JP3845372B2 - 水素分離部材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，水素分離部材，特に，水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜と，その水素分離膜を支持し，且つ水素を通過させる複数の細孔を持つ多孔質基材とを有する水素分離部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水素分離部材は，例えば，水素を含む混合ガスから高純度の水素を取出すために用いられる。この場合，水素分離膜としては薄いもの程水素透過速度が速いことから，その膜形成に当ってはスパッタリング等の薄膜形成技術が採用されている。
【０００３】
ところが，多孔質基材の水素分離膜形成面には複数の細孔の開口が存在するため，膜形成時に水素分離膜が部分的に細孔の開口内に陥没し，その膜が薄いことから陥没部分が裂けてピンホールが発生したり，陥没部分が厚くなって水素に対する選択透過性が不十分となる，等の問題があった。
【０００４】
そこで，前記問題を解決すべく，次のような方法が開発されている。即ち，（１）金属板の一面に電解メッキ処理を施して水素分離膜を形成する，（２）水素分離膜の表面にホトレジスト層を形成する，（３）ホトレジスト層に，ホトリソグラフィを適用して，複数の細孔に対応する部分を残置し，且つ細孔の周壁に対応する部分を除去された，多孔質基材のネガティブモデルを得る，（４）ネガティブモデルに電解メッキを施して，細孔の周壁に対応する部分に金属を充填する，（５）ネガティブモデルの細孔に対応する部分を除去して金属よりなる多孔質体を得る，（６）金属板を水素分離膜から分離する，といった手段を採用するものである。この場合，前記ホトリソグラフィをＸ線リソグラフィに代えることが可能である（例えば，特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−１０４４７２号公報，［００１０］，図３
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら前記従来法においては，金属板を電極として用いて電解メッキにより水素分離膜および多孔質基材を形成しているので，最終的に金属板を水素分離膜から分離しなければならず，またホトリソグラフィの実施に当りホトレジスト層の形成も必須工程となるもので，水素分離部材の製造工程数が多く製造能率が悪い，という問題があった。また金属板の分離作業中に薄い水素分離膜を傷付けるおそれもあった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は，水素分離部材の製造工程数を少なくして製造能率を向上させると共に健全な水素分離膜を備えた水素分離部材を得ることが可能な前記製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
前記目的を達成するため本発明によれば，水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜と，その水素分離膜を支持し，且つ水素を通過させる複数の細孔を持つ多孔質基材とを有する水素分離部材を製造するに当り，レジストシートの一面に前記水素分離膜を形成する工程と，前記レジストシートを被照射体とする，Ｘ線リソグラフィおよびＸ線ドライエッチングの一方を行って，複数の前記細孔に対応する部分を残置され，且つ各細孔回りの周壁に対応する部分を除去された，前記多孔質基材のネガティブモデルを得る工程と，前記ネガティブモデルの，各細孔回りの周壁に対応する凹部に電鋳によって金属を充填する工程と，前記ネガティブモデルの各細孔に対応する部分を除去して前記金属よりなる前記多孔質基材を得る工程，とを用いる水素分離部材の製造方法が提供される。
【０００９】
前記方法によれば，４工程にて水素分離部材を得ることができ，これは従来法の６工程に比べて製造工数が少なく，したがって製造能率の向上を図ることができる。一方，水素分離膜に関係する作業は，電鋳に先立って行われるマスキングおよび電極として用いるためのリード線の接続，といったものであるから，この作業による水素分離膜の損傷を回避することは容易である。
【００１０】
また本発明によれば，水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜と，その水素分離膜を支持し，且つ水素を通過させる複数の細孔を持つ多孔質基材とを有する水素分離部材を製造するに当り，前記多孔質基材を得るためのレジストシートの一面に前記水素分離膜を形成する工程と，前記レジストシートを被照射体とする，Ｘ線リソグラフィおよびＸ線ドライエッチングの一方を行って前記複数の前記細孔を形成することにより前記多孔質基材を得る工程と，を用いる水素分離部材の製造方法が提供される。
【００１１】
このようにして得られた水素分離部材は，多孔質基材がレジストシートを製造材料としていることから，その使用温度を，例えば１００〜１５０℃に限定される。この場合にも製造工程数は２工程といったように少なく，したがって製造能率の向上を図ることができる。
【００１２】
Ｘ線リソグラフィとＸ線ドライエッチングを比べると，Ｘ線ドライエッチングの場合は現像が不要であることからＸ線リソグラフィに比べて能率的である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
〔第１実施例〕
図１〜３において，水素分離部材１は，水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜２と，その水素分離膜２を支持し，且つ水素を通過させる複数の六角形細孔３を持つハニカム構造の多孔質基材４とを有する。水素分離膜２はＰｄまたはＰｄ−Ａｇ合金等のＰｄ合金より構成され，その厚さは０．１〜２．０μｍ，例えば０．２μｍである。多孔質基材４はＮｉ，Ｃｕ等の金属より構成され，その厚さは２５〜２００μｍ，例えば１００μｍである。六角形細孔３の対向角部間の長さａは，例えば５μｍ，また細孔３回りの周壁５において，相隣る両六角形細孔３間の厚さｂは，例えば３μｍである。水素分離膜２の形成に当ってはＰＶＤ，例えば，スパッタリング，イオンプレーティング，イオンビーム蒸着等が採用されるが，メッキ法，プラズマＣＶＤ等の適用も可能である。
【００１４】
水素分離部材１は次のような方法で製造される。
【００１５】
（１）図４（ａ）に示すように，例えばＰＭＭＡよりなるレジストシート６の一面にＰｄよりなる水素分離膜２を，例えばスパッタリングにより形成する。
【００１６】
（２）図４（ｂ）に示すように，レジストシート６を被照射体とするＸ線リソグラフィを行うべく，そのレジストシート６の他面に図５に示すＸ線マスク７を載せる。このＸ線マスク７は，複数の六角形細孔３に対応する六角形部分８をＸ線を透過させない材料，例えばＡｕ，Ｔａ，Ｗ−Ｔｉ等より構成され，また各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分９をＸ線を透過させる材料，例えばＳｉＣ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，ダイヤモンド等より構成されている。Ｘ線マスク７の上方より，シンクロトロン放射（ＳＲ）光装置から直進性の良いＸ線，つまりＳＲ光Ｘ線を照射する。これによりレジストシート６のＸ線被照射部分，つまり各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分は高分子の連鎖が切断されて分子量が減少し，一方，Ｘ線未照射部分，つまり各六角形細孔３に対応する部分は未変化である。
【００１７】
（３）図４（ｃ）に示すように，レジストシート６に現像液を付与すると，各六角形細孔３に対応する部分１０を残置され，且つ各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分を溶解除去されて凹部１１にされたもの，つまり多孔質基材４のネガティブモデル１２が得られる。
【００１８】
図４（ｄ）に示すように，水素分離膜２を電気絶縁性マスク１３により被覆し，またネガティブモデル１２の周面を電気絶縁性型枠１４により囲んだ状態にて，ネガティブモデル１２の，各六角形細孔３回りの周壁５に対応する凹部１１に電鋳によって金属１５，例えばＮｉを充填する。
【００１９】
（５）図４（ｅ）に示すように，ネガティブモデル１２の各六角形細孔３に対応する部分１０，マスク１３および型枠１４を除去して金属１５よりなる多孔質基材４を得る。前記部分１０の除去に当っては，溶剤による溶解，ＳＲ光Ｘ線照射後現像液の付与等が行われる。
【００２０】
〔第２実施例〕
図６〜８に示す水素分離部材１は，前記同様にＰｄ等より構成された金属製水素分離膜２と，前記同様の形態を持つ多孔質基材４とを有する。ただし，多孔質基材４はレジストシート６を製造材料としていることから，水素分離部材１の使用温度は，例えば１００〜１５０℃に限定される。
【００２１】
水素分離部材１は次のような方法で製造される。
【００２２】
（１）図９（ａ）に示すように，例えばＰＭＭＡよりなるレジストシート６の一面にＰｄよりなる水素分離膜２を，例えばスパッタリングにより形成する。
【００２３】
（２）図９（ｂ）に示すように，レジストシート６を被照射体とするＸ線リソグラフィを行うべく，そのレジストシート６の他面に図１０に示すＸ線マスク７を載せる。このＸ線マスク７は，複数の六角形細孔３に対応する六角形部分８をＸ線を透過させる材料，例えばＳｉＣ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，ダイヤモンド等より構成され，また各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分９をＸ線を透過させない材料，例えばＡｕ，Ｔａ，Ｗ−Ｔｉ等より構成されている。Ｘ線マスク８の上方より，シンクロトロン放射（ＳＲ）光装置から直線性の良いＸ線，つまりＳＲ光Ｘ線を照射する。これによりレジストシート６のＸ線被照射部分，つまり各六角形細孔３に対応する部分は高分子の連鎖が切断されて分子量が減少し，一方，Ｘ線未照射分，つまり各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分は未変化である。
【００２４】
（３）図９（ｃ）に示すように，レジストシート６に現像液を付与すると，各六角形細孔３に対応する部分が溶解除去され，且つ各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分が残置された多孔質基材４が得られる。
【００２５】
例えば，ＰＴＦＥ，ＰＦＡ等よりなるレジストシート６を被照射体としてＸ線ドライエッチングを行い，これにより多孔質基材４を得ることもできる。即ち，図９（ｂ）工程において前記材料よりなるレジストシート６にＳＲ光Ｘ線を照射すると，各六角形細孔３に対応する部分が分解除去されるもので，したがって現像を行う必要がない。
【００２６】
このＸ線ドライエッチングは，第１実施例において，図４（ｂ），（ｅ）工程において適用可能である。
【００２７】
【発明の効果】
請求項１記載の発明によれば，金属を構成材料とする多孔質基材を備えた水素分離部材の製造工程数を少なくして製造能率を向上させると共に健全な水素分離膜を備えた水素分離部材を得ることが可能な製造方法を提供することができる。
【００２８】
請求項２記載の発明によれば，レジストシートを構成材料とする多孔質基材を有し，また健全な水素分離膜を備えた水素分離部材を能率良く得ることが可能な製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】水素分離部材の一例の平面図である。
【図２】図１，３の２−２線断面図である。
【図３】図２の３矢視図である。
【図４】水素分離部材の一例の製造工程説明図である。
【図５】Ｘ線マスクの一例の平面図である。
【図６】水素分離部材の他例の平面図である。
【図７】図６，８の７−７線断面図である。
【図８】図７の８矢視図である。
【図９】水素分離部材の他例の製造工程説明図である。
【図１０】Ｘ線マスクの他例の平面図である。
【符号の説明】
１…………水素分離部材
２…………水素分離膜
３…………細孔
４…………多孔質基材
５…………周壁
６…………レジストシート
１０………細孔に対応する部分
１２………ネガティブモデル
１５………金属
【発明の属する技術分野】
本発明は，水素分離部材，特に，水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜と，その水素分離膜を支持し，且つ水素を通過させる複数の細孔を持つ多孔質基材とを有する水素分離部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水素分離部材は，例えば，水素を含む混合ガスから高純度の水素を取出すために用いられる。この場合，水素分離膜としては薄いもの程水素透過速度が速いことから，その膜形成に当ってはスパッタリング等の薄膜形成技術が採用されている。
【０００３】
ところが，多孔質基材の水素分離膜形成面には複数の細孔の開口が存在するため，膜形成時に水素分離膜が部分的に細孔の開口内に陥没し，その膜が薄いことから陥没部分が裂けてピンホールが発生したり，陥没部分が厚くなって水素に対する選択透過性が不十分となる，等の問題があった。
【０００４】
そこで，前記問題を解決すべく，次のような方法が開発されている。即ち，（１）金属板の一面に電解メッキ処理を施して水素分離膜を形成する，（２）水素分離膜の表面にホトレジスト層を形成する，（３）ホトレジスト層に，ホトリソグラフィを適用して，複数の細孔に対応する部分を残置し，且つ細孔の周壁に対応する部分を除去された，多孔質基材のネガティブモデルを得る，（４）ネガティブモデルに電解メッキを施して，細孔の周壁に対応する部分に金属を充填する，（５）ネガティブモデルの細孔に対応する部分を除去して金属よりなる多孔質体を得る，（６）金属板を水素分離膜から分離する，といった手段を採用するものである。この場合，前記ホトリソグラフィをＸ線リソグラフィに代えることが可能である（例えば，特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−１０４４７２号公報，［００１０］，図３
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら前記従来法においては，金属板を電極として用いて電解メッキにより水素分離膜および多孔質基材を形成しているので，最終的に金属板を水素分離膜から分離しなければならず，またホトリソグラフィの実施に当りホトレジスト層の形成も必須工程となるもので，水素分離部材の製造工程数が多く製造能率が悪い，という問題があった。また金属板の分離作業中に薄い水素分離膜を傷付けるおそれもあった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は，水素分離部材の製造工程数を少なくして製造能率を向上させると共に健全な水素分離膜を備えた水素分離部材を得ることが可能な前記製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
前記目的を達成するため本発明によれば，水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜と，その水素分離膜を支持し，且つ水素を通過させる複数の細孔を持つ多孔質基材とを有する水素分離部材を製造するに当り，レジストシートの一面に前記水素分離膜を形成する工程と，前記レジストシートを被照射体とする，Ｘ線リソグラフィおよびＸ線ドライエッチングの一方を行って，複数の前記細孔に対応する部分を残置され，且つ各細孔回りの周壁に対応する部分を除去された，前記多孔質基材のネガティブモデルを得る工程と，前記ネガティブモデルの，各細孔回りの周壁に対応する凹部に電鋳によって金属を充填する工程と，前記ネガティブモデルの各細孔に対応する部分を除去して前記金属よりなる前記多孔質基材を得る工程，とを用いる水素分離部材の製造方法が提供される。
【０００９】
前記方法によれば，４工程にて水素分離部材を得ることができ，これは従来法の６工程に比べて製造工数が少なく，したがって製造能率の向上を図ることができる。一方，水素分離膜に関係する作業は，電鋳に先立って行われるマスキングおよび電極として用いるためのリード線の接続，といったものであるから，この作業による水素分離膜の損傷を回避することは容易である。
【００１０】
また本発明によれば，水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜と，その水素分離膜を支持し，且つ水素を通過させる複数の細孔を持つ多孔質基材とを有する水素分離部材を製造するに当り，前記多孔質基材を得るためのレジストシートの一面に前記水素分離膜を形成する工程と，前記レジストシートを被照射体とする，Ｘ線リソグラフィおよびＸ線ドライエッチングの一方を行って前記複数の前記細孔を形成することにより前記多孔質基材を得る工程と，を用いる水素分離部材の製造方法が提供される。
【００１１】
このようにして得られた水素分離部材は，多孔質基材がレジストシートを製造材料としていることから，その使用温度を，例えば１００〜１５０℃に限定される。この場合にも製造工程数は２工程といったように少なく，したがって製造能率の向上を図ることができる。
【００１２】
Ｘ線リソグラフィとＸ線ドライエッチングを比べると，Ｘ線ドライエッチングの場合は現像が不要であることからＸ線リソグラフィに比べて能率的である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
〔第１実施例〕
図１〜３において，水素分離部材１は，水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜２と，その水素分離膜２を支持し，且つ水素を通過させる複数の六角形細孔３を持つハニカム構造の多孔質基材４とを有する。水素分離膜２はＰｄまたはＰｄ−Ａｇ合金等のＰｄ合金より構成され，その厚さは０．１〜２．０μｍ，例えば０．２μｍである。多孔質基材４はＮｉ，Ｃｕ等の金属より構成され，その厚さは２５〜２００μｍ，例えば１００μｍである。六角形細孔３の対向角部間の長さａは，例えば５μｍ，また細孔３回りの周壁５において，相隣る両六角形細孔３間の厚さｂは，例えば３μｍである。水素分離膜２の形成に当ってはＰＶＤ，例えば，スパッタリング，イオンプレーティング，イオンビーム蒸着等が採用されるが，メッキ法，プラズマＣＶＤ等の適用も可能である。
【００１４】
水素分離部材１は次のような方法で製造される。
【００１５】
（１）図４（ａ）に示すように，例えばＰＭＭＡよりなるレジストシート６の一面にＰｄよりなる水素分離膜２を，例えばスパッタリングにより形成する。
【００１６】
（２）図４（ｂ）に示すように，レジストシート６を被照射体とするＸ線リソグラフィを行うべく，そのレジストシート６の他面に図５に示すＸ線マスク７を載せる。このＸ線マスク７は，複数の六角形細孔３に対応する六角形部分８をＸ線を透過させない材料，例えばＡｕ，Ｔａ，Ｗ−Ｔｉ等より構成され，また各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分９をＸ線を透過させる材料，例えばＳｉＣ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，ダイヤモンド等より構成されている。Ｘ線マスク７の上方より，シンクロトロン放射（ＳＲ）光装置から直進性の良いＸ線，つまりＳＲ光Ｘ線を照射する。これによりレジストシート６のＸ線被照射部分，つまり各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分は高分子の連鎖が切断されて分子量が減少し，一方，Ｘ線未照射部分，つまり各六角形細孔３に対応する部分は未変化である。
【００１７】
（３）図４（ｃ）に示すように，レジストシート６に現像液を付与すると，各六角形細孔３に対応する部分１０を残置され，且つ各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分を溶解除去されて凹部１１にされたもの，つまり多孔質基材４のネガティブモデル１２が得られる。
【００１８】
図４（ｄ）に示すように，水素分離膜２を電気絶縁性マスク１３により被覆し，またネガティブモデル１２の周面を電気絶縁性型枠１４により囲んだ状態にて，ネガティブモデル１２の，各六角形細孔３回りの周壁５に対応する凹部１１に電鋳によって金属１５，例えばＮｉを充填する。
【００１９】
（５）図４（ｅ）に示すように，ネガティブモデル１２の各六角形細孔３に対応する部分１０，マスク１３および型枠１４を除去して金属１５よりなる多孔質基材４を得る。前記部分１０の除去に当っては，溶剤による溶解，ＳＲ光Ｘ線照射後現像液の付与等が行われる。
【００２０】
〔第２実施例〕
図６〜８に示す水素分離部材１は，前記同様にＰｄ等より構成された金属製水素分離膜２と，前記同様の形態を持つ多孔質基材４とを有する。ただし，多孔質基材４はレジストシート６を製造材料としていることから，水素分離部材１の使用温度は，例えば１００〜１５０℃に限定される。
【００２１】
水素分離部材１は次のような方法で製造される。
【００２２】
（１）図９（ａ）に示すように，例えばＰＭＭＡよりなるレジストシート６の一面にＰｄよりなる水素分離膜２を，例えばスパッタリングにより形成する。
【００２３】
（２）図９（ｂ）に示すように，レジストシート６を被照射体とするＸ線リソグラフィを行うべく，そのレジストシート６の他面に図１０に示すＸ線マスク７を載せる。このＸ線マスク７は，複数の六角形細孔３に対応する六角形部分８をＸ線を透過させる材料，例えばＳｉＣ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，ダイヤモンド等より構成され，また各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分９をＸ線を透過させない材料，例えばＡｕ，Ｔａ，Ｗ−Ｔｉ等より構成されている。Ｘ線マスク８の上方より，シンクロトロン放射（ＳＲ）光装置から直線性の良いＸ線，つまりＳＲ光Ｘ線を照射する。これによりレジストシート６のＸ線被照射部分，つまり各六角形細孔３に対応する部分は高分子の連鎖が切断されて分子量が減少し，一方，Ｘ線未照射分，つまり各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分は未変化である。
【００２４】
（３）図９（ｃ）に示すように，レジストシート６に現像液を付与すると，各六角形細孔３に対応する部分が溶解除去され，且つ各六角形細孔３回りの周壁５に対応する部分が残置された多孔質基材４が得られる。
【００２５】
例えば，ＰＴＦＥ，ＰＦＡ等よりなるレジストシート６を被照射体としてＸ線ドライエッチングを行い，これにより多孔質基材４を得ることもできる。即ち，図９（ｂ）工程において前記材料よりなるレジストシート６にＳＲ光Ｘ線を照射すると，各六角形細孔３に対応する部分が分解除去されるもので，したがって現像を行う必要がない。
【００２６】
このＸ線ドライエッチングは，第１実施例において，図４（ｂ），（ｅ）工程において適用可能である。
【００２７】
【発明の効果】
請求項１記載の発明によれば，金属を構成材料とする多孔質基材を備えた水素分離部材の製造工程数を少なくして製造能率を向上させると共に健全な水素分離膜を備えた水素分離部材を得ることが可能な製造方法を提供することができる。
【００２８】
請求項２記載の発明によれば，レジストシートを構成材料とする多孔質基材を有し，また健全な水素分離膜を備えた水素分離部材を能率良く得ることが可能な製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】水素分離部材の一例の平面図である。
【図２】図１，３の２−２線断面図である。
【図３】図２の３矢視図である。
【図４】水素分離部材の一例の製造工程説明図である。
【図５】Ｘ線マスクの一例の平面図である。
【図６】水素分離部材の他例の平面図である。
【図７】図６，８の７−７線断面図である。
【図８】図７の８矢視図である。
【図９】水素分離部材の他例の製造工程説明図である。
【図１０】Ｘ線マスクの他例の平面図である。
【符号の説明】
１…………水素分離部材
２…………水素分離膜
３…………細孔
４…………多孔質基材
５…………周壁
６…………レジストシート
１０………細孔に対応する部分
１２………ネガティブモデル
１５………金属
Claims (2)
- 水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜（２）と，その水素分離膜（２）を支持し，且つ水素を通過させる複数の細孔（３）を持つ多孔質基材（４）とを有する水素分離部材（１）を製造するに当り，レジストシート（６）の一面に前記水素分離膜（２）を形成する工程と，前記レジストシート（６）を被照射体とする，Ｘ線リソグラフィおよびＸ線ドライエッチングの一方を行って，複数の前記細孔（３）に対応する部分（１０）を残置され，且つ各細孔（３）回りの周壁（５）に対応する部分を除去された，前記多孔質基材（４）のネガティブモデル（１２）を得る工程と，前記ネガティブモデル（１２）の，各細孔（３）回りの周壁（５）に対応する凹部（１１）に電鋳によって金属（１５）を充填する工程と，前記ネガティブモデル（１２）の各細孔（３）に対応する部分（１０）を除去して前記金属（１５）よりなる前記多孔質基材（４）を得る工程，とを用いることを特徴とする水素分離部材の製造方法。
- 水素を選択的に透過させる金属製水素分離膜（３）と，その水素分離膜（２）を支持し，且つ水素を通過させる複数の細孔（３）を持つ多孔質基材（４）とを有する水素分離部材（１）を製造するに当り，前記多孔質基材（４）を得るためのレジストシート（６）の一面に前記水素分離膜（２）を形成する工程と，前記レジストシート（６）を被照射体とする，Ｘ線リソグラフィおよびＸ線ドライエッチングの一方を行って前記複数の前記細孔（３）を形成することにより前記多孔質基材（４）を得る工程と，を用いることを特徴とする水素分離部材の製造方法。
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