JP3884717B2 - 窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は紫外、青色発光レーザーダイオード、紫外、青色発光ダイオード等の発光デバイスに利用される窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法に係る。
【0002】
【従来の技術】
青色発光素子は、II−VI族のZnSe、IV−IV族のSiC、III−V族のGaN等を用いて研究が進められ、最近、その中でも窒化ガリウム系化合物半導体〔InxAlYGa1−x−YN(0≦X、0≦Y、X+Y≦1)〕が、常温で、比較的優れた発光を示すことが発表され注目されている。その窒化物半導体を有する青色発光素子は、基本的に、サファイアよりなる基板の上に一般式がInXAlYGa1−X−YN(0≦X、0≦Y、X+Y≦1)で表される窒化物半導体のエピタキシャル層が順にn型およびi型、あるいはp型に積層された構造を有するものである。
【0003】
窒化物半導体を積層する方法として、有機金属化合物気相成長法(以下MOCVD法という。)、分子線エピタキシー法(以下MBE法という。)等の気相成長法がよく知られている。例えば、MOCVD法を用いた方法について簡単に説明すると、この方法は、サファイア基板を設置した反応容器内に反応ガスとして有機金属化合物ガス{トリメチルガリウム(TMG)、トリメチルアルミニウム(TMA)、アンモニア等}を供給し、結晶成長温度をおよそ900℃〜1100℃の高温に保持して、基板上に窒化物半導体を成長させ、また必要に応じて他の不純物ガスを供給しながら窒化物半導体をn型、i型、あるいはp型に積層する方法である。基板にはサファイアの他にSiC、Si等もあるが一般的にはサファイアが用いられている。n型不純物としてはSi、Ge、Sn(但し、窒化物半導体の場合、n型不純物をドープしなくともn型になる性質がある。)が良く知られており、p型不純物としてはZn、Cd、Be、Mg、Ca、Ba等が挙げられるが、その中でもMg、Znが最もよく知られている。
【0004】
また、MOCVD法による窒化物半導体の形成方法の一つとして、高温でサファイア基板上に直接窒化物半導体を成長させると、その表面状態、結晶性が著しく悪くなるため、高温で成長を行う前に、まず600℃前後の低温でAlNよりなるバッファ層を形成し、続いてバッファ層の上に、高温で成長を行うことにより、結晶性が格段に向上することが明らかにされている(特開平2−229476号公報)。また、本発明者は特願平3−89840号において、AlNをバッファ層とする従来の方法よりも、GaNをバッファ層とする方が優れた結晶性の窒化物半導体が積層できることを示した。
【0005】
しかしながら、窒化物半導体を有する青色発光デバイスは未だ実用化には至っていない。なぜなら、窒化物半導体が低抵抗なp型にできないため、ダブルヘテロ、シングルヘテロ等の数々の構造の発光素子ができないからである。気相成長法でp型不純物をドープした窒化物半導体を成長しても、得られた窒化物半導体はp型とはならず、抵抗率が108Ω・cm以上の高抵抗な半絶縁材料、すなわちi型となってしまうのが実状であった。このため現在、青色発光素子の構造は基板の上にバッファ層、n型層、その上にi型層を順に積層した、いわゆるMIS構造のものしか知られていない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
高抵抗なi型を低抵抗化してp型に近づけるための手段として特開平2−257679号公報において、p型不純物としてMgをドープした高抵抗なi型窒化ガリウム化合物半導体を最上層に形成した後に、加速電圧6kV〜30kVの電子線をその表面に照射することにより、表面から約0.5μmの層を低抵抗化する技術が開示されている。しかしながら、この方法では電子線の侵入深さのみ、すなわち極表面しか低抵抗化できず、また電子線を走査しながらウエハー全体を照射しなければならないため面内均一に低抵抗化できないという問題があった。
【0007】
従って本発明の目的は、p型不純物がドープされた窒化物半導体を低抵抗なp型とし、さらに膜厚によらず抵抗値がウエハー全体に均一であり、発光素子をダブルヘテロ、シングルヘテロ構造可能な構造とできるp−n接合を有する窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、気相成長法により、少なくともシリコンを含むn型の窒化ガリウム系化合物半導体層と、少なくともマグネシウムを含むp型の窒化ガリウム系化合物半導体層とを有する窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法である。p型の窒化ガリウム系化合物半導体層は、キャップ層を形成する状態で、アニーリングにより加熱されてp型化されている。前記マグネシウムを含む窒化ガリウム系化合物半導体層の上に、アニーリングにおいて、窒化ガリウム系化合物半導体の分解を抑えてp型とする膜厚0.01μm以上のキャップ層を有する状態で、実質的に水素を含まない雰囲気中でアニーリングすることにより、前記マグネシウムを含む窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出して、マグネシウムを含む窒化ガリウム系化合物半導体層をp型化する。
また本発明の窒化ガリウム系化合物半導体は、前記キャップ層の膜厚が、5μm以下であることを特徴とする。
【0009】
アニーリング(Annealing:焼きなまし、熱処理)は、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層を成長した後、反応容器内で行ってもよいし、ウエハーを反応容器から取り出してアニーリング専用の装置で行ってもよい。アニーリング雰囲気は真空中、N2、He、Ne、Ar等の不活性ガス、またはこれらの混合ガス雰囲気中で行い、好ましくは、アニーリング温度における窒化ガリウム系化合物半導体の分解圧以上で加圧した窒素雰囲気中で行う。なぜなら、窒素雰囲気として加圧することにより、アニーリング中に、窒化ガリウム系化合物半導体中のNが分解して出て行くのを防止する作用があるからである。
【0010】
例えばGaNの場合、GaNの分解圧は800℃で約0.01気圧、1000℃で約1気圧、1100℃で約10気圧程である。このため、窒化ガリウム系化合物半導体を400℃以上でアニーリングする際、多かれ少なかれ窒化ガリウム系化合物半導体の分解が発生し、その結晶性が悪くなる傾向にある。従って前記のように窒素で加圧することにより分解を防止できる。
【0011】
アニーリング温度は、たとえば、400℃以上、好ましくは700℃以上で、1分以上保持、好ましくは10分以上保持して行う。1000℃以上で行っても、前記したように窒素で加圧することにより分解を防止することができ、後に述べるように、安定して、結晶性の優れたp型窒化ガリウム系化合物半導体が得られる。
【0012】
また、アニーリング中の、窒化ガリウム系化合物半導体の分解を抑える手段として、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層の上にさらにキャップ層を形成させたのち、アニーリングを行う。キャップ層とは、すなわち保護膜であって、それをp型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体の上に形成した後、400℃以上でアニーリングすることによって、加圧下はいうまでもなく、減圧、常圧中においても、窒化ガリウム系化合物半導体を分解させることなく低抵抗なp型とすることができる。
【0013】
キャップ層を形成するには、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層を形成した後、続いて反応容器内で形成してもよいし、また、ウエハーを反応容器から取り出し、他の結晶成長装置、例えばプラズマCVD装置等で形成してもよい。キャップ層の材料としては、窒化ガリウム系化合物半導体の上に形成できる材料で、400℃以上で安定な材料であればどのようなものでもよく、好ましくはGaxAl1−XN(但し0≦X≦1)、Si3N4、SiO2を挙げることができ、アニーリング温度により材料の種類を適宜選択する。また、キャップ層の膜厚は通常0.01〜5μmの厚さで形成する。0.01μmより薄いと保護膜としての効果が十分に得られず、また5μmよりも厚いと、アニーリング後、キャップ層をエッチングにより取り除き、p型窒化ガリウム系化合物半導体層を露出させるのに手間がかかるため、経済的ではない。
【0014】
【作用】
図1は、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層がアニーリングによって低抵抗なp型に変わることを示す図である。ただし、この図は、MOCVD法を用いて、サファイア基板上にまずGaNバッファ層を形成し、その上にp型不純物としてMgをドープしながらGaN層を4μmの膜厚で形成した後、ウエハーを取り出し、温度を変化させて窒素雰囲気中でアニーリングを10分間行った後、ウエハーのホール測定を行い、抵抗率をアニーリング温度の関数としてプロットした図である。
【0015】
この図からわかるように、アニーリング時間を10分に設定すると、400℃を越えるあたりから急激にMgをドープしたGaN層の抵抗率が減少し、700℃以上からはほぼ一定の低抵抗なP型特性を示し、アニーリングの効果が現れている。なお、アニーリングしないGaN層と700℃以上でアニーリングしたGaN層のホール測定結果は、アニーリング前のGaN層は抵抗率2×105Ω・cm、ホールキャリア濃度8×1010/cm3であったのに対し、アニーリング後のGaN層は抵抗率2Ω・cm、ホールキャリア濃度2×1017/cm3であった。
【0016】
さらに、700℃でアニーリングした上記4μmのGaN層をエッチングして2μmの厚さにし、ホール測定を行った結果、ホールキャリア濃度2×1017/cm3、抵抗率3Ω・cmであり、エッチング前とほぼ同一の値であった。すなわちP型不純物をドープしたGaN層がアニーリングによって、深さ方向均一に全領域にわたって低抵抗なp型となっていた。
【0017】
また、図2は、同じくMOCVD法を用いて、サファイア基板上にGaNバッファ層とMgをドープした4μmのGaN層を形成したウエハーを用い、1000℃で窒素雰囲気中20分間のアニーリングを行い、20気圧の加圧下で行ったウエハー(a)と、大気圧で行ったウエハー(b)のp型GaN層にそれぞれHe−Cdレーザーを励起光源として照射し、そのフォトルミネッセンス強度で結晶性を比較して示す図であり、そのフォトルミネッセンスの450nmにおける青色発光強度が強いほど、結晶性が優れていると評価することができる。
【0018】
図2に示すように、1000℃以上の高温でアニーリングを行った場合、GaN層が熱分解することにより、その結晶性が悪くなる傾向にあるが、加圧することにより熱分解を防止でき、優れた結晶性のp型GaN層が得られる。
【0019】
また、図3は、同じくサファイア基板上にGaNバッファ層とMgをドープした4μmのGaN層を形成したウエハー(c)と、さらにその上にキャップ層としてAlN層を0.5μmの膜厚で成長させたウエハー(d)とを、今度は大気圧中において、1000℃、窒素雰囲気で20分間のアニーリングを行った後、エッチングによりキャップ層を取り除いて露出させたp型GaN層の結晶性を、同じくフォトルミネッセンス強度で比較して示す図である。
【0020】
図3に示すように、キャップ層を成長させずにアニーリングを行ったp型GaN層(c)は高温でのアニーリングになるとp型GaN層の分解が進むため、450nmでの発光強度は弱くなってしまう。しかし、キャップ層(この場合AlN)を成長させることにより、キャップ層のAlNは分解するがp型GaN層は分解しないため、発光強度は依然強いままである。
【0021】
アニーリングにより低抵抗なp型窒化ガリウム系化合物半導体が得られる理由は以下のとおりであると推察される。
【0022】
すなわち、窒化ガリウム系化合物半導体層の成長において、N源として、一般にNH3が用いられており、成長中にこのNH3が分解して原子状水素ができると考えられる。この原子状水素がアクセプター不純物としてドープされたMg、Zn等と結合することにより、Mg、Zn等のp型不純物がアクセプターとして働くのを妨げていると考えられる。このため、反応後のp型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体は高抵抗を示す。
【0023】
ところが、成長後アニーリングを行うことにより、Mg−H、Zn−H等の形で結合している水素が熱的に解離されて、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層から出て行き、正常にp型不純物がアクセプターとして働くようになるため、低抵抗なp型窒化ガリウム系化合物半導体が得られるのである。従って、アニーリング雰囲気中にNH3、H2等の水素原子を含むガスを使用することは好ましくない。また、キャップ層においても、水素原子を含む材料を使用することは以上の理由で好ましくない。なお、本発明において、p型不純物の含まれる窒化ガリウム系化合物半導体から除去される水素とは、必ずしも水素が全て除去されるのではなく、一部の水素が除去されることも、本発明の範囲内であることは言うまでもない。
【0024】
【発明の実施の形態】
以下実施例で本発明を詳述する。
[実施例1]
まず良く洗浄したサファイア基板を反応容器内のサセプターに設置する。容器内を真空排気した後、水素ガスを流しながら基板を1050℃で、20分間加熱し、表面の酸化物を除去する。その後、温度を510℃にまで冷却し、510℃においてGa源としてTMGガスを27×10−6モル/分、N源としてアンモニアガスを4.0リットル/分、キャリアガスとして水素ガスを2.0リットル/分で流しながら、GaNバッファ層を200オングストロームの膜厚で成長させる。
【0025】
次にTMGガスのみを止め、温度を1030℃にまで上昇させた後、再びTMGガスを54×10−6モル/分と、新たにSiH4(モノシラン)ガスを2.2×10−10モル/分で流しながら60分間成長させて、Siがドープされたn型GaN層を4μmの膜厚で成長する。
【0026】
続いてSiH4ガスを止め、Cp2Mgガスを3.6×10−6モル/分で流しながら30分間成長させて、MgドープGaN層を2.0μmの厚さで成長させる。
【0027】
TMGガス、Cp2Mgガスを止め、水素ガスとアンモニアガスを流しながら、室温まで冷却した後、反応容器内に流れるガスを窒素ガスに置換し、窒素ガスを流しながら反応容器内の温度を1000℃まで上昇させ、反応容器内で20分間保持してアニーリングを行う。
【0028】
このようにして得られた素子を発光ダイオードにして発光させたところ430nm付近に発光ピークを持つ青色発光を示し、発光出力は20mAで50μWであり、順方向電圧は同じく20mAで4Vであった。またアニーリングを行わず同様の構造の素子を作製し発光ダイオードとしたところ、20mAにおいてわずかに黄色に発光し、すぐにダイオードが壊れてしまった。
【0029】
【発明の効果】
本発明は、下記の極めて優れた特長を実現する。
(1) これまで、p型不純物をドープしても、低抵抗なp型層にするのが極めて難しかった窒化ガリウム系化合物半導体層を、アニーリングして低抵抗なp型窒化ガリウム系化合物半導体にできる。アニーリングするときに、p型不純物であるMgを含む窒化ガリウム系化合物半導体層から除去される水素を速やかに除去できる。
本発明の窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法は、基板にn型窒化ガリウム系化合物半導体層とp型不純物であるMgをドープした窒化ガリウム系化合物半導体層とを成長させた後、これをアニーリングするという極めて簡単な方法で、p型不純物であるMgを含む層をp型化して、極めて低コストに、優れた発光特性の窒化ガリウム系化合物半導体発光素子を多量生産できる特長がある。
(2) 本発明の窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法は、p型不純物であるMgを含む窒化ガリウム系化合物半導体層の全面を均一に能率よくp型化できる特長がある。p型不純物であるMgを含む窒化ガリウム系化合物半導体層のアニーリングは、層体を均一に加熱してp型化させる。
p型不純物であるMgを含む窒化ガリウム系化合物半導体層の全体を均一にp型化できることは、半導体ウエハーを製作するときに極めて大切なことである。それは、窒化ガリウム系化合物半導体発光素子は、大きな、ウエハーを製作し、これを小さく切断して窒化ガリウム系化合物半導体発光素子のチップを製作するので、窒化ガリウム系化合物半導体層が均一にp型化されていないと、製作されたチップの歩留が著しく低下してしまうからである。
(3) p型不純物を含む窒化ガリウム系化合物半導体層が、深くp型化されて、全体としてより均一にp型化されて、優れた発光特性を実現する。
これに対して、p型不純物を含む半導体層を、電子ビームでp型化している従来の窒化ガリウム系化合物半導体発光素子は、p型不純物を含む半導体層を最上層とし、しかも、その極表面しかp型化して低抵抗化されていない。加速された電子ビームを深く打ち込むことができないからである。
本発明の窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法は、p型不純物であるMgの含まれる窒化ガリウム系化合物半導体層の全体を、アニーリングにより加熱して、p型化しているので、p型不純物を含む窒化ガリウム系化合物半導体層の全体が加熱されてより均一にp型化されて、極めて高輝度な発光素子を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例に係るアニーリング温度と、抵抗率の関係を示す図。
【図2】 本発明の一実施例に係るp型GaN層の結晶性をフォトルミネッセンス強度で比較して示す図。
【図3】 本発明の一実施例に係るp型GaN層の結晶性をフォトルミネッセンス強度で比較して示す図。
Claims (2)
- 気相成長法により、少なくともシリコンを含むn型の窒化ガリウム系化合物半導体層と、少なくともマグネシウムを含むp型の窒化ガリウム系化合物半導体層とを有する窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法であって、
前記マグネシウムを含む窒化ガリウム系化合物半導体層の上に、アニーリングにおいて、窒化ガリウム系化合物半導体の分解を抑えて窒化ガリウム系化合物半導体層をp型とする膜厚0.01μm以上のキャップ層を有する状態で、実質的に水素を含まない雰囲気中でアニーリングすることにより、前記マグネシウムを含む窒化ガリウム系化合物半導体層から水素を出して、前記マグネシウムを含む窒化ガリウム系化合物半導体層をp型化する窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。 - 前記キャップ層の膜厚が、5μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。
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