CN109187269A - 一种利用小剂量活性炭测定振实密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用小剂量活性炭测定振实密度的方法。其技术特征是，先将1.20‑1.80g活性炭研磨到0.050‑0.074mm，在干燥、冷却到室温后，将0.90‑1.20g样品移入规格为2ml、分度为0.02ml、质量为m1(精确到0.001g)的量筒；称重该装样量筒(记为m2，精确到0.001g)，密闭其顶部，再将它沿竖直方向以10‑30cm的振幅、120‑240次/分的频率振动，当量筒内样品体积在1min内无变化时，读取样品体积V，估读到0.001mL；最后，利用(m2‑m1)/V计算出振实密度。本发明使得利用小剂量活性炭即可准确测定出振实密度，且测定结果不受活性炭粒径变化的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭性质的测定方法，属于活性炭技术领域；具体涉及一种活性炭振实密度的测定方法。
背景技术
活性炭具有比表面积大、孔结构发达、表面化学性质易调变、耐酸碱等优点，已广泛应用在吸附、分离、催化等领域。活性炭的振实密度能够决定吸附床的装炭量及体积吸附效率，故其测定受到关注。
中华人民共和国国家标准(GB/T 30202.1-2013、GB/T 12496.1-1999、GB/T21354-2008)及M Ahmedna等学者(M Ahmedna，M M Johns，S J Clarke等，Journal of theScience of Food and Agriculture，1997，75，117-124)采用10-1000ml的量筒测试活性炭的振实密度，但这些方法不适用于小剂量(如<2g)活性炭振实密度的测定。张琳(张琳，多孔炭材料的制备及其电化学电容特性的研究，湖南大学博士学位论文，2007)在测试活性炭振实密度前，先将炭样粉磨到粒径小于0.043mm，然而将活性炭粉磨到如此粒径范围颇为费力，使得测定过程较为麻烦。Peláez-Cid Alejandra-Alicia(Peláez-Cid Alejandra-Alicia，Herrera-González Ana-María，Salazar-Villanueva等，Journal ofEnvironmental Management，2016，181，269-278)及Jorda-Beneyto M.(Jorda-BeneytoM.，Lozano-Castello,D.，Suarez-Garcia,F.等，Microporous and MesoporousMaterials，2008，112，235-242)分别采用1cm3容器、约0.5g的样品测试振实密度，但因用样量过少，且没考虑样品粒径分布对振实体积的影响，导致振实密度测试结果易产生较大误差。因此，如何利用小剂量活性炭便捷、准确测定振实密度，是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用小剂量活性炭准确测定振实密度的方法，且不需要复杂的研磨处理。
本发明的技术方案为：先将1.20-1.80g干燥活性炭研磨到0.050-0.074mm，在干燥、冷却到室温后，将0.90-1.20g样品移入规格为2ml、分度为0.02ml、质量已知(记为m1，精确到0.001g)的干净量筒；接着，称重装样量筒，质量记为m2，精确到0.001g；之后，用保鲜膜密闭量筒顶部，将其沿竖直方向以10-30cm的振幅、120-240次/分的频率振动，当量筒内样品体积连续2min不发生变化时，读取样品体积V，准确到±0.01ml，估读到0.001ml；最后，利用代数式(m2-m1)/V计算出振实密度。
上述的小剂量是指1.20-1.80g干燥活性炭；
上述的干燥是指在120-140℃干燥至恒重；
上述的冷却是指在干燥皿中密闭冷却；
上述的干净量筒是指将量筒先用蒸馏水洗涤≥3次，再用分析纯无水乙醇洗涤≥2次，最后用吹风机吹干。
与现有的活性炭表观密度测定方法相比，本发明的优点是：1)所需的样品用量较小，允许在活性炭存量较小的情况下测定振实密度；2)测定结果准确度较高，误差在±0.015g/ml；3)所需的研磨简单易操作；4)所测振实密度不随活性炭粒径分布的变化而波动。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明，但不用于限制本发明。
实施例1
将1.80g石油焦活性炭在140℃的烘箱中鼓风干燥2h达到恒重，再置于干燥皿中冷却到室温。之后，手工研磨活性炭，筛取0.94g粒径为0.050-0.074mm的活性炭粉。将这些活性炭粉置于烘箱中于140℃干燥2h达到恒重，再置于干燥皿中冷却到室温。将冷却后的样品移入1个规格为2ml、分度为0.02ml、质量为12.030g(即m1)的干净量筒，称量该装样量筒，得知其质量为12.978g(即m2)。接着，用保鲜膜密封量筒顶部，将其沿竖直方向以15cm的振幅、160次/分的频率振动，经约15min后，量筒内样品的体积在2min内不发生变化，此时读取样品体积V，得知为1.879ml。利用代数式(m2-m1)/V进行计算，得知样品的振实密度为0.504g/ml。
重复上述操作，但分别取用0.92g、0.98g粒径为0.050-0.074mm的活性炭粉测定振实密度，测试结果分别为0.509g/ml、0.512g/ml。
由上述三次的测试结果可知，测定误差在±0.015g/ml的范围内。
实施例2
将1.60g石油焦活性炭在130℃的烘箱中鼓风干燥3h达到恒重，再置于干燥皿中冷却到室温。之后，手工研磨活性炭，筛取0.90g粒径为0.050-0.074mm的活性炭粉。将这些活性炭粉置于烘箱中于130℃干燥3h达到恒重，再置于干燥皿中冷却到室温。将冷却后的样品移入1个规格为2ml、分度为0.02ml、质量为12.030g(即m1)的干净量筒，称量该装样量筒，得知其质量为12.933g(即m2)。接着，用保鲜膜密封量筒顶部，将其沿竖直方向以15cm的振幅、180次/分的频率振动，经约12min后，量筒内样品的体积在2min内不发生变化，此时读取样品体积V，得知为1.840ml。利用代数式(m2-m1)/V进行计算，得知样品的振实密度为0.491g/ml。
重复上述操作，但分别取用0.94g、1.08g粒径为0.050-0.074mm的活性炭粉测定振实密度，测试结果分别为0.500g/ml、0.495g/ml。
由上述三次的测试结果可知，测定误差在±0.015g/ml的范围内。
实施例3
将1.60g煤质活性炭在130℃的烘箱中鼓风干燥3h达到恒重，再置于干燥皿中冷却到室温。之后，手工研磨活性炭，筛取0.92g粒径为0.050-0.074mm的活性炭粉。将这些活性炭粉置于烘箱中于130℃干燥3h达到恒重，再置于干燥皿中冷却到室温。将冷却后的样品移入1个规格为2ml、分度为0.02ml、质量为11.872g(即m1)的干净量筒，称量该装样量筒，得知其质量为12.792g(即m2)。接着，用保鲜膜密封量筒顶部，将其沿竖直方向以15cm的振幅、200次/分的频率振动，经约10min后，量筒内样品的体积在2min内不发生变化，此时读取样品体积V，得知为1.765ml。利用代数式(m2-m1)/V进行计算，得知样品的振实密度为0.521g/ml。
重复上述操作，但分别取用0.96g、1.07g粒径为0.050-0.074mm的活性炭粉测定振实密度，测试结果分别为0.520g/ml、0.528g/ml。
由上述三次的测试结果可知，测定误差在±0.015g/ml的范围内。
实施例4
将1.70g木质活性炭在130℃的烘箱中鼓风干燥3h达到恒重，再置于干燥皿中冷却到室温。之后，手工研磨活性炭，筛取0.91g粒径为0.050-0.074mm的活性炭粉。将这些活性炭粉置于烘箱中于130℃干燥3h达到恒重，再置于干燥皿中冷却到室温。将冷却后的样品移入1个规格为2ml、分度为0.02ml、质量为11.872g(即m1)的干净量筒，称量该装样量筒，得知其质量为12.767g(即m2)。接着，用保鲜膜密封量筒顶部，将其沿竖直方向以15cm的振幅、200次/分的频率振动，经约10min后，量筒内样品的体积在2min内不发生变化，此时读取样品体积V，得知为1.505ml。利用代数式(m2-m1)/V进行计算，得知样品的振实密度为0.595g/ml。
重复上述操作，但分别取用1.04g、1.00g粒径为0.050-0.074mm的活性炭粉测定振实密度，测试结果分别为0.590g/ml、0.598g/ml。
由上述三次的测试结果可知，测定误差在±0.015g/ml的范围内。
Claims (5)
1.一种利用小剂量活性炭测定振实密度的方法，其特征是:先将1.20-1.80g干燥活性炭研磨到0.050-0.074mm，在干燥、冷却到室温后，称取将0.90-1.20g活性炭移入规格为2ml、分度为0.02ml、质量已知(记为m1，精确到0.001g)的干净量筒；接着，称重装样量筒，所得质量记为m2，精确到0.001g；之后，用保鲜膜密闭量筒顶部，将其沿竖直方向以10-30cm的振幅、120-240次/分的频率振动，当量筒内活性炭的体积连续2min不发生变化时，读取活性炭体积V，准确到±0.01ml，估读到0.001ml；最后，利用代数式(m2-m1)/V计算出振实密度。
2.根据权利要求1所述的一种利用小剂量活性炭测定振实密度的方法，其特征是：所述的小剂量是指1.20-1.80g干燥活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种利用小剂量活性炭测定振实密度的方法，其特征是：所述的干燥均是指在120-140℃干燥至恒重。
4.根据权利要求1所述的一种利用小剂量活性炭测定振实密度的方法，其特征是：所述的冷却是指在干燥皿中密闭冷却。
5.根据权利要求1所述的一种利用小剂量活性炭测定振实密度的方法，其特征是：所述的干净量筒是指将量筒先用蒸馏水洗涤≥3次，再用分析纯无水乙醇洗涤≥2次，最后用吹风机吹干。
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