane module, but a filtration membrane of a pure water system is generally used. Since the pore size is finer than that of the filtration membrane used in the wastewater system, the quality of recovered water finally filtered is ensured to be higher.
本発明は、特殊な洗浄技術により、逆浸透膜本来の濾過機能を快速に回復させる逆浸透膜の洗浄方法を提供するものである。
本発明にかかわる逆浸透膜洗浄方法は、逆浸透膜に薬剤を通液し、該薬剤を含んだ逆浸透膜を静置してから、逆浸透膜に対し低圧のフラッシングに次いで高圧のフラッシングを行い、その後、高圧状態を維持したままで逆浸透膜に微振動現象を生じさせると同時に、排出された水の導電率を測定することで行われる。
また、本発明が提供する廃水回収方法は、廃水を濾過装置に導入し、該濾過装置から流出された廃水を、本発明にかかわる快速な洗浄方法により洗浄され再び使用可能となった純水システムにおける使用済みの逆浸透膜に導入した後、濾過装置および逆浸透膜による濾過で得られた回収水を生産水塔に導入して終了とするものである。
The present invention provides a method for cleaning a reverse osmosis membrane that quickly restores the original filtration function of the reverse osmosis membrane by a special cleaning technique.
In the reverse osmosis membrane cleaning method according to the present invention, a drug is passed through the reverse osmosis membrane, the reverse osmosis membrane containing the drug is allowed to stand, and then the high pressure flushing is performed on the reverse osmosis membrane after the low pressure flushing. Then, a micro-oscillation phenomenon is caused in the reverse osmosis membrane while maintaining the high pressure state, and at the same time, the conductivity of the discharged water is measured.
Further, the waste water recovery method provided by the present invention is a pure water system in which waste water is introduced into a filtration device, and the waste water discharged from the filtration device is washed by a rapid washing method according to the present invention and can be used again. After being introduced into the used reverse osmosis membrane, the recovered water obtained by filtration through the filtration device and the reverse osmosis membrane is introduced into the production water tower and the process is terminated.
以下、本発明の上述およびその他の目的、特徴および長所がより明確に理解されるように、好ましい実施形態を挙げ、図面と対応させながら、詳細に説明していく。
図２を用いて本発明の実施形態による逆浸透膜の洗浄方法を説明する。この方法では、逆浸透膜１２０（１２０−１、１２０−２）を洗浄するに先立って、洗浄剤を準備する。
先ず、高圧ポンプ２００を起動すると共に、バルブＶ１を開いて、濾液２５０を圧力計Ｐ１経由で逆浸透膜１２０−１へ送る。このとき、逆浸透膜１２０−１から排出された濾液の水質がプロセス水の基準に達していれば、濾液はバルブＶ１１、流量計Ｆ４経由で直接生産水塔１３０へ送られて貯水され、製造プロセスでの用に供されるか、または、分岐配管（バルブＶ８から流量計Ｆ３およびバルブＶ１０を経由）から一時貯水塔１４０へ送り込まれるが、この期間中に、バルブＶ９を開けて液を中和廃水処理システム１５０に導入してもよい。一方、逆浸透膜１２０−１を通過できなかった液は、もう１つの逆浸透膜１２０−２に導入されて再度濾過処理される。このとき、逆浸透膜１２０−２から排出された濾液は、逆浸透膜１２０−１から排出された濾液と合流し、逆浸透膜１２０−２を通過できなかった液は、バルブＶ３、流量計Ｆ１およびバルブＶ４を経由して中和廃水処理システム１５０へ送られる。もう１つの分岐配管は、バルブＶ５、流量計Ｆ２およびバルブＶ６経由で洗浄塔２３０へ液を供給するものであり、ここに供給される液は逆浸透膜１２０の洗浄時に用いられる。洗浄剤２４０の準備作業に先立って行うべきは、洗浄塔２３０の洗浄であり、これは、バルブＶ５を開いて、液をバルブＶ５、流量計Ｆ２およびバルブＶ６経由で洗浄塔２３０へ送ると同時に、バルブＶ１６を開くことで行う。この期間中は、バルブＶ５を調整して流量計Ｆ２の指示値を３〜５ｔ／ｈ、好ましくは４ｔ／ｈに保っておく。
洗浄塔２３０の内壁にスケール付着がなく、かつ塔内に流入する濾液に気泡がない場合は、次の工程へ進む。なお、上述の洗浄塔２３０洗浄時間は約０．５〜３時間であり、１時間以内に制御することが好ましい。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In order that the above and other objects, features and advantages of the present invention will be more clearly understood, preferred embodiments will be described in detail with reference to the drawings.
A method for cleaning a reverse osmosis membrane according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. In this method, a cleaning agent is prepared prior to cleaning the reverse osmosis membrane 120 (120-1, 120-2).
First, the high-
When there is no scale adhesion on the inner wall of the cleaning
続いて、以下のような手順で、所定の濃度に調製した洗浄剤２４０を洗浄塔２３０内へ投入する。すなわち、先ずバルブＶ１６を閉めて、洗浄塔２３０内に流入する濾液の体積が約１０００〜１４００ｌになったら、さらにバルブＶ５も閉め、引き続きバルブＶ１５を開いて約６０〜１００ｌ、好ましくは８０ｌの洗浄剤２４０を洗浄塔２３０中に加える。洗浄剤２４０の体積量は薬注装置を設置することで制御でき、例えば、注入速度４ｌ／ｍｉｎで２０分間の注入を続けた後、薬注装置を停止し、バルブＶ１５を閉める。
ここで使用する洗浄剤２４０は、例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）または水酸化カリウム（ＫＯＨ）などの強アルカリを希釈調製して、酸・アルカリ度（ｐＨ）約１２〜１４、重量パーセント濃度約２〜５％、好ましくは２．８％とした洗浄剤２４０である。
Subsequently, the
The
次に、バルブＶ１２を閉め、バルブＶ１３およびバルブＶ１４を開けると共に洗浄ポンプ２２０を起動し、内部循環を行う。つまり、洗浄塔２３０中の洗浄剤２４０を約５〜１０分間かけて十分に混ぜ合わせたら、洗浄ポンプ２２０を切る。これで、洗浄剤２４０の準備作業は完了である。
そして、逆浸透膜１２０の洗浄工程を開始する。先ず、薬剤通液を行う。すなわち、バルブＶ１、バルブＶ３、バルブＶ８、バルブＶ１１およびバルブＶ１３を閉める一方、バルブＶ２、バルブＶ５およびバルブＶ１２を開けて、全てのバルブの開閉が正しく行われたことを確認してから、洗浄ポンプ２２０を起動して洗浄剤２４０を逆浸透膜１２０へ供給する。この際、洗浄剤２４０が生産水塔１３０に流れ込んでその中の水質が劣化するのを防ぐべく、バルブＶ３を閉めバルブＶ５を開けることで洗浄剤２４０を洗浄塔２３０へ戻し、この循環回路中で洗浄作業が徹底されるようにする。この薬剤通液は、約２０〜４０分間、洗浄ポンプ２２０の吐出量約７〜１０ｔ／ｈで行う。その後、洗浄ポンプ２２０を停止して、洗浄剤２４０を含んだ逆浸透膜１２０を約２０〜４０分間静置した後、バルブＶ１６を開いて排水する。
Next, the valve V12 is closed, the valve V13 and the valve V14 are opened, and the
And the washing | cleaning process of the
続いて、バルブＶ１を調整することにより、圧力計Ｐ１が指す入水圧力が次第に高まるようにする。すなわち、先ずバルブＶ２を閉め、高圧ポンプ２００を起動すると共にバルブＶ１を開く。バルブＶ１の調整は、（１）圧力：３〜７Ｋｇ／ｃｍ2、時間：２〜５分、（２）圧力：７〜１０Ｋｇ／ｃｍ2、時間：２〜５分、（３）圧力：９〜１３Ｋｇ／ｃｍ2、時間２〜５分の順で行う。このとき同時に流量計Ｆ２内の流体の色を見て、淡い色から濃い色へ、濃い色からさらに淡い色へと変化したことが観察できたら、この段階の圧力調整は終了となる。そして、バルブＶ５を閉め、バルブＶ３を開いて排水することにより、洗浄剤２４０および逆浸透膜１２０上の不純物をフラッシングして共に排出する。
Subsequently, by adjusting the valve V1, the incoming water pressure indicated by the pressure gauge P1 is gradually increased. That is, first, the valve V2 is closed, the high-
次に、バルブＶ１１を僅かに開くと共に、バルブＶ１を調整し、約０．５〜１．５時間の間、圧力計Ｐ１が約１０〜１３Ｋｇ／ｃｍ2を指し続けるよう保つ。このとき、バルブＶ１１の開放により、逆浸透膜１２０に微振動現象が生じて、その上に付着していたスケール成分も共に流し落とされることとなる。以上の洗浄工程にかかる時間は、ほぼ１日を超えない時間であり、４０分〜２時間に制御するとより好ましい。
Next, valve V11 is opened slightly and valve V1 is adjusted to keep pressure gauge P1 pointing to about 10-13 Kg / cm 2 for about 0.5-1.5 hours. At this time, a slight vibration phenomenon occurs in the
次いで、一定期間をおいた後、バルブＶ５を約５秒間開いて、流量計Ｆ２に流れるスケール成分物質を沈殿させてから、流量計Ｆ２内のスケール成分物質が次第に少なくなっているか否かを観察すると共に、水質の導電率を見る。導電率の計測値が約２５０〜３００μＳ／ｃｍ、好ましくは２５０μＳ／ｃｍ以下となれば、この逆浸透膜１２０の洗浄は完了である。
Next, after a certain period of time, the valve V5 is opened for about 5 seconds to allow the scale component material flowing in the flow meter F2 to settle, and then observe whether the scale component material in the flow meter F2 is gradually decreasing. And see the conductivity of the water quality. If the measured value of the conductivity is about 250 to 300 μS / cm, preferably 250 μS / cm or less, the cleaning of the
逆浸透膜１２０の洗浄工程が終了したら、次は廃水回収工程を実行する。図１には本発明にかかわる廃水回収方法が示してある。本発明にかかわる廃水回収方法は、次のように実行する。先ず、プロセス廃水１０を濾過装置１００に導入する。この濾過装置１００は、廃水回収工程の前処理段階に用いられるものである。濾過装置１００は、第１濾過塔１０５および第２濾過塔１１０からなり、第２濾過塔１１０は第１濾過塔１０５の後に接続されている。第１濾過塔１０５の濾過膜のポアサイズは約２０〜１００μｍ、第２濾過塔１１０の濾過膜のポアサイズは約２〜１０μｍである。
プロセス廃水１０は、例えば、金属イオン、酸性物質、アルカリ性物質、有機物、強酸化剤または懸濁固体などの物質から組成されており、その導電率は１００μＳ／ｃｍ以上、全有機炭素（ＴＯＣ）の含量は１ｍｇ／ｌ以上、酸・アルカリ度（ｐＨ）は約２〜４、例えば過酸化水素である強酸化剤の含量は１ｍｇ／ｌ以上である。
このうち、酸性物質はリン酸、硝酸、硫酸または塩酸を含み、金属イオンは各種アルカリ金属イオン、重金属およびその他の金属イオンを含み、アルカリ性物質はアンモニア溶液またはメチルアミンを含み、有機物はレジスト液、現像液、洗浄液、メタノールまたはイソプロパノールを含み、強酸化剤は過酸化水素またはオゾンを含み、懸濁固体は二酸化ケイ素、酸化ゲルマニウム、酸化タングステン、フッ化ケイ素、酸化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化リン、シリコンウェハの破片または洗浄液を含むものであり得る。
When the cleaning process of the
The process waste water 10 is composed of, for example, a metal ion, an acidic substance, an alkaline substance, an organic substance, a strong oxidizer, or a suspended solid, and has an electric conductivity of 100 μS / cm or more and a total organic carbon (TOC). The content is 1 mg / l or more, and the acid / alkalinity (pH) is about 2 to 4, for example, the content of a strong oxidizing agent such as hydrogen peroxide is 1 mg / l or more.
Among these, acidic substances include phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid or hydrochloric acid, metal ions include various alkali metal ions, heavy metals and other metal ions, alkaline substances include ammonia solution or methylamine, organic substances include resist solution, Contains developer, cleaning solution, methanol or isopropanol, strong oxidant contains hydrogen peroxide or ozone, suspended solids are silicon dioxide, germanium oxide, tungsten oxide, silicon fluoride, boron oxide, aluminum oxide, phosphorus oxide, silicon It may contain wafer debris or cleaning liquid.
第１濾過塔１０５および第２濾過塔１１０による濾過後、この前処理によって、原プロセス廃水１０中の比較的粒子が大きい不純物は大方取り除かれる。本発明では、濾過装置１００に、例えば活性炭塔、イオン交換樹脂塔、精密濾過膜、限外濾過膜または紫外線ランプなどの余分な設備を増設しないため、前処理段階が簡略化されて、コストおよび設備稼動時間を縮小することができる。
After the filtration by the
続いて、第２濾過塔１１０から排出された濾液を逆浸透膜１２０に導入して、次の段階の濾過を実行する。本発明で使用する逆浸透膜１２０は、純水システムにおいて交換されるに至った使用済みの濾過膜であり、ここで純水システムとは、水道水を濾過して純水にする濾過システムのことを指す。逆浸透膜１２０の材質は、例えばポリアミド（ＰＡ）である。純水システムの濾過膜のポアサイズは、廃水システムの濾過膜のポアサイズよりも小さいことが通常であるので、純水システムの濾過膜でプロセス廃水１０を濾過すれば、当然に水質のより良い濾液が得られ、かつ、本発明ではすでに交換時期に至った使用済みの逆浸透膜１２０を用いるので、新たな濾過膜を購入する必要がなく、資材の選択・購入にかかるコストの大幅な削減が実現される。
Subsequently, the filtrate discharged from the
なお、逆浸透膜１２０の使用時間が長くなれば、経時的に不純物が膜に付着し再び孔が閉塞されることとなる。よってこのとき、上述したような、快速かつ有効な逆浸透膜洗浄方法を用いれば、逆浸透膜の濾過能力を元の状態に迅速に回復させることが可能となる。この本発明にかかわる洗浄方法によれば、その全体の実施におよそ２時間しかかからず、１、２日間がかりであった従来の洗浄方法に比べると、大幅な時間の短縮および効率の向上が図られる。また、洗浄効果においても従来の方法に比して格段に優れている。
In addition, if the usage time of the
最後に、プロセス廃水１０を濾過装置１００および逆浸透膜１２０に通して得られた回収水を生産水塔１３０へ導入すれば、廃水回収工程は終了である。
以上、好適な実施例を用いて本発明を説明したが、本発明はこれら実施例に限定されることはなく、本発明の要旨と範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者は各種変更及び修飾を加えることができる。すなわち、本発明の保護範囲は、特許請求の範囲に記載された範囲が基準となる。
Finally, if the recovered water obtained by passing the process waste water 10 through the
Although the present invention has been described using the preferred embodiments, the present invention is not limited to these embodiments, and those skilled in the art can make various changes and modifications without departing from the spirit and scope of the present invention. Can be added. That is, the protection scope of the present invention is based on the scope described in the claims.
１００ 濾過装置
１０５ 第１濾過塔
１１０ 第２濾過塔
１２０ 逆浸透膜
１３０ 生産水塔
１４０ 一時貯水塔
１５０ 中和廃水処理システム
２００ 高圧ポンプ
２２０ 洗浄ポンプ
２３０ 洗浄塔
２４０ 洗浄剤
２５０ 濾液
Ｆ１，Ｆ２，Ｆ３，Ｆ４ 流量計
Ｐ１ 圧力計
Ｖ１〜Ｖ１６ バルブ
DESCRIPTION OF
Claims (20)
前記薬剤を含んだ前記逆浸透膜を静置する静置工程、
前記逆浸透膜を低圧でフラッシングしてから高圧でフラッシングするフラッシング工程、
および、高圧状態を維持して、前記逆浸透膜に振動現象を生じさせる振動工程、からなり、
ここで、逆浸透膜（１２０−１，１２０−２）に関し供給液側の流路には薬剤を供給するための第１のバルブＶ２と、通水用の第２のバルブＶ１とが設けられており、
また前記逆浸透膜に関し供給液側と反対側に位置する透過液側の流路には第３のバルブ（Ｖ８、Ｖ１１）が、また、逆浸透膜を通過しなかった未透過液が導かれる未透過液側の流路には第４のバルブ（Ｖ３、Ｖ５）がそれぞれ設けられており、
前記通液工程においては、第１のバルブＶ２と第４のバルブ（Ｖ３、Ｖ５）とは開かれ、第２のバルブＶ１と第３のバルブ（Ｖ８、Ｖ１１）とは閉じられて、薬液が第１のバルブＶ２を介して逆浸透膜（１２０−１，１２０−２）に供給されて、第４のバルブ（Ｖ３、Ｖ５）を経て逆浸透膜を去り、
前記静置工程においては、第１〜第４のバルブは前記通液工程での状態に維持され、
前記フラッシング工程においては、前記静置工程の状態から、第１のバルブＶ２が閉じられ、第２のバルブＶ１が開かれて、第２のバルブＶ１を介して逆浸透膜に通水され、そして、低圧及び高圧フラッシングが第２のバルブＶ１を調節することによってなされ、
前記振動工程は前記フラッシング工程の状態から、前記第３のバルブＶ８を開いて前記第２のバルブＶ１を調節することにより行われる、
逆浸透膜の洗浄方法。 A liquid passing process for passing the drug through the reverse osmosis membrane,
A standing step of standing the reverse osmosis membrane containing the drug;
A flushing step in which the reverse osmosis membrane is flushed at a low pressure and then at a high pressure,
And a vibration process that generates a vibration phenomenon in the reverse osmosis membrane while maintaining a high pressure state,
Here, with respect to the reverse osmosis membranes (120-1, 120-2), a first valve V2 for supplying a drug and a second valve V1 for water flow are provided in the flow path on the supply liquid side. And
In addition, the third valve (V8, V11) is led to the permeate side flow path located on the opposite side of the supply liquid side with respect to the reverse osmosis membrane, and the non-permeate liquid that has not passed through the reverse osmosis membrane is introduced. A fourth valve (V3, V5) is provided in each flow path on the non-permeate side,
In the liquid passing step, the first valve V2 and the fourth valve (V3, V5) are opened, the second valve V1 and the third valve (V8, V11) are closed, and the chemical solution is It is supplied to the reverse osmosis membrane (120-1, 120-2) via the first valve V2, leaves the reverse osmosis membrane via the fourth valve (V3, V5),
In the stationary step, the first to fourth valves are maintained in the state in the liquid passing step,
In the flushing step, from the state of the stationary step, the first valve V2 is closed, the second valve V1 is opened, and water is passed through the reverse osmosis membrane through the second valve V1, and Low pressure and high pressure flushing is done by adjusting the second valve V1,
The vibration step is performed by opening the third valve V8 and adjusting the second valve V1 from the state of the flushing step .
A reverse osmosis membrane cleaning method.
前記濾過装置から流出してきた廃水を、純水システムにて使用済みとなり交換が必要になったものであって請求項１に記載の洗浄方法により処理された逆浸透膜に導入する工程、ならびに
廃水を前記濾過装置および前記逆浸透膜で濾過することにより得られた回収水を生産水塔に導入して、廃水回収を終了する工程、
からなる廃水回収方法。 A process of introducing wastewater into the filtration device;
2. A step of introducing wastewater flowing out from the filtration device into a reverse osmosis membrane that has been used in a pure water system and needs to be replaced and treated by the cleaning method according to claim 1, and wastewater A step of introducing the recovered water obtained by filtering through the filtration device and the reverse osmosis membrane into the production water tower to end the recovery of the waste water,
Wastewater recovery method consisting of:
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