JP4110893B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置 - Google Patents
ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4110893B2 JP4110893B2 JP2002261652A JP2002261652A JP4110893B2 JP 4110893 B2 JP4110893 B2 JP 4110893B2 JP 2002261652 A JP2002261652 A JP 2002261652A JP 2002261652 A JP2002261652 A JP 2002261652A JP 4110893 B2 JP4110893 B2 JP 4110893B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- exhaust
- gas
- dilution gas
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/0144—Means for after-treatment or catching of worked reactant gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01846—Means for after-treatment or catching of worked reactant gases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラスの製造方法及びガラス微粒子堆積体の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
閉鎖された系内でＳｉＣｌ4 等のガラス原料ガスを気相反応させることにより生成するガラス微粒子（ＳｉＯ2 ）を堆積させガラス微粒子堆積体を得る方法として、気相軸付け（ＶＡＤ）法、外付け（ＯＶＤ）法、内付け（ＭＣＶＤ）法等が知られている。得られたガラス微粒子堆積体を高温に加熱することにより透明化してガラス体とし、光ファイバ用母材、光導波路、あるいはその他光学部品等種々に利用している。
【０００３】
ＶＡＤ法及びＯＶＤ法においては、排気口を有する反応容器内にガラス微粒子合成用バーナの噴出口を配置し、該反応容器内において回転及び回転軸方向に前記ガラス微粒子合成用バーナとは相対的に移動している出発材をターゲットとして、前記ガラス微粒子合成用バーナにガラス原料ガス（屈折率調整用添加剤ガスを含む場合もある）、燃料ガス、助燃性ガス、不活性ガス等を導入することにより火炎中に生成されるガラス微粒子（ＳｉＯ2 ）を堆積させることにより前記出発材の上にガラス微粒子堆積体を成長させてガラス微粒子体とする。出発材を一方向、例えば上方に移動させる場合にはガラス微粒子堆積体は出発材の回転軸方向に成長してゆき（ＶＡＤ法）、出発材をガラス微粒子合成用バーナと相対的に往復運動（トラバース）させる場合にはガラス微粒子堆積体は出発材の回転軸に直交する断面の径方向に成長してゆく（ＯＶＤ法）。
【０００４】
ＭＣＶＤ法においては石英管内にその一端からガラス原料ガス（屈折率調整用添加剤ガスを含む場合もある）とＯ2 ガス、不活性ガス等を導入しつつ石英管外の加熱源で加熱することにより前記石英管内で生成するＳｉＯ2 粒子を該石英管内面に付着堆積する。このとき堆積したガラス微粒子層はただちにガラス化されてゆく場合と、すぐにはガラス化せずにガラス微粒子堆積体のままとなるようにし、堆積がすべて終了した後にガラス化する場合もある。
【０００５】
上記のいずれの方法においても反応容器，マッフル，チャンバ，石英管内という閉鎖系内（以下、単に反応容器内と略記する場合もある）で反応させるので、未反応ガス、反応生成ガス、堆積することのなかったガラス微粒子（未堆積ガラス微粒子）等は系外に排出する必要があり、排気管からダクトを経由してガラス微粒子除去工程及び排気ガス洗浄工程に付された後、放出される。
未堆積ガラス微粒子がダクト内に滞留付着してダクトを閉塞する問題及び排気ガスが高温となるためにダクトに高価な耐熱性材料を使用しなければならない問題を解決する手段として、ダクト内の排気ガス速度を１５ｍ／ｓｅｃ以上とすること、ダクト内に反応容器外の大気を導入することが提案されている（特許文献１参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平６−２３５８２９号公報（第１頁）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
排気が強すぎると多くのガラス微粒子が系外に排出されるようになりガラス微粒子の堆積効率が悪くなる、あるいは系内のガスの流れが乱れ均一な堆積が困難となる。排気が弱すぎると反応容器内での気体のスムーズな流れができず未堆積ガラス微粒子が浮遊、滞留して内壁やガラス微粒子堆積体表面に異物として付着し、さらには排気管に目詰まり等が発生して堆積不能にいたる。
ガラス微粒子堆積体を製造する際に、未堆積ガラス微粒子の付着等がなく表面状態のきれいなガラス微粒子堆積体とし、かつダクトの温度をダクト材質の耐熱温度以下に抑えるには、排風量をガラス微粒子の堆積速度に応じて変える必要がある。一方、排風量の変動により反応容器内の圧力が変動し、ガラス微粒子堆積体の外径が変動することは極力避ける必要がある。
また、ＶＡＤ法やＯＶＤ法の排気は反応容器の排気口では１５０〜３００℃の高温であり、ＭＣＶＤ法でも〜１００℃程度あるので、堆積速度を上げようとして原料ガス等の供給量を増加し、排気量を増加してゆくと、排気管の材質によってはその耐熱温度を超える排気ガスが排出されたり、排気管の溶接部分が熱膨張により歪んだり、外れてしまったりする問題がある。
本発明はこのような現状に鑑み上記の問題を解決し、効率良くガラス微粒子を堆積できると共に容器内の未反応ガラス微粒子をスムーズに排出でき、ダクト内での滞留やダクト詰まりの発生もなく、さらに排気の温度を抑えて排気口から洗浄工程にいたる排気管やダクト等を損傷することなく排気できるガラス微粒子堆積体の製造方法及びそのための装置、並びにこのようにして製造されたガラス微粒子堆積体から製造されたガラスを提供することを課題とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は下記（１）〜（５）の構成により、前記課題を解決するものである。
（１）ガラス微粒子を出発材の上に堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、ガラス微粒子の堆積速度をＤ（ｇ／分）、排気ガスの流量をＥ1 （ｍ3 ／分）、排気ガスに混入される希釈ガスの流量をＥ2 （ｍ3 ／分）としたとき、前記Ｄ，Ｅ1 及びＥ2 が数４の式(1)
【数４】
０．８５Ｄ≦（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦１．６５Ｄ ・・・(1)
を満足することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（２）前記Ｅ1 及びＥ2 が数５の式(2)
【数５】
０．１７≦Ｅ1 ／（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦０．３ ・・・(2)
を満足することを特徴とする上記（１）記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（３）前記ガラス微粒子の堆積を反応容器内で行う場合、排気速度Ｖ（ｍ／ｓ）が０．３５Ｄ以上０．６７Ｄ以下であることを特徴とする上記（１）又は（２）記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（４）上記（１）〜（３）のいずれか１に記載の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体を透明化することを特徴とするガラスの製造方法。
（５）その内部でガラス微粒子を出発材に堆積させる閉じた系、前記閉じた系からの排気管、前記排気管につながれた希釈ガス供給管を有し、前記ガラス微粒子を堆積させる速度をＤｇ／分、前記閉じた系から排気管に出る排気ガス流量をＥ1 ｍ3 ／分、前記希釈ガス供給管を介して供給される希釈ガス量をＥ2 ｍ3 ／分とするとき、前記Ｄ，Ｅ1 及びＥ2 が数６の式(1)
【数６】
０．８５Ｄ≦（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦１．６５Ｄ ・・・(1)
であるように構成されたことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、外部空間に対して閉鎖された系内、例えば反応容器（マッフル，チャンバ）内やＭＣＶＤ法における石英管内空間等においてガラス微粒子を堆積する際の前記した課題を解決するために、堆積速度と排気量（排気風量）の関係について詳細に実験・研究の結果、ガラス微粒子堆積体の堆積速度をＤｇ／分、前記閉鎖された系の排気口（ＭＣＶＤ法の場合には排気側端部）から排出される排気ガスの流量をＥ1 ｍ3 ／分とするとき、この排気に系外の例えば室内空気、外気等を希釈ガスとして合計流量Ｅ2 ｍ3 ／分加えて冷却するが、このとき前記堆積速度Ｄと排気総流量（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）ｍ3 ／分が、数７の式(1)
【数７】
０．８５Ｄ≦（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦１．６５Ｄ・・・式(1)
の関係を満足するように堆積速度、排気ガス流量及び希釈ガス流量を調整することにより、ターゲットの出発材にガラス微粒子を効率良く堆積させると同時に、未堆積のガラス微粒子が反応容器（マッフル）内壁やガラス管に付着することがないようにスムーズに排気することができ、排気管やダクトを適切に冷却できてその損傷を防止できる、という新規な知見を得、本発明に到達できた。
【００１０】
本発明のガラス微粒子堆積体製造方法及び装置を図１を参照して具体的に説明する。図示は省略した回転及び上下動駆動機構に支持棒１を介して連結された出発材２を反応容器３内に保持し、ガラス微粒子合成用バーナ４にガラス原料ガス、燃料ガス、助燃性ガス、不活性ガス等を導入することにより火炎５中に生成されるガラス微粒子（ＳｉＯ2 ）を、出発材２をターゲットとして堆積させる。出発材２を回転させながら、ガラス微粒子合成用バーナ４に対して相対的に支持棒１の軸方向に移動させることにより、出発材２の表面上又は出発材の下方にガラス微粒子を堆積・成長させてガラス微粒子堆積体６とする。
反応容器３にはその排気口に連通する排気管７が設けてあり、堆積せず浮遊するガラス微粒子を含む排気ガスＥ1 （流量Ｅ1 ｍ3 ／分）は排気管７に連通する希釈ガス供給管８−１において、希釈ガス取り入れ口９−１から希釈ガスａ（室内空気，流量ａｍ3 ／分）を、希釈ガス取り入れ口９−２から希釈ガスｂ（室内空気，流量ｂｍ3 ／分）を、さらに下流側に連通する希釈ガス供給管８−２では希釈ガス取り入れ口９−３から希釈ガスｃ（外気，流量ｃｍ3 ／分）を加えられる。すなわち希釈ガスの合計流量Ｅ2 は（ａ＋ｂ＋ｃ）ｍ3 ／分である。このようにして総流量（Ｅ1 ＋Ｅ2 ＝Ｅ1 ＋ａ＋ｂ＋ｃ＝）ｍ3 ／分の排気を、図示は省略したガラス微粒子除去工程及び洗浄工程等の後処理工程に付す。
【００１１】
ところで、図１の例において希釈ガス取り入れ口を複数としているのは、反応容器内の圧力変動を極力抑えるためである。圧力が変動するとガラス微粒子堆積体の外径が変動するので、反応容器内の圧力変動はできるだけ抑えるべきである。排気量を変化させると反応容器内の圧力は連動して変化するが、この逆は真ならず、排気量一定であっても、圧力は変動する。したがって反応容器内圧力が変動したときに排気量を変化させることで調整して、反応容器内圧力の変動を抑えることができる。反応容器からの排気量を直接変化させると、反応容器内のガス流れが大きく変化し、ガラス微粒子の堆積に与える影響が大きいので、希釈ガス（室内空気，外気）の取り入れ量を変化させて、反応容器内の圧力の変動を抑える。圧力調整の点では、できるだけ反応容器に近いところに外気の取り入れ口を設けることが効果的である。
【００１２】
排気管７に最も近く設けられた希釈ガス導入口９−１から導入される希釈ガスａは、排気管７からの１５０℃〜３００℃にもなる高温の排気Ｅ1 を冷却するとともに、前記のように反応容器３内の圧力調整用としても作用する。このために、希釈ガスａとしては清浄空気を用いることが好ましい。ガラス微粒子堆積体製造装置がクリーンルーム内に設置されている場合は、希釈ガスａは室内空気であることが好ましい。
【００１３】
しかし希釈ガスａの圧力調整作用を考慮すると排気管に最も近い位置のみで排気ガスＥ1 の温度を十分に下げるために大量の空気を導入することは好ましくなく、また必要排気量を得るためにすべて清浄空気を用いることは、経済性、省エネルギーの観点から好ましくないので、希釈ガス供給管８−２の取り入れ口９−３から外気を取り入れる。これにより低コストで必要排気量とし十分な冷却効果が得られる。
【００１４】
希釈ガス導入口９−２からの希釈ガスｂは冷却用として、及び前記希釈ガスａによる容器内圧調整を更に微調整するために導入されるので、やはり室内空気を用いることが好ましい。
【００１５】
図１の例では希釈ガス取り入れ口を３カ所とした例を示しているが、本発明は希釈ガスの総流量Ｅ1 ＋Ｅ2 が式(1) を満足するものであればよく、この希釈ガスを１又は複数の取り入れ口から導入することができる。希釈ガス取り入れ口の数が多くなるほど微妙な圧力調整が可能となるが、実用的には図１に示すように３カ所程度からの取り入れで十分である。
【００１６】
本発明における堆積速度Ｄとは平均堆積速度（単位時間にガラス微粒子堆積体として堆積するＳｉＯ2 の重量）である。本発明において堆積速度をＤ（ｇ／分）とするとき、Ｄと排気総流量（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）が式(1) の関係、すなわち、０．８５Ｄ≦（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦１．６５Ｄを満足するように行う理由を説明する。
（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）が０．８５Ｄ未満ではガラス微粒子が滞留しやすくこれが製造中のガラス微粒子堆積体に付着すると製品のガラス微粒子堆積体に異常点が出る。また、反応容器からの排気を十分に冷却できなくなる。一方 （Ｅ1 ＋Ｅ2 ）が１．６５Ｄを超えると、ガラス微粒子が堆積しにくくなり堆積効率が悪くなるに加え、希釈ガスの取り込み量が大きくなるため、清浄空気の排出量も増加しエネルギー損失、コスト増となる。
【００１７】
本発明においてさらに好ましくは、Ｅ1 ，Ｅ2 が数８の式(2) を満足するようにする。
【数８】
０．１７≦Ｅ1 ／（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦０．３ ・・・(2)
すなわち、全排気中Ｅ1 が１７〜３０％、Ｅ2 が７０〜８３％の範囲内であることが好ましく、Ｅ1 が１７％未満かつＥ2 が８３％を超えるとガラス微粒子の滞留が起こり、また清浄空気の排出量増加となる。
一方、Ｅ1 が３０％を超え、かつ Ｅ2 が７０％未満では排気が高温となり、ガラス微粒子の堆積効率が悪くなる。
【００１８】
本発明においてさらにまた好ましくは、堆積速度Ｄ（ｇ／分）のときに反応容器の排気口に直接取付けられた排気管における排気Ｅ1 の流速Ｖ（ｍ／ｓ）が、数９の式(3) を満足する。
【数９】
０．３５Ｄ≦Ｖ≦０．６７Ｄ ・・・(3)
Ｖが０．３５Ｄ未満では反応容器内でのガラス微粒子の滞留が起こり、Ｖが０．６７Ｄを超えるとガラス微粒子堆積効率が不良となる。
なお、本発明における堆積速度Ｄは、一般に１０〜３０ｇ／分程度である。
【００１９】
本発明において、排気を調整するために希釈ガス取り入れ口に圧力調整機構（ダンパー、弁、バルブ等）を設けることも、本発明の好ましい実施の態様である。例えば図１に示すように希釈ガス取り入れ口９−１にダンパー１７を設ける。反応容器内の圧力を測定し、測定された圧力に応じてダンパー１７の開度を調整する。これにより希釈ガスａの流量を調整する。この調整によって反応容器内の圧力の微調整を行うことができる。
【００２０】
本発明においては、上記のように希釈ガスの流量を調整することにより、反応容器内、出発石英管内等閉鎖系内における圧力変動を±１％以内とすることが特に望ましい実施の態様である。
【００２１】
本発明のガラス微粒子堆積体製造装置の材質等について説明する。ＶＡＤ法，ＯＶＤ法のいずれにおいても、ガラス原料をガラス微粒子合成用バーナに導入し、ガラス微粒子を生成させ出発材に堆積させる装置部分については、この種の技術分野における公知の構成を採用することができる。反応容器の排気口に直接接続する排気管、排気管より下流の希釈ガス供給管は、流れる排気の温度に対応した耐熱性のものを選択する。
例えば図１の装置において、反応容器３部分の材質は耐熱ガラス、ニッケル、ニッケル合金等、排気管７はここを流れる排気温度が３００℃程度にも達することから耐熱性の高い、石英、ニッケル、ニッケル合金等を用いることが望ましい。反応容器３に最も近い位置の希釈ガス取り入れ口９−１を有する希釈ガス供給管８−１はやはり耐熱性の高いＮｉ、Ｎｉ合金等を用いることが望ましい。外気を取り入れる希釈ガス供給管８−２はより耐熱性の低い例えば耐熱温度１００〜１５０℃程度のＦＲＰ（繊維強化プラスチック）、耐熱温度７０〜１００℃程度の耐熱ＰＶＣ（塩化ビニル樹脂）等を用いることができ、これにより設備コストを低減できる。
なお排気管７に比較して希釈ガス供給管はより太径のものを使用してもよく、例えば排気管の直径１００ｍｍ程度、希釈ガス供給管８−１の直径１００〜１５０ｍｍ程度、希釈管８−２の直径１５０〜２００ｍｍ程度とすることができる。
【００２２】
図２は本発明の他の実施形態であって、ＭＣＶＤ法の場合を示す。図２において図１と共通する符号は、図１と同じ部分を示す。石英管１０の両端を旋盤の把持回転機構（チャック）１１に取付け回転させながら、一端からガラス原料ガス，Ｏ2 ガス及び不活性ガスを導入し、石英管（出発材）１０を外部の加熱源１４により加熱する。加熱源１４は旋盤ベッド１３に移動可能に取り付けてあり、ガス導入側からガス排気側に移動することにより石英管１０内壁にガラス微粒子堆積層が形成される。外部からの加熱の程度によりガラス微粒子堆積層をガラス化することもできるし、またガラス微粒子堆積層の状態に止めることも可能である。ガス導入側とは反対側の端部（排気管７）から未反応ガス、反応生成物ガス、未堆積ガラス微粒子を含む排気Ｅ1 が排出される。希釈ガス供給管８−１，８−２，希釈ガス取り入れ口９−１〜９−３の構成、及び各希釈ガスａ，ｂ，ｃについては図１の場合と同様であるので説明は省略する。希釈ガス取り入れ口に圧力調整機構（ダンパー、弁、バルブ等）を設けることができる点は、ＶＡＤ法，ＯＶＤ法の場合と同様である。
【００２３】
ところで、ＭＣＶＤ法の場合には排気Ｅ1 温度は１００〜１５０℃程度であるので、希釈ガス供給管８−１の材質は例えば耐熱ＦＲＰ、希釈ガス供給管８−２の材質は耐熱ＦＲＰ、あるいは更に耐熱性の低いＰＶＣ（耐熱温度８０℃程度）でも使用可能である。
【００２４】
【実施例】
〔実施例１及び比較例〕
図１の装置構成において、ガラス微粒子合成用バーナ４にガラス原料ガス（ＳｉＣｌ4 ）：１３ｓｌｍ，Ｏ2 ：１５０ｓｌｍ，Ｈ2 ：１５０ｓｌｍ，Ａｒ：１０ｓｌｍを供給し、ＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積速度Ｄｇ／分、反応容器内圧力は１５〜２０Ｐａ，排気ガス温度約２００〜３００℃とし、排気Ｅ1 量（ｍ3 ／分）、希釈ガスａ量（ｍ3 ／分），希釈ガスｂ量（ｍ3 ／分）、希釈ガスｃ量（ｍ3 ／分）を表１に示すように種々に変えて、ガラス微粒子堆積体を製造した（No.1〜No.6：No.1〜No.4は比較例、No.5及びNo.6が本発明の実施例である）。なお希釈ガスａ及びｂは室内空気（清浄空気）、ｃは室外気を取り込んだ。排気管直径は１００ｍｍ（半径ｒは５０ｍｍ）、希釈ガス供給管８−１はニッケル（Ｎｉ）製、希釈ガス供給管８−２は耐熱ＦＲＰ製とした。堆積速度はいずれも２０ｇ／分（Ｄ＝２０）であった。各例の排気量、堆積速度、排気管でのＥ1 の流速、堆積の結果、評価等を表１にまとめて示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
表１の結果から次のことがわかる。
１）総排気量Ｅ1 ＋Ｅ2 ＝Ｅ1 ＋ａ＋ｂ＋ｃとＤの関係
i) Ｅ1 ＋Ｅ2 ＜０．８５Ｄの場合（No.1及びNo.2)
No.1ではガラス微粒子の滞留が起き、得られたガラス微粒子堆積体に異常点（嵩密度が異なるスポット）が見られた。No.2では同様に滞留が起き、排気ガスが高温になった。
ii) Ｅ1 ＋Ｅ2 ＞１．６５Ｄの場合（No.3及びNo.4)
No.3及びNo.4ではガラス微粒子が付着し難く、すなわち、堆積効率が低く堆積速度も低下してくる。また、（ａ＋ｂ）の量が５〜６．５ｍ3 ／分と室内空気持ち出し量が多くなりエネルギーロスが大きい。
iii) ０．８５Ｄ≦Ｅ1 ＋Ｅ2 ≦１．６５Ｄの場合（No.5及びNo.6)
Ｅ1 ＋Ｅ2 が本発明の範囲内にあるNo.5及びNo.6では非常に良好な堆積が実現し、また排気ガスが高温になることもなかった。
【００２７】
〔実施例２〕
実施例１の場合と同様の構成で、Ｅ1 ，ａ，ｂ，ｃ，Ｖを表１に示すように種々に変化させて、ＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造した（No.7〜No.10)。 No.7 〜No.10 においては Ｅ1 ＋Ｅ2 ＝Ｄ であり、すべて本発明に係る式(1) を満足している。これらの例により得られた結果を表１に併せて示すが、Ｅ1 とＥ2 の割合が及ぼす影響がわかる。
２）総排気量（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）におけるＥ1 とＥ2 の割合（％）が及ぼす影響
i) Ｅ1 が１７％未満，Ｅ2 が８３％を超える場合（No.7)
No.7 では滞留し易くなった。なおNo.7ではＥ1 の流速も６．４ｍ／ｓと小さかった。
ii) Ｅ1 が３０％を超え、Ｅ2 が７０％未満の場合(No.8)
排気ガスが高温となり、ガラス微粒子の堆積が不安定となった。Ｅ1 の流速は１４．９ｍ／ｓと大きかった。
iii)Ｅ1 が１７〜３０％、Ｅ2 が７０〜８３％の範囲内の場合(No.9 及びNo.10)総排気量中のＥ1 ，Ｅ2 割合が本発明における特に好ましい範囲内にある(No.9 及びNo.10 では問題なく良好な堆積、排気、排気ガス冷却が実現できた。
【００２８】
〔実施例３〕
実施例１において原料ガス流量、堆積速度は実施例１と同じとし、表１に示すらうに、Ｅ1 ：４ｍ3 ／分、ａ：１ｍ3 ／分、ｂ：１ｍ3 ／分、ｃ：１４ｍ3 ／分として、反応容器の排気管半径ｒを３５ｍｍ、４０ｍｍ、５５ｍｍ、６０ｍｍと変化させることにより、Ｅ1 の排気管での流速を種々に変化させた以外は実施例１と同様にして、ガラス微粒子堆積体を製造した（No.11 〜No.14)。これらの実施例により得られた結果を表1 に併せて示す。
３）Ｅ1 の流速の影響
i) Ｖ＜０．３５Ｄ の場合（No.14)
No.14 では排気管半径ｒは６０ｍｍであり、Ｖは５．９ｍ／分と小さいため、反応容器内でのガラス微粒子の滞留が発生した。
ii) Ｖ＞０．６５Ｄ の場合（No.11)
No.11 では排気管半径ｒは３５ｍｍであり、Ｖは１７．３ｍ／分と大きく、ガラス微粒子滞留の問題はないが、ガラス微粒子が堆積しにくくなった。
iii) ０．３５Ｄ≦Ｖ≦０．６５Ｄの場合（No.12 及びNo.13)
No.12 ，No.1では排気管半径はそれぞれ４０ｍｍ、５５ｍｍ、Ｖはそれぞれ１３．３ｍ／ｓ，７ｍ／ｓと本発明の請求項３の範囲内であった。何れもガラス微粒子の堆積状態、排気状態、排気ガス冷却のいずれにも問題なく、非常に良好であった。
【００２９】
以上のNo.5〜No.14 のいずれの例においても、ａ又はｂにおいて反応容器内の圧力が調整されており、その結果、ガラス微粒子堆積体の外径変動は起こらなかった。また、各ガラス微粒子堆積体を透明化して得られたガラスは異常点等がないか、少ない良好なものであった。
【００３０】
なお、上記実施例ではＶＡＤ法の例を示したが、本発明をＭＣＶＤ法に適用しても同様の効果を得ることができる。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明のとおり、本発明の方法及び装置は閉鎖系内においてターゲットとなる出発材にガラス微粒子を効率よく堆積させると同時に、未堆積ガラス微粒子が反応容器等の内壁面に付着することを極力防止し、また反応容器内の未反応ガス、未堆積ガラス微粒子、反応生成ガス等を効率良く排気できる。堆積速度を大きくしても排気ダクト（排気管から洗浄工程に排気ガスを導く、連通した管部分）の温度上昇を抑えることができ、排気ダクトに耐熱性が比較的低い材料を使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明をＶＡＤ法に適用した場合の一実施態様を示す概略説明図である。
【図２】本発明をＭＣＶＤ法に適用した場合の一実施態様を示す概略説明図である。
【符号の説明】
１ 支持棒， ２ 出発材，
３ 反応容器， ４ ガラス微粒子合成用バーナ，
５ 火炎， ６ ガラス微粒子堆積体
７ 排気管
８−１及び８−２ 希釈ガス供給管
９−１，９−２及び９−３ 希釈ガス取り入れ口
１０ 石英管（出発材） １１ 把持回転機構
１２ 支持部 １３ 旋盤ベッド
１４ 加熱源 １５ ガラス微粒子堆積層
１６ ガラス層 １７ ダンパー
ａ，ｂ及びｃ 希釈ガス
Ｅ1 反応容器からの排気ガス
Ｅ1 ＋Ｅ2 排気
【発明の属する技術分野】
本発明はガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラスの製造方法及びガラス微粒子堆積体の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
閉鎖された系内でＳｉＣｌ4 等のガラス原料ガスを気相反応させることにより生成するガラス微粒子（ＳｉＯ2 ）を堆積させガラス微粒子堆積体を得る方法として、気相軸付け（ＶＡＤ）法、外付け（ＯＶＤ）法、内付け（ＭＣＶＤ）法等が知られている。得られたガラス微粒子堆積体を高温に加熱することにより透明化してガラス体とし、光ファイバ用母材、光導波路、あるいはその他光学部品等種々に利用している。
【０００３】
ＶＡＤ法及びＯＶＤ法においては、排気口を有する反応容器内にガラス微粒子合成用バーナの噴出口を配置し、該反応容器内において回転及び回転軸方向に前記ガラス微粒子合成用バーナとは相対的に移動している出発材をターゲットとして、前記ガラス微粒子合成用バーナにガラス原料ガス（屈折率調整用添加剤ガスを含む場合もある）、燃料ガス、助燃性ガス、不活性ガス等を導入することにより火炎中に生成されるガラス微粒子（ＳｉＯ2 ）を堆積させることにより前記出発材の上にガラス微粒子堆積体を成長させてガラス微粒子体とする。出発材を一方向、例えば上方に移動させる場合にはガラス微粒子堆積体は出発材の回転軸方向に成長してゆき（ＶＡＤ法）、出発材をガラス微粒子合成用バーナと相対的に往復運動（トラバース）させる場合にはガラス微粒子堆積体は出発材の回転軸に直交する断面の径方向に成長してゆく（ＯＶＤ法）。
【０００４】
ＭＣＶＤ法においては石英管内にその一端からガラス原料ガス（屈折率調整用添加剤ガスを含む場合もある）とＯ2 ガス、不活性ガス等を導入しつつ石英管外の加熱源で加熱することにより前記石英管内で生成するＳｉＯ2 粒子を該石英管内面に付着堆積する。このとき堆積したガラス微粒子層はただちにガラス化されてゆく場合と、すぐにはガラス化せずにガラス微粒子堆積体のままとなるようにし、堆積がすべて終了した後にガラス化する場合もある。
【０００５】
上記のいずれの方法においても反応容器，マッフル，チャンバ，石英管内という閉鎖系内（以下、単に反応容器内と略記する場合もある）で反応させるので、未反応ガス、反応生成ガス、堆積することのなかったガラス微粒子（未堆積ガラス微粒子）等は系外に排出する必要があり、排気管からダクトを経由してガラス微粒子除去工程及び排気ガス洗浄工程に付された後、放出される。
未堆積ガラス微粒子がダクト内に滞留付着してダクトを閉塞する問題及び排気ガスが高温となるためにダクトに高価な耐熱性材料を使用しなければならない問題を解決する手段として、ダクト内の排気ガス速度を１５ｍ／ｓｅｃ以上とすること、ダクト内に反応容器外の大気を導入することが提案されている（特許文献１参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平６−２３５８２９号公報（第１頁）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
排気が強すぎると多くのガラス微粒子が系外に排出されるようになりガラス微粒子の堆積効率が悪くなる、あるいは系内のガスの流れが乱れ均一な堆積が困難となる。排気が弱すぎると反応容器内での気体のスムーズな流れができず未堆積ガラス微粒子が浮遊、滞留して内壁やガラス微粒子堆積体表面に異物として付着し、さらには排気管に目詰まり等が発生して堆積不能にいたる。
ガラス微粒子堆積体を製造する際に、未堆積ガラス微粒子の付着等がなく表面状態のきれいなガラス微粒子堆積体とし、かつダクトの温度をダクト材質の耐熱温度以下に抑えるには、排風量をガラス微粒子の堆積速度に応じて変える必要がある。一方、排風量の変動により反応容器内の圧力が変動し、ガラス微粒子堆積体の外径が変動することは極力避ける必要がある。
また、ＶＡＤ法やＯＶＤ法の排気は反応容器の排気口では１５０〜３００℃の高温であり、ＭＣＶＤ法でも〜１００℃程度あるので、堆積速度を上げようとして原料ガス等の供給量を増加し、排気量を増加してゆくと、排気管の材質によってはその耐熱温度を超える排気ガスが排出されたり、排気管の溶接部分が熱膨張により歪んだり、外れてしまったりする問題がある。
本発明はこのような現状に鑑み上記の問題を解決し、効率良くガラス微粒子を堆積できると共に容器内の未反応ガラス微粒子をスムーズに排出でき、ダクト内での滞留やダクト詰まりの発生もなく、さらに排気の温度を抑えて排気口から洗浄工程にいたる排気管やダクト等を損傷することなく排気できるガラス微粒子堆積体の製造方法及びそのための装置、並びにこのようにして製造されたガラス微粒子堆積体から製造されたガラスを提供することを課題とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は下記（１）〜（５）の構成により、前記課題を解決するものである。
（１）ガラス微粒子を出発材の上に堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、ガラス微粒子の堆積速度をＤ（ｇ／分）、排気ガスの流量をＥ1 （ｍ3 ／分）、排気ガスに混入される希釈ガスの流量をＥ2 （ｍ3 ／分）としたとき、前記Ｄ，Ｅ1 及びＥ2 が数４の式(1)
【数４】
０．８５Ｄ≦（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦１．６５Ｄ ・・・(1)
を満足することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（２）前記Ｅ1 及びＥ2 が数５の式(2)
【数５】
０．１７≦Ｅ1 ／（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦０．３ ・・・(2)
を満足することを特徴とする上記（１）記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（３）前記ガラス微粒子の堆積を反応容器内で行う場合、排気速度Ｖ（ｍ／ｓ）が０．３５Ｄ以上０．６７Ｄ以下であることを特徴とする上記（１）又は（２）記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（４）上記（１）〜（３）のいずれか１に記載の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体を透明化することを特徴とするガラスの製造方法。
（５）その内部でガラス微粒子を出発材に堆積させる閉じた系、前記閉じた系からの排気管、前記排気管につながれた希釈ガス供給管を有し、前記ガラス微粒子を堆積させる速度をＤｇ／分、前記閉じた系から排気管に出る排気ガス流量をＥ1 ｍ3 ／分、前記希釈ガス供給管を介して供給される希釈ガス量をＥ2 ｍ3 ／分とするとき、前記Ｄ，Ｅ1 及びＥ2 が数６の式(1)
【数６】
０．８５Ｄ≦（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦１．６５Ｄ ・・・(1)
であるように構成されたことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、外部空間に対して閉鎖された系内、例えば反応容器（マッフル，チャンバ）内やＭＣＶＤ法における石英管内空間等においてガラス微粒子を堆積する際の前記した課題を解決するために、堆積速度と排気量（排気風量）の関係について詳細に実験・研究の結果、ガラス微粒子堆積体の堆積速度をＤｇ／分、前記閉鎖された系の排気口（ＭＣＶＤ法の場合には排気側端部）から排出される排気ガスの流量をＥ1 ｍ3 ／分とするとき、この排気に系外の例えば室内空気、外気等を希釈ガスとして合計流量Ｅ2 ｍ3 ／分加えて冷却するが、このとき前記堆積速度Ｄと排気総流量（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）ｍ3 ／分が、数７の式(1)
【数７】
０．８５Ｄ≦（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦１．６５Ｄ・・・式(1)
の関係を満足するように堆積速度、排気ガス流量及び希釈ガス流量を調整することにより、ターゲットの出発材にガラス微粒子を効率良く堆積させると同時に、未堆積のガラス微粒子が反応容器（マッフル）内壁やガラス管に付着することがないようにスムーズに排気することができ、排気管やダクトを適切に冷却できてその損傷を防止できる、という新規な知見を得、本発明に到達できた。
【００１０】
本発明のガラス微粒子堆積体製造方法及び装置を図１を参照して具体的に説明する。図示は省略した回転及び上下動駆動機構に支持棒１を介して連結された出発材２を反応容器３内に保持し、ガラス微粒子合成用バーナ４にガラス原料ガス、燃料ガス、助燃性ガス、不活性ガス等を導入することにより火炎５中に生成されるガラス微粒子（ＳｉＯ2 ）を、出発材２をターゲットとして堆積させる。出発材２を回転させながら、ガラス微粒子合成用バーナ４に対して相対的に支持棒１の軸方向に移動させることにより、出発材２の表面上又は出発材の下方にガラス微粒子を堆積・成長させてガラス微粒子堆積体６とする。
反応容器３にはその排気口に連通する排気管７が設けてあり、堆積せず浮遊するガラス微粒子を含む排気ガスＥ1 （流量Ｅ1 ｍ3 ／分）は排気管７に連通する希釈ガス供給管８−１において、希釈ガス取り入れ口９−１から希釈ガスａ（室内空気，流量ａｍ3 ／分）を、希釈ガス取り入れ口９−２から希釈ガスｂ（室内空気，流量ｂｍ3 ／分）を、さらに下流側に連通する希釈ガス供給管８−２では希釈ガス取り入れ口９−３から希釈ガスｃ（外気，流量ｃｍ3 ／分）を加えられる。すなわち希釈ガスの合計流量Ｅ2 は（ａ＋ｂ＋ｃ）ｍ3 ／分である。このようにして総流量（Ｅ1 ＋Ｅ2 ＝Ｅ1 ＋ａ＋ｂ＋ｃ＝）ｍ3 ／分の排気を、図示は省略したガラス微粒子除去工程及び洗浄工程等の後処理工程に付す。
【００１１】
ところで、図１の例において希釈ガス取り入れ口を複数としているのは、反応容器内の圧力変動を極力抑えるためである。圧力が変動するとガラス微粒子堆積体の外径が変動するので、反応容器内の圧力変動はできるだけ抑えるべきである。排気量を変化させると反応容器内の圧力は連動して変化するが、この逆は真ならず、排気量一定であっても、圧力は変動する。したがって反応容器内圧力が変動したときに排気量を変化させることで調整して、反応容器内圧力の変動を抑えることができる。反応容器からの排気量を直接変化させると、反応容器内のガス流れが大きく変化し、ガラス微粒子の堆積に与える影響が大きいので、希釈ガス（室内空気，外気）の取り入れ量を変化させて、反応容器内の圧力の変動を抑える。圧力調整の点では、できるだけ反応容器に近いところに外気の取り入れ口を設けることが効果的である。
【００１２】
排気管７に最も近く設けられた希釈ガス導入口９−１から導入される希釈ガスａは、排気管７からの１５０℃〜３００℃にもなる高温の排気Ｅ1 を冷却するとともに、前記のように反応容器３内の圧力調整用としても作用する。このために、希釈ガスａとしては清浄空気を用いることが好ましい。ガラス微粒子堆積体製造装置がクリーンルーム内に設置されている場合は、希釈ガスａは室内空気であることが好ましい。
【００１３】
しかし希釈ガスａの圧力調整作用を考慮すると排気管に最も近い位置のみで排気ガスＥ1 の温度を十分に下げるために大量の空気を導入することは好ましくなく、また必要排気量を得るためにすべて清浄空気を用いることは、経済性、省エネルギーの観点から好ましくないので、希釈ガス供給管８−２の取り入れ口９−３から外気を取り入れる。これにより低コストで必要排気量とし十分な冷却効果が得られる。
【００１４】
希釈ガス導入口９−２からの希釈ガスｂは冷却用として、及び前記希釈ガスａによる容器内圧調整を更に微調整するために導入されるので、やはり室内空気を用いることが好ましい。
【００１５】
図１の例では希釈ガス取り入れ口を３カ所とした例を示しているが、本発明は希釈ガスの総流量Ｅ1 ＋Ｅ2 が式(1) を満足するものであればよく、この希釈ガスを１又は複数の取り入れ口から導入することができる。希釈ガス取り入れ口の数が多くなるほど微妙な圧力調整が可能となるが、実用的には図１に示すように３カ所程度からの取り入れで十分である。
【００１６】
本発明における堆積速度Ｄとは平均堆積速度（単位時間にガラス微粒子堆積体として堆積するＳｉＯ2 の重量）である。本発明において堆積速度をＤ（ｇ／分）とするとき、Ｄと排気総流量（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）が式(1) の関係、すなわち、０．８５Ｄ≦（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦１．６５Ｄを満足するように行う理由を説明する。
（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）が０．８５Ｄ未満ではガラス微粒子が滞留しやすくこれが製造中のガラス微粒子堆積体に付着すると製品のガラス微粒子堆積体に異常点が出る。また、反応容器からの排気を十分に冷却できなくなる。一方 （Ｅ1 ＋Ｅ2 ）が１．６５Ｄを超えると、ガラス微粒子が堆積しにくくなり堆積効率が悪くなるに加え、希釈ガスの取り込み量が大きくなるため、清浄空気の排出量も増加しエネルギー損失、コスト増となる。
【００１７】
本発明においてさらに好ましくは、Ｅ1 ，Ｅ2 が数８の式(2) を満足するようにする。
【数８】
０．１７≦Ｅ1 ／（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）≦０．３ ・・・(2)
すなわち、全排気中Ｅ1 が１７〜３０％、Ｅ2 が７０〜８３％の範囲内であることが好ましく、Ｅ1 が１７％未満かつＥ2 が８３％を超えるとガラス微粒子の滞留が起こり、また清浄空気の排出量増加となる。
一方、Ｅ1 が３０％を超え、かつ Ｅ2 が７０％未満では排気が高温となり、ガラス微粒子の堆積効率が悪くなる。
【００１８】
本発明においてさらにまた好ましくは、堆積速度Ｄ（ｇ／分）のときに反応容器の排気口に直接取付けられた排気管における排気Ｅ1 の流速Ｖ（ｍ／ｓ）が、数９の式(3) を満足する。
【数９】
０．３５Ｄ≦Ｖ≦０．６７Ｄ ・・・(3)
Ｖが０．３５Ｄ未満では反応容器内でのガラス微粒子の滞留が起こり、Ｖが０．６７Ｄを超えるとガラス微粒子堆積効率が不良となる。
なお、本発明における堆積速度Ｄは、一般に１０〜３０ｇ／分程度である。
【００１９】
本発明において、排気を調整するために希釈ガス取り入れ口に圧力調整機構（ダンパー、弁、バルブ等）を設けることも、本発明の好ましい実施の態様である。例えば図１に示すように希釈ガス取り入れ口９−１にダンパー１７を設ける。反応容器内の圧力を測定し、測定された圧力に応じてダンパー１７の開度を調整する。これにより希釈ガスａの流量を調整する。この調整によって反応容器内の圧力の微調整を行うことができる。
【００２０】
本発明においては、上記のように希釈ガスの流量を調整することにより、反応容器内、出発石英管内等閉鎖系内における圧力変動を±１％以内とすることが特に望ましい実施の態様である。
【００２１】
本発明のガラス微粒子堆積体製造装置の材質等について説明する。ＶＡＤ法，ＯＶＤ法のいずれにおいても、ガラス原料をガラス微粒子合成用バーナに導入し、ガラス微粒子を生成させ出発材に堆積させる装置部分については、この種の技術分野における公知の構成を採用することができる。反応容器の排気口に直接接続する排気管、排気管より下流の希釈ガス供給管は、流れる排気の温度に対応した耐熱性のものを選択する。
例えば図１の装置において、反応容器３部分の材質は耐熱ガラス、ニッケル、ニッケル合金等、排気管７はここを流れる排気温度が３００℃程度にも達することから耐熱性の高い、石英、ニッケル、ニッケル合金等を用いることが望ましい。反応容器３に最も近い位置の希釈ガス取り入れ口９−１を有する希釈ガス供給管８−１はやはり耐熱性の高いＮｉ、Ｎｉ合金等を用いることが望ましい。外気を取り入れる希釈ガス供給管８−２はより耐熱性の低い例えば耐熱温度１００〜１５０℃程度のＦＲＰ（繊維強化プラスチック）、耐熱温度７０〜１００℃程度の耐熱ＰＶＣ（塩化ビニル樹脂）等を用いることができ、これにより設備コストを低減できる。
なお排気管７に比較して希釈ガス供給管はより太径のものを使用してもよく、例えば排気管の直径１００ｍｍ程度、希釈ガス供給管８−１の直径１００〜１５０ｍｍ程度、希釈管８−２の直径１５０〜２００ｍｍ程度とすることができる。
【００２２】
図２は本発明の他の実施形態であって、ＭＣＶＤ法の場合を示す。図２において図１と共通する符号は、図１と同じ部分を示す。石英管１０の両端を旋盤の把持回転機構（チャック）１１に取付け回転させながら、一端からガラス原料ガス，Ｏ2 ガス及び不活性ガスを導入し、石英管（出発材）１０を外部の加熱源１４により加熱する。加熱源１４は旋盤ベッド１３に移動可能に取り付けてあり、ガス導入側からガス排気側に移動することにより石英管１０内壁にガラス微粒子堆積層が形成される。外部からの加熱の程度によりガラス微粒子堆積層をガラス化することもできるし、またガラス微粒子堆積層の状態に止めることも可能である。ガス導入側とは反対側の端部（排気管７）から未反応ガス、反応生成物ガス、未堆積ガラス微粒子を含む排気Ｅ1 が排出される。希釈ガス供給管８−１，８−２，希釈ガス取り入れ口９−１〜９−３の構成、及び各希釈ガスａ，ｂ，ｃについては図１の場合と同様であるので説明は省略する。希釈ガス取り入れ口に圧力調整機構（ダンパー、弁、バルブ等）を設けることができる点は、ＶＡＤ法，ＯＶＤ法の場合と同様である。
【００２３】
ところで、ＭＣＶＤ法の場合には排気Ｅ1 温度は１００〜１５０℃程度であるので、希釈ガス供給管８−１の材質は例えば耐熱ＦＲＰ、希釈ガス供給管８−２の材質は耐熱ＦＲＰ、あるいは更に耐熱性の低いＰＶＣ（耐熱温度８０℃程度）でも使用可能である。
【００２４】
【実施例】
〔実施例１及び比較例〕
図１の装置構成において、ガラス微粒子合成用バーナ４にガラス原料ガス（ＳｉＣｌ4 ）：１３ｓｌｍ，Ｏ2 ：１５０ｓｌｍ，Ｈ2 ：１５０ｓｌｍ，Ａｒ：１０ｓｌｍを供給し、ＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積速度Ｄｇ／分、反応容器内圧力は１５〜２０Ｐａ，排気ガス温度約２００〜３００℃とし、排気Ｅ1 量（ｍ3 ／分）、希釈ガスａ量（ｍ3 ／分），希釈ガスｂ量（ｍ3 ／分）、希釈ガスｃ量（ｍ3 ／分）を表１に示すように種々に変えて、ガラス微粒子堆積体を製造した（No.1〜No.6：No.1〜No.4は比較例、No.5及びNo.6が本発明の実施例である）。なお希釈ガスａ及びｂは室内空気（清浄空気）、ｃは室外気を取り込んだ。排気管直径は１００ｍｍ（半径ｒは５０ｍｍ）、希釈ガス供給管８−１はニッケル（Ｎｉ）製、希釈ガス供給管８−２は耐熱ＦＲＰ製とした。堆積速度はいずれも２０ｇ／分（Ｄ＝２０）であった。各例の排気量、堆積速度、排気管でのＥ1 の流速、堆積の結果、評価等を表１にまとめて示す。
【００２５】
【表１】
表１の結果から次のことがわかる。
１）総排気量Ｅ1 ＋Ｅ2 ＝Ｅ1 ＋ａ＋ｂ＋ｃとＤの関係
i) Ｅ1 ＋Ｅ2 ＜０．８５Ｄの場合（No.1及びNo.2)
No.1ではガラス微粒子の滞留が起き、得られたガラス微粒子堆積体に異常点（嵩密度が異なるスポット）が見られた。No.2では同様に滞留が起き、排気ガスが高温になった。
ii) Ｅ1 ＋Ｅ2 ＞１．６５Ｄの場合（No.3及びNo.4)
No.3及びNo.4ではガラス微粒子が付着し難く、すなわち、堆積効率が低く堆積速度も低下してくる。また、（ａ＋ｂ）の量が５〜６．５ｍ3 ／分と室内空気持ち出し量が多くなりエネルギーロスが大きい。
iii) ０．８５Ｄ≦Ｅ1 ＋Ｅ2 ≦１．６５Ｄの場合（No.5及びNo.6)
Ｅ1 ＋Ｅ2 が本発明の範囲内にあるNo.5及びNo.6では非常に良好な堆積が実現し、また排気ガスが高温になることもなかった。
【００２７】
〔実施例２〕
実施例１の場合と同様の構成で、Ｅ1 ，ａ，ｂ，ｃ，Ｖを表１に示すように種々に変化させて、ＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造した（No.7〜No.10)。 No.7 〜No.10 においては Ｅ1 ＋Ｅ2 ＝Ｄ であり、すべて本発明に係る式(1) を満足している。これらの例により得られた結果を表１に併せて示すが、Ｅ1 とＥ2 の割合が及ぼす影響がわかる。
２）総排気量（Ｅ1 ＋Ｅ2 ）におけるＥ1 とＥ2 の割合（％）が及ぼす影響
i) Ｅ1 が１７％未満，Ｅ2 が８３％を超える場合（No.7)
No.7 では滞留し易くなった。なおNo.7ではＥ1 の流速も６．４ｍ／ｓと小さかった。
ii) Ｅ1 が３０％を超え、Ｅ2 が７０％未満の場合(No.8)
排気ガスが高温となり、ガラス微粒子の堆積が不安定となった。Ｅ1 の流速は１４．９ｍ／ｓと大きかった。
iii)Ｅ1 が１７〜３０％、Ｅ2 が７０〜８３％の範囲内の場合(No.9 及びNo.10)総排気量中のＥ1 ，Ｅ2 割合が本発明における特に好ましい範囲内にある(No.9 及びNo.10 では問題なく良好な堆積、排気、排気ガス冷却が実現できた。
【００２８】
〔実施例３〕
実施例１において原料ガス流量、堆積速度は実施例１と同じとし、表１に示すらうに、Ｅ1 ：４ｍ3 ／分、ａ：１ｍ3 ／分、ｂ：１ｍ3 ／分、ｃ：１４ｍ3 ／分として、反応容器の排気管半径ｒを３５ｍｍ、４０ｍｍ、５５ｍｍ、６０ｍｍと変化させることにより、Ｅ1 の排気管での流速を種々に変化させた以外は実施例１と同様にして、ガラス微粒子堆積体を製造した（No.11 〜No.14)。これらの実施例により得られた結果を表1 に併せて示す。
３）Ｅ1 の流速の影響
i) Ｖ＜０．３５Ｄ の場合（No.14)
No.14 では排気管半径ｒは６０ｍｍであり、Ｖは５．９ｍ／分と小さいため、反応容器内でのガラス微粒子の滞留が発生した。
ii) Ｖ＞０．６５Ｄ の場合（No.11)
No.11 では排気管半径ｒは３５ｍｍであり、Ｖは１７．３ｍ／分と大きく、ガラス微粒子滞留の問題はないが、ガラス微粒子が堆積しにくくなった。
iii) ０．３５Ｄ≦Ｖ≦０．６５Ｄの場合（No.12 及びNo.13)
No.12 ，No.1では排気管半径はそれぞれ４０ｍｍ、５５ｍｍ、Ｖはそれぞれ１３．３ｍ／ｓ，７ｍ／ｓと本発明の請求項３の範囲内であった。何れもガラス微粒子の堆積状態、排気状態、排気ガス冷却のいずれにも問題なく、非常に良好であった。
【００２９】
以上のNo.5〜No.14 のいずれの例においても、ａ又はｂにおいて反応容器内の圧力が調整されており、その結果、ガラス微粒子堆積体の外径変動は起こらなかった。また、各ガラス微粒子堆積体を透明化して得られたガラスは異常点等がないか、少ない良好なものであった。
【００３０】
なお、上記実施例ではＶＡＤ法の例を示したが、本発明をＭＣＶＤ法に適用しても同様の効果を得ることができる。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明のとおり、本発明の方法及び装置は閉鎖系内においてターゲットとなる出発材にガラス微粒子を効率よく堆積させると同時に、未堆積ガラス微粒子が反応容器等の内壁面に付着することを極力防止し、また反応容器内の未反応ガス、未堆積ガラス微粒子、反応生成ガス等を効率良く排気できる。堆積速度を大きくしても排気ダクト（排気管から洗浄工程に排気ガスを導く、連通した管部分）の温度上昇を抑えることができ、排気ダクトに耐熱性が比較的低い材料を使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明をＶＡＤ法に適用した場合の一実施態様を示す概略説明図である。
【図２】本発明をＭＣＶＤ法に適用した場合の一実施態様を示す概略説明図である。
【符号の説明】
１ 支持棒， ２ 出発材，
３ 反応容器， ４ ガラス微粒子合成用バーナ，
５ 火炎， ６ ガラス微粒子堆積体
７ 排気管
８−１及び８−２ 希釈ガス供給管
９−１，９−２及び９−３ 希釈ガス取り入れ口
１０ 石英管（出発材） １１ 把持回転機構
１２ 支持部 １３ 旋盤ベッド
１４ 加熱源 １５ ガラス微粒子堆積層
１６ ガラス層 １７ ダンパー
ａ，ｂ及びｃ 希釈ガス
Ｅ1 反応容器からの排気ガス
Ｅ1 ＋Ｅ2 排気
Claims (5)
- ガラス微粒子を出発材の上に堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、ガラス微粒子の堆積速度をＤ（ｇ／分）、排気ガスの流量をＥ1 （ｍ3 ／分）、排気ガスに混入される希釈ガスの流量をＥ2 （ｍ3 ／分）としたとき、前記Ｄ，Ｅ1 及びＥ2 が数１の式(1)
- 前記Ｅ1 及びＥ2 が数２の式(2)
- 前記ガラス微粒子の堆積を反応容器内で行う場合、排気速度Ｖ（ｍ／ｓ）が０．３５Ｄ以上０．６７Ｄ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 請求項１〜３のいずれか１に記載の製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体を透明化することを特徴とするガラスの製造方法。
- その内部でガラス微粒子を出発材に堆積させる閉じた系、前記閉じた系からの排気管、前記排気管につながれた希釈ガス供給管を有し、前記ガラス微粒子を堆積させる速度をＤｇ／分、前記閉じた系から排気管に出る排気ガス流量をＥ1 ｍ3 ／分、前記希釈ガス供給管を介して供給される希釈ガス量をＥ2 ｍ3 ／分とするとき、前記Ｄ，Ｅ1 及びＥ2 が数３の式(1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002261652A JP4110893B2 (ja) | 2002-09-06 | 2002-09-06 | ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002261652A JP4110893B2 (ja) | 2002-09-06 | 2002-09-06 | ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004099353A JP2004099353A (ja) | 2004-04-02 |
| JP4110893B2 true JP4110893B2 (ja) | 2008-07-02 |
Family
ID=32261968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002261652A Expired - Lifetime JP4110893B2 (ja) | 2002-09-06 | 2002-09-06 | ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4110893B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102173571B (zh) * | 2011-03-04 | 2013-01-09 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种制造光纤预制棒芯棒的装置及其方法 |
| JP6835669B2 (ja) * | 2017-06-05 | 2021-02-24 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ母材の製造装置および光ファイバ母材の製造方法 |
-
2002
- 2002-09-06 JP JP2002261652A patent/JP4110893B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2004099353A (ja) | 2004-04-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SE424855B (sv) | Sett att tillverka optiska fibrer | |
| JP4110893B2 (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置 | |
| WO2006077782A1 (ja) | 多孔質ガラス母材の製造方法及び堆積用バーナ | |
| CN116217067B (zh) | 一种石英玻璃圆柱体的沉积系统及方法 | |
| JP2803510B2 (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法および装置 | |
| US6449986B2 (en) | Method of production of porous glass base material for optical fiber with cleaning of the burner with gas at 25 m/s or faster | |
| JP3567574B2 (ja) | 多孔質ガラス母材合成用バーナ | |
| JP4449272B2 (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
| JP4471445B2 (ja) | 多孔質ガラス母材の製造方法及びその装置 | |
| JP2010285330A (ja) | ガラス多孔質体の製造方法及びガラス多孔質体の製造装置 | |
| JPH07330367A (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法及び装置 | |
| AU646490B2 (en) | Method for producing glass article | |
| JP2009091194A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
| EP4365142A1 (en) | Systems and methods for producing optical fiber preforms | |
| JP5310343B2 (ja) | 合成石英ガラスの製造方法 | |
| WO2005005331A1 (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JPH11349345A (ja) | 多孔質母材の製造方法 | |
| JPS6016376B2 (ja) | 光フアイバ素材の製造方法 | |
| JPH0640750A (ja) | ハーメチックコート光ファイバの製造装置 | |
| JP2005194135A (ja) | 光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材 | |
| JP6916023B2 (ja) | 光ファイバ多孔質母材の製造装置及び製造方法 | |
| JPS62162646A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
| JP2006219309A (ja) | 多孔質石英ガラス母材の製造方法及び装置 | |
| JP2004231465A (ja) | 多孔質ガラス微粒子堆積体の製造法及び製造装置 | |
| JP2000109334A (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050330 |
|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20070319 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20071212 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080318 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080331 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4110893 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110418 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120418 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130418 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130418 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140418 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |