JP4092661B2 - 試料形成装置及び試料形成方法 - Google Patents

Description

本発明は、特に透過型電子顕微鏡での測定用の薄片試料を作成するために、グロー放電を用いて材料を掘削することにより測定に適した形状に試料を形成する試料形成装置及び試料形成方法に関する。

従来、試料の構造及び組織等を視覚的に観察する際、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ）を用いて試料を観察することがある。ＳＥＭを用いて試料を観察するには、準備処理として試料の観察面を整える必要があり、例えば、試料断面を観察する場合では、試料を破断して観察面となる断面を表出させ、その表出させた断面が清浄で且つ一定以上の平滑度になるまで研磨を行わねばならない。

試料の研磨には研磨剤を用いることが一般的であるが、研磨剤及び研磨作業により発生する研磨粉等の影響で作業環境の悪化が懸念されている。また、研磨作業は手間がかかるので試料を作成する段階で長時間を要する。さらに、観察を行う試料の構造によっては研磨を行っても観察に適した面を得られないこともある。例えば、試料がガラスのような硬い材料と金のような軟らかい材料とを組み合わせて構成されている場合、研磨により軟らかい材料が変形して硬い材料側へ流れ出るような形態となり、良好な観察面を形成することが非常に困難となる。

上述した試料研磨に関する不具合を回避して試料の清浄な観察面を得るために、研磨ではなくグロー放電によるスパッタリングの威力で試料の観察対象となる表面を削り取り、試料表面を所望の平滑度に仕上げるようにした技術が下記の特許文献１乃至特許文献３に開示されている。

ＳＥＭを用いた試料の観察では、試料に電子を照射して試料の観察面から放出される電子を検出することにより、主に試料の観察面の表面状態を観察する。このため、ＳＥＭ用の試料を作成するためには、試料の観察面の表面状態を整えれば良く、試料の厚みを調整する必要性は小さい。ところで、ＳＥＭとは異なった種類の電子顕微鏡として、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope；ＴＥＭ）が従来用いられている。ＴＥＭを用いた試料の観察では、試料に電子を照射して試料を透過した電子を検出することにより、試料の構造を観察する。従って、ＴＥＭ用の試料を作成するためには、ＴＥＭが照射する電子が透過できるように、試料の厚みを少なくとも１μｍ未満に調整する必要がある。

ＴＥＭ用の試料を作成する従来の方法では、まず１００μｍ程度の厚さにまで試料を研磨しておき、次に試料にイオンビームを照射することによって試料を更に研磨する。イオンビームの照射により試料は表面から掘削され、最終的にはイオンビームが貫通して貫通孔が形成される。試料に形成された貫通孔の周囲部分の厚みは、貫通寸前にまで薄くなってＴＥＭが照射する電子が透過できるような厚みとなっているので、貫通孔の周囲部分をＴＥＭで観察することが可能となる。
特開昭５４−１３１５３９号公報 特開２００２−３１０９５９号公報 特開２００４−６１１６３号公報

しかしながら、イオンビームを照射することによってＴＥＭ用の試料を作成する従来の方法では、イオンビームによる貫通孔の周囲部分のみが観察可能であり、観察可能な領域が狭いという問題がある。観察可能な領域を広げるためには、イオンビームを照射する試料上の位置をずらしながら試料上の広い領域を掘削する必要がある。しかし、イオンビームで一度に掘削できる領域は非常に狭いので、十分に広い領域を掘削するには多大な時間が必要となるという問題がある。またイオンビームで広い領域を一様に掘削することはできないので、試料の表面が凸凹に荒れるという問題がある。

本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、グロー放電を用いて試料を掘削する方法を利用することにより、試料の十分に広い領域をＴＥＭで観測可能な形状に短時間で形成することができる試料形成装置、及び試料形成方法を提供することにある。

本発明に係る試料形成装置は、不活性ガスの雰囲気中で、中空に形成された端部を有する電極と該電極の前記端部に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削して形成する試料形成装置において、前記試料が掘削される方向の前記試料の厚みに対応する物理量を測定する測定手段と、該測定手段が測定する前記物理量の値に応じて、前記試料の掘削速度を調整する掘削速度調整手段と、前記測定手段が測定する前記物理量の値に応じて、前記雰囲気中の不活性ガスの圧力を調整する圧力調整手段とを備え、前記掘削速度調整手段は、前記電極と前記試料との間に電圧を断続的に印加する手段と、該手段が電圧を印加する期間の時間的な割合を、前記測定手段が測定する前記物理量の値に応じて変更する手段とを有すること特徴とする。

本発明に係る試料形成装置は、前記掘削速度調整手段は、前記測定手段が測定する前記物理量の値が、前記試料の厚みの目標値に対応する値となった場合に、前記試料の掘削を停止させる手段をさらに有することを特徴とする。

本発明に係る試料形成装置は、前記測定手段は、グロー放電による前記試料の掘削が開始されてから経過した時間を測定する手段を有することを特徴とする。

本発明に係る試料形成装置は、前記グロー放電を発生させる空間は、前記試料によって封止される構成としてあり、前記測定手段は、前記空間中に含まれる気体の圧力の変動を測定する手段を有することを特徴とする。本発明に係る試料形成装置は、前記測定手段は、前記試料のグロー放電による掘削量を測定する手段を有することを特徴とする。本発明に係る試料形成装置は、前記測定手段は、前記試料を厚さ方向に貫通する光の量を測定する手段を有することを特徴とする。本発明に係る試料形成装置は、前記測定手段は、前記試料を厚さ方向に貫通するイオンの量を測定する手段を有することを特徴とする。

本発明に係る試料形成方法は、不活性ガスの雰囲気中で、中空に形成された端部を有する電極と該電極の前記端部に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削して形成する試料形成方法において、前記試料が掘削される方向の前記試料の厚みに対応する物理量を測定する測定ステップと、該測定ステップにより測定する前記物理量の値に応じて、前記試料の掘削速度を調整する掘削速度調整ステップと、前記測定ステップにより測定する前記物理量の値に応じて、前記雰囲気中の不活性ガスの圧力を調整する圧力調整ステップとを備え、前記掘削速度調整ステップは、前記電極と前記試料との間に電圧を断続的に印加するステップと、該ステップにより電圧を印加する期間の時間的な割合を、前記測定ステップにより測定する前記物理量の値に応じて変更するステップとを有すること特徴とする。

本発明においては、電極と試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により試料を掘削して形成する試料形成装置は、掘削に伴って変化する試料の厚みに対応する物理量を測定し、測定した物理量に応じて試料を掘削する速度を調整する。グロー放電により、掘削の速度を調整しながら試料の広い領域を一様に掘削することができる。

本発明においては、試料形成装置は、電極と試料との間に断続的に電圧を印加し、パルス状の電圧のデューティ比を変更する等、電圧を印加する時間の割合を変化させることによって、グロー放電による試料の掘削の速度を変化させる。

本発明においては、試料形成装置は、掘削される試料の厚みに応じて段階的に掘削の速度を低下させ、試料の厚みが目標値となった場合に試料の掘削を停止することで、所望の厚みを有するように試料を形成する。

本発明においては、アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気中で、円筒形状等の中空に形成された端部を有する電極と試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により試料を掘削して形成する試料形成装置は、掘削に伴って変化する試料の厚みに対応する物理量を測定し、測定した物理量に応じて不活性ガスの雰囲気の圧力を調整する。不活性ガスの雰囲気の圧力が変化することによって、試料の掘削される領域内でより掘削されやすい部分の位置が変化し、掘削される試料の形状が変化する。

本発明においては、試料形成装置は、試料の掘削が開始されてから経過した時間に基づいて、掘削される試料の厚みを判定する。

本発明においては、試料形成装置は、掘削されて薄くなっていく試料で封止された気体の圧力変動に基づいて、掘削される試料の厚みを判定する。

本発明においては、試料形成装置は、試料の掘削量に基づいて、掘削される試料の厚みを判定する。

本発明においては、試料形成装置は、グロー放電に伴う発光等の、試料の厚み方向に試料を貫通する光を測定し、測定した光量に基づいて、掘削される試料の厚みを判定する。

本発明においては、試料形成装置は、試料の掘削が進行して試料に亀裂又はピンホールが発生した状態で試料を貫通するイオンを検出し、イオンの検出量に基づいて、掘削される試料の厚みを判定する。

本発明にあっては、グロー放電を用いることにより、従来のイオンビームを用いる方法よりも試料の広い領域を短時間で掘削し、ＴＥＭで観測可能な十分広い領域を確保した形状に試料を形成することができる。またグロー放電によって試料が一様に掘削されるので、イオンビームを用いる方法に比べて試料の表面を荒らさずに試料を形成することができる。

本発明にあっては、グロー放電を発生させる電圧を印加する時間の割合を変化させることによって、グロー放電による試料の掘削の速度を容易に変化させることができる。

本発明にあっては、試料の厚みを測定しながら試料の掘削を行い、最初は高速で試料を掘削し、試料の厚みに応じて段階的に掘削の速度を低下させることにより、短時間で試料を掘削し、しかもＴＥＭで観測可能なように所望の厚みを有するように試料を形成することができる。

本発明にあっては、グロー放電を発生させる不活性ガスの雰囲気中の圧力が変化することによって、掘削される試料の形状が変化するので、例えば、試料の掘削された領域の中心部分をＴＥＭで測定可能な厚みに形成すると共に、ＴＥＭで観察する試料を保持するための試料ホルダのサイズに合致するように試料の掘削される領域の周縁部分の厚みを所望の大きさに調整する等、不活性ガスの圧力を調整することにより、試料の形状を調整することができる。

本発明にあっては、試料の掘削が開始されてから経過した時間を用いることで、試料の厚みを判定しながら試料を掘削して、ＴＥＭで観測可能な形状に試料を形成することができる。

本発明にあっては、掘削されて薄くなっていく試料の厚みで封止された気体の圧力変動を用いることで、試料の厚みを判定しながら試料を掘削して、ＴＥＭで観測可能な形状に試料を形成することができる。

本発明にあっては、掘削される試料の掘削量を用いることで、試料の厚みを判定しながら試料を掘削して、ＴＥＭで観測可能な形状に試料を形成することができる。

本発明にあっては、グロー放電に伴う発光等の試料の厚み方向に試料を貫通する光の測定量を用いることで、試料の厚みを判定しながら試料を掘削して、ＴＥＭで観測可能な形状に試料を形成することができる。

本発明にあっては、掘削される試料の厚みがより小となって亀裂又はピンホールが拡大又は増大して試料を貫通するアルゴンイオンの量が増大する様子は、試料の材質を変更しても大幅に変化することはないので、試料を貫通するイオンの検出量に基づいて試料の厚みを判定することにより、どのような材質の試料に対しても安定して試料の厚みを調整することが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。

以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１に係る試料形成装置１の構成を示すブロック図である。試料形成装置１は、試料を掘削して形成するためのグロー放電を発生させるグロー放電管２、試料を保持する試料ホルダ３、グロー放電を発生させるために印加する電圧に係る電力生成を行う電源部４、及び装置の全体的な制御を行うコンピュータ７を備えている。電源部４は交流電源ＡＣ（本実施形態では２２０Ｖ）に接続されて高周波電力を生成するジェネレータ６及びマッチングボックス５を備えており、ジェネレータ６及びマッチングボックス５は夫々にコンピュータ７に接続されている。試料ホルダ３は、試料に電圧を印加するための発振子３０と、グロー放電によって発生して試料を貫通したイオンを検出するイオンセンサ３２とを内部に備えており、イオンセンサ３２はコントローラ３１に接続され、コントローラ３１はコンピュータ７に接続されている。イオンセンサ３２及びコントローラ３１は、本発明に係る測定手段に対応する。

更に試料形成装置１は、グロー放電管２の内部を真空引きする真空引き装置８を備え、真空引きした後にグロー放電管２の内部にアルゴンガス（不活性ガス）を供給するためのガス供給調整部９及びガス供給源１０を備えている。ガス供給源１０はアルゴンガスを充填したボンベが相当する。ガス供給源１０からグロー放電管２まで、アルゴンガスを供給するための配管が配置されており、ガス供給調整部９はガス供給源１０からグロー放電管２までの配管の途中に設けられている。ガス供給調整部９は、ガス供給源１０からグロー放電管２へ供給されるアルゴンガスの流量を調整するための電磁弁を具備している。またガス供給調整部９からグロー放電管２までの配管には、グロー放電管２内でのアルゴンガスの圧力を測定する圧力センサ９１が設けられている。ガス供給調整部９及び圧力センサ９１は、コンピュータ７に接続されており、圧力センサ９１が測定する圧力に基づいてガス供給調整部９の電磁弁の動作をコンピュータ７が制御することにより、アルゴンガスの流量を調整してグロー放電管２内でのアルゴンガスの圧力を調整する構成となっている。ガス供給源１０、ガス供給調整部９及び圧力センサ９１は、本発明に係る圧力調整手段に対応する。

またコンピュータ７は、ジェネレータ６から延在する第１接続コードＬ１及びマッチングボックス５から延在する第２接続コードＬ２が接続されるインタフェース基板７ｂを備えている。インタフェース基板７ｂは、ＣＰＵ７ａ、外部接続部７ｃ、ＲＡＭ７ｄ、ＲＯＭ７ｅ、及びハードディスク装置７ｆが接続された内部バス７ｇに接続されている。また内部バス７ｇにはモニタ接続線Ｌ３を介してモニタ部７ｈが接続されている。

外部接続部７ｃは外部機器の接続用であり、本実施形態では、イオンセンサ３２のコントローラ３１、圧力センサ９１、及びガス供給調整部９が接続されている。また、ＲＡＭ７ｄはＣＰＵ７ａが行う各種の制御処理に伴うデータ等を一時的に記憶し、ＲＯＭ７ｅはＣＰＵ７ａが行う基本的な処理内容を規定したプログラム等を予め記憶しており、ハードディスク装置７ｆはＣＰＵ７ａが行う試料を形成する処理に関連する制御内容を規定した試料形成プログラム２１等を記憶している。ＣＰＵ７ａは、必要に応じて試料形成プログラム２１をハードディスク装置７ｆからＲＡＭ７ｄへロードし、ＲＡＭ７ｄへロードした試料形成プログラム２１に従って、インタフェース基板７ｂを介してマッチングボックス５及びジェネレータ６の動作を制御する処理を行う。またＣＰＵ７ａは、図示しないキーボード又はマウス等の入力部に入力された指示に基づき各種の設定及び制御を行う。

図２は、実施の形態１に係るグロー放電管２及び試料ホルダ３の内部構成を示す断面図である。グロー放電管２は短円柱状のランプボディ１１、電極１２、セラミックス部材１３、及び押圧ブロック１５が組み合わされて構成されている。

ランプボディ１１は、押圧ブロック１５が組み合わされる端面１１ａの中心箇所に電極１２を取り付けるための窪部１１ｂを凹設すると共に、窪部１１ｂの中心部に中心孔１１ｃを穿設している。また、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて真空引き用の吸引孔１１ｅ、１１ｆを複数設け、一部の吸引孔１１ｅは中心孔１１ｃと連通させると共に、他の吸引孔１１ｆは窪部１１ｂ側に連通させている。さらに、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて不活性ガスの供給用のガス供給孔１１ｇを中心孔１１ｃと連通するように形成している。

ランプボディ１１の窪部１１ｂに収められる電極１２は、円板部１２ａの中心から円筒部（端部）１２ｂを突出した形状にしており、円筒部１２ｂの内部から円板部１２ａを貫通する貫通孔１２ｃを穿設している。また、円板部１２ａにも穴１２ｄが形成されている。電極１２は、ランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられると、ランプボディ１１を介してアース電位になる。なお、電極１２が収められた状態でランプボディ１１の中心孔１１ｃ及び電極１２の貫通孔１２ｃの密閉性を維持するために第１オーリング１６がランプボディ１１及び電極１２の間に取り付けられている。

電極１２を被うように配置されるセラミックス部材１３は、厚みのある円板状の部材であり、電極１２の円板部１２ａを被う突出したフランジ部１３ｄを有すると共に、中心となる箇所には、電極１２の円筒部１２ｂを挿通させる挿通孔１３ｃを形成している。また、セラミックス部材１３は表出する側の端面１３ａにオーリング装着用のリング溝１３ｂを凹設している。セラミックス部材１３は、耐熱性の第１絶縁体１７を介して電極１２の円板部１２ａに対して配置され、配置された状態では、セラミックス部材１３の挿通孔１３ｃと電極１２の円筒部１２ｂとの間に所定の隙間が形成され、円筒部１２ａの先端１２ｅはセラミックス部材１３の端面１３ａより突出しないようになっている。なお、第１絶縁体１７と電極１２の円板部１２ａとの間にも密閉性維持のために第２オーリング１８が取り付けられている。

電極１２及びセラミックス部材１３をランプボディ１１に固定するための押圧ブロック１５は、環状の部材であり、内周縁側の突出部１５ａでセラミックス部材１３のフランジ部１３ｄをランプボディ１１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック１５自体は、ボルトによりランプボディ１１の端面１１ａに取り付けられる。また、押圧ブロック１５の突出部１５ａと、セラミックス部材１３のフランジ部１３ｄとの間にも耐熱性の第２絶縁体１９を介在させている。

試料ホルダ３は、開口面を有する直方体状又は有底円筒状に形成された箱部３３内に発振子３０及びイオンセンサ３２が配置されて構成されている。箱部３３は開口面を上面とし、板状に形成された発振子３０が箱部３３の底面に略平行に配置されている。発振子３０の上面は、機械的又は化学的に研磨されて薄片状に形成された試料Ｓを載置可能であり、試料Ｓの載置台として機能する。板状に形成された発振子３０の中央及び箱部３３の底面には共に貫通孔が形成されており、この貫通孔内にイオンセンサ３２が配置されている。イオンセンサ３２は、発振子３０上に試料Ｓが載置された場合にイオンの検出面が試料Ｓに対向するように、イオンの検出面が発振子３０の貫通孔の位置に配置されている。発振子３０は箱部３３を貫通した電源線により電源部４に接続されており、イオンセンサ３２はコントローラ３１に接続されている。イオンセンサ３２が配置された箱部３３の貫通孔、及び発振子３０の電源線が貫通した箱部３３の貫通部分には、シーリングが施されており、開口面を塞ぐことによって箱部３３内の気密を保つことができる構成となっている。

試料ホルダ３は、発振子３０に試料Ｓが載置された状態で、セラミックス部材１３の端面１３ａに取り付けられた第３オーリング２０に箱部３３の側面部分が当接するように配置される。このときにイオンセンサ３２の検出面及び発振子３０に載置された試料Ｓが電極１２の円筒部１２ａの先端１２ｅに対向するように、発振子３０及びイオンセンサ３２の試料ホルダ３内での位置が定められている。より具体的には、電極１２の円筒部１２ｂに穿設された貫通孔１２ｃの内径は、２〜８ｍｍ、標準では４ｍｍに形成されている。また本実施の形態においては、電極１２の円筒部１２ａの先端１２ｅと先端１２ｅに対向する試料Ｓとの間隔が０．１５ｍｍになるように試料ホルダ３が構成されている。この状態でグロー放電管２内にアルゴンガスを導入した後、電極１２ａと試料Ｓとの間に数百Ｖの電圧を印加すると、放電プラズマが生起することとなる。

またランプボディ１１の各吸引孔１１ｅ、１１ｆは図１に示す真空引き装置８と配管で接続されており、ガス供給孔１１ｇは配管でガス供給調整部９と接続されている。箱部３３の側面部分が第３オーリング２０に当接するように配置された状態で真空引き装置８が真空引きを行うと、各吸引孔１１ｅ、１１ｆ、中心孔１１ｃ、電極１２の貫通孔１２ｃ、及び箱部３３内が真空にされる。この状態でガス供給調整部９がアルゴンガスの供給を開始すると、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、電極１２の貫通孔１２ｃ及び箱部３３内がアルゴンガスで満たされる。

図３は、電源部４を構成するジェネレータ６の内部構成を示すブロック図である。ジェネレータ６は、高周波電力生成部６ａ、制御部６ｂ及び電力計測部６ｃを具備する。高周波電力生成部６ａは交流電源ＡＣと接続されて高周波の交流電圧を試料Ｓ及び電極１２の間に印加できるように高周波電力を生成する。また、高周波電力生成部６ａは第１内部接続線６ｄにより制御部６ｂと接続されており、制御部６ｂの制御により高周波電力に係る出力モード及び電力値等を調整する。なお、本実施形態の高周波電力生成部６ａは１３．５６ＭＨｚの高周波電圧からなる電力を生成している。制御部６ｂはＩＣ（集積回路）で構成されており、第１接続コードＬ１を通じてコンピュータ７と接続されている。制御部６ｂは、コンピュータ７から出力される各種信号に基づいて高周波電力生成部６ａの出力を制御する構成となっている。

電力計測部６ｃは、第２及び第３内部接続線６ｅ、６ｆにより制御部６ｂ及び高周波電力生成部６ａと接続されている。電力計測部６ｃは、高周波電力生成部６ａで生成されて発振子３０へ供給される高周波電力の進行波の電力値である出力値Ｐｆを検出すると共に、試料Ｓから反射して戻ってくる反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出し、検出した値を制御部６ｂへ伝送する構成となっている。

制御部６ｂは、高周波電力の出力を制御する方法として、２種類の出力モードを切り替えることが可能である。一方の出力モードは、所定の時間内、連続して所定の高周波電力を出力して試料Ｓ及び電極の間に連続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを連続モードと言う。また他方の出力モードは、所定の時間内、パルス的に所定の高周波電力を出力して試料Ｓ及び電極１２の間に断続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを断続モードと言う。

制御部６ｂは、コンピュータ７から出力される信号に基づいて連続モードと断続モードとを切り替える処理を実行し、断続モードでは内部のＩＣでパルス的な処理を行うことで電力供給及び電力供給休止を交互に行う。また制御部６ｂは、単位時間当たりの給電回数に相当する給電周波数、断続モードにおいて給電を行っている時間の割合を示すデューティ比、及び給電の電力値を調整可能である。給電周波数の変更に関して、制御部６ｂは、約３０Ｈｚ〜約３００００Ｈｚの範囲で給電周波数を調整可能であり、給電周波数が変更されるとパルス的な給電の時間間隔が変化する。

また、試料Ｓの掘削が進行するにつれて、試料Ｓと電極１２の先端１２ｅとの距離が長くなり、試料Ｓに係るインピーダンス値が随時変化するので、制御部６ｂは、断続モードにおけるインピーダンス値変化に対する調整処理をも実行する。具体的には、制御部６ｂは、前述の出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒを電力計測部６ｃから伝送され、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を演算し、演算した差に基づいて出力値Ｐｆを変更する制御を行う。なお、制御部６ｂは、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整しており、本実施形態では演算した差（Ｐｆ−Ｐｒ）がコンピュータ７から伝送されてきた基準電力値と同等となるように高周波電力生成部６ａで生成される出力値Ｐｆを制御部６ｂが内蔵するＩＣのソフト的な処理で調整する。

このように制御部６ｂがソフト的な調整を行うことで、断続モードでの試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応して適切な給電を行える。なお、制御部６ｂが試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応した調整を行うのは断続モードの場合であり、連続モードでは後述するようにマッチングボックス５が調整を行う。

図４は、電源部４を構成するマッチングボックス５の内部構成を示すブロック図である。マッチングボックス５は、連続モードにおいてジェネレータ６で生成された高周波電力の出力形態を調整する可変コンデンサ５ａ、可変コンデンサ５ａの電気容量を調整するモータ５ｂ、モータ５ｂの駆動等の制御を行うコンデンサ制御部５ｃを具備する。可変コンデンサ５ａはモータ５ｂの駆動に応じて自身の電気容量を変更可能であり、電気容量の変更によりモジュール及びフェーズが調節される。

コンデンサ制御部５ｃは、第２接続コードＬ２によりコンピュータ７と接続されており、コンピュータ７からマッチングボックス５へ伝送される断続モードの設定の通知信号に基づいてモータ５ｂの駆動を制御する。具体的には、断続モードの通知信号を受け付けた場合、コンデンサ制御部５ｃは、可変コンデンサ５ａの電気容量が一定に固定されるようにモータ５ｂを一定の状態に維持する制御を行う。よって、断続モードではマッチングボックス５で高周波電力のモジュール及びフェーズは調整されない。また、断続モードの通知信号を受け付けない場合、即ち、連続モードが設定された場合は、コンデンサ制御部５ｃは、試料Ｓからの反射値Ｐｒが最小となるようにモータ５ｂの駆動を制御して可変コンデンサ５ａの電気容量を変更する制御を行う。なお、反射値Ｐｒが最小であれば、コンデンサ制御部５ｃは可変コンデンサ５ａの電気容量を変更する制御は行わない。

次に、上述の如き構成でなる試料形成装置１が実行する処理を説明する。試料形成装置１は、グロー放電を発生させて試料Ｓを掘削することにより、機械的又は化学的な方法で１００μｍ程度の厚みを有するように研磨された薄片状の試料Ｓを、ＴＥＭで測定するために適切な数百ｎｍ等の厚みを有するように形成する。コンピュータ７のＣＰＵ７ａは、試料形成プログラム２１に従って、試料Ｓを形成するための条件を制御する処理を行う。

試料形成プログラム２１は、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力の条件、及び試料Ｓに印加する電力の条件を複数種類規定してある。具体的には、電源部４から発振子３０に印加する高周波電圧の電力値、断続モードでの供給周波数、又はデューティ比等の電力の条件を制御することで、試料Ｓが掘削される速度を調整することができる。このように機能することで、コンピュータ７及び電源部４は、本発明に係る掘削速度調整手段に対応する。また試料形成プログラム２１は、試料Ｓの掘削速度を調整するために、高速での掘削を継続できる時間の長さを試料Ｓの材質に応じて規定している。柔らかく掘削が容易な試料Ｓについては高速での掘削を継続できる時間の長さは短くなり、掘削がより困難な試料については高速での掘削を継続できる時間の長さはより長くなる。また試料形成プログラム２１は、試料Ｓの厚みがＴＥＭで測定するために適切な目標値になった場合にイオンセンサ３２が検出するアルゴンイオンの検出量を規定してある。

図５は、実施の形態１に係る試料形成装置１が実行する処理の手順を示すフローチャートである。コンピュータ７のＣＰＵ７ａは、試料形成プログラム２１に従って以下の処理を実行する。コンピュータ７は、試料Ｓの材質又は形成前の厚み等の試料形成に必要な情報を、図示しないキーボード又はマウス等の入力部を用いて使用者の操作により入力される。ＣＰＵ７ａは、試料Ｓを掘削する速度が高速となるように、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力の条件を設定し、電源部４から発振子３０に印加する高周波電圧の電力値、供給周波数又はデューティ比の条件を設定する（Ｓ１１）。グロー放電管２の内部を真空引き装置８で真空引きしてから、ガス供給源１０がグロー放電管２の内部へアルゴンガスを供給し、ＣＰＵ７ａに設定された条件で電源部４が発振子３０へ高周波電圧を供給することによって、グロー放電管２内の電極１２と発振子３０に載置された試料Ｓとの間でグロー放電が発生し、試料Ｓの掘削が開始される（Ｓ１２）。

グロー放電管２の内部にアルゴンガスが供給される状態では、電極１２と発振子３０に載置された試料Ｓとの間の空間には、十分なアルゴンガスが随時供給され、アルゴンガスの雰囲気中で発振子３０に高周波電圧が電源部４から供給されることで、電極１２及び試料Ｓの間に電圧が印加され、電極１２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生する。グロー放電が発生することにより、アルゴンガスに含まれるアルゴンイオンが試料Ｓの電極１２に対向した表面に衝突し、スパッタリングが発生する。このスパッタリングでのアルゴンイオンの衝突により、試料Ｓの電極１２に対向した表面では、電極１２の先端１２ｅの大きさに応じた所定の面積が掘削される。

コンピュータ７は、圧力センサ９１が測定したグロー放電管２内でのアルゴンガスの圧力の値を外部接続部７ｃで受け付ける。ＣＰＵ７ａは、圧力センサ９１から受け付けた圧力の値に基づいて、外部接続部７ｃからガス供給調整部９へ制御信号を送信してガス供給調整部９の動作を制御し、グロー放電管２へ供給するアルゴンガスの流量を調整して、グロー放電管２内でのアルゴンガスの圧力を所定範囲内に納めるように調整する処理を行う。また同時にコンピュータ７は、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間を計測する処理を行う。試料Ｓの掘削を開始してから時間がより経過するほど掘削が進行して試料Ｓの厚みはより小となるので、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間は試料Ｓの厚みに対応する物理量である。

ＣＰＵ７ａは、試料Ｓを掘削するための処理を実行しながら、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間を計測し、試料Ｓの材質に応じた所定時間が試料Ｓの掘削を開始してから経過したか否かを判定する（Ｓ１３）。まだ所定時間が経過していない場合は（Ｓ１３：ＮＯ）、ＣＰＵ７ａは、条件を保持して試料Ｓを掘削するための処理を実行し続ける。試料Ｓの掘削を開始してから所定時間が経過した場合は（Ｓ１３：ＹＥＳ）、ＣＰＵ７ａは、試料Ｓを掘削する速度が低速となるように、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力の条件を変更し、電源部４から発振子３０に印加する高周波電圧の電力値、供給周波数又はデューティ比の条件を変更する（Ｓ１４）。ＣＰＵ７ａは、アルゴンガスの圧力及び電力を、低速で試料Ｓを掘削するための変更後の条件に調整しながら、試料Ｓを掘削するための処理を実行する。

イオンセンサ３２は、試料Ｓを貫通したアルゴンイオンを検出する。通常の状態では、アルゴンイオンは試料Ｓを貫通できないので、イオンセンサ３２はアルゴンイオンを検出できない。試料Ｓの掘削が進行して試料Ｓの掘削された部分の厚みが小となって貫通寸前の状態になると、試料Ｓの部分的に特に薄くなった部分に亀裂又はピンホールが生じることになる。亀裂又はピンホールが生じた場合は、亀裂又はピンホールをアルゴンイオンが通過することによってアルゴンイオンが試料Ｓを厚み方向に貫通し、イオンセンサ３２はアルゴンイオンを検出できるようになる。試料Ｓの掘削がより進行して試料Ｓの掘削された部分の厚みがより小となると、亀裂又はピンホールが拡大又は増大し、より多くのアルゴンイオンが試料Ｓを貫通し、イオンセンサ３２が検出する単位時間当たりのアルゴンイオンの検出量は増大する。即ち、試料Ｓを貫通するアルゴンイオンの量は試料Ｓの厚みに対応する物理量であり、イオンセンサ３２が検出する単位時間当たりのアルゴンイオンの検出量に基づいて試料Ｓの厚みを判定することができる。コンピュータ７は、イオンセンサ３２が検出したアルゴンイオンの検出に係る情報を、イオンセンサ３２のコントローラ３１から外部接続部７ｃで受け付ける。

ＣＰＵ７ａは、試料Ｓを掘削するための処理を実行しながら、イオンセンサ３２が検出したアルゴンイオンの検出に係る情報に基づいて、イオンセンサ３２が検出する単位時間当たりのアルゴンイオンの検出量が、試料Ｓの厚みの目標値に対応する所定値になったか否かを判定する（Ｓ１５）。イオンセンサ３２が検出する単位時間当たりのアルゴンイオンの検出量がまだ所定値に達していない場合は（Ｓ１５：ＮＯ）、ＣＰＵ７ａは、条件を保持して試料Ｓを掘削するための処理を実行し続ける。イオンセンサ３２が検出する単位時間当たりのアルゴンイオンの検出量が所定値となった場合は（Ｓ１５：ＹＥＳ）、ＣＰＵ７ａは、電源部４に高周波電圧の供給を停止させることによって、試料Ｓの掘削を停止し（Ｓ１６）、処理を終了する。

図６は、掘削される試料Ｓの形状を示す断面図である。図６（ａ）は掘削開始前の試料Ｓを示し、電極１２の先端１２ｅに試料Ｓが対向している。グロー放電により、電極１２から試料Ｓへアルゴンイオンが衝突して試料Ｓが掘削される。図６（ｂ）は掘削を開始してから所定時間が経過するまでの試料Ｓを示す。グロー放電が発生させるアルゴンイオンのスパッタリングにより試料Ｓが掘削されており、試料Ｓの掘削される領域と掘削されない領域との境界部分は、イオンが集中することによって掘削がより速く進行する。このように、電極１２の先端１２ｅの大きさに応じた試料Ｓの所定の面積が掘削され、イオンビームを用いる従来の方法に比べて、試料Ｓの表面を荒らさずにＴＥＭ用に試料Ｓを形成することができる。また発振子３０に供給する高周波電圧のデューティ比を向上させる等の方法により高速度で試料Ｓの掘削ができるので、イオンビームを用いる従来の方法に比べて、ＴＥＭで測定するために十分広い領域をより短時間で掘削して試料Ｓを形成することが可能となる。

図６（ｃ）は本発明による形成が終了した試料Ｓを示す。掘削の速度が高速度のままで試料の掘削を継続した場合は、掘削によって試料Ｓが完全に貫通する危険性があるので、試料Ｓの厚みを適切な量に形成することは困難である。そこで、掘削の開始から経過した時間に応じて掘削の速度を段階的に低下させることにより、掘削によって試料Ｓが完全に貫通する前に掘削を停止することが容易となる。試料Ｓの厚みに対応する測定量に基づいて掘削を停止する処理を行うことにより、試料Ｓの厚みをＴＥＭで測定するための適切な量に調整することが可能となり、図６（ｃ）に示す如く、試料Ｓはほぼ一様な厚みの形状に形成される。このように試料Ｓを一様に薄く形成することにより、ＴＥＭで測定可能な領域を十分に広く確保することができる。

以上詳述した如く、本発明の試料形成装置１は、グロー放電を用いることにより、従来のイオンビームを用いる方法よりも試料Ｓの広い領域を短時間で掘削し、ＴＥＭで観測可能な形状に試料Ｓを形成する。試料形成装置１は、試料Ｓの厚みに対応した物理量を測定しながら試料Ｓの掘削を行い、最初は高速で試料Ｓを掘削し、試料Ｓの厚みに対応する経過時間に応じて段階的に掘削の速度を低下させる。これにより、短時間で試料Ｓを掘削することが可能となり、しかも、試料Ｓの厚みが目標値に近くなった状態では掘削の速度が低下し、試料Ｓの厚みに対応した物理量が目標値に対応する値となった時点で試料Ｓの掘削を停止して、ＴＥＭで観測可能な所望の厚みを有するように試料Ｓを形成することが可能となる。また本実施の形態の試料形成装置１は、試料Ｓの掘削が進行して試料Ｓが貫通寸前の状態で亀裂又はピンホールを通過して試料Ｓを貫通するアルゴンイオンをイオンセンサ３２で検出し、アルゴンイオンの検出量に対応して試料Ｓの厚みを判定する。試料Ｓの厚みがより小となって亀裂又はピンホールが拡大又は増大して試料Ｓを貫通するアルゴンイオンの量が増大する様子は、試料Ｓの材質を変更しても大幅に変化することはないので、試料Ｓを貫通するアルゴンイオンの検出量に基づいて試料Ｓの厚みを判定することにより、どのような材質の試料Ｓに対してもＴＥＭで観測可能な所望の厚みを有するように形成することが可能となる。

なお、本実施の形態においては、試料Ｓの厚みの目標値、アルゴンガスの圧力、電源部４から発振子３０に印加する高周波電圧の電力値、供給周波数又はデューティ比等の試料形成に係る各種の条件は、ＣＰＵ７ａが試料形成プログラム２１に従って自動で設定する処理を示したが、本発明の試料形成装置１は、一部又は全部の条件を自由に設定可能な形態であってもよい。例えば、コンピュータ７は、各種の条件を設定するための設定画面をモニタ部７ｈに表示し、図示しないキーボード又はマウス等の入力部に入力された指示に応じて各種の条件を設定する形態であってもよい。また本実施の形態においては、試料形成装置１は、試料Ｓの掘削中に掘削の速度を一段階低下させる形態を示したが、これに限るものではなく、二段階以上のより多段階に掘削の速度を低下させる処理を行う形態であってもよい。

なお、本実施の形態においては、試料Ｓの厚みに対応する量として、試料Ｓの掘削の速度を調整する段階では、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間を計測し、試料Ｓの厚みが目標値になった時点で試料Ｓの掘削を停止するために試料Ｓの厚みを判定する段階では、試料Ｓを貫通するアルゴンイオンの量を測定する形態を示したが、本発明の形態はこれに限るものではない。例えば、試料形成装置１は、アルゴンイオンを検出するイオンセンサ３２を用いずに、掘削前の試料Ｓの厚みを予め測定しておき、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間に基づいて、試料Ｓの掘削を停止するために試料Ｓの厚みを判定する処理をも実行する形態であってもよい。この形態においても、試料形成装置１は、アルゴンイオンの検出量に代えて試料Ｓの掘削が開始されてから経過した時間を用いることで、図５のフローチャートに示した処理と同等の処理を実行して、ＴＥＭで観測可能な形状に試料Ｓを形成することができる。また試料形成装置１は、試料Ｓの掘削の速度を調整する処理を行わずに、ほぼ一定の速度で試料Ｓを掘削し、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間又はイオンセンサ３２が検出するアルゴンイオンの検出量に基づいて、試料Ｓの掘削を停止するために試料Ｓの厚みを判定する処理のみ実行する形態であってもよい。

また本発明の試料形成装置１は、イオンセンサ３２の代わりに光センサを備え、グロー放電に伴って発生して試料Ｓを貫通した光を光センサで検出し、光センサが検出した光量に基づいて試料Ｓの厚みを判定する処理を行う形態であってもよい。また本発明の試料形成装置１は、光センサとして特定の波長の光を検出する光センサを備え、試料Ｓに対して特定の波長の光を照射する照射手段をグロー放電管２内に備え、照射手段から試料Ｓに照射されて試料Ｓを貫通した光を光センサで検出することで試料Ｓの厚みを判定する処理を行う形態であってもよい。試料Ｓを貫通する光を検出する形態では、通常の状態では光が試料Ｓを貫通しないので光を検出することはできず、試料Ｓの掘削が進行して試料Ｓがある程度以上薄くなった状態では、光が試料Ｓを透過するか又は試料Ｓに生じた亀裂若しくはピンホールを光が通過することにより、光が試料Ｓを貫通して光の検出が可能になる。光の透過量又は波長等の光の貫通特性は試料Ｓの材質によって異なるが、試料Ｓの厚みの変化と光の検出量の変化との対応関係を試料Ｓの材質に応じて調整することで、光センサで検出した光の検出量から試料Ｓの厚みを判定することができる。従って、この形態においても、試料形成装置１は、アルゴンイオンの検出量に代えて光の検出量を用いることで、図５のフローチャートに示した処理と同等の処理を実行して、ＴＥＭで観測可能な形状に試料Ｓを形成することができる。

（実施の形態２）
図７は、本発明の実施の形態２に係る試料形成装置１の構成を示すブロック図である。本実施の形態においては、実施の形態１で用いたイオンセンサ３２を用いずに、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力に応じた制御を行う形態を示す。図８は、実施の形態２に係るグロー放電管２の内部構成を示す断面図である。本実施の形態では、実施の形態１で用いた試料ホルダ３を用いることなく、薄片状に形成された試料Ｓは、セラミックス部材１３の端面１３ａに取り付けられた第３オーリング２０に試料Ｓの表面が当接するように試料Ｓが配置される。さらに、この状態で試料Ｓの裏面は発振子３０が押し当てられて試料Ｓがグロー放電管２側へ押圧される。これにより試料Ｓの表面と電極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅとが対向し、試料Ｓの表面と電極１２の先端１２ｅとの間の空間は第３オーリング２０で囲われてグロー放電管２内と共に真空引きされてグロー放電が可能な空間となる。このようにして、本実施の形態では、グロー放電が発生する空間であるグロー放電管２内が試料Ｓの厚みによって封止される構成となる。発振子３０は電源部４と接続されており、また、図示しない所定の係止手段で試料Ｓを最適な押圧力でグロー放電管２へ押圧している。試料形成装置１のその他の構成は実施の形態１と同様であり、対応する部分に同符号を付してその説明を省略する。

以上の構成の試料形成装置１は、グロー放電管２の内部を真空引き装置８で真空引きしてから、ガス供給源１０がグロー放電管２の内部へアルゴンガスを供給し、ＣＰＵ７ａに設定された条件で電源部４が発振子３０へ高周波電圧を供給することによって、電極１２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生し、試料Ｓの掘削が開始される。グロー放電管２内が試料Ｓの厚みによって封止されているので、試料Ｓの掘削が進行して試料Ｓの厚みが小となって貫通寸前の状態になると、試料Ｓに生じた亀裂又はピンホールによってグロー放電管２内の気密が破れ、圧力センサ９１が測定するグロー放電管２内の圧力が変動する。即ち、圧力センサ９１が測定するグロー放電管２内の圧力の変動の大きさは試料Ｓの厚みに対応する物理量であり、圧力センサ９１が測定する圧力の変動の大きさに基づいて試料Ｓの厚みを判定することができる。このようにして、本実施の形態における圧力センサ９１は本発明に係る測定手段に対応する。コンピュータ７は、圧力センサ９１が測定した圧力に係る情報を外部接続部７ｃで受け付け、圧力の変動の大きさに基づいた処理を実行可能である。従って、本実施の形態においても、試料形成装置１は、アルゴンイオンの検出量に代えて圧力センサ９１が測定する圧力の変動の大きさを用いることで、試料Ｓの厚みが目標値になった時点で試料Ｓの掘削を停止するために試料Ｓの厚みを判定する処理を行い、図５のフローチャートに示した処理と同等の処理を実行して、ＴＥＭで観測可能な形状に試料Ｓを形成することが可能である。

（実施の形態３）
図９は、本発明の実施の形態３に係る試料形成装置１の構成を示すブロック図である。本実施の形態においては、試料Ｓの厚みを判定するためにレーザーを用いて試料Ｓの掘削量を測定する距離センサ３４を用い、更にグロー放電管２内の圧力を調整することによって試料Ｓの形状を調整する処理を行う形態を示す。試料形成装置１は、グロー放電管２を挟んで試料ホルダ３とは反対側に距離センサ３４を備え、距離センサ３４はコントローラ３５に接続されている。コントローラ３５はコンピュータ７の外部接続部７ｃに接続されており、コンピュータ７は、距離センサ３４が測定した情報をコントローラ３５から外部接続部７ｃで受け付ける構成となっている。

図１０は、実施の形態３に係るグロー放電管２及び試料ホルダ３の内部構成並びに距離センサ３４を示す断面図である。ランプボディ１１は、当接される試料ホルダ３と反対側になる端面の中心孔１１ｃに対応する箇所にガラス部材３７を取り付けて、中心孔１１ｃを封止している。ランプボディ１１の試料ホルダ３と反対側になる端面には、カップ状に形成された距離センサ３４のカバー部材３６が、内部に距離センサ３４及びガラス部材３７を覆うようにした状態で、カップ状の開口部がランプボディ１１の端面に当接されている。カバー部材３６は、距離センサ３４に周囲の明光が入り込むことを防止して測定の安定化を図っている。

距離センサ３４は、レーザー光Ｒの照射及び反射したレーザー光Ｒの受光を行う照射受光面をランプボディ１１のガラス部材３７に対向させて設置されている。その結果、距離センサ３４から照射されたレーザ光Ｒは、ガラス部材３７、中心孔１１ｃ、及び貫通孔１２ｃを通過して、発振子３０に載置された試料Ｓの表面へ到達する。また、到達したレーザー光Ｒは試料Ｓの表面で反射して、貫通孔１２ｃ、空洞１１ｃ、及びガラス部材３７を通過して距離センサ３４へ戻る。コントローラ３５は、距離センサ３４に対するレーザー光Ｒの照射制御、試料Ｓに反射して戻ってきたレーザ光の受光に基づき距離を測定する処理、及び測定した距離をコンピュータ７の外部接続部７ｃへ入力する処理等を行う。また距離センサ３４は、複数のレーザー光Ｒを照射するか、又はレーザー光Ｒで試料Ｓの表面をスキャンすることにより、試料Ｓの複数の箇所までの距離を測定可能な構成となっている。本実施の形態においては、距離センサ３４は、試料Ｓの掘削される領域の中心部分及び周縁部分までの距離を測定する構成となっている。コントローラ３５は、試料Ｓの複数の箇所までの距離を各別に測定する処理を行い、試料Ｓの複数の箇所までの距離の夫々をコンピュータ７へ入力する処理を行う。試料形成装置１のその他の構成は実施の形態１と同様であり、対応する部分に同符号を付してその説明を省略する。

以上の構成の試料形成装置１は、グロー放電管２の内部を真空引き装置８で真空引きしてから、ガス供給源１０がグロー放電管２の内部へアルゴンガスを供給し、ＣＰＵ７ａに設定された条件で電源部４が発振子３０へ高周波電圧を供給することによって、電極１２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生し、試料Ｓの掘削が開始される。試料Ｓの掘削が進行して試料Ｓの厚みが徐々に小となっていくにつれ、距離センサ３４が測定する試料Ｓの表面までの距離は徐々に増大し、掘削の開始前の距離との差から試料Ｓの掘削量が得られる。距離センサ３４の測定により得られる掘削量は、グロー放電によって掘削される試料Ｓの厚みに対応する物理量であり、掘削前の試料Ｓの厚みを予め測定しておくことにより、掘削量に基づいて試料Ｓの厚みを判定することができる。このようにして、距離センサ３４及びコントローラ３５は本発明に係る測定手段に対応する。

試料形成プログラム２１は、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力の条件、及び試料Ｓに印加する電力の条件を試料Ｓの材質に応じて複数種類規定してある。次に、試料Ｓとしてシリコンを使用した例を用いて、本実施の形態に係る試料形成装置１が実行する処理を説明する。試料形成プログラム２１は、シリコンの試料Ｓについては、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力の条件として、６５０Ｐａの低圧の条件と、９００Ｐａの高圧の条件とを規定している。

図１１は、実施の形態３に係る試料形成装置１が実行する処理の手順を示すフローチャートである。コンピュータ７のＣＰＵ７ａは、試料Ｓの掘削前の厚みを予めＲＡＭ７ｄに記憶させておき、試料形成プログラム２１に従って以下の処理を実行する。ＣＰＵ７ａは、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力として約９００Ｐａの高圧の条件を設定し、また試料Ｓを掘削する速度が高速となるように、電源部４から発振子３０に印加する高周波電圧の電力値、供給周波数又はデューティ比の条件を設定し（Ｓ２１）、設定した条件を所定の範囲内で保ちながら、グロー放電管２内の電極１２と発振子３０に載置された試料Ｓとの間でグロー放電を発生させ、試料Ｓの掘削が開始される（Ｓ２２）。

ＣＰＵ７ａは、試料Ｓを掘削するための処理を実行しながら、距離センサ３４の測定により得られる試料Ｓの掘削量が、試料Ｓの所定の厚みに対応する第１の所定値になったか否かを判定する（Ｓ２３）。第１の所定値としては、例えば試料Ｓの掘削前の厚みから試料Ｓの厚みの目標値の２倍の値を差し引いた値等を用いる。試料Ｓの掘削量がまだ第１の所定値に達していない場合は（Ｓ２３：ＮＯ）、ＣＰＵ７ａは、条件を保持して試料Ｓを掘削するための処理を実行し続ける。試料Ｓの掘削量が第１の所定値となった場合は（Ｓ２３：ＹＥＳ）、ＣＰＵ７ａは、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力の条件を約６５０Ｐａの低圧の条件へ変更し、また電源部４から発振子３０に印加する高周波電圧の電力値、供給周波数又はデューティ比の条件を試料Ｓを掘削する速度が低速度となる条件へ変更する（Ｓ２４）。ＣＰＵ７ａは、変更後の条件を所定の範囲内で保ちながら、変更後の条件で試料Ｓを掘削するための処理を実行する。

ＣＰＵ７ａは、試料Ｓを掘削するための処理を実行しながら、距離センサ３４の測定により得られる試料Ｓの掘削量が、試料Ｓの厚みの目標値により近づいた値に対応する第２の所定値になったか否かを判定する（Ｓ２５）。試料Ｓの掘削量がまだ第２の所定値に達していない場合は（Ｓ２５：ＮＯ）、ＣＰＵ７ａは、条件を保持して試料Ｓを掘削するための処理を実行し続ける。試料Ｓの掘削量が第２の所定値となった場合は（Ｓ２５：ＹＥＳ）、ＣＰＵ７ａは、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力の条件を約９００Ｐａの高圧の条件へ変更し、また電源部４から発振子３０に印加する高周波電圧の電力値をより高電力にする条件へ変更する（Ｓ２６）。ＣＰＵ７ａは、変更後の条件を所定の範囲内で保ちながら、変更後の条件で試料Ｓを掘削するための処理を実行する。

ＣＰＵ７ａは、試料Ｓを掘削するための処理を実行しながら、距離センサ３４の測定結果に基づき、試料Ｓの掘削される領域の内、掘削されない領域との境界部分よりも内側の周縁部分での掘削量が、周縁部分の厚みの目標値に対応する第３の所定値になったか否かを判定する（Ｓ２７）。試料Ｓの掘削される領域の周縁部分での掘削量がまだ第３の所定値に達していない場合は（Ｓ２７：ＮＯ）、ＣＰＵ７ａは、条件を保持して試料Ｓを掘削するための処理を実行し続ける。試料Ｓの掘削される領域の周縁部分での掘削量が第３の所定値となった場合は（Ｓ２７：ＹＥＳ）、ＣＰＵ７ａは、電源部４に高周波電圧の供給を停止させることによって、試料Ｓの掘削を停止し（Ｓ２８）、処理を終了する。

図１２は、実施の形態３において掘削される試料Ｓの形状を示す断面図である。図１２（ａ）はグロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力が約９００Ｐａの高圧である場合のシリコンの試料Ｓを示す。試料Ｓがシリコンである場合は、グロー放電管２内のアルゴンガスの圧力を約９００Ｐａの高圧にすることにより、試料Ｓの掘削される領域の周縁部分が中心部分よりも掘削され易くなり、図１２（ａ）に示す如く、試料Ｓは断面形状が凸状に形成される。図１２（ｂ）はステップＳ２４でアルゴンガスの圧力を約６５０Ｐａの低圧にした状態で掘削したシリコンの試料Ｓを示す。試料Ｓがシリコンである場合は、アルゴンガスの圧力を約６５０Ｐａの低圧にすることにより、試料Ｓの掘削される領域の中心部分が周縁部分よりも掘削され易くなり、図１２（ｂ）に示す如く、試料Ｓは断面形状が凹状に形成される。試料Ｓを一様に薄くなるまで掘削した場合は、ＴＥＭで測定可能な試料Ｓの領域が広くなる反面、試料Ｓの物理的な強度が低下し、ホルダ等で試料Ｓを保持することも困難となる。従って、試料Ｓの掘削される領域の中心部分を薄く周縁部分をより厚く凹状に形成することにより、ＴＥＭで測定可能な領域を確保しながら、試料Ｓの保持を容易にするための保持しろを形成することができる。

図１２（ｃ）はステップＳ２６でアルゴンガスの圧力を約９００Ｐａの高圧に戻した状態で掘削したシリコンの試料Ｓを示す。ステップＳ２５までの処理によって、試料Ｓは断面形状が凹状に形成されている。ステップＳ２６以降は、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力が高圧になるので、試料Ｓの掘削される領域の周縁部分が掘削されやすくなる。試料Ｓを形成する処理の最後に、掘削される領域の周縁部分が掘削されやすくすることにより、図１２（ｃ）に示す周縁部分の厚みの値Ｈを所望の値にすることができる。例えば、ＴＥＭで観察する試料を保持するための試料ホルダのサイズに合致するように、試料Ｓの掘削される領域の周縁部分の厚みを調整することができる。

以上詳述した如く、本実施の形態においても、試料形成装置１は、グロー放電によって掘削される試料Ｓの掘削量を測定することで、試料Ｓの厚みを判定し、ＴＥＭで観測可能な形状に試料Ｓを形成することが可能である。また本実施の形態においては、試料形成装置１は、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力を試料Ｓの掘削中に変化させることにより、試料Ｓの掘削される領域内でより掘削されやすい部分の位置を調整して、所望の形状になるように試料Ｓの形状を調整することができる。

以上に説明した処理では、試料Ｓがシリコンの場合に試料形成装置１が実行する処理を示しており、試料Ｓの断面形状は、アルゴンガスの圧力が約９００Ｐａの高圧状態では凸状になり、アルゴンガスの圧力が約６５０Ｐａの低圧状態では凹状になる。しかし、アルゴンガスの圧力と試料Ｓの形状との関係は、試料Ｓの材質に依存する。試料Ｓの材質によっては、低圧の状態で凸状に形成され、高圧の状態で凹状に形成されるものもある。従って、本発明の試料形成装置１は、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力を調整する条件を試料Ｓの材質に応じて設定できる構成となっている。例えば、試料形成装置１は、試料Ｓの材質に応じて、低圧時の圧力の値を６５０Ｐａ以外の値に調整し、高圧時の圧力の値を９００Ｐａ以外の値に調整することも可能である。また試料形成装置１は、試料Ｓを図１２に示した形状と同様の形状に形成するために、試料Ｓの材質によっては、ステップＳ２１でアルゴンガスの圧力を低圧に設定し、ステップＳ２４でアルゴンガスの圧力を高圧に設定し、ステップＳ２６でアルゴンガスの圧力を低圧に設定する処理を実行することも可能である。

なお、本実施の形態においては、図１１のフローチャートで示す如き、試料Ｓの掘削される領域の周縁部分の厚みを調整する処理を実行する形態を示したが、これに限るものではなく、図５のフローチャートに示した処理と同等の処理を実行することにより、試料Ｓの掘削される領域の周縁部分の厚みを調整せずに試料Ｓを形成する処理を行う形態であってもよい。また本実施の形態においては、距離センサ３４で試料Ｓの複数の箇所までの距離を測定することにより、試料Ｓの複数の部分での掘削量を求める形態を示したが、これに限るものではなく、試料Ｓが掘削される領域の中央部分等、試料Ｓの単一の部分での掘削量を求める形態であってもよい。また本発明の試料形成装置１は、実施の形態１又は２に示したように、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間、試料Ｓを貫通するアルゴンイオンの検出量、試料Ｓを貫通する光の検出量、又はグロー放電管２内の圧力の変動に基づいて試料Ｓの厚みを判定しながらアルゴンガスの圧力を調整して試料Ｓの形状を調整する形態であってもよい。

また本実施の形態においては、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力及び試料Ｓが掘削される速度の条件を、夫々同時に２段階で変更する処理を行う形態を示したが、これに限るものではない。例えば、本発明の試料形成装置１は、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力の条件と試料Ｓが掘削される速度の条件とを独立に調整する処理を行う形態であってもよい。また本発明の試料形成装置１は、グロー放電管２内を満たすアルゴンガスの圧力の条件と試料Ｓが掘削される速度の条件とをより多くの段階に分けて調整する形態であってもよい。

また以上の実施の形態１乃至３においては、試料Ｓに対して上面から掘削するように構成した形態を示したが、これに限るものではなく、本発明の試料形成装置１は、試料Ｓの下面に対してグロー放電を発生させて下面から掘削する形態であってもよい。また本発明の試料形成装置１は、水平方向に電極と試料Ｓとを配置して、水平方向に試料Ｓを掘削する形態であってもよい。

（実施の形態４）
図１３は、本発明の実施の形態４に係る試料形成装置５０の構成を示すブロック図である。本実施の形態では、実施の形態１に示す如くグロー放電管２及び発振子３０を用いて試料Ｓを形成するのではなく、試料形成装置５０は、密閉された形成処理室５１の内部に第１電極５２及び試料Ｓを載置する第２電極５３を設け、第１電極５２が実施の形態１と同等の構成の電源部４に接続されると共に、第２電極５３が交流電源ＡＣの接地側に接続されている。電源部４は実施の形態１と同等にコンピュータ７により制御される。第２電極５３の中央には貫通孔が形成されており、この貫通孔内にイオンセンサ３２が配置されている。イオンセンサ３２はコントローラ３１に接続されており、コントローラ３１はコンピュータ７に接続されている。イオンセンサ３２及びコントローラ３１は、実施の形態１と同様に機能する。

形成処理室５１は天板部５１ａにアルゴンガス供給用のガス供給穴５１ｂが開口してあり、底板部５１ｃに真空引き用穴５１ｄが開口してある。形成処理室５１の内部空間５１ｅが真空引き用穴５１ｄより真空引きされてから、ガス供給穴５１ｂよりアルゴンガスが供給された状態で、コンピュータ７に制御された電源部４が第１電極５２と第２電極５３との間に電圧を印加することにより、第１電極５２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生し、試料Ｓが掘削されて形成される。本実施の形態においても、試料形成装置５０は、図５のフローチャートに示した処理と同等の処理を実行し、イオンセンサ３２が検出するアルゴンイオンの検出量に応じて電源部４の出力電力を調整することで、ＴＥＭで観測可能な形状に試料Ｓを形成することが可能である。

（実施例）
次に、本発明を用いて試料を形成した実施例を説明する。図１４は、本発明により形成したアルミニウムの試料をＴＥＭで測定した実像を示す画像である。図１４の画像は、本発明の試料形成装置１を用いてアルミニウムの試料を形成し、形成後の試料をＴＥＭで測定した実像の測定結果である。図１４中の左下に示すスケール用のバーの長さは０．１μｍに対応し、画像の横方向の長さは約１．４μｍに対応する。図１５は、本発明により形成したアルミニウムの試料を図１４の測定結果よりも高分解能でＴＥＭにより測定した実像を示す画像である。図１５の画像は、図１４に示す試料の領域の一部を更に高分解能でＴＥＭにより測定した実像の測定結果である。図１５中の左下に示すスケール用のバーの長さは２ｎｍに対応し、画像の横方向の長さは約３４ｎｍに対応する。図１４では試料の構造が観察され、図１５ではアルミニウムの格子が観察される。図に示す如く、本発明の試料形成装置１を用いて形成した試料をＴＥＭで測定した場合には、試料の明瞭な実像を得ることができる。従って、本発明の試料形成装置１は、ＴＥＭで観測可能な薄さの形状に試料を形成することが可能であることがわかる。

図１６は、図１５に示す画像をフーリエ変換した処理結果を示す画像である。高速フーリエ変換（Fast Fourier Transform；ＦＦＴ）を実行するためのコンピュータプログラムに従って動作するコンピュータを用いて、図１５の画像に対してＦＦＴの処理を実行することにより、図１６の画像を得た。図１５に示す実像の画像をフーリエ変換してあるので、図１６の画像は結晶格子の逆空間像である。図１６中の左下に示すスケール用のバーの長さは２（１／ｎｍ）に対応する。なお、ａを実数とすると、逆空間上でのａ（１／ｎｍ）は、実空間上での１／ａ（ｎｍ）に対応する。図１６中の白点は試料の結晶格子面を示しており、結晶面間の距離等の試料の結晶構造を図１６から正確に知ることができる。図１６から知ることができる結晶構造の特徴は、アルミニウム結晶の特徴に良く一致する。即ち、得られた測定結果は確かにアルミニウムの試料をＴＥＭで測定した測定結果である。従って、本発明の試料形成装置１を用いてＴＥＭで測定することが可能なように、アルミニウムの試料を形成することが可能であることがわかる。

次に、シリコンの試料を出力４０Ｗ及び処理時間４０秒の条件で本発明の試料形成装置１により形成し、形成後の試料の形状を調べた結果を示す。図１７は、本発明の試料形成装置１で形成した試料の断面形状を示す断面図である。図１７（ａ），（ｂ），（ｃ）は、試料形成装置１でアルゴンガスの圧力を６５０Ｐａ，７５０Ｐａ，９００Ｐａの夫々に調整した上で形成した試料の断面を示す。図１７に示す高さ方向のデータは、形成後の試料を触針式粗さ計で測定した。図１７中の縦軸は試料の形成時に掘削される方向である厚さ方向の試料のスケールを示し、単位はオングストローム（Å）である。なお、１Å＝０．１ｎｍである。また図１７中の横軸は厚さ方向に直交する方向の試料のスケールを示し、単位はμｍである。図１７に示す如く、試料は約４０００μｍの長さの領域に渡って掘削されており、ＴＥＭで測定するために十分に広い領域を本発明により一度に掘削できることがわかる。

図１７（ａ）に示す如く、アルゴンガスの圧力が６５０Ｐａである場合は、試料の掘削される領域と掘削されない領域との境界部分を除いて、試料の掘削される領域の中央部分よりも周縁部分がより厚い凹状に試料が形成されている。また図１７（ｂ）に示す如く、アルゴンガスの圧力が７５０Ｐａである場合は、試料の掘削される領域と掘削されない領域との境界部分を除いて、試料はほぼ平坦に形成されている。更に図１７（ｃ）に示す如く、アルゴンガスの圧力が９００Ｐａである場合は、試料の掘削される領域と掘削されない領域との境界部分を除いて、試料の掘削される領域の周縁部分が中央部分よりも薄い凸状に試料が形成されている。従って、本発明では、アルゴンガスの圧力を調整することにより試料の形状を調整することが可能となる。

本発明の実施の形態１に係る試料形成装置の構成を示すブロック図である。 実施の形態１に係るグロー放電管及び試料ホルダの内部構成を示す断面図である。 電源部を構成するジェネレータの内部構成を示すブロック図である。 電源部を構成するマッチングボックスの内部構成を示すブロック図である。 実施の形態１に係る試料形成装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。 掘削される試料の形状を示す断面図である。 本発明の実施の形態２に係る試料形成装置の構成を示すブロック図である。 実施の形態２に係るグロー放電管の内部構成を示す断面図である。 本発明の実施の形態３に係る試料形成装置の構成を示すブロック図である。 実施の形態３に係るグロー放電管及び試料ホルダの内部構成並びに距離センサを示す断面図である。 実施の形態３に係る試料形成装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。 実施の形態３において掘削される試料の形状を示す断面図である。 本発明の実施の形態４に係る試料形成装置の構成を示すブロック図である。 本発明により形成したアルミニウムの試料をＴＥＭで測定した実像を示す画像である。 本発明により形成したアルミニウムの試料を図１４の測定結果よりも高分解能でＴＥＭにより測定した実像を示す画像である。 図１５に示す画像をフーリエ変換した処理結果を示す画像である。 本発明の試料形成装置で形成した試料の断面形状を示す断面図である。

符号の説明

１、５０ 試料形成装置
１２ 電極
１２ｂ 円筒部
１２ｃ 貫通孔
１２ｅ 先端
２ グロー放電管
３ 試料ホルダ
３０ 発振子
３２ イオンセンサ
３４ 距離センサ
４ 電源部
５ マッチングボックス
６ ジェネレータ
７ コンピュータ
９ ガス供給調整部
９１ 圧力センサ
Ｓ 試料

Claims (8)

1. 不活性ガスの雰囲気中で、中空に形成された端部を有する電極と該電極の前記端部に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削して形成する試料形成装置において、
   前記試料が掘削される方向の前記試料の厚みに対応する物理量を測定する測定手段と、
   該測定手段が測定する前記物理量の値に応じて、前記試料の掘削速度を調整する掘削速度調整手段と、
   前記測定手段が測定する前記物理量の値に応じて、前記雰囲気中の不活性ガスの圧力を調整する圧力調整手段とを備え、
   前記掘削速度調整手段は、
   前記電極と前記試料との間に電圧を断続的に印加する手段と、
   該手段が電圧を印加する期間の時間的な割合を、前記測定手段が測定する前記物理量の値に応じて変更する手段と
   を有すること特徴とする試料形成装置。
2. 前記掘削速度調整手段は、
   前記測定手段が測定する前記物理量の値が、前記試料の厚みの目標値に対応する値となった場合に、前記試料の掘削を停止させる手段
   をさらに有することを特徴とする請求項１に記載の試料形成装置。
3. 前記測定手段は、グロー放電による前記試料の掘削が開始されてから経過した時間を測定する手段を有すること
   を特徴とする請求項１または２に記載の試料形成装置。
4. 前記グロー放電を発生させる空間は、前記試料によって封止される構成としてあり、
   前記測定手段は、前記空間中に含まれる気体の圧力の変動を測定する手段を有すること
   を特徴とする請求項１または２に記載の試料形成装置。
5. 前記測定手段は、前記試料のグロー放電による掘削量を測定する手段を有すること
   を特徴とする請求項１または２に記載の試料形成装置。
6. 前記測定手段は、前記試料を厚さ方向に貫通する光の量を測定する手段を有すること
   を特徴とする請求項１または２に記載の試料形成装置。
7. 前記測定手段は、前記試料を厚さ方向に貫通するイオンの量を測定する手段を有すること
   を特徴とする請求項１または２に記載の試料形成装置。
8. 不活性ガスの雰囲気中で、中空に形成された端部を有する電極と該電極の前記端部に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削して形成する試料形成方法において、
   前記試料が掘削される方向の前記試料の厚みに対応する物理量を測定する測定ステップと、
   該測定ステップにより測定する前記物理量の値に応じて、前記試料の掘削速度を調整する掘削速度調整ステップと、
   前記測定ステップにより測定する前記物理量の値に応じて、前記雰囲気中の不活性ガスの圧力を調整する圧力調整ステップとを備え、
   前記掘削速度調整ステップは、
   前記電極と前記試料との間に電圧を断続的に印加するステップと、
   該ステップにより電圧を印加する期間の時間的な割合を、前記測定ステップにより測定する前記物理量の値に応じて変更するステップと
   を有すること特徴とする試料形成方法。

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