JP4059792B2

JP4059792B2 - 半導体製造方法

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Publication number: JP4059792B2
Application number: JP2003066398A
Authority: JP
Inventors: 靖博竹中
Original assignee: Kawasaki Microelectronics Inc
Current assignee: Kawasaki Microelectronics Inc
Priority date: 2003-03-12
Filing date: 2003-03-12
Publication date: 2008-03-12
Anticipated expiration: 2023-03-12
Also published as: JP2004273991A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体装置の製造方法に係り、更に詳細には、半導体基板を収容したチャンバ内に原料ガスを流して成膜する化学的気相成長法による半導体製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体装置の製造方法として、化学的気相成長法、例えば熱ＣＶＤ法により半導体基板上に金属膜を堆積させて成膜する方法が用いられている。ＣＶＤによる成膜工程では、ＣＶＤ装置のチャンバ内に、それ以前の工程によって半導体装置として必要な構造が形成されたシリコンウエハのような半導体基板を挿入し、前記チャンバ内に原料ガスを供給して半導体基板表面に膜物質を堆積させて膜を形成する。
【０００３】
ＣＶＤによる成膜工程では、成膜対象の基板上のみではなく、チャンバ内、特に、半導体基板を載置するサセプタの周辺部や、サセプタ上に載置された基板に向けて原料ガスを供給するガスノズル等にも、膜形成物質が堆積することが避けられない。この、チャンバ内の堆積物の有無によって基板上への成膜特性が変化することを避けるため、一回の成膜を終える毎にチャンバ内の堆積物を除去するクリーニングを行って、チャンバ内に堆積物が存在しない状態を定常状態として維持する方法がある。
【０００４】
また逆に、チャンバ内に堆積物が存在する状態を定常状態とすることによって成膜特性の変化を防ぐため、実際の半導体装置製造のための半導体基板上への成膜を行う前に、予め、チャンバ内に膜形成物質を堆積させるダミー成膜を行う方法もある。ダミー成膜は、通常、半導体装置として必要な構造が形成されていない、すなわち、それ自体は半導体装置製造のための半導体基板ではない、シリコンウエハを、ダミーとして、サセプタ上に載置して実施される。
【０００５】
前者の方法には、ダミーを用意する必要が無く、また、チャンバ内に堆積した膜形成物質の剥がれによるダスト発生量を低く保ち、生産される半導体装置の歩留りを高く維持できるというメリットがある。クリーニング方法としては、例えば、フッ素源ガスのプラズマを用いる方法（例えば特許文献１参照）が提案されている。
【０００６】
【特許文献１】
米国特許第５，２０７，８３６号明細書（ABSTRACT, 第５頁第３５−５６行）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記特許文献１が開示するような方法では、クリーニングしている間は成膜することができない。そのため、ＣＶＤ装置の処理能力を低下させるという問題がある。
【０００８】
一方、前記のような処理能力低下を回避するため、複数回の成膜を繰り返し行った後、成膜した膜の厚さ累積値に対応してチャンバ内をクリーニングする方法も考えられる。しかし、この方法では、クリーニング直後に成膜した膜と、直前にクリーニングを行わずに成膜して得た膜とを比較すると、成膜時のチャンバ内部の状態が異なるため、成膜した膜の厚さが異なる等の不安定性が発生し、その結果、製造される半導体の品質が低下するという問題がある。
【０００９】
本発明は前記問題に鑑みてなされたものである。すなわち、本発明は、最小限の時間で堆積物の除去が可能であり、処理能力の低下が小さく、しかも安定した品質の半導体装置が得られる半導体製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため、本発明の半導体製造方法は、チャンバ内への半導体基板の挿入と、前記挿入した半導体基板上への成膜処理とを繰り返すことにより複数の半導体基板上に成膜することを含む半導体製造方法であって、前記半導体基板上への成膜をフッ化物ガスを原料とする化学気相成長法によって行うと同時に、前記チャンバ内への堆積物の付着を行い、前記チャンバ内への半導体基板の挿入と成膜とを複数回繰り返した後、前記複数回の繰り返しの間に前記チャンバ内に付着した堆積物をプラズマエッチングにより除去するクリーニングを行い、かつ、前記複数回の繰り返しのそれぞれの間に、還元性ガスプラズマを用いた前記チャンバ内のコンディショニングを行って不完全反応物を前記チャンバ内から排除することを特徴とする。
【００１１】
前記成膜は、６フッ化タングステンガスを原料とするタングステン膜の非選択的な成膜であることが好ましい。
【００１２】
前記半導体製造方法において、前記クリーニングによって前記チャンバ内の付着物が除去された状態から、次の複数の半導体基板上への成膜処理をさらに繰り返して行うようにしてもよい。
【００１３】
前記還元性ガスプラズマは、前記還元性ガスに加えて、不活性ガスを、前記還元性ガスに対して第１の比率で含んだ雰囲気を励起したプラズマであり、前記クリーニングを、フッ素を含むエッチングガスを用いたプラズマエッチングによって堆積物を除去し、続いて、前記還元性ガスのみを含む雰囲気、または前記還元性ガスに加えて前記不活性ガスを、前記第１の比率と異なる第２の比率で含む雰囲気を励起したプラズマを用いて、前記チャンバ内に残留したフッ素を除去することによって行うことが好ましい。
【００１４】
前記還元性ガスプラズマは、水素を含むガスを励起したプラズマであるのが好ましい。前記第１の比率の例としては前記還元性ガス１に対して０．０５〜０．２０であり、前記第２の比率としては前記還元性ガス１に対して０．１０〜０．４０であることが挙げられる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一つの実施形態について説明する。本実施形態では、半導体集積回路の内部配線用のタングステン膜を形成する場合を例にとって説明する。成膜方法としては、同一の成膜チャンバ内に順次搬入された複数の半導体基板としてのシリコンウエハ（以下、単に「ウエハ」という。）に成膜処理するものとする。
【００１６】
本発明の半導体製造方法に使用可能な処理装置としては、ウエハを収容するチャンバ（反応室）と、金属フッ化物等の原料ガス、フッ素化合物等のエッチングガス、水素等の還元ガス、等の反応ガスをこのチャンバに導入可能な反応ガス導入系と、これらのガスに高い周波数（ＲＦ）の電力を印加してプラズマを生成するプラズマ生成機構とを有する装置であれば良く、特に制限されない。例えば、図１に模式断面図として示されるようなＣＶＤ処理装置１０が好ましく用いられる。
【００１７】
以下、このＣＶＤ処理装置１０の概略構成を図１に基いて説明する。図１に示すように、このＣＶＤ処理装置１０では、チャンバ壁２により外気から密封されたチャンバ（反応室）１内に上部電極３とサセプタ４とが互いに対向して設けられている。サセプタ４は、その上面に、ウエハＷを載置する基板載置面を備える。サセプタ４は、下面側に設けられたランプヒータ７によって所定温度に加熱される。サセプタ４は、また、アース電位に保持され、プラズマ生成のための電極としても機能する。
【００１８】
上部電極３は、サセプタに対向する下面に、配管６から供給された反応ガスをチャンバ１内に均一に供給するシャワーノズルを備える。チャンバ１内に供給された反応ガスは、チャンバ１の周辺部に設けられた排気口５から、制御された排気速度で排気され、チャンバ１内に所定の圧力の反応ガス雰囲気が形成される。上部電極３は、また、高周波電源８から出力された高周波（ＲＦ）電力がインピーダンスマッチング回路９を介して印加される電極として機能する。チャンバ１内には、また、サセプタ４の外周部に位置し、サセプタ４上に載置されたウエハＷの外周部を覆うシャドーリング１１が設けられている。
【００１９】
ＣＶＤによる成膜を行う際には、加熱されたサセプタ４上にウエハＷを載置し、ウエハＷを所定温度に加熱してから、上部電極のシャワーノズルから原料ガスが供給される。この時、シャドーリング１１によってウエハＷの外周部を覆うとともに、図示しないパージガス供給経路を通じて、シャドーリング１１とウエハＷとの間の隙間に窒素等の不活性ガスをパージガスとして流すことにより、ウエハＷの外周部への成膜を防止する。クリーニングを行う際には、シャワーノズルからエッチングガスを供給するとともに、上部電極３に高周波電力を印加し、上部電極３とサセプタ４との間の空間にエッチングガスのプラズマを生成する。この時には、シャドーリング下面の、成膜時にウエハＷ外周部に接触する部分についてもクリーニングが行われるように、図示しない上下機構によりサセプタ４の位置を下げ、シャドーリングとの間の隙間を広げる。
【００２０】
図２は本実施形態に係る半導体製造方法のフローチャートである。図２に示すように、本実施形態に係る半導体製造方法では、ウエハＷ上への成膜処理と、還元性ガスプラズマによるコンディショニング処理とを交互に複数回行った後にクリーニング処理を施す。すなわち、ＣＶＤ処理装置１０のタングステン成膜用のチャンバ１内にウエハＷを搬入し、しかる後に、チャンバ１内部を所定の真空圧力、例えば約１×１０^-3Ｐａに達するまで排気し、しかる後に、成膜原料ガスをチャンバ内に供給して成膜処理を行う（ステップ１）。
【００２１】
具体的には、ウエハＷ上にタングステン膜を成膜する。成膜条件としては、例えば、原料ガスとして６フッ化タングステン（ＷＦ₆）ガス、および水素（Ｈ₂）ガスを使用する。原料ガスの流量は代表的には、例えば、それぞれ約６０ｓｃｃｍおよび約９０ｓｃｃｍとする。また、代表的には、例えば成膜圧力は９０ｔｏｒｒ（１２ｋＰａ）、成膜温度は４１５℃とする。なお、水素ガスの代わりに、モノシランを用いても良い。成膜終了後、ウエハＷをチャンバ１内より搬出する。
【００２２】
次に、チャンバ１内に還元性ガス、例えば水素ガスと、不活性ガス、例えばＮ₂ガスとを供給し、プラズマ励起することにより、チャンバ１内に残留するＷＦ₆ガスから派生した不完全反応物をチャンバ１内から排除するための、コンディショニング処理を行う（ステップ２）。具体的には、このコンディショニング処理は、例えば水素ガス流量５００〜１５００ｓｃｃｍ，窒素ガス流量４０〜１００ｓｃｃｍ，圧力０．６〜１．８ｔｏｒｒ（８０〜２４０Ｐａ），ＲＦ電力１００〜２００Ｗの処理条件で行うのが好ましい。代表的には、水素ガス流量５００ｓｃｃｍ，窒素ガス流量６０ｓｃｃｍ，圧力１．２ｔｏｒｒ（１６０Ｐａ），ＲＦ１５０Ｗの処理条件で行う。
【００２３】
本実施形態では、コンディショニング処理で用いる還元性ガスとして、タングステン成膜の原料ガスとしても使用される水素ガスを利用した。このように、他の目的で使用されるガスを利用することにより、コンディショニング処理実施のための新たなガス配管追加を不要とすることができる。他の種類の膜の成膜のための原料ガスとして、もしくは他の目的のため、水素以外の還元性ガスを使用している場合には、その還元性ガスを、コンディショニングのために利用してもよい。
【００２４】
また、本発明に係るコンディショニング処理で還元性ガスと共に用いる不活性ガスとしては、前記窒素ガスの他に、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガスが挙げられる。その中でも窒素ガスが好ましい。
【００２５】
本発明に係るコンディショニング処理において、窒素ガス（Ｎ₂）を混合する目的は、先に処理したウエハと、後続のウエハとにおいて、成膜する膜厚の変動や、成膜した膜の膜厚均一性を調整することにある。すなわち、窒素ガスの流量を変化させることにより、前後の成膜膜厚変動およびウエハ面内の膜厚均一性の変動を抑制することができる。
【００２６】
例えば、コンディショニング処理において、窒素ガスと水素ガスとの流量比、即ち、混合比はＮ₂：Ｈ₂＝１：６〜１：２０の範囲とするのが好ましい。窒素ガスと水素ガスとの混合比が前記範囲外となると、連続成膜時の膜厚再現性が劣化したり、または、成膜膜厚のウエハ面内均一性が劣化するという弊害が考えられる。
【００２７】
前記コンディショニング処理の後、２枚目のウエハをチャンバ１内に搬入し、１枚目と同等の処理条件でタングステン膜の成膜処理を行う（ステップ３）。以下同様に、成膜処理と、チャンバ内コンディショニング処理とを交互に行い、一定回数これらを繰り返す（ステップ４〜７）。最後の成膜処理（ステップ７）の後に、累積成膜膜厚に見合ったチャンバ内クリーニング処理を行う（ステップ８）。具体的には、例えば３フッ化窒素（ＮＦ₃）ガスを１５０ｓｃｃｍの流量でチャンバ１内に供給し、チャンバ１内を０．６ｔｏｒｒ（８０Ｐａ）に保ちながらＲＦ電力２５０Ｗを印加してプラズマ状態とし、これにより生じるフッ素ラジカルにより、チャンバ１内、特に、サセプタ４の周辺部および上部電極３の下面（シャワーノズル）等に堆積したタングステン膜をエッチングして除去する。
【００２８】
続いて、水素と窒素とを、例えばそれぞれ５００ｓｃｃｍおよび１００ｓｃｃｍの流量で供給し、例えば、圧力１．２ｔｏｒｒ（１６０Ｐａ）、ＲＦ電力１５０Ｗの条件でプラズマを生成し、チャンバ１内に残留したフッ素の除去を行う。更に継続して成膜処理を行う場合には、クリーニング処理終了後、再び成膜処理とコンディショニング処理を一定回数繰り返す。
【００２９】
ここで、従来のようにそれぞれのウエハＷへの成膜毎にクリーニング処理を行う場合に比較して、複数枚のウエハＷへの成膜の後にまとめてクリーニング処理を行い、それぞれのウエハＷへの成膜の間にはコンディショニング処理を行うことによって、成膜以外の処理に要する時間が短縮でき、処理能力を向上できることが明らかになった。
【００３０】
従来の方法では、それぞれのウエハＷへの成膜の後に、ＮＦ₃ガス雰囲気へのＲＦ電力印加により生成したプラズマ（ＮＦ₃プラズマ）を利用した堆積膜のエッチングと、水素、窒素混合ガス雰囲気へのＲＦ電力印加によって生成したプラズマ（Ｈ₂プラズマ）を利用した残留フッ素除去とを行う。すなわち、例えば４枚のウエハＷの成膜処理を行う間に、ＮＦ₃プラズマ処理とＨ₂プラズマ処理とをそれぞれ４回行う。
【００３１】
これに対して本実施形態では、同じく４枚のウエハＷの成膜処理の間に、１回のＮＦ₃プラズマ処理と４回のＨ₂プラズマ処理（３回のコンディショニング処理、および、１回のＮＦ₃プラズマクリーニング処理後のＨ₂プラズマ処理）とを行う。しかし、ＮＦ₃プラズマ処理は、エッチング対象のＷ膜のチャンバ内の堆積量が従来の方法の場合の４倍になっているため、従来の４倍の時間実施する必要がある。一方Ｈ₂プラズマ処理も、実際に必要な時間は従来の方法の場合と異なること考えられる。しかし、従来においても、１０秒と、短時間であったため、ここでは従来と同一の時間とした。従って、実際にプラズマを生成して処理を行う時間のみを比較すると、本実施形態の場合も従来の方法の場合も同一である。
【００３２】
しかし現実には、クリーニング処理を行うためには、ＮＦ₃プラズマの生成を行う前に、チャンバ内を排気して残留した原料ガスを除去し、エッチングガスを供給し、圧力を安定させる、等のステップが必要である。ＲＦ電力の印加も、実際には瞬時に行われるのではなく、所定の放電安定化時間を要して徐々に行われる。さらに、ＮＦ₃プラズマを所定時間生成してエッチングを行った後には、Ｈ₂プラズマを生成する前に、やはり、チャンバ内を排気し、還元性ガスを供給し、圧力を安定させ、放電を安定させる、等のステップが必要である。これらの、実際にプラズマを生成して処理を行う前後の、補助的な操作（セットアップ）に必要な時間の合計が、本実施形態の方が従来の方法の場合に比較して短く、処理能力の向上を実現できる。特に、ＮＦ₃プラズマを生成した後にＨ₂プラズマを生成するまでに必要なセットアップステップが、従来の方法では４枚のウエハＷ処理の間に４回必要であるのに対して、本実施形態においては１回のみになり、合計時間の短縮が実現される。
【００３３】
例えば、図３に示したタイムテーブルにおいて、１バッチｎ枚のウエハＷについて連続的に成膜処理する場合について、一回の成膜処理の所要時間をＡ（ｓｅｃ）、一回のクリーニング工程の所要時間をＢ（ｓｅｃ）とすると、図３（ｂ）に示した従来のクリーニング方法の全所要時間は、下記式（Ｉ）で表される。
ｎ×（Ａ＋Ｂ） … （Ｉ）
図３（ｂ）に示したのは、ｎ＝４の場合である。
【００３４】
ここで、上記クリーニング工程の所要時間ＢはＮＦ₃プラズマによるエッチングおよびＨ₂プラズマによる残留フッ素除去の二つの処理を含んでいる。また上記時間は、実際に処理する時間のみならず、チャンバ内の排気、ガス供給、圧力安定化、放電安定化、処理後のガス排気、等々の補助的な操作の時間も含んでいる。また、クリーニング工程の所要時間Ｂ（ｓｅｃ）は、実際に安定化後のＮＦ₃プラズマによるエッチングを行っている時間Ｄ（ｓｅｃ）と、それ以外の処理を行っている時間Ｅ（ｓｅｃ）とから成っている。すなわち、Ｂ＝Ｄ＋Ｅとなる。
【００３５】
一方、図３（ａ）に示した、本発明に係るクリーニング方法においては、ｎ枚堆積後にその間にチャンバ内に堆積したタングステンを除去するためには、プラズマエッチングを行っている時間Ｅ（ｓｅｃ）のみがｎ倍必要となる。従って、ｎ枚堆積後のクリーニング工程の所要時間は［Ｄ＋ｎ×Ｅ］（ｓｅｃ）となる。なお、Ｈ₂プラズマによる残留フッ素除去は、ＮＦ₃エッチング時間が長くなっても同一にしている。また、図３（ｂ）に示したのはｎ＝４の場合である。その結果、本発明に係るクリーニング方法の全所要時間は、一回のコンディショニング工程の所要時間をＣ（ｓｅｃ）とすると、下記式（ＩＩ）で表される。
（ｎ−１）×（Ａ＋Ｃ）＋Ａ＋Ｄ＋ｎ×Ｅ … （ＩＩ）
【００３６】
上記式（Ｉ）と（ＩＩ）との差Δｔ、すなわち図３（ａ）に示す本発明による処理能力増加分を求めると、下記式（ＩＩＩ）で表される。
Δｔ＝ｎ×（Ｂ−Ｃ−Ｅ）−Ｄ＋Ｃ（ｓｅｃ）…（ＩＩＩ）
上式（ＩＩＩ）に下記のような、成膜膜厚４００ｎｍの場合の代表的な数値、すなわちＡ＝１９６（ｓｅｃ）、Ｂ＝１２０（ｓｅｃ）、Ｃ＝５８（ｓｅｃ）、Ｄ＝９０（ｓｅｃ）、およびＥ＝３０（ｓｅｃ）をそれぞれ当てはめると、下記式（ＩＶ）が得られる。
Δｔ＝３２（ｎ−１） …（ＩＶ）
この式（ＩＶ）の結果から、連続的に処理するウエハＷの１バッチ当たりの枚数ｎが大きいほど、処理の所要時間差Δｔの値が増大することがわかる。
【００３７】
例えばｎ＝４の場合、Δｔの値は９６（ｓｅｃ）となる。この場合、前記式（Ｉ）から従来法での全所要時間は１２６４（ｓｅｃ）であるから、４枚のウエハＷを連続的に処理する場合で、９６／１２６４×１００≒７．６％の時間短縮になる。換言すれば７．６％だけ処理能力が増加したことになる。さらに、本発明に係るコンディショニングステップでは更に５〜１０秒の短縮の余地があり、更に処理能力の向上が可能である。また、次に述べるように、成膜処理と成膜処理との間に行うコンディショニング処理条件を適宜調節することにより、成膜処理間の膜厚のバラツキや、成膜した膜の面内均一性の低下を回避することが可能である。
【００３８】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は前記の実施の形態に限定されることなく、種々の変形が可能である。例えば、前記実施形態ではウエハを１枚ごとに処理する枚葉処理の場合について説明したが、２枚以上のウエハを同時に成膜処理する場合についても同様に適用できる。
【００３９】
上記の実施形態では、ランプヒータでサセプタを加熱することによってウエハＷの加熱を行う構成のＣＶＤ処理装置を使用した。本発明はこれに限定されるわけではない。しかし、ランプヒータで加熱する場合、サセプタ全体およびその周辺の広い範囲のチャンバ内構成部品が加熱されるため、例えば、サセプタ内部に埋め込まれた抵抗加熱ヒータによって、サセプタの、ウエハＷが載置される部分のみを加熱する場合に比較して、チャンバ内の堆積物の影響を強く受けると考えられる。従って、ランプヒータでサセプタを加熱する構成のＣＶＤ処理装置を使用する場合には、本発明のコンディショニング処理を行う必要性が特に高い。
【００４０】
上記の実施形態では、ウエハＷ上への成膜処理を行った後、ウエハＷをチャンバ内から搬出してから、コンディショニング処理を行った。しかし、ウエハＷ上に成膜されたタングステン膜がＨ₂プラズマによって損傷を受けることはないので、チャンバ１内にウエハＷを残してままコンディショニング処理を行うことも可能である。しかし、図３（ａ）のシーケンスで処理を行った場合、成膜後のウエハＷをチャンバ１内に残したままコンディショニング処理を行うと、１枚目から３枚目までのウエハＷはコンディショニング処理のためのＨ₂プラズマにさらされ、４枚目のウエハＷはさらされないことになる。このようにウエハ毎に処理が異なると、生産される半導体装置の不安定性の原因になる。これを防ぐためには、コンディショニング処理は、ウエハＷをチャンバ１から搬出してから行うことが好ましい。
【００４１】
（実施例）
以下、本発明の実施例について説明する。本実施例では、半導体集積回路の内部配線として用いられるタングステン膜を形成した。成膜条件としては、ＷＦ₆ガス流量、Ｈ₂ガス流量はそれぞれ６０ｓｃｃｍおよび９０ｓｃｃｍであった。また、成膜圧力は９０ｔｏｒｒ（１２ｋＰａ）、成膜温度は４１５℃、成膜時間は１９６秒であった。
【００４２】
ウエハＷ搬出後、チャンバ１内に還元性ガスとしての水素と不活性ガスとしてのＮ₂とを供給し、プラズマ励起することで、チャンバ内に残留するＷＦ₆ガスから派生した不完全反応物をチャンバ内から排除するコンディショニング処理を行った。具体的には、水素流量５００ｓｃｃｍ，窒素流量６０ｓｃｃｍ，圧力１．２ｔｏｒｒ（１６０Ｐａ），ＲＦ電力１５０Ｗ、放電時間１０秒の処理条件でコンディショニング処理を行った。
【００４３】
この後、２枚目のウエハＷをチャンバ１内に搬入し、１枚目と同一の処理条件でタングステン膜の成膜処理を行った。以下、図３（ａ）に示した、一連の処理工程のタイムテーブルに従って、成膜処理と、チャンバ内コンディショニング処理とをそれぞれ同一の条件で交互に行い、４回目の成膜処理を終えた後に、累積処理膜厚に見合ったチャンバ１内のクリーニング処理を行った。具体的にはＮＦ₃ガスを１５０ｓｃｃｍの流量でチャンバ１内に通し、チャンバ１内の圧力を０．６ｔｏｒｒ（８０Ｐａ）に保ちながら、ＲＦ電力２５０Ｗを印加してプラズマ状態にし、これにより生じるフッ素ラジカルにより、チャンバ１内に堆積したタングステン膜を１２０秒間エッチングして除去した。
【００４４】
続いて、水素と窒素とをそれぞれ５００ｓｃｃｍおよび１００ｓｃｃｍの流量で供給し、圧力１．２ｔｏｒｒ（１６０Ｐａ）、ＲＦ電力１５０Ｗの条件でプラズマを生成し、チャンバ１内に残留したフッ素を除去する後処理を行った。この処理工程における、１枚目のウエハＷについての成膜開始から最後のクリーニング処理が完了するまでの所要時間は１１６８秒（１９分２８秒）であった。それぞれのウエハＷへの成膜処理の間のコンディショニング処理の所要時間は５８秒であった。また、最後のクリーニング処理の所要時間は、後処理も含めて３分３０秒であった。
【００４５】
（比較例）
各成膜処理後にコンディショニング処理を行う代わりに、ＮＦ₃プラズマによるクリーニング処理を毎回行ったこと以外は前記実施例と同じ条件で、すなわち、図３（ｂ）に示した従来の一連の処理工程のタイムテーブルに従って、４枚のウエハについて成膜処理を行った。比較例では、１枚目のウエハについての成膜開始から最後のクリーニング処理が完了するまでの所要時間は１２６４秒（２１分４秒）であった。また本比較例において各成膜後に行ったクリーニング処理の所要時間はいずれも、補助的な操作の時間も含めて、１２０秒（２分）であった。前記実施例と比較例との結果から、本発明によれば４枚のウエハについて成膜処理する場合で１分３６秒、全工程の所要時間を短縮できることが確認された。
【００４６】
（比較実験１）
本発明の効果を確認するために比較実験を行った。一方の試料群（Ｒｕｎ１）では、４枚のウエハを用いて一定の成膜時間で成膜を４回行う間に、クリーニング処理もコンディショニング処理も行わずに成膜した。もう一方の試料群（Ｒｕｎ２）では、４枚のウエハを用いて一定の成膜時間で４回成膜するにあたり、成膜処理が一回完了する度にコンディショニング処理を行った。両試料群Ｒｕｎ１，Ｒｕｎ２について形成された膜（シート）の電気抵抗を測定した。結果を図４のグラフに示す。図４中上側のグラフでは、横軸が成膜処理したウエハの番号（成膜処理された順番）を示し、左側の縦軸が各ウエハの所定位置における電気抵抗値を示す。
【００４７】
図４中上側のグラフの結果が示すように、成膜処理と成膜処理との間にコンディショニングしなかった試料群（Ｒｕｎ１）では１枚目のウエハと２枚目のウエハとで電気抵抗値に大きな差がある。この結果は、試料群（Ｒｕｎ１）では、１枚目のウエハと２枚目のウエハとの間で、形成された膜の膜厚に差があることを示している。
【００４８】
一方、成膜処理毎にコンディショニング処理した試料群（Ｒｕｎ２）では、１枚目から４枚目まで通して電気抵抗値が略一定である。この結果は、試料群（Ｒｕｎ２）では、１枚目のウエハから４枚目のウエハまででそれぞれ形成された膜の膜厚が略一定であることを示している。
【００４９】
図１に示された装置は、標準的には、図３（ｂ）に示されたように、成膜を行う毎にチャンバ内に堆積されたタングステン膜を除去し、チャンバ内に堆積物が存在しない状態を定常状態とすることにより、複数のウエハＷへの成膜を安定して行う装置である。このような装置に対して本発明を適用することにより、クリーニング後の１枚目のウエハＷは、チャンバ内にタングステン膜が存在しない状態で成膜が開始されるのに対して、２枚目以降のウエハＷは、チャンバ内にタングステン膜が存在する状態で成膜が開始される。
【００５０】
このように、１枚目のウエハＷとそれ以降のウエハＷとで、成膜開始時のチャンバ内の状態が異なることによって、膜厚等の成膜特性にバラツキが発生することが危惧された。実際、成膜間にコンディショニング処理を行わなかったＲｕｎ１においては、この、チャンバ内の状態の変化に起因すると考えられる、１枚目のウエハＷとそれ以降のウエハＷとの間の成膜膜厚の差が確認された。これに対して、成膜処理の間にコンディショニング処理を行ったＲｕｎ２においては、膜厚の変化は見られず、安定した成膜が可能であった。
【００５１】
Ｈ₂プラズマを用いたコンディショニング処理では、チャンバ内に堆積したタングステン膜を除去することはできないため、コンディショニング処理を行った場合であっても、１枚目のウエハＷと２枚目以降のウエハＷとの間で、チャンバ内にタングステン膜が存在しているかいないかという差異は存在する。従って、コンディショニング処理によって成膜特性の変化が防止できるという結果は、チャンバ内に堆積したタングステン膜自体は、少なくとも、成膜枚数４枚程度の間に堆積する、薄い膜厚の範囲内では、成膜特性に対して顕著な影響をもたらさないことを示している。
【００５２】
一方、未反応の状態でチャンバ内に残留したＷＦ₆ガス、もしくはＷＦ₆ガスから派生し、タングステンにならない不完全な反応状態でチャンバ内に残留した不完全反応物の除去に対しては、Ｈ₂プラズマを用いたコンディショニング処理が効果を有すると考えられる。ＷＦ₆は、蒸気圧が低く、室温においては液体状態を呈する。従って、４１５℃に加熱されたウエハＷ表面においては、未反応、もしくは不完全反応物の状態で残留することは無いとしても、ウエハに比較して温度が低い、上部電極３や、チャンバ壁２の内面等には、成膜後にチャンバ内を排気しただけでは、ＷＦ₆が未反応、もしくは不完全反応物の状態で大量に残留すると考えられる。
【００５３】
成膜間のコンディショニング処理を行わないＲｕｎ１においては、この、チャンバ内に残留したＷＦ₆もしくは不完全反応物によって、２枚目以降のウエハＷへの成膜特性が変化し、膜厚の変動が起きたものと理解することができる。これに対して、成膜の間にＨ₂プラズマによるコンディショニングを行ったＲｕｎ２においては、残留したＷＦ₆もしくは不完全反応物が除去されるか、もしくは少なくとも、残留量が低減されることによって、成膜特性の変化が防止できたものと理解することができる。
【００５４】
このように、チャンバ内に堆積物が存在しない状態を定常状態とするＣＶＤ処理装置を用いて複数のウエハＷへの成膜処理を行う場合であっても、それぞれのウエハＷへの成膜の間にチャンバ内のコンディショニング処理を行い、残留した原料ガス、もしくは原料ガスから派生した不完全反応物をチャンバ内から除去することにより、チャンバ内に堆積物が存在することによる成膜特性の変化を防止できることが分かった。逆に、成膜処理間にコンディショニング処理を行うことにより、ウエハ間の成膜特性変化の発生を防止しながら、クリーニング処理の回数を削減し、処理能力を向上させることが可能である。
【００５５】
前述のように、クリーニング処理の間に、コンディショニング処理のみを挟んで連続して成膜する枚数が増えるほど、高い生産能力向上効果を得ることができる。しかし、連続成膜枚数を無制限に増大させることはできない。例えば、図１に示したＣＶＤ処理装置を用いてタングステン膜の成膜を行う場合、連続成膜を続けると、シャドーリングへのタングステン膜の堆積によって、ウエハＷの外周部へのタングステン膜堆積を防止する効果が低下することが確認された。ウエハＷ外周部へのタングステン成膜が起きると、その後の工程で剥がれ、パーティクル発生の原因になる。このため、連続して成膜することが可能なウエハ枚数は、１枚あたりの成膜膜厚４００ｎｍの場合、実用的には４〜５枚であった。そこで、前記実施例においては、４枚の連続成膜の後に、クリーニング処理を行うこととした。
【００５６】
連続して成膜できる枚数は、成膜する膜種、装置構成、および１枚あたりの成膜膜厚等によってことなるため、工程毎に適切に設定することが好ましい。しかし、いずれの場合においても、無制限に連続成膜を継続できることは無い。すなわち、本発明においては、成膜毎にコンディショニング処理を行うことに加えて、所定の枚数、もしくは所定の積算膜厚の成膜処理の後には、クリーニング処理を行って、チャンバ内の堆積物を除去することが必要である。
【００５７】
（比較実験２）
比較実験２では、繰り返し成膜を行った場合の成膜処理間の膜厚バラツキを左右する因子を明らかにするため、コンディショニング処理におけるプラズマ生成条件をさまざまに変えて実験を行った。具体的には、プラズマ生成時のＲＦ電力、Ｎ₂添加量、Ｈ₂流量、処理時間を変更し、これら条件が、成膜処理間の膜厚バラツキに及ぼす影響を調査した。その結果、Ｎ₂添加量以外の実験因子は、膜厚バラツキに顕著な影響を及ぼさないことが分かった。
【００５８】
結果を図５に示す。図５は、Ｈ₂流量を１０００ｓｃｃｍで一定とした場合の、コンディショニング処理時のＮ₂添加量と、連続成膜処理した場合の膜厚バラツキとの関係を示すグラフである。図５において、横軸はコンディショニング処理時のＮ₂添加量を示す。一方、縦軸は、一定の成膜時間１９６秒、すなわち、目標膜厚４００ｎｍの条件で成膜を行った場合の、１枚めのウエハに成膜された膜厚を基準として、２枚のウエハとの膜厚差（膜厚バラツキ）を示したものである。図中、膜厚バラツキが“−”の領域では、１枚めのウエハへの成膜膜厚に比べて、２枚めのウエハへの成膜膜厚が薄いことを示し、膜厚バラツキが“＋”の領域では、その逆であることを示している。
【００５９】
図５中、Ｒｅｆ. で示したものは、参考として、コンディショニング処理を行わずに連続成膜を行った時の膜厚バラツキを示している。連続成膜の間にコンディショニング処理を行わなかった場合には、ウエハ間で約３０ｎｍの膜厚バラツキが生じることを示している。これに対し、成膜間にコンディショニング処理を行った場合には、ウエハ間の膜厚バラツキが低減できることが分かる。特に、Ｎ₂添加量を０〜約７５ｓｃｃｍの範囲で増加させていくと、膜厚バラツキは、−側の範囲で徐々に０に近づき、Ｎ₂添加量約７５ｓｃｃｍにおいてほとんど０になる。そして、それ以上にＮ₂添加量を増大させると、逆に、膜厚バラツキが＋側で増大する。
【００６０】
この結果から、コンディショニング時のＮ₂添加量を最適化することにより、例えば、この場合では、６０〜８０ｓｃｃｍ程度の範囲にすることにより、ウエハ間の成膜膜厚バラツキを最小化できることが分かる。ウエハ間の成膜膜厚バラツキが最小化されることにより、製品品質を安定化することが可能である。本発明のコンディショニング処理は、前述のように、チャンバ内に残留した、ＷＦ₆ガス、およびＷＦ₆ガスから派生した不完全反応物を除去する効果を有する。この効果を得るためには、主として、Ｈ₂ガスから生成された水素ラジカルが有効であるものと考えられる。これに対して、Ｎ₂ガスは、Ｈ₂ガスを希釈することによって水素ラジカルの濃度を調整し、残留物除去効果の程度を調整する、補助的な効果を有するものと考えることができる。もしくはさらに、Ｎ₂ガスから生成された窒素イオンの照射によって、堆積されたタングステン膜の表面状態を調整する効果を有していることも考えられる。
【００６１】
一方、前述のように、４枚のウエハＷへの成膜処理を行った後に行うクリーニング処理においても、ＮＦ₃プラズマによるエッチングに続いて、Ｈ₂ガスとＮ₂ガスとを混合したガスのプラズマによる処理（以下、後処理と呼ぶ）が行われる。しかし、後処理におけるＨ₂ガスとＮ₂ガスとの混合比は、Ｈ₂５００ｓｃｃｍに対してＮ₂１００ｓｃｃｍであり、上記の、コンディショニング処理におけるＨ₂，Ｎ₂混合比の最適範囲とは異なっている。この後処理は、ＮＦ₃ガスのプラズマ分解によって生成され、チャンバ内に様々な化学状態で残留したフッ素を除去する効果を有する。このためには、主として、Ｈ₂ガスから生成された水素ラジカルが効果を有すると考えられる。
【００６２】
このように、ウエハへの成膜処理の間に行うコンディショニング処理に、ＮＦ₃プラズマエッチング処理後に行う後処理において使用される反応ガスと共通のガスから構成される反応ガスを使用することにより、コンディショニング処理実施のために新たなガス配管の追加が不要となる。しかし、成膜処理の間のコンディショニング処理と、ＮＦ₃プラズマエッチング処理の後処理とでは、処理前のチャンバ内の状態が異なり、処理の目的が異なる。従って、それぞれの処理の条件は、特に、Ｈ₂，Ｎ₂混合比は、それぞれに最適化することが好ましい。むしろ、互いに異なる条件で処理を行うことによって、タングステン膜がチャンバ内から除去された状態（１枚目）とタングステン膜がチャンバ内に堆積した状態（２枚目以降）との成膜特性をそろえ、膜厚バラツキを最小化することができると考えられる。
【００６３】
より具体的には、実験的に確認された範囲内では、成膜処理の間のコンディショニング処理において使用する雰囲気のＨ₂ガスに対するＮ₂ガスの混合比を、プラズマエッチングの後処理において使用する雰囲気のＨ₂ガスに対するＮ₂ガスの混合比よりも小さくした範囲において、良好な結果が、すなわち、成膜処理間の膜厚ばらつきの最小化が実現された。
【００６４】
【発明の効果】
本発明によれば、最小限の処理時間で堆積物を除去することができ、しかも安定した品質の半導体装置が得られる半導体製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかるＣＶＤ処理装置の模式断面図である。
【図２】本発明の半導体製造方法のフローチャートである。
【図３】本発明の半導体製造方法および比較例のタイムテーブルである。
【図４】処理枚数と膜の電気抵抗値との関係を示したグラフである。
【図５】コンディショニング処理時のＮ₂添加流量と膜厚バラツキとの関係を示したグラフである。
【符号の説明】
１…チャンバ
２…チャンバ壁
３…上部電極
４…サセプタ
７…ランプヒータ
８…高周波電源
９…インピーダンスマッチング回路
Ｗ…ウエハ

Claims

チャンバ内への半導体基板の挿入と、前記挿入した半導体基板上への成膜処理とを繰り返すことにより複数の半導体基板上に成膜することを含む半導体製造方法であって、前記半導体基板上への成膜をフッ化物ガスを原料とする化学気相成長法によって行うと同時に、前記チャンバ内への堆積物の付着を行い、前記チャンバ内への半導体基板の挿入と成膜とを複数回繰り返した後、前記複数回の繰り返しの間に前記チャンバ内に付着した堆積物をプラズマエッチングにより除去するクリーニングを行い、かつ、前記複数回の繰り返しのそれぞれの間に、還元性ガスプラズマを用いた前記チャンバ内のコンディショニングを行って不完全反応物を前記チャンバ内から排除することを特徴とする半導体製造方法。
前記成膜は、６フッ化タングステンガスを原料とするタングステン膜の非選択的な成膜であることを特徴とする請求項１に記載の半導体製造方法。
前記クリーニングによって前記チャンバ内の付着物が除去された状態から、次の複数の半導体基板上への成膜処理をさらに繰り返して行うことを特徴とする請求項１または２に記載の半導体製造方法。
前記還元性ガスプラズマは、前記還元性ガスに加えて、不活性ガスを、前記還元性ガスに対して第１の比率で含んだ雰囲気を励起したプラズマであり、前記クリーニングを、フッ素を含むエッチングガスを用いたプラズマエッチングによって堆積物を除去し、続いて、前記還元性ガスのみを含む雰囲気、または前記還元性ガスに加えて前記不活性ガスを、前記第１の比率と異なる第２の比率で含む雰囲気を励起したプラズマを用いて、前記チャンバ内に残留したフッ素を除去することによって行うことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の半導体製造方法。