JP3997593B2 - Li2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラス - Google Patents
Li2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラス Download PDFInfo
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Description
【産業上の利用分野】
本発明はLi2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、石油ストーブ、薪ストーブ等の前面窓、カラーフィルターやイメージセンサー用基板等のハイテク製品用基板、電子部品焼成用セッター、電子レンジ用棚板、電磁調理用トッププレート、防火戸用窓ガラス等の材料として、Li2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスが用いられている。例えば特公昭39−21049号公報、特公昭40−20182号公報、特開平1−308845号等には、主結晶としてβ−石英固溶体(Li2 O・Al2 O3 ・nSiO2 [ただしn≧2])やβ−スポジュメン固溶体(Li2 O・Al2 O3 ・nSiO2 [ただしn≧4])を析出してなるLi2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスが開示されている。
【0003】
Li2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスは、熱膨張係数が低く、機械的強度も高いため、優れた熱的特性を有している。また結晶化工程における熱処理条件を変更することによって析出結晶を変化させることができるため、同一組成の原ガラスから透明な結晶化ガラス(β−石英固溶体が析出)と白色不透明な結晶化ガラス(β−スポジュメン固溶体)の両方を製造することが可能であり、用途に応じて使い分けることができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、この種の結晶化ガラスを製造する場合、1400℃を超える高温、特に1550〜1750℃程度で溶融する必要がある。このためガラスバッチに添加される清澄剤には、高温での溶融時に清澄ガスを多量に発生させることができるAs2 O3 が使用されている。
【0005】
バッチ溶融において、原料中のAs2 O3 は400〜500℃でAs2 O5 に酸化された後、1200〜1800℃で再びAs2 O3 に還元され、酸素ガスを放出する。この酸素ガスがガラス融液中の泡に拡散することにより、泡の拡大、浮上促進が起こり、融液中から泡が除去される。As2 O3 は、この作用により、ガラスの清澄剤として広く使用されており、特に高温溶融が必要なLi2 O−Al2 O3 −SiO2 系ガラスセラミックスの清澄剤として非常に有効である。
【0006】
しかしながらAs2 O3 は毒性が強く、ガラスの製造工程や廃ガラスの処理時等に環境を汚染する可能性がある。
【0007】
本発明の目的は、清澄剤としてAs2 O3 を使用しなくても、従来品と同等以上の清澄性を有するLi2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスを提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明のLi2O−Al2O3−SiO2系結晶化ガラスは、重量百分率でSiO2 60〜75%、Al2O3 17〜27%、Li2O 3〜6%、MgO 0〜4%、ZnO 0〜4%、BaO 0〜10%、Na2O 0〜3%、K2O 0〜3%、TiO2 0〜2%、ZrO2 1〜4%、P2O5 0〜3%、SnO2 0.1〜0.9%、Cl 0.001〜1%、ZrO2+SnO2 1.5〜4.9%の組成を有することを特徴とする。
【0009】
【作用】
本発明のLi2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスは、主結晶としてβ−石英固溶体又はβ−スポジュメン固溶体を析出する。これらの結晶が析出することにより、−10〜30×10-7/℃程度(30〜750℃)の低い熱膨張係数を有し、機械的強度が高い結晶化ガラスとなる。なお主結晶としてβ−石英固溶体を析出させると透明な結晶化ガラスとなり、β−スポジュメン固溶体を析出させると白色不透明な結晶化ガラスとなる。
【0010】
また本発明のLi2O−Al2O3−SiO2系結晶化ガラスは、清澄剤としてSnO2を0.1〜0.9重量%、及びClを0.001〜1重量%(好ましくは0.005〜0.3重量%)含有する。
【0011】
SnO2 は1400℃以上の高温度域で、Snイオンの価数変化による化学反応(SnO2 [4価]→SnO[2価])によって清澄ガスである多量の酸素ガスを放出する。この放出される酸素ガスがガラス中の残存泡に拡散し、泡径を大きくして浮上させるため、融液中から泡を除去することができる。ところが同じ添加量で比較すると、バッチガラス化温度(1300℃付近)からガラス溶融温度(1550〜1750℃)までのSnO2 の放出酸素量はAs2 O3 に比べて少ないため、単純にAs2 O3 を同量のSnO2 で置換しても同等の清澄効果を得ることはできない。本発明者等の実験によれば、SnO2 の添加量をAs2 O3 の3倍程度にまで増量すれば、As2 O3 と同等の清澄効果が得られることが判明しているが、この場合にはSnO2 未溶解物の発生や不純物(Feイオン)着色の問題が生じるため好ましくない。
【0012】
そこでSnO2 の清澄効果を向上させる方法について種々検討した結果、ClにSnO2 の清澄効果を向上させる働きがあり、SnO2 とClを併用することによってAs2 O3 と同等の清澄効果が得られることを見いだした。Clは一般的な清澄剤として広く知られているが、Li2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスにおいては、SnO2 を含まない組成でClを使用しても泡への拡散は見られず、清澄効果を全く示さない。ところがSnO2 とともに使用すると、SnO2 の酸素放出に乗じて泡へのCl拡散が起こり、SnO2 の清澄効果を向上させる働きをする。Clは塩化物としてガラス原料に添加すればよく、ガラス融液中ではClイオンの形で存在する。
【0013】
なおその他の清澄剤としてSb2 O3 やNa2 SO4 が知られているが、これらを添加してもClのようにSnO2 の清澄効果を向上させる働きはない。これはSb2 O3 やNa2 SO4 の清澄ガス放出温度がClよりも低いためと考えられる。ちなみにSb2 O3 やNa2 SO4 を添加すると、バッチ分離や未溶解物が生じ、微塵泡が発生し易くなる。
【0014】
次に本発明において組成範囲を限定した理由を述べる。
【0015】
SiO2 の含有量は60〜75%、好ましくは60〜71%である。SiO2 が60%より少ないと熱膨張係数が大きくなりすぎ、75%より多いとガラス溶融が困難になる。
【0016】
Al2 O3 の含有量は17〜27%、好ましくは17〜24%である。Al2 O3 が17%より少ないと化学的耐久性が低下し、またガラスが失透し易くなる。一方、27%より多いとガラスの粘度が大きくなりすぎてガラス溶融が困難になる。
【0017】
Li2 Oの含有量は3〜6%、好ましくは3.2〜5%である。Li2 Oが3%より少ないと熱膨張係数が大きくなりすぎ、また透明結晶化ガラスを得る場合には結晶物が白濁し易くなる。一方、6%より多いとガラスが失透し易くなり、また透明結晶化ガラスを得る場合には結晶物が白濁し易くなる。
【0018】
MgOの含有量は0〜4%、好ましくは0〜3%であり、ZnOの含有量は0〜4%、好ましくは0〜3%である。MgO及びZnOがそれぞれ4%より多いと結晶性が低くなって十分な結晶量が得られず、また熱膨張係数が大きくなりすぎる。さらに透明結晶化ガラスを得る場合には結晶物が白濁し易くなる。
【0019】
BaOは清澄効果を高めたり、また白色不透明結晶化ガラスを得る場合には結晶物の白色度を高める働きがあり、その含有量は0〜10%、好ましくは0.3〜7%である。BaOが10%より多いと結晶性が低くなって十分な結晶量が得られず、また熱膨張係数が大きくなりすぎる。
【0020】
Na2 Oの含有量は0〜3%、好ましくは0〜2%であり、K2 Oの含有量は0〜3%、好ましくは0〜2%である。Na2 O及びK2 Oがそれぞれ3%より多いと結晶性が低くなって十分な結晶量が得られず、また熱膨張係数が大きくなりすぎる。さらに透明結晶化ガラスを得る場合には結晶物が白濁し易くなる。
【0021】
TiO2 は核形成剤であり、その含有量は0〜2%、好ましくは0〜1.5%である。本発明ではAs2 O3 に代えてSnO2 を清澄剤として使用するが、SnO2 は還元作用が強く、多くの原料から不純物として混入するFeイオンの着色(黄色)を強めてしまう。ところがこの着色はTiO2 存在下で生じるため、TiO2 の含有量を減量すればSnO2 を使用してもFeイオン着色を弱めることが可能である。TiO2 が2%より多くなるとこの着色が著しくなり、無色透明の結晶化ガラスを得ることができなくなる。
【0022】
ZrO2 は核形成剤であり、その含有量は1〜4%、好ましくは1〜3%である。ZrO2 が1%より少ないと結晶性が低くなって十分な結晶量が得られず、4%より多いとガラス溶融が困難になるとともに、ガラスの失透性が強くなる。
【0023】
P2 O5 の含有量は0〜3%、好ましくは0〜2%である。P2 O5 が3%より多いと熱膨張係数が大きくなりすぎ、また透明結晶化ガラスを得る場合には結晶物が白濁し易くなる。
【0024】
SnO2の含有量は0.1〜0.9%である。SnO2 は上記したように清澄剤として作用するとともに、核形成剤としての機能も有しており、ZrO2−TiO2−SnO2系結晶核を形成する。本発明では、Feイオン着色を防止するためにTiO2含有量を2%以下に制限しているが、SnO2が核形成剤として機能するため、TiO2減量による結晶性低下の問題は生じない。しかしSnO2が0.1%より少ないと清澄効果が十分でなく、また結晶性が低下する。一方で、SnO2は還元性が強く、Feイオンの着色を強める傾向があり、特に2%より多いとFeイオン着色が著しくなり好ましくない。またガラス溶融が困難になったり、失透し易くなる。
【0025】
ClはSnO2 の清澄効果を向上させる成分であり、その含有量は0.001〜1%、好ましくは0.005〜0.3%である。Clが0.001%より少ないとその効果がなく、1%より多いと化学的耐久性が低下する。
【0026】
また本発明の結晶化ガラスは、所望の特性を損なわない範囲で上記以外の成分を添加することが可能であり、例えばV2 O5 等の着色剤を少量添加することができる。
【0027】
本発明においては、上述のようにSnO2が核形成剤としても機能するため、難溶性で、また失透性を強める傾向にあるZrO2を多量に使用する必要がない。具体的にはSnO2とZrO2が合量で1.5%以上、好ましくは2%以上あれば結晶化に必要な核形性能を得ることができる。なおSnO2はZrO2と同様に難溶性であるため、これらの成分が必要以上に多くなると未溶解物が生じたり、失透し易くなる。このため本発明の組成系においては、SnO2とZrO2の合量を4.9%以下、好ましくは3.4%以下にすることが重要である。
【0028】
上記組成を有する本発明のLi2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスは以下のようにして製造することができる。
【0029】
まず重量百分率でSiO2 60〜75%、Al2O3 17〜27%、Li2O 3〜6%、MgO 0〜4%、ZnO 0〜4%、BaO 0〜5%、Na2O 0〜3%、K2O 0〜3%、TiO2 0〜2%、ZrO2 1〜4%、P2O5 0〜3%の組成となるように原料を調合する。このとき清澄剤原料としてSnO2を0.1〜0.9%、及び塩化物をCl換算で0.002〜5%添加しておく。なおZrO2とSnO2の合量は、1.5〜4.9%になるように調整する。
【0030】
次に調合したガラス原料を1550〜1750℃で4〜8時間溶融した後、成形する。
【0031】
続いてガラス成形体を700〜800℃で1〜4時間保持して核形成を行い、透明な結晶化ガラスとする場合は800〜950℃で0.5〜2時間熱処理してβ−石英固溶体を析出させる。また白色不透明な結晶化ガラスとする場合は核形成後に1050〜1250℃で0.5〜2時間熱処理してβ−スポジュメン固溶体を析出させればよい。
【0032】
なお得られた結晶化ガラスは、切断、研磨等の後加工を施したり、表面に絵付け等を施して種々の用途に供される。
【0033】
【実施例】
以下、実施例に基づいて本発明のLi2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスを説明する。
【0034】
表1〜3は本発明の実施例(試料No.1、8〜10)、及び比較例(試料No.11)を示している。なお試料No.2〜7は参考例、試料No.12は従来例である。
【0035】
【表1】
【0036】
【表2】
【0037】
【表3】
【0038】
各試料は次のようにして調製した。
【0039】
まず表の組成を有するガラスとなるように各原料を酸化物、水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、硝酸塩等の形態で調合し、均一に混合した後、白金坩堝を用いて電気炉で1550〜1650℃で8〜20時間溶融した。次いで溶融したガラスをカーボン定盤上に流しだし、ステンレスローラーを用いて5mmの厚さに成形し、さらに徐冷炉を用いて室温まで冷却した。このガラス成形体を電気炉に入れ、各々次に述べる2つのスケジュールで熱処理を行い、炉冷した。
【0040】
(1)核形成:780℃−2時間 → 結晶成長:850℃−3時間
(2)核形成:780℃−2時間 → 結晶成長:1130℃−1時間
【0041】
なお昇温速度は、室温から核形成温度までを300℃/h、核形成温度から結晶成長温度までを80℃/hとした。
【0042】
得られた各試料について、主結晶、外観、及び熱膨張係数を評価した。その結果、スケジュール(1)の熱処理で得られた各試料は、主結晶としてβ−石英固溶体を析出しており、無色透明の外観を呈し、30〜750℃における熱膨張係数が−3〜7×10-7/℃であった。また、スケジュール(2)の熱処理で得られた各試料は、主結晶としてβ−スポジュメン固溶体を析出しており、白色不透明の外観を呈し、30〜750℃における熱膨張係数が8〜15×10-7/℃であった。さらに各試料の清澄性を評価したところ、泡数が6〜17個/kgであり、従来品(試料No.12)と同等の清澄性を有していることが分かった。
【0043】
一方、比較例であるNo.11の試料は、主結晶、外観、及び熱膨張係数については実施例と同等であったものの、Clを含有しないために、泡数が120個/kgであり、清澄性が極めて悪かった。
【0044】
なお主結晶はX線回折装置を用いて評価した。熱膨張係数は、試料を50mm×5mmφの無垢棒に加工し、30〜750℃の温度域での平均線熱膨張係数を測定した。清澄性の評価は、ガラス原料を1550〜1650℃で4〜8時間溶融し、ロール成型して試料を作製した後、試料中の単位重量当たりの泡数を計数することによって行った。
【0045】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のLi2 O−Al2 O3 −SiO2 系結晶化ガラスは、清澄剤としてAs2 O3 を用いる必要がないために、環境を汚染するおそれがない。
【0046】
また熱膨張係数が低く、機械的強度も高いため、優れた熱的特性を有しており、石油ストーブ、薪ストーブ等の前面窓、カラーフィルターやイメージセンサー用基板等のハイテク製品用基板、電子部品焼成用セッター、電子レンジ用棚板、電磁調理用トッププレート、防火戸用窓ガラス等の材料として好適である。
Claims (4)
- 重量百分率でSiO2 60〜75%、Al2O3 17〜27%、Li2O 3〜6%、MgO 0〜4%、ZnO 0〜4%、BaO 0〜10%、Na2O 0〜3%、K2O 0〜3%、TiO2 0〜2%、ZrO2 1〜4%、P2O5 0〜3%、SnO2 0.1〜0.9%、Cl 0.001〜1%、ZrO2+SnO2 1.5〜4.9%の組成を有することを特徴とするLi2O−Al2O3−SiO2系結晶化ガラス。
- 主結晶としてβ−石英固溶体を析出してなることを特徴とする請求項1のLi 2 O−Al 2 O 3 −SiO 2 系結晶化ガラス。
- 主結晶としてβ−スポジュメン固溶体を析出してなることを特徴とする請求項1のLi 2 O−Al 2 O 3 −SiO 2 系結晶化ガラス。
- 石油ストーブの前面窓、薪ストーブの前面窓、カラーフィルター用基板、イメージセンサー用基板、電子部品焼成用セッター、電子レンジ用棚板、電磁調理器用トッププレート、又は防火戸用窓ガラスとして使用されることを特徴とする請求項1〜3の何れかのLi 2 O−Al 2 O 3 −SiO 2 系結晶化ガラス。
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