JP3849012B2 - 酸化亜鉛薄膜の低圧低温気相合成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、研究開発用基板、透明導電性薄膜、紫外発光材料等に使用される酸化亜鉛薄膜の低圧低温気相合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の酸化亜鉛薄膜の気相合成方法は、基板上に単一相の酸化亜鉛薄膜を５００℃以上の基板温度で合成するか、バッファー相となりうる薄膜を基板との間に挟んで合成し、高配向の酸化亜鉛薄膜を得ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、酸化亜鉛薄膜の気相合成温度の低温化と得られる酸化亜鉛薄膜の配向性の維持を目的とし、合成時の非平衡プロセスを利用した蒸気圧の大きな元素や酸化物には固溶しにくい窒素等の難固溶性元素の添加を指向した合成手法である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、a-面アルミナ基板上に配向性の高い酸化亜鉛粒子を核としてヘテロエピタキシー法で高配向酸化亜鉛薄膜を合成する方法に関する。本発明の酸化亜鉛薄膜の合成方法の第一の方法は、一時的に基板温度を上げる方法であり、第二の方法は低基板温度で酸素ラジカル照射密度を上げる方法である。
【０００５】
すなわち、本発明は、酸素ラジカル源を用いた酸化亜鉛薄膜の１０-2Torr以下の低圧力薄膜合成において、まず、基板温度５００℃から７００℃で基板表面を部分的に覆う高配向酸化亜鉛粒子を一次的に合成し、その後、該酸化亜鉛粒子を核として４００℃以下の基板温度で酸化亜鉛薄膜を二次的に合成することを特徴とする高配向酸化亜鉛薄膜の低圧低温気相合成方法である。
【０００６】
また、本発明は、酸素ラジカル源を用いた酸化亜鉛薄膜の１０-2Torr以下の低圧力薄膜合成において、まず、４００℃以下の基板温度で酸素ラジカルと基板間の距離を縮めて基板に照射されるラジカル密度を高めて配向酸化亜鉛粒子を一次的に合成し、その後、酸素ラジカル源と基板間の距離を離して、配向酸化亜鉛粒子を核として基板温度４００℃以下の温度で酸化亜鉛薄膜を二次的に合成する方法からなり、一次的な合成と二次的な合成の酸素ラジカル密度の差が３倍以上であることを特徴とする高配向酸化亜鉛薄膜の低圧低温合成方法である。
【０００７】
これまでの１０-2Ｔｏｒｒ以下での薄膜合成では、合成中の基板温度を５００℃以上の高温にするか、バッファー相を基板との間に挟むか、また、合成の後に熱処理を施し、配向性・結晶性を向上させている。この場合、元素拡散による添加物の膜内での再分布や消失等の問題を引き起こしやすい。本発明の方法によれば、酸化亜鉛薄膜の気相合成時の基板温度の低温化に伴う配向性の低下を抑制し、配向性を維持することが可能である。すなわち、基板温度が低温（４００℃以下）での合成でも酸化亜鉛薄膜の高い配向性を維持可能である。
【０００８】
基板温度の低温化により、酸化物薄膜へ固溶しにくい窒素等の軽元素および蒸気圧の大きい難固溶性元素の添加が容易になり、さらに、基板との間にバッファー相を挟む場合と異なり、薄膜の電気的・光学的特性に与える影響が小さい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の方法は、ラジカル源を搭載した化学気相輸送法で行うことが可能である。図１は、気相合成装置の概略説明図である。この装置は亜鉛供給源Ａと可動式ラジカル源Ｂ、温度制御を搭載した真空チャンバーＣで構成されている。亜鉛源を蒸発させ、マスフローＤで流量制御されたアルゴンで真空チャンバーＣに導入する。
【００１０】
図２は、真空チャンバーＣ内のラジカル源Ｂと基板ステージＥとの間の反応部分の概要を示す概念図である。図２に示すように、流量を制御した酸素ガスを基板ステージＥの上方の可動式のラジカル源Ｂから酸素ラジカルとして発生させ、基板ステージＥ上に固定された８個程度の穴を持つリングインジェクターＦからステージＥに向い亜鉛を含んだガスとして基板に照射し、ステージＥに置かれた基板上で酸化亜鉛薄膜の合成が可能である。基板ステージＥの温度は１００℃から７００℃の範囲で制御可能である。この仕様の装置では表１に示す条件で酸化亜鉛が合成可能である。
【００１１】
【表１】
【００１２】
このような仕様の装置を用いた酸化亜鉛薄膜の低圧気相合成方法において、基板温度５００℃未満での連続合成では、（００２）ロッキングカーブの半値幅が１°を下まわる高い配向性を持った薄膜が得られない。そこで、合成初期に、まず、一次的に５００℃〜７００℃の高基板温度（７００℃を超える温度では酸化亜鉛が基板上に堆積しない）で基板表面を部分的に覆う、好ましくはバンド端における光透過率が４０〜７０％程度になるように覆う高配向酸化亜鉛粒子を合成する。その後、それらの酸化亜鉛粒子を核として４００℃以下の基板温度で酸化亜鉛を二次的に合成し、高配向酸化亜鉛薄膜を得る。
このように、基板表面を一次的な合成により部分的に覆うことによって粒子間の特性に絡む相互作用を抑制することが可能となり、その後の二次的な成膜で配向性だけを制御可能となる。
【００１３】
また、上記の可動式ラジカル源を搭載した気相合成装置において、基板温度４００℃以下での合成では、Ｘ線回折における（００２）ピークの半値幅が１°を下回るような配向膜を得ることが困難である。
これは、低基板温度における薄膜への元素の添加操作において解決するべき問題である。そこで、合成初期に、まず、一次的に基板温度４００℃以下の低基板温度で、酸素ラジカル源とサンプル間の距離を狭めてラジカル密度を高めて、高配向酸化亜鉛粒子を合成し、その後、ラジカル源と基板間の距離を離して、それら粒子を核として４００℃以下の低基板温度で酸化亜鉛を二次的に合成し、高配向酸化亜鉛薄膜を得る。
この際、一次的な合成と二次的な合成の酸素ラジカル密度の差を３倍以上とすることが好ましい。例えば、通常の合成時の距離を１５ｃｍとした場合、その１／２の７．５ｃｍ程度に距離を縮めると、ラジカル密度は４倍程度に高まる。
【００１４】
【実施例】
比較例１〜４
図１に示す気相合成装置を用いて、無毒かつ安価、さらに低融点の亜鉛アセチルアセトナートを真空中で蒸発させ（亜鉛供給源Ａ）、マスフローＤで流量を制御されたキャリアガスのアルゴンで反応チャンバーＣにリングインジェクターＦから基板方向に照射した。真空チャンバーＣでは基板ステージＥ上４cmに固定された８個の穴を持つリングインジェクターＦからステージＥに向かい亜鉛を含んだガスとして照射した。基板ステージＥの温度は熱電対で測定した。反応チャンバーの待機時と合成時の真空度は、それぞれ５×１０-8と５×１０-4Ｔｏｒｒである。この装置の基板温度を変え、ａ - 面アルミナ上に酸化亜鉛薄膜を合成した。温度は３００℃（比較例１）、４００℃（比較例２）、５００℃（比較例３）、６００℃（比較例４）である。
【００１５】
得られた酸化亜鉛薄膜の配向性はＸ線回折法で評価した。比較例すべての基板で酸化亜鉛薄膜はＣ-軸配向していることが確認できた。（００２）ロッキングカーブの半値幅で配向性を精密に評価した。配向性は６００℃で合成した比較例４の薄膜が０．４°で最も良く、４００℃で合成した薄膜は３°と配向性は良くない。基板温度の低温化とともに配向性の低下が確認できた（図３）。
【００１６】
実施例１
比較例の気相合成法と同じ方法により、まず、一次的に基板温度６００℃で酸化亜鉛を３０〜４０nm合成した。この時、吸収スペクトルの測定において、酸化亜鉛バンド端で約５０％の光の漏れが見られる（図４）。これは、一次的に合成した酸化亜鉛が基板表面の全面を覆っていないことを意味している。また、これと膜厚を考えれば、酸化亜鉛は基板上に孤立粒子として存在して基板表面を部分的に覆っている。
【００１７】
この酸化亜鉛粒子が基板表面上に部分的に５０％を覆う程度にヘテロエピタキシーした基板に、二次的に基板温度４００℃で酸化亜鉛を５００nm合成した。この薄膜の（００２）ロッキングカーブの半値幅は０．６°であり、図１に示した比較例２の３°に比較して大幅な配向性の向上が認められた（実施例１、図３）。
【００１８】
実施例２、実施例３
実施例１と同様に、一次的に酸化亜鉛を合成した基板表面に、二次的合成温度を３００℃と５００℃として成膜し、実施例１と同様の効果を確認できた（実施例２、実施例３、図３）。これらは合成の初期段階で合成した配向した酸化亜鉛粒子の効果であり、この粒子を核として低温でも配向性が高い酸化亜鉛薄膜を合成可能であることが明らかとなった。
【００１９】
実施例４
比較例の気相合成法と同じ方法により、まず、合成の初期に一次的に酸化亜鉛粒子を基板温度４００℃でａ - 面アルミナ基板上に合成した。この時、酸素ラジカル源と基板間の距離を１／２（通常、１５cmであるが、この場合、７．５cmとした）に縮め基板に照射されるラジカル密度を４倍とした。この条件で酸化亜鉛を３０〜４０nm程度堆積し、その後、ラジカル源と基板間の距離を戻し（１５cm）、引き続いて、二次的に酸化亜鉛を基板温度４００℃で５００nm合成した。この薄膜から求めたロッキングカーブの半値幅は０．７°であり、効果が認められた（実施例４、図３R>３）。
【００２０】
【発明の効果】
本発明によれば、高配向酸化亜鉛薄膜合成の基板温度の低温化へ貢献し、非平衡プロセスを利用した蒸気圧の大きな元素や酸化物には固溶しにくい窒素等の難固溶性元素の添加に貢献する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法に使用する気相合成装置の一例を示す装置全体の概略図である。
【図２】本発明の方法において、気相合成装置の真空チャンバーＣ内のラジカル源と基板ステージとの間の反応部分の概略を示す概念図である。
【図３】本発明の実施例および比較例の酸化亜鉛薄膜合成における配向性に与える基板温度の効果を示すグラフである。
【図４】実施例１において基板上に初期段階で形成された酸化亜鉛粒子の吸収スペクトルを示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、研究開発用基板、透明導電性薄膜、紫外発光材料等に使用される酸化亜鉛薄膜の低圧低温気相合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の酸化亜鉛薄膜の気相合成方法は、基板上に単一相の酸化亜鉛薄膜を５００℃以上の基板温度で合成するか、バッファー相となりうる薄膜を基板との間に挟んで合成し、高配向の酸化亜鉛薄膜を得ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、酸化亜鉛薄膜の気相合成温度の低温化と得られる酸化亜鉛薄膜の配向性の維持を目的とし、合成時の非平衡プロセスを利用した蒸気圧の大きな元素や酸化物には固溶しにくい窒素等の難固溶性元素の添加を指向した合成手法である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、a-面アルミナ基板上に配向性の高い酸化亜鉛粒子を核としてヘテロエピタキシー法で高配向酸化亜鉛薄膜を合成する方法に関する。本発明の酸化亜鉛薄膜の合成方法の第一の方法は、一時的に基板温度を上げる方法であり、第二の方法は低基板温度で酸素ラジカル照射密度を上げる方法である。
【０００５】
すなわち、本発明は、酸素ラジカル源を用いた酸化亜鉛薄膜の１０-2Torr以下の低圧力薄膜合成において、まず、基板温度５００℃から７００℃で基板表面を部分的に覆う高配向酸化亜鉛粒子を一次的に合成し、その後、該酸化亜鉛粒子を核として４００℃以下の基板温度で酸化亜鉛薄膜を二次的に合成することを特徴とする高配向酸化亜鉛薄膜の低圧低温気相合成方法である。
【０００６】
また、本発明は、酸素ラジカル源を用いた酸化亜鉛薄膜の１０-2Torr以下の低圧力薄膜合成において、まず、４００℃以下の基板温度で酸素ラジカルと基板間の距離を縮めて基板に照射されるラジカル密度を高めて配向酸化亜鉛粒子を一次的に合成し、その後、酸素ラジカル源と基板間の距離を離して、配向酸化亜鉛粒子を核として基板温度４００℃以下の温度で酸化亜鉛薄膜を二次的に合成する方法からなり、一次的な合成と二次的な合成の酸素ラジカル密度の差が３倍以上であることを特徴とする高配向酸化亜鉛薄膜の低圧低温合成方法である。
【０００７】
これまでの１０-2Ｔｏｒｒ以下での薄膜合成では、合成中の基板温度を５００℃以上の高温にするか、バッファー相を基板との間に挟むか、また、合成の後に熱処理を施し、配向性・結晶性を向上させている。この場合、元素拡散による添加物の膜内での再分布や消失等の問題を引き起こしやすい。本発明の方法によれば、酸化亜鉛薄膜の気相合成時の基板温度の低温化に伴う配向性の低下を抑制し、配向性を維持することが可能である。すなわち、基板温度が低温（４００℃以下）での合成でも酸化亜鉛薄膜の高い配向性を維持可能である。
【０００８】
基板温度の低温化により、酸化物薄膜へ固溶しにくい窒素等の軽元素および蒸気圧の大きい難固溶性元素の添加が容易になり、さらに、基板との間にバッファー相を挟む場合と異なり、薄膜の電気的・光学的特性に与える影響が小さい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の方法は、ラジカル源を搭載した化学気相輸送法で行うことが可能である。図１は、気相合成装置の概略説明図である。この装置は亜鉛供給源Ａと可動式ラジカル源Ｂ、温度制御を搭載した真空チャンバーＣで構成されている。亜鉛源を蒸発させ、マスフローＤで流量制御されたアルゴンで真空チャンバーＣに導入する。
【００１０】
図２は、真空チャンバーＣ内のラジカル源Ｂと基板ステージＥとの間の反応部分の概要を示す概念図である。図２に示すように、流量を制御した酸素ガスを基板ステージＥの上方の可動式のラジカル源Ｂから酸素ラジカルとして発生させ、基板ステージＥ上に固定された８個程度の穴を持つリングインジェクターＦからステージＥに向い亜鉛を含んだガスとして基板に照射し、ステージＥに置かれた基板上で酸化亜鉛薄膜の合成が可能である。基板ステージＥの温度は１００℃から７００℃の範囲で制御可能である。この仕様の装置では表１に示す条件で酸化亜鉛が合成可能である。
【００１１】
【表１】
このような仕様の装置を用いた酸化亜鉛薄膜の低圧気相合成方法において、基板温度５００℃未満での連続合成では、（００２）ロッキングカーブの半値幅が１°を下まわる高い配向性を持った薄膜が得られない。そこで、合成初期に、まず、一次的に５００℃〜７００℃の高基板温度（７００℃を超える温度では酸化亜鉛が基板上に堆積しない）で基板表面を部分的に覆う、好ましくはバンド端における光透過率が４０〜７０％程度になるように覆う高配向酸化亜鉛粒子を合成する。その後、それらの酸化亜鉛粒子を核として４００℃以下の基板温度で酸化亜鉛を二次的に合成し、高配向酸化亜鉛薄膜を得る。
このように、基板表面を一次的な合成により部分的に覆うことによって粒子間の特性に絡む相互作用を抑制することが可能となり、その後の二次的な成膜で配向性だけを制御可能となる。
【００１３】
また、上記の可動式ラジカル源を搭載した気相合成装置において、基板温度４００℃以下での合成では、Ｘ線回折における（００２）ピークの半値幅が１°を下回るような配向膜を得ることが困難である。
これは、低基板温度における薄膜への元素の添加操作において解決するべき問題である。そこで、合成初期に、まず、一次的に基板温度４００℃以下の低基板温度で、酸素ラジカル源とサンプル間の距離を狭めてラジカル密度を高めて、高配向酸化亜鉛粒子を合成し、その後、ラジカル源と基板間の距離を離して、それら粒子を核として４００℃以下の低基板温度で酸化亜鉛を二次的に合成し、高配向酸化亜鉛薄膜を得る。
この際、一次的な合成と二次的な合成の酸素ラジカル密度の差を３倍以上とすることが好ましい。例えば、通常の合成時の距離を１５ｃｍとした場合、その１／２の７．５ｃｍ程度に距離を縮めると、ラジカル密度は４倍程度に高まる。
【００１４】
【実施例】
比較例１〜４
図１に示す気相合成装置を用いて、無毒かつ安価、さらに低融点の亜鉛アセチルアセトナートを真空中で蒸発させ（亜鉛供給源Ａ）、マスフローＤで流量を制御されたキャリアガスのアルゴンで反応チャンバーＣにリングインジェクターＦから基板方向に照射した。真空チャンバーＣでは基板ステージＥ上４cmに固定された８個の穴を持つリングインジェクターＦからステージＥに向かい亜鉛を含んだガスとして照射した。基板ステージＥの温度は熱電対で測定した。反応チャンバーの待機時と合成時の真空度は、それぞれ５×１０-8と５×１０-4Ｔｏｒｒである。この装置の基板温度を変え、ａ - 面アルミナ上に酸化亜鉛薄膜を合成した。温度は３００℃（比較例１）、４００℃（比較例２）、５００℃（比較例３）、６００℃（比較例４）である。
【００１５】
得られた酸化亜鉛薄膜の配向性はＸ線回折法で評価した。比較例すべての基板で酸化亜鉛薄膜はＣ-軸配向していることが確認できた。（００２）ロッキングカーブの半値幅で配向性を精密に評価した。配向性は６００℃で合成した比較例４の薄膜が０．４°で最も良く、４００℃で合成した薄膜は３°と配向性は良くない。基板温度の低温化とともに配向性の低下が確認できた（図３）。
【００１６】
実施例１
比較例の気相合成法と同じ方法により、まず、一次的に基板温度６００℃で酸化亜鉛を３０〜４０nm合成した。この時、吸収スペクトルの測定において、酸化亜鉛バンド端で約５０％の光の漏れが見られる（図４）。これは、一次的に合成した酸化亜鉛が基板表面の全面を覆っていないことを意味している。また、これと膜厚を考えれば、酸化亜鉛は基板上に孤立粒子として存在して基板表面を部分的に覆っている。
【００１７】
この酸化亜鉛粒子が基板表面上に部分的に５０％を覆う程度にヘテロエピタキシーした基板に、二次的に基板温度４００℃で酸化亜鉛を５００nm合成した。この薄膜の（００２）ロッキングカーブの半値幅は０．６°であり、図１に示した比較例２の３°に比較して大幅な配向性の向上が認められた（実施例１、図３）。
【００１８】
実施例２、実施例３
実施例１と同様に、一次的に酸化亜鉛を合成した基板表面に、二次的合成温度を３００℃と５００℃として成膜し、実施例１と同様の効果を確認できた（実施例２、実施例３、図３）。これらは合成の初期段階で合成した配向した酸化亜鉛粒子の効果であり、この粒子を核として低温でも配向性が高い酸化亜鉛薄膜を合成可能であることが明らかとなった。
【００１９】
実施例４
比較例の気相合成法と同じ方法により、まず、合成の初期に一次的に酸化亜鉛粒子を基板温度４００℃でａ - 面アルミナ基板上に合成した。この時、酸素ラジカル源と基板間の距離を１／２（通常、１５cmであるが、この場合、７．５cmとした）に縮め基板に照射されるラジカル密度を４倍とした。この条件で酸化亜鉛を３０〜４０nm程度堆積し、その後、ラジカル源と基板間の距離を戻し（１５cm）、引き続いて、二次的に酸化亜鉛を基板温度４００℃で５００nm合成した。この薄膜から求めたロッキングカーブの半値幅は０．７°であり、効果が認められた（実施例４、図３R>３）。
【００２０】
【発明の効果】
本発明によれば、高配向酸化亜鉛薄膜合成の基板温度の低温化へ貢献し、非平衡プロセスを利用した蒸気圧の大きな元素や酸化物には固溶しにくい窒素等の難固溶性元素の添加に貢献する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法に使用する気相合成装置の一例を示す装置全体の概略図である。
【図２】本発明の方法において、気相合成装置の真空チャンバーＣ内のラジカル源と基板ステージとの間の反応部分の概略を示す概念図である。
【図３】本発明の実施例および比較例の酸化亜鉛薄膜合成における配向性に与える基板温度の効果を示すグラフである。
【図４】実施例１において基板上に初期段階で形成された酸化亜鉛粒子の吸収スペクトルを示すグラフである。
Claims (2)
- 酸素ラジカル源を用いた酸化亜鉛薄膜の１０-2Torr以下の低圧力薄膜合成において、まず、基板温度５００℃から７００℃で基板表面を部分的に覆う高配向酸化亜鉛粒子を一次的に合成し、その後、該酸化亜鉛粒子を核として４００℃以下の基板温度で酸化亜鉛薄膜を二次的に合成することを特徴とする高配向酸化亜鉛薄膜の低圧低温気相合成方法。
- 酸素ラジカル源を用いた酸化亜鉛薄膜の１０-2Torr以下の低圧力薄膜合成において、まず、４００℃以下の基板温度で酸素ラジカルと基板間の距離を縮めて基板に照射されるラジカル密度を高めて配向酸化亜鉛粒子を一次的に合成し、その後、酸素ラジカル源と基板間の距離を離して、配向酸化亜鉛粒子を核として基板温度４００℃以下の温度で酸化亜鉛薄膜を二次的に合成する方法からなり、一次的な合成と二次的な合成の酸素ラジカル密度の差が３倍以上であることを特徴とする高配向酸化亜鉛薄膜の低圧低温合成方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002057748A JP3849012B2 (ja) | 2002-03-04 | 2002-03-04 | 酸化亜鉛薄膜の低圧低温気相合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2002057748A JP3849012B2 (ja) | 2002-03-04 | 2002-03-04 | 酸化亜鉛薄膜の低圧低温気相合成方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003253445A JP2003253445A (ja) | 2003-09-10 |
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| KR101384404B1 (ko) | 2011-05-13 | 2014-04-10 | 강원대학교산학협력단 | 산화아연 나노시트 생성방법 |
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2002
- 2002-03-04 JP JP2002057748A patent/JP3849012B2/ja not_active Expired - Lifetime
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