JP4051233B2

JP4051233B2 - カセットおよび該カセットを装着した薄膜堆積装置、並びに薄膜堆積方法

Info

Publication number: JP4051233B2
Application number: JP2002197819A
Authority: JP
Inventors: 哲哉川上
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2002-07-05
Filing date: 2002-07-05
Publication date: 2008-02-20
Anticipated expiration: 2022-07-05
Also published as: JP2004035981A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はホットワイヤーＣＶＤ法によって被成膜用基体上に、たとえばアモルファスシリコン系等の薄膜を形成するホットワイヤーＣＶＤ装置（以下、ホットワイヤーＣＶＤ装置をＨＷ−ＣＶＤ装置と略す）と呼ばれる薄膜堆積装置に装着されるカセットおよび該カセットを装着した薄膜堆積装置、並びに薄膜堆積方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、アモルファスシリコン（以下、アモルファスシリコンをａ−Ｓｉと略記する）系の材料を用いた電子写真感光体や太陽電池、イメージセンサ、光センサ、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）等の製作には、主にグロー放電プラズマＣＶＤ法を用いた成膜装置が広く用いられてきた。
【０００３】
この成膜装置にてａ−Ｓｉからなる電子写真感光ドラムを製作するには、図５に示すようなグロー放電プラズマＣＶＤ装置１が用いられる。
【０００４】
同図はグロー放電プラズマＣＶＤ装置１の概略構成図であって、２は円筒状の真空容器であり、この真空容器２の内部のほぼ中央に、アルミニウム金属材などからなる円筒状の導電性基体４を配置し、この導電性基体４上にグロー放電プラズマによりａ−Ｓｉ系膜を成膜する技術である。
【０００５】
導電性基体４は、その内部に設けたＳＵＳなどからなる支持体３により保持され、導電性基体４を接地電極とし、他方の高周波電力印加電極として、この外周面と等距離になるように囲んだＳＵＳなどからなる円筒状の金属電極５を配置している。
【０００６】
金属電極５には、成膜用の原料ガスを導入するガス導入管６が接続されており、金属電極５の内周面に設けられたガス吹き出し孔７から、導電性基体４に向けて両電極間に原料ガスが導入される。
【０００７】
金属電極５の上下には、接地との絶縁のためのセラミックスなどからなる絶縁リング８、８’が設けられ、金属電極５と導電性基体４との間には、高周波電源９が接続され、ガスの導入とともに、導電性基体４と金属電極５との間にてグロー放電プラズマを発生させるように成している。
【０００８】
このようなグロー放電プラズマを発生させるに当り、支持体３の内部には、ニクロム線やカートリッジヒーターなどからなる基体加熱手段１０が設けられ、導電性基体４を所望の温度に設定する。また、支持体３と導電性基体４は、回転用のモーター１１によって、回転伝達手段１２を介して一体して回転させ、これによって膜厚や膜質の均一化を図っている。
【０００９】
上記構成のグロー放電プラズマＣＶＤ装置１を用いてａ−Ｓｉ系の膜を成膜するに当たって、所定の流量やガス比に設定された原料ガスを、ガス導入管６からガス吹き出し孔７を介して両電極間に導入するとともに、真空ポンプ（図示せず）に接続された排気配管１３からの排気量を調整することにより、所定のガス圧力に設定し、そして、高周波電源９により高周波電力を印加して、両電極間にグロー放電プラズマを発生させて原料ガスを分解し、所望の温度に設定した導電性基体４上にａ−Ｓｉ系膜を成膜する。
【００１０】
しかしながら、上記のグロー放電プラズマＣＶＤ法によれば、成膜中のａ−Ｓｉ系膜の表面がプラズマによりダメージを受けるため、膜特性の向上や積層膜の界面特性の制御に限界があるという問題点があった。
【００１１】
また、グロー放電プラズマＣＶＤ装置１毎にグロー放電プラズマ発生用の高価な高周波電源が必要となることで製造コストが大きくなっていた。さらに高周波によるグロー放電プラズマの発生に伴って、電力の一部が高周波ノイズとして成膜装置の各部や外部に漏洩し、ガス流量やガス圧力ならびに基体温度の各種制御機器に対し誤動作を引き起こすという問題点もあった。
【００１２】
加えて、プラズマによる分解生成物として、ａ−Ｓｉ系膜の成膜中に副生成物として黄色の易燃性粉体が多量に発生し、真空容器内の導電性基体４以外の部位、すなわち電極や容器の内壁、排気配管系等にも付着し堆積し、その粉体が成膜中の導電性基体４表面に飛来して、成膜欠陥の発生原因となっていた。そして、成膜毎に反応炉内の粉体洗浄作業を必要とし、その取扱いに危険が伴っていた。
【００１３】
これらの課題を解消し、ａ−Ｓｉ系膜の特性を改善することを目的として、特許第１７０４１１０号と特許第３１４５５３６号において、ホットワイヤー（ＨＷ−ＣＶＤ法（このホットワイヤーＣＶＤ法は触媒ＣＶＤ法もしくはＣａｔ―ＣＶＤ法とも呼ばれる）と呼ばれる成膜方法ならびにその装置が提案されている。
【００１４】
このＨＷ−ＣＶＤ装置を図６に示す装置の概略図に基づいて説明する。
真空容器からなる反応室１４内には、被成膜用の基体１６が基体保持台１５の上に保持設置し、基体１６の上部に、適当な間隔をおいてタングステン等からなる発熱体１７が配置され、その発熱体１７を通過して基体１６上に原料ガスを供給できるようガス導入管１８が配置される。１９は排気のために用いる真空ポンプ、２０は基体加熱手段としてのヒーターである。
【００１５】
このＨＷ−ＣＶＤ装置を用いてａ−Ｓｉ系膜を成膜するには、真空ポンプ１９により真空状態に排気した反応室１４内に、ＳｉＨ₄とＨ₂の混合ガスなどからなる原料ガスをガス導入管１８より導入し、１０００〜２０００℃に加熱された発熱体１７を通過させて触媒反応を起こさせ、その反応により分解生成した反応生成物を基体１６に到達させて、ａ−Ｓｉ系膜を堆積させる。
【００１６】
さらに特許２６９２３２６号によれば、発熱体と被成膜用の基体との間に気体が通過可能な開口部を有する輻射断熱部材を設け、これによって発熱体からの輻射による基体の温度上昇を防止する技術が提案されている。
【００１７】
以上のようなＨＷ−ＣＶＤ装置に関連して、特開２０００―２７７５０１号および特開２０００−２７７５０２号には、発熱体に含まれた重金属等の不純物が膜中へ混入することを防止する技術が提案されている。
【００１８】
また、特開２００１−３４５２８０号によれば、Ｈ₂などの材料ガスが発熱体によって分解活性化されて活性種が生成される活性種生成空間と、ＳｉＨ₄などの原料ガスがこの活性種との化学反応によって基体上に膜堆積する成膜処理空間を同一真空容器内で隔離することによって、発熱体にて使用する高融点金属、たとえばタングステン線などがＳｉＨ₄と反応してシリコン化合物が生成し、その結果、発熱体の劣化を防止する技術である。
【００１９】
さらにまた、特開２００２−９３７２３号によれば、発熱体端部の支持部をカバーで覆い、その間隙に希釈ガス、不活性ガス等を導入して発熱体端部における温度低下部を原料ガスと隔離し、これによって前記シリコン化合物の生成を防止する技術である。
【００２０】
このようなＨＷ−ＣＶＤ法によれば、成膜反応においてプラズマによるダメージがなくなり、優れた膜特性が得られ、積層膜の界面特性も良好となり、しかも、水素を含むａ−Ｓｉ：Ｈ膜中の水素含有量を低減でき、これにより、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜の光学的バンドギャップが小さくなり、その結果、太陽電池の光電変換効率が向上し、太陽電池やイメージセンサにおける光劣化が改善され、ＴＦＴでのキャリア移動度が改善される。
【００２１】
さらに特許第３１４５５３６号により提案されたＨＷ−ＣＶＤ装置２１によれば、図７と図８に示すようにａ−Ｓｉ電子写真感光体の製造に用いる。
図７はＨＷ−ＣＶＤ装置２１の概略断面図であり、図８にその横断面図である。
【００２２】
この装置２１によれば、筒状の真空容器からなる反応室２２のほぼ中央に配された円筒状もしくは多面体状の基体２４上に、発熱体２５を介してガス吹き出し手段２６から原料ガスを供給し、ＨＷ−ＣＶＤ法によってａ−Ｓｉ系の膜を成膜する。
【００２３】
反応室２２は、基体２４のセットや取り出しができるように、容器の一部、たとえば上蓋が開閉可能に形成される。２３は基体支持体であり、その内部に加熱手段２７と冷却手段２８と温度検出手段２９とが設けられ、支持体２３に装着される基体２４の成膜時における温度を制御する。
【００２４】
また、支持体２３には回転伝達手段３１を介して基体回転用のモーター３０が接続されており、成膜中に支持体２３と基体２４とが一体に回転される。ガス吹き出し手段２６は、多数のガス吹き出し孔３２を設けた内周面３３を有し、この内周面３３と反応室２２とでもって、中空状に形成されており、ガス導入管３４を介して原料ガスが導入される。
【００２５】
３５は、図示しない真空ポンプに接続されたガス排気配管である。容器２２には、この他に真空度をモニターする圧力計（図示せず）も接続されている。３６は発熱体２５に電力を供給するための導入端子である。
【００２６】
上述したごとく、各種のＨＷ−ＣＶＤ装置が提案されているが、一般的には発熱体によって分解・活性化された堆積種は、ガス流の影響の少ない通常のＨＷ−ＣＶＤ法の条件下において、発熱体に対しほぼ均一に放射状に熱拡散され、発熱体上の１点から被成膜用基体上のある点への到達密度は、その点と触媒体（発熱体）上の点までの距離ｒに対し、１／ｒ²の関係でもって比例することが明らかにされている（ＮＥＤＯ大学連携型産業科学技術研究開発プロジェクト「Ｃａｔ−ＣＶＤ法による半導体デバイス製造プロセス」成果報告会・資料2001.6.4 P16参照）。
【００２７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者がこのＨＷ−ＣＶＤ装置を用いて、円筒状などの基体上にａ−Ｓｉ系膜を形成し、電子写真感光体を作製したところ、プラズマＣＶＤ法にて発生したごとき易燃性粉体が生成されなかったが、その反面、分解生成物がプラズマＣＶＤ法と同様に反応室の内壁等、基体以外の部分にも多量に到達し、それでもって成膜体が形成されていた。
【００２８】
そして、このようなＨＷ−ＣＶＤ装置装置にて繰り返し成膜処理を行ったところ、基体以外の反応室の内壁に付着した成膜体が剥離し、そして、飛来することで、基体表面に付着し、成膜欠陥を発生させていた。
【００２９】
感光体の成膜欠陥は、電子写真装置において著しい画像品質の低下を招くのみならず、製造歩留まりの低下から大幅な生産性の低下を招いていた。これを防ぐには、頻繁に装置内の成膜体の除去等メンテナンスが必要となるが、頻繁に装置のメンテナンスを行うことは、著しく生産性を低下させ、製造コストが大きくなっていた。
【００３０】
したがって本発明の目的は反応室のクリーニングをできるだけ避けるようにして、製造コストを下げた薄膜堆積装置を提供することにある。
【００３１】
本発明の他の目的は、たとえばａ−Ｓｉ系膜に対し上記のような成膜欠陥のない高品質かつ高信頼性の成膜製品が得られる薄膜堆積装置を提供することにある。
【００３２】
また、本発明の目的は成膜欠陥のない高品質かつ高信頼性のａ−Ｓｉ電子写真感光体を提供することにある。
【００３３】
【課題を解決するための手段】
本発明のカセットは、ガス通過孔を有する本体と、前記本体と該本体の内部に設置される被成膜用基体との間に介在する発熱体とを備え、ホットワイヤーＣＶＤ法により前記被成膜用基体に薄膜を堆積させるための薄膜堆積装置の反応室内に着脱自在に装着されることを特徴とするものである。本カセットは、前記被成膜用基体の温度を制御する基体温度制御手段を更に備えるのが好ましい。また、本構成のカセットは前記基体温度制御手段の温度を検出する温度検出手段を更に備えるのがより好ましい。本発明の薄膜堆積装置は、上述の本発明のカセットを装着したことを特徴とするものである。本発明の薄膜堆積方法は、ガス通過孔を有する本体と、前記本体と該本体の内部に設置される被成膜用基体との間に介在する発熱体とを備え、ホットワイヤーＣＶＤ法により前記被成膜用基体に薄膜を堆積させるための薄膜堆積装置の反応室内に着脱自在に装着されるカセットを装着した薄膜堆積装置の反応室内にガスを導入し、前記ガスを前記発熱体により加熱して前記被成膜用基体に薄膜を堆積させることを特徴とするものである。
【００３４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図面により説明する。
図１はカセットを実装したＨＷ−ＣＶＤ装置の概略を示す正面図である。図２は本発明に係る発熱体の斜視図であり、図３は本発明に係る発熱体の要部正面図である。
【００３５】
（ＨＷ―ＣＶＤ装置）
図１に示すＨＷ―ＣＶＤ装置３７によれば、３８は円筒形状の真空容器となる反応室であり、この反応室３８の内部に円筒形状のカセット３９を配置する。これら反応室３８とカセット３９は横断面がほぼ同心円になるように設計するとよい。
【００３６】
このカセット３９によれば、その本体の外周壁４０に多数のガス通過孔４１を形成し、さらに本体の内部に被成膜用基体４２を設けて、被成膜用基体４２に対しホットワイヤーＣＶＤ法により成膜せしめる構成である。
【００３７】
また、かかる本体の外周壁４０と被成膜用基体４２との間に、発熱体４３を介在させている。さらに発熱体４３の上方には導入端子４４が接続されている。
【００３８】
さらにまた、被成膜用基体４２は支持体４５によって支持固定され、この支持体４５の内部には、発熱体４３からの輻射熱を受けても成膜中の基体温度を所望の値に維持するために、温度検出手段４６を設ける。
【００３９】
さらに必要に応じて加熱手段４７および冷却手段４８からなる基体温度制御手段４９を設ける。
【００４０】
温度検出手段４６としては、熱電対やサーミスタ等を用いて基体温度制御手段４９の外壁の温度を検出するように取り付け、支持体４５に保持された基体４２の温度状態をモニターしながら、温度調節器（図示せず）により加熱手段４７および／または冷却手段４８を制御して、基体温度を所望の値に維持する。
【００４１】
加熱手段４７には、ニクロム線やシーズヒーター、カートリッジヒーター等の電気的なものや、油等の熱媒体が用いられる。
【００４２】
冷却手段４８は、空気や窒素ガス等の気体や、水、油等からなる冷却媒体を基体温度制御手段４９の内部を循環させて用いる。
【００４３】
このような加熱手段４７および／または冷却手段４８からなる基体温度制御手段４９により、成膜中の基体温度を１００〜５００℃、好適には２００〜３５０℃の範囲内に制御するとよい。
【００４４】
さらに支持体４５は、回転モーター５０に接続された回転伝達手段５１によって基体４２と一体的に回転する。この回転伝達手段５１は真空中で接続や切り離しができるような構成である。このような接続機構としては、電気的な配線については電流接続端子とソレノイドの組合せやスリップリングとブラシの組合せ等が用いられ、媒体についてはクイックカップリングとソレノイドの組合せ等が用いられる。
【００４５】
また、回転や搬送の動力の伝達については、ギヤ同士の組合せやギヤとソレノイドの組合せ等が用いられる。回転伝達手段５１と反応室３８の上壁との接点には装置内部の真空を維持する回転機構が設けられる。このような回転機構としては、回転軸を二重もしくは三重構造としてオイルシールやメカニカルシール等の真空シール手段を用いるとよい。
【００４６】
前記発熱体４３の材料としては、原料ガスの熱分解反応を起こして、その反応生成物を堆積種となすのがよい。望ましくは発熱材料自身が昇華や蒸発により堆積される膜中に混入しにくいものが選択される。
【００４７】
このような材料として、たとえばタングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、モリブデン（Ｍｏ）、Ｔｉ、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、コバルト（Ｃｏ）、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎもしくはこれらの合金がある。
【００４８】
発熱体４３は反応室３８の外部から電流端子５２を介して電力が供給され、通電によるジュール熱で５００〜２２００℃、好適には８００〜２０００℃の高温に加熱される。
【００４９】
５３は反応室３８の外壁に設けたガス導入孔であり、５４は反応室３８の内部にて成膜に供与されたガスの残余を排出するガス排出孔である。
【００５０】
この装置３７によると、ガス導入孔５３より導入されたガスは、反応室３８の外壁とカセット３９との隙間に入り、さらに隙間にて拡散し、ガス通過孔４１を通してカセット３９の本体内に入る。そして、発熱体４３を通過するに際し、ガスが分解され活性化され、さらに熱拡散し、発熱体４３の内周部の活性種の大部分は基体４２上に成膜される。
【００５１】
他方、発熱体４３から外側に熱拡散するほとんどの活性種は、カセット３９の本体の外周壁４０の内面に成膜される。
【００５２】
成膜終了後、反応室３８の上部からカセット３９が一体的に取り出され、カセット３９はクリーニングされた後、再び基体４２がセットされ、反応室３８へセットされる。
【００５３】
基体４２の材質は、製品の用途に応じて、導電性または絶縁性あるいは絶縁性基体の表面に導電処理を施したものが選択される。
【００５４】
導電性基体としては、たとえばアルミニウム（Ａｌ）、ステンレススチール（ＳＵＳ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、チタン（Ｔｉ）等の金属もしくはこれらの合金がある。
【００５５】
絶縁性基体としては、ホウ珪酸ガラスやソーダガラス、パイレックス（Ｒ）ガラス等のガラスや、セラミックス、石英、サファイヤ等の無機絶縁物、あるいはフッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ビニロン、エポキシ、マイラー等の合成樹脂絶縁物がある。
【００５６】
これらの絶縁性基体は、必要に応じて、少なくとも成膜を行なう側の表面が導電処理される。この導電処理は、絶縁性基体の表面にＩＴＯ（インジウム・スズ・酸化物）、酸化錫、酸化鉛、酸化インジウム、ヨウ化銅等の導電層や、Ａｌ、Ｎｉ、金（Ａｕ）等からなる金属層を、真空蒸着法、活性反応蒸着法、イオンプレーティング法、ＲＦスパッタリング法、ＤＣスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、ＤＣマグネトロンスパッタリング法、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、スプレー法、塗布法、浸漬法等で形成することで行なう。
【００５７】
つぎに発熱体４３の構成を図２と図３に示す。図２に示す発熱体４３によれば、（イ）、（ロ）、（ハ）の３とおりの構成でもって示すごとく、双方の導電性電極５６の間に、上述した発熱体４３の材料でもって発熱主体となるワイヤ４３ａ、もしくはフィラメント、リボン等を用いて、これを張った円筒状の構造である。
【００５８】
（イ）の発熱体４３によれば、電気的に絶縁性のリング体５５を２個用意し、これらを円筒体の上下面に配されるように設け、これらリング体５５の内側にそれぞれリング状の導電性電極５６を設けている。そして、ワイヤ４３ａをグリッド状に張った円筒状の構造である。
【００５９】
（ロ）の発熱体４３は、ワイヤ４３ａを方形状に張った円筒状の構造であり、（ハ）の発熱体４３はワイヤ４３ａをのこぎり状に張った円筒状の構造である。
【００６０】
そして、これら円筒状の発熱体４３によれば、基体４２をほぼ等距離の間隔にて取り囲み、さらにカセット３９本体の外周壁４０ともほぼ等間隔にて取り囲まれた構造である。
【００６１】
基体４２が円筒形状であれば、その中心軸は、カセット３９および反応室３８の各中心軸と一致させると、均一な成膜が得られるという点で好適である。
【００６２】
あるいは、上述した発熱体４３の材料でもって発熱主体となるように、その主体を、図３に示す発熱体４３である（ａ）〜（ｆ）の６とおりでもって示すごとく、格子状や網目状、メッシュ状、ハニカム状に組み合わせた構造、もしくはワイヤーやフィラメント、リボン等を、格子状や網目状、メッシュ状、ハニカム状と組み合わせた構造にしてもよい。
【００６３】
また、上記の材料で作られた薄い平板に、円形や三角形、正方形、長方形、菱形、六角形、縦長のスリット状、横長のスリット状、斜めのスリット状、またはそれらの組合せからなる種々の通気孔を多数設けた構成にしてもよい。このような構成の発熱体４３を図３に示す（ｇ）〜（ｋ）の５とおりでもって示す。
【００６４】
その他、通気孔を設けた複数の筒状平板を、互いの通気孔が重ならず、かつ互いの筒状平板間にガスの通過する間隙を有するように、重ね合わせた構成の発熱体４３にしてもよい。これらの発熱体４３を（ｌ）と（ｍ）にて示す。
【００６５】
以上のような構成の発熱体４３によれば、反応室３８の外部から電流端子５２を介して電力が供給され、通電によるジュール熱で５００〜２２００℃、好適には８００〜２０００℃の高温に加熱される。
【００６６】
そして、支持体４５に保持された被成膜用基体４２の位置については、発熱体４３からの熱輻射が発散され、これが吸収されるように、効果な設計をおこなうとよい。
【００６７】
本発明者が繰り返しおこなった実験によれば、支持体４５および被成膜用基体４２の材質、厚さ、大きさ等によっても異なるが、熱輻射と堆積密度、膜厚の均一性などの点から、被成膜用基体４２と発熱体４３との間隔を１０〜１５０ｍｍ、好適には４０〜８０ｍｍ、最適には５０〜７０ｍｍとするとよい。
【００６８】
本発明のＨＷ−ＣＶＤ装置３７を用いてａ−Ｓｉ系膜を成膜する場合には、そのａ−Ｓｉ系膜の原料ガスは、グロー放電プラズマＣＶＤ法にて用いられるものと同じである。
【００６９】
成膜原料ガスとしては、シリコンと水素やハロゲン元素とからなる化合物、たとえばＳｉＨ₄ 、Ｓｉ₂ Ｈ₆ 、Ｓｉ₃ Ｈ₈ 、ＳｉＦ₄ 、ＳｉＣｌ₄ 、ＳｉＣｌ₂ Ｈ₂ 等が用いられる。
【００７０】
希釈用ガスとしては、Ｈ₂ 、Ｎ₂ 、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ、Ｘｅ等が用いられる。
【００７１】
価電子制御ガスには、Ｐ型不純物としては元素周期律表第III族Ｂの元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ等）を含む化合物、たとえばＢ₂ Ｈ₆ 、Ｂ（ＣＨ₃ ）₃ 、Ａｌ（ＣＨ₃）₃ 、Ａｌ（Ｃ₂ Ｈ₅ ）₃ 、Ｇａ（ＣＨ₃）₃ 等が用いられ、Ｎ型不純物としては元素周期律表第Ｖ族Ｂの元素（Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ等）を含む化合物、たとえばＰＨ₃ 、Ｐ₂ Ｈ₄ 、ＡｓＨ₃ 、ＳｂＨ₃ 等が用いられる。
【００７２】
また、バンドギャップ調整用ガスとしては、バンドギャップを拡大する元素であるＣ、Ｎ、Ｏを含む化合物、たとえばＣＨ₄ 、Ｃ₂ Ｈ₂ 、Ｃ₃ Ｈ₈ 、Ｎ₂ 、ＮＨ₃ 、ＮＯ、Ｎ₂ Ｏ、ＮＯ₂ 、Ｏ₂ 、ＣＯ、ＣＯ₂ 等や、バンドギャップを狭める元素であるＧｅ、Ｓｎを含む化合物、たとえばＧｅＨ₄ 、ＳｎＨ₄ 、Ｓｎ（ＣＨ₃）₃ 等が用いられる。
【００７３】
成膜に当たっては、これらのガスを減圧弁やマスフローコントローラーなどを用いて所望の流量や混合比に調整し、反応室３８に導入して、カセット３９の本体の外周壁４０に形成した多数のガス通過孔４１を通して、発熱体４３に供給される。
【００７４】
成膜時のガス圧力は、０．１３３〜２６６０Ｐａ、好適には０．６６５〜１３３Ｐａ、好適には１．３３〜６６．５Ｐａに設定するとよく、ガス圧力をこの範囲に設定することで、供給されたガスが効率的に分解され、輸送される。また、反応生成物同士の気相中での２次反応が抑制され、その結果、基体上に良質なａ−Ｓｉ系膜を形成することができる。
【００７５】
なお、より高品質の膜を得るためには、成膜を開始するに先立って、基体がセットされた後の反応室３８内を一旦１０^-4Ｐａ程度の高真空に排気し、反応室３８内の水分や残留不純物ガスを除去しておくことが望ましい。また、反応室３８には、さらに真空度をモニターする圧力計（図示せず）も接続する。
【００７６】
以上のような構成のＨＷ−ＣＶＤ装置３７によれば、ａ−Ｓｉ系電子写真感光ドラムを作製するに当り、支持体４５を筒状にして、円筒状の基体４２を保持し、そして、支持体４５の内部に温度検出手段４６および基体温度制御手段４９を設けたことで、成膜中に発熱体４３からの輻射熱を受けても、ガスの利用効率を低下させることなく基体温度が所定とおりに維持できた。また、基体４２を支持体４５とともに回転させる機構を設け、その位置精度も高めたことで、基体４２上に対し均質かつ均等な厚みの成膜をおこなうことができた。
【００７７】
（薄膜堆積方法）
本発明に係る薄膜堆積方法は、上記構成のＨＷ−ＣＶＤ装置３７を用いて、順次下記（イ）〜（ホ）の各工程を経る。
【００７８】
この工程の前に本発明のカセット３９を用意する。このカセット３９によれば、図１に示すごとく、カセット本体の内部に発熱体４３を形成したものであるが、さらにこの本体内に被成膜用基体４２や支持体４５を設けたものである。
【００７９】
（イ）工程：カセット３９を反応室３８に設置する。
【００８０】
（ロ）前述したごとく、反応室３８内に供給したガスを、ガス通過孔４１を通してカセット３９内に導入するとともに、発熱体４３を加熱し、被成膜用基体４２上にホットワイヤーＣＶＤ法により成膜する。
【００８１】
（ハ）カセット３９を反応室３８より取出す。
【００８２】
（ニ）カセット３９より成膜基体を取出す。
【００８３】
（ホ）成膜基体を取出したカセット本体をクリーニングする。
【００８４】
カセットのクリーニングについては、ホーニング等の物理的に成膜体を除去する方法や、苛性ソーダ等のアルカリ系の溶剤と反応させて化学的に成膜体を除去する方法が用いられる。
【００８５】
このような方法によれば、発熱体４３から熱拡散された化学種のうちの、基体以外に付着する化学種のほぼ全体をカセット３９の内部にて捕獲し、これにより、簡易な構造でもって当該カセットを成膜毎にクリーニングすることができ、その結果、反応室３８を成膜毎にクリーニングする必要がなくなり、量産性が向上する。
【００８６】
かくして本発明の薄膜堆積装置によれば、カセット３９を反応室３８より取出すだけで、そのカセット３９のみをクレーニングすればよく、従来のごとく反応室をクリーニングすることもなくなり、これにより、簡便なクリーニングとなり、その結果、製造工程が削減し、製造コストを下げることができた。
【００８７】
また、本発明の薄膜堆積装置によれば、前記構成のＨＷ−ＣＶＤ装置３７のごとく、被成膜用基体４２は円筒状の発熱体４３の内部に配置されており、この発熱体４３の外周に円筒状のカセット本体を設け、これら被成膜用基体４２と発熱体４３とカセット本体とを同軸にて同心円状に配置したことで、カセット３９は反応室３８に比べ、小さな容積となり、その結果、この容積内のガスが成膜に効率的寄与されることで、製造コストを低下させることができた。
【００８８】
さらにまた、本発明によれば、カセット３９の本体の外周壁４０に多数のガス通過孔４１を形成したことで、カセット３９の本体の内壁に成膜されようとしても、それがガス流によって阻害され、その結果、ガスが効率的に利用され、製造コストを低減させることができた。
【００８９】
しかも、従来のＨＷ−ＣＶＤ装置によれば、その反応室の内壁に付着した成膜体が剥離し、そして、飛来することで、基体表面に付着し、成膜欠陥を発生させていたが、これに対し、そのように反応室の内壁に成膜体が付着し、そして、剥離することもなくなり、また、成膜中に剥がれた成膜体の被成膜用基体４２への飛来を大幅に減少させ、その結果、成膜欠陥のない高品質かつ高信頼性のａ−Ｓｉ成膜製品、たとえばａ−Ｓｉ電子写真感光体が得られた。
【００９０】
【実施例】
以下、実施例を述べる。
上述したＨＷ−ＣＶＤ装置３７を用いて、図４に示す層構成のａ−Ｓｉ電子写真感光ドラムを作製した。
【００９１】
同図において、表面を鏡面仕上げしたアルミニウム金属からなる円筒状の基体５７（外径８０ｍｍ、長手寸法３４６ｍｍ）の上にキャリア注入阻止層５８、光導電層５９および表面保護層６０を順次積層している。
【００９２】
発熱体４３には、図２（１）に示すごとく、０．５ｍｍ径の純度９９．９９％のタングステンワイヤ４３ａを上下にグリッド状に６本並列に配置したものである。そして、このような発熱体４３と基体４２との距離は６０ｍｍとした。また、基体の加熱手段４７にはカートリッジヒーターを用いた。
【００９３】
この装置３７によれば、基体温度を２５０℃に加熱しながら、ロータリーポンプとターボ分子ポンプにより１×１０^-6 Ｐａの真空度まで真空排気を行なった。
【００９４】
つぎに発熱体４３に対し通電し、１８００℃に加熱し、表１の成膜条件でもってキャリア注入阻止層５８、光導電層５９および表面保護層６０を順次形成し、ａ−Ｓｉ電子写真感光ドラム（以下、ａ−Ｓｉドラムと略す）Ａを作製した。
【００９５】
【表１】

【００９６】
このａ−ＳｉドラムＡの帯電特性を、＋６ｋＶの電圧を印加したコロナ帯電器を用いて測定し、光感度特性をセンター波長６８０ｎｍ、半値幅２ｎｍに分光された単色光にて３５０Ｖからの半減露光量、残留電位にて評価したところ、帯電能３２０Ｖ、半減露光量０．２５μＪ／ｃｍ²と良好で、残留電位も５Ｖ以下優れた特性を示した。
【００９７】
そして、このａ−ＳｉドラムＡを京セラ製電子写真プリンタＦＳ−８０００Ｃに搭載し，画像評価を行なった結果、バックかぶりのない、解像力の優れた画像が得られた。
【００９８】
つぎに、装置の連続成膜回数と、画像における黒点や白点等の画像欠陥の発生数を評価した結果を表２に示す。この発生数は、連続成膜にて欠陥発止率が１０％以下である回数である。
【００９９】
同表において、装置１は上記の本発明のＨＷ−ＣＶＤ装置３７を用いて、成膜毎にカセット３９のクリーニングを行った場合である。
【０１００】
また、比較例として、装置２は図７と図８に示す従来のＨＷ−ＣＶＤ装置２１である。さらに装置３は図５に示す従来のプラズマＣＶＤ装置１であり、成膜毎に真空装置のクリーニング（反応室の分解・洗浄）を行った場合である。
【０１０１】
【表２】

【０１０２】
この表から明らかなとおり、本発明によれば、真空装置のクリーニングを行わなくても、欠陥の少ない量産性に優れたＨＷ−ＣＶＤ装置を提供できた。
【０１０３】
なお、本発明は上記実施形態例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変更や改良等はなんら差し支えない。
【０１０４】
たとえば、被成膜用基体を円筒体にして、ａ−Ｓｉ電子写真感光体を作製する場合を例にしたが、これに代えて、被成膜用基体を平板にしてもよく、そして、これに伴なって発熱体およびカセット本体の形状を変えればよい。
【０１０５】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明の薄膜堆積装置によれば、ガス通過孔を形成した密閉容器の内部に発熱体を形成してなる本体に被成膜用基体を設け、さらに被成膜用基体を温度制御する基体温度設定手段とを設けたカセットを、ガス導入孔を設けた反応室内に装着しホットワイヤーＣＶＤ法により被成膜用基体上に成膜せしめるように成したことで、成膜毎に反応室のクリーニングを行わなくても欠陥の少ない量産性に優れた成膜製品が得られた。
【０１０６】
また、本発明の薄膜堆積装置によれば、ガスが効率的に利用され、その結果、製造コストを低減させることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の薄膜堆積装置であるＨＷ−ＣＶＤ装置の概略を示す正面図である。
【図２】（イ）〜（ハ）は本発明に係る発熱体の斜視図である。
【図３】（ａ）〜（ｍ）は本発明に係る発熱体の要部正面図である。
【図４】アモルファスシリコン電子写真感光体の層構成を示す断面図である。
【図５】グロー放電プラズマＣＶＤ装置の概略構成図である。
【図６】従来のＨＷ−ＣＶＤ装置の概略を示す正面図である。
【図７】従来の他のＨＷ−ＣＶＤ装置の概略を示す正面図である。
【図８】従来の他のＨＷ−ＣＶＤ装置の概略を示す断面図である。
【符号の説明】
３７・・・ＨＷ−ＣＶＤ装置
３８・・・反応室
３９・・・カセット
４１・・・ガス通過孔
４２・・・被成膜用基体
４３・・・発熱体
４５・・・支持体
４６・・・温度検出手段
４７・・・加熱手段
４８・・・冷却手段
４９・・・基体温度制御手段
５３・・・ガス導入孔
５４・・・ガス排出孔

Claims

ガス通過孔を有する本体と、前記本体と該本体の内部に設置される被成膜用基体との間に介在する発熱体とを備え、ホットワイヤーＣＶＤ法により前記被成膜用基体に薄膜を堆積させるための薄膜堆積装置の反応室内に着脱自在に装着される、カセット。
前記被成膜用基体の温度を制御する基体温度制御手段を更に備える、請求項１に記載のカセット。
前記基体温度制御手段の温度を検出する温度検出手段を更に備える、請求項２に記載のカセット。
請求項１から３のいずれかに記載のカセットを装着した、薄膜堆積装置。
ガス通過孔を有する本体と、前記本体と該本体の内部に設置される被成膜用基体との間に介在する発熱体とを備え、ホットワイヤーＣＶＤ法により前記被成膜用基体に薄膜を堆積させるための薄膜堆積装置の反応室内に着脱自在に装着されるカセットを装着した薄膜堆積装置の反応室内にガスを導入し、前記ガスを前記発熱体により加熱して前記被成膜用基体に薄膜を堆積させる、薄膜堆積方法。