JP4017816B2 - プラズマディスプレイの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、たとえばプラズマディスプレイパネル（Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌａｙ Ｐａｎｅｌ、ＰＤＰ）に利用される、プラズマディスプレイの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＰＤＰの製造方法としては、たとえば特開平８―１６２０２７号公報に記載されたものが知られている。
【０００３】
まず、従来のＰＤＰの構成図である図１を参照しながら、従来のＰＤＰの構成について説明する。
【０００４】
図１において、１は前面基板、２は背面基板、３は誘電体、４は走査電極（透明電極付き）、５は維持電極（透明電極付き）、６は保護層、７はアドレス電極、８はリブ、９は蛍光層である。
【０００５】
前面基板１と背面基板２とは、シール層により張り合わせられ、張り合わせられた２枚の基板の中には、真空にされた後、放電時に紫外線を発生させるためのガスが封入される。なお、放電空間に電圧をかけることで封入ガスから紫外線を発生させ、そのようにして発生させられた紫外線が蛍光層９に当たることにより発光し、画像が得られる。
【０００６】
以上の構成は、３相電極、面放電型で、反射型カラーＰＤＰと分類される一般的なものである。
【０００７】
さて、電極を被覆する誘電体層に要求される条件としては、電極を均一且つ緻密に被覆すること、高い透過率・絶縁性を備えていること、平滑な表面を有し均一な放電特性が得られること、表面が保護材料で形成されること、駆動電圧が低くなる表面材料であること、等が挙げられる。
【０００８】
上記条件を満たすため、酸化物ガラス（以下ガラスと称する）材料が好適に用いられる。ガラス粉体を用いることで膜形成が容易となり、ガラスを溶融させることで誘電体層の緻密性、均一性、均質性を向上することができる。なお、表面の保護材料に関しては、ガラス材料では十分な特性を得られるものがないため、ＭｇＯ等の材料を蒸着法やスパッタ法等の薄膜技術により形成されている。
【０００９】
具体的には、誘電体層は、まずガラス粉末、バインダ、可塑剤、溶剤等を分散・混練することでペーストを作製し、印刷法やノズルによる塗布法により塗布形成される。その後、乾燥工程及び焼成工程を経てガラスを焼結させることで、誘電体層が得られる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の誘電体ペーストでは、気泡含有量が０．３５〜０．５ｖｏｌ％もあって多かったため、塗布時の泡噛み等が生じ易く、均一で均質な誘電体層の実現や高歩留まりの実現が困難となるという課題があった。なお、気泡含有量が多い誘電体ペーストでは、乾燥工程・焼成工程での膜面内での膜収縮率が不均一となるため、焼成後に特異的で微少な欠陥が生じ易かったり、高い絶縁性を得ることが困難であった。
【００１１】
本発明は、上記従来のこのような課題を考慮し、たとえば、気泡含有量の少ない誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法を提供するものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
第一の本発明は、（１）ＰｂＯ、Ｂ ２ Ｏ ３ 、ＳｉＯ ２ およびＣａＯの内の少なくとも一つ以上の成分を含有するガラス粉末、バインダ、可塑剤、および溶剤を含み、（２）前記ガラス粉末の重量部は、５０〜９５重量部であり、（３）前記溶剤の重量部は、１〜５０重量部であり、（４）せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度は、３５０〜６５０（Ｐ）であり、（５）せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度は、５００〜１０００（Ｐ）であり、（６）（せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度）／（せん断速度１００（１／ｓ）での粘度）として定義されるチキソインデックスは、５以下である、誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法であって、
前記ガラス粉末、前記バインダ、前記可塑剤、および前記溶剤の混練処理を行い、前記混練処理の後で前記溶剤をさらに５重量部加えて攪拌する脱泡処理を行って、前記誘電体ペーストを製造する、誘電体ペースト製造工程と、
前記製造された誘電体ペーストを利用して、放電空間を介して背面基板と対向配置される前面基板に形成された電極を被覆するように誘電体を形成する、誘電体形成工程と、
を備え、
前記脱泡処理を、所定の雰囲気圧力の下で前記所定の雰囲気圧力に応じた所定の時間以上の時間をかけて行い、
前記所定の雰囲気圧力は、９３．３ｋＰａであり、
前記所定の雰囲気圧力に応じた前記所定の時間は、４０分である、プラズマディスプレイの製造方法である。
第二の本発明は、（１）ＰｂＯ、Ｂ ２ Ｏ ３ 、ＳｉＯ ２ およびＣａＯの内の少なくとも一つ以上の成分を含有するガラス粉末、バインダ、可塑剤、および溶剤を含み、（２）前記ガラス粉末の重量部は、５０〜９５重量部であり、（３）前記溶剤の重量部は、１〜５０重量部であり、（４）せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度は、３５０〜６５０（Ｐ）であり、（５）せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度は、５００〜１０００（Ｐ）であり、（６）（せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度）／（せん断速度１００（１／ｓ）での粘度）として定義されるチキソインデックスは、５以下である、誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法であって、
前記ガラス粉末、前記バインダ、前記可塑剤、および前記溶剤の混練処理を行い、前記混練処理の後で前記溶剤をさらに５重量部加えて攪拌する脱泡処理を行って、前記誘電体ペーストを製造する、誘電体ペースト製造工程と、
前記製造された誘電体ペーストを利用して、放電空間を介して背面基板と対向配置される前面基板に形成された電極を被覆するように誘電体を形成する、誘電体形成工程と、
を備え、
前記脱泡処理を、所定の雰囲気圧力の下で前記所定の雰囲気圧力に応じた所定の時間以上の時間をかけて行い、
前記所定の雰囲気圧力は、１３．３ｋＰａであり、
前記所定の雰囲気圧力に応じた前記所定の時間は、３０分である、プラズマディスプレイの製造方法である。
第三の本発明は、（１）ＰｂＯ、Ｂ ２ Ｏ ３ 、ＳｉＯ ２ およびＣａＯの内の少なくとも一つ以上の成分を含有するガラス粉末、バインダ、可塑剤、および溶剤を含み、（２）前記ガラス粉末の重量部は、５０〜９５重量部であり、（３）前記溶剤の重量部は、１〜５０重量部であり、（４）せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度は、３５０〜６５０（Ｐ）であり、（５）せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度は、５００〜１０００（Ｐ）であり、（６）（せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度）／（せん断速度１００（１／ｓ）での粘度）として定義されるチキソインデックスは、５以下である、誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法であって、
前記ガラス粉末、前記バインダ、前記可塑剤、および前記溶剤の混練処理を行い、前記混練処理の後で前記溶剤をさらに５重量部加えて攪拌する脱泡処理を行って、前記誘電体 ペーストを製造する、誘電体ペースト製造工程と、
前記製造された誘電体ペーストを利用して、放電空間を介して背面基板と対向配置される前面基板に形成された電極を被覆するように誘電体を形成する、誘電体形成工程と、
を備え、
前記脱泡処理を、所定の雰囲気圧力の下で前記所定の雰囲気圧力に応じた所定の時間以上の時間をかけて行い、
前記所定の雰囲気圧力は、０．１ｋＰａであり、
前記所定の雰囲気圧力に応じた前記所定の時間は、２０分である、プラズマディスプレイの製造方法である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下では、本発明にかかる実施の形態について、図面を参照しつつ説明を行う。
【００２６】
（実施の形態１）
はじめに、本実施の形態１の誘電体ペーストについて説明する。まず、ＰｂＯ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＣａＯの成分を含むガラス粉末を６０重量部（すなわち、重量％）と、バインダ成分であるエチルセルロースを６重量部と、可塑剤成分ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）を４重量部と、溶剤成分としてαテルピネオールを１５重量部と、ＢＣＡ（ＥＰ酢酸ジエチレングリコールモノｎブチルエーテル）を１０重量部とを、３本ロール混練により分散・混練処理を行って、ペースト化した。
【００２７】
その後、更に、ＢＣＡ（ＥＰ酢酸ジエチレングリコールモノｎブチルエーテル）を５重量部、上記ペーストに加えて、攪拌羽根及び混練用ミキサーを具備するハイビスディスパー（特殊機化（株）製）により、雰囲気圧力を大気圧未満に変化させて減圧下で攪拌し、脱泡処理を行った。
【００２８】
その場合の、雰囲気圧力の減圧攪拌脱泡処理時間に対する気泡含有量を、表１に示す。ここで、ペーストの粘度は、せん断速度０．１（１／ｓ）で８００（Ｐ）、４（１／ｓ）で５００（Ｐ）、１００（１／ｓ）で２５０（Ｐ）とした。なお、ＮＶ（Ｎｏｎ−Ｖｏｌａｔｉｌｅ）は、不揮発成分を表し、固形分率の意である。
【００２９】
【表１】
誘電体ペーストは、塗布後に乾燥・焼成工程を経ると体積収縮が生じるため、これが膜欠陥発生の原因となっている。そのため、ペーストの固形分率を高くすることで、体積収縮を抑え、膜欠陥の発生を抑制している。その結果、誘電体ペーストは、粘度が高く、チキソ性の小さなペーストとなる傾向があり、ペースト内の気泡含有率が多くなり、脱泡処理も困難なものとなっていた。
【００３０】
しかし、このようなペーストでも、前述したように減圧雰囲気中で混練脱泡することにより、従来よりも高い脱泡効果を得られることを、本発明者は見いだした。
【００３１】
なお、図２に、従来のペースト及び減圧攪拌脱泡処理したペーストの粒度分布測定結果を示す。これらの結果より、減圧混練脱泡によって脱泡効果だけでなく高い分散効果も得られることが分かった。
【００３２】
つぎに、本実施の形態の誘電体について説明する。まず、表１に示した気泡含有率の異なるペーストを用いて、ダイコーターにより前面基板に形成された電極を被覆するように塗布した。その後、１００℃で１５分保持後、ピーク温度１３０℃で３０分保持する乾燥工程（図３参照）、及び３００℃で２０分保持後、ピーク温度６００℃で３０分保持する焼成工程（図４参照）を経て、ガラス成分を焼結させることで誘電体層を形成した。なお、図３は誘電体ペーストの乾燥温度プロファイルの説明図であり、図４は誘電体ペーストの焼成温度プロファイルの説明図である。これらの誘電体層の気泡含有率・焼成後の表面粗さＲａ・透過率・耐圧試験結果を、表２に示す。
【００３３】
【表２】
ここで、表２に示されている耐圧試験結果について、詳しく説明する。
【００３４】
耐圧試験については、前面基板１のみで行なった。具体的には、本実施の形態における耐圧試験方法の説明図である図５に示すように、仮りの背面基板電極１１を設け、封入ガス１０を封入して、走査電極４および維持電極５と仮り背面基板電極１１間に電圧を印加して行った。
【００３５】
なお、電圧印加に関しては、次のような手順で行った。まず、ＡＣ耐圧試験として、０Ｖから５００Ｖまで徐々に電圧を印加していき、絶縁破壊が生じれば０Ｖからもう一度やり直すという手法で行い、５００℃に達するまでの絶縁破壊個所数を集計する。次に、ＤＣ耐圧試験として、０Ｖから３０００Ｖまで徐々に電圧を印加していき、ＡＣ耐圧試験の場合と同様に、絶縁破壊が生じれば０Ｖからやり直すという手法で、３０００Ｖに達するまでの絶縁破壊個所数を集計する。
【００３６】
ここに、絶縁破壊がＡＣ耐圧試験で一個所でも生じた場合及びＤＣ耐圧試験の１５００Ｖ未満で一個所でも生じた場合を×とした。また、ＤＣ耐圧試験で１５００Ｖ以上２０００Ｖ未満の範囲で３個所以上生じた場合を△とした。また、ＡＣ耐圧試験で絶縁破壊が生じず、且つ２０００Ｖ未満のＤＣ耐圧試験で絶縁破壊個所が２個所以下であり、全絶縁破壊個所数が８個所以下の場合を合格品○（８個所を超えている場合は△）とした。
【００３７】
表２より、減圧混練脱泡処理したペーストでは、ペースト内の気泡含有量をより少なく出来るため、塗布形成後の誘電体層気泡含有率も小さく出来た。その効果として、誘電体層の表面粗さが小さく、緻密かつ均一な誘電体層を得ることができ、高い絶縁性と高い透過率特性（可視光域での透過率が７０％以上）を兼ね備えた誘電体層を実現できた。また、ペースト内の気泡含有量が最終的に０．３％以下となる場合に、このような傾向は顕著となり、優れた性質を有する誘電体ペーストが得られることがわかった。
【００３８】
（実施の形態２）
本実施の形態２では、ガラス粉末を６５重量部含有し、ペースト内気泡含有率が０．３ｖｏｌ％である、粘度特性の異なるペーストを作製した。ガラス粉末以外の成分に関しては、所望の粘度特性となるよう、バインダ成分・可塑剤成分・溶剤成分を配合した。減圧混練脱泡処理に関しては、前述の本実施の形態１と同様の方法により行った。それらのペーストを用いて、ダイコーターにより、前面基板に形成された電極を被覆するように塗布し、実施の形態１と同様の乾燥・焼成工程を経て、焼成後膜厚４０μｍの誘電体層を形成した。その際のペースト粘度特性に対する塗布性・焼成後表面粗さＲａ・透過率・耐圧試験結果を、表３、４に示す。なお、ダイコーターでの塗布では、通常、せん断速度４（１／ｓ）での粘度を基準としている。
【００３９】
【表３】
【００４０】
【表４】
表３は、チキソインデックス（すなわち、（０．１（１／ｓ）での粘度）／（）１００（１／ｓ）での粘度））３．２のペーストの比較結果であるが、気泡含有率が０．３ｖｏｌ％のペーストでは、４（１／ｓ）での粘度が３５０（Ｐ）以上６５０（Ｐ）以下のペーストを用いて塗布することで、透過率が高く、絶縁性も良好な誘電体層が実現できた。
【００４１】
４（１／ｓ）での粘度が、６５０（Ｐ）よりも高いペーストでは、粘度が高すぎるため塗布性が悪く、塗布後のレベリング性にも不利な状態となった。その結果、表面粗さＲａが悪化することで透過率も低下し、絶縁性も低下した。
【００４２】
４（１／ｓ）での粘度が、３５０未満のペーストでは、粘度が低すぎるためダイコーターで塗布可能な最大膜厚が小さくなり、狙いとする膜厚を得るためには複数回塗布する必要が生じた。なお、薄い膜厚で複数回塗布する手法は、重ね塗りすることで各回で生じる塗布ムラを相殺できるという利点があるが、タクトタイムが増加すると共に、塗布工程内でダスト等の異物が混入する確率も大幅に増加してしまうという問題が生じる。このようなことから、ダイコーターによる塗布では１回の塗布で所望の膜厚を塗布することが望ましく、粘度の低すぎるペーストは好ましくない。
【００４３】
表４は、チキソインデックスの異なるペーストの比較結果であるが、上記のように４（１／ｓ）での粘度が３５０（Ｐ）以上６５０（Ｐ）以下でも、チキソインデックスが異なれば、塗布性・焼成膜表面粗さＲａ・耐圧試験結果が異なる結果となった。
【００４４】
０．１（１／ｓ）での粘度が５００〜１０００（Ｐ）であり、チキソインデックスが５以下のペーストでは、塗布性が良好で、焼成膜表面粗さＲａも小さく、高い透過率及び高い絶縁性能が得られた。
【００４５】
０．１（１／ｓ）での粘度が１０００（Ｐ）よりも高いペーストでは、上記と同様に塗布性が悪く、レベリング性に乏しいペーストとなり、表面粗さＲａが大きく、透過率・絶縁性能が共に低い誘電体層となった。
【００４６】
０．１（１／ｓ）での粘度が１０００（Ｐ）以下であっても、チキソインデックスが５よりも大きなペーストでは、１００（１／ｓ）での粘度が低すぎるため、上記同様、塗布可能な最大膜厚が小さくなり、一度の塗布では所望の膜厚が得られなくなった。その結果、表面粗さ・透過率・耐圧試験結果共に、合格品に比べてやや劣る誘電体層となった。また、せん断速度が大きくなると共に粘度が増加する性質を持つペーストでは、塗布性が非常に悪く、誘電体層としての性能を満たすような膜を塗布することが出来なかった。
【００４７】
以上述べたことから明らかなように、気泡含有率が０．３ｖｏｌ％以下で、せん断速度４（１／ｓ）での粘度が３５０〜６５０（Ｐ）であり、せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度が５００〜１０００（１／ｓ）であり、チキソインデックスが５以下であるペーストを塗布形成することで、透過率が高く、絶縁性能に優れた誘電体層を塗布形成することができた。
【００４８】
（実施の形態３）
本実施の形態３では、気泡含有率が０．３ｖｏｌ％であり、ガラス粉末の含有率が異なるペーストを作製した。ここで、それぞれのペーストのチキソインデックスは５以下とした。これらのペーストを用いてダイコーターにより前面基板に形成された電極を被覆するように塗布し、前述の本実施の形態１、２と同様の乾燥・焼成工程を経て、焼成後膜厚４０μｍの誘電体層を形成した。表５に、せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度に対しての各ペーストの特性を示す。
【００４９】
【表５】
表５に示されているように、ガラス粉末含有量が５０〜９５ｗｔ％では、せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度特性を５００〜１０００（Ｐ）とすることで、塗布形成後の高い透過率と高い絶縁性とを兼ね備えた誘電体層を得ることが出来た。
【００５０】
ガラス粉末の含有率が９５ｗｔ％以上の図中×印のみの場合では、ガラス粉末の含有量が多すぎるため、ペースト化することが不可能であった。
【００５１】
ガラス粉末含有量が９５ｗｔ％以下のペーストで粘度が１００（Ｐ）以下の場合では、粘度が低すぎて最大塗布可能膜厚が小さくなり、膜収縮も大きくなったため、高い透過率及び高い絶縁性を兼ね備えた誘電体層を得ることが出来なかった。また、ガラス粉末含有率が５０ｗｔ％未満となると、膜収縮が非常に大きくなるため焼成後の表面粗さＲａが大きくなり、高い透過率及び高い絶縁性を兼ね備えた誘電体層を得ることが出来ないことがあった。
【００５２】
なお、せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度が１０００（Ｐ）を超える場合では、ガラス粉末含有量が５０〜９５ｗｔ％の場合でも、レベリング性が悪くなり、焼成後の表面粗さＲａが大きくなり、透過率及び絶縁性が低下した。
【００５３】
（実施の形態４）
本実施の形態４では、ＰｂＯ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＣａＯの成分を含むガラス粉末を６０重量部と、バインダ成分であるエチルセルロースを６重量部と、可塑剤成分ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）を４重量部と、溶剤成分を２５重量部とを３本ロール混練によりペースト化した。その後、更に、溶剤成分を５重量部上記ペーストに加えて、攪拌羽根及び混練用ミキサーを具備するハイビスディスパー（特殊機化（株）製）により、雰囲気圧力を変化させて減圧攪拌脱泡処理した。その際に、溶剤成分として沸点の異なる溶剤を用いた場合の、処理後の溶剤含有量・粘度上昇有無を、表６に示す。
【００５４】
【表６】
表６に示されているように、沸点が１００℃以上の溶剤を用いた場合は、減圧混練脱泡中での溶剤揮発は生じないが、沸点が１００℃未満の溶剤を用いた場合では、減圧混練脱泡中での溶剤揮発により、前述したような塗布性やレベリング性の悪化の原因となるペーストの粘度上昇が生じてしまった。
【００５５】
（実施の形態５）
本実施の形態では、減圧混練脱泡処理を行い、気泡含有率が０．３ｖｏｌ％以下で、せん断速度４（１／ｓ）での粘度が３５０〜６５０（Ｐ）であり、せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度が５００〜１０００（１／ｓ）であり、チキソインデックスが５以下であるペーストを用いて誘電体層を塗布形成したプラズマディスプレイを作成した。そして、本実施の形態のプラズマディスプレイと、従来ペーストを用いて誘電体層の塗布形成を行ったプラズマディスプレイとを、透過率及び絶縁耐圧の性能の観点から、それぞれ１００台ずつ評価した。表７に、そのような評価の結果を示す。ここに、透過率は７０％未満を△、７０％以上を○とし、１００台に関する平均値で比較した。また、絶縁耐圧に関しては、上述の本実施の形態１に示した方法により評価し、比較した。
【００５６】
【表７】
表７に示されているように、減圧混練脱泡品により誘電体層を塗布形成することにより、緻密で均一且つ均質な誘電体層を形成でき、高い透過率と高い絶縁性能を兼ね備えたプラズマディスプレイを得ることができた。
【００５７】
なお、上述された本実施の形態では、混練処理によるペースト化を行った後に、減圧下での混練を行いながら脱泡処理を行ったが、これに限らず、大気圧未満の雰囲気圧力の下でペースト化を行うことでも同様の効果が得られる。要するに、混練処理および／または混練処理後の脱泡処理を、大気圧未満の雰囲気圧力の下で行えばよい。
【００５８】
また、雰囲気圧力と、混練処理および／または脱泡処理を行う処理時間とは、誘電体ペーストの気泡含有率が０．３ｖｏｌ％以下となるような調整を行われればよい。なお、たとえば表１からも明らかなように、雰囲気圧力が低いほど処理時間を短くすることができるという利点があるが、低い雰囲気圧力を実現しようとするほど、大きな設備投資が必要になる。
【００５９】
ただし、表１からもわかるように、ペースト内の気泡含有量が０．３％以下となることが必ずしも要求されない場合にも、減圧混練脱泡処理を行うことにより、処理時間を短くすることができる。たとえば、雰囲気圧力を大気圧程度の１０１．３ｋＰａとして従来のような脱泡処理を行えば、気泡含有率を０．３８ｖｏｌ％とするのに２０分かかってしまうが、雰囲気圧力を９３．３ｋＰａとして脱泡処理を行えば、気泡含有率を０．３８ｖｏｌ％とするのに５分しかかからない。したがって、従来の気泡含有量を有するペーストを製造する場合にも、大気圧未満の雰囲気圧力の下で脱泡処理を行うことにより、望ましい効果が得られるといえる。もちろん、同じ理由により、従来の気泡含有量を有するペーストを製造する場合に、大気圧未満の雰囲気圧力の下で混練処理を行ってもよいことはいうまでもない。
【００６０】
また、上述された本実施の形態では、バインダ成分をエチルセルロース、可塑剤成分をＤＢＰ、溶剤成分をαテルピネオールとＢＣＡとしたが、これに限らず、異なるバインダ成分、可塑剤成分、溶剤成分を用いた場合でも同様の効果が得られる
また、上述された本実施の形態で述べた効果が得られるバインダ成分の一例としては、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル樹脂等が挙げられる。
【００６１】
また、減圧混練脱泡処理する設備に関しても、上述された本実施の形態では、ハイビスディスパー（特殊機化（株）製）を用いたが、これに限らず、減圧雰囲気中でペーストにせん断力を加えられる設備であれば同等の効果が得られる。
【００６２】
また、本発明に関連する発明の誘電体は、上述した本実施の形態においては、１００℃で１５分保持後、ピーク温度１３０℃で３０分保持する乾燥工程、および３００℃で２０分保持後、ピーク温度６００℃で３０分保持する焼成工程を経て、ガラス成分を焼結させられた。しかし、これに限らず、本発明に関連する発明の誘電体は、ピーク温度１５０℃以下の乾燥工程、およびピーク温度６５０℃以下の焼成工程を経て、ガラス成分を焼結させられればよい。なお、ピーク温度１５０℃を越える乾燥工程を経ると、ペースト内に含まれる可塑剤、溶剤、樹脂の成分が必要以上に揮発してしまい、膜としての可塑性が失われ、後工程におけるひび割れなどの膜欠陥が生じやすくなる。また、ピーク温度６５０℃を越える焼成工程を経ると、ペースト内に含まれる成分と電極材料との反応が生じ、変色などの問題が発生しやすくなる。このような理由により、ピーク温度１５０℃以下の乾燥工程、およびピーク温度６５０℃以下の焼成工程を経て、ガラス成分を焼結させることが望ましい。
【００６３】
また、本実施の形態では１種類の沸点が１００℃以上の溶剤のみを加える場合について述べたが、これに限らず、複数の、沸点が１００℃以上３００℃未満の溶剤を組み合わせて加えた場合でも、同様の効果が得られる。なお、沸点が１００℃未満の溶剤を組み合わせた場合には、前述したように、減圧混練脱泡中での溶剤揮発により、塗布性やレベリング性の悪化の原因となるペーストの粘度上昇が生じるという問題が発生する。また、沸点が３００℃以上の溶剤を組み合わせた場合には、乾燥工程での所要時間が長くなり、乾燥炉の炉長が長くなってしまうという問題が発生し、乾燥時間が長くなることで、異物などの混入確率も増大してしまう。このような理由により、溶剤の沸点は１００℃以上３００℃未満であることが望ましい。
【００６４】
また、本実施の形態で述べた効果が得られる溶剤成分の一例としては、ＢＣＡ、αテルピネオール、炭酸ジエチル、シュウ酸ジエチル、酢酸−ｎブチル、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノン、メチルセルゾルブ、エチルセルゾルブ、ブチルセルゾルブ、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ベンジルアルコール、カルビトール、ブチルカルビトール、カルビトールアセテート、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、ジエチルカルビトール、トルエン、キシレンが挙げられる。
【００６５】
以上述べたところから明らかなように、本発明に関連する発明は、たとえば、ガラス粉末を５０〜９５重量部と、バインダ、可塑剤、溶剤の内の少なくとも一つ以上からなる成分を１〜５０重量部含み、気泡含有率が０．３ｖｏｌ％以下で、せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度が３５０〜６５０（Ｐ）であることを特徴とする誘電体ペーストである。
【００６６】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度が５００〜１０００（１／ｓ）であり、チキソインデックス（０．１（１／ｓ）での粘度／１００（１／ｓ）での粘度）が５以下であることを特徴とする上記に記載の誘電体ペーストである。
【００６７】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、沸点が１００℃以上３００℃未満の少なくとも１種類以上の溶剤成分を１〜５０重量部含めて混練することを特徴とする上記いずれかに記載の誘電体ペーストである。
【００６８】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、ガラス粉末、バインダ、可塑剤、溶剤の内の少なくとも一つ以上の成分を圧力が０．１３３ｋＰａ以上１０１．３ｋＰａ未満の雰囲気中で分散・混練処理することを特徴とする上記いずれかに記載の誘電体ペーストの製造方法である。
【００６９】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、ガラス粉末、バインダ、可塑剤、溶剤の内の少なくとも一つ以上の成分を分散・混練処理後に圧力が０．１３３ｋＰａ以上１０１．３ｋＰａ未満の雰囲気中で脱泡処理することを特徴とする上記のいずれかに記載の誘電体ペーストの製造方法である。
【００７０】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、攪拌機又は分散機により、誘電体ペーストにせん断力を与えながら脱泡処理することを特徴とする上記に記載の誘電体ペーストの製造方法である。
【００７１】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、気泡含有率が３０％以下で、ＰｂＯ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＣａＯの少なくとも一つ以上の成分を含有し、可視光域での透過率が７０％以上で、膜として形成されていることを特徴とする誘電体である。
【００７２】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、上記に記載の誘電体ペーストを塗布して形成することを特徴とする上記に記載の誘電体である。
【００７３】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、ピーク温度１５０℃以下の乾燥工程後、ピーク温度６５０℃以下の焼成工程を経てガラス成分を焼結させることを特徴とする上記に記載の誘電体の製造方法である。
【００７４】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、放電空間を介して対向配置された一対の基板を有し、前面基板に形成された電極を被覆するよう上記に記載の誘電体を形成した構造をもつことを特徴とするプラズマディスプレイである。
【００７５】
また、本発明は、たとえば、ピーク温度１５０℃以下の乾燥工程後、ピーク温度６５０℃以下の焼成工程を経てガラス成分を焼結させて誘電体を形成することを特徴とする上記に記載のプラズマディスプレイの製造方法である。
【００７６】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明は、気泡含有量の少ない誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法を提供することができるという長所を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のＰＤＰの構造断面図
【図２】本発明の実施の形態１における誘電体ペーストの粒度分布測定結果の説明図
【図３】本発明の実施の形態１における誘電体ペーストの乾燥温度プロファイルの説明図
【図４】本発明の実施の形態１における誘電体ペーストの焼成温度プロファイルの説明図
【図５】本発明の実施の形態１における耐圧試験方法の説明図
【符号の説明】
１ 前面基板
２ 背面基板
３ 誘電体
４ 走査電極
５ 維持電極
６ 保護層
７ アドレス電極
８ リブ
９ 蛍光層
１０ 封入ガス
１１ 仮り背面版電極
【発明の属する技術分野】
本発明は、たとえばプラズマディスプレイパネル（Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌａｙ Ｐａｎｅｌ、ＰＤＰ）に利用される、プラズマディスプレイの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＰＤＰの製造方法としては、たとえば特開平８―１６２０２７号公報に記載されたものが知られている。
【０００３】
まず、従来のＰＤＰの構成図である図１を参照しながら、従来のＰＤＰの構成について説明する。
【０００４】
図１において、１は前面基板、２は背面基板、３は誘電体、４は走査電極（透明電極付き）、５は維持電極（透明電極付き）、６は保護層、７はアドレス電極、８はリブ、９は蛍光層である。
【０００５】
前面基板１と背面基板２とは、シール層により張り合わせられ、張り合わせられた２枚の基板の中には、真空にされた後、放電時に紫外線を発生させるためのガスが封入される。なお、放電空間に電圧をかけることで封入ガスから紫外線を発生させ、そのようにして発生させられた紫外線が蛍光層９に当たることにより発光し、画像が得られる。
【０００６】
以上の構成は、３相電極、面放電型で、反射型カラーＰＤＰと分類される一般的なものである。
【０００７】
さて、電極を被覆する誘電体層に要求される条件としては、電極を均一且つ緻密に被覆すること、高い透過率・絶縁性を備えていること、平滑な表面を有し均一な放電特性が得られること、表面が保護材料で形成されること、駆動電圧が低くなる表面材料であること、等が挙げられる。
【０００８】
上記条件を満たすため、酸化物ガラス（以下ガラスと称する）材料が好適に用いられる。ガラス粉体を用いることで膜形成が容易となり、ガラスを溶融させることで誘電体層の緻密性、均一性、均質性を向上することができる。なお、表面の保護材料に関しては、ガラス材料では十分な特性を得られるものがないため、ＭｇＯ等の材料を蒸着法やスパッタ法等の薄膜技術により形成されている。
【０００９】
具体的には、誘電体層は、まずガラス粉末、バインダ、可塑剤、溶剤等を分散・混練することでペーストを作製し、印刷法やノズルによる塗布法により塗布形成される。その後、乾燥工程及び焼成工程を経てガラスを焼結させることで、誘電体層が得られる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の誘電体ペーストでは、気泡含有量が０．３５〜０．５ｖｏｌ％もあって多かったため、塗布時の泡噛み等が生じ易く、均一で均質な誘電体層の実現や高歩留まりの実現が困難となるという課題があった。なお、気泡含有量が多い誘電体ペーストでは、乾燥工程・焼成工程での膜面内での膜収縮率が不均一となるため、焼成後に特異的で微少な欠陥が生じ易かったり、高い絶縁性を得ることが困難であった。
【００１１】
本発明は、上記従来のこのような課題を考慮し、たとえば、気泡含有量の少ない誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法を提供するものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
第一の本発明は、（１）ＰｂＯ、Ｂ ２ Ｏ ３ 、ＳｉＯ ２ およびＣａＯの内の少なくとも一つ以上の成分を含有するガラス粉末、バインダ、可塑剤、および溶剤を含み、（２）前記ガラス粉末の重量部は、５０〜９５重量部であり、（３）前記溶剤の重量部は、１〜５０重量部であり、（４）せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度は、３５０〜６５０（Ｐ）であり、（５）せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度は、５００〜１０００（Ｐ）であり、（６）（せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度）／（せん断速度１００（１／ｓ）での粘度）として定義されるチキソインデックスは、５以下である、誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法であって、
前記ガラス粉末、前記バインダ、前記可塑剤、および前記溶剤の混練処理を行い、前記混練処理の後で前記溶剤をさらに５重量部加えて攪拌する脱泡処理を行って、前記誘電体ペーストを製造する、誘電体ペースト製造工程と、
前記製造された誘電体ペーストを利用して、放電空間を介して背面基板と対向配置される前面基板に形成された電極を被覆するように誘電体を形成する、誘電体形成工程と、
を備え、
前記脱泡処理を、所定の雰囲気圧力の下で前記所定の雰囲気圧力に応じた所定の時間以上の時間をかけて行い、
前記所定の雰囲気圧力は、９３．３ｋＰａであり、
前記所定の雰囲気圧力に応じた前記所定の時間は、４０分である、プラズマディスプレイの製造方法である。
第二の本発明は、（１）ＰｂＯ、Ｂ ２ Ｏ ３ 、ＳｉＯ ２ およびＣａＯの内の少なくとも一つ以上の成分を含有するガラス粉末、バインダ、可塑剤、および溶剤を含み、（２）前記ガラス粉末の重量部は、５０〜９５重量部であり、（３）前記溶剤の重量部は、１〜５０重量部であり、（４）せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度は、３５０〜６５０（Ｐ）であり、（５）せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度は、５００〜１０００（Ｐ）であり、（６）（せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度）／（せん断速度１００（１／ｓ）での粘度）として定義されるチキソインデックスは、５以下である、誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法であって、
前記ガラス粉末、前記バインダ、前記可塑剤、および前記溶剤の混練処理を行い、前記混練処理の後で前記溶剤をさらに５重量部加えて攪拌する脱泡処理を行って、前記誘電体ペーストを製造する、誘電体ペースト製造工程と、
前記製造された誘電体ペーストを利用して、放電空間を介して背面基板と対向配置される前面基板に形成された電極を被覆するように誘電体を形成する、誘電体形成工程と、
を備え、
前記脱泡処理を、所定の雰囲気圧力の下で前記所定の雰囲気圧力に応じた所定の時間以上の時間をかけて行い、
前記所定の雰囲気圧力は、１３．３ｋＰａであり、
前記所定の雰囲気圧力に応じた前記所定の時間は、３０分である、プラズマディスプレイの製造方法である。
第三の本発明は、（１）ＰｂＯ、Ｂ ２ Ｏ ３ 、ＳｉＯ ２ およびＣａＯの内の少なくとも一つ以上の成分を含有するガラス粉末、バインダ、可塑剤、および溶剤を含み、（２）前記ガラス粉末の重量部は、５０〜９５重量部であり、（３）前記溶剤の重量部は、１〜５０重量部であり、（４）せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度は、３５０〜６５０（Ｐ）であり、（５）せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度は、５００〜１０００（Ｐ）であり、（６）（せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度）／（せん断速度１００（１／ｓ）での粘度）として定義されるチキソインデックスは、５以下である、誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法であって、
前記ガラス粉末、前記バインダ、前記可塑剤、および前記溶剤の混練処理を行い、前記混練処理の後で前記溶剤をさらに５重量部加えて攪拌する脱泡処理を行って、前記誘電体 ペーストを製造する、誘電体ペースト製造工程と、
前記製造された誘電体ペーストを利用して、放電空間を介して背面基板と対向配置される前面基板に形成された電極を被覆するように誘電体を形成する、誘電体形成工程と、
を備え、
前記脱泡処理を、所定の雰囲気圧力の下で前記所定の雰囲気圧力に応じた所定の時間以上の時間をかけて行い、
前記所定の雰囲気圧力は、０．１ｋＰａであり、
前記所定の雰囲気圧力に応じた前記所定の時間は、２０分である、プラズマディスプレイの製造方法である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下では、本発明にかかる実施の形態について、図面を参照しつつ説明を行う。
【００２６】
（実施の形態１）
はじめに、本実施の形態１の誘電体ペーストについて説明する。まず、ＰｂＯ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＣａＯの成分を含むガラス粉末を６０重量部（すなわち、重量％）と、バインダ成分であるエチルセルロースを６重量部と、可塑剤成分ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）を４重量部と、溶剤成分としてαテルピネオールを１５重量部と、ＢＣＡ（ＥＰ酢酸ジエチレングリコールモノｎブチルエーテル）を１０重量部とを、３本ロール混練により分散・混練処理を行って、ペースト化した。
【００２７】
その後、更に、ＢＣＡ（ＥＰ酢酸ジエチレングリコールモノｎブチルエーテル）を５重量部、上記ペーストに加えて、攪拌羽根及び混練用ミキサーを具備するハイビスディスパー（特殊機化（株）製）により、雰囲気圧力を大気圧未満に変化させて減圧下で攪拌し、脱泡処理を行った。
【００２８】
その場合の、雰囲気圧力の減圧攪拌脱泡処理時間に対する気泡含有量を、表１に示す。ここで、ペーストの粘度は、せん断速度０．１（１／ｓ）で８００（Ｐ）、４（１／ｓ）で５００（Ｐ）、１００（１／ｓ）で２５０（Ｐ）とした。なお、ＮＶ（Ｎｏｎ−Ｖｏｌａｔｉｌｅ）は、不揮発成分を表し、固形分率の意である。
【００２９】
【表１】
【００３０】
しかし、このようなペーストでも、前述したように減圧雰囲気中で混練脱泡することにより、従来よりも高い脱泡効果を得られることを、本発明者は見いだした。
【００３１】
なお、図２に、従来のペースト及び減圧攪拌脱泡処理したペーストの粒度分布測定結果を示す。これらの結果より、減圧混練脱泡によって脱泡効果だけでなく高い分散効果も得られることが分かった。
【００３２】
つぎに、本実施の形態の誘電体について説明する。まず、表１に示した気泡含有率の異なるペーストを用いて、ダイコーターにより前面基板に形成された電極を被覆するように塗布した。その後、１００℃で１５分保持後、ピーク温度１３０℃で３０分保持する乾燥工程（図３参照）、及び３００℃で２０分保持後、ピーク温度６００℃で３０分保持する焼成工程（図４参照）を経て、ガラス成分を焼結させることで誘電体層を形成した。なお、図３は誘電体ペーストの乾燥温度プロファイルの説明図であり、図４は誘電体ペーストの焼成温度プロファイルの説明図である。これらの誘電体層の気泡含有率・焼成後の表面粗さＲａ・透過率・耐圧試験結果を、表２に示す。
【００３３】
【表２】
【００３４】
耐圧試験については、前面基板１のみで行なった。具体的には、本実施の形態における耐圧試験方法の説明図である図５に示すように、仮りの背面基板電極１１を設け、封入ガス１０を封入して、走査電極４および維持電極５と仮り背面基板電極１１間に電圧を印加して行った。
【００３５】
なお、電圧印加に関しては、次のような手順で行った。まず、ＡＣ耐圧試験として、０Ｖから５００Ｖまで徐々に電圧を印加していき、絶縁破壊が生じれば０Ｖからもう一度やり直すという手法で行い、５００℃に達するまでの絶縁破壊個所数を集計する。次に、ＤＣ耐圧試験として、０Ｖから３０００Ｖまで徐々に電圧を印加していき、ＡＣ耐圧試験の場合と同様に、絶縁破壊が生じれば０Ｖからやり直すという手法で、３０００Ｖに達するまでの絶縁破壊個所数を集計する。
【００３６】
ここに、絶縁破壊がＡＣ耐圧試験で一個所でも生じた場合及びＤＣ耐圧試験の１５００Ｖ未満で一個所でも生じた場合を×とした。また、ＤＣ耐圧試験で１５００Ｖ以上２０００Ｖ未満の範囲で３個所以上生じた場合を△とした。また、ＡＣ耐圧試験で絶縁破壊が生じず、且つ２０００Ｖ未満のＤＣ耐圧試験で絶縁破壊個所が２個所以下であり、全絶縁破壊個所数が８個所以下の場合を合格品○（８個所を超えている場合は△）とした。
【００３７】
表２より、減圧混練脱泡処理したペーストでは、ペースト内の気泡含有量をより少なく出来るため、塗布形成後の誘電体層気泡含有率も小さく出来た。その効果として、誘電体層の表面粗さが小さく、緻密かつ均一な誘電体層を得ることができ、高い絶縁性と高い透過率特性（可視光域での透過率が７０％以上）を兼ね備えた誘電体層を実現できた。また、ペースト内の気泡含有量が最終的に０．３％以下となる場合に、このような傾向は顕著となり、優れた性質を有する誘電体ペーストが得られることがわかった。
【００３８】
（実施の形態２）
本実施の形態２では、ガラス粉末を６５重量部含有し、ペースト内気泡含有率が０．３ｖｏｌ％である、粘度特性の異なるペーストを作製した。ガラス粉末以外の成分に関しては、所望の粘度特性となるよう、バインダ成分・可塑剤成分・溶剤成分を配合した。減圧混練脱泡処理に関しては、前述の本実施の形態１と同様の方法により行った。それらのペーストを用いて、ダイコーターにより、前面基板に形成された電極を被覆するように塗布し、実施の形態１と同様の乾燥・焼成工程を経て、焼成後膜厚４０μｍの誘電体層を形成した。その際のペースト粘度特性に対する塗布性・焼成後表面粗さＲａ・透過率・耐圧試験結果を、表３、４に示す。なお、ダイコーターでの塗布では、通常、せん断速度４（１／ｓ）での粘度を基準としている。
【００３９】
【表３】
【表４】
【００４１】
４（１／ｓ）での粘度が、６５０（Ｐ）よりも高いペーストでは、粘度が高すぎるため塗布性が悪く、塗布後のレベリング性にも不利な状態となった。その結果、表面粗さＲａが悪化することで透過率も低下し、絶縁性も低下した。
【００４２】
４（１／ｓ）での粘度が、３５０未満のペーストでは、粘度が低すぎるためダイコーターで塗布可能な最大膜厚が小さくなり、狙いとする膜厚を得るためには複数回塗布する必要が生じた。なお、薄い膜厚で複数回塗布する手法は、重ね塗りすることで各回で生じる塗布ムラを相殺できるという利点があるが、タクトタイムが増加すると共に、塗布工程内でダスト等の異物が混入する確率も大幅に増加してしまうという問題が生じる。このようなことから、ダイコーターによる塗布では１回の塗布で所望の膜厚を塗布することが望ましく、粘度の低すぎるペーストは好ましくない。
【００４３】
表４は、チキソインデックスの異なるペーストの比較結果であるが、上記のように４（１／ｓ）での粘度が３５０（Ｐ）以上６５０（Ｐ）以下でも、チキソインデックスが異なれば、塗布性・焼成膜表面粗さＲａ・耐圧試験結果が異なる結果となった。
【００４４】
０．１（１／ｓ）での粘度が５００〜１０００（Ｐ）であり、チキソインデックスが５以下のペーストでは、塗布性が良好で、焼成膜表面粗さＲａも小さく、高い透過率及び高い絶縁性能が得られた。
【００４５】
０．１（１／ｓ）での粘度が１０００（Ｐ）よりも高いペーストでは、上記と同様に塗布性が悪く、レベリング性に乏しいペーストとなり、表面粗さＲａが大きく、透過率・絶縁性能が共に低い誘電体層となった。
【００４６】
０．１（１／ｓ）での粘度が１０００（Ｐ）以下であっても、チキソインデックスが５よりも大きなペーストでは、１００（１／ｓ）での粘度が低すぎるため、上記同様、塗布可能な最大膜厚が小さくなり、一度の塗布では所望の膜厚が得られなくなった。その結果、表面粗さ・透過率・耐圧試験結果共に、合格品に比べてやや劣る誘電体層となった。また、せん断速度が大きくなると共に粘度が増加する性質を持つペーストでは、塗布性が非常に悪く、誘電体層としての性能を満たすような膜を塗布することが出来なかった。
【００４７】
以上述べたことから明らかなように、気泡含有率が０．３ｖｏｌ％以下で、せん断速度４（１／ｓ）での粘度が３５０〜６５０（Ｐ）であり、せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度が５００〜１０００（１／ｓ）であり、チキソインデックスが５以下であるペーストを塗布形成することで、透過率が高く、絶縁性能に優れた誘電体層を塗布形成することができた。
【００４８】
（実施の形態３）
本実施の形態３では、気泡含有率が０．３ｖｏｌ％であり、ガラス粉末の含有率が異なるペーストを作製した。ここで、それぞれのペーストのチキソインデックスは５以下とした。これらのペーストを用いてダイコーターにより前面基板に形成された電極を被覆するように塗布し、前述の本実施の形態１、２と同様の乾燥・焼成工程を経て、焼成後膜厚４０μｍの誘電体層を形成した。表５に、せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度に対しての各ペーストの特性を示す。
【００４９】
【表５】
【００５０】
ガラス粉末の含有率が９５ｗｔ％以上の図中×印のみの場合では、ガラス粉末の含有量が多すぎるため、ペースト化することが不可能であった。
【００５１】
ガラス粉末含有量が９５ｗｔ％以下のペーストで粘度が１００（Ｐ）以下の場合では、粘度が低すぎて最大塗布可能膜厚が小さくなり、膜収縮も大きくなったため、高い透過率及び高い絶縁性を兼ね備えた誘電体層を得ることが出来なかった。また、ガラス粉末含有率が５０ｗｔ％未満となると、膜収縮が非常に大きくなるため焼成後の表面粗さＲａが大きくなり、高い透過率及び高い絶縁性を兼ね備えた誘電体層を得ることが出来ないことがあった。
【００５２】
なお、せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度が１０００（Ｐ）を超える場合では、ガラス粉末含有量が５０〜９５ｗｔ％の場合でも、レベリング性が悪くなり、焼成後の表面粗さＲａが大きくなり、透過率及び絶縁性が低下した。
【００５３】
（実施の形態４）
本実施の形態４では、ＰｂＯ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＣａＯの成分を含むガラス粉末を６０重量部と、バインダ成分であるエチルセルロースを６重量部と、可塑剤成分ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）を４重量部と、溶剤成分を２５重量部とを３本ロール混練によりペースト化した。その後、更に、溶剤成分を５重量部上記ペーストに加えて、攪拌羽根及び混練用ミキサーを具備するハイビスディスパー（特殊機化（株）製）により、雰囲気圧力を変化させて減圧攪拌脱泡処理した。その際に、溶剤成分として沸点の異なる溶剤を用いた場合の、処理後の溶剤含有量・粘度上昇有無を、表６に示す。
【００５４】
【表６】
【００５５】
（実施の形態５）
本実施の形態では、減圧混練脱泡処理を行い、気泡含有率が０．３ｖｏｌ％以下で、せん断速度４（１／ｓ）での粘度が３５０〜６５０（Ｐ）であり、せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度が５００〜１０００（１／ｓ）であり、チキソインデックスが５以下であるペーストを用いて誘電体層を塗布形成したプラズマディスプレイを作成した。そして、本実施の形態のプラズマディスプレイと、従来ペーストを用いて誘電体層の塗布形成を行ったプラズマディスプレイとを、透過率及び絶縁耐圧の性能の観点から、それぞれ１００台ずつ評価した。表７に、そのような評価の結果を示す。ここに、透過率は７０％未満を△、７０％以上を○とし、１００台に関する平均値で比較した。また、絶縁耐圧に関しては、上述の本実施の形態１に示した方法により評価し、比較した。
【００５６】
【表７】
【００５７】
なお、上述された本実施の形態では、混練処理によるペースト化を行った後に、減圧下での混練を行いながら脱泡処理を行ったが、これに限らず、大気圧未満の雰囲気圧力の下でペースト化を行うことでも同様の効果が得られる。要するに、混練処理および／または混練処理後の脱泡処理を、大気圧未満の雰囲気圧力の下で行えばよい。
【００５８】
また、雰囲気圧力と、混練処理および／または脱泡処理を行う処理時間とは、誘電体ペーストの気泡含有率が０．３ｖｏｌ％以下となるような調整を行われればよい。なお、たとえば表１からも明らかなように、雰囲気圧力が低いほど処理時間を短くすることができるという利点があるが、低い雰囲気圧力を実現しようとするほど、大きな設備投資が必要になる。
【００５９】
ただし、表１からもわかるように、ペースト内の気泡含有量が０．３％以下となることが必ずしも要求されない場合にも、減圧混練脱泡処理を行うことにより、処理時間を短くすることができる。たとえば、雰囲気圧力を大気圧程度の１０１．３ｋＰａとして従来のような脱泡処理を行えば、気泡含有率を０．３８ｖｏｌ％とするのに２０分かかってしまうが、雰囲気圧力を９３．３ｋＰａとして脱泡処理を行えば、気泡含有率を０．３８ｖｏｌ％とするのに５分しかかからない。したがって、従来の気泡含有量を有するペーストを製造する場合にも、大気圧未満の雰囲気圧力の下で脱泡処理を行うことにより、望ましい効果が得られるといえる。もちろん、同じ理由により、従来の気泡含有量を有するペーストを製造する場合に、大気圧未満の雰囲気圧力の下で混練処理を行ってもよいことはいうまでもない。
【００６０】
また、上述された本実施の形態では、バインダ成分をエチルセルロース、可塑剤成分をＤＢＰ、溶剤成分をαテルピネオールとＢＣＡとしたが、これに限らず、異なるバインダ成分、可塑剤成分、溶剤成分を用いた場合でも同様の効果が得られる
また、上述された本実施の形態で述べた効果が得られるバインダ成分の一例としては、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル樹脂等が挙げられる。
【００６１】
また、減圧混練脱泡処理する設備に関しても、上述された本実施の形態では、ハイビスディスパー（特殊機化（株）製）を用いたが、これに限らず、減圧雰囲気中でペーストにせん断力を加えられる設備であれば同等の効果が得られる。
【００６２】
また、本発明に関連する発明の誘電体は、上述した本実施の形態においては、１００℃で１５分保持後、ピーク温度１３０℃で３０分保持する乾燥工程、および３００℃で２０分保持後、ピーク温度６００℃で３０分保持する焼成工程を経て、ガラス成分を焼結させられた。しかし、これに限らず、本発明に関連する発明の誘電体は、ピーク温度１５０℃以下の乾燥工程、およびピーク温度６５０℃以下の焼成工程を経て、ガラス成分を焼結させられればよい。なお、ピーク温度１５０℃を越える乾燥工程を経ると、ペースト内に含まれる可塑剤、溶剤、樹脂の成分が必要以上に揮発してしまい、膜としての可塑性が失われ、後工程におけるひび割れなどの膜欠陥が生じやすくなる。また、ピーク温度６５０℃を越える焼成工程を経ると、ペースト内に含まれる成分と電極材料との反応が生じ、変色などの問題が発生しやすくなる。このような理由により、ピーク温度１５０℃以下の乾燥工程、およびピーク温度６５０℃以下の焼成工程を経て、ガラス成分を焼結させることが望ましい。
【００６３】
また、本実施の形態では１種類の沸点が１００℃以上の溶剤のみを加える場合について述べたが、これに限らず、複数の、沸点が１００℃以上３００℃未満の溶剤を組み合わせて加えた場合でも、同様の効果が得られる。なお、沸点が１００℃未満の溶剤を組み合わせた場合には、前述したように、減圧混練脱泡中での溶剤揮発により、塗布性やレベリング性の悪化の原因となるペーストの粘度上昇が生じるという問題が発生する。また、沸点が３００℃以上の溶剤を組み合わせた場合には、乾燥工程での所要時間が長くなり、乾燥炉の炉長が長くなってしまうという問題が発生し、乾燥時間が長くなることで、異物などの混入確率も増大してしまう。このような理由により、溶剤の沸点は１００℃以上３００℃未満であることが望ましい。
【００６４】
また、本実施の形態で述べた効果が得られる溶剤成分の一例としては、ＢＣＡ、αテルピネオール、炭酸ジエチル、シュウ酸ジエチル、酢酸−ｎブチル、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノン、メチルセルゾルブ、エチルセルゾルブ、ブチルセルゾルブ、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ベンジルアルコール、カルビトール、ブチルカルビトール、カルビトールアセテート、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、ジエチルカルビトール、トルエン、キシレンが挙げられる。
【００６５】
以上述べたところから明らかなように、本発明に関連する発明は、たとえば、ガラス粉末を５０〜９５重量部と、バインダ、可塑剤、溶剤の内の少なくとも一つ以上からなる成分を１〜５０重量部含み、気泡含有率が０．３ｖｏｌ％以下で、せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度が３５０〜６５０（Ｐ）であることを特徴とする誘電体ペーストである。
【００６６】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度が５００〜１０００（１／ｓ）であり、チキソインデックス（０．１（１／ｓ）での粘度／１００（１／ｓ）での粘度）が５以下であることを特徴とする上記に記載の誘電体ペーストである。
【００６７】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、沸点が１００℃以上３００℃未満の少なくとも１種類以上の溶剤成分を１〜５０重量部含めて混練することを特徴とする上記いずれかに記載の誘電体ペーストである。
【００６８】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、ガラス粉末、バインダ、可塑剤、溶剤の内の少なくとも一つ以上の成分を圧力が０．１３３ｋＰａ以上１０１．３ｋＰａ未満の雰囲気中で分散・混練処理することを特徴とする上記いずれかに記載の誘電体ペーストの製造方法である。
【００６９】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、ガラス粉末、バインダ、可塑剤、溶剤の内の少なくとも一つ以上の成分を分散・混練処理後に圧力が０．１３３ｋＰａ以上１０１．３ｋＰａ未満の雰囲気中で脱泡処理することを特徴とする上記のいずれかに記載の誘電体ペーストの製造方法である。
【００７０】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、攪拌機又は分散機により、誘電体ペーストにせん断力を与えながら脱泡処理することを特徴とする上記に記載の誘電体ペーストの製造方法である。
【００７１】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、気泡含有率が３０％以下で、ＰｂＯ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＣａＯの少なくとも一つ以上の成分を含有し、可視光域での透過率が７０％以上で、膜として形成されていることを特徴とする誘電体である。
【００７２】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、上記に記載の誘電体ペーストを塗布して形成することを特徴とする上記に記載の誘電体である。
【００７３】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、ピーク温度１５０℃以下の乾燥工程後、ピーク温度６５０℃以下の焼成工程を経てガラス成分を焼結させることを特徴とする上記に記載の誘電体の製造方法である。
【００７４】
また、本発明に関連する発明は、たとえば、放電空間を介して対向配置された一対の基板を有し、前面基板に形成された電極を被覆するよう上記に記載の誘電体を形成した構造をもつことを特徴とするプラズマディスプレイである。
【００７５】
また、本発明は、たとえば、ピーク温度１５０℃以下の乾燥工程後、ピーク温度６５０℃以下の焼成工程を経てガラス成分を焼結させて誘電体を形成することを特徴とする上記に記載のプラズマディスプレイの製造方法である。
【００７６】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明は、気泡含有量の少ない誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法を提供することができるという長所を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のＰＤＰの構造断面図
【図２】本発明の実施の形態１における誘電体ペーストの粒度分布測定結果の説明図
【図３】本発明の実施の形態１における誘電体ペーストの乾燥温度プロファイルの説明図
【図４】本発明の実施の形態１における誘電体ペーストの焼成温度プロファイルの説明図
【図５】本発明の実施の形態１における耐圧試験方法の説明図
【符号の説明】
１ 前面基板
２ 背面基板
３ 誘電体
４ 走査電極
５ 維持電極
６ 保護層
７ アドレス電極
８ リブ
９ 蛍光層
１０ 封入ガス
１１ 仮り背面版電極
Claims (3)
- （１）ＰｂＯ、Ｂ ２ Ｏ ３ 、ＳｉＯ ２ およびＣａＯの内の少なくとも一つ以上の成分を含有するガラス粉末、バインダ、可塑剤、および溶剤を含み、（２）前記ガラス粉末の重量部は、５０〜９５重量部であり、（３）前記溶剤の重量部は、１〜５０重量部であり、（４）せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度は、３５０〜６５０（Ｐ）であり、（５）せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度は、５００〜１０００（Ｐ）であり、（６）（せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度）／（せん断速度１００（１／ｓ）での粘度）として定義されるチキソインデックスは、５以下である、誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法であって、
前記ガラス粉末、前記バインダ、前記可塑剤、および前記溶剤の混練処理を行い、前記混練処理の後で前記溶剤をさらに５重量部加えて攪拌する脱泡処理を行って、前記誘電体ペーストを製造する、誘電体ペースト製造工程と、
前記製造された誘電体ペーストを利用して、放電空間を介して背面基板と対向配置される前面基板に形成された電極を被覆するように誘電体を形成する、誘電体形成工程と、
を備え、
前記脱泡処理を、所定の雰囲気圧力の下で前記所定の雰囲気圧力に応じた所定の時間以上の時間をかけて行い、
前記所定の雰囲気圧力は、９３．３ｋＰａであり、
前記所定の雰囲気圧力に応じた前記所定の時間は、４０分である、プラズマディスプレイの製造方法。 - （１）ＰｂＯ、Ｂ ２ Ｏ ３ 、ＳｉＯ ２ およびＣａＯの内の少なくとも一つ以上の成分を含有するガラス粉末、バインダ、可塑剤、および溶剤を含み、（２）前記ガラス粉末の重量部は、５０〜９５重量部であり、（３）前記溶剤の重量部は、１〜５０重量部であり、（４）せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度は、３５０〜６５０（Ｐ）であり、（５）せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度は、５００〜１０００（Ｐ）であり、（６）（せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度）／（せん断速度１００（１／ｓ）での粘度）として定義されるチキソインデックスは、５以下である、誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法であって、
前記ガラス粉末、前記バインダ、前記可塑剤、および前記溶剤の混練処理を行い、前記混練処理の後で前記溶剤をさらに５重量部加えて攪拌する脱泡処理を行って、前記誘電体ペーストを製造する、誘電体ペースト製造工程と、
前記製造された誘電体ペーストを利用して、放電空間を介して背面基板と対向配置される前面基板に形成された電極を被覆するように誘電体を形成する、誘電体形成工程と、
を備え、
前記脱泡処理を、所定の雰囲気圧力の下で前記所定の雰囲気圧力に応じた所定の時間以上の時間をかけて行い、
前記所定の雰囲気圧力は、１３．３ｋＰａであり、
前記所定の雰囲気圧力に応じた前記所定の時間は、３０分である、プラズマディスプレイの製造方法。 - （１）ＰｂＯ、Ｂ ２ Ｏ ３ 、ＳｉＯ ２ およびＣａＯの内の少なくとも一つ以上の成分を含有するガラス粉末、バインダ、可塑剤、および溶剤を含み、（２）前記ガラス粉末の重量部は、５０〜９５重量部であり、（３）前記溶剤の重量部は、１〜５０重量部であり、（４）せん断速度４（１／ｓ）の場合の粘度は、３５０〜６５０（Ｐ）であり、（５）せん断速度０．１（１／ｓ）の場合の粘度は、５００〜１０００（Ｐ）であり、（６）（せん断速度０．１（１／ｓ）での粘度）／（せん断速度１００（１／ｓ）での粘度）として定義されるチキソインデックスは、５以下である、誘電体ペーストを利用する、プラズマディスプレイの製造方法であって、
前記ガラス粉末、前記バインダ、前記可塑剤、および前記溶剤の混練処理を行い、前記混練処理の後で前記溶剤をさらに５重量部加えて攪拌する脱泡処理を行って、前記誘電体ペーストを製造する、誘電体ペースト製造工程と、
前記製造された誘電体ペーストを利用して、放電空間を介して背面基板と対向配置される前面基板に形成された電極を被覆するように誘電体を形成する、誘電体形成工程と、
を備え、
前記脱泡処理を、所定の雰囲気圧力の下で前記所定の雰囲気圧力に応じた所定の時間以上の時間をかけて行い、
前記所定の雰囲気圧力は、０．１ｋＰａであり、
前記所定の雰囲気圧力に応じた前記所定の時間は、２０分である、プラズマディスプレイの製造方法。
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