JP4132004B2 - 超硬合金部材の製造方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は超硬合金部材およびその製造方法に関し、特に切削工具等に使用される耐摩耗性および耐欠損性に優れた超硬合金部材およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
従来から、金属の切削加工に広く用いられている超硬合金部材は、炭化タングステンを主体とする硬質相成分と、コバルト等の鉄族金属の結合相成分からなるWC−Co系合金、もしくは上記WC−Co系に周期律表第4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物等を添加した系が知られている。
【0003】
さらに、化学気相蒸着法等により硬質膜を被覆することによる靭性劣化を防止するため、超硬合金の表面において軟化層や結合剤濃厚化層や固溶体減少層等の表面層を形成することも知られている。超硬合金基体の表面において軟化層や結合剤濃厚化層や固溶体減少層等の表面層を形成する方法としては、例えば特公平6−74462号、特公平6−29475号等がある。
【0004】
すなわち、炭化タングステンとコバルト結合剤と、4a族、5a族の遷移金属の窒化物及び炭化物よりなる群から選択された金属化合物とを含む粉末を粉砕混合し、この粉末を圧縮成形し、上記結合剤の融点より高い温度の真空下で緻密体を焼結させて、焼結体の周縁から始まって内側に広がる結合剤が濃厚化した第1の層中で上記金属化合物を少なくとも部分的に金属炭化物に変化させ、この第1の層の下に、それとは別の結合剤が減少した第2の層を形成し、第2の層の下に嵩高の大きい基体を形成するものである。このような第1の層や第2の層は焼結過程の窒素の拡散によって形成される。
【0005】
これら表面層の形成機構について詳述すると、混合粉に添加した窒化物及び炭窒化物中の窒素が焼結過程に分解し、試料外へ拡散する(以下脱窒と呼ぶ)。この脱窒により、固溶体相成分は内部へ物質移動し、結合相成分は表面部に濃厚化されて表面層を形成する。そのため、結合剤濃厚化層や、固溶体減少層の直下では部材内部に比べて、結合剤が減少した部位及び/又は炭化物固溶体が濃厚化した第2の層を生じる。
【0006】
この第2の層の部分は焼結体内部に比べて結合相成分の濃度が低い部位である。つまり、靭性が低い部位である。そのため、第2の層を起因として切削加工中の特に断続切削加工における工具の欠損が発生しやすくなる。
【0007】
したがって、上記のような方法で結合剤濃厚化層や、固溶体減少層の表面層を形成しても切削加工、特に断続切削加工において欠損を引き起こすことがあり、抜本的な対策となっていない場合が多かった。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の問題点について検討を重ねた結果、超硬合金の表面に表面層として結合剤濃厚化層及び/又は固溶体減少層の表面層を形成し、かつ表面層の下に結合剤が減少した部位及び/又は炭化物固溶体が濃縮した部位(第2の層)が存在しない超硬合金基体に化学気相蒸着法等により硬質膜を被覆することにより優れた耐摩耗性、耐欠損性を有する超硬合金部材が得られることを知見し、本発明に至った。
【0014】
請求項1に係る超硬合金部材の製造方法によれば、鉄族金属から選ばれた1種または2種以上を1〜15重量%、周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物を1〜20重量%、および炭化タングステンを65〜98重量%混合した成形体を焼成する超硬合金部材の製造方法において、前記成形体を焼成する際に、1100〜1550℃を2〜15℃/minの昇温速度で昇温する工程と、1550〜1000℃を5〜50℃/minの冷却速度で冷却する工程を含むことを特徴とする。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下、各請求項に係る発明を詳述する。
本実施態様の超硬合金部材は、結合相成分として鉄族金属から選ばれた1種または2種以上が1〜15重量%と、固溶体相成分として周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、もしくはこれらの固溶体を1〜20重量%と、残部が炭化タングステンの硬質相成分と不可避不純物からなる。
【0016】
超硬合金基体として、例えばWC、(W、Ti)CN、TaC、NbC、ZrC、Co粉末を用い、WC80重量%、Co9重量%、それ以外の固溶体相成分(β相)を11重量%となるように秤量して形成する。
【0017】
この超硬合金部材では、部材の内部で固溶体相成分が略均等に分布して存在すると共に、この固溶体相成分が略均等に分布して存在する領域に連続して上記部材の表面部でこの固溶体相成分が減少している。
【0018】
このように表面層の下に固溶体相成分が濃厚化した部位を持たない場合、前記第2の層を起因とした切削加工中の欠損が抑えられ、耐欠損性の改善が可能となる。
【0019】
なお、固溶体相成分が略均等に分布して存在するとは、固溶体相成分の濃度が±10%の範囲内で均等に存在することをいう。すなわち、固溶体相成分自体のバラツキと測定誤差から±10%の範囲内であれば略均等に存在すると見なすことができる。
【0020】
上記超硬合金部材では、前記固溶体相成分が減少している表面部の厚みが2〜50μmであることが望ましい。
【0021】
固溶体相成分が減少している層が2μmより薄い場合、固溶体相成分の極表面部付近での存在による強度劣化により、耐欠損性が低下する。また、50μmより厚い場合、組成変形により、耐摩耗性が低下し、仕上げ面状態が劣化する原因となる。
【0022】
また、この超硬合金部材では、結合相成分が焼結体の内部で略均等に分布して存在すると共に、この結合相成分が略均等に分布して存在する領域に連続して焼結体の表面部でこの結合相成分が増加している。
【0023】
このように表面層の下に結合剤が減少した部位を持たない場合、前記第2の層を起因とした切削加工中の欠損が抑えられ、耐欠損性の改善が可能となる。
【0024】
なお、結合相成分が略均等に分布して存在するとは、結合相成分の濃度が±10%の範囲内で均等に存在することをいう。すなわち、結合相成分自体のバラツキと測定誤差から±10%の範囲内であれば略均等に存在すると見なすことができる。
【0025】
この結合相成分の濃度は、例えばEPMA(加速電圧:15kV、プローブ電流:2.0×10-7A)で超硬合金表面から測定する。
【0026】
上記超硬合金部材では、前記表面部における前記結合相成分が前記部材の内部よりも120〜200%濃厚化していることが望ましい。このように、超硬合金に部材内部より結合相成分の濃度が120〜200%と結合相成分の濃度の高い表面層を形成することで、表面が高靭性基体となり、断続切削時における衝撃力を吸収し、耐欠損性が向上する。
【0027】
結合相成分の濃度が120%より低い場合、強度向上の効果が無く高靱性が得られないため、耐欠損性が低下する。また、200%を超える場合、組成変形により、耐摩耗性が低下し、仕上げ面状態劣化の原因となる。
【0028】
上記超硬合金部材では、前記超硬合金部材の表面に、Tiの炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、炭窒酸化物、又は酸化アルミニウムのうちの1種の単層または2種以上の複層からなる1〜20μmの厚みの硬質膜を設けることが望ましい。
【0029】
このような硬質膜から成る被覆膜は、公知の化学気相成長法等により形成することができる。例えばTiCを被覆する場合は、反応ガスとしてTiCl4とCH4およびキャリアガスとして水素等を用い、これらを反応炉内に導入するとともに、炉内を40〜80Torrの圧力に維持しつつ、950〜1050℃に加熱することでTiC膜が形成される。このような方法等を用いて、超硬合金基体上に、例えばTiN/TiCN/TiNの順で例えば総膜厚が1〜20μmとなるように被覆膜を形成する。
【0030】
本発明に係る超硬合金部材の製造方法によれば、鉄族金属から選ばれた1種または2種以上を1〜15重量%、周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物を1〜20重量%、および炭化タングステンを65〜98重量%混合した成形体を焼成する超硬合金部材の製造方法において、前記成形体を焼成する際に、1100〜1550℃を2〜15℃/minの昇温速度で昇温する工程と、1550〜1000℃を5〜50℃/minの冷却速度で冷却する工程を含むことを特徴とする。
【0031】
すなわち、真空中で1100℃から1550℃までは2〜15/minの昇温速度に制御し、1550℃で1時間程度保持する。その後、例えば1550℃から1000℃まで5〜50℃/minの冷却速度で冷却する。
【0032】
上記のように、結合剤が濃厚化したり、固溶体が減少する表面層を形成する過程で前記第2の層を形成させない方法は、混合粉に添加する窒化物、炭窒化物からの焼結過程における試料外への窒素の拡散を制御することによって行う。すなわち、従来の窒素の拡散に比べて、窒素の拡散速度を遅くすることによって表面層の下に結合相成分の減少した層、あるいは固溶体相成分の濃厚化した層を形成させないことが可能である。昇温速度、焼結過程の雰囲気、冷却速度の制御、混合粉に添加する窒化物、炭窒化物の比率の制御等によって窒素の拡散速度の制御を行う。
【0033】
昇温速度が2℃/minより遅い場合、表面において形成される結合相成分濃厚化層の厚さが過剰となる。また、15℃/minより早い場合、裏面において形成される結合相成分濃厚化層の厚さが不充分である。
【0034】
冷却速度が5℃/minより遅い場合、表面における結合相成分の濃度が過剰となる。また、50℃/minより速い場合、表面における結合相成分の濃度が不充分となる。
【0035】
【実施例1】
超硬合金基体として、WC、(W、Ti)CN、TaC、NbC、ZrC、Co粉末を用い、WC80重量%、Co9重量%、それ以外の固溶体相成分(β相)を11重量%となるように秤量して混合粉砕した。これをプレス成形によりCNMG120408の形状に成形したあと焼成した。焼成は、真空にて1100℃から1550℃までは4℃/minの昇温速度に制御し、1550℃で1時間保持する。その後、1550℃から1000℃まで20℃/minの冷却速度に制御した。得られた焼結体に被覆膜を施した。被覆膜は、公知の化学気相成長法等により形成することができる。例えばTiCを被覆する場合は反応ガスとしてTiCl4とCH4およびキャリアガスとして水素等を用い、これらを反応炉内に導入するとともに炉内を6.0×104Pa(約4.5×102Torr)の圧力に維持しつつ、1010℃に加熱することでTiC膜が形成される。前記の方法を用いて、超硬合金基体上にTiN/TiCN/TiNの順で総膜厚8μmとなるように被覆膜を施した。(サンプルNo.1)
【0036】
【実施例2】
超硬合金基体として、WC、(W、Ti、Ta)CN、NbC、ZrC、Co粉末を用い、WC80重量%、Co9重量%、それ以外の固溶体相成分(β相)を11重量%となるように秤量して混合粉砕した。それ以外は実施例1と同一とした。(サンプルNo.2)
【0037】
【実施例3】
超硬合金基体として、WC、(W、Ti)CN、NbC、ZrC、Co粉末を用い、WC85重量%、Co7重量%、それ以外の固溶体相成分(β相)を8重量%となるように秤量して混合粉砕した。これを実施例1と同様の成形方法でCNMG120408の形状に成形して焼成した。焼成は真空にて1100℃から1500℃までは3℃/minの昇温速度に制御し、1500℃で1時間保持し、その後、1500℃から1000℃まで30℃/minの冷却速度に制御した。それ以降は実施例1と同一の工程でサンプルを作製した。(サンプルNo.3)
比較のために、実施例1の条件から組成、昇温速度、冷却速度を変化させたサンプルを作製した。(サンプルNo.4〜8)また、窒素源添加無のサンプルも作製した。(サンプルNo.9)条件を表1に示す。実施例1〜3についても同時に表記する。各々のサンプルについて次の切削テストを行った。
【0038】
【表1】
【0039】
〔切削条件1〕
被削材 SCM440溝付き
工具形状 CNMG120408
切削速度 250m/min
送り 0.3mm/rev
切込み 3.0mm
切削時間 max60sec
切削液 湿式(水系)
最大60秒まで切削を行なって切刃の欠損の有無を行った。また、欠損しなかった工具については摩耗量を測定した。結果を表2に示す。
【0040】
【表2】
【0041】
表2によれば、サンプルNo.1から、結合相成分量を18重量%と増加させ、硬質相成分であるWCをその分減らした超硬合金(サンプルNo.4)は第2の層は形成されておらず、切刃の欠損は起こらなかった。しかし、表面層部の結合相成分の濃度が焼結体内部の結合相成分の濃度の250%となり、異常摩耗のために切削工具として不適であった。
サンプルNo.1と同一組成であり、1100〜1550℃における昇温速度を1℃/minと遅くした超硬合金(サンプルNo.5)は表面層部の結合相成分の濃度は焼結体内部の結合相成分の濃度の120〜200%であるが、表面層の下に第2の層が形成され欠損した。また、1100〜1550℃における昇温速度を20℃/minと速くした超硬合金(サンプルNo.6)も表面層部の結合相成分の濃度は焼結体内部の結合相成分の濃度の120〜200%であるが、表面層の下に第2の層が形成され欠損した。
【0042】
サンプルNo.1と同一組成で焼結温度も同一とするが、1550〜1000℃における冷却速度を80℃/minとした超硬合金(サンプルNo.7)についても第2の層が形成されて欠損した。
【0043】
また、1550〜1000℃における冷却速度を2℃/minとした超硬合金(サンプルNo.8)についても第2の層が形成されて欠損した。サンプルNo.4〜8の切削テスト後の工具刃先を観察して破壊源を確認したところ、いずれのサンプルについても第2の層を起点とした欠損であった。また、窒素無添加の超硬合金(サンプルNo.9)は表面層の結合相成分の濃度が濃厚化せず耐欠損性の劣る基体であるために欠損した。
【0044】
これに対して、表面層の結合相成分の濃度が焼結体内部の濃度の120〜200%で焼結体内部に第2の層が形成されない本発明の超硬合金(サンプルNo.1〜3)では安定した切削性能を発揮することができた。
【0045】
本発明品と、従来品のサンプルにおける超硬合金基体表面からの結合相成分の濃度分布としてCoの濃度分布と、固溶体相成分濃度分布としてTiの濃度分布を測定した結果を図1と図2に示す。
【0046】
図1中の発明品はサンプルNo.1である。従来品はサンプルNo.5である。図1より本発明品であるサンプルNo.1は第2の層を有していなかった。従来品は表面層直下に第2の層を有していた。
【0047】
図2中の発明品はサンプルNo.1である。従来品はサンプルNo.5である。Co濃度分布と対応して表面付近はTi濃度が少なくなっていた。本発明品であるサンプルNo.1は第2の層を有していなかった。従来品は表面層直下に第2の層を有していた。
【0050】
【発明の効果】
請求項1に係る超硬合金部材の製造方法によれば、成形体を焼成する際に、1100〜1550℃を2〜15℃/minの昇温速度で昇温する工程と、1550〜1000℃を5〜50℃/minの冷却速度で冷却する工程を含むことから、部材内部において前記第2の層を有さない超硬合金となり、鋼の切削加工において耐摩耗性、耐チッピング性、特に耐欠損性が大幅に改善され、安定した切削加工が可能となり、工具寿命を延長することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明品と従来品の超硬合金基体表面からのCoの濃度分布の測定結果を示す図である。
【図2】本発明品と従来品の超硬合金基体表面からのTiの濃度分布の測定結果を示す図である。
Claims (1)
- 鉄族金属から選ばれた1種または2種以上を1〜15重量%、周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物を1〜20重量%、および炭化タングステンを65〜98重量%混合した成形体を焼成する超硬合金部材の製造方法において、前記成形体を焼成する際に、1100〜1550℃を2〜15℃/minの昇温速度で昇温する工程と、1550〜1000℃を5〜50℃/minの冷却速度で冷却する工程を含むことを特徴とする超硬合金部材の製造方法。
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