JP3936778B2 - 電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法 Download PDFInfo
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、電子デバイス用誘電体磁器組成物、特に、SHF帯で利用する複合ペロブスカイト型化合物からなる誘電体磁器組成物の製造方法の改良に係り、特定の3価金属イオンを含有させることにより、配合原料の組成中のZnを過剰の所要値に添加制御して焼結体内に生成されたZn化合物によりZnの蒸発量を制御して、内質的に均一で特性並びに焼結性のすぐれた磁器を得る電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
磁器組成物の特性が低損失で、温度特性の良好なることを利用する各種電子デバイス用誘電体磁器組成物には、温度補償用コンデンサをはじめ、SHF帯で低損失であることを利用する衛星放送直接受信用、ダウンコンバーター用等の誘電体共振器、マイクロ波ストリップライン基板等に用いられる種々の誘電体磁器組成物がある。
【0003】
一般に、SHF帯用として用いられる誘電体磁器組成物としては、従来、ペロブスカイト型化合物中でも、特に下記組成物の複合ペロブスカイト型化合物が広く利用されている。
Ba(B1/3・A2/3)O3型 (但しA;Ta、B;2価金属イオン(Znまたはさらに、Ni、Co、Mnの1種または2種以上)
【0004】
すなわち、Ba(Zn1/3・Ta2/3)O3系材があり、このSHF帯に利用される誘電体磁器組成物に要求される高εr、高Q、τf=0等の特性は厳しく、かかる特性に合致させるためには、組成制御が重要であり、そのため、長時間の焼結、例えば、1500℃、100時間程度が必要であった。
【0005】
従来の誘電体磁器組成物では組成制御、特に、前記組成物中に含有されるZnが蒸発し易いため、Znの制御が重要であり、また、Znは焼成時に、セラミックス外面に拡散、揮発して、Ba5Ta4O15などのZn不足成分が生成して所謂“皮”を形成し易く、また、この皮が内部組成にまで影響を及ぼすことから、内質の均一なセラミックスを安定して得ることが困難であり、特性の安定したセラミックスを得ることが困難であった。
【0006】
特に、用途によって、所定の共振周波数温度係数τfを調整する必要があるが、Ba(Zn1/3・Ta2/3)O3系材は、0近傍のτfを有することが知られていた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
発明者は先に、前記複合ペロブスカイト型化合物の欠点を解消し、誘電体磁器組成物におけるZnの制御を目的に、前記Ba(Zn1/3・Ta2/3)O3組成について種々検討した結果、特定の3価金属イオンを含有させ、組成中のZnを所要値に制御することにより、内質的に均一で特性がすぐれかつ焼結性のすぐれた磁器が得られることを知見し、Ba(Zn1/3・Ta2/3)O3−YSr(Ga1/2・Ta1/2)O3固溶系を提案(特開平2−285616号)した。
【0008】
発明者は、前記のBa(Zn1/3・Ta2/3)O3−YSr(Ga1/2・Ta1/2)O3固溶系において、Q特性が改善向上することを知見し、さらに、共振周波数温度係数τfの調整を目的に、複合ペロブスカイト型化合物のAサイトのBaとSrの比率を変えることにより、共振周波数温度係数τfを任意に選択できることを知見し、基本組成を、xBa(Zn1/3・Ta2/3)O3−y(Baz・Sr1-z)(Ga1/2・Ta1/2)O3と表し、組成範囲を限定するx、y、zが、x+y=1、0.3≦x<1、0.7≧y>0、0<z≦1を満足する組成からなることを特徴とする電子デバイス用誘電体磁器組成物を提案(特開平3−232756号)した。
【0009】
しかし、前記組成物は組成物と同一組成の配合原料を仮焼後、微粉砕、成形、焼結するため、配合原料中のZnの蒸発を焼結時間の短縮により防止するものであるが、その効果が十分でなかった。
【0010】
この発明は、従来の複合ペロブスカイト型化合物のかかる現状に鑑み、従来の誘電体磁器組成物よりすぐれたQ、τf、εr特性を有し、磁器組成物中に含有のZnの蒸発を抑制して、組成制御を容易にし、かつ内質均一のセラミックスを安定的に得ることができる焼結性のすぐれた電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【0011】
この発明は、従来の組成物は、配合原料中のZnの蒸発を焼結時間の短縮により防止するが十分でないことから、配合原料中のZn量を組成物のZn量より特定の過剰量添加配合することにより、長時間焼結時においてもZnの蒸発を防ぎ、組成物の損失特性(Q)の改善向上を図ったものである。
【0012】
すなわち、この発明は、配合時における基本組成を、
xBa(Zn1/3+δ・Ta2/3)O3−y(Baz・Sr1−z)(Gal/2・Tal/2)O3と表し、組成範囲を限定するx、y、z、δが、x+y=1、0.3≦x<1、0.7≧y>0、0<z≦1、0.001≦δ≦0.03、を満足する組成からなる配合原料を仮焼後、微粉砕、成形、焼結することを特徴とする電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法である。
【0013】
【発明の実施の形態】
この発明において、配合原料の基本組成式のx、yを0.3≦x<1、0.7≧y>0に限定した理由は、x値が0.3未満、y値が0.7を越えると、得られる誘電体磁器組成物はQ値の劣化が著しく、また温度係数の劣化も大きくなり、また、x値が1を越え、y値が0では、Q値の改善効果が見られないためであり、0.3≦x<1、0.7≧y>0の範囲とする。好ましいx、y値は0.95≦x<0.99、0.05≧y>0.01である。
【0014】
この発明において、z値を0〜1の範囲にすることにより、共振周波数温度係数τfを任意に選択できる。好ましいz値は0.3〜1である。
【0015】
また、この発明において、δ値が0.03を超えると磁器組成物のQが急激に低下して好ましくなく、δ値が0になると焼結時に組成物にクラックが発生する恐れがあり、好ましくない。好ましいδ値は0.001〜0.03である。
【0016】
なお、この発明においては、ZnをNi2+、Co2+、Mn2+などの2価金属イオンやCa2+、Mg2+等のアルカリ土類イオンで約20mol%まで置換してもほぼ同等の効果が得られる。
【0017】
【実施例】
原料を表1に示した組成になるように秤量し、ボールミルにて混式混合し、1200℃に2時間仮焼した後、再度ボールミルにて平均粒径1μm程度に粉砕した。この粉砕粉を1.5ton/cm2で加圧成形し、1500℃〜1550℃に焼成して、寸法10mmφ×20mmの焼結体を得た。
【0018】
得られた焼結体について、組成並びに25℃、8.2〜9.0GHzにおける比誘電率εr、Q、共振周波数の温度係数τf(ppm/℃)を測定し、その結果を第1表に示す。
【0019】
なお、表1における比誘電率とQは、HakkiとCelemanらによる誘電体共振器法により測定したもので、共振周波数の温度係数τf、誘電率、誘電率の温度係数τεとは、磁器の線熱膨張係数αとの間に下記式の如き関係がある。
τf=−1/2τε−α
【0020】
表1の結果より明らかなように、この発明による誘電体磁器組成物は、共振周波数の温度係数は、−3から+4ppm/℃までマイクロ波用誘電体磁器組成物として安定しており、かつ低損失、高誘電率材料であることが分かる。
【0021】
【表1】
【0022】
【発明の効果】
この発明により得られる誘電体磁器組成物のQは、13000(at
9GHz)〜25000(at 8.2GHz)、τf=−3〜+4ppm/℃、εr28〜32となり、従来の誘電体磁器組成物より一段とすぐれた特性のものが得られ、焼成時においても、磁器組成物中に含まれるZnの蒸発が抑制されるため、組成の制御がより容易となり、また、セラミックス内のZnの偏析も防止し易く、内質均一なセラミックスを安定的に得ることができる。
Claims (1)
- 基本組成を、
xBa(Zn1/3+δ・Ta2/3)O3−y(Baz・Sr1−z)(Gal/2・Tal/2)O3と表し、組成範囲を限定するx、y、z、δが下記値を満足する組成からなる配合原料を仮焼後、微粉砕、成形、焼結する電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法。
x+y=1
0.3≦x<1
0.7≧y>0
0<z≦1
0.001≦δ≦0.03
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JP16818497A JP3936778B2 (ja) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | 電子デバイス用誘電体磁器組成物の製造方法 |
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