JP4049210B2

JP4049210B2 - 水分計の制御方法、水分計の制御プログラム、水分計の制御プログラムを記録した記録媒体及び水分計

Info

Publication number: JP4049210B2
Application number: JP2001086750A
Authority: JP
Inventors: 直人出雲; 雄二深見
Original assignee: A&D Co Ltd
Current assignee: A&D Co Ltd
Priority date: 2001-03-26
Filing date: 2001-03-26
Publication date: 2008-02-20
Anticipated expiration: 2021-03-26
Also published as: JP2002286609A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水分計の制御方法、水分計の制御プログラム、水分計の制御プログラムを記録した記録媒体及び水分計に関し、特に加熱乾燥式の水分計に適用することができる。本発明は、加熱温度を順次段階的に上昇させて、水分率の変化を示す時間関数のパラメータを検出すると共に、このパラメータに基づいて最適な加熱温度を計算することにより、又はオペレータにより設定された測定精度と質量の測定精度とから、必要とする試料の質量を計算することにより、簡易かつ確実に測定の条件を設定することができるようにする。
【０００２】
【従来の技術】
従来、加熱乾燥式の水分計においては、加熱により水分を蒸発させて質量の変化を測定することにより、試料の水分率を検出するようになされている。すなわちこのような加熱を開始する前の試料の質量（以下乾燥前の質量と呼ぶ）をＷ、乾燥後の試料の質量をＤとおくと、試料の水分率ＷＰは、次式により表すことができる。
【０００３】
【数１】

【０００４】
これにより加熱乾燥式の水分計においては、試料の量を多くすると、その分、測定精度が向上するものの、乾燥に時間を要することにより、測定時間が長くなる。このため従来の水分計においては、必要とする精度をＸ〔％〕、水分計における重量の測定精度をＭ〔ｇ〕とおいて、Ｎ＝Ｍ／Ｘの計算をオペレータにより実行して試料の質量Ｎを求めるようになされている。なおこれにより、重量の測定精度が１〔ｍｇ〕であり、０．０１〔％〕の精度により水分率を計算する場合、試料の量は１０〔ｇ〕となる。
【０００５】
また加熱乾燥式の水分計においては、加熱温度を高くすると、短い時間により水分を蒸発させることができることにより、測定に要する時間を短くすることができる。しかしながら加熱温度が高くなると、試料に含まれる水分以外の液体（例えば揮発性の油分等）が揮発、分解し、またさらに温度が高くなると試料に含まれる有機物が炭化し、これらにより測定精度が劣化することになる。
【０００６】
これにより従来の水分計においては、事前の予備実験により加熱の条件を設定するようになされている。なおここで加熱の条件は、加熱により試料を乾燥させる時間（加熱時間である）、加熱温度、加熱を開始して加熱温度に温度上昇させるまでの時間（昇温時間である）等である。
【０００７】
すなわちこの予備試験においては、一定の温度により所定時間試料を加熱し、水分の蒸発により試料の質量が変化しなくなるか否かを検出する。なおこのような予備試験による加熱は、例えば１２０度の温度により、１０分間実行される。このような一定温度、一定時間の加熱によっても試料の質量が変化し続ける場合、最終的に試料の質量が変化しなくなるまで、加熱温度を変更して、又はこの加熱温度により、加熱時間を延長する。
【０００８】
予備試験においては、試料を複数用意し、このような加熱温度、加熱時間、昇温時間を種々に変更して試料を乾燥させ、これらの試験結果より、適切と判断される加熱の条件を設定するようになされている。
【０００９】
すなわち従来の水分計による水分率の測定においては、このようにして得られた加熱条件を水分計に設定した後、計算により求めた量の試料を設置する。その後、計測を開始すると、水分計においては、乾燥前の試料の質量を検出して記録し、ユーザーにより設定された条件により試料の加熱を開始する。その後、乾燥途中の質量をモニタし、このモニタ結果により（１）式の演算処理により水分率の途中測定結果を表示し、加熱時間が経過すると、加熱を終了し、測定結果を表示するようになされている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
ところでこのようにして予備試験による加熱の条件出しにおいては、簡易かつ確実に条件出しできない問題がある。
【００１１】
すなわち上述したように、予備試験においては、複数の試料を用意して加熱を繰り返すことが必要なことにより、測定に長い時間を要する問題がある。
【００１２】
また揮発成分まで蒸発して試料の質量が変化しなくなる場合等もあり、このような場合を水分の蒸発により試料の質量が変化しなくなった場合と誤って判断して加熱の条件を設定してしまう恐れもあり、これにより設定した条件が適切なものでない場合も考えられる。因みに、これにより従来の加熱乾燥計においては、加熱の条件出しに習熟を要していた。
【００１３】
因みに、このように複数の試料のそれぞれで測定に長い時間を要することにより、これら複数の試料においては、それぞれ測定を開始するまでの間、水分の蒸発を防いで、長時間、水分率が変化しないようにすることが必要になり、このような水分率の維持、管理のためには測定環境の整備等が大掛かりになる。また予備試験が煩雑となり、この煩雑な作業が水分率の誤測定の１つの要因ともなる。
【００１４】
本発明は以上の点を考慮してなされたもので、簡易かつ確実に測定の条件を設定することができる水分計及び、水分計の制御方法、水分計の制御プログラム、水分計の制御プログラムを記録した記録媒体を提案しようとするものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決するため請求項１の発明においては、水分計の制御方法に適用して、加熱温度を順次段階的に上昇させて、予備試験用の試料を加熱して水分率の変化を検出する水分率検出のステップと、水分率検出のステップで検出した水分率の変化に基づいて、水分率の変化を示す時間関数のパラメータを検出するパラメータ検出のステップと、パラメータに基づいて、試料の加熱に適した温度を選択する温度選択のステップとを有するようにする。また温度選択のステップは、直前までの加熱温度により検出されるパラメータを用いて、続く加熱温度において検出されるパラメータを計算し、該計算したパラメータと、実測値によるパラメータとの比較により、直前の加熱温度を加熱に適した温度に選択する。
【００１８】
また請求項２の発明においては、請求項１の構成において、加熱に適した温度によるパラメータを使用して、加熱に要する時間を計算する加熱時間計算のステップを有するようにする。
【００１９】
また請求項３の発明においては、請求項２の構成において、加熱時間計算のステップは、オペレータにより設定された測定精度を基準にして、パラメータによる時間関数を計算することにより、加熱に要する時間を計算する。
【００２０】
また請求項４の発明においては、請求項１、請求項２又は請求項３の構成において、時間関数が、自然対数関数であるようにする。
【００２２】
また請求項５の発明においては、請求項１、請求項２、請求項３又は請求項４の構成において、処理結果をオペレータに通知する通知のステップを有する。
【００２３】
また請求項６の発明においては、水分計の制御プログラムに適用して、請求項１、請求項２、請求項３、請求項４又は請求項５に記載の水分計の制御方法による制御プログラムであるようにする。
【００２４】
また請求項７の発明においては、制御プログラムを記録した記録媒体に適用して、請求項６の制御プログラムを記録する。
【００２５】
また請求項８の発明においては、水分計に適用して、請求項１、請求項２又は請求項４に記載の水分計の制御方法により、測定に供する条件を計算する。
【００２６】
また請求項９の発明においては、請求項８の構成において、処理結果をオペレータに通知する通知手段を有するようにする。
【００２７】
請求項１の構成によれば、加熱温度を順次段階的に上昇させて、予備試験用の試料を加熱して水分率の変化を検出する水分率検出のステップと、水分率検出のステップで検出した水分率の変化に基づいて、水分率の変化を示す時間関数のパラメータを検出するパラメータ検出のステップと、パラメータに基づいて、試料の加熱に適した温度を選択する温度選択のステップとを有することにより、加熱の状態が水分の蒸発段階から次の段階に移行したか否かをパラメータの判定により検出することができ、これにより１つの予備試験用試料の使用により加熱温度を適切に、かつ短い時間で選択することができる。簡易かつ確実に測定の条件を設定することができる。また温度選択のステップは、直前までの加熱温度により検出されるパラメータを用いて、続く加熱温度において検出されるパラメータを計算し、該計算したパラメータと、実測値によるパラメータとの比較により、直前の加熱温度を加熱に適した温度に選択することにより、加熱の段階が、水分の蒸発段階から次の段階に移行する直前の温度に加熱温度を設定することができる。
【００３０】
また請求項２の構成によれば、加熱温度の条件出しに使用したパラメータを有効に利用して、加熱時間を求めることができ、さらに一段と簡易かつ確実に測定の条件を設定することができる。
【００３１】
また請求項３の構成によれば、測定精度を満足するに十分な加熱時間を求めることができる。
【００３２】
また請求項４の構成によれば、時間関数が、自然対数関数であることにより、加熱による水分率の変化を十分な精度により近似して加熱温度、加熱時間等を求めることができる。
【００３４】
また請求項５の構成によれば、処理結果をオペレータに通知する通知のステップを有することにより、このようにして選択した測定の条件をオペレータに通知して、オペレータによる測定条件設定の手助けとすることができる。
【００３５】
これらにより請求項６の構成によれば、簡易かつ確実に測定の条件を設定することができる水分計の制御プログラムを提供することができる。
【００３６】
また請求項７の構成によれば、簡易かつ確実に測定の条件を設定することができる水分計の制御プログラムを記録した記録媒体を提供することができる。
【００３７】
また請求項８又は請求項９の構成によれば、簡易かつ確実に測定の条件を設定することができる水分計を提供することができる。
【００３８】
【発明の実施の形態】
以下、適宜図面を参照しながら本発明の実施の形態を詳述する。
【００３９】
（１）実施の形態の構成
図２は、本発明の実施の形態に係る水分計を示すブロック図である。この水分計１において、試料皿２は、取り外し可能に保持され、試料を載置できるようになされている。荷重センサ３は、試料皿２の荷重に応じて信号レベルが変化する荷重検出信号を出力する。アナログディジタル変換器（Ａ／Ｄ）４は、この荷重検出信号をアナログディジタル変換処理し、荷重検出データを演算処理部５に出力する。これにより演算処理部５は、試料皿２に配置した試料の質量、さらにはこの質量の変化を検出できるようになされている。
【００４０】
ハロゲンランプ６は、試料加熱用の熱源であり、温度制御部７により駆動されて試料加熱用の光を放射する。温度センサ８は、試料皿２の近傍に配置されて、温度に応じて信号レベルが変化する温度検出信号を出力する。温度制御部７は、試料の温度が演算処理部５により指示される温度となるように、温度検出信号により加熱結果をモニタしながら加熱用ランプ６を駆動する。
【００４１】
表示部１０は、液晶表示パネル等により形成され、ユーザーによる各種設定、測定結果等を表示する。インターフェース１１は、演算処理部５の制御により例えばパーソナルコンピュータ等の外部機器に測定結果等を出力し、またこれら外部機器による各種設定のデータ等を演算処理部５に出力する。タイマ１２は、現在時刻をカウントし、カウント結果を演算処理部５に出力する。メモリ１３は、演算処理部５のワークエリアを構成すると共に、測定結果等を記録する。キースイッチ部１４は、この水分計１の操作に必要な押圧操作子等により構成され、ユーザーによる各種の操作を演算処理部５に通知する。
【００４２】
演算処理部５は、この水分計１全体の動作を制御するコンピュータであり、キースイッチ部１４より通知されるユーザーの操作により、さらには外部機器の制御により予備実験、実際の測定等の処理を実行する。
【００４３】
演算処理部５は、この予備実験の処理において、図１に示す処理手順を実行し、これにより実際の測定に供する加熱の条件、試料の重量等をユーザーに指示する。すなわち演算処理部５は、ユーザーが予備実験の開始を指示すると、ステップＳＰ１からステップＳＰ２に移り、設定可能な測定精度を表示部１０に表示し、この表示に対応したキースイッチ部１４の操作を検出することにより、測定精度の入力を受け付ける。
【００４４】
続いて演算処理部５は、ステップＳＰ３に移り、この水分計の荷重測定精度と、ユーザーにより入力された水分率の測定精度より、従来、オペレータが計算していた演算処理を実行し、これにより必要な試料の質量を計算して表示部１０に表示する。これにより演算処理部５は、必要な試料の質量をオペレータに通知する。
【００４５】
続いて演算処理部５は、ステップＳＰ４に移り、温度制御部７の制御により低温側の基準温度ｈ０度（例えば１００度）により試料の加熱を開始する。さらに演算処理部５は、この加熱開始時刻を記憶した後、ステップＳＰ４に移り、加熱を開始して所定時間経過を待機し、水分率を計測する。ここでこの計測は、加熱を開始して試料の温度が上昇するのに十分な時間を経過した後、時刻を異ならして少なくとも３回測定され、各測定時刻毎に水分率が計算される。
【００４６】
このようにして水分率を計測すると、演算処理部５は、これら３回の計測による水分率の測定結果を使用して水分率の変化曲線のパラメータｐ０を計算する。すなわち加熱を開始してｔ秒経過後の水分率ＷＰ（ｔ）は、次式の時間関数により表される。
【００４７】
【数２】

【００４８】
ここで一定の温度により加熱した場合、水分率の変化は、図３に示すように、自然対数曲線によりモデル化することができ、水分率ＷＰ（ｔ）は、次式の一般式により表すことができる。
【００４９】
【数３】

【００５０】
ここでＷＰは、乾燥後の水分率であり、Ｋ（ｔ）は、この時間関数である水分率変化曲線のパラメータであり、自然対数曲線においては、加熱開始後の経過時間ｔ（秒）を用いた次式の多項式により表すことができる。なおＡｎ〜Ａ１は、定数である。
【００５１】
【数４】

【００５２】
なおこの多項式は、通常、次式により示す１次式により十分な精度で近似することができる。
【００５３】
【数５】

【００５４】
またこのような加熱時間を変数にして表される自然対数曲線においては、水分以外の物質が蒸発、分解しないものものと仮定して、加熱温度を変数にしても表すことができる。これにより（４）式にこの加熱温度の条件を加味すれば、（４）式は次式により表すことができる。なおｈは、加熱温度であり、Ｂｎ〜Ｂ０は、定数である。
【００５５】
【数６】

【００５６】
ここで（６）式の右辺を構成する各級数は、一次式で近似することができることにより、（６）式は、次式により表すことができる。なおＣ１、Ｃ０は定数である。
【００５７】
【数７】

【００５８】
これらをまとめると（３）式は、次式により表すことができる。
【００５９】
【数８】

【００６０】
演算処理部５は、この（８）式により表される変数ｐをこのステップＳＰ５の処理により計算する。さらに演算処理部５は、計算結果を加熱温度と共にメモリ１３に記録する。かくするにつき、演算処理部５は、このように水分率の変化を自然対数曲線に近似して求める際に、十分な精度により近似できるように、このステップＳＰ５における水分率計測のタイミングが設定されるようになされている。
【００６１】
具体的に、（８）式の両辺を時間ｔで微分すれば、次式の関係式を得ることができる。
【００６２】
【数９】

【００６３】
この（９）式を整理すれば、次式の関係式を得ることができる。
【００６４】
【数１０】

【００６５】
この関係式を（８）式に代入すれば、次式の関係式を得ることができる。
【００６６】
【数１１】

【００６７】
さらにこの（１１）式を整理すれば、次式の関係式を得ることができる。
【００６８】
【数１２】

【００６９】
ここで（１２）式は、乾燥後の水分率ＷＰ、パラメータｐの２つが未知数であることにより、最低、３回の水分率の測定結果を用いて（１２）式の連立方程式を解くことにより、パラメータｐを計算することができる。これにより演算処理部５は、このステップＳＰ５における処理において、３回の水分率計測により得られる水分率ＷＰ（ｔ）を使用してパラメータｐについて（１２）式を解くことにより、パラメータｐを計算する。
【００７０】
すなわち例えば図４に示すような水分率の変化が観測された場合において、加熱開始より４分後、４分３０秒後、５分後にそれぞれ水分率を計算し、これらの水分率がそれぞれ７．０２〔％〕、７．７０〔％〕、８．３５〔％〕であった場合、次式により示す連立方程式を得ることができる。
【００７１】
【数１３】

【００７２】
これによりこの場合、この関係式を解いて、ｐ０＝−１．８４９×１０^-3によるパラメータｐを求めることができる。
【００７３】
このようにして初期の加熱温度ｈ０によりパラメータｐ０を求めると、演算処理部５は、ステップＳＰ６に移り、ここで所定温度だけ加熱温度を上昇させて、加熱温度ｈ１（例えば１２０度）により試料の加熱を開始する。さらに続くステップＳＰ７において、ステップＳＰ５と同様にしてパラメータｐ１を計算する。
【００７４】
続いて演算処理部５は、ステップＳＰ８に移り、このようにして計算された２つのパラメータｐ０及びｐ１より、（８）式の定数Ｃ１、Ｃ０を計算する。ここでこの計算においては、パラメータｐ０及びｐ１による２つの連立方程式を解くことにより求めることができる。すなわち図４に示すように、続く加熱温度ｈ１により加熱を開始して、当初の加熱開始時点よりそれぞれ６分後、６分３０秒後、７分後にそれぞれ水分率を計算し、これらの水分率がそれぞれ１０．２６〔％〕、１１．１０〔％〕、１１．８７〔％〕であった場合、（１３）式と同様の連立方程式を得ることができ、これを解いてｐ１＝−３．１３９×１０^-3を求めることができる。
【００７５】
これによりｐ０＝−１．８４９×１０^-3、ｐ１＝−３．１３９×１０^-3を（８）式に代入すると、次式の連立方程式を得ることができる。
【００７６】
【数１４】

【００７７】
これによりこの連立方程式を解いて、Ｃ１＝−６４．５×１０^-6、Ｃ０＝４．６×１０^-3を得ることができる。このようにして定数Ｃ１及びＣ０を計算すると、演算処理部５は、ステップＳＰ９（図５）に移り、ここで更に所定温度だけ温度上昇させて加熱温度をｈｎに設定する。
【００７８】
さらに演算処理部５は、ステップＳＰ１０に移り、ステップＳＰ５と同様にしてパラメータｐｎを計算する。
【００７９】
続いて演算処理部５は、ステップＳＰ１１に移り、ステップＳＰ８で計算した定数Ｃ１、Ｃ０より、（８）式を使用して加熱温度ｈｎにおけるパラメータｐｘを計算する。さらに演算処理部５は、続いてステップＳＰ１２に移り、このステップＳＰ１１で計算したパラメータｐｘと、ステップＳＰ１０で水分率より計算したパラメータｐｎとがほぼ一致するか否か判断する。この判断により演算処理部５は、加熱の段階が水分の乾燥段階から次の段階に移行したか否か判断する。
【００８０】
すなわちこの種の試験に供される試験対象において、加熱温度が低い場合、アルコール等の水より低温で蒸発する成分（低揮発成分である）が蒸発し、次いで加熱温度を上昇させると、水分が蒸発する。さらに加熱温度を上昇させると、樹脂の添加剤、試料の油分等（高揮発成分である）が蒸発し、さらに温度を上昇させると、有機物の分解、溶解等が発生し、さらには有機成分が炭化を始める。
【００８１】
これによりこの種の試料における質量の変化は、加熱温度により、水分の蒸発による段階と、水分蒸発以外の段階によるものと判別することができ、水分計において、正しく水分率を測定する場合には、水分の蒸発による段階に加熱温度を保持して測定することが必要である。また測定時間を短くするためには、水分の蒸発による段階の加熱温度であって、なおかつ可能な限り高い温度設定により加熱することが必要になる。
【００８２】
上述したような時間関数により水分率の変化を表現した場合、このような水分の蒸発段階において、水分率の測定結果により検出されるこの時間関数のパラメータＣ１及びＣ０においては、各加熱温度でほぼ一致することになる。これに対して加熱の段階が水分の蒸発段階より別の段階に移行すると、例えば水分以外の油分等まで蒸発を開始することにより、水分率の変化測定結果を水分の蒸発段階における時間関数では表せなくなる。すなわちこの場合、上述したように測定結果を時間関数により表してなる定数Ｃ１及びＣ０が、それまでの段階の定数とは異なる値を呈するようになる。
【００８３】
これによりこの実施の形態では、このステップＳＰ１２において、それまでの測定で検出した定数Ｃ１及びＣ０により予測されるパラメータＰｘと、実測によるパラメータＰｎとの比較により、加熱の段階が次の段階に移行したか否か判断する。
【００８４】
このステップＳＰ１２において、このような２種類のパラメータＰｘ及びパラメータＰｎがほぼ一致するとの比較結果が得られると、この場合、水分の蒸発による段階において、未だ加熱温度を上昇させる余裕がある場合も考えられることにより、演算処理部５は、ステップＳＰ９に移り、さらに温度を上昇させる。
【００８５】
これにより演算処理部５は、加熱の段階が水分の蒸発段階より次の段階に移行するまで、ステップＳＰ９−ＳＰ１０−ＳＰ１１−ＳＰ１２−ＳＰ９の処理手順を繰り返し、順次、加熱温度を上昇させる。
【００８６】
図６は、このようにして温度上昇させた場合における実際の測定結果を示す図表である。この場合、加熱温度を１８０度にすると、２種類のパラメータＰｘ及びパラメータＰｎが明らかに異なる値となり、これにより加熱温度が次の段階へ移行したことが判る。
【００８７】
これにより加熱の段階が水分の蒸発段階より次の段階に移行すると、ステップＳＰ１２で否定結果が得られることにより、演算処理部５は、ステップＳＰ１２からステップＳＰ１３に移る。ここでこの場合、現在の加熱の状態は、水分の蒸発段階より次の段階に移行していることにより、またこの直前の加熱の状態は、水分の蒸発段階と判断されていることにより、演算処理部５は、直前の加熱温度を最適な加熱温度に設定する。
【００８８】
続いて演算処理部５は、ステップＳＰ１４に移り、この最適な加熱温度で検出されたパラメータＰｎ−１を（８）式に代入して、ステップＳＰ２で入力された必要精度を満たすように最適な加熱時間を計算する。すなわちこの実施の形態では、（８）式を用いた計算において、水分率の最終値に対して、水分率がユーザーにより指定された測定精度以下となった時点を加熱の終了時点に設定する。すなわちこの場合に、例えばオペレータが、必要な精度として０．２〔％〕の測定精度を指示した場合、（８）式より次式の演算式を得ることができる。
【００８９】
【数１５】

【数１６】

【数１７】

【００９０】
ここで図６の温度１６０度で検出されるパラメータｐの値−５．８６２×１０^-3を（１７）式に代入して解くと、この場合、加熱に要する時間ｔ＝１０６８秒（≒１８分）を計算することができる。
【００９１】
このようにして加熱時間を計算すると、演算処理部５は、ステップＳＰ３で計算したサンプル量、ステップＳＰ１４で計算した加熱温度、ステップＳＰ１５で計算した加熱時間を表示部１０に表示し、これにより処理結果をオペレータに通知する。その後、演算処理部５は、ステップＳＰ１６に移ってこの処理手順を終了する。
【００９２】
かくするにつき、演算処理部５は、このようにして通知した試験条件によりオペレータが試験の開始を指示すると、又はこのようにして通知した試験条件を参考にしたオペレータによる試験条件の設定後に、オペレータが試験の開始を指示すると、これらオペレータの指示による試験条件により、試料の加熱を開始して水分率をモニタし、加熱時間となると、試験を終了する。さらにこの終了時点の水分率をオペレータに通知する。
【００９３】
（２）実施の形態の動作
以上の構成において、この水分計１においては（図１及び図２）、オペレータがキースイッチ部１４を操作して必要とする測定精度を入力すると、荷重センサ３、アナログディジタル変換器４、演算処理部５の処理により決まるこの水分計１における質量の測定精度を基準にして、この測定精度を確保するのに必要な最小限度の試料の質量が演算処理部５で計算される。さらにこの計算結果が表示部１０に表示される。これによりオペレータにおいては、この表示部１０に表示されたサンプル量を単に試料皿２に載置するだけで、予備試験、実際の試験を開始することができ、その分、簡易に試験の１つの条件であるサンプル量を設定することができる。
【００９４】
すなわちこのような水分計は、例えは品質管理に使用される場合があり、この場合は、常に一定のサンプル量で水分率を測定しなければ、測定時間がばらついたり、水分率に誤差を生じたりする。特にこのような誤差は、一定の加熱時間による水分率の変化を管理する場合に、顕著となる。
【００９５】
しかしながら、このように一定のサンプル量で管理することが望ましいとしても、実際上、必要な測定精度を確保して、かつ短い時間により測定可能なサンプル量を決定するのは、オペレータにとってわかりずらいものであった。ところがこの実施の形態のように、単に、必要とする測定精度の入力により装置側で計算して必要なサンプル量をオペレータに通知するようにすれば、このような煩雑なサンプル量の設定作業を省略することができる。またこのサンプル量が、必要な測定精度を確保して、かつ短い時間により測定可能なサンプル量であることにより、常に最適な条件により測定結果を得ることができる。これによりサンプル量に関して、簡易かつ確実に測定の条件を設定することができる。
【００９６】
予備試験において、このようにして通知されたサンプル量等により試料が試料皿２に載置された後、ユーザーにより予備試験の開始が指示されると、この水分計１では、水分の蒸発に十分な最低温度である１００度により試料の加熱が開始され（図３及び図４）、その後、所定時間経過する毎に、水分率が測定される。水分計１では、この測定が３回繰り返されると、水分率の変化を示す時間関数のパラメータｐ０がこの３回の測定結果より検出される。
【００９７】
さらに続いて所定温度だけ温度が上昇されて、同様にして時間関数のパラメータｐ１が検出される。水分計１では、この連続して検出されるパラメータｐ０及びｐ１よりこのパラメータｐ０及びｐ１を導出する温度関数の係数Ｃ０及びＣ１が計算される。
【００９８】
また水分計１では、加熱温度が再び上昇され、同様の水分率の測定により続く加熱温度によるパラメータｐ２が計算される。さらにこの直前の計算で計算された温度関数の係数Ｃ０及びＣ１を用いて、この加熱温度におけるパラメータｐｘが計算され、この２つのパラメータｐ２及びｐｘの比較により、パラメータの変化を基準にして加熱の状態が判定される。すなわち加熱による水分が蒸発している段階の場合、このようにして実際に測定されるパラメータｐ２は、係数Ｃ０及びＣ１を用いた温度関数より計算して求められるパラメータｐｘとほぼ一致するのに対し、加熱の状態が続く油分の揮発等の段階に移行している場合には、一致しなくなる。
【００９９】
これにより水分計１では、未だ水分が次の段階に移行していないと判断される場合には、さらに加熱温度を上昇させて同様の処理手順を繰り返すのに対し、加熱温度が次の段階に移行していると判断できる場合には、直前の加熱温度が最適な加熱温度に設定される。かくするにつき、このようにして設定される加熱温度においては、水分の蒸発段階の温度であり、かつこのような水分の蒸発段階の温度における最も高い温度であることにより、短い時間で、かつ水分だけ蒸発させることができる加熱温度である。これによりこの実施の形態では、短い時間により、確実に、測定の条件の１つである加熱温度を検出することができるようになされている。
【０１００】
このようにして加熱温度を検出するにつき、この水分計１では、この時間関数に自然対数曲線が適用される。すなわちこのような水分の蒸発においては、加熱開始時においては、急激に、水分率が変化するのに対し、水分の減少に伴い、徐々に水分率の変化が小さくなり、これによりこのような自然対数曲線により水分率の変化を極めて精度良く近似することができる。これによってもこの実施の形態では、精度良く測定の条件を設定できるようになされている。
【０１０１】
かくしてこのようにして加熱温度が計算されると、水分計１では、試料の加熱が中止されて予備試験が終了する。このとき水分計１では、このような加熱温度の計算に使用したパラメータｐを用いて、オペレータの指示した測定精度を確保するのに必要な加熱時間が計算される。すなわちこのような加熱時間の計算においても、測定精度を確保するとの条件の元で、短い時間により測定可能とするためには、従来、計算が困難であった。しかしながらこの実施の形態においては、このような測定精度を加味して、かつ加熱時間の計算に使用した時間関数を有効に利用して計算することにより、簡易かつ確実に、測定条件の１つである加熱時間を求めることができる。
【０１０２】
これらによりこの水分計１では、このようして計算したサンプル量、加熱温度、加熱時間が表示部１０に表示され、オペレータは、この表示に従って測定を開始することにより、簡易かつ確実に水分率を測定することができる。
【０１０３】
（３）実施の形態の効果
以上の構成によれば、加熱温度を順次段階的に上昇させて、水分率の変化を示す時間関数のパラメータを検出すると共に、このパラメータに基づいて最適な加熱温度を計算することにより、簡易かつ確実に測定の条件を設定することができる。
【０１０４】
すなわちこのような時間関数のパラメータの変化に基づいて、加熱に適した温度を選択することにより、簡易かつ確実に、水分の蒸発の段階と次の段階との判別することができ、これにより簡易に、短い時間で測定を完了することができる加熱温度を検出することができる。
【０１０５】
またこのとき直前までの加熱温度により検出されるパラメータを用いて、続く加熱温度において検出されるパラメータを計算し、この計算したパラメータと、実測値によるパラメータとの比較により、直前の加熱温度を加熱に適した温度に選択することにより、水分の蒸発の段階であって、最も高い加熱温度を選択することができ、これにより簡易に、短い時間で測定を完了することができる加熱温度を検出することができる。
【０１０６】
またこのようにして求めた加熱に適した温度によるパラメータを使用して、加熱に要する時間を計算することにより、測定の条件のうちの、加熱時間についても、簡易かつ確実に設定することができる。
【０１０７】
またこの加熱時間の計算において、オペレータにより設定された測定精度を基準にして、パラメータによる時間関数を計算することにより、ユーザーの所望する測定精度を確実に確保できるように加熱時間を設定することができ、これによっても測定の条件を簡易かつ確実に設定することができる。
【０１０８】
またこのような計算に使用する時間関数に自然対数関数を適用することにより、水分率の変化を精度良く近似して加熱時間等を計算することができ、これによっても測定の条件を簡易かつ確実に設定することができる。
【０１０９】
またオペレータにより設定された測定精度と、試料の質量の測定精度とから、必要とする試料の質量を計算することにより、測定の条件のうちの試料の質量について、簡易かつ確実に必要量を設定することができる。
【０１１０】
（４）他の実施の形態
なお上述の実施の形態においては、パラメータｐを表す温度関数の係数Ｃ０及びＣ１より計算したパラメータｐｘと、実測によるパラメータｐｎとを比較することにより、高い精度で加熱段階の移行を判定する場合について述べたが、本発明はこれに限らず、実用上十分な精度を確保できる場合には、例えば単に温度に対するパラメータｐｎの変化の大きさを判定して加熱段階の移行を判定する場合等、パラメータｐｎの変化に基づいて加熱温度を選択してもよく、さらにはパラメータｐｎに基づいて加熱温度を選択してもよい。
【０１１１】
また上述の実施の形態においては、自然対数関数により水分率の変化を表現する場合について述べたが、本発明はこれに限らず、実用上十分な精度を確保できる場合には、各種の時間関数を適用することができる。
【０１１２】
また上述の実施の形態においては、最終的な乾燥率ＷＰに対して、測定精度分の値にまで乾燥率ＷＰ（ｔ）が変化した時点を加熱終了の時点に設定する場合について述べたが、本発明はこれに限らず、例えば最終的な乾燥率ＷＰを予測により求める場合等も考えられることにより、このような場合には、このようなパラメータｐを用いた時間関数を種々に利用して加熱時間を種々に設定することができる。
【０１１３】
また上述の実施の形態においては、予備実験の結果をオペレータに通知してオペレータによる設定を受け付ける場合について述べたが、本発明はこれに限らず、このような予備実験の結果により自動的に実際の測定を実行するようにしてもよい。
【０１１４】
また上述の実施の形態においては、加熱源としてハロゲンランプを使用する場合について述べたが、本発明はこれに限らず、各種ヒータ等を加熱源として使用する場合にも広く適用することができる。
【０１１５】
また上述の実施の形態においては、本発明を水分計に適用する場合について述べたが、本発明はこれに限らず、水分計を外部装置であるコンピュータにより制御して使用する場合もあることにより、このような場合にも広く適用することができる。なおこの場合、上述した実施の形態に係る演算処理部における処理の全部又は一部をこの外部機器であるコンピュータが実行することになる。
【０１１６】
【発明の効果】
上述のように本発明によれば、加熱温度を順次段階的に上昇させて、水分率の変化を示す時間関数のパラメータを検出すると共に、このパラメータに基づいて最適な加熱温度を計算することにより、又はオペレータにより設定された測定精度と、質量の測定精度とから、必要とする試料の質量を計算することにより、簡易かつ確実に測定の条件を設定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る水分計における演算処理部の処理手順を示すフローチャートである。
【図２】図１の演算処理部による水分計を示すブロック図である。
【図３】各加熱温度による水分率の変化を示す特性曲線図である。
【図４】加熱温度を段階的に上昇させた場合の水分率の変化を示す特性曲線図である。
【図５】図１の続きを示すフローチャートである。
【図６】図４との対比により測定結果と計算によるパラメータｐを示す図表である。
【符号の説明】
１……水分計、２……試料皿、３……荷重センサ、５……演算処理部、６……ハロゲンランプ

Claims

熱源により試料を加熱して検出される質量の変化により前記試料の水分率を計測する水分計の制御方法において、
加熱温度を順次段階的に上昇させて、予備試験用の試料を加熱して水分率の変化を検出する水分率検出のステップと、
前記水分率検出のステップで検出した水分率の変化に基づいて、水分率の変化を示す時間関数のパラメータを検出するパラメータ検出のステップと、
前記パラメータに基づいて、前記試料の加熱に適した温度を選択する温度選択のステップとを有し、
前記温度選択のステップは、
直前までの加熱温度により検出されるパラメータを用いて、続く加熱温度において検出されるパラメータを計算し、
該計算したパラメータと、実測値によるパラメータとの比較により、直前の加熱温度を前記加熱に適した温度に選択する
ことを特徴とする水分計の制御方法。
前記加熱に適した温度による前記パラメータを使用して、加熱に要する時間を計算する加熱時間計算のステップを有する
ことを特徴とする請求項１に記載の水分計の制御方法。
前記加熱時間計算のステップは、
オペレータにより設定された測定精度を基準にして、前記パラメータによる前記時間関数を計算することにより、前記加熱に要する時間を計算する
ことを特徴とする請求項２に記載の水分計の制御方法。
前記時間関数が、
自然対数関数である
ことを特徴とする請求項１、請求項２又は請求項３に記載の水分計の制御方法。
処理結果をオペレータに通知する通知のステップを有する
ことを特徴とする請求項１、請求項２、請求項３又は請求項４に記載の水分計の制御方法。
請求項１、請求項２、請求項３、請求項４又は請求項５に記載の水分計の制御方法による制御プログラムである
ことを特徴とする水分計の制御プログラム。
請求項６の水分計の制御プログラムを記録した
ことを特徴とする水分計の制御プログラムを記録した記録媒体。
請求項１、請求項２、請求項３又は請求項４に記載の水分計の制御方法により、測定に供する条件を計算する
ことを特徴とする水分計。
処理結果をオペレータに通知する通知手段を有する
ことを特徴とする請求項８に記載の水分計。