JP3854835B2

JP3854835B2 - エポキシ樹脂乳濁液を用いたレジノイド砥石の製造方法

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Publication number: JP3854835B2
Application number: JP2001291140A
Authority: JP
Inventors: 晃永田
Original assignee: Noritake Co Ltd
Current assignee: Noritake Co Ltd
Priority date: 2001-09-25
Filing date: 2001-09-25
Publication date: 2006-12-06
Anticipated expiration: 2021-09-25
Also published as: JP2003094342A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エポキシ樹脂を結合剤として使用するレジノイド砥石に関し、特に使用する砥粒の平均粒径が５０μｍ以下である研磨およびラップ分野に用いられるレジノイド砥石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、幅広い産業の分野でポリシング（あるいはラッピング）と呼ばれる研磨方法が多用されている。ポリシングとは、定盤上に貼られた不織布あるいは発泡パッドなどの研磨パッドに被加工材の被加工面を押しつけて強制回転させ、そこに遊離砥粒を含有したスラリー（細かい粉末が液体中に分散している濃厚な懸濁液）を流して研磨をおこなうものであり、たとえば半導体ウェハの研磨といった精密研磨の分野においては、その仕上げ加工のほとんどが上記ポリシングによりおこなわれているのが現状である。
【０００３】
しかし、ポリシングは遊離砥粒を含有したスラリーを流しながら研磨加工をおこなうものである為に研磨に関与しないで廃棄されるスラリーが多く、必要以上に経済的なコストがかかるということに加え、定盤上に貼られた不織布あるいは発泡パッドなどの研磨パッドに弾性がある為、被加工材にロールオフ（端面のダレ）や微小うねり（被削面の小さなうねり）といった不具合が発生するという指摘がなされるようになってきた。上記理由から近年、遊離砥粒を含有したスラリーを用いるポリシングに代えてたとえばビトリファイド砥石やレジノイド砥石といった砥粒固定型砥石を用いた精密加工への期待が高まりつつある。
【０００４】
上記固形砥石の一つであるレジノイド砥石すなわちレジノイド系ボンドを結合剤として使用する砥石は、砥粒を結合する合成樹脂結合剤が、ガラス質結合剤（ビトリファイドボンド）、金属質結合剤（メタルボンド）や電着結合等に比較して低い弾性率を有することから、研磨加工中に被加工材から砥粒に作用する負荷を結合剤の弾性変形によって緩和できる為、上述のような精密加工の分野での利用が模索されており、本発明者はかかるレジノイド砥石の中でもフェノール樹脂を結合剤としたものに比べてより低い弾性率を有するエポキシ樹脂を結合剤として用いたレジノイド砥石に着目した。
【０００５】
ところで、高度な被加工物表面品位が求められる場合にはそれに応じて平均粒径が小さい微細砥粒を用いた砥石が使用される。しかし、従来技術によるレジノイド砥石では、用いられる砥粒の平均粒径が５０μｍ以下とりわけ数μｍのオーダーとなると、かかる砥石を用いた研磨加工によって被加工材に所望の平均表面粗さは与えられるものの、被加工材の被加工面に傷が入ってしまうという課題があり、精密研磨およびラップ分野に用いられるレジノイド砥石を作成することは困難であった。
【０００６】
上述のように被加工材の被加工面に傷が発生する原因について、本発明者は以下の理由によるものであると考えた。すなわち、乾粉状態で原料を混合して型に詰めて成型されるホットプレス製法によるレジノイド砥石では、先に述べたように粒径が細かい砥粒を用いた場合には原料を均一に混合することが難しく、また原料に用いるエポキシ粉などの樹脂粉は樹脂であるがゆえに粉砕に限界がある。その為、完成したレジノイド砥石の組織内において結合剤が砥粒の周囲を取り囲むように結合してしまい、加工に際してこの結合剤が好適な研磨加工を阻害し、更にその負荷によって砥粒と結合剤が一体となったまま集団的に脱落してそれが被加工物の被加工面に傷をつけるものと考えられる。また、液状樹脂と砥粒とを混合してスラリーの状態とした後に型に流し込む鋳込み製法によるレジノイド砥石の場合には、液状樹脂と砥粒とを混合する際に鋳型に流し込むのが可能な粘度を維持する必要がある為に混合できる砥粒量に限界があり、完成したレジノイド砥石において砥粒の容量パーセント濃度が樹脂のそれを上回ることができず、とりわけ微細砥粒になるほどその傾向は顕著になる。砥石の中で切れ刃としてはたらくものは砥粒であるので、砥粒より結合剤の量が多いということはすなわち好適な研磨加工を阻害するものが多いということであり、この過多の結合剤が研磨加工抵抗の増加を招き、それによって砥粒と結合剤とが集団的に脱落することで被加工材の被加工面に傷をつけるものと考えられる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は以上の事情を背景として為されたものであり、その目的とするところは、平均粒径が５０μｍ以下である砥粒を用い且つ結合剤に対する砥粒の割合が比較的高く、精密研磨およびラップ分野に用いられたとしても傷を発生させず優れた被加工面品位を実現するレジノイド砥石の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための第１の手段】
上記目的を達成する為に、本発明の要旨とするところは、エポキシ樹脂結合剤により平均粒径が５０μｍ以下である砥粒が相互に結合されて形成されたレジノイド砥石の製造方法であって、（ａ）水、エポキシ樹脂、および乳化剤を混合させて乳濁液とする樹脂混合工程と、（ｂ）その樹脂混合工程で得られた乳濁液に前記砥粒を混合して砥石原料とする砥石原料調整工程と、（ｃ）その砥石原料調整工程で得られた砥石原料を鋳型に流し込む鋳込み工程と、（ｄ）その鋳込み工程で鋳込まれた材料を水が乾かないように密閉状態にして養生させ硬化させる養生硬化工程と、（ｅ）その養生硬化工程により硬化した砥石成型品に熱処理を施す熱処理工程とを、含むことを特徴とするものである。
【０００９】
【第１発明の効果】
このようにすれば、水、エポキシ樹脂、および乳化剤を混合させて乳濁液とする樹脂混合工程と、その樹脂混合工程で得られた乳濁液に前記砥粒を混合して砥石原料とする砥石原料調整工程と、その砥石原料調整工程で得られた砥石原料を鋳型に流し込む鋳込み工程と、その鋳込み工程で鋳込まれた材料を水が乾かないように密閉状態にして養生させ硬化させる養生硬化工程と、その養生硬化工程により硬化した砥石成型品に熱処理を施す熱処理工程とを、含むことから、前記乳濁液に砥粒と硬化剤とを添加混合し、そうして得られた砥石原料を鋳型に鋳込み、密閉状態において水を含ませたまま硬化させることで、平均粒径が５０μｍ以下である砥粒を用い且つ結合剤に対する砥粒の割合が比較的高いレジノイド砥石であっても、網目状のエポキシ樹脂結合剤が連通気孔を備えた状態で砥粒を相互に結合する砥石組織が形成される。すなわち本発明によれば、精密研磨およびラップ分野に用いられたとしても傷を発生させず優れた被加工面品位を実現するレジノイド砥石を提供することができる。
【００１０】
【第１発明の他の態様】
ここで、好適には、前記砥石原料調整工程は、前記樹脂混合工程で得られた乳濁液に、その乳濁液と混合後の砥石原料全体に対する容量％が１０〜６０％となる砥粒を混合して砥石原料とするものである。このようにすれば、網目状のエポキシ樹脂結合剤が連通気孔を備えた状態で砥粒を相互に結合する砥石組織が好適に形成される。
【００１１】
また、前記樹脂混合工程は、好適には、乳化剤としてＨＬＢ値（ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｅ−ｌｙｐｏｐｈｉｌｅｂａｌａｎｃｅ：親水親油バランス）の異なる少なくとも２種類の乳化剤を用いるものである。このようにすれば、網目状のエポキシ樹脂結合剤が連通気孔を備えた状態で砥粒を相互に結合する砥石組織が好適に形成される。
【００１２】
また、前記樹脂混合工程は、好適には、乳化剤としてＨＬＢ値がそれぞれ４〜８、８〜１７、１１〜１５．６である３種類の非イオン系乳化剤のうち、少なくとも２種類の乳化剤を用いるものである。この乳化剤はたとえば特開平５−５４４９６号公報に記載されているものであり、そのような乳化剤を用いれば、網目状のエポキシ樹脂結合剤が連通気孔を備えた状態で砥粒を相互に結合する砥石組織が好適に形成される。
【００１３】
また、前記樹脂混合工程は、好適には、水とエポキシ樹脂との混合液全体に対するエポキシ樹脂の容量％が１６〜７０％となるエポキシ樹脂を混合するものである。このようにすれば、エポキシ樹脂が樹脂混合工程においてが好適に乳化する為、網目状のエポキシ樹脂結合剤が連通気孔を備えた状態で砥粒を相互に結合する砥石組織が好適に形成される。
【００１５】
また、前記レジノイド砥石は、好適には、１５〜９０容量％の連通気孔を有するものである。このようにすれば、連通気孔がチップポケットあるいは研磨液溜まりとして機能する為、精密研磨およびラップ分野に用いられたとしても傷を発生させず優れた被加工面品位を実現するレジノイド砥石を提供することができる。
【００１９】
【実施例】
以下、本発明の一実施例を図面に基づいて詳細に説明する。
【００２０】
図１は本発明の一実施例であるレジノイド砥石１０の構成を拡大して示す図である。図１において、レジノイド砥石１０は、ＣＢＮ、ダイヤモンド等の超砥粒や、酸化セリウム、ＳｉＣ、溶融アルミナ等の一般砥粒である砥粒１２が、硬化剤により硬化させられた網目状の合成樹脂結合剤すなわちエポキシ樹脂結合剤１４によって相互に結合されることにより、多数の連通気孔１６を備えて構成されている。
【００２１】
このようにして構成されたレジノイド砥石１０では、その加工面が被加工材１８の被加工面２２に摺接させられることにより、砥粒１２の切れ刃２０が被加工材１８の被加工面２２を研磨する。加工に伴って砥粒１２の一部が破砕されると次の切れ刃２０が再生されて加工性能が継続される。上記エポキシ樹脂結合剤１４は、専ら砥粒１２間を必要且つ十分に結合するように、砥粒１２あるいは全体に対する重量割合が決定されている。このとき、砥粒１２の平均粒径が小さくなるほど加工に関与する切れ刃２０が小さくなると同時に切れ刃数が増加する為、砥粒１２の粒径が小さくなる程それに見合った平滑な被加工物表面品位が得られるようになる。
【００２２】
一方、レジノイド砥石１０に用いられる砥粒１２の粒径がたとえば平均粒径５０μｍ以下とりわけ数μｍのオーダーとなると、加工に際して砥粒１２とエポキシ樹脂結合剤１４とが一体となったまま集団的に脱落してそれが被加工物１８の被加工面２２に傷をつけるという問題が発生し易く、従来技術ではレジノイド砥石を精密研磨およびラップ分野に用いることは困難であった。しかし、本実施例のレジノイド砥石１０によれば、上記問題が発生しないようにその製造工程において、水、エポキシ樹脂、および乳化剤を混合させて乳濁液とし、そうして得られた乳濁液に砥粒１２および硬化剤を混合させた後に鋳型に流し込んで硬化させることで、網目状のエポキシ樹脂結合剤１４が連通気孔１６を備えた状態で砥粒１２を必要十分に結合する砥石組織が形成されるようになっている。
【００２３】
上記レジノイド砥石１０は、例えば図２に示す工程により製造される。先ず、樹脂混合工程Ｐ１において、乳化剤の添加されたエポキシ樹脂主剤と硬化剤とをたとえば高速攪拌機などでよく混合し、その後に所定量の水を添加し、数分間高速で液全体が白濁するまで混合し、エポキシ樹脂乳濁液（エポキシエマルジョン液）を作成する。ここで添加される水が硬化段階でレジノイド砥石１０の砥石組織内に連通気孔１６を形成する。水の添加量としては、目的とした容積割合の連通気孔１６たとえば完成したレジノイド砥石１０の容積全体に占める割合が１５〜９０容量％の連通気孔１６を得る為の量を添加する必要があるが、あまり水の量が多いと乳濁液が好適に乳濁化しない為、上記樹脂混合工程Ｐ１の段階におけるエポキシ樹脂と水との混合溶液全体に占めるエポキシ樹脂の割合が１６〜７０容積％の範囲内、より好適には２０〜４０容積％の範囲内となるように添加する水の量を調整する。エポキシ樹脂濃度が１６容積％より少ないと乳濁液の安定性が確保できず、また７０容積％より高濃度であれば連通気孔１６の容積割合が少なくなり、レジノイド砥石１０に目的とした加工性能を付与できないからである。
【００２４】
上記樹脂混合工程Ｐ１に続く砥石原料調整工程Ｐ２において、上記樹脂混合工程Ｐ１で混合されたエポキシ樹脂乳濁液に所定量の砥石１２を投入した後、たとえば高速攪拌機などでよく混合することにより砥石原料を調整する。調整された砥石原料は続く鋳込み工程Ｐ３において所定の鋳型に鋳込まれ、更に続く養生硬化工程Ｐ４において水が乾かないように密閉状態にして養生される。養生温度は常温でも可能であるが、温度を上げる方が硬化時間が短くて済む。ただし、硬化温度が逆に高すぎると乳濁液が分解して水とエポキシ樹脂が分離してしまい、レジノイド砥石１０の砥石強度が低くなる為、理想的には２０〜４０℃の温度範囲、より好適には２０〜３０℃の温度範囲であることが望ましい。その養生硬化工程Ｐ４によって硬化した砥石成型品すなわちその表面を触ってもべとつき感のない状態にまで固まった砥石成型品を前記鋳型から脱型し、その後、熱処理工程Ｐ５において熱処理（アフターキュア）を施す。熱処理の条件としては、６０℃程度まで約３時間かけて温度を上昇させ、大部分の水分を蒸発させる。続いて、約２時間かけて約１００℃まで昇温させ、約１００℃で２時間程度保持する。その後、自然放冷を行うことで本実施例のレジノイド砥石１０が作成される。この熱処理工程Ｐ５での最高温度は、エポキシ樹脂結合剤１４の有する強度発現に関係し、温度が高いほどその樹脂の耐熱性や剛性は向上するが、その樹脂のＴｇ点（ガラス転移温度）以上の温度で熱処理を施しても上記耐熱性および剛性はＴｇ点にて熱処理したレジノイド砥石１０と変わらない。
【００２５】
ここで、前記樹脂混合工程Ｐ１は、好適には、乳化剤としてＨＬＢ値がそれぞれ４〜８、８〜１７、１１〜１５．６である３種類の非イオン系乳化剤のうち、少なくとも２種類の乳化剤を用いるものである。この乳化剤はたとえば特開平５−５４４９６号公報に記載されているものであり、そのような乳化剤を用いれば、網目状のエポキシ樹脂結合剤１４が連通気孔１６を備えた状態で砥粒１２を相互に結合する砥石組織が好適に形成される。エポキシ樹脂の乳化が好適におこなわれなかったレジノイド砥石３０では、たとえば図３に示すように、レジノイド砥石３０の砥石組織内においてエポキシ樹脂結合剤１４が砥粒１２の間で球状化した状態で硬化させられ、このようなレジノイド砥石３０を研磨加工に用いると、砥粒１２とエポキシ樹脂結合剤１４とが一体となったまま集団的に脱落してそれが被加工物１８の被加工面２２に傷をつける可能性がある。
【００２６】
［実験例１］
次に、本発明の効果を検証する為に本発明者がおこなった実験例１について説明する。本発明者は、先ず以下の表１に示された割合の材料を用いて、前述の図２に示す工程に従って本発明の実施例である実施例試料１〜５のレジノイド砥石と、樹脂混合工程Ｐ１において樹脂濃度を１６〜７０容量％の範囲外とした比較例試料１、２のレジノイド砥石を作成した。ここで、表１に示すそれぞれの材料の割合は樹脂濃度を除いて全て容量部である。
【００２７】

【００２８】
試料の作成では、樹脂混合工程Ｐ１においてＨＬＢ値がそれぞれ４〜８、８〜１７、１１〜１５．６である３種類の非イオン系乳化剤のうち２種類の乳化剤を添加したエポキシ樹脂に硬化剤を加えよく混合した後、水を添加して再度激しく混合して得られたエポキシ樹脂乳濁液に、続く砥石原料調整工程Ｐ２で砥粒１２として平均粒径が０．８μｍである酸化セリウムを混合撹拌して砥石原料を調整した。ここで、エポキシ樹脂の比重は１．１５、酸化セリウムの比重は６．０であった。こうして調整された砥石原料を、続く鋳込み工程Ｐ３において鋳型に鋳込み、養生硬化工程Ｐ４において約２５℃にて密閉し２日間養生硬化させた後に脱型し、その後の熱処理工程Ｐ５において約１００℃にて２時間保持の熱処理を施した。試料が完成した後、それぞれの砥石についてその構造および砥石組織観察をおこなうと以下の表２に示すような結果となった。ここで、表２に示す砥粒率、結合剤率（エポキシ樹脂結合剤の割合）、および気孔率は全て容量％である。
【００２９】

【００３０】
上記表２の結果に示されるように、実施例試料１〜５は所望の網目状のエポキシ樹脂結合剤１４が砥粒１２を連通気孔１６を備えた状態で結合していることが確認できた。一方、比較例試料１では砥石がもろく崩れやすい状態となり、砥石組織を観察すると図３に示すようにエポキシ樹脂結合剤１４が砥粒１２の間で球状化した状態で硬化させられていることが観察された。この結果から前記樹脂混合工程Ｐ１は、水とエポキシ樹脂との混合液全体に占めるエポキシ樹脂の割合が１６〜７０容量％の範囲内となるエポキシ樹脂乳濁液とすることで、所望の網目状のエポキシ樹脂結合剤１４が砥粒１２を好適に結合するレジノイド砥石１０が得られることがわかった。
【００３１】
［実験例２］
更に、本発明者は実験例２として、本発明のレジノイド砥石と従来技術のレジノイド砥石との研磨性能の比較試験をおこなった。先ず、従来技術により比較例試料３および４を作成した。比較例試料３は合成樹脂結合剤として粉末フェノール樹脂が用いられ、乾粉状態で原料を混合して型に詰めて成型するホットプレス製法により成型された。比較例試料３の完成後の砥石構造は砥粒率が５７容量％、結合剤率が３８容量％、気孔率が５容量％だった。また、比較例試料４は合成樹脂結合剤として乳濁液としない従来の液状エポキシ樹脂（２液型）が用いられ、液状樹脂と砥粒とを混合してスラリーの状態とした後に型に流し込む鋳込み製法により成型された。比較例試料４の完成後の砥石構造は砥粒率が２５容量％、結合剤率が４３容量％、気孔率が３２容量％だった。尚、比較例試料３については、乾粉混合の後に約１３０℃でホットプレス成型し、その後さらに約１５０℃で熱処理をおこなった。また、比較例試料４については、気孔剤として発泡スチロールを添加し、常温で硬化させた後、約１５０℃で熱処理をおこなった。砥粒には全て実施例試料１〜５および比較例試料１、２と同様に平均粒径が０．８μｍである酸化セリウムを用いた。その後、以下の試験条件で、実施例試料２、比較例試料３および４の研磨加工レート（μ／ｍｉｎ）、表面粗さ：Ｒａ（Å）、表面微小うねり：Ｗａ（Å）、およびワーク表面の傷について観察をおこなうと表３に示すような結果となった。
【００３２】
［試験条件］
研磨機械：５Ｂ両面研磨盤
砥石寸法：外径３２７φ×厚み１０×内径１１０φ
砥石回転数：上１５ｒｐｍ下４５ｒｐｍ
ワーク：２．５インチガラスハードディスク基板
加工枚数：１バッチ４枚加工×１０バッチの平均値
【００３３】

【００３４】
上記表３に示されるように、実施例試料２による研磨ではワークの被加工面に砥粒径に見合った傷のない良好な研磨面が得られることが確認された。一方、従来技術である比較例試料３および４による研磨ではワークの被加工面に深い傷が発生した。これは、研磨加工に際して砥粒と合成樹脂結合剤とが一体となったまま集団的に脱落して、それがワークの被加工面に傷をつけたものと考えられる。また、上記表３の結果から、実施例試料２は従来技術に比較して加工レートについても良好な結果を得られることが確認された。
【００３５】
［実験例３］
更に、本発明者は実験例３として、本発明の実施例であるレジノイド砥石による研磨と、従来技術である遊離砥粒ポリシングによる研磨との比較試験をおこなった。先ず、平均粒径０．９μｍの酸化セリウム砥粒を用い、前述の図２に示す工程に従って実施例試料６を作成した。こうして作成された実施例試料６の砥粒率は３４容量％、結合剤率は１９容量％、気孔率は４７容量％であった。実施例試料６の研磨では、研磨機械として５Ｂ両面研磨盤を、研磨液として水を用い、２．５インチガラスハードディスク基板をワークとして１９．７ＫＰａの荷重をかけて研磨試験をおこなった。また、比較例のポリシングによる研磨では、研磨パッドに酸化セリウム含有発泡ウレタンパッドを用い、水に酸化セリウムを２０％の割合で含有させたスラリーを流しながらワークである２．５インチガラスハードディスク基板にポリシングを施した。さらに、１次ポリシングの施されたワークに、同様のポリシング条件で２次ポリシングを施した。以上の試験条件で、実施例試料６による研磨、遊離砥粒１次ポリシング、遊離砥粒２次ポリシングの加工レートと、加工時間、表面粗さ、および表面微小うねりとの関係を調べると、以下の図４〜６に示すような結果となった。
【００３６】
図４は、実施例試料６による研磨と比較例である遊離砥粒ポリシングによる研磨のそれぞれの加工時間（分）と加工レート（ｍｇ／分）の関係を示すグラフである。このグラフによれば、実施例試料６は従来技術である遊離砥粒ポリシングに比較して約１．７倍の研磨レートを得ることができることが確認された。また、図５は、実施例試料６による研磨、比較例である遊離砥粒１次ポリシング、および比較例である遊離砥粒２次ポリシングのそれぞれの加工レート：重量（ｍｇ／分）と表面粗さ：Ｒａ（Å）との関係を示すグラフ、図６はそれぞれの加工レート：重量（ｍｇ／分）と表面微小うねり：Ｗａ（Å）との関係を示すグラフである。これら図５および図６によれば、実施例試料６による研磨の加工レートに対する表面粗さおよび微小うねりは従来技術である遊離砥粒１次ポリシングに比較して優れており、その品位は遊離砥粒２次ポリシングに近いものであることが確認された。
【００３７】
このように、本実施例によれば、樹脂混合工程Ｐ１において混合された乳濁液に砥粒１２と硬化剤とを添加混合し、そうして得られた砥石原料を鋳込み工程Ｐ３において鋳型に鋳込み、水を含ませたまま硬化させることで、平均粒径が５０μｍ以下である砥粒１２を用い且つエポキシ樹脂結合剤１４に対する砥粒１２の割合が比較的高いレジノイド砥石であっても、網目状のエポキシ樹脂結合剤１４が連通気孔１６を備えた状態で砥粒１２を相互に結合する砥石組織が形成される。すなわち本発明によれば、精密研磨およびラップ分野に用いられたとしても傷を発生させず優れた被加工面品位を実現するレジノイド砥石１０を提供することができる。
【００３８】
また、本実施例のレジノイド砥石の製造方法は、好適には、樹脂混合工程Ｐ１で得られた乳濁液に、その乳濁液と混合後の砥石原料全体に対する容量％が１０〜６０％となる砥粒１２を混合して砥石原料とする砥石原料調整工程を更に含むものである為、網目状のエポキシ樹脂結合剤１４が連通気孔１６を備えた状態で砥粒１２を相互に結合する砥石組織が好適に形成される。
【００３９】
また、本実施例の樹脂混合工程Ｐ１は、好適には、乳化剤としてＨＬＢ値の異なる少なくとも２種類の乳化剤を用いるものである為、網目状のエポキシ樹脂結合剤１４が連通気孔１６を備えた状態で砥粒１２を相互に結合する砥石組織が好適に形成される。
【００４０】
また、本実施例の樹脂混合工程Ｐ１は、好適には、乳化剤としてＨＬＢ値がそれぞれ４〜８、８〜１７、１１〜１５．６である３種類の非イオン系乳化剤のうち、少なくとも２種類の乳化剤を用いるものである為、そのような乳化剤を用いれば、網目状のエポキシ樹脂結合剤１４が連通気孔１６を備えた状態で砥粒１２を相互に結合する砥石組織が好適に形成される。
【００４１】
また、本実施例の樹脂混合工程Ｐ１は、好適には、水とエポキシ樹脂との混合液全体に対するエポキシ樹脂の容量％が１６〜７０％となるエポキシ樹脂を混合するものである為、エポキシ樹脂が樹脂混合工程Ｐ１においてが好適に乳化し、網目状のエポキシ樹脂結合剤１４が連通気孔１６を備えた状態で砥粒１２を相互に結合する砥石組織が好適に形成される。
【００４２】
また、本実施例の砥粒は１２は、好適には、５０μｍ以下の平均粒径を有するものである為、精密研磨およびラップ分野において所望される被加工面品位を実現するレジノイド砥石１０を提供することができる。
【００４３】
また、本実施例のレジノイド砥石１０は、好適には、１５〜９０容量％の連通気孔１６を有するものである為、連通気孔１６がチップポケットあるいは研磨液溜まりとして機能し、精密研磨およびラップ分野に用いられたとしても傷を発生させず優れた被加工面品位を実現するレジノイド砥石１０を提供することができる。
【００４４】
また、本実施例は、エポキシ樹脂結合剤１４により砥粒１２が相互に結合されて形成されたレジノイド砥石１０であって、砥石全体に占める容量％が１０〜６０％である網目状の前記エポキシ樹脂結合剤１４により、砥石全体に占める容量％が１０〜６０％である平均粒径５０μｍ以下の前記砥粒１２が相互に結合されて形成されたものである為、網目状のエポキシ樹脂結合剤１４によって相互に結合された平均粒径５０μｍ以下の微細砥粒１２が精密研磨およびラップ分野において所望される被加工面品位を実現することに加え、砥石組織においてエポキシ樹脂結合剤１４に比較して砥粒１２の容量が大きい為、エポキシ樹脂結合剤１４と砥粒１２とが集団的に脱落することで被加工材１８の被加工面２２に傷をつけるといった問題が発生せず、精密研磨およびラップ分野に用いられたとしても優れた被加工面品位を実現するレジノイド砥石１０を提供することができる。
【００４５】
以上、本発明の一実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、更に別の態様でも実施される。
【００４６】
たとえば、前述の実施例では、樹脂混合工程Ｐ１において水、エポキシ樹脂、および乳化剤を混合させて乳濁液とした後に、砥石原料調整工程Ｐ２において砥粒１２を混合していたが、本発明はこれに限定されるものではなく、たとえば水、エポキシ樹脂、乳化剤、および砥粒を同時に混合するものであってもよい。
【００４７】
また、前述の実験例では、砥粒１２として酸化セリウムが用いられていたが、本発明はシリカ、溶融アルミナなどの一般砥粒や、ＣＢＮ、ダイヤモンドなどの超砥粒をはじめとする様々な砥粒を用いたレジノイド砥石１０にも当然に用いられるものである。
【００４８】
その他一々例示はしないが、本発明はその主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が加えられて実施されるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例であるレジノイド砥石の構成を拡大して示す図である。
【図２】本発明の一実施例であるレジノイド砥石の製造工程の一例を示す工程図である。
【図３】エポキシ樹脂結合剤が砥粒の間で球状化した状態で硬化させられたレジノイド砥石の構成を拡大して示す図である。
【図４】本発明の一実施例であるレジノイド砥石による研磨と比較例であるポリシングによる研磨のそれぞれの加工時間と加工レートの関係を示すグラフである。
【図５】本発明の一実施例であるレジノイド砥石による研磨と比較例である１次ポリシング、および比較例である２次ポリシングのそれぞれの加工レートと表面粗さとの関係を示すグラフである。
【図６】本発明の一実施例であるレジノイド砥石による研磨と比較例である１次ポリシング、および比較例である２次ポリシングのそれぞれの加工レートと表面微小うねりとの関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０：レジノイド砥石
１２：砥粒
１４：エポキシ樹脂結合剤
１６：連通気孔
Ｐ１：樹脂混合工程
Ｐ２：砥石原料調整工程
Ｐ３：鋳込み工程

Claims

エポキシ樹脂結合剤により平均粒径が５０μｍ以下である砥粒が相互に結合されて形成されたレジノイド砥石の製造方法であって、
水、エポキシ樹脂、および乳化剤を混合させて乳濁液とする樹脂混合工程と、
該樹脂混合工程で得られた乳濁液に前記砥粒を混合して砥石原料とする砥石原料調整工程と、
該砥石原料調整工程で得られた砥石原料を鋳型に流し込む鋳込み工程と、
該鋳込み工程で鋳込まれた材料を水が乾かないように密閉状態にして養生させ硬化させる養生硬化工程と、
該養生硬化工程により硬化した砥石成型品に熱処理を施す熱処理工程と
を、含むことを特徴とするレジノイド砥石の製造方法。
前記砥石原料調整工程は、前記樹脂混合工程で得られた乳濁液に、該乳濁液と混合後の砥石原料全体に対する容量％が１０〜６０％となる前記砥粒を混合して砥石原料とするものである請求項１のレジノイド砥石の製造方法。
前記樹脂混合工程は、乳化剤としてＨＬＢ値の異なる少なくとも２種類の乳化剤を用いるものである請求項１または２のレジノイド砥石の製造方法。
前記樹脂混合工程は、乳化剤としてＨＬＢ値がそれぞれ４〜８、８〜１７、１１〜１５．６である３種類の非イオン系乳化剤のうち、少なくとも２種類の乳化剤を用いるものである請求項１から３の何れかのレジノイド砥石の製造方法。
前記樹脂混合工程は、水とエポキシ樹脂との混合液全体に対するエポキシ樹脂の容量％が１６〜７０％となるエポキシ樹脂を混合するものである請求項１から４の何れかのレジノイド砥石の製造方法。
前記レジノイド砥石は１５〜９０容量％の連通気孔を有するものである請求項１から５の何れかのレジノイド砥石の製造方法。