JP3949466B2 - 水性ラッピング剤組成物 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明に属する技術分野】
本発明は、自動車の動力伝達機構に装着するハイポイドギャ、スパイラルベベルギャ等の傘歯車を製造する際、歯切り加工後、歯車面の仕上げ加工を施行するに当って、ラッピング剤を供給しながら、歯車を相対運動させ、歯車面を高精度に加工可能な水性ラッピング剤組成物に関し、その目的は、研磨砥粒の分散性及び粘度安定性を長期に保持し、かつ加工後の被洗浄性に優れる水性ラッピング剤組成物を提供することにある。
【０００２】
【従来の技術】
砥粒を使用して歯車面の仕上げ研磨をする為のラッピング剤は、従来特公昭５７−４５７９４号に、鉱油又は合成エステルに有機ベントナイトを含有させたものが提案されている。これは加工後の洗浄に強アルカリを使用し、又洗浄時の洗浄液温度を60℃〜80℃にする必要があり、洗浄した後でも研磨粉が残留し、デファレンシャルギヤ組み立ての際、残留物により異音の原因となる。他方シリカなどの砥粒を、アニオン性高分子化合物などと併用したもの（特開平9-194824号）、脂肪酸塩を併用したもの（特開平9-194825号）が開示され、使用されている。さらに特開昭62-297062号には、グリコール類に有機ベントナイトを攪拌混合し、研摩砥粒を分散させ、さらに水または水とアルコール類及びポリアルキレングリコール類から選ばれた一種以上の化合物を添加し、粘度調整した水性ラッピング剤の製造方法が開示されている。しかしながら、これらラッピング剤を循環使用した場合、粘度安定性、砥粒の分散安定性が経時的に低下し、生産性に悪影響を与え、最悪の場合には、長期使用または長期保存した場合、砥粒が分離固化してしまい、攪拌しても砥粒の再分散が出来ず、廃棄しなければならない等、経済的、生産性に問題があり、安定に分散維持することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の水性ラッピング剤は、長期間研磨剤を分散出来ず、循環使用に耐えうるものではなく、実際には使用できるものではなかった。即ち研磨剤の分離が速く、研磨剤の固化が生じて、再分散に難点があり、長期保存が出来なかった。そこで本発明者らは、砥粒の再分散が容易にでき、循環使用した場合粘度の変化も少なく、ラッピング剤を有効に使用する事が出来、又加工後の洗浄において常温の水で充分洗浄が可能であり、従来使用していた特別なアルカリ洗浄剤や、洗浄時に不可欠な洗浄剤の加温等に使用する電力消費、蒸気を必要としない水性ラッピング剤を提供することを目的とし、鋭意検討した。
尚特開昭62-297062号に開示されているグリコ−ル及び水溶性ポリマ―に対して、スメクタイトは完全なゲルを作成する事が出来ない。この系において配合すると、研磨剤の分散安定に支障をきたすばかりでなく、実機ラッピングマシンに使用すると、急激な粘度低下が生じ、ラップ剤が飛び散りラップ不能になる。
【０００４】
【課題を解決しようとする手段】
上記課題を解決する手段として、従来使用されていたグリコール類に、有機ベントナイトを添加した系では、砥粒の分離、固化、液の皮張り及び粘度の不安定などの問題が生じた。そこで、本発明者らは、ベントナイト、酸性白土又はヘクトライト等の膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤は、流動性液状態において粘度調整が出来ること、研磨砥粒を固化せず分散できることに着目し、これを使用することが研磨剤の分散安定に寄与し、しかもあらかじめ水と特定のスメクタイトを混合してゲル化するものであって、特定な調整方法を採用した場合にのみ、所期の目的を発揮することを知見した。
この際、ただ単に水にスメクタイトをゲル化した場合は、砥粒分散性には良い結果を示すが流動性が得られず、又皮張り現象を生じ、摺動面やワ-クにこびり付き洗浄不能に陥る。従って循環使用には適さない。しかしスメクタイトは水に対してゲル化力を最大に発揮出来るものである。グリセリンや水溶性高分子を基剤にする事により、流動性、皮張りを解消できるが、グリセリンや水溶性高分子に、スメクタイトを加えても完全にゲル化は出来ない。よってゲル化力を最大に発揮し研磨剤の分散を高め、皮張りを生ぜず、流動性を持つように鋭意検討した結果、水性ラッピング剤を開発する手段として、先ずグリセリンと水溶性高沸点有機溶剤の混合溶液に、必要に応じて増粘剤を添加した基剤を調製する。
【０００５】
次いで、５〜２０℃の水１００重量部に、膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤０．１〜２０重量部を、添加混合し、ゲル化し、その温度を３０〜４０℃で一昼夜静置したプリゲルを調製し、これを該基剤に添加することによって、初めて研摩砥粒の分散性および粘度安定性が達成できることを見出し、本発明を完成した。
【０００６】
すなわち、本発明は、グリセリン等又は水溶性ポリマ―（２価以上の多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物やポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマーのアルコールモノエーテル）等の基剤、水溶性高沸点有機溶剤、予め水に膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤を混合し、ゲル化したプリゲル、界面活性剤、増粘剤、研摩砥粒とを、特定の順番で混合させることにより、所期の目的を実現することが出来た。
【０００７】
この際、膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤を、グリセリン又は水溶性ポリマ―と水溶性高沸点有機溶剤の混合溶液に直接添加しても、安定した分散性、粘度特性を保持することは出来ない。従って各原料の特定添加順序によって極めて優れた、即ち研摩砥粒の分散安定性および粘度特性の優れた特性を有する水性ラップ剤組成物が得られる事実を見出し、本発明を完成したものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明における水性ラッピング剤は、グリセリン又は水溶性ポリマーなどの基剤に、Ｂ成分である水溶性高沸点有機溶剤を添加混合し、必要に応じ、これに、Ｄ成分であるカルボキシメチルセルロースナトリウム塩などの増粘剤を添加し、次いで５〜２０℃の水、１００重量部に膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤０．１〜２０重量部を添加混合しゲル化し、その温度を３０〜４０℃下一昼夜静置したプリゲルを所定量添加混合し、さらに所定量の研磨剤を添加、攪拌、混合して調製する。なおこの際、プリゲルの調製を除く成分の添加順序は制限されない。
【０００９】
膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤は、親水性で砥粒の分散安定に大きな役割を示すものである。この膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤は、通常スメクタイト系粘土と言われ、そのスメクタイトグループには、天然モンモリナイト（ベントナイトとも言う）を主成分としたものと、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、弗化水素等を添加した合成ヘクトライトに分別出来る。具体的には、日産ズ-ドヘミ-触媒社のオプチゲルシリ-ズ、例えばオプチゲルＷＭ、ＳＨ、ＷＡ、ＷＸ、ＣＫ、ＣＭＯ、ＣＧ、ＣＦ等があげられる。
この他に、日本シリカ工業（株）製のラポナイトシリーズ、（株）豊順洋行製のベンゲルシリーズ、クニミネ工業（株）製のクニピアＦなどが、具体的に例示出来る。
プリゲルの濃度は、０.１〜２０．０重量％である。０．1重量％未満の添加では砥粒の沈降防止には効果が弱い。２０．０重量％より多くなると降伏値がおおきく流動性を失う傾向が生じる。好ましくは０．５〜１０．０重量％である。作成したプリゲルの添加量は組成物全体として５〜５０重量％で好ましくは１０〜４０重量％である。
【００１０】
基剤として用いるグリセリンは広く各種のものが使用出来、例えばダイナマイトグリセリン、精製グリセリン、食品添加用グリセリンである。２価以上の多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物は、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、グリセリンなどにエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを付加したものである。
ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマーのアルコールモノエーテルとしては、該ポリマーのモノ、ジ、トリアルキル（炭素数２〜５）アルコールのモノエーテル（分子量５００〜５０００）が好ましい。具体的には、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレングリセリルエーテル（分子量１０００〜５０００）、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンモノアルキルエーテル（分子量５００〜３０００、アルキル基のＣ数２〜５）等が例示出来、その添加量は５〜８０重量％、好ましくは４０〜７０重量％を必要とする。
5重量％未満では所要の粘度が得られず、また皮張り現象を生じる。逆に80重量％より多くなると、ベタツキの発生、プリゲルとのバランスが低下し、研磨砥粒が分離する傾向があり好ましくない。
【００１１】
〔Ｂ〕成分である水溶性高沸点溶剤としては、グリコ−ルエ−テル類中の臭気の少ないエチルカルビト-ル、メチルカルビト-ル、ブチルカルビト-ル、ジエチレングリコ-ルジメチルエ-テル、ジエチレングリコ-ルジエチルエ-テル、トリエチレングリコ-ルジメチルエ-テル等が好ましく、その添加量は１〜３０重量％、好ましくは２〜１５重量％を必要とする。1重量％未満では、粘度の調整が出来ず、30重量％より多くなると、粘度が低くなり研磨砥粒分散に支障を来たし好ましくない。
【００１２】
（Ｃ）成分である界面活性剤は、ノニオン系の界面活性剤であって、ＨＬＢ12〜16が好ましい。ＨＬＢ16より大きくなると泡の発生が大きくなり、研磨剤の分散に悪影響が出る場合がある。添加量は１〜３０重量％、好ましくは５〜１５重量％である。また２種類以上の界面活性剤を併用して、ＨＬＢを１２〜１６に調整しても良い。ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テル（第一工業製薬ノイゲンＥＡシリ-ズ）、ポリオキシアルキレンアルキルエ-テル（三洋化成製ナロアクテ-シリ-ズ）を好ましいものとして例示出来る。
【００１３】
本発明に於いて必要に応じ使用される〔Ｄ〕成分としては、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロ-スナトリウム塩、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ポリビニルアルコ-ル等の水溶性化合物があげられる。ポリアクリル酸ナトリウムは少量の添加で増粘の上下が大きく、コントロ-ルに難がある。ケイ酸アルミニウムマグネシウムは、逆にタイトで、多くの添加量を必要とする。一定の粘度を得ようとする場合添加量の制御に難を生ずる。
ポリビニルアルコ-ルは、皮膜形成型で、長期使用ではマシンに影響を与える。カルボキシメチルセルロ-スナトリウム塩には、重合度により増粘度合いが異なり、所要の粘度に応じて種々選定でき、添加量のコントロ−ルも可能である。
カルボキシメチルセルロ-スナトリウム塩の代表例として、第一工業製薬のセロゲンシリ-ズがあげられる。添加量は、セロゲンＷＳ-Ｄ（エ−テル化度０．６０〜０．７０）では、０．０１〜２．０重量％が最適であったが、この限りではない。
その他の増粘剤としては、多糖類、例えばセルロ-ス、キサンタンガムなど、合成有機ポリマ−としては、たとえば、ポリアクリレ-トなどが好ましく例示出来る。
【００１４】
その他の添加剤として防錆剤、潤滑剤、消泡剤、防腐剤等を、必要に応じて、各０．２〜５．０重量％の範囲で、添加する事ができる。
本発明のラッピング剤組成物を使用するに際しては原則として従来通りの方法で使用することが出来る。
また、本発明のラッピング剤はそのまま使用してもよく、また適宜に水で希釈して使用することも出来る。
【００１５】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し本発明を詳細に説明するが、本発明はこれ等に限定されるものではない。
【００１６】
【実施例１】
調製手順(１)
１５℃の水道水１００重量部に、オプチゲルＷＡ（日産ズ-ドヘミ-触媒社製）をままこにならないように２．５重量部添加して、均一に分散混合したのち、羽攪拌１０００ｒｐｍ×温度４０℃に上昇し、１時間放冷し、さらに一昼夜静置し、オプチゲルＷＡ(102.5重量部)液を調製する。以下ＯＰ−ＷＡと表示する。
調製手順(２)
グリセリン（日本油脂製 工業薬品）６２．９重量％、エチルカルビト−ル（日本触媒製 工業薬品）５．０重量％、防錆剤としてのトリエタノールアミン２．０重量％、前記（1）で調製したＯＰ―ＷＡ（１０２．５重量部）を２０．０重量％、ＣＭＣＮａ（カルボキシメチルセルロ-スナトリウム塩、第一工業製薬）０.１重量％、界面活性剤（ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３第一工業製薬製）４．０重量％、界面活性剤（ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６、第一工業製薬製）６．０重量％を順次配合し組成物とする。
調製手順(３)
手順（2）で調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００１７】
【実施例２】
調製手順(１)
１５℃の水道水１００重量部に、オプチゲル、ＣＭＯ（日産ズ-ドヘミ-触媒社製）をままこにならないように５．０重量部添加して、均一に分散混合したのち、羽攪拌１０００ｒｐｍ×温度４０℃に上昇し、１時間放冷し、さらに一昼夜静置して、オプチゲルＣＭＯ(１０５重量部)液を調製した。以下これをＯＰ−ＣＭＯと表示する。次に、実施例1に示す調製手順（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
グリセリン: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量％）:２０．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００１８】
【実施例３】
(１)常温の水道水１００重量部に、オプチゲルＣＦ（日産ズ-ドヘミ-触媒社）を、ままこにならないように１０．０重量部、添加し均一に分散混合したのち、羽攪拌１０００ｒｐｍ×温度４０℃に上昇し、１時間放冷し、さらに一昼夜静置し、オプチゲルＣＦ(110重量部)液を調製した。以下これをＯＰ−ＣＦと表示する。次に実施例1に示す調製手順（2）、（3）に準じ以下の物質を配合した。
グリセリン: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＣＦ（１０．０重量部）:２０．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合してラッピング剤を調製した。
【００１９】
【実施例４】
実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。グリセリン: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２０】
【実施例５】
実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
グリセリン: ６２．９重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＦ（１０．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０.１重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２１】
【実施例６】
実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
グリセリン: ６２．９重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＣＦ（１０．０重量部）: ５．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １０．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．１重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２２】
【実施例７】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２３】
【実施例８】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２４】
【実施例９】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１３: ４．０重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５: ６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２５】
【実施例１０】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１４:４．０重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２６】
【実施例１１】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１３:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２７】
【実施例１２】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１４:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２８】
【実施例１３】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２９】
【実施例１４】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３０】
【実施例１５】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１４:４．０重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３１】
【実施例１６】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１３:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３２】
【実施例１７】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１４:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３３】
【実施例１８】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３４】
【比較例１】
ゲル化剤は、プリゲルを作成することなく、グリセリン４８．５重量％、エチルカルビト-ル５．０重量％、トリエタノールアミン ２．０重量％、水道水３２．５重量％に投入、攪拌分散した。
グリセリン: ４８．５重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
水道水: ３２．５重量％
オプチゲルＷＡ: １．７重量％
ＣＭＣＮａ: ０．３重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３５】
【比較例２】
グリセリン: ４７．７重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
水道水: ３１．７重量％
オプチゲルＣＭＯ: ３．３重量％
ＣＭＣＮａ: ０．３重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３６】
【比較例３】
グリセリン: ４４．３重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
水道水: ３１．７重量％
オプチゲルＣＦ: ６．７重量％
ＣＭＣＮａ: ０．３重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３７】
【比較例４−油性（現行品）】
精製鉱油: ８６．７重量％
ゲル化剤（有機ベントナイト）: ３．３重量％
界面活性剤: １０．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３８】
<分散安定試験>
各調製したラッピング剤を、１００mlメスシリンダ−に標線１００mlまで採取し、３０℃の恒温槽に静置し、４８時間後の分離層を読み取る。分散不安定なサンプル程値は大きくなる。これら試験した評価結果を分離度として表１に示す。
【００３９】
<ラッピング液の粘度（Ｐａ・ｓ）>
Ｂ型回転粘度計（東京計器製）を用いて測定した。測定条件は３０℃、Ｎｏ３ロ−タ−、３０ｒｐｍ、３０秒後の値を、評価試験結果として表１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
<実機測定テスト>
米国グリーソン社製ラップ盤のインペラータイプ、ラッピングコンパウンド供給装置において、８時間の循環攪拌後における分離度（％）、粘度（Ｐａ・ｓ）の変化を記録、測定した。その結果を表２に示す。
【表２】
【００４２】
<実機測定テスト>
歯面面粗度（Ｒａ）比較。ギャピッチ径８インチ、３歯平均。その結果を表３に示す。但し表３の単位はμｍである。
【表３】
【００４３】
<洗浄試験（水落下法）>
鋼板（ＳＰＣＣ １００×１００ｍｍ）に試料を３ｇ滴下し、２枚の鋼板でコンタクトしたのち、２０Ｋｇの重石を載せて１昼夜放置して、鋼板に試料を馴染ませる。この鋼板の試料面を洗浄対照面として、N＝２を下記の条件にて洗浄試験し、2％硫酸銅液に浸し洗浄度を評価した。結果を表４に示す。
（条件） （洗浄度）
水落下距離: ３０ｃｍ １００％以上 → ○
水量 : ２Ｌ／分 ９９〜７０％ → △
水温度 : ２０℃ ６９％以下 → ×
洗浄時間 : ３０秒
【表４】
【発明に属する技術分野】
本発明は、自動車の動力伝達機構に装着するハイポイドギャ、スパイラルベベルギャ等の傘歯車を製造する際、歯切り加工後、歯車面の仕上げ加工を施行するに当って、ラッピング剤を供給しながら、歯車を相対運動させ、歯車面を高精度に加工可能な水性ラッピング剤組成物に関し、その目的は、研磨砥粒の分散性及び粘度安定性を長期に保持し、かつ加工後の被洗浄性に優れる水性ラッピング剤組成物を提供することにある。
【０００２】
【従来の技術】
砥粒を使用して歯車面の仕上げ研磨をする為のラッピング剤は、従来特公昭５７−４５７９４号に、鉱油又は合成エステルに有機ベントナイトを含有させたものが提案されている。これは加工後の洗浄に強アルカリを使用し、又洗浄時の洗浄液温度を60℃〜80℃にする必要があり、洗浄した後でも研磨粉が残留し、デファレンシャルギヤ組み立ての際、残留物により異音の原因となる。他方シリカなどの砥粒を、アニオン性高分子化合物などと併用したもの（特開平9-194824号）、脂肪酸塩を併用したもの（特開平9-194825号）が開示され、使用されている。さらに特開昭62-297062号には、グリコール類に有機ベントナイトを攪拌混合し、研摩砥粒を分散させ、さらに水または水とアルコール類及びポリアルキレングリコール類から選ばれた一種以上の化合物を添加し、粘度調整した水性ラッピング剤の製造方法が開示されている。しかしながら、これらラッピング剤を循環使用した場合、粘度安定性、砥粒の分散安定性が経時的に低下し、生産性に悪影響を与え、最悪の場合には、長期使用または長期保存した場合、砥粒が分離固化してしまい、攪拌しても砥粒の再分散が出来ず、廃棄しなければならない等、経済的、生産性に問題があり、安定に分散維持することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の水性ラッピング剤は、長期間研磨剤を分散出来ず、循環使用に耐えうるものではなく、実際には使用できるものではなかった。即ち研磨剤の分離が速く、研磨剤の固化が生じて、再分散に難点があり、長期保存が出来なかった。そこで本発明者らは、砥粒の再分散が容易にでき、循環使用した場合粘度の変化も少なく、ラッピング剤を有効に使用する事が出来、又加工後の洗浄において常温の水で充分洗浄が可能であり、従来使用していた特別なアルカリ洗浄剤や、洗浄時に不可欠な洗浄剤の加温等に使用する電力消費、蒸気を必要としない水性ラッピング剤を提供することを目的とし、鋭意検討した。
尚特開昭62-297062号に開示されているグリコ−ル及び水溶性ポリマ―に対して、スメクタイトは完全なゲルを作成する事が出来ない。この系において配合すると、研磨剤の分散安定に支障をきたすばかりでなく、実機ラッピングマシンに使用すると、急激な粘度低下が生じ、ラップ剤が飛び散りラップ不能になる。
【０００４】
【課題を解決しようとする手段】
上記課題を解決する手段として、従来使用されていたグリコール類に、有機ベントナイトを添加した系では、砥粒の分離、固化、液の皮張り及び粘度の不安定などの問題が生じた。そこで、本発明者らは、ベントナイト、酸性白土又はヘクトライト等の膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤は、流動性液状態において粘度調整が出来ること、研磨砥粒を固化せず分散できることに着目し、これを使用することが研磨剤の分散安定に寄与し、しかもあらかじめ水と特定のスメクタイトを混合してゲル化するものであって、特定な調整方法を採用した場合にのみ、所期の目的を発揮することを知見した。
この際、ただ単に水にスメクタイトをゲル化した場合は、砥粒分散性には良い結果を示すが流動性が得られず、又皮張り現象を生じ、摺動面やワ-クにこびり付き洗浄不能に陥る。従って循環使用には適さない。しかしスメクタイトは水に対してゲル化力を最大に発揮出来るものである。グリセリンや水溶性高分子を基剤にする事により、流動性、皮張りを解消できるが、グリセリンや水溶性高分子に、スメクタイトを加えても完全にゲル化は出来ない。よってゲル化力を最大に発揮し研磨剤の分散を高め、皮張りを生ぜず、流動性を持つように鋭意検討した結果、水性ラッピング剤を開発する手段として、先ずグリセリンと水溶性高沸点有機溶剤の混合溶液に、必要に応じて増粘剤を添加した基剤を調製する。
【０００５】
次いで、５〜２０℃の水１００重量部に、膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤０．１〜２０重量部を、添加混合し、ゲル化し、その温度を３０〜４０℃で一昼夜静置したプリゲルを調製し、これを該基剤に添加することによって、初めて研摩砥粒の分散性および粘度安定性が達成できることを見出し、本発明を完成した。
【０００６】
すなわち、本発明は、グリセリン等又は水溶性ポリマ―（２価以上の多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物やポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマーのアルコールモノエーテル）等の基剤、水溶性高沸点有機溶剤、予め水に膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤を混合し、ゲル化したプリゲル、界面活性剤、増粘剤、研摩砥粒とを、特定の順番で混合させることにより、所期の目的を実現することが出来た。
【０００７】
この際、膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤を、グリセリン又は水溶性ポリマ―と水溶性高沸点有機溶剤の混合溶液に直接添加しても、安定した分散性、粘度特性を保持することは出来ない。従って各原料の特定添加順序によって極めて優れた、即ち研摩砥粒の分散安定性および粘度特性の優れた特性を有する水性ラップ剤組成物が得られる事実を見出し、本発明を完成したものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明における水性ラッピング剤は、グリセリン又は水溶性ポリマーなどの基剤に、Ｂ成分である水溶性高沸点有機溶剤を添加混合し、必要に応じ、これに、Ｄ成分であるカルボキシメチルセルロースナトリウム塩などの増粘剤を添加し、次いで５〜２０℃の水、１００重量部に膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤０．１〜２０重量部を添加混合しゲル化し、その温度を３０〜４０℃下一昼夜静置したプリゲルを所定量添加混合し、さらに所定量の研磨剤を添加、攪拌、混合して調製する。なおこの際、プリゲルの調製を除く成分の添加順序は制限されない。
【０００９】
膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤は、親水性で砥粒の分散安定に大きな役割を示すものである。この膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤は、通常スメクタイト系粘土と言われ、そのスメクタイトグループには、天然モンモリナイト（ベントナイトとも言う）を主成分としたものと、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、弗化水素等を添加した合成ヘクトライトに分別出来る。具体的には、日産ズ-ドヘミ-触媒社のオプチゲルシリ-ズ、例えばオプチゲルＷＭ、ＳＨ、ＷＡ、ＷＸ、ＣＫ、ＣＭＯ、ＣＧ、ＣＦ等があげられる。
この他に、日本シリカ工業（株）製のラポナイトシリーズ、（株）豊順洋行製のベンゲルシリーズ、クニミネ工業（株）製のクニピアＦなどが、具体的に例示出来る。
プリゲルの濃度は、０.１〜２０．０重量％である。０．1重量％未満の添加では砥粒の沈降防止には効果が弱い。２０．０重量％より多くなると降伏値がおおきく流動性を失う傾向が生じる。好ましくは０．５〜１０．０重量％である。作成したプリゲルの添加量は組成物全体として５〜５０重量％で好ましくは１０〜４０重量％である。
【００１０】
基剤として用いるグリセリンは広く各種のものが使用出来、例えばダイナマイトグリセリン、精製グリセリン、食品添加用グリセリンである。２価以上の多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物は、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、グリセリンなどにエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを付加したものである。
ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマーのアルコールモノエーテルとしては、該ポリマーのモノ、ジ、トリアルキル（炭素数２〜５）アルコールのモノエーテル（分子量５００〜５０００）が好ましい。具体的には、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレングリセリルエーテル（分子量１０００〜５０００）、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンモノアルキルエーテル（分子量５００〜３０００、アルキル基のＣ数２〜５）等が例示出来、その添加量は５〜８０重量％、好ましくは４０〜７０重量％を必要とする。
5重量％未満では所要の粘度が得られず、また皮張り現象を生じる。逆に80重量％より多くなると、ベタツキの発生、プリゲルとのバランスが低下し、研磨砥粒が分離する傾向があり好ましくない。
【００１１】
〔Ｂ〕成分である水溶性高沸点溶剤としては、グリコ−ルエ−テル類中の臭気の少ないエチルカルビト-ル、メチルカルビト-ル、ブチルカルビト-ル、ジエチレングリコ-ルジメチルエ-テル、ジエチレングリコ-ルジエチルエ-テル、トリエチレングリコ-ルジメチルエ-テル等が好ましく、その添加量は１〜３０重量％、好ましくは２〜１５重量％を必要とする。1重量％未満では、粘度の調整が出来ず、30重量％より多くなると、粘度が低くなり研磨砥粒分散に支障を来たし好ましくない。
【００１２】
（Ｃ）成分である界面活性剤は、ノニオン系の界面活性剤であって、ＨＬＢ12〜16が好ましい。ＨＬＢ16より大きくなると泡の発生が大きくなり、研磨剤の分散に悪影響が出る場合がある。添加量は１〜３０重量％、好ましくは５〜１５重量％である。また２種類以上の界面活性剤を併用して、ＨＬＢを１２〜１６に調整しても良い。ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テル（第一工業製薬ノイゲンＥＡシリ-ズ）、ポリオキシアルキレンアルキルエ-テル（三洋化成製ナロアクテ-シリ-ズ）を好ましいものとして例示出来る。
【００１３】
本発明に於いて必要に応じ使用される〔Ｄ〕成分としては、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロ-スナトリウム塩、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ポリビニルアルコ-ル等の水溶性化合物があげられる。ポリアクリル酸ナトリウムは少量の添加で増粘の上下が大きく、コントロ-ルに難がある。ケイ酸アルミニウムマグネシウムは、逆にタイトで、多くの添加量を必要とする。一定の粘度を得ようとする場合添加量の制御に難を生ずる。
ポリビニルアルコ-ルは、皮膜形成型で、長期使用ではマシンに影響を与える。カルボキシメチルセルロ-スナトリウム塩には、重合度により増粘度合いが異なり、所要の粘度に応じて種々選定でき、添加量のコントロ−ルも可能である。
カルボキシメチルセルロ-スナトリウム塩の代表例として、第一工業製薬のセロゲンシリ-ズがあげられる。添加量は、セロゲンＷＳ-Ｄ（エ−テル化度０．６０〜０．７０）では、０．０１〜２．０重量％が最適であったが、この限りではない。
その他の増粘剤としては、多糖類、例えばセルロ-ス、キサンタンガムなど、合成有機ポリマ−としては、たとえば、ポリアクリレ-トなどが好ましく例示出来る。
【００１４】
その他の添加剤として防錆剤、潤滑剤、消泡剤、防腐剤等を、必要に応じて、各０．２〜５．０重量％の範囲で、添加する事ができる。
本発明のラッピング剤組成物を使用するに際しては原則として従来通りの方法で使用することが出来る。
また、本発明のラッピング剤はそのまま使用してもよく、また適宜に水で希釈して使用することも出来る。
【００１５】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し本発明を詳細に説明するが、本発明はこれ等に限定されるものではない。
【００１６】
【実施例１】
調製手順(１)
１５℃の水道水１００重量部に、オプチゲルＷＡ（日産ズ-ドヘミ-触媒社製）をままこにならないように２．５重量部添加して、均一に分散混合したのち、羽攪拌１０００ｒｐｍ×温度４０℃に上昇し、１時間放冷し、さらに一昼夜静置し、オプチゲルＷＡ(102.5重量部)液を調製する。以下ＯＰ−ＷＡと表示する。
調製手順(２)
グリセリン（日本油脂製 工業薬品）６２．９重量％、エチルカルビト−ル（日本触媒製 工業薬品）５．０重量％、防錆剤としてのトリエタノールアミン２．０重量％、前記（1）で調製したＯＰ―ＷＡ（１０２．５重量部）を２０．０重量％、ＣＭＣＮａ（カルボキシメチルセルロ-スナトリウム塩、第一工業製薬）０.１重量％、界面活性剤（ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３第一工業製薬製）４．０重量％、界面活性剤（ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６、第一工業製薬製）６．０重量％を順次配合し組成物とする。
調製手順(３)
手順（2）で調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００１７】
【実施例２】
調製手順(１)
１５℃の水道水１００重量部に、オプチゲル、ＣＭＯ（日産ズ-ドヘミ-触媒社製）をままこにならないように５．０重量部添加して、均一に分散混合したのち、羽攪拌１０００ｒｐｍ×温度４０℃に上昇し、１時間放冷し、さらに一昼夜静置して、オプチゲルＣＭＯ(１０５重量部)液を調製した。以下これをＯＰ−ＣＭＯと表示する。次に、実施例1に示す調製手順（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
グリセリン: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量％）:２０．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００１８】
【実施例３】
(１)常温の水道水１００重量部に、オプチゲルＣＦ（日産ズ-ドヘミ-触媒社）を、ままこにならないように１０．０重量部、添加し均一に分散混合したのち、羽攪拌１０００ｒｐｍ×温度４０℃に上昇し、１時間放冷し、さらに一昼夜静置し、オプチゲルＣＦ(110重量部)液を調製した。以下これをＯＰ−ＣＦと表示する。次に実施例1に示す調製手順（2）、（3）に準じ以下の物質を配合した。
グリセリン: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＣＦ（１０．０重量部）:２０．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合してラッピング剤を調製した。
【００１９】
【実施例４】
実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。グリセリン: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２０】
【実施例５】
実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
グリセリン: ６２．９重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＦ（１０．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０.１重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２１】
【実施例６】
実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
グリセリン: ６２．９重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＣＦ（１０．０重量部）: ５．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １０．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．１重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２２】
【実施例７】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２３】
【実施例８】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２４】
【実施例９】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１３: ４．０重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５: ６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２５】
【実施例１０】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１４:４．０重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２６】
【実施例１１】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１３:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２７】
【実施例１２】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１４:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２８】
【実施例１３】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
プロピレングリコ‐ル: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００２９】
【実施例１４】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３０】
【実施例１５】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１４:４．０重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:６．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３１】
【実施例１６】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１３:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３２】
【実施例１７】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１４:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３３】
【実施例１８】
次に、実施例1に示す調製手順（1）、（2）、（3）に準じ、以下の物質を配合した。
ポリエチレングリコ‐ル200: ６２．８重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
ＯＰ−ＷＡ（２．５重量部）: １５．０重量％
ＯＰ−ＣＭＯ（５．０重量部）: ５．０重量％
ＣＭＣＮａ: ０．２重量％
ポリオキシアルキレンアルキルエ-テルＨＬＢ１５:１０．０重量％
調合した組成物、１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）、６０重量部を、配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３４】
【比較例１】
ゲル化剤は、プリゲルを作成することなく、グリセリン４８．５重量％、エチルカルビト-ル５．０重量％、トリエタノールアミン ２．０重量％、水道水３２．５重量％に投入、攪拌分散した。
グリセリン: ４８．５重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
水道水: ３２．５重量％
オプチゲルＷＡ: １．７重量％
ＣＭＣＮａ: ０．３重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３５】
【比較例２】
グリセリン: ４７．７重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
水道水: ３１．７重量％
オプチゲルＣＭＯ: ３．３重量％
ＣＭＣＮａ: ０．３重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３６】
【比較例３】
グリセリン: ４４．３重量％
エチルカルビト−ル: ５．０重量％
トリエタノールアミン: ２．０重量％
水道水: ３１．７重量％
オプチゲルＣＦ: ６．７重量％
ＣＭＣＮａ: ０．３重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１３:４．０重量％
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエ-テルＨＬＢ１６:６．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３７】
【比較例４−油性（現行品）】
精製鉱油: ８６．７重量％
ゲル化剤（有機ベントナイト）: ３．３重量％
界面活性剤: １０．０重量％
調合した組成物１００重量部に、研磨砥粒（フジミ研磨材社製、ＧＣ＃３２０）６０重量部を配合して、ラッピング剤を調製した。
【００３８】
<分散安定試験>
各調製したラッピング剤を、１００mlメスシリンダ−に標線１００mlまで採取し、３０℃の恒温槽に静置し、４８時間後の分離層を読み取る。分散不安定なサンプル程値は大きくなる。これら試験した評価結果を分離度として表１に示す。
【００３９】
<ラッピング液の粘度（Ｐａ・ｓ）>
Ｂ型回転粘度計（東京計器製）を用いて測定した。測定条件は３０℃、Ｎｏ３ロ−タ−、３０ｒｐｍ、３０秒後の値を、評価試験結果として表１に示す。
【００４０】
【表１】
<実機測定テスト>
米国グリーソン社製ラップ盤のインペラータイプ、ラッピングコンパウンド供給装置において、８時間の循環攪拌後における分離度（％）、粘度（Ｐａ・ｓ）の変化を記録、測定した。その結果を表２に示す。
【表２】
<実機測定テスト>
歯面面粗度（Ｒａ）比較。ギャピッチ径８インチ、３歯平均。その結果を表３に示す。但し表３の単位はμｍである。
【表３】
<洗浄試験（水落下法）>
鋼板（ＳＰＣＣ １００×１００ｍｍ）に試料を３ｇ滴下し、２枚の鋼板でコンタクトしたのち、２０Ｋｇの重石を載せて１昼夜放置して、鋼板に試料を馴染ませる。この鋼板の試料面を洗浄対照面として、N＝２を下記の条件にて洗浄試験し、2％硫酸銅液に浸し洗浄度を評価した。結果を表４に示す。
（条件） （洗浄度）
水落下距離: ３０ｃｍ １００％以上 → ○
水量 : ２Ｌ／分 ９９〜７０％ → △
水温度 : ２０℃ ６９％以下 → ×
洗浄時間 : ３０秒
【表４】
Claims (7)
- 基材に、組成物全体を１００として、
（Ａ）プリゲル５〜５０重量％
（Ｂ）水溶性高沸点溶剤１〜３０重量％、及び
（Ｃ）界面活性剤１〜３０重量％
を配合したものであって、上記基材は
・ グリセリン、
・ エチレングリコール、
・ プロピレングリコール、
・ 二価以上の多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物、及び
・ ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマーのアルコールモノエーテル、
の少なくとも1種であり、且つ上記プリゲルは、５〜２０℃の水１００重量部に膨潤層状珪酸塩チクソロピー添加剤０．１〜２０重量部を添加し、混合して得たものであることを特徴とする水性ラッピング剤組成物。 - さらに（Ｄ）増粘剤、（Ｅ）防錆剤、（Ｆ）防腐剤および（Ｇ）消泡剤の一種又は二種以上を含有せしめた請求項１に記載の水性ラッピング剤組成物。
- 請求項１又は２の水性ラッピング剤組成物100重量部に対し、更に研磨砥粒10〜150重量部を含有せしめた水性ラッピング剤組成物。
- 上記プリゲルとして５〜２０℃の水100重量部に、膨潤層状珪酸塩０．１〜２０重量部を添加混合し、ゲル化し、その温度を３０〜４０℃に保持し、一昼夜静置したものを使用する請求項１又は２記載の水性ラッピング剤組成物。
- 膨潤層状珪酸塩チクソトロピー添加剤が、モンモリナイト又は合成ヘクトライトである請求項１、２、３及び４のいずれかに記載の水性ラッピング剤組成物。
- 界面活性剤がノニオン界面活性剤であって、ＨＬＢ１２〜１６である請求項１、２、３、４及び5のいずれかに記載の水性ラッピング剤組成物。
- 研磨砥粒が、炭化珪素、アルミナ、炭化ホウ素、窒化珪素、ジルコニアの少なくとも一種である請求項３、５及び６のいずれかに記載の水性ラッピング剤組成物。
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