JP4086096B2 - n−プロピルブロマイドをベースにした洗浄溶剤及びイオン性残渣の除去方法 - Google Patents
n−プロピルブロマイドをベースにした洗浄溶剤及びイオン性残渣の除去方法 Download PDFInfo
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Description
【技術分野】
本発明は、一般的に、n−プロピルブロマイドをベースにした溶剤組成物に関し、特に、共溶剤として1−プロパノール及び/または2−ブタノールを含有する、共沸あるいは共沸様(azeotropic-like)の安定化されたn−プロピルブロマイドの溶剤組成物、及び電子部品等の物品からのイオン性汚染物の除去のためのこれらの使用に関する。
【0002】
【背景】
n−プロピルブロマイドは、環境にやさしい冷脱脂及び蒸気脱脂工程用の溶剤であると認識されている。特に蒸気脱脂工程で使用される場合、n−プロピルブロマイドは金属に反応性であり、その電解生成物が金属に対して腐食性であるために、n−プロピルブロマイドをベースにした洗浄溶剤組成物は、通常、ニトロアルカン、エーテル、アミン、及び/またはエポキシド等の一つ以上の安定剤(例えば、米国特許第5,492,645号及び第5,616,549号を参照されたい)を含む。コストを削減するために、メタノール、エタノール、及びイソプロパノールを含む種々の共溶剤の使用が提案された(1995年11月1日出願の認められた米国特許出願08/551,641参照)。このような洗浄溶剤組成物の一つの有望な使用は、プリント回路基板等の電子部品からのイオン性残渣の除去である。半田付け及びフラックス工程から生じるこれらの残渣は、極めて低いレベル迄、例えば、<1.55−2.17マイクログラム/cm 2 (10−14マイクログラム/平方インチ迄低減されない場合には電気的破損を引き起こし得る。これらの部品は、一般に蒸気脱脂装置を用いて洗浄され、ここで、部品は、沸騰している溶剤の上の蒸気層に入れられて、溶剤が部品の上に凝縮して、残渣をすすぎ落とす。安全上の理由から、溶剤組成物は、引火点または発火点を有してはいけない。また、この溶剤組成物は、脱脂機系の蒸気空間、沸騰部及びすすぎ部中の溶剤の組成を連続操作時に実質的に一定に保つように、共沸あるいは共沸様の混合物でなければならない。
【0003】
電子部品からのイオン性汚染物の除去を促進する一方で、上記の基準を充たす洗浄溶剤組成物をn−プロピルブロマイドと共に提供する共溶剤を使用することが望ましい。メタノール、エタノール、及びイソプロパノール等の低級アルコールは、n−プロピルブロマイドと共沸あるいは共沸様の混合物を形成するが、これらの混合物は引火点及び/または発火点を有する。今回、1−プロパノール及び2−ブタノールは、n−プロピルブロマイド及び安定剤系と組み合わせて特定の比率で使用される場合、驚くべきことには、引火点及び/または発火点を有さず、またイオン性汚染物を除去する卓越した機能を持つ共沸あるいは共沸様の洗浄溶剤組成物を形成することが見出された。
【0004】
本発明によれば、
(a)84から94重量%のn−プロピルブロマイド、
(b)1−プロパノール、2−ブタノール及びそれらの混合物からなる群から選ばれる5から10重量%のアルコール、及び
(c)上記n−プロピルブロマイドに対する1から6重量%の安定剤系
からなる溶剤組成物であって、上記溶剤組成が共沸あるいは共沸様である溶剤組成物が提供される。
【0005】
また、物品を洗浄する方法であって、上記方法が
(i)蒸気層を形成するように、溶剤組成物を沸騰させ、
上記溶剤組成物が
(a)84から94重量%のn−プロピルブロマイド、
(b)1−プロパノール、2−ブタノール及びそれらの混合物からなる群から選ばれる5から10重量%のアルコール、及び
(c)上記n−プロピルブロマイドに対する1から6重量%の安定剤系
からなり、
上記溶剤組成が共沸あるいは共沸様であり、及び
(ii)蒸気層中に物品を入れ、上記蒸気層が物品の上に凝縮して、汚染物を物品から洗い落とす
工程からなる方法が提供される。
【0006】
本発明の組成物において使用されるn−プロピルブロマイドは、少なくとも98%の純度でなければならず、好ましくはn−プロピルブロマイドは、99重量%以上のn−プロピルブロマイドとして組成物に供給され、最も普通の不純物はイソプロピルブロマイドである。この段落において述べられる重量パーセントは、n−プロピルブロマイド及び不純物の全重量を基準としている。イソプロピルブロマイド不純物は、当然、原料のn−プロピルブロマイド品に存在するが、その存在は蒸留により低減される。イソプロピルブロマイドは、n−プロピルブロマイドよりも極めて安定性が悪いために温和な不純物ではなく、結果として、攻撃的な腐食が起こる。蒸気脱脂及び洗浄に対しては、イソプロピルブロマイド含量は、低く、例えば0.01から0.5重量%の範囲内に保たれなければならない。n−プロピルブロマイドは、アルベマーレコーポレーション(Albemarle Corporation,Richmond,Virginia)から市販されている。
【0007】
組成物用のアルコール共溶剤は、混合物を含めて1−プロパノール及び2−ブタノールから選ばれる。これらのアルコールにより、イオン性不純物の除去が促進され、溶剤抽出物抵抗(ROSE;resistivity of solvent extract)試験法により測定されるように、蒸気脱脂により0.465マイクログラム/cm 2 (3マイクログラム/平方インチ)以下のプリント回路基板のイオン清浄度が得られる。同時に、これらのアルコールは、洗浄組成物の全重量基準で5から10重量%の量を、洗浄組成物の全重量基準で84から94重量%のn−プロピルブロマイドと組み合わせて使用する場合、共沸あるいは共沸様となる洗浄組成物を提供することが見出された。共沸様であると言う意味は、その混合物が真の共沸溶液ではないが、長時間(すなわち、少なくとも22時間)にわたり組成の実質的な変化を一切起こさずに蒸留されるということである。このことは、いずれかの成分の有意な希釈または濃縮なしに、洗浄組成物を連続的に再循環する(蒸気脱脂機等において)ことを可能にさせるので重要である。
【0008】
本発明のもう一つの重要な特色は、この安定化されたn−プロピルブロマイド/アルコール組成物が、アルコールの存在にも拘わらず、標準的なタグオープンカップ(Tag Open Cup)(ASTM D−1310)法または標準的なタグクローズカップ(Tag Closed Cup)(ASTM D−56)法による引火点または発火点を有さないことである。このことは、n−プロピルブロマイドとメタノール、エタノール、及びイソプロパノール等の他の低分子量アルコールとの共沸あるいは共沸様の組み合わせ物には当てはまらない。例えば、イソプロパノールは、共沸様混合物とするために15重量%の量を使用した場合、32℃で燃焼を維持する組成物を与える。安全上の理由から、洗浄用に使用される溶剤組成物は引火点を有さず、混合物の沸点迄燃焼を維持できないことが多くの用途で重要である。
【0009】
アルミニウム、マグネシウム及びチタン等の金属は、n−プロピルブロマイドの脱ハロゲン化水素を触媒して、HBr等の腐食性物質を生成するために、本発明の組成物は、また、n−プロピルブロマイドに対する安定剤系を含む。従って、洗浄組成物は、組成物の全重量基準で1から6重量%の金属緩和剤(pacifier)及び酸受容体等の一つ以上の安定剤化合物を含むべきである。n−プロピルブロマイドを安定化する好適なタイプの化合物の非制約的な例には、エーテル、エポキシド、ニトロアルカン及びアミンがある。
【0010】
好適なエーテルの非制約的な例には、1,2−ジメトキシエタン、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、トリオキサン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ及びイソプロピルセロソルブ等のアルキル基が1から10個の炭素原子を有するアルキルセロソルブ、ジメチルアセタール、γ−ブチロラクトン、メチルt−ブチルエーテル、テトラヒドロフラン及びN−メチルピロールがある。これらは、単独であるいはこれらの2つ以上の混合物の形で使用できる。1,3−ジオキソランが好ましい。
【0011】
好適なエポキシドの非制約的な例には、エピクロロヒドリン、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、シクロヘキセンオキシド、グリシジルメチルエーテル、グリシジルメタアクリレート、ペンテンオキシド、シクロペンテンオキシド及びシクロヘキセンオキシドがある。これらは、単独であるいはこれらの2つ以上の混合物の形で使用できる。1,2−ブチレンオキシドが好ましい。
【0012】
本発明において使用されるニトロアルケンの非制約的な例には、ニトロメタン、ニトロエタン、1−ニトロプロパン、2−ニトロプロパン及びニトロベンゼンがある。これらは、単独であるいはこれらの2つ以上の混合物の形で使用できる。ニトロメタンが好ましい。
【0013】
好適なアミンの非制約的な例には、ヘキシルアミン、オクチルアミン、2−エチルヘキシルアミン、ドデシルアミン、エチルブチルアミン、ヘキシルメチルアミン、ブチルオクチルアミン、ジブチルアミン、オクタデシルメチルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジエチルオクチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、ジイソブチルアミン、ジイソプロプロピルアミン、ペンチルアミン、N−メチルモルホリン、イソプロピルアミン、シクロヘキシルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、ジプロピルアミン、2,2,2,6−テトラメチルピペリジン、N,N−ジアリル−p−フェニレンジアミン、ジアリルアミン、アニリン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、テトラエチレンペンタミン、ベンジルアミン、ジベンジルアミン、ジフェニルアミン及びジエチルヒドロキシルアミンがある。これらは、単独であるいはこれらの2つ以上の混合物の形で使用できる。
【0014】
存在する場合には、各タイプの安定剤化合物の好ましい量は、0.05から1.0重量%のエポキシド、2.0から4.0重量%のエーテル、0.05から1.0重量%のニトロアルカン及び0.05から1.0重量%のアミンを含み、上記のパーセントの各々は、洗浄組成物の全重量基準である。
【0015】
本発明の溶剤組成物は、冷洗浄用途における使用に好適であるが、回路基板等の電子部品の蒸気脱脂機を用いる蒸気洗浄において特に有用である。冷洗浄は、通常、室温から55℃の範囲内の温度で洗浄対象の物品を溶剤組成物に浸漬することが特徴である。蒸気洗浄は、物品と接触するとその表面に蒸気の凝縮を生じさせる温度で洗浄対象の物品を溶剤組成物の蒸気を通過させることが特徴である。凝縮物は、洗浄機能を果たして、したたり落ちる。蒸気温度は、一般に溶剤組成物の沸点に近く、本発明の場合にはほぼ68°から73℃であり、使用される溶剤組成物の特定の定量的及び定性的な特徴に依る。
【0016】
通常の蒸気脱脂機系は、洗浄溶剤組成物を入れる沸騰部と凝縮された溶剤蒸気を捕集する隣接するすすぎ部を有する。すすぎ部中の溶剤はオーバーフローして、沸騰部に戻る。溶剤蒸気は、2つの部分の上の室に充満する。温蒸気は、洗浄対象の部品の上に凝縮する。場合によっては、部品が蒸気温度に達した時、追加の温溶剤を部品の上に載せるために、スプレーワンド(spray wand)が使用される。部品を蒸気の中に入れることに加えて、沸騰部及び/またはすすぎ部中に部品を浸漬して、更に洗浄を促進することもできる。加えて、すすぎ部には、また、洗浄効率を更に促進するために超音波振盪子を設けることもある。上述のように、蒸気脱脂機系の各部において不変の組成を維持するために、洗浄溶剤組成物は、共沸あるいは共沸様でなければならない。連続蒸留装置で試験すると、本発明の組成物は、この点で安定である。この装置においては、蒸留物は受器に捕集され、蒸気脱脂機系中の連続操作をシミュレーションするために、蒸留缶にオーバーフローされる。本発明の洗浄溶剤によりこの装置を22時間運転した後、蒸留缶及び受器中の溶剤組成をガスクロマトグラフィー(GC)により重量%で定量した。
結果を表Iに示す。
【0017】
【表1】
【0018】
表Iに示された結果から、洗浄組成物は安定であることが判明した。この比率は、22時間の連続蒸留した後でも、蒸留缶及び受器中で極めて類似していた。5.0重量%の2−プロパノール及び91.5重量%のn−プロピルブロマイドと共に同一の比率の安定剤を含有する調合物は、同様に本質的に共沸であり、引火点を有しない。
【0019】
次の実施例は、本発明の溶剤組成物及び方法の有効な性質を例示する。どのような形でも、この実施例は、本発明の範囲を制約するものとして受け取られる意図はない。
【0020】
【実施例】
実施例I
製造直後の回路基板、両面にハンダのマスクを付けた(6”×7”)ポリイミドを、56.78L(15ガロン)の容量を有するスプレーワンドを備えた蒸気脱脂機中で洗浄した。各回路基板は、12個の20ピンのLCCS(リードレスチップキャリア)と2個の68ピンのLCCSを含むものであった。LCCSは0.127cm(50ミル)ピッチの中心(リード間の距離)を有していた。この基板を通常のハンダフラックス及びリフローの製造操作にかけた。洗浄溶剤は、89.0%のn−プロピルブロマイド、7.5%の1−プロパノール、2.5%の1,3−ジオキソラン、0.5%の1,2−エポキシブタン、及び0.5%のニトロメタンの重量パーセントの組成を有する。この組成物は、タグオープンカップ法またはタグクローズカップ法による引火点または発火点を有さない。工程のサイクルは、
であった。
【0021】
スプレーワンド圧力は3.17kg/cm 2 (45psig)であり、部品を沸騰溶剤に浸漬した場合、また、スプレーを使用した。3枚の基板を洗浄した。洗浄後、各基板を顕微鏡下で検査し、残存イオン性残渣をアルファメタルオメガメーター、モデル60D SMD(Alpha Metals Omega Meter,model 60D SMD)を用いて測定した。顕微鏡検査によれば、微小痕跡の残渣しか残っていないことが示された。
【0022】
部品を75容量%イソプロピルアルコール(IPA)/25容量%脱イオン水液中で10分間洗浄する間、オメガメーターの読みを採った。オメガメーターは、液の抵抗を読み、基板表面(前面及び背面)の平方インチ当り除去されるイオン(NaClとして)のマイクログラムを計算する。下記に示すデータは、10分間洗浄の後のマイクログラム/平方インチでの最終読みである。
この結果は、軍規格(MIL−C−28809及びMIL−STD−2000)の最大2.17マイクログラム/cm 2 (14マイクログラム/平方インチ)以内に充分収まり、最大1.55マイクログラム/cm 2 (10マイクログラム/平方インチ)のイオン濃度という更に厳しいNASAの条件を超えることすらある。
実施例II
1.0マイクログラム以下の塩化ナトリウムのイオンレベル迄回路基板を前洗浄した。この基板は、面内にハンダ付けされた2個のリードレスチップキャリアを有していた。アルファメタルズ(Alpha Metals)RA 321 RAのハンダペーストを多数の試験パッドに手で塗布し、強制空気オーブン中でリフローした。基板を冷却した後、基板に任意な量のケスラー(Kesler)1585−MIL RAフラックスをスプレーした。フラックスを施した基板を再度、強制空気オーブン中でリフロー温度にさらした。この加工を受けた基板は、通常の製造操作において実測される(最悪のケース)よりも高いレベルのフラックス残渣を有することが予期される。この基板を脱脂機のバスケットに入れ、蒸気脱脂機の蒸気帯中にゆっくりと降ろし、次に沸騰部中に降ろした。この洗浄溶剤は、実施例Iで使用されたものと同一組成を有するものであった。この部分の浸漬時間は3分間であった。バスケットをすすぎ部にゆっくりと移し、1分間保持した。バスケットを蒸気帯に取り出し、部品を乾燥させ、次に蒸気脱脂機から取り出した。洗浄基板を溶剤抽出物抵抗(ROSE)試験及びイオンクロマトグラフィーによりイオン性汚染物について分析した。
【0023】
オメガメーター600SCを用いて、ROSE試験を行った。10分間の試験時間、全体浸漬、及び75容量%イソプロピルアルコール/25容量%脱イオン水の液濃度の条件で、IPC−TM−650,方法2.3.26.1により試験試料を試験した。計算に使用された表面積は35.0平方インチであった。データーを下記に示すが、単位は、抽出表面の平方インチ当りのNaCl当量の全マイクログラムとして表されている。
実施例Iにおけるように、この結果では、「最悪のケース」の状況においてさえ、充分軍及びNASA規格以下である汚染レベルが示され、フレオンTMSのベンチマーク(Freon TMS benchmark)よりも良いと判断された。この汚染レベルは、また、アルコールを全く含まない安定化n−プロピルブロマイド洗浄調合物で類似の基板試料を洗浄した場合に実測されるレベルの60%に過ぎなかった。
【0024】
イオンクロマトグラフィーの試験手順により、各試験基板を清浄なカパック(Kapak)(加熱シール性ポリエステルフィルム)の袋に入れた。試験試料を浸漬するのに充分な容量のイソプロピルアルコール(75容量%)及び脱イオン水(25容量%)の混合物を各袋の中に入れた。袋は排気孔を持っていた。各袋及び試料を80℃の水浴に1時間入れた。1時間後、袋を水浴から取り出して、試験試料を袋から取り出し、風乾させた。ディオネックス(Dionex)イオンクロマトグラフィー系とホウ酸ナトリウム溶剤を用いて、3mLの各抽出液を分析した。イオンクロマトグラフィーデータを下記に示すが、データは、抽出表面の平方インチ当りの残渣種のマイクログラムとして表されている。この目安は、大部分のイオン清浄性試験装置の慣用の目安である平方インチ当りの塩化ナトリウムのマイクログラムとは異なる。
検出されたクロライドアニオンの量は、アルコールを含まない調合物を用いて洗浄された類似の試料に残った量の75%に過ぎなかった。
Claims (20)
- (a)84から94重量%のn−プロピルブロマイド、
(b)1−プロパノール、2−ブタノール及びそれらの混合物からなる群から選ばれる5から10重量%のアルコール、及び
(c)上記n−プロピルブロマイドに対する1から6重量%の安定剤系からなる溶剤組成物であって、上記溶剤組成が共沸あるいは共沸様(azeotropic−like)である溶剤組成物。 - 上記安定剤系が0.05から1.0重量%のエポキシド及び2から4重量%のエーテルからなる請求項1に記載の溶剤組成物。
- 上記安定剤系が、また、0.05から1.0重量%のニトロアルカンを含む請求項2に記載の溶剤組成物。
- 上記ニトロアルカンがニトロメタンであり、上記エーテルが1,3−ジオキソランであり、上記エポキシドが1,2−エポキシブタンである請求項3に記載の溶剤組成物。
- 上記アルコールが1−プロパノールである請求項1に記載の溶剤組成物。
- 上記アルコールが2−ブタノールである請求項1に記載の溶剤組成物。
- 上記アルコールが1−プロパノールである請求項4に記載の溶剤組成物。
- 上記アルコールが2−ブタノールである請求項4に記載の溶剤組成物。
- 物品を洗浄する方法であって、上記方法が
(i)蒸気層を形成するように、溶剤組成物を沸騰させ、
上記溶剤組成物が
(a)84から94重量%のn−プロピルブロマイド、
(b)1−プロパノール、2−ブタノール及びそれらの混合物からなる群から選ばれる5から10重量%のアルコール、及び
(c)上記n−プロピルブロマイドに対する1から6重量%の安定剤系
からなり、
上記溶剤組成物が共沸あるいは共沸様であり、及び
(ii)蒸気層中に物品を入れて、上記蒸気層が物品の上に凝縮して、汚染物を物品から洗い落とす
工程からなる方法。 - 上記アルコールが1−プロパノールである請求項9に記載の方法。
- 上記アルコールが2−ブタノールである請求項9に記載の方法。
- 上記安定剤系が0.05から1.0重量%のエポキシド及び2から4重量%のエーテルからなる請求項9に記載の方法。
- 上記安定剤系が、また、0.05から1.0重量%のニトロアルカンを含む請求項12に記載の方法。
- 上記物品が蒸気脱脂機系中で洗浄される請求項9に記載の方法。
- 上記蒸気脱脂機系が沸騰部(boil-up sump)、すすぎ部(rinse sump)及び上記蒸気層を含んだ上記部分(sumps)の上の蒸気空間を含み、
それによって、上記層中の蒸気の一部が上記すすぎ部中に凝縮し、上記沸騰部中に再循環される請求項14に記載の方法。 - 上記物品が洗浄工程時に沸騰部中の液に降ろされる請求項15に記載の方法。
- 上記物品が洗浄工程時にすすぎ部中の液に降ろされる請求項15に記載の方法。
- 上記物品が上記すすぎ部中で超音波振盪にかけられる請求項17に記載の方法。
- 上記蒸気脱脂機系がスプレーワンド(spray−wand)を含み、上記溶剤組成物の一部が上記物品に噴霧される請求項15に記載の方法。
- 上記物品がプリント回路基板である請求項15に記載の方法。
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