JP4085043B2

JP4085043B2 - 発生オゾンの安定制御方法

Info

Publication number: JP4085043B2
Application number: JP2003362167A
Authority: JP
Inventors: 滋和徳竹; 理竹村
Original assignee: Sumitomo Precision Products Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Precision Products Co Ltd
Priority date: 2003-10-22
Filing date: 2003-10-22
Publication date: 2008-04-30
Anticipated expiration: 2023-10-22
Also published as: JP2005126267A

Description

本発明は、原料ガスである酸素ガスを放電式のオゾン発生システムにより処理して得られた処理ガス中における発生オゾンの安定制御方法に関する。

オゾンはその強力な酸化力、清浄性等が評価されて半導体の製造に多く利用されており、例えば、半導体ウエハや液晶用ガラス基板といった各種基板上への酸化膜の形成、基板上のレジストのアッシング、基板洗浄等に用いられている。

オゾンを発生させるオゾン発生装置としては、放電を利用したタイプのものが挙げられる。放電式のオゾン発生装置は、要求されるオゾン量に見合う複数の放電板または放電管を収容した所要容器からなるオゾン発生部を主体とした構成を成している。このオゾン発生部に原料ガス供給装置からオゾンの原料となる酸素ガスが供給されるとともに、放電板または放電管に電源供給装置から高周波、高電圧の電源が供給され、放電に伴ってオゾンガスが生成し、所要の需要装置へと送られる仕組みである。

需要装置としては、ＣＶＤ（chemical vapor deposition）装置、アッシャー装置、またはアニール装置等が挙げられる。ここで、ＣＶＤ装置とは、薄膜材料を構成する元素から成るガスを半導体ウエハ上に供給し、気相または半導体ウエハ表面での化学反応により、所望の薄膜を形成させる装置である。また、アッシャー装置とは、半導体ウエハ上のレジストを気相中で除去する装置であり、アニール装置とは、ガラス基板の融解や変形が生じない低温プロセスでアモルファス（非結晶）シリコン膜のみを瞬時に溶解、結晶化してポリ（多結晶）シリコンＴＦＴを形成させる装置である。

従来、これらの需要装置は図３に示すように、一括して処理できるバッチ式が多かったが、近年、プロセスの多様化が進み、それに対応するために枚葉式の装置が増加している。しかしながら、枚葉式の装置の場合、処理できるウエハは１枚に限られることから、スループットが悪くなるという欠点があるため、その欠点を補うべく処理を行うチャンバー数を複数にして対応しているのが現状である。

このことから、各チャンバーはそれぞれ独立したラインとなるため、チャンバー毎にオゾン発生装置は１台あるいは１ユニット必要となる。さらに、それに加えて、ガスの制御系もそれぞれ単独で必要となるため、コストが非常に高くなるという問題が生ずる。また、これらの枚葉式の装置の他、多槽洗浄装置等についても同様の問題が生ずる。

コストを下げる手段としては、同一のオゾン発生機を使用して、供給するチャンバーまたは処理槽の数に応じてガス流量を変更し、必要なラインに分流するという手段が挙げられる。しかし、この場合にはガス流量の変更に伴って発生オゾン濃度が変動するという大きな問題が生ずる。これは、図１に示すように、オゾン発生システムの特徴であるガス流量依存性によるものであり、原料ガス流量が増加すると発生オゾン濃度は減少する。発生オゾン濃度はプロセスに大きな影響を与えるため、特に、オゾン濃度が設定値よりも低い状態は避けなければならない。

ここで、発生オゾン濃度の安定制御に取り組んだものとしては、特許文献１に開示されている発明が挙げられる。特許文献１では、原料の酸素ガスに空気、若しくは窒素ガスを間欠的ないしは継続的に混合することにより、酸素分子の解離効率を高めて発生オゾン濃度を増加させ、発生オゾン濃度の安定化が図られるというものである。
特開２００１−１７２００５号公報

しかしながら、特許文献１に開示されている発明は、ガス流量が一定である場合における発生オゾン濃度の安定制御を目的としたものであるため、ガス流量に変動が生じた場合には安定した発生オゾン濃度を得ることはできない。

また、オゾン発生装置における発生オゾンの安定制御方法として、フィードバック制御を利用した制御方法が見られる。これによれば、オゾン発生装置に対してフィードバック制御を行えば、数十秒後には設定した発生オゾン濃度を得ることができる。しかしながら、フィードバック制御は変化した値に対して制御を行うものであるため、発生オゾン濃度の変動は避けられない。特に、枚葉式の装置の場合には、半導体ウエハを処理する時間が数分程度であるためチャンバー数の切り替えが数十秒毎に発生する。その度にガス流量が変動するため、フィードバック制御だけでは追従できず、安定した発生オゾン濃度を供給することは実質不可能である。

従って、近年のプロセスの多様化に伴い、供給するチャンバーまたは処理槽の数に応じてラインを分岐させたオゾン発生システムにおいて、ガス流量に変動が生じた場合であっても安定した発生オゾン濃度が得られるような制御方法の開発が当業者に課せられた火急の課題となっている。

本発明者らは、以上のような課題を解決するために、特定のガス流量下におけるオゾン発生装置の放電出力と発生オゾン濃度との関係に着目して鋭意研究を重ねた。その結果、特定のガス流量下におけるオゾン発生装置の放電出力と発生オゾン濃度との間には密接な関係があることを見出し、この発見を利用した発生オゾン濃度の制御方法を開発して本発明を完成するに至った。

本発明は、より具体的には以下のようなものを提供する。

（１）酸素ガスを含む原料ガスを放電処理してオゾンを発生させるにあたり、原料ガスの流量が定常状態にあるときには、放電出力のフィードバック制御を行うものであるとともに、原料ガスの流量が変動したときには、フィードバック制御を一時的に停止させ、前記原料ガスの各流量毎のオゾン発生装置における放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報に基づいて、変動後の原料ガスの流量において要求される、発生オゾン濃度に対応した放電出力若しくは当該放電出力よりも高い放電出力で前記放電処理を行うものであることを特徴とする発生オゾンの安定制御方法。

（２）前記情報は、原料ガスの流量が定常状態にあるときに定期的又は常時更新するものであることを特徴とする（１）記載の発生オゾンの安定制御方法。

（３）酸素ガスを含む原料ガスを放電処理し、当該放電処理によって得られた処理ガスを吐出するオゾン発生装置と、前記原料ガスを前記オゾン発生装置へ供給する原料ガス供給装置と、前記オゾン発生装置により発生したオゾンが送られる複数のチャンバーと、前記オゾン装置と前記チャンバーとの間の分岐されたライン上それぞれに配置され前記複数のチャンバーの使用状況に応じてそれぞれ開閉が行われる複数の開閉装置と、を備えた放電式のオゾン発生システムであって、前記原料ガスの各流量毎に、前記オゾン発生装置における放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報が予め記憶されている記憶手段と、前記原料ガス供給装置から前記オゾン発生装置へ供給される原料ガスの流量を検出する原料ガス流量検出手段と、前記オゾン発生装置の放電出力の制御を行う制御手段と、を備え、前記制御手段は、原料ガス流量検出手段において原料ガスの流量が定常状態にあると検出されているときには、前記オゾン発生装置の前記放電出力のフィードバック制御を行うものであるとともに、前記複数の開閉装置のうちの少なくとも一部の開閉が行われ、原料ガスの流量が変動し、原料ガスの流量の変動が前記原料ガス流量検出手段によって検出されたときには、前記フィードバック制御を一時的に停止させ、前記記憶手段に記憶されている情報に基づいて、変動後の原料ガスの流量において要求される、発生オゾン濃度に対応した放電出力を算出し、当該算出された放電出力若しくは当該放電出力よりも高い放電出力に前記オゾン発生装置の放電出力を設定するものであることを特徴とするオゾン発生システム。

（４）前記記憶手段は、前記フィードバック制御によって原料ガスの流量が定常状態にあるときに、当該原料ガスの流量下における前記オゾン発生装置の放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報が定期的又は常時、記憶され、更新されるものであることを特徴とする（３）記載のオゾン発生システム。

（５）酸素ガスを含む原料ガスを放電処理し、当該放電処理によって得られた処理ガスを吐出するオゾン発生装置と、前記原料ガスを前記オゾン発生装置へ供給する原料ガス供給装置と、前記オゾン発生装置により発生したオゾンが送られる複数のチャンバーと、前記オゾン装置と前記チャンバーとの間の分岐されたライン上それぞれに配置され前記複数のチャンバーの使用状況に応じてそれぞれ開閉が行われる複数の開閉装置と、前記原料ガスの各流量毎に、前記オゾン発生装置における放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報が予め記憶されている記憶手段と、前記原料ガス供給装置から前記オゾン発生装置へ供給される原料ガスの流量を検出する原料ガス流量検出手段と、前記オゾン発生装置の放電出力の制御を行う制御手段と、を備えた放電式のオゾン発生システムを制御するプログラムであって、前記原料ガス流量検出手段からの検出に応じて、原料ガスの流量が定常状態にあると検出されているときには、前記放電出力のフィードバック制御を行うように前記オゾン発生装置に対して指令するとともに、前記複数の開閉装置のうちの少なくとも一部の開閉が行われ、原料ガスの流量の変動が検出されたときには、前記フィードバック制御を一時的に停止させ、前記記憶手段に記憶されている情報に基づいて、変動後の原料ガスの流量において要求される、発生オゾン濃度に対応した放電出力を算出し、当該算出された放電出力若しくは当該放電出力よりも高い放電出力を放電出力とするように前記制御手段に指令するものであることを特徴とする発生オゾンの安定制御方法をコンピュータ又は演算回路に実行させるためのプログラム。

（６）前記プログラムであって、前記フィードバック制御によって原料ガスの流量が定常状態にあるときに、当該原料ガスの流量下における前記オゾン発生装置の放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報を定期的又は常時、記憶し、更新するように前記記憶手段に指令するものであることを特徴とする（５）記載のプログラム。

（７）（５）又は（６）記載のプログラムを記録したコンピュータ読取可能な記録媒体。

本発明では、フィードバック制御がなされた放電式のオゾン発生システムにおいて、特定のガス流量下における放電出力と発生オゾン濃度との関係を利用して、放電出力の制御が行われる。即ち、図２に示したような、原料ガスの各流量毎に、オゾン発生装置における放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報が、予め記憶手段に記憶されている。また、原料ガス供給装置からオゾン発生装置へ供給される原料ガスの流量は、原料ガス流量検出手段によって検出される。そして、通常はフィードバック制御が行われているが、前記原料ガス流量検出手段によって検出される原料ガス流量に変動が生じた場合には、前記フィードバック制御を一時的に停止させ、前記記憶手段に記憶されている情報に基づいて、放電出力が設定される。設定される放電出力は、変動後の原料ガス流量において要求される、発生オゾン濃度に対応したものであるため、原料ガスの流量が変動した場合であっても、発生オゾン濃度の変動を制御することができ、安定した発生オゾン濃度を得ることが可能となる。

設定される放電出力は、記憶手段に記憶されている情報に基づいて設定される放電出力よりも高い放電出力であってよい。このように、オゾン発生装置の放電出力を、記憶手段に記憶されている情報に基づいて設定される放電出力よりも高く設定することにより、原料ガス流量に変動が生じた場合に発生オゾン濃度が設定値を下回らないように制御することが可能となる。上述したように、オゾン濃度はプロセスに大きな影響を与えるため、特に、オゾン濃度が設定値よりも低い状態は避けなければならないからである。

また、本発明のプログラムは上述した発生オゾンの安定制御方法を、コンピュータ又は演算回路に実行させるためのプログラムであり、本発明の記録媒体は、上述した発生オゾンの安定制御方法をコンピュータ又は演算回路に実行させるためのプログラムを記録したコンピュータ読取可能な記録媒体である。演算回路としては、シーケンサ等が挙げられる。このプログラム及び記録媒体によれば、コンピュータ又は演算回路に本発明のプログラムをインストールすることにより、上述した発生オゾンの安定制御方法をコンピュータで実行させることができ、安定した発生オゾン濃度が得られるオゾン発生システムを構築できる。

なお、オゾン発生装置で発生されるオゾン濃度は、例えガス流量及び放電出力が同じであってもガス圧力あるいは放電部を冷却する冷却水等の冷媒の温度が変化すると変動する特徴を持つ。従って、本発明では、これらの影響による変動に対応して安定したオゾン濃度に制御するために、前記記憶手段に記憶させている情報を、フィードバック制御によってガス流量、放電出力及びオゾン濃度が安定していることが確認されているときに、定期的あるいは常時更新することで、フィードバック制御を一時的に停止させて設定する放電出力値を最適化することが可能となっている。

本発明によれば、近年のプロセスの多様化に伴い、供給するチャンバーまたは処理槽の数に応じてラインを分岐させたオゾン発生システムにおいて、ガス流量に変動が生じた場合であっても安定した発生オゾン濃度を得ることができる。

以下、本発明の一実施形態について、図面を参照しながら説明する。

［システム構成］
図４は、本実施形態のオゾン発生システムの概略構成を示す図である。このオゾン発生システムは、ガス流量に変動が生じた場合であっても安定した発生オゾン濃度を確保することができるオゾン発生システムであって、原料ガス供給装置４１、原料ガス流量検出手段４２、制御手段４３、記憶手段４４、オゾン発生装置４５、開閉装置４６、及び、チャンバーまたは処理槽４７、を備えるオゾン発生システムである。

［システム作用］
先ず、このオゾン発生システムの記憶手段４４には、予め原料ガスの各流量毎に、このオゾン発生システムにおける放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報が記憶される。この情報は、図２に示したように、特定の原料ガス流量下において発生オゾン濃度と放電出力との関係を調査して得られたものである。

次に、酸素ガスを含む原料ガスは、原料ガス供給装置４１によりオゾン発生装置４５に供給される。供給される原料ガスには酸素ガスの他に、窒素ガスが含有されている。窒素ガスを含有させることにより、酸素分子の解離効率を高めて発生オゾン濃度を増加させ、発生オゾン濃度の安定化を図ることが目的である。

なお、オゾン発生装置４５は放電式のオゾン発生装置であり、放電部を主体とする他にオゾンモニタ等から構成される。この放電部において、原料ガスは放電処理されてオゾンガスを発生する。発生したオゾンガスは、オゾンモニタでその濃度がモニタされ、ラインへ吐出される。

また、原料ガス供給装置４１からオゾン発生装置４５へ供給される原料ガスの流量は、原料ガス流量検出手段４２によって検出される。チャンバーまたは処理槽４７の使用状況に応じて、分岐された各ライン上に設けられている開閉装置４６の開閉が行われるが、その際に生ずる原料ガス流量の変動は、この原料ガス流量検出手段４２によって検出される。なお、原料ガス供給装置４１にマスフローコントローラなどの原料ガスの流量検出が可能な機能を付加させることにより、原料ガス供給装置４１が原料ガス流量検出手段４２を兼ねてもよい。

そして、制御手段４３は、通常はオゾン発生装置に対してフィードバック制御を行うが、原料ガス流量検出手段４２によって検出される原料ガス流量に変動が生じた場合には、フィードバック制御を一時的に停止させ、記憶手段に記憶されている情報に基づいて算出される放電出力よりも若干高い放電出力が設定される。この際に設定される放電出力は、変動後の原料ガス流量において要求される、発生オゾン濃度に対応したものであるため、原料ガスの流量が変動した場合であっても要求する発生オゾン濃度を下回ることがなく、安定した発生オゾン濃度を得ることができる。

［システム変形］
このオゾン発生システムは、原料ガス流量の設定値を固定した状態で開閉装置４６を利用することによって、複数のチャンバーまたは処理槽４７へ発生したオゾンを供給するものであるが、開閉装置を利用したシステムでなくてもよい。即ち、使用するチャンバーまたは処理槽の数に応じて、言い換えれば、プロセスの状態によって、原料ガス流量をステップ的に変化させるシステムであってもよい。原料ガス流量をステップ的に変化させる場合には、このステップ的に変化する原料ガス流量に対してフィードバック制御を利用することにより、設定値通りの安定した原料ガス流量を得ることができる。

また、このオゾン発生システムにおいては、チャンバーまたは処理槽４７の数は任意に設定することができる。ただし、一定のオゾン濃度下では、チャンバーまたは処理槽の数に応じて必要となるオゾン量も増減するため、オゾン発生装置５５内にある放電部の数を増減させる必要がある。

なお、コスト削減の観点から、オゾン発生装置からのラインは１ラインとし、枚葉式装置あるいは多槽洗浄装置の中で分岐させてあるが、これに限られず、オゾン発生装置の中でラインを分岐させることも可能である。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

［実施例］
実施例として、配管で接続された２台の放電部（商品名：ＧＲ−ＲＦ２２、住友精密工業株式会社製）を内蔵したオゾン発生装置（商品名：ＳＧＲ−０２ＦＡ−１２０、住友精密工業株式会社製）を使用して、図５に示したようにチャンバーまたは処理槽を５つ有するオゾン発生システムとした。各チャンバーに供給するガス流量を４Ｌ／ｍｉｎとし、発生オゾン濃度を２００ｇ／ｍ^３（Ｎ）に設定した。放電出力は、チャンバー１〜５つ分の流量のときの放電出力を記憶させ、原料ガス流量変更時の放電出力とした。

各チャンバーの上流に設けられた開閉装置を順次、開閉した場合における、原料ガス流量及び発生オゾン濃度を図６に示した。図６に示したように、原料ガス流量に変動が生じた瞬間においても発生オゾン濃度の変動は、多いときでも１０ｇ／ｍ^３（Ｎ）以下に抑えることができており、発生オゾン濃度設定値に到達する時間も１０秒以内であった。制御手段が設定する放電出力は、記憶手段に記憶された情報に基づいて設定される放電出力よりも若干高いものであるため、原料ガス流量に変動が生じた場合であっても、発生オゾン濃度が設定値を下回らないように制御することができた。

［比較例］
比較例として、放電出力の制御を行わない従来のフィードバック制御オゾン発生システムにおける原料ガス流量及び発生オゾン濃度を図７に示した。従来のオゾン発生システムでは、原料ガス流量が増加する際には、発生オゾン濃度が２５〜７５ｇ／ｍ^３（Ｎ）低下し、設定値に到達する時間も６０秒以上要した。逆に、原料ガス流量が増加する際には、発生オゾン濃度が２５〜７５ｇ／ｍ^３（Ｎ）増加し、設定値に到達する時間も３０秒以上要した。このように、図６と図７とを比較すれば明らかであるように、本実施例は比較例よりも原料ガス流量に変動が生じた場合の発生オゾン濃度の安定性が格段に優れていることが確認された。

発生オゾン濃度と原料ガス流量との関係図。特定の原料ガス流量下における発生オゾン濃度と放電出力との関係図。一般的なオゾン発生システムの構成図。本発明の一実施形態におけるオゾン発生システムの構成図。本発明の一実施形態におけるオゾン発生システムの構成図。実施例の発生オゾン濃度制御特定。比較例の発生オゾン濃度制御特定。

符号の説明

３１、４１、５１原料ガス供給装置
４２、５２原料ガス流量検出手段
４３、５３制御手段
４４、５４記憶手段
３５、４５、５５オゾン発生装置
３６、４６、５６開閉装置
３７、４７、５７チャンバーまたは処理槽

Claims

酸素ガスを含む原料ガスを放電処理してオゾンを発生させるにあたり、
原料ガスの流量が定常状態にあるときには、放電出力のフィードバック制御を行うものであるとともに、原料ガスの流量が変動したときには、フィードバック制御を一時的に停止させ、前記原料ガスの各流量毎のオゾン発生装置における放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報に基づいて、変動後の原料ガスの流量において要求される、発生オゾン濃度に対応した放電出力若しくは当該放電出力よりも高い放電出力で前記放電処理を行うものであることを特徴とする発生オゾンの安定制御方法。
前記情報は、原料ガスの流量が定常状態にあるときに定期的又は常時更新するものであることを特徴とする請求項１記載の発生オゾンの安定制御方法。
酸素ガスを含む原料ガスを放電処理し、当該放電処理によって得られた処理ガスを吐出するオゾン発生装置と、前記原料ガスを前記オゾン発生装置へ供給する原料ガス供給装置と、前記オゾン発生装置により発生したオゾンが送られる複数のチャンバーと、前記オゾン発生装置と前記チャンバーとの間の分岐されたライン上それぞれに配置され前記複数のチャンバーの使用状況に応じてそれぞれ開閉が行われる複数の開閉装置と、を備えた放電式のオゾン発生システムであって、
前記原料ガスの各流量毎に、前記オゾン発生装置における放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報が予め記憶されている記憶手段と、
前記原料ガス供給装置から前記オゾン発生装置へ供給される原料ガスの流量を検出する原料ガス流量検出手段と、
前記オゾン発生装置の放電出力の制御を行う制御手段と、を備え、
前記制御手段は、原料ガス流量検出手段において原料ガスの流量が定常状態にあると検出されているときには、前記オゾン発生装置の前記放電出力のフィードバック制御を行うものであるとともに、前記複数の開閉装置のうちの少なくとも一部の開閉が行われ、原料ガスの流量が変動し、原料ガスの流量の変動が前記原料ガス流量検出手段によって検出されたときには、前記フィードバック制御を一時的に停止させ、前記記憶手段に記憶されている情報に基づいて、変動後の原料ガスの流量において要求される、発生オゾン濃度に対応した放電出力を算出し、当該算出された放電出力若しくは当該放電出力よりも高い放電出力に前記オゾン発生装置の放電出力を設定するものであることを特徴とするオゾン発生システム。
前記記憶手段は、前記フィードバック制御によって原料ガスの流量が定常状態にあるときに、当該原料ガスの流量下における前記オゾン発生装置の放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報が定期的又は常時、記憶され、更新されるものであることを特徴とする請求項３記載のオゾン発生システム。
酸素ガスを含む原料ガスを放電処理し、当該放電処理によって得られた処理ガスを吐出するオゾン発生装置と、前記原料ガスを前記オゾン発生装置へ供給する原料ガス供給装置と、前記オゾン発生装置により発生したオゾンが送られる複数のチャンバーと、前記オゾン発生装置と前記チャンバーとの間の分岐されたライン上それぞれに配置され前記複数のチャンバーの使用状況に応じてそれぞれ開閉が行われる複数の開閉装置と、前記原料ガスの各流量毎に、前記オゾン発生装置における放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報が予め記憶されている記憶手段と、前記原料ガス供給装置から前記オゾン発生装置へ供給される原料ガスの流量を検出する原料ガス流量検出手段と、前記オゾン発生装置の放電出力の制御を行う制御手段と、を備えた放電式のオゾン発生システムを制御するプログラムであって、
前記原料ガス流量検出手段からの検出に応じて、原料ガスの流量が定常状態にあると検出されているときには、前記放電出力のフィードバック制御を行うように前記オゾン発生装置に対して指令するとともに、前記複数の開閉装置のうちの少なくとも一部の開閉が行われ、原料ガスの流量の変動が検出されたときには、前記フィードバック制御を一時的に停止させ、前記記憶手段に記憶されている情報に基づいて、変動後の原料ガスの流量において要求される、発生オゾン濃度に対応した放電出力を算出し、当該算出された放電出力若しくは当該放電出力よりも高い放電出力を放電出力とするように前記制御手段に指令するものであることを特徴とする発生オゾンの安定制御方法をコンピュータ又は演算回路に実行させるためのプログラム。
前記プログラムであって、前記フィードバック制御によって原料ガスの流量が定常状態にあるときに、当該原料ガスの流量下における前記オゾン発生装置の放電出力と発生オゾン濃度との相関に関する情報を定期的又は常時、記憶し、更新するように前記記憶手段に指令するものであることを特徴とする請求項５記載のプログラム。
請求項５又は６記載のプログラムを記録したコンピュータ読取可能な記録媒体。