JP4141486B2 - 衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布 - Google Patents
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Description
本発明は、その疎水特性から本来親水性に極めて劣るポリオレフィン系繊維について、上記のようなる要求に応える親水性改良剤を付与した繊維から構成されてなる衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布に関する。
このように、従来の繊維への親水性付与技術では、製造工程性に優れ、かつ衛生材料用途で要求される、瞬間透水性、耐久透水性、および濡れ戻り性のいずれについても高い性能レベルで満足する処理剤を得ることは難しい。従って、衛生材料用途において、これらの3つを、高い性能レベルで併せ持つ、高性能の処理剤が望まれている。
(1)下記のA成分、B成分及びC成分を含有し、3成分の構成割合が、A成分が15〜45重量%、B成分が20〜50重量%、C成分が5〜35重量%からなる処理剤を、0.2〜0.8重量%固定化してなることを特徴とする衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
A成分:
一般式1で示される、水酸基の10〜85モル%をエステル化したグリセリン縮合物。
一般式2で示されるポリエーテル変性シリコーン。
オキシアルキレンが20〜45重量%であるポリオキシアルキレンひまし油エーテル又はポリオキシアルキレン硬化ひまし油エーテル。
(2)第4成分として、下記のD、E、F成分のいずれかを、それら成分と(A成分+B成分+C成分)合計との重量比率で5/95〜30/70の割合で添加し、0.2〜0.8重量%固定化してなる衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
D成分:一般式3で示されるアルキロールアミド化合物。
F成分:一般式4で示されるアルキルアンモニウムホスフェート化合物。
(4)ポリオレフィン系長繊維不織布が捲縮を有するポリオレフィン系長繊維不織布であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
(5)ポリオレフィン系長繊維不織布が部分的に熱圧着されてなることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
(6)長繊維不織布が少なくとも捲縮を有する層との積層体からなることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかに記載の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
(7)処理剤を付与する前のポリオレフィン系不織布にコロナ放電処理もしくは常圧プラズマ放電処理を行い、該不織布の濡れ張力を35〜55mN/mの範囲に処理した後、処理剤を繊維に固定化することを特徴とする上記(1)〜(6)のいずれかに記載の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
本発明で用いた処理剤の各成分の作用効果は、表1に示す通りである。すなわち、A成分であるポリグリセリン縮合物は、水への難溶解性を示し他の処理剤と組み合わせた際に他剤の溶解性も抑制すると共に、濡れ戻り性に優れた特性を示す。また、B成分であるポリエーテル変性シリコーンは、瞬間透水性と耐久透水性に優れた特性を示す。更に、C成分であるポリオキシアルキレンひまし油エーテル又はポリオキシアルキレン硬化ひまし油エーテルは、繊維に対して浸透性が高いことから均一な付着性に優れ、濡れ戻り性、耐久透水性に優れた特性を示す。
図1〜図3に示した通り、瞬間透水性、耐久透水性、濡れ戻り性の3つの特性は、一般的には、お互いに二律背反の関係にある。例えば、図3に示す耐久透水性と濡れ戻り性は、耐久透水性を良くすると、濡れ戻り性は悪化するという関係があるし、図2で示した様に、瞬間透水性を良くすると、濡れ戻り性は悪化するという関係にある。
しかしながら、本発明は、図1〜図3において、丸く囲った領域の範囲を模式的に示したものであり、瞬間透水性、耐久透水性、濡れ戻り性が、三者ともに優れた性能を有し、それぞれ、高い性能レベルで実現可能としたものである。
A成分は15重量%より少ないと濡れ戻り性が悪くなる。逆に45重量%より多いと不織布への処理剤の浸透性が悪くなり付着ムラになりやすく、また、瞬間透水性、耐久透水性が悪くなる。B成分は20重量%より少ないと瞬間透水性・耐久透水性が悪くなる。逆に50重量%より多くなると濡れ戻り性が悪くなる。C成分は5%より少ないと不織布への処理剤浸透性効果が小さくなるため付着ムラを起こしやすく、耐久透水性も悪くなる。逆に35重量%より多くなると瞬間透水性が悪くなる。
本発明で使用されるポリグリセリン縮合物の具体例を挙げると、ジグリセリンモノラウリン酸エステル、ジグリセリンモノオレイン酸エステル、テトラグリセリンモノラウリン酸エステル、テトラグリセリンモノステアリン酸エステル、テトラグリセリンジステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノラウリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノミリスチン酸エステル、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンジステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンジオレイン酸エステル、デカグリセリントリステアリン酸エステル等がある。
実際、得られた変性シリコーンに最小限の水溶性を持たせて満足の行く透水性を得るためには、一般式2のbは1〜10の範囲であり、bが1以上である必要があるが、逆にbが10を超えて大きいと、得られる変性シリコーンの水溶性が大きくなり過ぎて、透水性の面では満足に行くものの、耐久性が不十分となってしまう。また、同様に、得られる変性シリコーンに最小限の親水性を持たせて満足のゆく透水性を得るためには、前記一般式2におけるdが20〜80の範囲であることが好ましく、20未満であると満足な透水性を付与することができず、逆に80より大きいと、得られる変性シリコーンの特に耐久性が大きく損なわれてしまう。この場合、オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位のモル比も影響し、オキシエチレン単位が1/4以上であることが好ましい。更に、一般式2におけるaは7〜100の範囲であり、該値が7未満であと耐久性が悪く、逆に100を超えると透水性が悪くなってしまう。
処理剤を付与するに際しては、原液をそれぞれ、あるいは混合して直接付与することも有効であるが、あらかじめ混合し、水等の溶媒で希釈して付与するのが好ましい。
処理剤を塗布する方法としては、通常希釈した処理剤を用いて、浸漬法、噴霧法、コーティング(キスコーター、グラビヤコーター)法等の既知の方法が採用でき、あらかじめ混合し、水等の溶媒で希釈して塗布するのが好ましい。付与に際しては、必要に応じて、繊維ウエブの表裏に付着量に差をつけてもよい。
処理剤を水等の溶媒で希釈して塗布すると、乾燥工程を必要とする場合がある。その際の乾燥方法としては、対流伝熱、伝導伝熱、放射伝熱等を利用した既知の方法が採用でき、熱風や赤外線による乾燥あるいは熱接触による乾燥方法等で良い。
処理剤の付与量は、不織布に対して、0.2〜0.8重量%の範囲であることが必要であり、人体に直接接することから、必要最小限に設定することが好ましい。必要に応じて、例えば、表面材の中央部等の液透過の必要部のみに付与することも有用である。
衛生材料用途では、人体に直接接することから、高い安全性が求められている。本発明の不織布は細胞毒性試験結果(IC50)が70%以上を満足することから、衛生材料用途として好ましい不織布である。
繊維ウエブを接合して不織布となす場合の接合手段としては、熱圧着点(ポイントボンディング)法、熱風法、その他、溶融成分での接合(ホットメルト剤)法、などがあるが、安全性および柔軟性の点で部分的に熱圧着されたものが好ましい。
本発明の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布は、処理剤を付与する前のポリオレフィン系長繊維不織布にコロナ放電処理もしくは常圧プラズマ放電処理を行い、該不織布の濡れ張力を35〜55mN/mの範囲に処理した後、処理剤を繊維に固定化することで、繊維への処理剤の浸透性を向上させると共に、初期透水性能と耐久性とをより向上させることができるため、コロナ放電処理もしくは常圧プラズマ放電処理を行うことが特に好ましい。
また、放電処理時の放電度は、7W/cm2 で以下、好ましくは、5W/cm2 以下である。7W/cm2 を越えると過放電となり、電極よりヒゲ状の放電が多く発生し、処理斑や繊維にダメージを与えることになるため好ましくない。
なお、測定方法及び評価方法は下記の通りである。
(1)不織布に対する処理剤の付着量:
25℃×40%RHの温湿度で24時間調湿した処理剤が付着した不織布試料(W1)について、メタノールを用いて、ソックスレー抽出し、処理剤付着量(W2)を求めた。そして下記の式より、処理剤付着率C%を求めた。
C=W2/W1(%)
吸収体として、吸収体の特性を一定化しておくため、特定濾紙(HOLLINGSWORTH&VOSE.COMPANY製“ERT−FE3”10cm角×5枚重ね)を測定器(約800g、10cm角で中央に直径25mmの穴を設け、その中央に向け2本の電極を設けてタイマーに接続したもの)の下部に置く。この吸収体の上に試験布(10cm角)を置く。まず、この上部25mmから5ccの人工尿を滴下する。人工尿は生理食塩水に非イオン活性剤を添加し、25℃において45±3mN/m(乳幼児の尿に相当)に調整し、滴下速度は3.3秒/25ccとした。これを5cc吸収速度(秒/5cc)とした。次いで、このまま人工尿を追加し、吸収体に含まれる液量が一定化するように、全液量が吸収体重量の4倍にする。このまま試験布の上から3600g/10cm角の荷重(乳幼児のオムツに加わる荷重に相当)を3分間かけ、吸収体中の液の分布を一定化する。次いで、試験布の上にあらかじめ秤量した濾紙(HOLLINGSWORTH&VOSE.COMPANY製“ERT−MED”12.5cm角×2枚)を重ね速やかに3600g/10cm角を2分間かけ濾紙の重量増加を測定し、濡れ戻り量(g)を濡れ戻り指数とした。
吸収体としてトイレットペーパーを10枚重ねて、その上に試験布を置き、45度傾斜板上にセットする。布の上方10mmの高さから0.1ccの生理食塩水を滴下する。滴下速度は3.3秒/25ccとした。吸収開始位置より終了までの生理食塩水が流れ落ちた距離を45度傾斜流長とした。これを瞬間透水性の指標とする。
(4)耐久透水指数:
吸収体としてトイレットペーパーを10枚重ねて、その上に試験布を置く。更にその上に直径1.5cmの穴を10箇所開けたステンレス製の板を試験布に置き、それぞれの穴から布に生理食塩水0.3ccを滴下し、10秒以内に吸収される穴の数(A)を数える。更に3分間経過後、同様のことを繰り返す。これを3回行い、3回目に滴下した生理食塩水が10秒以内に吸収された穴の数(B)を数え、B/Aで割合(%)を求める。
綿棒に浸した濡れ指数標準液(ナカライテスク株式会社製:商品名)を不織布表面に滴下し、2秒経過後に不織布表面上に拡がり、液膜の残らない状態をその不織布の濡れ張力(表面張力)(mN/m)とした。
(6)厚み:
試験片に100g/cm2 の荷重をかけた場合の試料の厚み(mm)。
(7)細胞毒性試験(IC50):
チャイニーズ・ハムスター由来のV79細胞を用いるコロニー形成法により、水抽出液2.0〜100%の濃度範囲で検討し、コロニー形成を50%阻害する濃度(%)をIC50とする。抽出条件および処理条件等は「医療用具の製造(輸入)承認申請に必要な生物学的安全性試験の基本的な考え方について」(平成15年2月13日、医薬審発第0213001号)および「生物学的安全性試験の基本的考え方に関する参考資料について」(平成15年3月19日、医療機器審査No.36)に準拠して実施する。
(I)被験物質:被験物質である不織布をEOG滅菌(40℃で6時間)した後、7日間以上のばっ気を行う。
(II)細胞:V79細胞はJCRB細胞バンクより1988年9月に入手した。入手した時点で5代のものを、さらに14代まで継代して凍結保存(マイコプラズマ陰性)した。これを解凍後5代で試験に用いた。培養は、ウシ胎児血清(Moregate BioTech)を10vol%含むEagle ’s MEM培地(MEM10培地)を用い、CO2 インキュベーター(CO2 濃度5%、37℃)内で培養した。但し、培養抽出液を用いた細胞毒性試験においては、ウシ胎児血清(5vol%)およびピルビン酸ナトリウム(1mmol/l)を含むEagle ’s MEM培地(MEM5培地)を用いた。
65mmの押出機でメルトフローレート(MFR)が38のポリプロピレンを押出温度240℃にて1300g/min を定量的に押出し、1540ホールの紡糸口金を用いてフィラメント群を紡出し、これを高速気流牽引装置を使用して3000m/min の速度で牽引し、移動する吸引装置の付いた金網製ウェブコンベアに受けてウエブを作った。このウエブを搬送し、彫刻ロールと平滑ロールを組み合わせた熱圧着ロールにて上下ロール共135℃且つ60kg/cmの圧力で部分圧着して、単糸デニール2.5dtex、目付20g/m2 のスパンボンド不織布(PP不織布)を得た。
<不織布(B)の調整2:>
不織布(A)と同様に押出したポリプロピレンを同ホールのV型異形紡孔を配置した紡糸口金を用いてV型断面フィラメント群を紡出し、これを(A)と同様に牽引して、異形断面糸偏冷却効果で捲縮したフィラメント群からなるウエブを作った。このウエブを(A)と同様に熱圧着して、単糸デニール2.5dtex、目付20g/m2 のスパンボンド不織布(捲縮PP不織布)を得た。
65mmの押出機でメルトフローレート(MFR)が38のポリプロピレンを押出温度240℃にて1300g/min を定量的に押出し、1540ホールの紡糸口金を用いてフィラメント群を紡出し、これを高速気流牽引装置を使用して3000m/min の速度で牽引し、移動する吸引装置の付いた金網製ウェブコンベアに受けてウエブを作った。このウエブを搬送し、彫刻ロールと平滑ロールを組み合わせた熱圧着ロールにて上下ロール共135℃且つ60kg/cmの圧力で部分圧着した後、室温22℃の雰囲気化にて放電量45W・min/m2 (放電度4.0W/cm2 )の条件でコロナ放電処理を行い、濡れ張力39mN/m、単糸デニール2.5dtex、目付20g/m2 のスパンボンド不織布(PP不織布)を得た。
前記PP不織布(A)(目付20g/m2 )に、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル40重量%、ポリエーテル変性シリコーンである一般式2のポリエーテル変性シリコーンにおいて、a=22、b=3、c=3、d=23、R4 =C2 H4 、R5 =n−C4 H9 45重量%、ポリオキシアルキレンひまし油エーテル15重量%との混合物からなる処理剤の1%水溶液を噴霧法により付与し、乾燥して不織布に対して0.5重量%の処理剤を不織布に付与した。得られた不織布の吸収速度は2.0(秒)であり、濡れ戻り指数は0.13gであり、45度傾斜流長は23mmであり、耐久透水指数は80(%)であった。得られた結果を表2に示す。瞬間透水性、耐久性に優れ、また、濡れ戻り量も肌に感じないレベルであった。
処理剤として、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステルとポリエーテル変性シリコーンとポリオキシアルキレンひまし油エーテルとを併用せず、個々の成分を用いた以外は参考例1と同様にして、処理剤で処理したPP不織布を得た。得られたPP不織布の参考例1と同様に各種物性を測定した。得られた結果を表2に示す。ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステルでは、濡れ戻り性は優れるものの瞬間透水性や耐久透水性が悪く、また、ポリエーテル変性シリコーンでは、瞬間透水性や耐久透水性は優れるものの濡れ戻り性が悪く、ポリオキシアルキレンひまし油エーテルでは、濡れ戻り性や耐久透水性は優れるものの、瞬間透水性が悪いものであった。
処理剤として、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル70重量%とポリエーテル変性シリコーン30重量%との混合物からなる処理剤を用いた以外は参考例1と同様にして、処理剤で処理したPP不織布を得た。得られたPP不織布を参考例1と同様に各種物性を測定した。得られた結果を表2に示す。濡れ戻り性は優れるものの、瞬間透水性、耐久透水性に劣るものであった。
(比較例5)
処理剤として、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル60重量%とポリオキシアルキレンひまし油エーテル40重量%との混合物からなる処理剤を用いた以外は参考例1と同様にして、処理剤で処理したPP不織布を得た。得られたPP不織布を参考例1と同様に各種物性を測定した。得られた結果を表2に示す。濡れ戻り性は優れるものの、瞬間透水性、耐久透水性に劣るものであった。
処理剤として、ポリエーテル変性シリコーン60重量%とポリオキシアルキレンひまし油エーテル40重量%との混合物からなる処理剤を用いた以外は参考例1と同様にして、処理剤で処理したPP不織布を得た。得られたPP不織布を参考例1と同様に各種物性を測定した。得られた結果を表2に示す。耐久透水性は優れるものの、瞬間透水性、濡れ戻り性に劣るものであった。
(参考例2)
前記捲縮PP不織布(B)を用いた以外は参考例1と同様にして、処理剤で処理したPP不織布を得た。得られたPP不織布を参考例1と同様に各種物性を測定した。得られた結果を表2に示す。捲縮PP不織布では柔軟性に優れ、厚みもふっくらとしており、濡れ戻り性に優れた不織布を得た。
不織布(A)を用いて、処理剤に更にジメチロールラウリル酸アミドを20重量%添加した処理剤を2%水溶液にし、グラビアコーティング法によった以外は、参考例1と同様にして処理し、処理剤付与PP不織布を得た。得られた不織布を参考例1と同様に各種物性を測定した。得られた結果を表2に示す。布への浸透性も問題なく、瞬間透水性、耐久性、濡れ戻り量共に良好であった。
(参考例3)
処理剤に更にジメチラウリルアミンオキシドを20重量%添加した以外は、実施例1と同様に処理して、処理剤付与PP不織布を得た。得られた不織布を参考例1と同様に各種物性を測定した。得られた結果を表2に示す。実施例3同様に良好なものであった。
処理剤に更にジメチルラウリルアンモニウムホスフェートを20重量%添加した以外は、実施例1と同様に処理して、処理剤付与PP不織布を得た。得られた不織布を参考例1と同様に各種物性を測定した。得られた結果を表2に示す。実施例1同様に良好なものであった。
(実施例2)
濡れ張力が31mN/mのPP不織布(A)に、室温22℃の雰囲気化にて放電量45W・min/m2 (放電度4.0W/cm2 )の条件でコロナ放電処理し、濡れ張力40mN/mのPP不織布を得た。ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル36重量%、ポリエーテル変性シリコーン40重量%、ポリオキシアルキレンひまし油エーテル14重量%との混合物からなる処理剤に更にジメチロールラウリル酸アミドを10重量%添加した処理剤を2%水溶液にし、グラビアコーティング法によって付与し、乾燥して不織布に対して0.35重量%の処理剤を不織布に付与した。得られたPP不織布を参考例1と同様に各種物性を測定した。得られた結果を表2に示す。コロナ放電処理を行うことで、処理剤付着量が少なく、瞬間透水性、耐久透水性に一段と優れた不織布を得た。
(I)耐久透水性=耐久透水指数1回目×2回目×3回目/1000
(II)瞬間透水性=5cc透水速度×45度傾斜流長
(III )濡れ戻り性=濡れ戻り指数×100
これらの図に示した様に、従来技術では瞬間透水性、耐久透水性、濡れ戻り性の全てにおいて満足した処理剤は無かったが、本発明では、それら全ての性能を高い性能レベルで実現し得る親水性処理剤であることが明らかである。
Claims (6)
- 少なくとも下記のA成分、B成分、C成分およびD成分を含有し、該A、B、Cの3成分の構成割合が、A成分が15〜45重量%、B成分が30〜45重量%、C成分が5〜35重量%からなり、該D成分を(A成分+B成分+C成分)合計との重量比率で5/95〜30/70の割合で添加し、0.2〜0.8重量%固定化してなることを特徴とする衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
A成分:
一般式1で示される、水酸基の10〜85モル%をエステル化したグリセリン縮合物。
B成分:
一般式2で示されるポリエーテル変性シリコーン。
C成分:
オキシアルキレンが20〜45重量%であるポリオキシアルキレンひまし油エーテル又はポリオキシアルキレン硬化ひまし油エーテル。
D成分:
一般式3で示されるアルキロールアミド化合物。
- ポリオレフィン系長繊維不織布がポリプロピレン長繊維不織布であることを特徴とする請求項1に記載の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
- ポリオレフィン系長繊維不織布が捲縮を有するポリオレフィン系長繊維不織布であることを特徴とする請求項1又は2に記載の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
- 長繊維不織布が部分的に熱圧着されてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
- 長繊維不織布が少なくとも捲縮を有する層との積層体からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
- 処理剤を付与する前のポリオレフィン系不織布にコロナ放電処理もしくは常圧プラズマ放電処理を行い、該不織布の濡れ張力を35〜55mN/mの範囲に処理した後、処理剤を繊維に固定化することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の衛生材料用ポリオレフィン系長繊維不織布。
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