JP3937435B2 - タップ密度測定用容器及びタップ密度測定具並びにタップ密度測定方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、粉体の物性を評価する値の一つであるタップ密度を測定するために使用されるタップ密度測定用容器、及びタップ密度測定具、並びにタップ密度測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、粉体のタップ密度は、ＪＰＭＡ（日本粉体冶金工業会）の定める規格「金属粉のタップ密度試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０８−１９９２」（非特許文献１）に従って測定されている。
【０００３】
この規格に基づくタップ密度の測定は、まず、天秤を用いて質量を計り取った試料（粉体）をガラス製のメスシリンダに入れ、当該試料の表層部（上表面）を平坦にした後、このメスシリンダをタッピング装置に取り付け、メスシリンダ内の試料の体積が一定になるまでタッピングを行う。このタッピングが終了した時点で、試料の表層部が平滑であれば、直接メスシリンダの目盛で試料の体積を読み取り、これをタップ体積値とする。一方、試料の表層部が平滑でない場合は、表層部の一番高い所と一番低い所の目盛を読み取り、平均値を算出してタップ体積値とする。次に、下記に示す式によりタップ密度を計算する。
【０００４】
ρｔ＝ｍ／Ｖ
但し、ρｔはタップ密度（ｇ／ｃｍ３）、ｍは試料の質量（ｇ）、Ｖはタップ体積値（ｃｍ３）
すなわち、タップ密度の定義は、「振動させた容器内の粉末の体積当たりの質量」である。
（非特許文献１）
金属粉のタップ密度試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０８−１９９２、１９９２年（平成４年）３月１日制定
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記従来のタップ密度測定方法は、タッピング後の試料の表層部（上表面）が十分に平滑でなく、タップ体積を正確に読み取ることが困難である。また、測定者によってメスシリンダの目盛の読み取り値が異なるため、測定の再現性が低く、測定精度が悪いという問題もある。
【０００５】
また、タップ密度の測定には、ガラス製のメスシリンダを使用するため、タッピング時の衝撃や、人為的なミス等により破損する虞もある。そしてまた、ガラス製のため、メスシリンダの個体差が大きく、容積目盛の信頼性が低いという問題もある。このため、メスシリンダを変更すると、測定値が変わってしまい、これも測定の再現性を低下させ、測定精度が悪くなる要因の一つであった。
【０００６】
本発明は、このような従来の問題点を解決することを課題とするものであり、測定に再現性があり、高い測定精度でタップ密度を測定することが可能なタップ密度測定用容器、及びタップ密度測定具、並びにタップ密度測定方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明は、タップ密度の測定に使用され、試料を収容する測定用容器であって、第１の容器と、当該第１の容器上に配設され且つ当該第１の容器に連通する第２の容器を備え、当該第２の容器は、前記第１の容器に対し取外し可能であるタップ密度測定用容器を提供するものである。
【０００８】
このタップ密度測定用容器を使用することで、この測定用容器に試料を入れ、これをタッピングした後、第２の容器を第１の容器の上端面に対し摺動させて、第２の容器の下端面で前記試料を摺り切って、当該試料が第１の容器の上端面と同じ高さで満たされるようにすることができる。ここで、第１の容器の試料収容容積は、予め設定しておくことが可能であり、この値は、タップ密度を測定する測定者が測定するのではないため、正確な値となる。また、タッピング後に第１の容器内に残る試料は、第２の容器の下端面にて摺り切ることで、試料の摺り切り面（第２の容器の下端面によって摺り切られた試料の上面、以下これを「摺り切り面」という）が平滑となると共に、その質量は、例えば、電子天秤等の測定機器で測定することができるため、測定者にかかわらず正確な値が得られる。したがって、第２の容器が取外された第１の容器内に充填されている試料の質量を測定し、この質量を、第１の容器の試料収容容積で除すれば、試料のタップ密度を、再現性よく高精度で測定することができる。
【０００９】
前記第１の容器及び第２の容器は非磁性金属から構成することができる。このようにすることで、例えば、タッピング時の衝撃や人為的なミスにより測定用容器が破損することを防止することができる。また、測定用容器の個体差が少ないため、測定用容器を別のロットに変更しても、測定値が変更することが極めて少なくなる。
【００１０】
また、前記第２の容器は、第１の容器の近傍に形成された開口部と、当該開口部を開閉可能な開閉部と、を備えることができる。ここで、例えば、凝集性が高い試料のタップ密度を測定する場合、第１の容器の上端面に対し、第２の容器を摺動させ、当該第２の容器の下端面で試料を摺り切る際に、第２の容器の下端面で除去される試料と、第２の容器の下端面との付着力が高く、第１の容器内に残るべき試料の一部が、第２の容器の下端面にもっていかれ、試料の摺り切り面が平坦にならない可能性もある。そこで、第２の容器に前記開口部と開閉部を設ければ、開閉部を開放して開口部から試料の一部を露出させ、第２の容器の下端面近傍に位置している試料をある程度崩し、前記試料と、第２の容器の下端面との付着力を低下させることができる。その後、第２の容器の下端面で試料を摺り切れば、平坦な摺り切り面を得ることができる。なお、この開口部は、前記第２の容器の下端から切欠かれていてもよい。
【００１１】
また、本発明は、タップ密度の測定に使用される測定具であって、前述した構造を備えたタップ密度測定用容器を支持すると共に、前記タップ密度測定用容器を支持する支持部の近傍に、前記第１の容器の上端面と同じ高さの平面部を有する支持台を備えたタップ密度測定具を提供するものである。
【００１２】
このタップ密度測定具によれば、第２の容器を第１の容器の上端面に対し摺動させて、第２の容器の下端面によって試料を摺り切る際に、第２の容器は、支持台の平面部を摺動することができる。したがって、第２の容器を水平に移動（スライド）させることができ、さらに安定して試料を摺り切ることができる。また、測定者による測定のばらつきが発生することを一層防止することができる。
【００１３】
前記支持台は、前記平面部の略中央部に、前記第１の容器を貫通可能な貫通穴を備えることができる。
【００１４】
また、本発明にかかるタップ密度測定具は、前記第２の容器を支持して当該第２の容器と共に前記平面部上を移動可能な支持具をさらに備えることができる。このようにすることで、第２の容器を、第１の容器の上端面に対し、さらに安定して摺動させることができ、試料をより正確に摺り切ることができる。
【００１５】
そしてまた、前記支持具は、前記第２の容器を貫通可能な貫通穴を備えて構成することができる。
【００１６】
また、本発明は、試料のタップ密度を測定する方法であって、第１の容器と、当該第１の容器上に配設され且つ当該第１の容器に連通すると共に、前記第１の容器に対し取外し可能な第２の容器を備えたタップ密度測定用容器に、試料を入れる工程と、前記試料を入れたタップ密度測定用容器をタッピング装置に取り付けてタッピングを行う工程と、前記タッピング後、前記第１の容器の上端面に対し第２の容器を摺動させ、当該第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程と、前記摺り切りによって第１の容器内に残留した試料の質量を測定する工程と、前記第１の容器内に残留した試料の質量を、第１の容器の試料収容容積で除する工程と、を備えたタップ密度の測定方法を提供するものである。
【００１７】
このタップ密度の測定方法によれば、予めタッピングされた試料を、第２の容器の下端面で摺り切って、当該試料が第１の容器の上端面と同じ高さで満たされるようにすることができる。ここで、第１の容器の試料収容容積は、予め設定しておくことが可能であり、この値は、タップ密度を測定する測定者が測定するのではないため、正確な値となる。また、タッピング後に第１の容器内に残る試料は、第２の容器の下端面にて摺り切ることで、試料の摺り切り面が平滑となると共に、その質量は測定機器で測定することができるため、測定者にかかわらず正確な値が得られる。したがって、第２の容器が取外された第１の容器内に充填されている試料の質量を測定し、この質量を、第１の容器の試料収容容積で除すれば、試料のタップ密度を、再現性よく高精度で測定することができる。
【００１８】
また、本発明にかかるタップ密度の測定方法では、前記第２の容器の、前記第１の容器の近傍に開口部を設け、当該開口部を開閉可能な開閉部により封鎖したタップ密度測定用容器を使用し、前記タッピング後、前記開閉部を開放して前記試料を露出させ、当該露出した試料を崩した後、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うことができる。
【００１９】
この工程により、例えば、凝集性が高い試料のタップ密度を測定する場合であっても、第２の容器の下端面で除去される試料と、第２の容器の下端面との付着力を低下させることができる。したがって、第２の容器の下端面で試料を摺り切った際に、平坦な摺り切り面を得ることができる。前記開口部は、第２の容器の下端から切欠かれていてもよい。
【００２０】
そしてまた、本発明は、前記タップ密度測定用容器を支持すると共に、当該タップ密度測定用容器を支持する支持部の近傍に、前記第１の容器の上端面と同じ高さの平面部を有する支持台に、前記タッピング後のタップ密度測定用容器をセットした後、前記平面部上面に対し前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うことができる。
【００２１】
また、前記タップ密度測定用容器を支持すると共に、当該タップ密度測定用容器を支持する支持部の近傍に、前記第１の容器の上端面と同じ高さの平面部を有する支持台に、前記タッピング後のタップ密度測定用容器をセットし、前記露出した試料を崩した後、前記平面部上面に対し前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うことができる。
【００２２】
これらの工程により、第２の容器を第１の容器の上端面に対し摺動させる際に、第２の容器は支持台の平面部を摺動するため、第２の容器をより安定した状態で水平に移動（スライド）させることができる。したがって、測定者による測定のばらつきを抑え、平坦な摺り切り面をより正確に得ることができる。
【００２３】
また、本発明にかかるタップ密度の測定方法では、前記タッピング後のタップ密度測定用容器を前記支持台にセットした後、前記第２の容器を支持して当該第２の容器と共に前記平面部上を摺動可能な支持具を、当該第２の容器にセットし、前記平面部上面に対し前記支持具と共に前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うこともできる。
【００２４】
さらにまた、本発明にかかるタップ密度の測定方法では、前記露出した試料を崩した後、前記第２の容器を支持して当該第２の容器と共に前記平面部上を摺動可能な支持具を、当該第２の容器にセットし、前記平面部上面に対し前記支持具と共に前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うこともできる。
【００２５】
これらの工程により、第２の容器を、第１の容器の上端面に対し、さらに安定して摺動させることができ、試料をより正確に摺り切ることができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態にかかるタップ密度測定用容器及びタップ密度測定具並びにタップ密度測定方法について図面を参照して説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１にかかる測定用容器を示す斜視図、図２は、図１に示す測定用容器を分割させた状態を示す斜視図、図３は、図１に示す測定用容器を用いて、タップ密度を測定する方法の一部を示す断面図である。
【００２７】
図１〜図３に示すように、実施の形態１にかかる測定用容器１は、底面９が閉鎖された中空の円筒形を有する第１の容器２と、第１の容器２上に配設され、軸方向両端面が開放された中空の円筒形を有する第２の容器３を備えて構成されている。
【００２８】
第２の容器３は、第１の容器２と同じ内径及び外径を備え、第１の容器２の上に配設された際に、第１の容器２の中空部分に、第２の容器３の中空部分が連通するよう構成されている。この第１の容器２及び第２の容器３は、非磁性金属から構成される。この非磁性金属としては、例えば、ＳＵＳ３０４Ｌ等が好適に使用される。
【００２９】
なお、実施の形態１では、第１の容器２及び第２の容器３の内径を３１ｍｍ、外径を３５ｍｍ（すなわち厚み２ｍｍ）に設定した。また、第１の容器２の試料収容部の容積を５０ｍｌに設定した。ここで、第１の容器２の試料収容部の容積は、第１の容器２を製造する段階で予め設定されており、正確な値となっている。
【００３０】
次に、実施の形態１にかかる測定用容器１を使用したタップ密度測定方法について説明する。
【００３１】
まず、第１の容器２上に第２の容器３を配置し、両者の接合部分を固定する。なお、実施の形態１では、セロハンテープを用いて両者の接合部分を固定した。この時、接合部分から試料が漏れ出ないようにセロハンテープは、接合部分全体を外周面に沿って覆うように貼り付けた。このようにして、測定用容器１を組み立てた。
【００３２】
次に、図３（１）に示すように、測定用容器１にタップ密度を測るべき試料を第２の容器３の約半分の高さまで入れる。なお、実施の形態１では、試料として、ステンレス鋼粉末製品（ＳＵＳ３１６Ｌ：株式会社アトミックス製）、平均粒径約８μｍを使用した。次いで、前記試料が入れられた測定用容器１を、充填密度測定装置（ミネルバ機器株式会社製）にセットし、３００回のタッピングを行った。このタッピング後、試料は、図３（２）に示すように、体積が減少したが、第１の容器２の上端面を越えて上まで充填された。
【００３３】
次に、第１の容器２と第２の容器３の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、第１の容器２から第２の容器３を取外し可能な状態にする。その後、図３（３）に示すように、第１の容器２の上端面に対し、第２の容器３を摺動させ、第２の容器３の下端面で、試料を摺り切った。これにより、第１の容器２内には、前記試料が第１の容器２の上端面と同じ高さで満たされた。このように、試料は、第１の容器２の上端面に沿って、第２の容器３の下端面で摺り切られるため、試料の摺り切り面は平滑になる。したがって、例えば、測定者が異なっても正確に計り取ることができる。
【００３４】
次いで、第２の容器３が取外された第１の容器２内に充填されている試料の質量（Ｗ）を電子天秤により測定した。次に、この試料の質量（Ｗ）を第１の容器２の試料収容容積（Ｖ）で除して、タップ密度を測定した。
【００３５】
なお、実施の形態１では、測定用容器１として、中空の円筒形の容器を使用した場合について説明したが、これに限らず、測定用容器は、充填密度測定装置（タッピング装置）にてタッピングを行うことが可能であり、第１の容器に対して第２の容器を摺動して試料を摺り切りことが可能であれば、多角柱等、その形状は任意に決定することができる。
【００３６】
また、実施の形態１では、測定用容器１を非磁性金属から構成することで、測定用容器１がタッピングの衝撃や人為的ミス等によって破損することを防止するという効果が得られるようにしたが、測定用容器１を非磁性金属から構成することは、本発明に必須な構成要件ではなく、測定用容器１は、例えば、ガラス等によって構成してもよい。
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２にかかるタップ密度測定具及びタップ密度測定方法について図面を参照して説明する。
【００３７】
図４は、図１に示す測定用容器を支持する支持台の斜視図、図５は、図１に示す測定用容器を構成する第２の容器を支持する支持具の斜視図、図６は、図１に示す測定用容器を図４に示す支持台にセットした状態を示す斜視図、図７は、図６に示す状態から第２の容器を摺動（スライド）させた状態を示す斜視図、図８は、図６に示す状態の測定用容器に図５に示す支持具をセットした状態を示す斜視図、図９は、図８に示す状態から、支持具と共に第２の容器を摺動（スライド）させた状態を示す斜視図である。
【００３８】
なお、実施の形態２では、実施の形態１で説明した部材と同様の部材には、同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００３９】
実施の形態２にかかるタップ密度測定具は、実施の形態１で説明した測定用容器１を支持すると共に、第１の容器２の上端面と同じ高さの平面部１５を備えた支持台１１と、第２の容器３を支持して第２の容器３と共に、平面部１５上を移動可能な支持具１２を備えて構成されている。
【００４０】
支持台１１は、ベース１３と、ベース１３の上面の四隅に各々立設された脚部１４を介してベース１３上に配置された平面部１５を備えている。平面部１５の上面は、第１の容器２の上端面と同じ高さ（つらいち）となる高さを備えている。この平面部１５の略中央部には、第１の容器２を貫通可能な貫通穴１６が開口されている。この貫通穴１６を画定する内壁が、第１の容器２を支持する支持部の役割を果たす。貫通穴１６の径は、貫通させた第１の容器２を安定して支持することが可能な範囲内で、第１の容器２の外径より若干大きく設定されている。なお、実施の形態２では、貫通穴１６の径が３５．２±０．０５ｍｍとなるように設定した。
【００４１】
支持具１２は、中央部に第２の容器３が貫通する貫通穴２１が形成された中空の円柱形状を備えている。この貫通穴２１の径は、貫通させた第２の容器３を安定して支持することが可能な範囲内で、第２の容器３の外径より若干大きく設定されている。なお、実施の形態２では、貫通穴２１の径が３８ｍｍとなるように設定した。
【００４２】
次に、実施の形態２にかかる支持台１１を使用したタップ密度測定方法と、支持台１１及び支持具１２を使用したタップ密度測定方法について説明する。
（支持台１１を使用したタップ密度測定方法）
まず、実施の形態１と同様の工程を経てタッピングを行った測定用容器１を支持台１１の貫通穴１６内に挿入して、支持台１１にセットする。（図６参照）。次に、第１の容器２と第２の容器３の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、第１の容器２から第２の容器３を取外し可能な状態にする。
【００４３】
次に、図７に示すように、第２の容器３を第１の容器２の上端面及び支持台１１の平面部１５の上面に対し摺動（スライド）させ、第２の容器３の下端面で、試料を摺り切った。この時、第１の容器２は、支持台１１の貫通穴１６の内壁に支持されており、さらに第２の容器３は、平面部１５によって支持されて、より安定した状態で水平に摺動する。したがって、より平坦で正確に試料を摺り切ることができる。このようにして、第１の容器２内には、前記試料が第１の容器２の上端面と同じ高さで満たされた。
【００４４】
次いで、実施の形態１と同様に、第１の容器２内に充填された試料の質量（Ｗ）を第１の容器２の試料収容容積（Ｖ）で除して、タップ密度を測定した。
（支持台１１及び支持具１２を使用したタップ密度測定方法）
前記と同様に、タッピングを行った測定用容器１を支持台１１の貫通穴１６内に挿入して、支持台１１にセットする。（図６参照）。次に、第１の容器２と第２の容器３の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、第１の容器２から第２の容器３を取外し可能な状態にする。
【００４５】
次に、図８に示すように、支持具１２の貫通穴２１を第２の容器３に挿入する。この状態から、図９に示すように、支持具１２と共に第２の容器３を第１の容器２の上端面及び支持台１１の平面部１５の上面に対し摺動（スライド）させ、第２の容器３の下端面で、試料を摺り切った。この時、第１の容器２は、支持台１１の貫通穴１６の内壁に支持されており、さらに第２の容器３は、支持具１２及び平面部１５によって支持されて、さらに安定した状態で水平に摺動する。したがって、より一層正確に試料を摺り切ることができる。このようにして、第１の容器２内には、前記試料が第１の容器２の上端面と同じ高さで満たされた。
【００４６】
次いで、実施の形態１と同様に、第１の容器２内に充填された試料の質量（Ｗ）を第１の容器２の試料収容容積（Ｖ）で除して、タップ密度を測定した。
【００４７】
なお、支持台１１の貫通穴１６及び支持具１２の貫通穴２１は、第１の容器２及び第２の容器３が円筒形であるため、この形状に相補した円筒形とした。すなわち、貫通穴１６及び２１の形状は円筒形に限定されず、それぞれ第１の容器２及び第２の容器３の形状に相補した形状にすればよい。
（実施の形態３）
次に、本発明の実施の形態３にかかるタップ密度測定用容器及びタップ密度測定方法について図面を参照して説明する。
【００４８】
図１０は、本発明の実施の形態３にかかる測定用容器を示す斜視図、図１１は、図１０に示す測定用容器を構成する第２の容器から開閉部を取外した状態を示す斜視図、図１２は、図１０に示す測定用容器を用いて、タップ密度を測定する方法の一部を示す斜視図である。
【００４９】
なお、実施の形態３では、実施の形態１及び２で説明した部材と同様の部材には、同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００５０】
図１０〜図１２に示すように実施の形態３にかかる測定用容器４は、第１の容器２と、第１の容器２上に配設され、軸方向両端面が開放された中空の円筒形状を有する第２の容器５を備えて構成されている。なお、第１の容器２及び第２の容器５は、実施の形態１と同様の非磁性金から構成される。
【００５１】
第２の容器５は、第１の容器２と同じ内径及び外径を備え、第１の容器２の上に配設された際に、第１の容器２の中空部に第２の容器５の中空部が連通するよう構成されている。この第２の容器５は、本体３１と、本体３１の下端から略長方形上に切欠かれた開口部３２を開閉可能な開閉部３３を備えている。
【００５２】
次に、実施の形態３にかかる測定用容器４を使用したタップ密度測定方法について説明する。
【００５３】
まず、本体３１の開口部３２に開閉部３３を嵌め込み、開口部３２を開閉部３３で閉鎖し、両者の接合部分を固定する。なお、実施の形態３では、セロハンテープを用いて両者の接合部分を固定した。この時、接合部分から試料が漏れ出ないようにセロハンテープは、接合部分全体を覆うように貼り付けた。このようにして、第２の容器５を組み立てた。次に、実施の形態１と同様に、第１の容器２上に第２の容器５を配置し、両者の接合部分を固定し、測定用容器４を組み立てた。
【００５４】
次に、測定用容器４にタップ密度を測るべき試料を第２の容器５の約半分の高さまで入れる。なお、実施の形態３では、試料として、粉体としての凝集性が高いコバルト（平均粒径約８μｍ）を使用した。次いで、実施の形態１と同様の工程を経てタッピングを行った。このタッピング後、試料は、タッピング前より体積が減少したが、第１の容器２の上端面を越えて上まで充填された。
【００５５】
次に、本体３１と開閉部３３の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、図１２に示すように、本体３１から開閉部３３を取外した。ここで、タップ密度を測定すべき試料は、凝集性が高い粉体である。したがって、試料と、第２の容器５の下端面との付着力が高く、第１の容器２内に残るべき試料の一部が、第２の容器５の下端面にもっていかれ、試料の摺り切り面が平坦にならない可能性もある。そこで、開放された開口部３２によって試料の一部を露出させ、第２の容器５の下端面近傍に位置している試料をある程度崩し、前記試料と、第２の容器の下端面との付着力を低下させる。
【００５６】
次に、第１の容器２と本体３１の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、実施の形態１と同様に、第１の容器２の上端面に対し、第２の容器５を摺動させ、第２の容器５の下端面で、試料を摺り切った。これにより、第１の容器２内には、前記試料が第１の容器２の上端面と同じ高さで満たされた。この試料の摺り切り面は平坦であった。このように、試料は、第１の容器２の上端面に沿って、第２の容器５の下端面で摺り切られるため、例えば、測定者が異なっても正確に計り取ることができる。
【００５７】
次いで、実施の形態１と同様にして試料のタップ密度を測定した。
【００５８】
なお、実施の形態３にかかる測定用容器３についても、実施の形態２で説明したタップ密度測定具を使用して、タップ密度を測定することができる。
【００５９】
また、実施の形態３では、本体３１の下端から略長方形上に切欠かれた開口部３２としたが、これに限らず、開口部は、図１３に示すように、本体３１の下端から若干上部に形成してもよい。
（実施例１）
実施の形態１にかかる測定用容器１を使用し、実施の形態１で説明したタップ密度測定方法により、粉体としての凝集性が低い、ステンレス鋼粉末製品（ＳＵＳ３１６Ｌ：株式会社アトミックス製）、平均粒径約８μｍのタップ密度を測定した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例２）
実施の形態１にかかる測定用容器１を使用し、実施の形態２で説明した「支持台を使用したタップ密度測定方法」により、実施例１と同様の試料のタップ密度を測定した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例３）
実施の形態１にかかる測定用容器１を使用し、実施の形態２で説明した「支持台及び支持具を使用したタップ密度測定方法」により、実施例１と同様の試料のタップ密度を測定した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例４）
次に、実施例３と同様の方法で、粉体としての凝集性が高い、コバルト（平均粒径約８μｍ）のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例５）
次に、実施の形態３にかかる測定用容器４を使用し、実施の形態３で説明したタップ密度測定方法により、実施例４と同様の試料のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例６）
実施の形態３にかかる測定用容器４と、実施の形態２で説明した支持台１１及び支持具１２を使用し、実施例４と同様の試料のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（比較例１）
次に、比較として、ＪＰＭＡ（日本粉体冶金工業会）の定める規格「金属粉のタップ密度試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０８−１９９２」に基づいて、実施例１と同様の試料のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（比較例２）
比較として、ＪＰＭＡ（日本粉体冶金工業会）の定める規格「金属粉のタップ密度試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０８−１９９２」に基づいて、実施例４と同様の試料のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
【００６０】
【表１】
表１から、本発明にかかる実施例１〜６は、比較例１及び２に比べ、標準偏差が大幅に小さくなったことが判る。この結果、本発明にかかるタップ密度の測定方法は、再現性が高く、優れた測定精度を有していることが立証された。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施の形態１にかかる測定用容器を示す斜視図である。
【図２】 図１に示す測定用容器を分割させた状態を示す斜視図である。
【図３】 図１に示す測定用容器を用いて、タップ密度を測定する方法の一部を示す断面図である。
【図４】 図１に示す測定用容器を支持する支持台の斜視図である。
【図５】 図５は、図１に示す測定用容器を構成する第２の容器を支持する支持具の斜視図である。
【図６】 図１に示す測定用容器を図４に示す支持台にセットした状態を示す斜視図である。
【図７】 図６に示す状態から第２の容器を摺動（スライド）させた状態を示す斜視図である。
【図８】 図６に示す状態の測定用容器に図５に示す支持具をセットした状態を示す斜視図である。
【図９】 図８に示す状態から、支持具と共に第２の容器を摺動（スライド）させた状態を示す斜視図である。
【図１０】 本発明の実施の形態３にかかる測定用容器を示す斜視図である。
【図１１】 図１０に示す測定用容器を構成する第２の容器から開閉部を取外した状態を示す斜視図である。
【図１２】 図１０に示す測定用容器を用いて、タップ密度を測定する方法の一部を示す斜視図である。
【図１３】 本発明の他の実施の形態にかかる測定用容器を構成する第２の容器から開閉部を取外した状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
１、４ 測定用容器、 ２ 第１の容器、 ３、５ 第２の容器、 １１支持台、 １２ 支持具、 １５ 平面部、 １６、２１ 貫通穴、３１ 本体、 ３２ 開口部、 ３３開閉部
【発明が属する技術分野】
本発明は、粉体の物性を評価する値の一つであるタップ密度を測定するために使用されるタップ密度測定用容器、及びタップ密度測定具、並びにタップ密度測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、粉体のタップ密度は、ＪＰＭＡ（日本粉体冶金工業会）の定める規格「金属粉のタップ密度試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０８−１９９２」（非特許文献１）に従って測定されている。
【０００３】
この規格に基づくタップ密度の測定は、まず、天秤を用いて質量を計り取った試料（粉体）をガラス製のメスシリンダに入れ、当該試料の表層部（上表面）を平坦にした後、このメスシリンダをタッピング装置に取り付け、メスシリンダ内の試料の体積が一定になるまでタッピングを行う。このタッピングが終了した時点で、試料の表層部が平滑であれば、直接メスシリンダの目盛で試料の体積を読み取り、これをタップ体積値とする。一方、試料の表層部が平滑でない場合は、表層部の一番高い所と一番低い所の目盛を読み取り、平均値を算出してタップ体積値とする。次に、下記に示す式によりタップ密度を計算する。
【０００４】
ρｔ＝ｍ／Ｖ
但し、ρｔはタップ密度（ｇ／ｃｍ３）、ｍは試料の質量（ｇ）、Ｖはタップ体積値（ｃｍ３）
すなわち、タップ密度の定義は、「振動させた容器内の粉末の体積当たりの質量」である。
（非特許文献１）
金属粉のタップ密度試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０８−１９９２、１９９２年（平成４年）３月１日制定
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記従来のタップ密度測定方法は、タッピング後の試料の表層部（上表面）が十分に平滑でなく、タップ体積を正確に読み取ることが困難である。また、測定者によってメスシリンダの目盛の読み取り値が異なるため、測定の再現性が低く、測定精度が悪いという問題もある。
【０００５】
また、タップ密度の測定には、ガラス製のメスシリンダを使用するため、タッピング時の衝撃や、人為的なミス等により破損する虞もある。そしてまた、ガラス製のため、メスシリンダの個体差が大きく、容積目盛の信頼性が低いという問題もある。このため、メスシリンダを変更すると、測定値が変わってしまい、これも測定の再現性を低下させ、測定精度が悪くなる要因の一つであった。
【０００６】
本発明は、このような従来の問題点を解決することを課題とするものであり、測定に再現性があり、高い測定精度でタップ密度を測定することが可能なタップ密度測定用容器、及びタップ密度測定具、並びにタップ密度測定方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明は、タップ密度の測定に使用され、試料を収容する測定用容器であって、第１の容器と、当該第１の容器上に配設され且つ当該第１の容器に連通する第２の容器を備え、当該第２の容器は、前記第１の容器に対し取外し可能であるタップ密度測定用容器を提供するものである。
【０００８】
このタップ密度測定用容器を使用することで、この測定用容器に試料を入れ、これをタッピングした後、第２の容器を第１の容器の上端面に対し摺動させて、第２の容器の下端面で前記試料を摺り切って、当該試料が第１の容器の上端面と同じ高さで満たされるようにすることができる。ここで、第１の容器の試料収容容積は、予め設定しておくことが可能であり、この値は、タップ密度を測定する測定者が測定するのではないため、正確な値となる。また、タッピング後に第１の容器内に残る試料は、第２の容器の下端面にて摺り切ることで、試料の摺り切り面（第２の容器の下端面によって摺り切られた試料の上面、以下これを「摺り切り面」という）が平滑となると共に、その質量は、例えば、電子天秤等の測定機器で測定することができるため、測定者にかかわらず正確な値が得られる。したがって、第２の容器が取外された第１の容器内に充填されている試料の質量を測定し、この質量を、第１の容器の試料収容容積で除すれば、試料のタップ密度を、再現性よく高精度で測定することができる。
【０００９】
前記第１の容器及び第２の容器は非磁性金属から構成することができる。このようにすることで、例えば、タッピング時の衝撃や人為的なミスにより測定用容器が破損することを防止することができる。また、測定用容器の個体差が少ないため、測定用容器を別のロットに変更しても、測定値が変更することが極めて少なくなる。
【００１０】
また、前記第２の容器は、第１の容器の近傍に形成された開口部と、当該開口部を開閉可能な開閉部と、を備えることができる。ここで、例えば、凝集性が高い試料のタップ密度を測定する場合、第１の容器の上端面に対し、第２の容器を摺動させ、当該第２の容器の下端面で試料を摺り切る際に、第２の容器の下端面で除去される試料と、第２の容器の下端面との付着力が高く、第１の容器内に残るべき試料の一部が、第２の容器の下端面にもっていかれ、試料の摺り切り面が平坦にならない可能性もある。そこで、第２の容器に前記開口部と開閉部を設ければ、開閉部を開放して開口部から試料の一部を露出させ、第２の容器の下端面近傍に位置している試料をある程度崩し、前記試料と、第２の容器の下端面との付着力を低下させることができる。その後、第２の容器の下端面で試料を摺り切れば、平坦な摺り切り面を得ることができる。なお、この開口部は、前記第２の容器の下端から切欠かれていてもよい。
【００１１】
また、本発明は、タップ密度の測定に使用される測定具であって、前述した構造を備えたタップ密度測定用容器を支持すると共に、前記タップ密度測定用容器を支持する支持部の近傍に、前記第１の容器の上端面と同じ高さの平面部を有する支持台を備えたタップ密度測定具を提供するものである。
【００１２】
このタップ密度測定具によれば、第２の容器を第１の容器の上端面に対し摺動させて、第２の容器の下端面によって試料を摺り切る際に、第２の容器は、支持台の平面部を摺動することができる。したがって、第２の容器を水平に移動（スライド）させることができ、さらに安定して試料を摺り切ることができる。また、測定者による測定のばらつきが発生することを一層防止することができる。
【００１３】
前記支持台は、前記平面部の略中央部に、前記第１の容器を貫通可能な貫通穴を備えることができる。
【００１４】
また、本発明にかかるタップ密度測定具は、前記第２の容器を支持して当該第２の容器と共に前記平面部上を移動可能な支持具をさらに備えることができる。このようにすることで、第２の容器を、第１の容器の上端面に対し、さらに安定して摺動させることができ、試料をより正確に摺り切ることができる。
【００１５】
そしてまた、前記支持具は、前記第２の容器を貫通可能な貫通穴を備えて構成することができる。
【００１６】
また、本発明は、試料のタップ密度を測定する方法であって、第１の容器と、当該第１の容器上に配設され且つ当該第１の容器に連通すると共に、前記第１の容器に対し取外し可能な第２の容器を備えたタップ密度測定用容器に、試料を入れる工程と、前記試料を入れたタップ密度測定用容器をタッピング装置に取り付けてタッピングを行う工程と、前記タッピング後、前記第１の容器の上端面に対し第２の容器を摺動させ、当該第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程と、前記摺り切りによって第１の容器内に残留した試料の質量を測定する工程と、前記第１の容器内に残留した試料の質量を、第１の容器の試料収容容積で除する工程と、を備えたタップ密度の測定方法を提供するものである。
【００１７】
このタップ密度の測定方法によれば、予めタッピングされた試料を、第２の容器の下端面で摺り切って、当該試料が第１の容器の上端面と同じ高さで満たされるようにすることができる。ここで、第１の容器の試料収容容積は、予め設定しておくことが可能であり、この値は、タップ密度を測定する測定者が測定するのではないため、正確な値となる。また、タッピング後に第１の容器内に残る試料は、第２の容器の下端面にて摺り切ることで、試料の摺り切り面が平滑となると共に、その質量は測定機器で測定することができるため、測定者にかかわらず正確な値が得られる。したがって、第２の容器が取外された第１の容器内に充填されている試料の質量を測定し、この質量を、第１の容器の試料収容容積で除すれば、試料のタップ密度を、再現性よく高精度で測定することができる。
【００１８】
また、本発明にかかるタップ密度の測定方法では、前記第２の容器の、前記第１の容器の近傍に開口部を設け、当該開口部を開閉可能な開閉部により封鎖したタップ密度測定用容器を使用し、前記タッピング後、前記開閉部を開放して前記試料を露出させ、当該露出した試料を崩した後、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うことができる。
【００１９】
この工程により、例えば、凝集性が高い試料のタップ密度を測定する場合であっても、第２の容器の下端面で除去される試料と、第２の容器の下端面との付着力を低下させることができる。したがって、第２の容器の下端面で試料を摺り切った際に、平坦な摺り切り面を得ることができる。前記開口部は、第２の容器の下端から切欠かれていてもよい。
【００２０】
そしてまた、本発明は、前記タップ密度測定用容器を支持すると共に、当該タップ密度測定用容器を支持する支持部の近傍に、前記第１の容器の上端面と同じ高さの平面部を有する支持台に、前記タッピング後のタップ密度測定用容器をセットした後、前記平面部上面に対し前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うことができる。
【００２１】
また、前記タップ密度測定用容器を支持すると共に、当該タップ密度測定用容器を支持する支持部の近傍に、前記第１の容器の上端面と同じ高さの平面部を有する支持台に、前記タッピング後のタップ密度測定用容器をセットし、前記露出した試料を崩した後、前記平面部上面に対し前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うことができる。
【００２２】
これらの工程により、第２の容器を第１の容器の上端面に対し摺動させる際に、第２の容器は支持台の平面部を摺動するため、第２の容器をより安定した状態で水平に移動（スライド）させることができる。したがって、測定者による測定のばらつきを抑え、平坦な摺り切り面をより正確に得ることができる。
【００２３】
また、本発明にかかるタップ密度の測定方法では、前記タッピング後のタップ密度測定用容器を前記支持台にセットした後、前記第２の容器を支持して当該第２の容器と共に前記平面部上を摺動可能な支持具を、当該第２の容器にセットし、前記平面部上面に対し前記支持具と共に前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うこともできる。
【００２４】
さらにまた、本発明にかかるタップ密度の測定方法では、前記露出した試料を崩した後、前記第２の容器を支持して当該第２の容器と共に前記平面部上を摺動可能な支持具を、当該第２の容器にセットし、前記平面部上面に対し前記支持具と共に前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行うこともできる。
【００２５】
これらの工程により、第２の容器を、第１の容器の上端面に対し、さらに安定して摺動させることができ、試料をより正確に摺り切ることができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態にかかるタップ密度測定用容器及びタップ密度測定具並びにタップ密度測定方法について図面を参照して説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１にかかる測定用容器を示す斜視図、図２は、図１に示す測定用容器を分割させた状態を示す斜視図、図３は、図１に示す測定用容器を用いて、タップ密度を測定する方法の一部を示す断面図である。
【００２７】
図１〜図３に示すように、実施の形態１にかかる測定用容器１は、底面９が閉鎖された中空の円筒形を有する第１の容器２と、第１の容器２上に配設され、軸方向両端面が開放された中空の円筒形を有する第２の容器３を備えて構成されている。
【００２８】
第２の容器３は、第１の容器２と同じ内径及び外径を備え、第１の容器２の上に配設された際に、第１の容器２の中空部分に、第２の容器３の中空部分が連通するよう構成されている。この第１の容器２及び第２の容器３は、非磁性金属から構成される。この非磁性金属としては、例えば、ＳＵＳ３０４Ｌ等が好適に使用される。
【００２９】
なお、実施の形態１では、第１の容器２及び第２の容器３の内径を３１ｍｍ、外径を３５ｍｍ（すなわち厚み２ｍｍ）に設定した。また、第１の容器２の試料収容部の容積を５０ｍｌに設定した。ここで、第１の容器２の試料収容部の容積は、第１の容器２を製造する段階で予め設定されており、正確な値となっている。
【００３０】
次に、実施の形態１にかかる測定用容器１を使用したタップ密度測定方法について説明する。
【００３１】
まず、第１の容器２上に第２の容器３を配置し、両者の接合部分を固定する。なお、実施の形態１では、セロハンテープを用いて両者の接合部分を固定した。この時、接合部分から試料が漏れ出ないようにセロハンテープは、接合部分全体を外周面に沿って覆うように貼り付けた。このようにして、測定用容器１を組み立てた。
【００３２】
次に、図３（１）に示すように、測定用容器１にタップ密度を測るべき試料を第２の容器３の約半分の高さまで入れる。なお、実施の形態１では、試料として、ステンレス鋼粉末製品（ＳＵＳ３１６Ｌ：株式会社アトミックス製）、平均粒径約８μｍを使用した。次いで、前記試料が入れられた測定用容器１を、充填密度測定装置（ミネルバ機器株式会社製）にセットし、３００回のタッピングを行った。このタッピング後、試料は、図３（２）に示すように、体積が減少したが、第１の容器２の上端面を越えて上まで充填された。
【００３３】
次に、第１の容器２と第２の容器３の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、第１の容器２から第２の容器３を取外し可能な状態にする。その後、図３（３）に示すように、第１の容器２の上端面に対し、第２の容器３を摺動させ、第２の容器３の下端面で、試料を摺り切った。これにより、第１の容器２内には、前記試料が第１の容器２の上端面と同じ高さで満たされた。このように、試料は、第１の容器２の上端面に沿って、第２の容器３の下端面で摺り切られるため、試料の摺り切り面は平滑になる。したがって、例えば、測定者が異なっても正確に計り取ることができる。
【００３４】
次いで、第２の容器３が取外された第１の容器２内に充填されている試料の質量（Ｗ）を電子天秤により測定した。次に、この試料の質量（Ｗ）を第１の容器２の試料収容容積（Ｖ）で除して、タップ密度を測定した。
【００３５】
なお、実施の形態１では、測定用容器１として、中空の円筒形の容器を使用した場合について説明したが、これに限らず、測定用容器は、充填密度測定装置（タッピング装置）にてタッピングを行うことが可能であり、第１の容器に対して第２の容器を摺動して試料を摺り切りことが可能であれば、多角柱等、その形状は任意に決定することができる。
【００３６】
また、実施の形態１では、測定用容器１を非磁性金属から構成することで、測定用容器１がタッピングの衝撃や人為的ミス等によって破損することを防止するという効果が得られるようにしたが、測定用容器１を非磁性金属から構成することは、本発明に必須な構成要件ではなく、測定用容器１は、例えば、ガラス等によって構成してもよい。
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２にかかるタップ密度測定具及びタップ密度測定方法について図面を参照して説明する。
【００３７】
図４は、図１に示す測定用容器を支持する支持台の斜視図、図５は、図１に示す測定用容器を構成する第２の容器を支持する支持具の斜視図、図６は、図１に示す測定用容器を図４に示す支持台にセットした状態を示す斜視図、図７は、図６に示す状態から第２の容器を摺動（スライド）させた状態を示す斜視図、図８は、図６に示す状態の測定用容器に図５に示す支持具をセットした状態を示す斜視図、図９は、図８に示す状態から、支持具と共に第２の容器を摺動（スライド）させた状態を示す斜視図である。
【００３８】
なお、実施の形態２では、実施の形態１で説明した部材と同様の部材には、同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００３９】
実施の形態２にかかるタップ密度測定具は、実施の形態１で説明した測定用容器１を支持すると共に、第１の容器２の上端面と同じ高さの平面部１５を備えた支持台１１と、第２の容器３を支持して第２の容器３と共に、平面部１５上を移動可能な支持具１２を備えて構成されている。
【００４０】
支持台１１は、ベース１３と、ベース１３の上面の四隅に各々立設された脚部１４を介してベース１３上に配置された平面部１５を備えている。平面部１５の上面は、第１の容器２の上端面と同じ高さ（つらいち）となる高さを備えている。この平面部１５の略中央部には、第１の容器２を貫通可能な貫通穴１６が開口されている。この貫通穴１６を画定する内壁が、第１の容器２を支持する支持部の役割を果たす。貫通穴１６の径は、貫通させた第１の容器２を安定して支持することが可能な範囲内で、第１の容器２の外径より若干大きく設定されている。なお、実施の形態２では、貫通穴１６の径が３５．２±０．０５ｍｍとなるように設定した。
【００４１】
支持具１２は、中央部に第２の容器３が貫通する貫通穴２１が形成された中空の円柱形状を備えている。この貫通穴２１の径は、貫通させた第２の容器３を安定して支持することが可能な範囲内で、第２の容器３の外径より若干大きく設定されている。なお、実施の形態２では、貫通穴２１の径が３８ｍｍとなるように設定した。
【００４２】
次に、実施の形態２にかかる支持台１１を使用したタップ密度測定方法と、支持台１１及び支持具１２を使用したタップ密度測定方法について説明する。
（支持台１１を使用したタップ密度測定方法）
まず、実施の形態１と同様の工程を経てタッピングを行った測定用容器１を支持台１１の貫通穴１６内に挿入して、支持台１１にセットする。（図６参照）。次に、第１の容器２と第２の容器３の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、第１の容器２から第２の容器３を取外し可能な状態にする。
【００４３】
次に、図７に示すように、第２の容器３を第１の容器２の上端面及び支持台１１の平面部１５の上面に対し摺動（スライド）させ、第２の容器３の下端面で、試料を摺り切った。この時、第１の容器２は、支持台１１の貫通穴１６の内壁に支持されており、さらに第２の容器３は、平面部１５によって支持されて、より安定した状態で水平に摺動する。したがって、より平坦で正確に試料を摺り切ることができる。このようにして、第１の容器２内には、前記試料が第１の容器２の上端面と同じ高さで満たされた。
【００４４】
次いで、実施の形態１と同様に、第１の容器２内に充填された試料の質量（Ｗ）を第１の容器２の試料収容容積（Ｖ）で除して、タップ密度を測定した。
（支持台１１及び支持具１２を使用したタップ密度測定方法）
前記と同様に、タッピングを行った測定用容器１を支持台１１の貫通穴１６内に挿入して、支持台１１にセットする。（図６参照）。次に、第１の容器２と第２の容器３の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、第１の容器２から第２の容器３を取外し可能な状態にする。
【００４５】
次に、図８に示すように、支持具１２の貫通穴２１を第２の容器３に挿入する。この状態から、図９に示すように、支持具１２と共に第２の容器３を第１の容器２の上端面及び支持台１１の平面部１５の上面に対し摺動（スライド）させ、第２の容器３の下端面で、試料を摺り切った。この時、第１の容器２は、支持台１１の貫通穴１６の内壁に支持されており、さらに第２の容器３は、支持具１２及び平面部１５によって支持されて、さらに安定した状態で水平に摺動する。したがって、より一層正確に試料を摺り切ることができる。このようにして、第１の容器２内には、前記試料が第１の容器２の上端面と同じ高さで満たされた。
【００４６】
次いで、実施の形態１と同様に、第１の容器２内に充填された試料の質量（Ｗ）を第１の容器２の試料収容容積（Ｖ）で除して、タップ密度を測定した。
【００４７】
なお、支持台１１の貫通穴１６及び支持具１２の貫通穴２１は、第１の容器２及び第２の容器３が円筒形であるため、この形状に相補した円筒形とした。すなわち、貫通穴１６及び２１の形状は円筒形に限定されず、それぞれ第１の容器２及び第２の容器３の形状に相補した形状にすればよい。
（実施の形態３）
次に、本発明の実施の形態３にかかるタップ密度測定用容器及びタップ密度測定方法について図面を参照して説明する。
【００４８】
図１０は、本発明の実施の形態３にかかる測定用容器を示す斜視図、図１１は、図１０に示す測定用容器を構成する第２の容器から開閉部を取外した状態を示す斜視図、図１２は、図１０に示す測定用容器を用いて、タップ密度を測定する方法の一部を示す斜視図である。
【００４９】
なお、実施の形態３では、実施の形態１及び２で説明した部材と同様の部材には、同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００５０】
図１０〜図１２に示すように実施の形態３にかかる測定用容器４は、第１の容器２と、第１の容器２上に配設され、軸方向両端面が開放された中空の円筒形状を有する第２の容器５を備えて構成されている。なお、第１の容器２及び第２の容器５は、実施の形態１と同様の非磁性金から構成される。
【００５１】
第２の容器５は、第１の容器２と同じ内径及び外径を備え、第１の容器２の上に配設された際に、第１の容器２の中空部に第２の容器５の中空部が連通するよう構成されている。この第２の容器５は、本体３１と、本体３１の下端から略長方形上に切欠かれた開口部３２を開閉可能な開閉部３３を備えている。
【００５２】
次に、実施の形態３にかかる測定用容器４を使用したタップ密度測定方法について説明する。
【００５３】
まず、本体３１の開口部３２に開閉部３３を嵌め込み、開口部３２を開閉部３３で閉鎖し、両者の接合部分を固定する。なお、実施の形態３では、セロハンテープを用いて両者の接合部分を固定した。この時、接合部分から試料が漏れ出ないようにセロハンテープは、接合部分全体を覆うように貼り付けた。このようにして、第２の容器５を組み立てた。次に、実施の形態１と同様に、第１の容器２上に第２の容器５を配置し、両者の接合部分を固定し、測定用容器４を組み立てた。
【００５４】
次に、測定用容器４にタップ密度を測るべき試料を第２の容器５の約半分の高さまで入れる。なお、実施の形態３では、試料として、粉体としての凝集性が高いコバルト（平均粒径約８μｍ）を使用した。次いで、実施の形態１と同様の工程を経てタッピングを行った。このタッピング後、試料は、タッピング前より体積が減少したが、第１の容器２の上端面を越えて上まで充填された。
【００５５】
次に、本体３１と開閉部３３の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、図１２に示すように、本体３１から開閉部３３を取外した。ここで、タップ密度を測定すべき試料は、凝集性が高い粉体である。したがって、試料と、第２の容器５の下端面との付着力が高く、第１の容器２内に残るべき試料の一部が、第２の容器５の下端面にもっていかれ、試料の摺り切り面が平坦にならない可能性もある。そこで、開放された開口部３２によって試料の一部を露出させ、第２の容器５の下端面近傍に位置している試料をある程度崩し、前記試料と、第２の容器の下端面との付着力を低下させる。
【００５６】
次に、第１の容器２と本体３１の接合部分に貼り付けてあるセロハンテープをカッターナイフ等でカットし、実施の形態１と同様に、第１の容器２の上端面に対し、第２の容器５を摺動させ、第２の容器５の下端面で、試料を摺り切った。これにより、第１の容器２内には、前記試料が第１の容器２の上端面と同じ高さで満たされた。この試料の摺り切り面は平坦であった。このように、試料は、第１の容器２の上端面に沿って、第２の容器５の下端面で摺り切られるため、例えば、測定者が異なっても正確に計り取ることができる。
【００５７】
次いで、実施の形態１と同様にして試料のタップ密度を測定した。
【００５８】
なお、実施の形態３にかかる測定用容器３についても、実施の形態２で説明したタップ密度測定具を使用して、タップ密度を測定することができる。
【００５９】
また、実施の形態３では、本体３１の下端から略長方形上に切欠かれた開口部３２としたが、これに限らず、開口部は、図１３に示すように、本体３１の下端から若干上部に形成してもよい。
（実施例１）
実施の形態１にかかる測定用容器１を使用し、実施の形態１で説明したタップ密度測定方法により、粉体としての凝集性が低い、ステンレス鋼粉末製品（ＳＵＳ３１６Ｌ：株式会社アトミックス製）、平均粒径約８μｍのタップ密度を測定した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例２）
実施の形態１にかかる測定用容器１を使用し、実施の形態２で説明した「支持台を使用したタップ密度測定方法」により、実施例１と同様の試料のタップ密度を測定した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例３）
実施の形態１にかかる測定用容器１を使用し、実施の形態２で説明した「支持台及び支持具を使用したタップ密度測定方法」により、実施例１と同様の試料のタップ密度を測定した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例４）
次に、実施例３と同様の方法で、粉体としての凝集性が高い、コバルト（平均粒径約８μｍ）のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例５）
次に、実施の形態３にかかる測定用容器４を使用し、実施の形態３で説明したタップ密度測定方法により、実施例４と同様の試料のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（実施例６）
実施の形態３にかかる測定用容器４と、実施の形態２で説明した支持台１１及び支持具１２を使用し、実施例４と同様の試料のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（比較例１）
次に、比較として、ＪＰＭＡ（日本粉体冶金工業会）の定める規格「金属粉のタップ密度試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０８−１９９２」に基づいて、実施例１と同様の試料のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
（比較例２）
比較として、ＪＰＭＡ（日本粉体冶金工業会）の定める規格「金属粉のタップ密度試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０８−１９９２」に基づいて、実施例４と同様の試料のタップ密度を使用した。なお、測定は１０回行ない、その結果から平均値及び標準偏差を求めた。この結果を表１に示す。
【００６０】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施の形態１にかかる測定用容器を示す斜視図である。
【図２】 図１に示す測定用容器を分割させた状態を示す斜視図である。
【図３】 図１に示す測定用容器を用いて、タップ密度を測定する方法の一部を示す断面図である。
【図４】 図１に示す測定用容器を支持する支持台の斜視図である。
【図５】 図５は、図１に示す測定用容器を構成する第２の容器を支持する支持具の斜視図である。
【図６】 図１に示す測定用容器を図４に示す支持台にセットした状態を示す斜視図である。
【図７】 図６に示す状態から第２の容器を摺動（スライド）させた状態を示す斜視図である。
【図８】 図６に示す状態の測定用容器に図５に示す支持具をセットした状態を示す斜視図である。
【図９】 図８に示す状態から、支持具と共に第２の容器を摺動（スライド）させた状態を示す斜視図である。
【図１０】 本発明の実施の形態３にかかる測定用容器を示す斜視図である。
【図１１】 図１０に示す測定用容器を構成する第２の容器から開閉部を取外した状態を示す斜視図である。
【図１２】 図１０に示す測定用容器を用いて、タップ密度を測定する方法の一部を示す斜視図である。
【図１３】 本発明の他の実施の形態にかかる測定用容器を構成する第２の容器から開閉部を取外した状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
１、４ 測定用容器、 ２ 第１の容器、 ３、５ 第２の容器、 １１支持台、 １２ 支持具、 １５ 平面部、 １６、２１ 貫通穴、３１ 本体、 ３２ 開口部、 ３３開閉部
Claims (13)
- タップ密度の測定に使用され、試料を収容する測定用容器であって、
第１の容器と、当該第１の容器上に配設され且つ当該第１の容器に連通する第２の容器を備え、当該第２の容器は、前記第１の容器に対し取外し可能であり、
前記第１の容器及び第２の容器は非磁性金属からなり、
前記第２の容器は、第１の容器の近傍に形成された開口部と、当該開口部を開閉可能な開閉部と、を備えてなるタップ密度測定用容器。 - 前記開口部は、前記第２の容器の下端から切欠かれてなる請求項１記載のタップ密度測定用容器。
- タップ密度の測定に使用される測定具であって、
請求項１又は２に記載のタップ密度測定用容器を支持すると共に、前記タップ密度測定用容器を支持する支持部の近傍に、前記第１の容器の上端面と同じ高さの平面部を有する支持台を備えたタップ密度測定具。 - 前記支持台は、前記平面部の略中央部に、前記第１の容器を貫通可能な貫通穴を備えてなる請求項３記載のタップ密度測定具。
- 前記第２の容器を支持して当該第２の容器と共に前記平面部上を移動可能な支持具をさらに備えた請求項３又は４記載のタップ密度測定具。
- 前記支持具は、前記第２の容器を貫通可能な貫通穴を備えてなる請求項５記載のタップ密度測定具。
- 試料のタップ密度を測定する方法であって、
第１の容器と、当該第１の容器上に配設され且つ当該第１の容器に連通すると共に、前記第１の容器に対し取外し可能な第２の容器を備えたタップ密度測定用容器に、試料を入れる工程と、
前記試料を入れたタップ密度測定用容器をタッピング装置に取り付けてタッピングを行う工程と、
前記タッピング後、前記第１の容器の上端面に対し第２の容器を摺動させ、当該第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程と、
前記摺り切りによって第１の容器内に残留した試料の質量を測定する工程と、前記第１の容器内に残留した試料の質量を、第１の容器の試料収容容積で除する工程と、
を備えたタップ密度の測定方法。 - 前記第２の容器の、前記第１の容器の近傍に開口部を設け、当該開口部を開閉可能な開閉部により封鎖したタップ密度測定用容器を使用し、前記タッピング後、前記開閉部を開放して前記試料を露出させ、当該露出した試料を崩した後、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行う請求項７記載のタップ密度の測定方法。
- 前記開口部は、前記第２の容器の下端から切欠かれてなる請求項８記載のタップ密度の測定方法。
- 前記タップ密度測定用容器を支持すると共に、当該タップ密度測定用容器を支持する支持部の近傍に、前記第１の容器の上端面と同じ高さの平面部を有する支持台に、前記タッピング後のタップ密度測定用容器をセットした後、前記平面部上面に対し前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行う請求項７記載のタップ密度の測定方法。
- 前記タップ密度測定用容器を支持すると共に、当該タップ密度測定用容器を支持する支持部の近傍に、前記第１の容器の上端面と同じ高さの平面部を有する支持台に、前記タッピング後のタップ密度測定用容器をセットし、前記露出した試料を崩した後、前記平面部上面に対し前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行う請求項８又は９記載のタップ密度の測定方法。
- 前記タッピング後のタップ密度測定用容器を前記支持台にセットした後、前記第２の容器を支持して当該第２の容器と共に前記平面部上を摺動可能な支持具を、当該第２の容器にセットし、前記平面部上面に対し前記支持具と共に前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行う請求項１０記載のタップ密度の測定方法。
- 前記露出した試料を崩した後、前記第２の容器を支持して当該第２の容器と共に前記平面部上を摺動可能な支持具を、当該第２の容器にセットし、前記平面部上面に対し前記支持具と共に前記第２の容器を摺動させながら、前記第２の容器の下端面で前記試料を摺り切る工程を行う請求項１１記載のタップ密度の測定方法。
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