JP3926934B2

JP3926934B2 - Aluminum alloy plate

Info

Publication number: JP3926934B2
Application number: JP29414698A
Authority: JP
Inventors: 桂梶原; 勇一関; 康昭杉崎; 正直大山
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1998-10-15
Filing date: 1998-10-15
Publication date: 2007-06-06
Anticipated expiration: 2018-10-15
Also published as: JP2000119782A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、建築用内外装パネル、熱交換フィン、平版印刷版支持体、飲料缶、自動車パネル、航空機、鉄道車両など輸送機器、電気部品、光学機器、日用品、厨房用品等の素材として用いられる表面処理用アルミニウム合金板に関するものであり、より詳細には陽極酸化処理等の表面処理が施されて使用される表面性状の改善されたアルミニウム（以下「Ａｌ」と記すことがある）合金板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
表面処理用として使用される工業純度の純アルミニウム系合金板（Ａｌ純度が９９．０％以上）は、その特性として、表面にグレインストリーク等の欠陥が生じない程度に表面品質が優れていること及び加工後の表面においてリビングマークや肌荒れが発生しないこと等が要求される。ここでグレインストリークとは、製品にアルマイト処理を施したときに表面に生じる筋状欠陥をいい、リビングマークとは製品に絞り加工を施したときに圧延方向に沿って生じるしま状の凹凸をいう。
【０００３】
そこで、例えば特開昭６４−３１９５４号公報では、熱間圧延時に不均一に生じた粗大な再結晶粒がリビングマーク発生原因であるとして、アルミニウム合金鋳塊を均熱処理後、熱間粗圧延を行うに当たり、圧延途中に全圧下量が５０％を超えた後での圧延パスと次のパスとの間で、被圧延板の温度を３００〜４５０℃で１分間以上保持する技術が提案されている。また特開平３−２０４１０４号公報や特開平５−９６７５号公報、特開平５−９６７４号公報、特開平４−２３７４５号公報には、焼鈍を行うだけでは熱間圧延で生じる繊維状組織が集合組織として残存し、これがグレインストリーク及びリビングマークの発生の原因となるから、熱間圧延のパスとパスとの間で再結晶を起こさせ、繊維状組織を消滅させることが有効としている。具体的には、熱間圧延の各パスの圧下量を上げ、圧延温度を上げることによって、グレインストリーク及びリビングマークの発生を防止する技術が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
アルミニウム合金板の表面性状については、要求される特性が益々厳しくなる傾向にあるが、これまで提案されている技術では、こうした要求に十分に対応できるアルミニウム合金板を得ることができず、表面性状を更に改善する技術の確立が望まれているのが実情である。
【０００５】
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、グレインストリーク、リビングマークが発生しない、表面性状に優れたアルミニウム合金板及びその製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、アルミニウム合金表面の結晶の偏光顕微鏡観察像において、明暗コントラストを３段階に等分したとき、各段階のコントラストを有する結晶の面積分率が、それぞれ２０〜５０％の範囲にあることを特徴とするアルミニウム合金板が提供される。ここで該結晶の粒径は、１００ミクロン以下であることが望ましい。
【０００７】
また本発明によれば、アルミニウム合金鋳塊を均質化処理した後、少なくとも熱間粗圧延及び熱間仕上圧延するアルミニウム合金板材の製造方法において、熱間粗圧延は、開始温度が４００〜６１０℃の範囲、終了温度が３００〜４７０℃の範囲、圧延速度が圧延開始当初から５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下、及び圧下量が３０ｍｍ以上又は１パス圧下率が３０％以上の条件で行われ、且つ熱間仕上圧延は、最終圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下及び総圧下率が６５％以上で行われることを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法が提供される。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、アルミニウム合金の表面性状をさらに向上させるため、鋭意研究を重ね、種々の合金において、集合組織の観点で、エッチングむらの有無を調査し、その発生メカニズムを調査研究した。その結果、アルミニウム合金の表面性状の悪化及び特性ばらつきを生じさせているのは、アルミニウム合金表面の集合組織及び結晶方位のバランス（存在割合）にあることを見出し、本発明を為すに至った。
【０００９】
まず、アルミニウム合金が有する結晶面および集合組織について説明すると、通常のアルミニウム合金の場合、Ｃｕｂｅ方位、Ｇｏｓｓ方位、Ｂｒａｓｓ方位、Ｃｏｐｐｅｒ方位、Ｓ方位と呼ばれる集合組織が主に形成され、それらに応じた結晶面が発生する。ただし、これらの方位は主として挙げたもので、合金元素の添加により変化する。これら結晶の方位バランス（存在割合）によって、研削加工性が異なり、また化学、電気化学的エッチング速度が異なり、表面の凹凸が変化する。このため、結晶方位のバランスによっては、表面性状を悪化させるのみならず、特性ばらつきの原因ともなるという新たな知見を得、アルミニウム合金表面の結晶方位の存在割合についてさらに種々検討した結果、各方位を有する結晶を均一分散させることにより、優れた表面性状が得られ、しかも特性ばらつきを少なくすることができたのである。本発明では、かかる結晶方位の存在割合を示す指標として、アルミニウム合金表面の結晶を偏光顕微鏡によって観察し、その観察像における明暗コントラストを用いることとした。本発明の大きな特徴は、当該コントラストを３段階に等分したときの各段階のコントラストを有する結晶の面積分率を、それぞれ２０〜５０％の範囲、好ましくは２５〜４５％の範囲とする点にある。一段階のコントラストを有する結晶の面積分率が２０％未満または５０％を超えると、表面のエッチング均一性が劣るだけでなく、成形による面内異方性も阻害されるので好ましくない。最も好ましい面積分率は、各段階のコントラストを有する結晶の面積分率が均等であること、すなわちそれぞれ３３％近傍の場合である。
【００１０】
ここで、明暗コントラストの面積分率とは下記測定法で測定した値をいう。すなわち、アルミニウム板をエメリー紙で約０．０５〜０．１ｍｍまで研磨した後、３ミクロンと１ミクロン粗さのダイヤモンドペーストを用いて研磨する。更に、仕上げ研磨として０．０５ミクロン粗さのバフ研磨を行う。ここでバフの研磨液はＯＰＵ（ストルアス社製）を用いる。次に電解研磨液として、水４００ｍｌに対しテトラフルオロほう酸１４ｍｌを混合した液を用い、電圧２０〜３０Ｖで１〜２分間（Ａｌ１０００系の場合は６０〜９０秒、５０００系及び６０００系の場合は９０〜１２０秒）電解エッチングを行い測定用Ａｌ板とする。この測定用Ａｌ板を、観察倍率を１００倍として最も明暗がはっきりするように偏光レンズを調整しで偏光顕微鏡で観察を行う。かかる偏光顕微鏡観察において、最も明るい部分と最も暗い部分の輝度を特定し、この輝度の差を３等分して、３段階の明暗コントラストを設定し、画像解析装置により各段階の明暗コントラストの面積分率を求める。観察視野は１００枚とし、その平均値を各段階の明暗コントラスト面積分率とする。
【００１１】
アルミニウム合金の結晶粒径は、圧延直角方向で１００ミクロン以下であるのが好ましい。より好ましくは、９０ミクロン以下である。結晶粒径が１００ミクロンより大きいと、成形加工時の肌荒れの原因となるおそれがある。なお当該結晶粒径は、ラインインターセプト法により測定した値である。
【００１２】
本発明で対象とするアルミニウム合金は、まずＪＩＳ−１１００，１２００等のＡｌ純度が９９．０％以上の純アルミニウム系合金を基本的成分とし、少量のＦｅ及びＳｉを含有するものであるが、その他必要により他の元素を添加してもよい。例えば、工業用純アルミニウムＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金では、主成分の添加量は、Ｆｅ：０．８重量％以下、Ｓｉ：０．５重量％以下である。Ｆｅは製品の焼鈍時に生じる再結晶粒を微細化するのに有効に作用し、成形性の向上と肌荒れの防止に効果的である。しかしながら、添加量が０．８重量％を超えるとその効果が発揮されなくなる。なおＦｅ添加量の好ましい下限は０．００３％であり、好ましい上限は０．７重量％である。他方Ｓｉは、製品強度を向上させる他、ＬＤＲ（限界絞り値）等の成形性を向上させるのに有効である。しかしながら、添加量が０．５重量％を超えると、成形性の向上が望めないばかりか、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金の金属間化合物を生じ、加えてアルマイト色調むらが生じやすくなる。なおＳｉ添加量の好ましい下限は０．００３重量％であり、好ましい上限は０．４重量％である。また鋳造組織の微細化及び圧延板の再結晶粒微細化のためには、Ｔｉ：０．１重量％以下及びＢ：０．１重量％以下の１種又は２種を含有させるのがよい。さらに、必要により上記元素以外に、Ｃｕ：０．５重量％以下、Ｍｎ：０．５重量％以下、Ｍｇ：０．５重量％以下、Ｃｒ：０．３重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下の１種又は２種以上を含有してもよい。また上記以外の添加元素として、あるいは不可避的不純物として、他の元素が０．０５重量％以下で、かつ合計量０．１５重量％以下含有されていてもよい。
【００１３】
またＡｌ−Ｃｕ系合金では、時効析出による硬化作用のあるので、Ｃｕの添加量は、１．５〜７．０重量％の範囲がよい。Ｃｕは時効析出することにより硬化や強度の上昇に寄与する。すなわちＡｌ−Ｃｕ系合金においては、Ａｌ₂ Ｃｕ（β相）やその中間相であるＧＰゾーン、θ' 相の形成といった一連の析出過程によって硬化や強度上昇作用を発揮するのである。添加量が１．５重量％未満では強度不足となることがあり、他方７．０重量％を超えると粗大析出物が生じアルミニウム合金板が脆くなることがある。また、その他成分元素としては、Ｍｇ：１．８重量％以下、Ｍｎ：１．２重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下の１種又は２種以上を含有してもよい。上記元素はいずれも機械的特性（強度、延性、靱性、硬化等）の向上に寄与する。このうちＭｇは、Ａｌ₂ ＣｕＭｇやＡｌ₆ ＣｕＭｇ₄ 等の化合物として時効析出することにより強度や硬化の向上に寄与する。特に、Ｃｕ量が少ない範囲では、Ｍｇによる硬化作用が支配的になってくるのでより重要となる。しかしながら、Ｍｇの添加量が１．８重量％を超えると粗大化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなることがある。より好ましい上限値は１．７重量％である。またＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ及びＴｉは、結晶粒を微細化し、強度、延性、靱性等の向上に寄与する。これらの添加量が上記範囲を超えると粗大化合物が形成されてアルミニウム合金板が脆くなるおそれがある。より好ましい上限値はＭｎ：１．１重量％，Ｃｒ：０．３重量％、Ｚｒ：０．２重量％、Ｔｉ：０．２重量％である。更にＺｎは強度の向上に寄与するが、添加量が０．５重量％を超えると粗大なＡｌ−Ｚｎ系化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなることがある。より好ましい上限値は０．４重量％である。
【００１４】
Ａｌ−Ｍｎ系合金では、固溶強化作用および加工硬化作用の点から、Ｍｎの添加量は０．３〜２．０重量％の範囲が好ましい。Ｍｎの添加量が０．３重量％より少ないと、強度不足を招くことがある。好ましい下限値は０．４重量％であり、より好ましくは０．５重量％である。一方、２．０重量％を超えて添加すると、粗大な析出物を形成してアルミニウム合金板が脆くなるおそれがある。好ましい上限値は１．９重量％であり、より好ましくは１．８重量％である。その他元素として、Ｍｇ：１．８重量％以下、Ｃｕ：０．６重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下の１種又は２種以上を含有してもよい。これら元素はいずれも機械的特性（強度、延性、靱性、硬化等）の向上に寄与する。このうちＭｇは、固溶強化して硬化に寄与する。Ｍｇの添加量が１．８重量％を超えると粗大な化合物を形成してアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値は１．７重量％である。またＣｕは、Ａｌ₂ ＣｕやＡｌ₂ ＣｕＭｇ等を形成して硬化に寄与する。しかしながらその添加量が０．６重量％を超えると、粗大なＡｌ₂ ＣｕＭｇを形成してアルミニウム合金板が脆くなるおそれがある。より好ましくは０．５重量％以下である。また、Ｃｒ，ＺｒおよびＴｉは、上述した様に結晶粒を微細化し、強度、延性、靱性等を向上させる。これらの添加量が上記範囲を超えると粗大な化合物が形成されてアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値はＣｒ：０．３重量％、Ｚｒ：０．２重量％、Ｔｉ：０．２重量％である。Ｚｎは強度の向上に寄与するが、添加量が０．５重量％を超えると粗大なＡｌ−Ｚｎ系化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値は０．４重量％である。
【００１５】
Ａｌ−Ｍｇ系合金では、Ｍｇの添加量は２〜８重量％の範囲が好ましい。Ｍｇは、固溶体硬化作用および加工硬化作用を有し強度を高める。この様な作用を有効に発揮させるには２重量％以上の添加が必要であり、２重量％未満では強度が不足することがある。好ましい下限値は３重量％であり、より好ましい下限値は４重量％である。一方、８重量％を超えて添加すると延性が低下し、耳割れや表面割れ等を生じて圧延等の加工処理が困難となる。好ましい上限値は７重量％であり、より好ましいのは６重量％である。その他の元素としては、Ｃｕ：０．６重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下の１種又は２種以上を添加してもよい。
【００１６】
Ａｌ−Ｍｇ系合金の中でも、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の場合は、Ｍｇ₂ Ｓｉ析出により硬化作用が奏されるので、Ｍｇ添加量は０．３〜１．５重量％の範囲、Ｓｉ添加量は０．３〜１．５重量％の範囲が望ましい。どちらの元素も添加量が０．３重量％未満では強度不足を招くおそれがある。好ましい下限値はＭｇが０．４重量％、Ｓｉが０．４重量％であり、より好ましいのはＭｇが０．５重量％、Ｓｉが０．５重量％である。一方、どちらの元素も１．５重量％を超えて添加すると粗大な化合物が形成されてアルミニウム合金板が脆くなるので、添加量は１．５重量％以下にすることが必要である。好ましい上限値は１．４重量％であり、より好ましいのは１．３重量％である。その他の元素として、Ｃｕ：０．６重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下、Ｚｎ：０．５重量％以下の１種又は２種以上を添加してもよい。
【００１７】
Ａｌ−Ｍｇ系合金およびＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金は、更に、Ｃｕ：０．６重量％以下，Ｍｎ：１．０重量％以下，Ｃｒ：０．４重量％以下，Ｚｒ：０．３重量％以下，Ｔｉ：０．３重量％以下，Ｚｎ：０．５重量％以下の元素のうちいずれか１種または２種以上を添加してもよい。これらは元素は、いずれも機械的特性（強度、延性、靱性、硬化等）の向上に寄与する。このうちＣｕはＡｌ₂ ＣｕＭｇを形成して硬化に寄与する。Ｃｕの添加量が０．６重量％を超えると、粗大なＡｌ₂ ＣｕＭｇが形成されアルミニウム合金板が脆くなることがある。より好ましくは０．５重量％以下である。またＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ及びＴｉは結晶粒を微細化し、強度、延性、靱性等を向上させる効果を奏する。これら元素の添加量が上記範囲を超えると粗大な化合物が形成されてアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値は、Ｍｎが０．９重量％、Ｃｒが０．３重量％、Ｚｒが０．２重量％、Ｔｉが０．２重量％である。またＺｎは、強度の向上に寄与するが、その添加量が上記範囲を超えると、粗大なＡｌ−Ｚｎ系化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましい上限値は、Ａｌ−Ｍｇ系合金の場合０．４重量％であり、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の場合は０．３重量％である。
【００１８】
Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金では、Ｚｎの添加量は０．８〜８．０重量％の範囲、Ｍｇの添加量は１．０〜４．０重量％の範囲が好ましい。ＺｎとＭｇは、Ｍｇ₃ Ｚｎ₃ Ａｌ₂ 、ＭｇＺｎ₂ およびその準安定相であるη' 相等の化合物を形成することにより硬化に寄与すると共に、強度向上作用を奏する。即ち、これらの化合物は、所定の熱処理（後記する）を施すと時効析出し、その結果、４５０ＭＰａ以上もの引張強度を得ることができるのである。この様な作用を有効に発揮させるにはＺｎ：０．８重量％以上、Ｍｇ：１．０重量％以上の添加が必要であり、各下限値未満では強度不足を招くことがある。好ましい下限値はＺｎが０．９重量％、Ｍｇが１．１重量％であり、より好ましくはＺｎが１．０重量％、Ｍｇが１．２重量％である。一方、Ｚｎ添加量が８．０重量％、Ｍｇ添加量が４．０重量％を超えると、粗大なＡｌ−Ｚｎ系化合物が形成されて脆くなり、耐応力腐食割れ性も低下する。好ましい上限値はＺｎが７．９重量％、Ｍｇが３．９重量％であり、より好ましいのはＺｎが７．８重量％、Ｍｇが３．８重量％である。その他の元素として、Ｃｕ：３．０重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：０．４重量％以下、Ｚｒ：０．３重量％以下、Ｔｉ：０．３重量％以下の１種又は２種以上を添加してもよい。これらの元素はいずれも、機械的特性（強度、延性、靱性、硬化等）の向上に寄与する。このうちＣｕはＡｌ₂ ＣｕＭｇやＡｌ₂ Ｃｕ等の化合物を形成して硬化に寄与する。Ｃｕが３．０重量％以下であればこれらの化合物は固溶しているが、３．０重量％を超えると、時効硬化熱処理時において高温域での過飽和度が高くなり、粗大な化合物が形成されアルミニウム合金板が脆くなる。より好ましいのは２．９重量％以下である。またＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ及びＴｉは、結晶粒を微細化し、強度、延性、靱性等を向上させる。より好ましい上限値はＭｎが０．９重量％，Ｃｒが０．３重量％、Ｚｒが０．２重量％、Ｔｉが０．２重量％である。
【００１９】
本発明に係るアルミニウム合金板は、上記各段階のコントラストを有する結晶分率が規定範囲にあれば、その製造方法に特に限定はなく、いずれの製造方法であってもよいが、後述する本発明に係る製造方法によるのが生産工程の簡略化等の点で好ましい。
【００２０】
次に本発明に係る製造方法について説明する。従来は、後工程である冷間圧延・焼鈍工程で焼鈍を２回行うことにより、グレインストリーク及びリビングマークの発生を抑制する方法が取られていたが、かかる方法では、表面品質は良くなるものの、処理工程が増加して製造費の上昇につながり実用上好ましくない。そこで本発明者等は、熱間圧延条件について種々検討を重ねた結果、特定の熱間圧延条件とすることによって従来に比べ簡略された工程で、グレインストリーク及びリビングマークの発生を効率的に抑制し得るという新たな知見を得、本製造方法を発明したのである。
【００２１】
本発明の製造方法における大きな特徴の一つは、開始温度が４００〜６１０℃の範囲、終了温度が３００〜４７０℃の範囲、圧延速度が圧延開始当初から５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下、及び圧下量が３０ｍｍ以上又は１パス圧下率が３０％以上の条件で熱間粗圧延を行なう点にある。
【００２２】
まず熱間粗圧延の開始温度は、４００℃〜６１０℃の範囲である。当該開始温度とすることにより、熱間粗圧延の間にＡｌ再結晶を２回以上行うことができるのである。最適開始温度はＡｌ合金系によって異なる。例えばＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系の場合は、上限開始温度は４５０℃である。当該開始温度が４５０℃を超えると熱間粗圧延前半で同一結晶面の集合体が生成し好ましくない場合がある。より好ましい上限開始温度は４３０℃である。開始温度が４００℃未満であると、熱間粗圧延時に微細な再結晶が生じなくなり、グレインストリークの抑制及びピックアップレベルの向上をはかることができない。
【００２３】
次に、熱間粗圧延の終了温度は、３００〜４７０℃の範囲である。但し、合金種によって最適な当該終了温度は異なる。熱間粗圧延終了後の再結晶粒径を１００ミクロン以下にするためには、例えば、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金では、３００〜３７０℃の範囲とするのが望ましい。当該終了温度が３００℃未満では、表面部で微細な再結晶粒が生じない、あるいは部分再結晶組織となって同一結晶面の集合体が生成してしまうことがある。他方当該終了温度が３７０℃を超えると、結晶粒成長および粒界移動により同一結晶面が成長することがある。またＡｌ−Ｍｎ系合金では、最適な終了温度は４００℃〜４７０℃の範囲である。熱間粗圧延の終了温度は、最終パスの速度、パス後の水冷調整及びクーラント量調整により制御すればよい。
【００２４】
また熱間圧延の圧延速度は、圧延開始当初から５０ｍ／ｍｉｎ以上である。当該圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎ未満の場合、熱間粗圧延時にＡｌ合金表面部に導入されるひずみ及びひずみ速度が小さくなるため、パス間に生じる再結晶粒が粗大化して、同一結晶方位の集合体の核を形成してしまうおそれがある。より好ましい圧延速度は６０ｍ／ｍｉｎ以上である。
【００２５】
さらに熱間粗圧延における圧延ロール温度は１５０℃以下である。当該圧延ロール温度は、ロールバイトにおけるＡｌ合金表面部の加工温度に大きく影響し、当該圧延ロール温度が１５０℃より高いと、熱間粗圧延時に形成される再結晶組織の結晶方位の分散が達成されない。より好ましい圧延ロール温度は１４０℃以下である。
【００２６】
また熱間粗圧延における圧下量が３０ｍｍ以上又は１パス圧下率が３０％以上の熱間粗圧延条件を満足する必要がある。熱間粗圧延における圧下量が３０ｍｍ以上及び１パス圧下率が３０％以上のいずれの条件をも満足しない場合は、アルミニウム合金板の表面部に大きなひずみが形成されず、又は大きなひずみ速度で加工することができず、結晶方位を充分に分散させることができないことがある。より好ましくい圧下量は４０ｍｍ以上であり、またより好ましい１パス圧下率は３５％以上である。なお、上記条件は、熱間粗圧延の開始から終了まで、どちらかの条件を継続して満足していることが必要である。ここで、１パス圧下率とは、１回の圧延パス前後の板厚をそれぞれｔ_n 、ｔ_n+1 とした場合に、下記式により算出した値をいう。
１パス圧下率（％）＝（ｔ_n −ｔ_n+1 ）／ｔ_n ×１００
【００２７】
本発明の製造方法におけるもう一つの大きな特徴は、最終圧延速度が５０ｍ／ｍｉｎ以上、圧延ロール温度が１５０℃以下及び総圧下率が６５％以上の条件で熱間仕上圧延を行なう点にある。このような条件で熱間仕上圧延を行うことにより、グレインストリークとリビングマークの発生を一層抑制することができ、またピックアップレベルの向上及び製品特性のコイル内ばらつきの抑制といった副次的効果も得ることができる。
【００２８】
まず、熱間仕上圧延における最終圧延速度は、５０ｍ／ｍｉｎ以上である。当該速度が５０ｍ／ｍｉｎ未満の場合、ひずみ蓄積量が充分ではなく、また板厚方向でひずみ導入が不均一となりＡｌ合金板の特性にばらつきが生じるという問題がある。より好ましい最終圧延速度は６０ｍ／ｍｉｎ以上である。
【００２９】
次に、熱間仕上圧延における圧延ロール温度は１５０℃以下である。当該温度が１５０℃より高いと、熱間仕上圧延時のロールバイト内でのＡｌ合金表面部の温度が高くなって、ひずみ蓄積量が十分ではなくなり、Ａｌ合金に同一結晶方位群が形成される。より好ましい圧延ロール温度は１４０℃以下である。なお、熱間仕上圧延は、通常は複数のタンデム圧延機（１タンデム〜４タンデム以上）で行われるが、ここで言う圧延ロール温度とは、全ての圧延ロールにおける温度いう。
【００３０】
また熱間仕上圧延における総圧下率は６５％以上である。当該総圧下率が６５％未満の場合、ひずみ蓄積量が充分ではなく、また板厚方向でひずみ導入が不均一となりＡｌ合金板の特性にばらつきが生じる。好ましい総圧下率は７０％以上である。
【００３１】
上記熱間粗圧延条件および熱間仕上圧延条件は、すべてを満足されて初めて本発明の効果を奏するものであり、いずれか一つの条件でも満足しない場合は本発明の効果は得ることができない。
【００３２】
熱間粗圧延開始から終了までの間、及び熱間仕上圧延に移行する間に行われるＡｌ合金の再結晶を精度よく制御するには、熱間粗圧延と熱間仕上圧延はそれぞれ異なった圧延機で行うのがよい。
【００３３】
熱間仕上圧延の終了板厚は、製品板厚により定まり、例えば製品板厚が０．１〜６ｍｍであれば、当該終了板厚は１．５〜１２ｍｍ程度である。
【００３４】
本発明の製造方法に用いるＡｌ合金鋳塊はいずれの鋳造法によってもよいが、ＤＣ鋳造法によるものが好ましい。Ａｌ合金鋳塊に均質化処理を施す場合、均質化処理は、面削後で熱間圧延前に加熱を兼ねて行ってもよいし、均質化処理として熱間圧延の加熱前に別途行ってもよい。なお予め均質化処理を行い、その後面削して再加熱して熱間圧延を行うと、圧延前の鋳塊表面の酸化皮膜が少なくなり表面品質の向上に効果的である。
【００３５】
本発明の製造方法では、Ａｌ合金の結晶方位の存在割合を熱間粗圧延条件によって主に制御しているため、熱間圧延後の後工程に特に制限はなく、熱間仕上圧延までの処理で製品としてもよいし、Ａｌ合金の各用途に要求される板厚や強度の観点から、焼純と冷間圧延、あるいは冷間圧延のみをさらに行い製品としてもよい。
【００３６】
焼鈍を行う場合、その条件については、完全に再結晶を生じる条件であれば特に限定はない。但し、過度の焼純は結晶粒成長及び粒界移動による同一結晶面の成長が起こり、結晶方位の存在割合に偏りが生じるので望ましくない。通常、徐加熱焼鈍となるバッチ式焼鈍の場合、３００〜４５０℃で０．５〜６時間の範囲が好ましく、連続式焼鈍の場合は４３０〜５８０℃で０．５〜６０秒の範囲が好ましい。なお、生産費の観点等からはバッチ焼鈍が好ましい。
【００３７】
尚、本発明の製造方法によって製造されたアルミニウム合金板は、焼鈍後の再結晶組織においても、圧延後の加工組織と同様に結晶方位の存在割合に偏りはなく、結晶方位の均一な存在割合を有する。
【００３８】
【実施例】
以下に実施例にもとづき本発明を詳細に説明する。
【００３９】
実施例１〜５，比較例１〜１１
表１に示す合金組成Ａのアルミニウム合金をＤＣ鋳造法により、厚さ５００ｍｍ、幅１，５００ｍｍの鋳塊とした。
【００４０】
次に上記合金に対して、均質化処理（６１０℃×４ｈ）をした後、面削を施し、その後熱間圧延に供するため加熱又は炉冷した後、表２に示す熱間圧延条件で熱間圧延を行いアルミニウム合金板を製造し、下記項目について評価を行った。結果を表３、表４に示す。
【００４１】
（グレインストリーク）
王水によるエッチング後、目視により評価した。
◎：良好、○：可、△：悪い、×：非常に悪
【００４２】
（リビングマーク及び肌荒れ）
ブランク径６１ｍｍ、ポンチ径３３ｍｍでカップを絞った後、リビングマーク、肌荒れについて目視により評価した。
◎：発生なし、○：軽度に発生、△：発生、×：強く発生
【００４３】
（エッチングむら）
１０％ＮａＯＨ水溶液により６０℃で３分間アルカリエッチングを行い、水洗後硝酸でデスマット後、目視と粗さ計により評価した。
◎：良好、○：可、△：悪い、×：非常に悪い
【００４４】
ここで、結晶方位毎に生じた差のことを指すため、数百ミクロン領域でエッチングピット分布の均一・不均一性を評価した。
【００４５】
（特性ばらつき評価（強度、ＬＤＨ、耳率））
１．強度：引張試験片としてＪＩＳ５号に準拠したものを使用し、引張速度は０．２％耐力まで５ｍｍ／ｍｉｎ、その後は２０ｍｍ／ｍｉｎとして引張試験を行い、０．２％耐力のときの引張力を強度特性として測定した。
【００４６】
２．ＬＤＨ（限界絞り値）：しわ押さえ圧２００ｋＮで固定された長さ１８０ｍｍ、幅１１０ｍｍの試験片に、直径１０１．６ｍｍの球頭張出パンチをパンチ速度４ｍｍ／ｓｅｃで垂直に押しあて成形し、試験片がひび割れたときの成形深さを測定した。なお潤滑は鋼板用潤滑油（「Ｒ−３０３Ｐ」スギムラ化学工業社製、粘度４ｃｓｔ４０℃）を使用した。
【００４７】
上記試験の特性ばらつき評価は、Ａｌ合金板の長手方向の先端、中央、後端で幅方向の中央、端部の計６箇所につき、各箇所において各３回試験を行い、その特性値のばらつき割合を下記式から算出し評価した。
特性ばらつき割合（％）＝（最大値−最小値）／平均値×１００
【００４８】
３．耳率：ブランク径８０ｍｍ、ポンチ径４０ｍｍ、絞り率５０％カップ絞りの条件で試験を行い、下記式から耳率を算出した。
【００４９】
【数１】

【００５０】
（ここで、例えば４５゜とは、圧延方向から左回りに４５゜方向の耳のことをいう。）
【００５１】
耳率のばらつき評価は、Ａｌ合金板の長手方向の先端、中央、後端で幅方向の中央、端部の計６箇所につき、各箇所において各３回試験を行い、耳率のばらつきの幅（最大値−最小値）で評価した。
【００５２】
（面積率）
製造したアルミニウム合金板をエメリー紙で約０．０５〜０．１ｍｍまで研磨した後、３ミクロン及び１ミクロン粗さのダイヤモンドペーストを用いて研磨する。更に、仕上げ研磨として０．０５ミクロン粗さのバフ研磨を行う。ここでバフの研磨液はＯＰＵを用いる。次に電解研磨液として、水４００ｍｌに対しテトラフルオロほう酸１４ｍｌを混合した液を用い、電圧２０〜３０Ｖで１〜２分間（Ａｌ１０００系の場合は６０〜９０秒、５０００系及び６０００系の場合は９０〜１２０秒）電解エッチングを行い測定用Ａｌ板とする。この測定用Ａｌ板を、観察倍率が５０倍で、最も明暗がはっきりするように偏光レンズを調整しで偏光顕微鏡で観察を行う。かかる偏光顕微鏡観察において、最も明るい部分と最も暗い部分の輝度を特定し、その像又は写真の輝度の差を３等分して、３段階の明暗コントラストを設定し、画像解析装置により各段階の明暗コントラストの面積分率を求める。観察視野は１００枚とし、その平均値を各段階の明暗コントラスト面積分率とする。
【００５３】
（結晶粒径）
粒径は、圧延直角方向でラインインターセプト法にて測定した。
【００５４】
【表１】

【００５５】
【表２】

【００５６】
【表３】

【００５７】
【表４】

【００５８】
実施例１〜５の本発明の製造方法によれば、例えば図１（ａ）、図２（ａ）のように、製造されたＡｌ合金表面の結晶粒径はいずれも４１ミクロン以下と小さく、偏光顕微鏡観察像における明暗コントラストの面積率は２０〜５０％の範囲であった。また、これらＡｌ合金板は、グレインストリーク、エッチングむら、リビングマーク及び肌荒れの各評価項目において良好な結果を示し、強度、ＬＤＨ、耳率の各ばらつきも５％以下と均質なＡｌ合金板であった。一方、本願請求項３の要件を満足しない比較例１〜１１の製造方法では、製造されたＡｌ合金表面の明暗コントラストの面積率は、少なくとも１つの区分の面積率が規定範囲外の値を示し（図１（ｂ）、（ｃ）及び図２（ｂ）、（ｃ））、またＡｌ合金板は、上記評価項目においてよくない結果あるいは特性ばらつきが見られた。
【００５９】
実施例６〜１０、比較例１２〜１６
表１に示す組成のアルミニウム合金をＤＣ鋳造法により、厚さ５００ｍｍ、幅１，５００ｍｍの鋳塊とした。次に上記合金に対して、均質化処理（６１０℃×４h ）をした後、面削を施し、その後熱間圧延に供するため加熱又は炉冷した後、表５に示す熱間圧延条件で熱間圧延を行い、厚さ３．５ｍｍのアルミニウム合金板とし、次に４０％冷間圧延を行い厚さ２ｍｍのアルミニウム合金板を製造し、実施例１と同様にして評価を行った。評価結果を表６、表７に示す。
【００６０】
【表５】

【００６１】
【表６】

【００６２】
【表７】

【００６３】
合金組成を変えて、本発明の製造方法で製造された実施例６〜１０のＡｌ合金表面の結晶粒径は、いずれも６０ミクロン以下と小さく、偏光顕微鏡観察像における明暗コントラストの面積率は２０〜５０％の範囲であった。また、これらＡｌ合金板は、グレインストリーク、エッチングむら、リビングマーク及び肌荒れの各評価項目において良好な結果を示し、強度、ＬＤＨ、耳率の各ばらつきも４％以下と均質なＡｌ合金板であった。これに対し、熱間粗圧延における圧延ロール温度及び圧延速度が本発明の規定範囲外である比較例１２〜１６の製造方法によるＡｌ合金では、偏光顕微鏡観察像における当該面積率が本発明の規定範囲外となり、特に強度、ＬＤＨ、耳率の各ばらつきが大きくなった。
【００６４】
【発明の効果】
このように本発明の製造方法によれば、グレインストリーク等の表面品質に優れ、絞り加工においてリビングマークおよび肌荒れが生じず、それら特性のコイル内でのばらつきが少ない表面処理用アルミニウム合金板材の製造が可能となる等工業上顕著な効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は実施例１，（ｂ）は比較例１，（ｃ）は比較例５のそれぞれ偏光顕微鏡観察像（倍率×１００）である。
【図２】図１の偏光顕微鏡観察像を画像解析装置によって３段階の明暗コントラストに色分けした図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is used as a material for building interior / exterior panels, heat exchange fins, lithographic printing plate supports, beverage cans, automobile panels, aircraft, railway vehicles and other transportation equipment, electrical components, optical equipment, daily necessities, kitchen utensils and the like. The present invention relates to an aluminum alloy plate for surface treatment, and more particularly, to an aluminum alloy plate (hereinafter sometimes referred to as “Al”) having improved surface properties that is used after being subjected to a surface treatment such as anodizing. Is.
[0002]
[Prior art]
Industrial-grade pure aluminum alloy sheets (Al purity of 99.0% or more) used for surface treatment have excellent surface quality to the extent that defects such as grain streaks do not occur on the surface. In addition, it is required that the living mark and rough skin do not occur on the surface after processing. Here, the grain streak means a streak defect generated on the surface when the product is anodized, and the living mark means a striped unevenness generated along the rolling direction when the product is drawn. .
[0003]
Therefore, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-31954, assuming that coarse recrystallized grains nonuniformly generated during hot rolling are the cause of living marks, hot rough rolling is performed after soaking the aluminum alloy ingot. In doing so, a technique has been proposed in which the temperature of the plate to be rolled is maintained at 300 to 450 ° C. for 1 minute or longer between the rolling pass and the next pass after the total reduction amount exceeds 50% during rolling. Yes. In JP-A-3-204104, JP-A-5-9675, JP-A-5-9674, and JP-A-4-23745, a fibrous structure produced by hot rolling is collected only by annealing. Since it remains as a structure and causes grain streaks and living marks, it is effective to cause recrystallization between hot rolling passes to eliminate the fibrous structure. Specifically, a technique for preventing the occurrence of grain streaks and living marks by increasing the rolling amount of each pass of hot rolling and increasing the rolling temperature is disclosed.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Regarding the surface properties of aluminum alloy plates, the required properties tend to become increasingly severe, but with the technologies proposed so far, it is not possible to obtain an aluminum alloy plate that can sufficiently meet these requirements, and the surface properties. In fact, it is desired to establish a technology that can further improve the above.
[0005]
The present invention has been made paying attention to the circumstances as described above, and an object of the present invention is to provide an aluminum alloy plate excellent in surface properties and free of grain streaks and living marks and a method for producing the same. .
[0006]
[Means for Solving the Problems]
According to the present invention, in the polarizing microscope observation image of the crystal on the surface of the aluminum alloy, when the light and dark contrast is equally divided into three stages, the area fraction of the crystal having the contrast in each stage is in the range of 20 to 50%, respectively. There is provided an aluminum alloy plate characterized in that. Here, the crystal grain size is desirably 100 microns or less.
[0007]
Further, according to the present invention, after the aluminum alloy ingot is homogenized, at least the hot rough rolling and the hot finish rolling are performed in the method for producing an aluminum alloy sheet material. In the hot rough rolling, the start temperature is 400 to 610 ° C. Range, end temperature is in the range of 300 to 470 ° C., rolling speed is 50 m / min or more from the beginning of rolling, rolling roll temperature is 150 ° C. or less, and the reduction amount is 30 mm or more, or the one-pass reduction ratio is 30% or more. And the hot finish rolling is performed at a final rolling speed of 50 m / min or more, a rolling roll temperature of 150 ° C. or less, and a total rolling reduction of 65% or more. Provided.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In order to further improve the surface properties of the aluminum alloy, the present inventors have conducted intensive research, investigated the presence or absence of etching unevenness in terms of texture in various alloys, and investigated the generation mechanism. As a result, it has been found that it is the balance (existence ratio) of the texture and crystal orientation on the surface of the aluminum alloy that has caused the deterioration of the surface properties and characteristic variations of the aluminum alloy, and has led to the present invention.
[0009]
First, the crystal plane and texture of an aluminum alloy will be described. In the case of a normal aluminum alloy, textures called Cube orientation, Goss orientation, Brass orientation, Copper orientation, and S orientation are mainly formed, and in accordance with them. Crystal planes are generated. However, these orientations are mainly listed and change depending on the addition of alloy elements. Depending on the orientation balance (existence ratio) of these crystals, the grindability is different, the chemical and electrochemical etching rates are different, and the surface irregularities change. For this reason, depending on the balance of crystal orientation, new findings have been obtained that not only deteriorate the surface properties, but also cause variation in characteristics, and as a result of various studies on the existence ratio of crystal orientation on the aluminum alloy surface, By uniformly dispersing the crystals having the above, excellent surface properties were obtained, and the characteristic variation could be reduced. In the present invention, the crystal on the surface of the aluminum alloy is observed with a polarizing microscope as an index indicating the existence ratio of the crystal orientation, and the contrast of light and darkness in the observed image is used. The major feature of the present invention is that the area fraction of the crystal having the contrast of each stage when the contrast is equally divided into three stages is in the range of 20 to 50%, preferably in the range of 25 to 45%. It is in. When the area fraction of the crystal having a one-step contrast is less than 20% or more than 50%, not only the etching uniformity of the surface is deteriorated but also in-plane anisotropy due to molding is inhibited, which is not preferable. The most preferable area fraction is when the area fraction of crystals having contrast in each stage is uniform, that is, in the vicinity of 33%.
[0010]
Here, the area fraction of light and dark contrast refers to a value measured by the following measurement method. That is, an aluminum plate is polished to about 0.05 to 0.1 mm with emery paper, and then polished using a diamond paste having a roughness of 3 microns and 1 micron. Further, buffing with 0.05 micron roughness is performed as final polishing. Here, OPU (manufactured by Struers) is used as the buffing polishing liquid. Next, as an electrolytic polishing solution, a solution obtained by mixing 14 ml of tetrafluoroboric acid with 400 ml of water is used at a voltage of 20 to 30 V for 1 to 2 minutes (60 to 90 seconds in the case of Al1000 series, and in the case of 5000 and 6000 series). 90 to 120 seconds) Perform electrolytic etching to obtain an Al plate for measurement. The Al plate for measurement is observed with a polarizing microscope by adjusting the polarizing lens so that the contrast becomes clearest with an observation magnification of 100 times. In such a polarizing microscope observation, the brightness of the brightest part and the darkest part is specified, the brightness difference is divided into three equal parts, and three levels of contrast are set. Find the fraction. The observation visual field is set to 100 sheets, and the average value is defined as the light / dark contrast area fraction of each stage.
[0011]
The crystal grain size of the aluminum alloy is preferably 100 microns or less in the direction perpendicular to the rolling. More preferably, it is 90 microns or less. If the crystal grain size is larger than 100 microns, it may cause rough skin during molding. The crystal grain size is a value measured by a line intercept method.
[0012]
The aluminum alloy targeted by the present invention is a pure aluminum-based alloy having an Al purity of 99.0% or higher such as JIS-1100, 1200 as a basic component, and contains a small amount of Fe and Si. Other elements may be added if necessary. For example, in an industrial pure aluminum Al—Fe—Si alloy, the addition amount of the main component is Fe: 0.8% by weight or less and Si: 0.5% by weight or less. Fe effectively works to refine the recrystallized grains generated during product annealing, and is effective in improving formability and preventing rough skin. However, when the added amount exceeds 0.8% by weight, the effect is not exhibited. In addition, the minimum with preferable Fe addition amount is 0.003%, and a preferable upper limit is 0.7 weight%. On the other hand, Si is effective for improving product strength and improving moldability such as LDR (limit drawing value). However, when the addition amount exceeds 0.5% by weight, not only improvement in formability cannot be expected, but an intermetallic compound of an Al—Fe—Si alloy is generated, and in addition, unevenness of anodized color tends to occur. In addition, the minimum with preferable Si addition amount is 0.003 weight%, and a preferable upper limit is 0.4 weight%. In order to refine the cast structure and refine the recrystallized grains of the rolled plate, it is preferable to contain one or two of Ti: 0.1% by weight or less and B: 0.1% by weight or less. In addition to the above elements, if necessary, Cu: 0.5% by weight or less, Mn: 0.5% by weight or less, Mg: 0.5% by weight or less, Cr: 0.3% by weight or less, Zr: 0.3 You may contain 1 type (s) or 2 or more types of weight% or less and Zn: 0.5 weight% or less. Further, as an additional element other than the above, or as an unavoidable impurity, another element may be contained in an amount of 0.05% by weight or less and a total amount of 0.15% by weight or less.
[0013]
In addition, since the Al—Cu alloy has a hardening effect due to aging precipitation, the amount of Cu added is preferably in the range of 1.5 to 7.0% by weight. Cu contributes to hardening and an increase in strength by aging precipitation. That is, in an Al—Cu alloy, hardening and strength increase are exhibited by a series of precipitation processes such as formation of Al ₂ Cu (β phase), a GP zone that is an intermediate phase thereof, and a θ ′ phase. If the added amount is less than 1.5% by weight, the strength may be insufficient. On the other hand, if the added amount exceeds 7.0% by weight, coarse precipitates may be formed and the aluminum alloy plate may become brittle. Further, as other component elements, Mg: 1.8 wt% or less, Mn: 1.2 wt% or less, Cr: 0.4 wt% or less, Zr: 0.3 wt% or less, Zn: 0.5 wt% % Or less, Ti: 0.3% by weight or less of one or more may be contained. Any of the above elements contributes to improvement of mechanical properties (strength, ductility, toughness, hardening, etc.). Among these, Mg contributes to improvement in strength and hardening by aging precipitation as a compound such as Al ₂ CuMg and Al ₆ CuMg ₄ . In particular, in the range where the amount of Cu is small, the hardening action by Mg becomes dominant, which is more important. However, if the added amount of Mg exceeds 1.8% by weight, a coarse compound may be formed and the aluminum alloy plate may become brittle. A more preferred upper limit is 1.7% by weight. Mn, Cr, Zr, and Ti contribute to the improvement of strength, ductility, toughness, etc. by refining crystal grains. When the amount of addition exceeds the above range, a coarse compound is formed and the aluminum alloy plate may become brittle. More preferable upper limit values are Mn: 1.1 wt%, Cr: 0.3 wt%, Zr: 0.2 wt%, Ti: 0.2 wt%. Further, Zn contributes to improvement in strength, but if the added amount exceeds 0.5% by weight, a coarse Al—Zn-based compound may be formed and the aluminum alloy plate may become brittle. A more preferred upper limit is 0.4% by weight.
[0014]
In an Al—Mn alloy, the amount of Mn added is preferably in the range of 0.3 to 2.0% by weight from the viewpoints of solid solution strengthening action and work hardening action. If the amount of Mn added is less than 0.3% by weight, the strength may be insufficient. A preferred lower limit is 0.4% by weight, more preferably 0.5% by weight. On the other hand, if added over 2.0% by weight, coarse precipitates may be formed and the aluminum alloy plate may become brittle. A preferable upper limit is 1.9% by weight, and more preferably 1.8% by weight. As other elements, Mg: 1.8 wt% or less, Cu: 0.6 wt% or less, Cr: 0.4 wt% or less, Zr: 0.3 wt% or less, Zn: 0.5 wt% or less, Ti : You may contain 1 type (s) or 2 or more types of 0.3 weight% or less. All of these elements contribute to improvement of mechanical properties (strength, ductility, toughness, hardening, etc.). Among these, Mg contributes to hardening by solid solution strengthening. When the added amount of Mg exceeds 1.8% by weight, a coarse compound is formed and the aluminum alloy plate becomes brittle. A more preferred upper limit is 1.7% by weight. Cu contributes to hardening by forming Al ₂ Cu, Al ₂ CuMg, or the like. However, if the added amount exceeds 0.6% by weight, coarse Al ₂ CuMg may be formed and the aluminum alloy plate may become brittle. More preferably, it is 0.5% by weight or less. In addition, Cr, Zr and Ti refine crystal grains as described above and improve strength, ductility, toughness and the like. When the amount of addition exceeds the above range, a coarse compound is formed and the aluminum alloy plate becomes brittle. More preferable upper limit values are Cr: 0.3% by weight, Zr: 0.2% by weight, and Ti: 0.2% by weight. Zn contributes to the improvement of strength, but if the added amount exceeds 0.5% by weight, a coarse Al—Zn-based compound is formed and the aluminum alloy sheet becomes brittle. A more preferred upper limit is 0.4% by weight.
[0015]
In the Al—Mg alloy, the amount of Mg is preferably in the range of 2 to 8% by weight. Mg has a solid solution hardening action and a work hardening action and increases strength. In order to exhibit such an action effectively, addition of 2% by weight or more is necessary, and if it is less than 2% by weight, the strength may be insufficient. A preferred lower limit is 3% by weight, and a more preferred lower limit is 4% by weight. On the other hand, if added over 8% by weight, the ductility is lowered, and cracks such as ear cracks and surface cracks occur, making it difficult to perform processing such as rolling. A preferable upper limit is 7% by weight, and a more preferable value is 6% by weight. As other elements, Cu: 0.6% by weight or less, Mn: 1.0% by weight or less, Cr: 0.4% by weight or less, Zr: 0.3% by weight or less, Ti: 0.3% by weight or less Zn: One or more of 0.5% by weight or less may be added.
[0016]
Among Al-Mg based alloys, in the case of Al-Mg-Si based alloys, the hardening effect is achieved by Mg ₂ Si precipitation, so the Mg addition amount is in the range of 0.3 to 1.5 wt%, Si addition The amount is preferably in the range of 0.3 to 1.5% by weight. If both elements are added in an amount of less than 0.3% by weight, the strength may be insufficient. Preferred lower limit values are 0.4% by weight for Mg and 0.4% by weight for Si, and more preferably 0.5% by weight for Mg and 0.5% by weight for Si. On the other hand, if both elements are added in excess of 1.5% by weight, a coarse compound is formed and the aluminum alloy sheet becomes brittle. Therefore, the amount added must be 1.5% by weight or less. A preferred upper limit is 1.4% by weight, and more preferred is 1.3% by weight. As other elements, Cu: 0.6 wt% or less, Mn: 1.0 wt% or less, Cr: 0.4 wt% or less, Zr: 0.3 wt% or less, Ti: 0.3 wt% or less, Zn: One or more of 0.5 wt% or less may be added.
[0017]
Al-Mg alloy and Al-Mg-Si alloy are further Cu: 0.6 wt% or less, Mn: 1.0 wt% or less, Cr: 0.4 wt% or less, Zr: 0.3 wt% %, Ti: 0.3% by weight or less, Zn: 0.5% by weight or less, any one element or two or more elements may be added. These elements all contribute to the improvement of mechanical properties (strength, ductility, toughness, hardening, etc.). Among these, Cu contributes to hardening by forming Al ₂ CuMg. If the added amount of Cu exceeds 0.6% by weight, coarse Al ₂ CuMg may be formed and the aluminum alloy plate may become brittle. More preferably, it is 0.5% by weight or less. Further, Mn, Cr, Zr and Ti have the effect of refining crystal grains and improving strength, ductility, toughness and the like. When the addition amount of these elements exceeds the above range, a coarse compound is formed and the aluminum alloy plate becomes brittle. More preferable upper limit values are 0.9% by weight of Mn, 0.3% by weight of Cr, 0.2% by weight of Zr, and 0.2% by weight of Ti. Zn contributes to improvement in strength. However, if the addition amount exceeds the above range, a coarse Al—Zn compound is formed and the aluminum alloy plate becomes brittle. A more preferable upper limit value is 0.4% by weight in the case of an Al—Mg alloy, and 0.3% by weight in the case of an Al—Mg—Si alloy.
[0018]
In the Al—Zn—Mg alloy, the addition amount of Zn is preferably in the range of 0.8 to 8.0% by weight, and the addition amount of Mg is preferably in the range of 1.0 to 4.0% by weight. Zn and Mg contribute to hardening by forming compounds such as Mg ₃ Zn ₃ Al ₂ , MgZn ₂ and the metastable phase η ′ phase thereof, and have an effect of improving strength. That is, these compounds age when subjected to a predetermined heat treatment (described later), and as a result, a tensile strength of 450 MPa or more can be obtained. Addition of Zn: 0.8% by weight or more and Mg: 1.0% by weight or more is necessary for effectively exhibiting such an action, and if it is less than each lower limit value, strength may be insufficient. Preferred lower limit values are 0.9% by weight of Zn and 1.1% by weight of Mg, more preferably 1.0% by weight of Zn and 1.2% by weight of Mg. On the other hand, when the Zn addition amount exceeds 8.0% by weight and the Mg addition amount exceeds 4.0% by weight, a coarse Al—Zn compound is formed and becomes brittle, and the stress corrosion cracking resistance is also lowered. Preferred upper limit values are 7.9% by weight for Zn and 3.9% by weight for Mg, and more preferably 7.8% by weight for Zn and 3.8% by weight for Mg. As other elements, Cu: 3.0% by weight or less, Mn: 1.0% by weight or less, Cr: 0.4% by weight or less, Zr: 0.3% by weight or less, Ti: 0.3% by weight or less You may add 1 type, or 2 or more types. All of these elements contribute to improvement of mechanical properties (strength, ductility, toughness, hardening, etc.). Among these, Cu forms compounds such as Al ₂ CuMg and Al ₂ Cu and contributes to curing. If Cu is 3.0% by weight or less, these compounds are in solid solution, but if it exceeds 3.0% by weight, the supersaturation in the high temperature range becomes high during age hardening heat treatment, and coarse compounds The formed aluminum alloy sheet becomes brittle. More preferred is 2.9% by weight or less. Mn, Cr, Zr, and Ti refine crystal grains and improve strength, ductility, toughness, and the like. More preferable upper limit values are 0.9% by weight of Mn, 0.3% by weight of Cr, 0.2% by weight of Zr, and 0.2% by weight of Ti.
[0019]
Aluminum alloy sheet according to the present invention, if the crystal fraction is prescribed range with the contrast of each stage is not particularly limited in its production method, but may be any production method, the present invention described later The manufacturing method according to the above is preferable in terms of simplification of the production process.
[0020]
Next, the manufacturing method according to the present invention will be described. Conventionally, a method of suppressing the generation of grain streaks and living marks by performing annealing twice in the subsequent cold rolling / annealing step has been taken, but in this method, the surface quality is improved. The process steps increase, leading to an increase in manufacturing costs, which is not preferable for practical use. Therefore, as a result of various investigations on hot rolling conditions, the present inventors have effectively suppressed the occurrence of grain streaks and living marks by using a specific hot rolling condition, which is a simplified process. obtain a new finding that can, at the present manufacturing method invented.
[0021]
One of the major features of the production method of the present invention is that the start temperature is in the range of 400 to 610 ° C., the end temperature is in the range of 300 to 470 ° C., the rolling speed is 50 m / min or more from the beginning of rolling, and the rolling roll temperature is 150. The hot rough rolling is performed under the conditions of not higher than ° C. and a reduction amount of 30 mm or more or a one-pass reduction ratio of 30% or more.
[0022]
First, the starting temperature of hot rough rolling is in the range of 400 ° C to 610 ° C. By setting the start temperature, Al recrystallization can be performed twice or more during hot rough rolling. The optimum starting temperature depends on the Al alloy system. For example, in the case of an Al—Fe—Si system, the upper limit start temperature is 450 ° C. If the start temperature exceeds 450 ° C., an aggregate of the same crystal plane may be generated in the first half of hot rough rolling, which is not preferable. A more preferable upper limit starting temperature is 430 ° C. When the starting temperature is less than 400 ° C., fine recrystallization does not occur during hot rough rolling, and grain streaks cannot be suppressed and the pickup level cannot be improved.
[0023]
Next, the end temperature of hot rough rolling is in the range of 300 to 470 ° C. However, the optimum end temperature differs depending on the alloy type. In order to reduce the recrystallized grain size after the hot rough rolling to 100 microns or less, for example, in the case of an Al—Fe—Si alloy, it is desirable to set the temperature within a range of 300 to 370 ° C. If the end temperature is less than 300 ° C., fine recrystallized grains may not be generated on the surface portion, or an aggregate of the same crystal plane may be generated due to a partial recrystallized structure. On the other hand, when the end temperature exceeds 370 ° C., the same crystal plane may grow due to crystal grain growth and grain boundary movement. Moreover, in an Al-Mn type alloy, the optimal end temperature is in the range of 400 ° C to 470 ° C. The end temperature of the hot rough rolling may be controlled by the speed of the final pass, the water cooling adjustment after the pass, and the coolant amount adjustment.
[0024]
Moreover, the rolling speed of hot rolling is 50 m / min or more from the beginning of rolling. When the rolling speed is less than 50 m / min, the strain and strain rate introduced into the surface of the Al alloy during hot rough rolling are reduced, so that the recrystallized grains generated between passes become coarse and aggregates of the same crystal orientation There is a risk of forming the core of the body. A more preferable rolling speed is 60 m / min or more.
[0025]
Furthermore, the rolling roll temperature in hot rough rolling is 150 ° C. or less. The rolling roll temperature greatly affects the processing temperature of the Al alloy surface portion in the roll bite. When the rolling roll temperature is higher than 150 ° C., dispersion of the crystal orientation of the recrystallized structure formed during hot rough rolling is achieved. Not. A more preferable rolling roll temperature is 140 ° C. or less.
[0026]
Moreover, it is necessary to satisfy the hot rough rolling conditions in which the reduction amount in hot rough rolling is 30 mm or more or the one-pass reduction ratio is 30% or more. When the rolling reduction in hot rough rolling does not satisfy any of the conditions of 30 mm or more and the one-pass reduction ratio of 30% or more, large strain is not formed on the surface portion of the aluminum alloy sheet, or processing is performed at a large strain rate. In some cases, the crystal orientation cannot be sufficiently dispersed. A more preferable amount of reduction is 40 mm or more, and a more preferable one-pass reduction rate is 35% or more. In addition, it is necessary for the above conditions to continue to satisfy either condition from the start to the end of hot rough rolling. Here, the 1-pass rolling reduction is a value calculated by the following equation when the plate thicknesses before and after one rolling pass are t _n and t _{n + 1} , respectively.
1-pass reduction ratio (%) = (t _n −t _{n + 1} ) / t _n × 100
[0027]
Another major feature of the production method of the present invention is that hot finish rolling is performed under conditions where the final rolling speed is 50 m / min or more, the rolling roll temperature is 150 ° C. or less, and the total rolling reduction is 65% or more. By performing hot finish rolling under such conditions, generation of grain streaks and living marks can be further suppressed, and secondary effects such as improvement of pickup level and suppression of in-coil variation in product characteristics can be obtained. be able to.
[0028]
First, the final rolling speed in hot finish rolling is 50 m / min or more. When the speed is less than 50 m / min, there is a problem that the amount of accumulated strain is not sufficient, the strain introduction is not uniform in the thickness direction, and the characteristics of the Al alloy plate vary. A more preferable final rolling speed is 60 m / min or more.
[0029]
Next, the roll temperature in hot finish rolling is 150 ° C. or less. If the temperature is higher than 150 ° C., the temperature of the Al alloy surface portion in the roll bite during hot finish rolling becomes high, the strain accumulation amount is not sufficient, and the same crystal orientation group is formed in the Al alloy. . A more preferable rolling roll temperature is 140 ° C. or less. In addition, although hot finish rolling is normally performed with a some tandem rolling mill (1 tandem-4 tandem or more), the rolling roll temperature said here means the temperature in all the rolling rolls.
[0030]
The total rolling reduction in hot finish rolling is 65% or more. When the total rolling reduction is less than 65%, the strain accumulation amount is not sufficient, and strain introduction is not uniform in the thickness direction, resulting in variations in the characteristics of the Al alloy plate. A preferable total rolling reduction is 70% or more.
[0031]
The above hot rough rolling conditions and hot finish rolling conditions exhibit the effect of the present invention only when all of them are satisfied, and the effect of the present invention cannot be obtained unless any one of the conditions is satisfied.
[0032]
In order to accurately control the recrystallization of Al alloy performed from the start to the end of hot rough rolling and during the transition to hot finish rolling, hot rough rolling and hot finish rolling are different from each other. It is better to do it by machine.
[0033]
The finish plate thickness of hot finish rolling is determined by the product plate thickness. For example, if the product plate thickness is 0.1 to 6 mm, the finish plate thickness is about 1.5 to 12 mm.
[0034]
The Al alloy ingot used in the production method of the present invention may be any casting method, but is preferably a DC casting method. When homogenizing the aluminum alloy ingot, the homogenizing process may be performed after the face milling and before the hot rolling, or may be performed separately before the hot rolling as the homogenizing process. Also good. If the homogenization treatment is performed in advance, then the surface is chamfered, reheated and hot rolled, the oxide film on the surface of the ingot before rolling is reduced, which is effective in improving the surface quality.
[0035]
In the production method of the present invention, the existence ratio of the crystal orientation of the Al alloy is mainly controlled by the hot rough rolling conditions, so there is no particular limitation on the post-process after the hot rolling, and the processing up to the hot finish rolling. From the viewpoint of the plate thickness and strength required for each application of the Al alloy, the product may be further subjected to pure and cold rolling or only cold rolling.
[0036]
When annealing is performed, the conditions are not particularly limited as long as the conditions cause complete recrystallization. However, excessive tempering is not desirable because crystal grain growth and growth of the same crystal plane occur due to grain boundary movement, and the existence ratio of crystal orientation is biased. Usually, in the case of batch-type annealing that becomes slow heating annealing, the range of 0.5 to 6 hours is preferable at 300 to 450 ° C, and in the case of continuous annealing, the range of 430 to 580 ° C and 0.5 to 60 seconds is preferable. . Note that batch annealing is preferable from the viewpoint of production costs.
[0037]
Incidentally, the aluminum alloy plate produced by the production method of the present invention has a uniform crystal orientation even in the recrystallized structure after annealing, as in the processed structure after rolling. Have
[0038]
【Example】
The present invention will be described in detail below based on examples.
[0039]
Examples 1-5, Comparative Examples 1-11
An aluminum alloy having an alloy composition A shown in Table 1 was formed into an ingot having a thickness of 500 mm and a width of 1,500 mm by a DC casting method.
[0040]
Next, the alloy was homogenized (610 ° C. × 4 h), then chamfered, then heated or furnace-cooled for use in hot rolling, and then heated under the hot rolling conditions shown in Table 2. An aluminum alloy plate was manufactured by hot rolling, and the following items were evaluated. The results are shown in Tables 3 and 4.
[0041]
(Grain streak)
After etching with aqua regia, it was visually evaluated.
◎: good, ○: acceptable, △: bad, ×: very bad [0042]
(Living mark and rough skin)
After squeezing the cup with a blank diameter of 61 mm and a punch diameter of 33 mm, the living mark and rough skin were visually evaluated.
◎: No occurrence, ○: Mild occurrence, △: Occurrence, ×: Strong occurrence [0043]
(Etching unevenness)
Alkali etching was performed with a 10% NaOH aqueous solution at 60 ° C. for 3 minutes, washed with water, desmutted with nitric acid, and evaluated visually and with a roughness meter.
◎: Good, ○: Acceptable, △: Bad, ×: Very bad [0044]
Here, in order to indicate the difference generated for each crystal orientation, the uniformity / non-uniformity of the etching pit distribution was evaluated in the region of several hundred microns.
[0045]
(Characteristic variation evaluation (strength, LDH, ear rate))
1. Strength: A tensile test piece conforming to JIS No. 5 was used, the tensile rate was 5 mm / min up to 0.2% proof stress, and then the tensile test was conducted at 20 mm / min. Was measured as a strength characteristic.
[0046]
2. LDH (limit drawing value): A test piece having a length of 180 mm and a width of 110 mm fixed with a wrinkle holding pressure of 200 kN was formed by pressing a spherically extending punch having a diameter of 101.6 mm vertically at a punch speed of 4 mm / sec. The molding depth was measured when the specimen was cracked. In addition, the lubricating oil for steel plates ("R-303P" by the Sugimura Chemical Industry company, viscosity 4cst 40 degreeC) was used for lubrication.
[0047]
The characteristic variation evaluation of the above test was conducted three times for each of the six points in the center and end in the width direction at the front end, center and rear end in the longitudinal direction of the Al alloy plate, and the variation in the characteristic value. The ratio was calculated from the following formula and evaluated.
Characteristic variation ratio (%) = (maximum value−minimum value) / average value × 100
[0048]
3. Ear ratio: A test was performed under the conditions of a blank diameter of 80 mm, a punch diameter of 40 mm, and a drawing ratio of 50% and cup drawing, and the ear ratio was calculated from the following formula.
[0049]
[Expression 1]

[0050]
(Here, for example, 45 ° means an ear in the 45 ° direction counterclockwise from the rolling direction.)
[0051]
The evaluation of the variation in the ear ratio was conducted three times at each of the six points of the center in the width direction at the front end, the center, and the rear end of the Al alloy plate, and the end, and the width of the variation in the ear ratio. Evaluation was performed by (maximum value−minimum value).
[0052]
(Area ratio)
The manufactured aluminum alloy plate is polished to about 0.05 to 0.1 mm with emery paper, and then polished with a diamond paste having a roughness of 3 microns and 1 micron. Further, buffing with 0.05 micron roughness is performed as final polishing. Here, the buffing polishing liquid uses OPU. Next, as an electrolytic polishing solution, a solution obtained by mixing 14 ml of tetrafluoroboric acid with 400 ml of water is used at a voltage of 20 to 30 V for 1 to 2 minutes (60 to 90 seconds in the case of Al1000 series, and in the case of 5000 and 6000 series). 90 to 120 seconds) Perform electrolytic etching to obtain an Al plate for measurement. The Al plate for measurement is observed with a polarizing microscope by adjusting the polarizing lens so that the observation magnification is 50 times and the contrast is most clear. In such a polarizing microscope observation, the brightness of the brightest part and the darkest part is specified, the difference in brightness of the image or photograph is divided into three equal parts, and three levels of contrast are set. Find the area fraction of contrast between light and dark. The observation visual field is set to 100 sheets, and the average value is defined as the light / dark contrast area fraction of each stage.
[0053]
(Crystal grain size)
The particle size was measured by the line intercept method in the direction perpendicular to the rolling.
[0054]
[Table 1]

[0055]
[Table 2]

[0056]
[Table 3]

[0057]
[Table 4]

[0058]
According to the production methods of the present invention in Examples 1 to 5, for example, as shown in FIGS. 1A and 2A, the crystal grain size of the produced Al alloy surface is as small as 41 microns or less, The area ratio of light and dark contrast in the polarizing microscope observation image was in the range of 20 to 50%. In addition, these Al alloy plates showed good results in each evaluation item of grain streak, etching unevenness, living mark, and rough skin, and each variation of strength, LDH, and ear rate was 5% or less and was a homogeneous Al alloy plate. It was. On the other hand, in the manufacturing methods of Comparative Examples 1 to 11 that do not satisfy the requirements of claim 3 of the present application, the area ratio of light and dark contrast on the manufactured Al alloy surface shows that the area ratio of at least one section is outside the specified range. (FIGS. 1B and 1C, FIG. 2B and FIG. 2C), and the Al alloy plate showed unsatisfactory results or characteristic variations in the above evaluation items.
[0059]
Examples 6-10, Comparative Examples 12-16
An aluminum alloy having the composition shown in Table 1 was formed into an ingot having a thickness of 500 mm and a width of 1,500 mm by a DC casting method. Next, the alloy was homogenized (610 ° C. × 4 h), then chamfered, then heated or furnace-cooled for use in hot rolling, and then heated under the hot rolling conditions shown in Table 5. An aluminum alloy plate having a thickness of 3.5 mm was formed by hot rolling, and then 40% cold rolling was performed to produce an aluminum alloy plate having a thickness of 2 mm. Evaluation was performed in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Tables 6 and 7.
[0060]
[Table 5]

[0061]
[Table 6]

[0062]
[Table 7]

[0063]
The crystal grain size of the surfaces of the Al alloys of Examples 6 to 10 manufactured by the manufacturing method of the present invention by changing the alloy composition was as small as 60 microns or less, and the area ratio of light and dark contrast in the polarizing microscope observation image was 20 It was in the range of ˜50%. In addition, these Al alloy plates showed good results in each evaluation item of grain streak, etching unevenness, living mark and rough skin, and variations of strength, LDH, and ear rate were 4% or less and were homogeneous Al alloy plates. It was. On the other hand, in the Al alloy by the manufacturing method of Comparative Examples 12 to 16 in which the rolling roll temperature and the rolling speed in the hot rough rolling are outside the specified range of the present invention, the area ratio in the polarizing microscope observation image is defined in the present invention. Out of the range, the variations in strength, LDH, and ear rate were particularly large.
[0064]
【The invention's effect】
As described above, according to the manufacturing method of the present invention, manufacturing of an aluminum alloy sheet for surface treatment that has excellent surface quality such as grain streaks, does not cause living marks and rough skin in drawing, and has less variation in the characteristics of the coil. This makes it possible to achieve remarkable industrial effects.
[Brief description of the drawings]
1A is a polarizing microscope observation image (magnification × 100) of Example 1, (b) is Comparative Example 1, and (c) is Comparative Example 5. FIG.
FIG. 2 is a diagram in which the polarization microscope observation image of FIG. 1 is color-coded into three levels of light and dark contrast by an image analysis apparatus.

Claims

Al purity is 99.0 wt% or more, Fe: 0.8 wt% or less (not including 0%) and Si: 0.5 wt% or less (not including 0%) ,
Further , Ti: 0.1% by weight or less (not including 0%) , B: 0.1% by weight or less (not including 0%) , and / or Cu: 0.5% by weight % Or less (not including 0%) , Mn: 0.5% or less (not including 0%) , Mg: 0.5% or less (not including 0%) , Cr: 0.3% or less (0%), Zr: 0.3 wt% or less (not including 0%), and Zn: containing one or more of 0.5 wt% or less (not including 0%) ,
The balance is an Al—Fe—Si alloy plate which is an inevitable impurity ,
In the polarizing microscope observation image of the crystal on the surface of the aluminum alloy, when the light and dark contrast is equally divided into three stages, the area fraction of the crystal having the contrast of each stage is in the range of 20 to 50%, respectively. Aluminum alloy plate.

Mg: 2 to 8% by weight,
Furthermore , Cu: 0.6% by weight or less (not including 0%) , Mn: 1.0% by weight or less (not including 0%) , Cr: 0.4% by weight or less (not including 0%) , Zr: 0.3% by weight or less (not including 0%) , Ti: 0.3% by weight or less (not including 0%) , and Zn: 0.5% by weight or less (not including 0%) Containing seeds or two or more ,
The balance is Al and an inevitable impurity Al-Mg alloy plate,
In the polarizing microscope observation image of the crystal on the surface of the aluminum alloy, when the light and dark contrast is equally divided into three stages, the area fraction of the crystal having the contrast of each stage is in the range of 20 to 50%, respectively. Aluminum alloy plate.

Mg: 0.3 to 1.5 wt%, and Si: 0.3 to 1.5 wt%,
Furthermore , Cu: 0.6% by weight or less (not including 0%) , Mn: 1.0% by weight or less (not including 0%) , Cr: 0.4% by weight or less (not including 0%) , Zr: 0.3% by weight or less (excluding 0%) , Ti: 0.3% by weight or less (not including 0%) , and Zn: 0.5% by weight or less And
The balance is Al and an inevitable impurity Al-Mg-Si alloy plate,
In the polarizing microscope observation image of the crystal on the surface of the aluminum alloy, when the light and dark contrast is equally divided into three stages, the area fraction of the crystal having the contrast of each stage is in the range of 20 to 50%, respectively. Aluminum alloy plate.

The aluminum alloy plate according to any one of claims 1 to 3 , wherein the crystal grain size is 100 microns or less.

In the manufacturing method of the aluminum alloy sheet material which performs at least hot rough rolling and hot finish rolling after homogenizing the aluminum alloy ingot having the component composition according to any one of claims 1 to 3 ,
In the hot rough rolling, the start temperature is in the range of 400 to 610 ° C., the end temperature is in the range of 300 to 470 ° C., the rolling speed is 50 m / min or more from the beginning of rolling, the rolling roll temperature is 150 ° C. or less, and the reduction amount is 30 mm or more, or 1 pass reduction ratio is performed under the condition of 30% or more,
And the hot finish rolling is carried out under the conditions that the final rolling speed is 50 m / min or more, the rolling roll temperature is 150 ° C. or less, and the total rolling reduction is 65% or more.