JP3841681B2 - 形成成分液の硬化形成装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ノズルから形成成分液を形成槽中に吐出し、形成槽中の硬化液で硬化させて、形成成分液の粒子（例えば、化粧クリームなどに混入して用いられる粒子）あるいは、形成成分液の糸状体を製造するための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、硬化液中で硬化する形成成分液の液滴を、硬化液が充填された形成装置中に吐出し、硬化させて易崩壊性粒子を製造する技術は数多く提案されている。この技術に関する形成装置は、例えば、特公平６−４１２９号公報や特開２０００−１８９４９５号公報に開示されている。
【０００３】
これらの形成装置は、概して特開２０００−１８９４９５号公報の図５に示されるような特徴的構造を有している。すなわち、形成装置は、外管と内管から構成されている。外管下部は実質的に有底構造であって、内管は外管の底壁を貫通して延在している。外管の下部には、硬化液を供給するための供給口があり、硬化液は、供給されて上昇し、内管の上端よりも硬化液の水位が高くなると、内管の上端縁から内管内に溢流する。また、内管の上方には形成成分液を吐出するためのノズルが設けられている。このノズルより、硬化液中へ形成成分液を液滴状又は液柱状に吐出する。この時、この液滴形成成分液が表面張力により液滴になり、さらに冷却されて固化する。この時、液滴状への形成を促進させ、製造効率が向上するたり、液滴の大きさを均一にさせ、粒子の単分散性を向上させるために、形成成分液に振動を与える場合もある。
【０００４】
しかし、上記の形成装置は、外管に供給された硬化液が内管に溢流する際に、硬化液の流れが乱れ、ノズルから吐出されつつある形成成分液に余計な力が加わり、液滴が引きちぎられるようにして分断するため、きれいな滴状にならず、必要とする大きさよりも小さい規格サイズ外の微小粒子の発生を引き起こすことが多かった。この微粒子の発生を抑えるためには、硬化液の内管へ溢流する量を少なくする、すなわち内管の管径を小さくしてノズル近辺の硬化液の流れの乱れを少なくするか、あるいは、ノズルから吐出する形成成分液の吐出力を少なくし、硬化液の乱れの影響を受けにくくする必要があった。しかしながら、管径を小さくすると、内管内で粒子が密集することとなるため、２つ以上の粒子が再結合した大粒の粒子の発生を引き起こすおそれがある。また、形成成分液の流量を少なくすると、生産能力が低くなるという問題があった。
【０００５】
また、硬化液が内管へ溢流する場合において、硬化液は、内管の管壁周囲から流れ込むため、硬化液は、内管内で周囲から中央部分へ集まるように縮流する。このことは、吐出口を複数有する複数ノズルを用いた場合に問題となる。すなわち、複数ノズルから同時に吐出された複数の粒子は、硬化液の流れによって内管の中央部に集められ、複数の粒子が再結合するおそれがある。したがって、上記の構造を有する形成装置には、吐出口を１つだけ備え、同時に複数の形成成分液を吐出できない単一ノズルが用いられていることが多く、粒子の大量生産への問題となっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明が解決しようとする技術的課題は、内管上端近傍における硬化液の流れの乱れを抑制して微小粒子の発生を防止すると共に、内管内での縮流を抑制して形成成分液の再結合を防止することにより、規格サイズの粒子を大量に生産することを可能とした形成成分液の硬化形成装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段および作用・効果】
本発明は、上記技術的課題を解決するために、以下の構成の形成成分液の硬化形成装置を提供する。
【０００８】
形成成分液の硬化形成装置は、吐出口から形成成分液を吐出する吐出口を複数備えるノズルと、前記ノズルから吐出された前記形成成分液を硬化液中で硬化させる形成槽とを備え、前記ノズルは、前記形成槽の上部に配置され、前記形成槽は、外管と前記ノズルの下方に設けられた内管とを有する多重管構造を有し、前記外管下部が実質的に有底構造であると共に、前記硬化液の供給口が外管に設けられ、前記供給口から外管と内管との間隙に流入した硬化液を内管上端の開口から前記内管内に溢流させる形成成分液の硬化形成装置であって、
前記形成槽は、前記硬化液の液面と前記内管上端の間に前記ノズルの吐出口の周囲に前記内管の上端面に略平行でかつ前記ノズルと非接触となるように配置され、前記ノズルに対して単一の開口を有し、前記硬化液の流れの乱れを抑制する前記ノズルと別部材の転流板を備える。
【０００９】
上記構成において、硬化形成装置は、ノズルと形成槽とを備える。すなわち、ノズルから形成成分液を吐出させて、形成槽中で硬化させるものである。形成槽は、少なくとも１つの外管と１つの内管とを有する多重管構造を有する。ここで、内管は、多重管構造のうちもっとも内側に位置するものをいい、外管は内管以外の管を意味する。外管には硬化液の供給口が設けられており、供給口から供給された硬化液を内管上端から内管に溢流させる。外管を複数有する場合は、硬化液の供給は、最外側の外管と外から２番目の外管の間以外に隣接する外管同士又は外管と内管の間であってもよい。ノズルは、吐出口が硬化液中に浸かるように設置しても浸からないように設置してもよい。また、ノズルは、多重ノズルであってもよい。多重ノズルは、皮膜と芯成分からなるカプセル粒子を製造するのに好適に使用される。ノズルから吐出された形成成分液は、内管に溢流した硬化液とともに流れながら硬化する。形成成分液は、粒子状又は糸状に硬化されることが好ましい。粒子状に硬化させる際には、吐出される形成成分液に間欠的に圧力振動を与える手段をノズルに設け、前記形成成分液に振動を与えながら吐出させることが好ましい。
【００１０】
上述のように形成槽には、内管に溢流する硬化液の流れを整えるための転流板が設けられている。転流板は、ノズルの吐出口の周囲に配置されるため、概ね内管の上方に位置することとなる。転流板は板状の部材であり、前記内管の上端面に略平行になるように設けられ、内管の溢流口上方を覆うようなものであれば、その形状は特に限定されるものではない。
【００１１】
ノズルの近傍に転流板が存在することによって、外管の下方から上昇してくる硬化液は内管に溢流する際に転流板によって硬化液の液面まで到達せず、液面近くにおける波立が抑制される結果、ノズル近傍の内管への溢流が安定する。したがって、ノズルから吐出された形成成分液は硬化液の乱れを原因とする余分な力を軽減することができ、微小粒子の発生などを抑えることができる。また、溢流が安定し、ノズル近辺の硬化液の流れの乱れが少なくなるため、内管管径を大きくでき、内管内での粒子の密集が避けられ、粒子の合一が少なくなる。また、同時に形成成分液の吐出量を増大させることから、粒子の大量生産が可能となる。
【００１２】
したがって、上記構成によれば、微小粒子の発生を防止することができると共に、大量生産を可能とすることができる。
【００１３】
本発明の形成成分液の硬化形成装置は、具体的には以下のように種々の態様で構成することができる。
【００１４】
好ましくは、前記ノズルは、前記形成成分液を吐出するための吐出口を複数備える。具体的には複数の単孔ノズル又は、多孔ノズルを備える。
【００１５】
上記構成において、内管の上方に設けられた転流板によって、内管に溢流する硬化液の流れは、内管の周壁に向かって放射状に広がって内管内を流動する。したがって、吐出口を複数有し、同時に複数の形成成分液を吐出できるようなノズルを用いた場合であっても、吐出された形成成分液が中央部に集合することを抑制し、互いに再結合することを防止することができる。したがって、転流板を備えた上記構成の形成装置において、吐出口を複数有するノズルは好適に使用できる。
【００１６】
上記構成によれば、転流板を備えた形成槽は、内管への溢流が周壁方向に広がるように流れるため、吐出口を複数有するノズルを用いて同時に形成成分液を吐出させたとしても、形成成分液が再結合することがない。したがって、上記複数ノズルを用いることができ、単位時間あたりの生産量を増加させることができる。
【００１７】
前記転流板には、略中央部に開口が設けられていることが好ましい。
【００１８】
上記構成において、転流板はその中央近傍に円又は多角形の開口が設けられていることが好ましい。多角形の形状は、四角形が好ましく、正方形であることがさらに好ましい。開口は、転流板の一部に切れ目があって、転流板の開口部と外縁とがつながっているオープンな開口であってもよい。また、その開口は、ノズルの吐出口が挿入できる程度に設けられていることが好ましい。また、開口の面積は、前記内管の断面積からノズルに設けられた複数の吐出口間の最長距離を直径とする円の面積を差し引いた面積の０．３から３倍程度であることが好ましく、０．４〜１．５倍であることがより好ましい。
【００１９】
上記構成によれば、ノズルの全周、すなわち、内管の上方の領域にわたって広く転流板が配置されており、溢流がより安定化する。また、開口が、多角形の場合、内管断面形状に対して非相似形に設けられているため、内管の全周に対して、不均一に溢流が発生するため、溢流が周方向にも広がると考えられる。したがって、溢流の縮流を抑制する効果が大きくなり、吐出された形成成分液の再結合をさらに効果的に防止することができる。
【００２０】
好ましくは、形成成分液の硬化形成装置は、前記内管の内周から中心方向に延在し、かつ前記内管の軸と平行に配置された板状体である整流板を前記内管の内周に備える。
【００２１】
上記構成において整流板は、内管周壁から中央部に向かって伸びる板状体であり、内管の軸方向に平行に配置される。内管周壁に設けられる整流板の枚数は、その大きさにもよるが、２〜８枚程度であって、内管を等分するように設けられることが好ましい。また、径方向の寸法は内管の径によって任意に決定することができる。具体的には、内管の径の５から２０％程度であることが好ましい。さらに、軸方向の長さ寸法は、形成成分液が硬化する領域まであることが好ましい。
【００２２】
上記構成によれば、内管内に溢流した硬化液は、軸方向に沿って延在する整流板によって、渦流となることが防止され、軸方向に沿って直線的な流れとなる。したがって、形成成分液が硬化するまでの間に溢流の乱れを防止することができ、形成成分液の再結合を効果的に防止することができる。本発明において、形成成分液の粒子として易崩壊性粒子、硬度の高い粒子などが挙げられる。易崩壊性粒子としては、ハイドロゲル粒子などが挙げられる。ハイドロゲル粒子は、ノズルから吐出し、硬化液で硬化させることにより簡易な設備で効率的に製造できるため、本発明の装置に好適に用いられる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態に係る形成成分液の硬化形成装置について、図面を参照しながら説明する。
【００２４】
図１は、本発明に係る硬化形成装置を用いた易崩壊性粒子製造システムの構成図である。易崩壊性粒子とは、圧縮破断強度が２〜５００ｋｐａのものをいい、ハイドロゲル粒子及びカプセルなどが例示できる。ハイドロゲルとは、水を溶媒としてゲル化剤から得られたゲルであり、ゲル化剤水溶液をゲル化して得られる。ゲル化剤の例としては、寒天、ゼラチン等が挙げられる。図１の粒子製造システム１においては、概略以下の処理を行うことによって寒天をゲル化剤（形成材）とする易崩壊性粒子であるハイドロゲル粒子を製造する。油性成分槽２は、充填されている化粧品や食料品などに用いられるオイルなどを加熱するためのヒーター（図示なし）を備えており、油性成分液を加熱した状態で保存し、給装パイプ７１を通って乳化槽４に供給する。また、寒天溶解槽３は、形成成分液である寒天水溶液を図示しないヒーターによって寒天が溶解する程度の温度まで加熱し、給装パイプ７２を通って乳化槽４に供給する。乳化槽４は、油性成分液と寒天水溶液とを攪拌、乳化して形成成分液を製造し、給装パイプ７３を通して形成装置５に供給する。なお、乳化槽４も、寒天が硬化しないように図示しないヒーターを備えている。油性成分液と寒天溶液とは溶け合わないため、乳化槽４で乳化させて均一に分散させる。
【００２５】
乳化槽４で乳化された形成成分液は、給装パイプ７３を通って形成装置５に送られ、硬化形成装置５で粒子が形成される。この硬化形成装置５が本発明に係るものである。硬化形成装置５は、形成成分液を吐出するノズルと硬化槽とから構成されている。硬化形成装置の構造及び作用については後で詳細に説明する。ノズルから吐出された形成成分液が硬化槽内で冷却オイルにより冷却され、形成成分液内の寒天が硬化することによって、ハイドロゲルの粒子となる。
【００２６】
硬化形成装置５で硬化された粒子は、硬化液である冷却オイルと共に給装パイプ７４を通って分離機６に送られる。分離機では、粒子と冷却オイルとを分離する。冷却オイルは、給装パイプ７８を通ってオイル槽５ａに戻される。オイル槽５ａでは、冷却オイルを冷蔵し、給装パイプ７６を通って再び形成装置５に循環させて硬化液として使用される。
【００２７】
分離機６で冷却オイルと分離された粒子は、給装パイプ７７を通って分級機７に送られる。分級機では、製品として必要となる所望のサイズの粒子とそれよりも大きい粒子とを分別する。分級機では、給装パイプ８２を通って洗浄液が分級機内に送られ、粒子を分級の効率を向上させると共に粒子のつぶれを防止する。大きい粒子は、給装パイプ７９を通って廃棄される。一方、所望のサイズの粒子は、洗浄液と共に給装パイプ８０を通って洗浄機８に送られる。
【００２８】
洗浄機８では、給装パイプ８３を通って供給される洗浄液によって、表面に付着した冷却オイルを取り除くために、粒子を洗浄すると同時に洗浄液と粒子との固液分離とを同時に行う。洗浄された粒子は、給装パイプ８１を通って完成製品となる。洗浄済みの洗浄液は、廃水パイプ８４を通って廃水される。
【００２９】
なお図１の粒子製造システムにおいて用いられる各装置、例えば、乳化槽４、分離機６、分級機７、洗浄機８については、特にその構造が限定されるものではなく、それぞれ公知のものを好適に使用できる。
【００３０】
図２に図１の粒子製造システムに用いられる硬化形成装置の概略構成図を示す。この硬化形成装置５はノズル１６と形成槽１０とで構成される。形成槽１０は、その内側に内管１１を備えた２重管構造である。形成槽１０内には、硬化液給送口１２から送られた硬化液が充填しており、内管１１に溢流する。内管１１は、形成槽１０の底壁を貫通して外部に伸びており、矢印４５で示されるように給送パイプ７４を通して分離機６に給送される。内管１１内に溢流しきれない硬化液は、矢印４３で示すように排出口１３に流れ込むことによって、形成槽１０内に充填された硬化液の液面は常に一定に保たれる。
【００３１】
内管１１の上側には、乳化槽４から給送パイプ７３を経由して送られてきた形成成分液１００を吐出するためのノズル１６が設けられている。ノズル１６は、本体１７とその先端に付される先端部２２とで構成される。本体１７は主に形成成分液を充填するものであり、先端部２２は、吐出口を備えた口金として機能する。先端部には、形成成分液を吐出するための吐出口が複数設けられている。ノズル１６は、吐出口が硬化液内に配置されるようにかつ、吐出口からの形成成分液が、降下してそのまま内管に流れ込むように配置する。本体１７の内側には、ピストン１８が設けられ、これが矢印４６で示すように上下に往復移動することによって、形成成分液に振動が与えられて、先端部２２から吐出する。
【００３２】
ノズル１６の近傍には、転流板１４が設けられている。転流板１４は、内管１１の上方に位置し、溢流を安定化させるとともに、内管の中心側から周壁側へ溢流を拡散して流れるようにする。
【００３３】
形成槽１０には、高さ方向に異なる２箇所に多孔板２６が設けられている。多孔板２６は、効果液給送口１２から給送される硬化液の形成槽内での乱流を防止し、上昇流として安定させるために設けられるものである。
【００３４】
図３に図２の形成硬化装置のノズルの断面構成図を示す。ノズル１６は、上述したように、主に本体１７と、本体の先端に固定される先端部２２とで構成される。本体１７の内腔には、ピストン１８が設けられており、振動機２０によって上下方向に駆動する。先端部２２には、複数の吐出口が設けられており、ピストン１８の上下方向の往復運動によって、形成成分液に振動が伝えられ、複数の吐出口２３から均一に形成成分液が吐出される。ノズル本体１７には、形成成分液を給送するために、給送パイプ７３と接続する供給口１９が設けられており、乳化槽４によって乳化された形成成分液は、これを通ってノズル本体１７に給送される。
【００３５】
図４は、図１の形成硬化装置の形成槽の断面構成図である。形成槽１０は上述のように内管１１を備えている。内管は、形成槽１０の底壁１０ａを貫通して外部に伸びている。また、内管の上端と硬化液の水面、すなわち、外管の上端とはの距離Ａは、およそ５〜５０ｍｍ、とりわけ１５ｍｍ程度であることが好ましい。本実施形態では、形成槽内径２３０ｍｍ、内管外径８０ｍｍ、内管内径７２ｍｍとした。
【００３６】
図５に図２の形成装置に用いられる多孔板の平面図を示す。多孔板２６は、図２及び図４に示すように、形成槽１０内に、高さ方向に異なる位置に２枚設けられている。多孔板２６は、図５に示すように金属板のベース２７に多数の小孔２８が穿設されたものである。また、中央部には、内管１１が貫通するための開口２９が設けられている。開口２９は、内管１０の外径に一致していることが好ましい。形成槽１０底部近傍から供給された硬化液は、多孔板２６を通過するまでは流れの乱れが生じるが、小孔２８を通過して上昇する際に流れが整い、安定化した状態で転流板１４にまで到達する。
【００３７】
図６に図２の形成装置の内管の構造を示す。内管１１は、上述の通り筒状の部材であり、その内壁３１には内管を等分するように整流板１５が設けられている。整流板１５は、内管１１の径方向に延在する板状の部材であり、内管１１の軸方向に水平に設けられる。整流板は内管の内周に２〜８枚程度設けることが好ましい。図６（ａ）に示す整流板の幅Ｂは、内管の寸法に応じて決定することができ、概ね内管の直径に対して５〜２０％程度であることが好ましい。また、図６（ｂ）に示す整流板の高さ寸法Ｃは、ノズル１６から吐出された形成成分液が硬化するまでに移動する長さであることが好ましく、硬化液の温度や形成成分液の特性、内管１１内を流れる硬化液の流速などによって決定する。概ね５ｃｍから１ｍ程度であることが好ましい。
【００３８】
整流板１５を設けることによって、内管１１内を下降する硬化液は、整流板によって渦流動することが防止され、内管の軸方向に沿って安定して流動する。したがって、形成成分液が硬化するまでの間に、複数の粒子が再結合するのを防止することができる。
【００３９】
次に本実施形態の形成装置の動作について説明する。図７はノズルから吐出された形成成分液が粒子として形成される過程を説明する図である。図７においては、説明の便宜のため、形成成分液の吐出口が一つのみ設けられている単ノズルを用いているが、本実施形態において用いられている複数の吐出口を有するノズルであっても同様である。ノズル１７ｘは、内管１１ｘの上方に設けられている。内管１１ｘには、その上端から硬化液が溢流し、内管内を下降流となって通過する。硬化液は、冷却されたオイルであり、形成成分液１００が硬化液に接触すると冷やされて硬化する。ノズル１７ｘには、供給口１９ｘから形成成分液１００が供給され、内部に充填する。ノズル１７ｘ内には、ピストン１８ｘが設けられており、これが矢印４６ｘで示されるように上下に振動することで、ノズル１７ｘ内に充填されている形成成分液１０２が振動を受け、凹み１０３を作りながら吐出する。硬化液中に吐出された形成成分液は、表面張力により凹み部分から分離して液滴状１０５になり、その液滴が硬化してハイドロゲル粒子となる。
【００４０】
次にノズルから形成成分を吐出させる条件について説明する。図８はピストンの振幅と吐出流速との関係を示すグラフである。図９は図８のグラフにおけるノズルからの吐出状態を示す概略図である。ピストンと吐出流速とを変更させることで、ノズルから吐出する形成成分液の状態を制御することができる。すなわち、吐出流速が少ないときは、図９（ａ）に示すように振幅にかかわらず滴状に吐出され、粒子状に容易に成型することができるが、時間あたりの生産量を大きくすることはできない。また、この場合、粒子の径寸法にばらつきが出ることが多い。
【００４１】
一方、吐出速度を増大し、所定の値を超えると、ピストンの振幅によって吐出状態に変化が生じる。すなわち、振幅が小さい及び大きい場合は、微小液滴が生じる領域となり、それぞれ、図９（ｂ）、図９（ｄ）に示すように、粒子管に微小液滴が生じる。一方、ある所定範囲における振幅を用いると、図９（ｃ）に示すように、最適粒子生成領域となって微小液滴は発生せず、粒子径がそろった粒子を製造することができる。
【００４２】
また、所定の値を超えて吐出流速が増加すると、図９（ｅ）に示すような形成成分液は乱流状態で吐出され、ピストンの振幅を調整しても、粒子状に成型することは困難となる。
【００４３】
吐出される粒子の粒径については、形成成分液の液流量と、ピストンの振動数を制御することによって、任意の液滴の粒径とすることができる。液滴の粒径と形成成分液の液流量及びピストン振動数との関係は、以下の式（１）に示すような関係として表すことができる。
【００４４】
【数１】
式（１）において、ｄは粒子径（ｃｍ）、Ｑは形成成分液の液流量（ｃｍ３／ｓ）、ｆはピストンの振動数（Ｈｚ）を示す。
【００４５】
本実施形態に係る形成装置によれば、内管への硬化液の溢流を安定化させることができ、図８で示した最適粒子生成領域（ｃ）の境界を、最適粒子生成領域が広くなるようにそれぞれ移動させることができる。また、後述するように、内管ヘ溢流した硬化液は、内管の中央部から周壁に向かって拡散するように流れるため、粒子を内管内で再結合させることを防止することができる。
【００４６】
次に図１０を用いて、本実施形態に係る形成装置によって層流領域が広くなるとともに溢流が拡散して流動する理由を説明する。図１０（ａ）に示すように、本実施形態に係る形成装置は、内管１１の上部に転流板１４が設けられている。転流板には開口１４ａが設けられており、ノズル２２の吐出口２３から吐出される形成成分液は開口１４ａを通って内管に流れ込む。一方、図１０（ｂ）に示すように、従来の形成装置は、内管１１ｘの上部に転流板が設けられていない点において異なる。なお、転流板１４が設けられる位置は、図１０（ａ）においては、硬化液中であるが、転流板１４の下面が硬化液の液面及び内管の上端に接するまでの間で、位置を上下に変えてもよい。
【００４７】
まず、図１０（ｂ）を用いて、従来の形成装置について硬化液の溢流の様子を説明する。この形成装置では、形成槽１０ｘと内管１１ｘとの間に送られた硬化液は、矢印４１ｘで示すように上昇する。そして、内管１１ｘの上端縁よりも高く上昇すると、矢印４２ｘで示すように、内管１１ｘの上端縁のあらゆる位置からあらゆる角度で、内管１１ｘの内腔３０ｘに溢流する。したがって、ノズル２２ｘの吐出口２３ｘの周辺では、硬化液の流れが不安定であり、吐出された形成成分液はその流れに衝撃を受けて引きちぎられ、微小粒子を発生させる原因となる。また、内管１１ｘの上端周縁から溢流した硬化液は、内腔３０ｘ内を満たすために、矢印４９ｘで示すように内管１１ｘの内腔中心部に向かって広がった降下流となるため、ノズル２２ｘからの粒子は、矢印４９ｘに示す流れにしたがって中央部分に集合して再結合の原因となる。
【００４８】
一方、図１０（ａ）に示す本実施形態に係る形成装置では、形成槽１０と内管１１との間に送られた硬化液は、矢印４１で示すように上昇する。そして、硬化液の上昇流は、転流板１４に衝突して、矢印４２ａで示すように転流板１４に沿って移動され、矢印４７で示されるように内管１１の周壁よりも中央よりから内管１１の内腔３０内に溢流する。一方、矢印４２ｂで示されるような硬化液流は、転流板を越えて上昇し、液面にまで到達するが、転流板１４があるため、硬化液の上昇流の流れの乱れが、その下に位置する内管１１の開口に影響を及ぼさない。転流板１４の上を通った硬化液は、矢印４８で示されるように転流板１４の開口１４ａを通って安定した状態で降下し、ノズル２２の吐出口２３からの形成成分液に与える衝撃が少なく、形成成分液を引きちぎることがないため微小粒子の発生を抑えることができる。
【００４９】
また、矢印４７、４８で示される内管１１の内腔３０への溢流は、図１０（ｂ）に示す従来の形成装置に比べて内管１１の上端周縁よりもやや中央よりから溢流するため、内腔３０内を満たすために周壁にむかって広がるような下降流となる。よってノズル２２から吐出された粒子は、矢印４９に示す流れにしたがって内管周壁方向に広がり、粒子の再結合を防止することができる。
【００５０】
図１１は、本実施形態に係る形勢装置のノズル先端部の構成を示す図である。本実施形態に係る形成装置は、上述したように、内管に溢流する効果液が内管の周壁方向に広がりながら降下流となるため、その流れにしたがって、粒子も周壁方向に広がって下降する。したがって、図１１（ｂ）に示すようなノズル先端部２２の中央領域に吐出口２３ｄ、２３ｃが設けられていても、粒子の再結合を起こすことが少なくなる。
【００５１】
一方、図１１（ａ）に示すような中央領域に吐出口が設けられていない先端部２２は、単位時間あたりの粒子の吐出量を多くするために吐出口２３ａ，２３ｂを周辺部分に密接して設けることが必要となるが、この場合であっても粒子は拡散して下降するため、再結合を有効に防止することができる。
【００５２】
【実施例】
図４に示す構造を有する形成装置を用いて粒子を製造硬化させる場合において、以下に示すように転流板の形状と配置場所を変化させて内管内を流れる粒子の拡散の程度と粒子の径分布とを比較した。なお、ノズルに設けられた吐出孔の最長間隔すなわち図１１において、最も外側に配置されている吐出口２３ａの列の径は２４ｍｍである。形成装置のサイズは、形成層の内径２３０ｍｍ、内管外径８０ｍｍ、内管内径７２ｍｍ、内管上端の深さ１５ｍｍであり、内管には、４枚の整流板を設けた。硬化液として１５℃に冷却したオイルを内管内１０〜１５ｃｍ／ｓｅｃ程度に流れるように供給した。をピストンの周波数を６８Ｈｚ、目標とする粒径を２ｍｍとし、１ｍｍ以上２．８ｍｍ未満を許容範囲とした。
【００５３】
まず、転流板の形状が与える影響を検討するために、以下の表１に示す実施例１〜４及び比較例１を行った。実験条件としては、０．８φの吐出口を２４個有するノズル先端部を用い、形成成分液を２４ｋｇ／ｈで吐出した。実施例１〜３は、転流板に幅３０ｍｍの矩形の板状体を用い、配置枚数をそれぞれ１，２，４枚とした。実施れ２、３において平行に配置された２枚の転流板間の距離は６０ｍｍとした。また、実施例４は、転流板に半円型の板状体を２枚用い、形成槽の上面を覆うように配置した。ただし、形成槽の上端から排出口１３に流れる部分及びノズルが配置される部分のみを開いた構造とした。各実施例とも転流板を形成槽の上端に配置することにより、転流板の下面が硬化液の液面に一致するようにした。自由表面開口率は、形成槽の液面全体に対する転流板によって覆われていない部分の比率を意味する。
【００５４】
評価項目は、各実施例及び比較例について、目視による粒子の拡散の状態評価、微小粒子の発生率、粗大粒子の発生率とした。
【００５５】
【表１】
【００５６】
転流板を設けた各実施例では、いずれも比較例に比べて微小粒子及び粗大粒子の発生率が減少することが認められた。特に実施例３においては、微小粒子及び粗大粒子ともに発生しないことが認められた。また、内管内の溢流の流れは、比較例においては、図１３（ａ）に示すように、粒子３３ａは内管１１の中央部分に縮流するのに対し、実施例１〜３においては、転流板１４ｂ〜１４ｄを設けた方向に広がって流れ、転流板による拡散の効果が認められた。特に実施例３において転流板１４ｄを角井型に配置した場合に特に効果が顕著であった。実施例４においては、内管流の広がりは確認できたものの、実施例３と比較すると広がりの程度は少ないことが認められた。
【００５７】
次に転流板の大きさが与える影響を検討するために、正方形の転流板に正方形の開口を設けた角井型の転流板及び、円形の開口を設けた円形の転流板を用いて、粒子を製造する様子を観察した。実験条件は、図１１（ａ）に示すように０．８φの吐出口を４２個配置したノズル先端部を用い、形成成分液を４２ｋｇ／ｈで吐出した。実施例５〜９は、開口のサイズを変えた角井型の転流板について、実験を行い、図１２（ｅ）に示すＤの値を変化させた転流板を用いた。なお、図１２（ｅ）に示すＥの寸法はいずれも３０ｍｍとした。また、転流板を配置する場所については、硬化液の液面に一致するようにし、実施例９のみ深さ１０ｍｍの硬化液中に配置した。
【００５８】
評価項目は、内管内を流れる粒子の広がりの程度を観察するとともに、適度な広がりを呈した実施例７、９及び比較例２については、微小粒子及び粗大粒子の発生率を求めた。
【００５９】
【表２】
【００６０】
比較例２は、形成成分液の吐出量及び吐出口を増やし、粒子の生産能力をあげたため、比較例１に比べて微粒子及び粗大粒子の発生率がともに増加した。微小粒子の発生率の増加は、吐出口を増やした結果、ノズル近傍における硬化液の乱れの影響をより受けやすくなったためであり、粗大粒子の発生率の増加は、単位体積当たりに吐出される形成成分液の量が増加した結果、粒子間の再結合が生じやすくなったためであると考えられる。したがって、ノズル近傍の硬化液の流れの乱れが少なく、内管内を流れる下降流の広がりが顕著であれば、微小粒子と粗大粒子の発生率は減少するものと考えられる。
【００６１】
実施例５〜８において、転流板の開口１４ａのサイズを変更することによって、下降流の広がりの程度が変化することが認められた。すなわち、比較例２においては図１３（ａ）に示すような縮流が見られたのに対し、実施例５では、図１３(ｂ)に示すように、下降流の広がりは見られなかったものの縮流は抑制されていることが認められた。すなわち、開口が小さい場合は、縮流を抑制する効果が小さいことが判明した。実施例６では、図１３（ｃ）に示す適度な広がりよりも若干少ないものの下降流の広がりが認められた。実施例７では、図１３（ｃ）に示す適度な広がりが認められた。一方、開口のサイズをさらに大きくした実施例９においては、下降流の広がりが過大であり、内間の周壁に粒子３３ｄが衝突する様子がみられた。したがって、最も適度な広がりを見せた実施例７についての微小粒子及び粗大粒子の発生率を求めたところ、それぞれ１．１％、２．５％となり、微小粒子及び粗大粒子の発生率を防止する効果が顕著に認められた。なお、比較例２、実施例７の粒子の粒径分布を図１４（ａ），図１４(ｂ)にそれぞれ示す。両グラフを比較すると、１ｍｍ以下の微小粒子及び２．８ｍｍ以上の粗大粒子の発生率がそれぞれ減少している。
【００６２】
開口のサイズとして好適な結果を呈した実施例７と同じ転流板を用い、設置場所を水中にした実施例９においては、実施例７よりも下降流の広がりが認められた。したがって、粗大粒子の発生率は実施例７よりも低くなっている。一方、微小粒子の発生率は増加している。これは、転流板が水中に配置され、ノズル近傍の硬化液の安定性が低くなったためであると思われる。
【００６３】
同様に、実施例１０〜１４は、開口のサイズを変えた円板型の転流板について、実験を行い、図１２（ｆ）に示すＦの値を変化させた転流板を用いた。なお、図１２（ｆ）に示すＧの寸法はいずれも３０ｍｍとした。また、転流板を配置する場所については、硬化液の液面に一致するようにし、実施例１４のみ深さ１０ｍｍの硬化液中に配置した。
【００６４】
評価項目は、内管内を流れる粒子の広がりの程度を観察するとともに、適度な広がりを呈した実施例１１については、微小粒子及び粗大粒子の発生率を求めた。
【００６５】
【表３】
【００６６】
実施例１０〜１３までは、図１３（ｃ）に示す適度な広がりよりも若干少ないものの下降流の広がりが認められた。特に、実施例１１が最も広がりを持った下降流が確認されたため、微小粒子及び粗大粒子の発生率を算出した。実施例１１の粒子形分布を図１４(ｄ)に示す。実施例１４では、微小粒子発生率及び粗大粒子発生率は角井型の転流板を用いた実施例５〜８よりも多くなったが、比較例２と比較すると明らかなように、転流板を設けたことによる効果が顕著に確認できる。また、転流板を硬化液中に深さ１０ｍｍのところに設置した実施例１４においては、下降流の広がりは同じ転流板を用いた実施例１１よりも広くなり、図１３(ｂ)に示すような適度な広がりが認められた。すなわち、円板型の転流板を用いた場合は、硬化液中に設けることによって内管に流れる降下流を大きく広げることができるという結果を得た。
【００６７】
以上説明したように、本実施形態に係る形成装置によれば、ノズル近傍の硬化液の流れを安定化させることによって、ノズルから吐出された形成成分液に余計な衝撃を与えることがないため、微小粒子の発生を抑えるとともに、内管内の降下流を広げるとともに層流とすることができる。したがって、吐出口を複数有するノズルを用いたとしても、内管内での粒子同士の再結合を防止することができる。したがって、粗大粒子の発生を抑えることができる。
【００６８】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その他種々の態様で実施可能である。例えば、ノズルから吐出される形成成分液は、粒子状に形成される必要はなく、たとえば、糸状のものが連続的に吐出された場合であっても、隣り合う糸同士が広がった流れるため、再結合を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る硬化形成装置を用いた粒子製造システムの構成図である。
【図２】 図１の粒子製造システムに用いられる硬化形成装置の概略構成図である。
【図３】 図２の形成硬化装置のノズルの断面構成図である。
【図４】 図１の形成硬化装置の形成槽の断面構成図である。
【図５】 図２の形成装置に用いられる多孔板の平面図である。
【図６】 図２の形成装置の内管の構造であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は斜視図を示す。
【図７】 ノズルから吐出された形成成分液が粒子として形成される過程の説明図である。
【図８】 ピストンの振幅と吐出流速との関係を示すグラフである。
【図９】 図８のグラフにおけるノズルからの吐出状態を示す概略図である。
【図１０】 本実施形態に係る形成装置の原理説明図である。
【図１１】 本実施形態に係る形成装置のノズル先端部の構成を示す図である。
【図１２】 実施例における転流版の配置図である。
【図１３】 ノズルから吐出された粒子の広がりの程度を示す図である。
【図１４】 実施例及び比較例の粒子径分布を示すグラフであり、（ａ）は比較例２、（ｂ）は実施例７、（ｃ）は実施例９、（ｄ）は実施例１１のグラフである。
【符号の説明】
１ 粒子製造システム
２ 油性成分槽
３ 寒天溶解槽
４ 乳化槽
５ 硬化形成装置
６ 分離機
７ 分級機
８ 洗浄機
９ 完成品
１０ 形成槽
１１ 内管
１２ 硬化液給送口
１３ 排出口
１４ 転流板
１５ 整流板
１６ ノズル
１７ ノズル本体
１８ ピストン
１９ 供給口
２０ 振動機
２２ 先端部
２３ 吐出口
２４ ピストンベローズ
２６ 多孔板
２７ ベース
２８ 小孔
２９ 開口
【発明の属する技術分野】
本発明は、ノズルから形成成分液を形成槽中に吐出し、形成槽中の硬化液で硬化させて、形成成分液の粒子（例えば、化粧クリームなどに混入して用いられる粒子）あるいは、形成成分液の糸状体を製造するための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、硬化液中で硬化する形成成分液の液滴を、硬化液が充填された形成装置中に吐出し、硬化させて易崩壊性粒子を製造する技術は数多く提案されている。この技術に関する形成装置は、例えば、特公平６−４１２９号公報や特開２０００−１８９４９５号公報に開示されている。
【０００３】
これらの形成装置は、概して特開２０００−１８９４９５号公報の図５に示されるような特徴的構造を有している。すなわち、形成装置は、外管と内管から構成されている。外管下部は実質的に有底構造であって、内管は外管の底壁を貫通して延在している。外管の下部には、硬化液を供給するための供給口があり、硬化液は、供給されて上昇し、内管の上端よりも硬化液の水位が高くなると、内管の上端縁から内管内に溢流する。また、内管の上方には形成成分液を吐出するためのノズルが設けられている。このノズルより、硬化液中へ形成成分液を液滴状又は液柱状に吐出する。この時、この液滴形成成分液が表面張力により液滴になり、さらに冷却されて固化する。この時、液滴状への形成を促進させ、製造効率が向上するたり、液滴の大きさを均一にさせ、粒子の単分散性を向上させるために、形成成分液に振動を与える場合もある。
【０００４】
しかし、上記の形成装置は、外管に供給された硬化液が内管に溢流する際に、硬化液の流れが乱れ、ノズルから吐出されつつある形成成分液に余計な力が加わり、液滴が引きちぎられるようにして分断するため、きれいな滴状にならず、必要とする大きさよりも小さい規格サイズ外の微小粒子の発生を引き起こすことが多かった。この微粒子の発生を抑えるためには、硬化液の内管へ溢流する量を少なくする、すなわち内管の管径を小さくしてノズル近辺の硬化液の流れの乱れを少なくするか、あるいは、ノズルから吐出する形成成分液の吐出力を少なくし、硬化液の乱れの影響を受けにくくする必要があった。しかしながら、管径を小さくすると、内管内で粒子が密集することとなるため、２つ以上の粒子が再結合した大粒の粒子の発生を引き起こすおそれがある。また、形成成分液の流量を少なくすると、生産能力が低くなるという問題があった。
【０００５】
また、硬化液が内管へ溢流する場合において、硬化液は、内管の管壁周囲から流れ込むため、硬化液は、内管内で周囲から中央部分へ集まるように縮流する。このことは、吐出口を複数有する複数ノズルを用いた場合に問題となる。すなわち、複数ノズルから同時に吐出された複数の粒子は、硬化液の流れによって内管の中央部に集められ、複数の粒子が再結合するおそれがある。したがって、上記の構造を有する形成装置には、吐出口を１つだけ備え、同時に複数の形成成分液を吐出できない単一ノズルが用いられていることが多く、粒子の大量生産への問題となっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明が解決しようとする技術的課題は、内管上端近傍における硬化液の流れの乱れを抑制して微小粒子の発生を防止すると共に、内管内での縮流を抑制して形成成分液の再結合を防止することにより、規格サイズの粒子を大量に生産することを可能とした形成成分液の硬化形成装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段および作用・効果】
本発明は、上記技術的課題を解決するために、以下の構成の形成成分液の硬化形成装置を提供する。
【０００８】
形成成分液の硬化形成装置は、吐出口から形成成分液を吐出する吐出口を複数備えるノズルと、前記ノズルから吐出された前記形成成分液を硬化液中で硬化させる形成槽とを備え、前記ノズルは、前記形成槽の上部に配置され、前記形成槽は、外管と前記ノズルの下方に設けられた内管とを有する多重管構造を有し、前記外管下部が実質的に有底構造であると共に、前記硬化液の供給口が外管に設けられ、前記供給口から外管と内管との間隙に流入した硬化液を内管上端の開口から前記内管内に溢流させる形成成分液の硬化形成装置であって、
前記形成槽は、前記硬化液の液面と前記内管上端の間に前記ノズルの吐出口の周囲に前記内管の上端面に略平行でかつ前記ノズルと非接触となるように配置され、前記ノズルに対して単一の開口を有し、前記硬化液の流れの乱れを抑制する前記ノズルと別部材の転流板を備える。
【０００９】
上記構成において、硬化形成装置は、ノズルと形成槽とを備える。すなわち、ノズルから形成成分液を吐出させて、形成槽中で硬化させるものである。形成槽は、少なくとも１つの外管と１つの内管とを有する多重管構造を有する。ここで、内管は、多重管構造のうちもっとも内側に位置するものをいい、外管は内管以外の管を意味する。外管には硬化液の供給口が設けられており、供給口から供給された硬化液を内管上端から内管に溢流させる。外管を複数有する場合は、硬化液の供給は、最外側の外管と外から２番目の外管の間以外に隣接する外管同士又は外管と内管の間であってもよい。ノズルは、吐出口が硬化液中に浸かるように設置しても浸からないように設置してもよい。また、ノズルは、多重ノズルであってもよい。多重ノズルは、皮膜と芯成分からなるカプセル粒子を製造するのに好適に使用される。ノズルから吐出された形成成分液は、内管に溢流した硬化液とともに流れながら硬化する。形成成分液は、粒子状又は糸状に硬化されることが好ましい。粒子状に硬化させる際には、吐出される形成成分液に間欠的に圧力振動を与える手段をノズルに設け、前記形成成分液に振動を与えながら吐出させることが好ましい。
【００１０】
上述のように形成槽には、内管に溢流する硬化液の流れを整えるための転流板が設けられている。転流板は、ノズルの吐出口の周囲に配置されるため、概ね内管の上方に位置することとなる。転流板は板状の部材であり、前記内管の上端面に略平行になるように設けられ、内管の溢流口上方を覆うようなものであれば、その形状は特に限定されるものではない。
【００１１】
ノズルの近傍に転流板が存在することによって、外管の下方から上昇してくる硬化液は内管に溢流する際に転流板によって硬化液の液面まで到達せず、液面近くにおける波立が抑制される結果、ノズル近傍の内管への溢流が安定する。したがって、ノズルから吐出された形成成分液は硬化液の乱れを原因とする余分な力を軽減することができ、微小粒子の発生などを抑えることができる。また、溢流が安定し、ノズル近辺の硬化液の流れの乱れが少なくなるため、内管管径を大きくでき、内管内での粒子の密集が避けられ、粒子の合一が少なくなる。また、同時に形成成分液の吐出量を増大させることから、粒子の大量生産が可能となる。
【００１２】
したがって、上記構成によれば、微小粒子の発生を防止することができると共に、大量生産を可能とすることができる。
【００１３】
本発明の形成成分液の硬化形成装置は、具体的には以下のように種々の態様で構成することができる。
【００１４】
好ましくは、前記ノズルは、前記形成成分液を吐出するための吐出口を複数備える。具体的には複数の単孔ノズル又は、多孔ノズルを備える。
【００１５】
上記構成において、内管の上方に設けられた転流板によって、内管に溢流する硬化液の流れは、内管の周壁に向かって放射状に広がって内管内を流動する。したがって、吐出口を複数有し、同時に複数の形成成分液を吐出できるようなノズルを用いた場合であっても、吐出された形成成分液が中央部に集合することを抑制し、互いに再結合することを防止することができる。したがって、転流板を備えた上記構成の形成装置において、吐出口を複数有するノズルは好適に使用できる。
【００１６】
上記構成によれば、転流板を備えた形成槽は、内管への溢流が周壁方向に広がるように流れるため、吐出口を複数有するノズルを用いて同時に形成成分液を吐出させたとしても、形成成分液が再結合することがない。したがって、上記複数ノズルを用いることができ、単位時間あたりの生産量を増加させることができる。
【００１７】
前記転流板には、略中央部に開口が設けられていることが好ましい。
【００１８】
上記構成において、転流板はその中央近傍に円又は多角形の開口が設けられていることが好ましい。多角形の形状は、四角形が好ましく、正方形であることがさらに好ましい。開口は、転流板の一部に切れ目があって、転流板の開口部と外縁とがつながっているオープンな開口であってもよい。また、その開口は、ノズルの吐出口が挿入できる程度に設けられていることが好ましい。また、開口の面積は、前記内管の断面積からノズルに設けられた複数の吐出口間の最長距離を直径とする円の面積を差し引いた面積の０．３から３倍程度であることが好ましく、０．４〜１．５倍であることがより好ましい。
【００１９】
上記構成によれば、ノズルの全周、すなわち、内管の上方の領域にわたって広く転流板が配置されており、溢流がより安定化する。また、開口が、多角形の場合、内管断面形状に対して非相似形に設けられているため、内管の全周に対して、不均一に溢流が発生するため、溢流が周方向にも広がると考えられる。したがって、溢流の縮流を抑制する効果が大きくなり、吐出された形成成分液の再結合をさらに効果的に防止することができる。
【００２０】
好ましくは、形成成分液の硬化形成装置は、前記内管の内周から中心方向に延在し、かつ前記内管の軸と平行に配置された板状体である整流板を前記内管の内周に備える。
【００２１】
上記構成において整流板は、内管周壁から中央部に向かって伸びる板状体であり、内管の軸方向に平行に配置される。内管周壁に設けられる整流板の枚数は、その大きさにもよるが、２〜８枚程度であって、内管を等分するように設けられることが好ましい。また、径方向の寸法は内管の径によって任意に決定することができる。具体的には、内管の径の５から２０％程度であることが好ましい。さらに、軸方向の長さ寸法は、形成成分液が硬化する領域まであることが好ましい。
【００２２】
上記構成によれば、内管内に溢流した硬化液は、軸方向に沿って延在する整流板によって、渦流となることが防止され、軸方向に沿って直線的な流れとなる。したがって、形成成分液が硬化するまでの間に溢流の乱れを防止することができ、形成成分液の再結合を効果的に防止することができる。本発明において、形成成分液の粒子として易崩壊性粒子、硬度の高い粒子などが挙げられる。易崩壊性粒子としては、ハイドロゲル粒子などが挙げられる。ハイドロゲル粒子は、ノズルから吐出し、硬化液で硬化させることにより簡易な設備で効率的に製造できるため、本発明の装置に好適に用いられる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態に係る形成成分液の硬化形成装置について、図面を参照しながら説明する。
【００２４】
図１は、本発明に係る硬化形成装置を用いた易崩壊性粒子製造システムの構成図である。易崩壊性粒子とは、圧縮破断強度が２〜５００ｋｐａのものをいい、ハイドロゲル粒子及びカプセルなどが例示できる。ハイドロゲルとは、水を溶媒としてゲル化剤から得られたゲルであり、ゲル化剤水溶液をゲル化して得られる。ゲル化剤の例としては、寒天、ゼラチン等が挙げられる。図１の粒子製造システム１においては、概略以下の処理を行うことによって寒天をゲル化剤（形成材）とする易崩壊性粒子であるハイドロゲル粒子を製造する。油性成分槽２は、充填されている化粧品や食料品などに用いられるオイルなどを加熱するためのヒーター（図示なし）を備えており、油性成分液を加熱した状態で保存し、給装パイプ７１を通って乳化槽４に供給する。また、寒天溶解槽３は、形成成分液である寒天水溶液を図示しないヒーターによって寒天が溶解する程度の温度まで加熱し、給装パイプ７２を通って乳化槽４に供給する。乳化槽４は、油性成分液と寒天水溶液とを攪拌、乳化して形成成分液を製造し、給装パイプ７３を通して形成装置５に供給する。なお、乳化槽４も、寒天が硬化しないように図示しないヒーターを備えている。油性成分液と寒天溶液とは溶け合わないため、乳化槽４で乳化させて均一に分散させる。
【００２５】
乳化槽４で乳化された形成成分液は、給装パイプ７３を通って形成装置５に送られ、硬化形成装置５で粒子が形成される。この硬化形成装置５が本発明に係るものである。硬化形成装置５は、形成成分液を吐出するノズルと硬化槽とから構成されている。硬化形成装置の構造及び作用については後で詳細に説明する。ノズルから吐出された形成成分液が硬化槽内で冷却オイルにより冷却され、形成成分液内の寒天が硬化することによって、ハイドロゲルの粒子となる。
【００２６】
硬化形成装置５で硬化された粒子は、硬化液である冷却オイルと共に給装パイプ７４を通って分離機６に送られる。分離機では、粒子と冷却オイルとを分離する。冷却オイルは、給装パイプ７８を通ってオイル槽５ａに戻される。オイル槽５ａでは、冷却オイルを冷蔵し、給装パイプ７６を通って再び形成装置５に循環させて硬化液として使用される。
【００２７】
分離機６で冷却オイルと分離された粒子は、給装パイプ７７を通って分級機７に送られる。分級機では、製品として必要となる所望のサイズの粒子とそれよりも大きい粒子とを分別する。分級機では、給装パイプ８２を通って洗浄液が分級機内に送られ、粒子を分級の効率を向上させると共に粒子のつぶれを防止する。大きい粒子は、給装パイプ７９を通って廃棄される。一方、所望のサイズの粒子は、洗浄液と共に給装パイプ８０を通って洗浄機８に送られる。
【００２８】
洗浄機８では、給装パイプ８３を通って供給される洗浄液によって、表面に付着した冷却オイルを取り除くために、粒子を洗浄すると同時に洗浄液と粒子との固液分離とを同時に行う。洗浄された粒子は、給装パイプ８１を通って完成製品となる。洗浄済みの洗浄液は、廃水パイプ８４を通って廃水される。
【００２９】
なお図１の粒子製造システムにおいて用いられる各装置、例えば、乳化槽４、分離機６、分級機７、洗浄機８については、特にその構造が限定されるものではなく、それぞれ公知のものを好適に使用できる。
【００３０】
図２に図１の粒子製造システムに用いられる硬化形成装置の概略構成図を示す。この硬化形成装置５はノズル１６と形成槽１０とで構成される。形成槽１０は、その内側に内管１１を備えた２重管構造である。形成槽１０内には、硬化液給送口１２から送られた硬化液が充填しており、内管１１に溢流する。内管１１は、形成槽１０の底壁を貫通して外部に伸びており、矢印４５で示されるように給送パイプ７４を通して分離機６に給送される。内管１１内に溢流しきれない硬化液は、矢印４３で示すように排出口１３に流れ込むことによって、形成槽１０内に充填された硬化液の液面は常に一定に保たれる。
【００３１】
内管１１の上側には、乳化槽４から給送パイプ７３を経由して送られてきた形成成分液１００を吐出するためのノズル１６が設けられている。ノズル１６は、本体１７とその先端に付される先端部２２とで構成される。本体１７は主に形成成分液を充填するものであり、先端部２２は、吐出口を備えた口金として機能する。先端部には、形成成分液を吐出するための吐出口が複数設けられている。ノズル１６は、吐出口が硬化液内に配置されるようにかつ、吐出口からの形成成分液が、降下してそのまま内管に流れ込むように配置する。本体１７の内側には、ピストン１８が設けられ、これが矢印４６で示すように上下に往復移動することによって、形成成分液に振動が与えられて、先端部２２から吐出する。
【００３２】
ノズル１６の近傍には、転流板１４が設けられている。転流板１４は、内管１１の上方に位置し、溢流を安定化させるとともに、内管の中心側から周壁側へ溢流を拡散して流れるようにする。
【００３３】
形成槽１０には、高さ方向に異なる２箇所に多孔板２６が設けられている。多孔板２６は、効果液給送口１２から給送される硬化液の形成槽内での乱流を防止し、上昇流として安定させるために設けられるものである。
【００３４】
図３に図２の形成硬化装置のノズルの断面構成図を示す。ノズル１６は、上述したように、主に本体１７と、本体の先端に固定される先端部２２とで構成される。本体１７の内腔には、ピストン１８が設けられており、振動機２０によって上下方向に駆動する。先端部２２には、複数の吐出口が設けられており、ピストン１８の上下方向の往復運動によって、形成成分液に振動が伝えられ、複数の吐出口２３から均一に形成成分液が吐出される。ノズル本体１７には、形成成分液を給送するために、給送パイプ７３と接続する供給口１９が設けられており、乳化槽４によって乳化された形成成分液は、これを通ってノズル本体１７に給送される。
【００３５】
図４は、図１の形成硬化装置の形成槽の断面構成図である。形成槽１０は上述のように内管１１を備えている。内管は、形成槽１０の底壁１０ａを貫通して外部に伸びている。また、内管の上端と硬化液の水面、すなわち、外管の上端とはの距離Ａは、およそ５〜５０ｍｍ、とりわけ１５ｍｍ程度であることが好ましい。本実施形態では、形成槽内径２３０ｍｍ、内管外径８０ｍｍ、内管内径７２ｍｍとした。
【００３６】
図５に図２の形成装置に用いられる多孔板の平面図を示す。多孔板２６は、図２及び図４に示すように、形成槽１０内に、高さ方向に異なる位置に２枚設けられている。多孔板２６は、図５に示すように金属板のベース２７に多数の小孔２８が穿設されたものである。また、中央部には、内管１１が貫通するための開口２９が設けられている。開口２９は、内管１０の外径に一致していることが好ましい。形成槽１０底部近傍から供給された硬化液は、多孔板２６を通過するまでは流れの乱れが生じるが、小孔２８を通過して上昇する際に流れが整い、安定化した状態で転流板１４にまで到達する。
【００３７】
図６に図２の形成装置の内管の構造を示す。内管１１は、上述の通り筒状の部材であり、その内壁３１には内管を等分するように整流板１５が設けられている。整流板１５は、内管１１の径方向に延在する板状の部材であり、内管１１の軸方向に水平に設けられる。整流板は内管の内周に２〜８枚程度設けることが好ましい。図６（ａ）に示す整流板の幅Ｂは、内管の寸法に応じて決定することができ、概ね内管の直径に対して５〜２０％程度であることが好ましい。また、図６（ｂ）に示す整流板の高さ寸法Ｃは、ノズル１６から吐出された形成成分液が硬化するまでに移動する長さであることが好ましく、硬化液の温度や形成成分液の特性、内管１１内を流れる硬化液の流速などによって決定する。概ね５ｃｍから１ｍ程度であることが好ましい。
【００３８】
整流板１５を設けることによって、内管１１内を下降する硬化液は、整流板によって渦流動することが防止され、内管の軸方向に沿って安定して流動する。したがって、形成成分液が硬化するまでの間に、複数の粒子が再結合するのを防止することができる。
【００３９】
次に本実施形態の形成装置の動作について説明する。図７はノズルから吐出された形成成分液が粒子として形成される過程を説明する図である。図７においては、説明の便宜のため、形成成分液の吐出口が一つのみ設けられている単ノズルを用いているが、本実施形態において用いられている複数の吐出口を有するノズルであっても同様である。ノズル１７ｘは、内管１１ｘの上方に設けられている。内管１１ｘには、その上端から硬化液が溢流し、内管内を下降流となって通過する。硬化液は、冷却されたオイルであり、形成成分液１００が硬化液に接触すると冷やされて硬化する。ノズル１７ｘには、供給口１９ｘから形成成分液１００が供給され、内部に充填する。ノズル１７ｘ内には、ピストン１８ｘが設けられており、これが矢印４６ｘで示されるように上下に振動することで、ノズル１７ｘ内に充填されている形成成分液１０２が振動を受け、凹み１０３を作りながら吐出する。硬化液中に吐出された形成成分液は、表面張力により凹み部分から分離して液滴状１０５になり、その液滴が硬化してハイドロゲル粒子となる。
【００４０】
次にノズルから形成成分を吐出させる条件について説明する。図８はピストンの振幅と吐出流速との関係を示すグラフである。図９は図８のグラフにおけるノズルからの吐出状態を示す概略図である。ピストンと吐出流速とを変更させることで、ノズルから吐出する形成成分液の状態を制御することができる。すなわち、吐出流速が少ないときは、図９（ａ）に示すように振幅にかかわらず滴状に吐出され、粒子状に容易に成型することができるが、時間あたりの生産量を大きくすることはできない。また、この場合、粒子の径寸法にばらつきが出ることが多い。
【００４１】
一方、吐出速度を増大し、所定の値を超えると、ピストンの振幅によって吐出状態に変化が生じる。すなわち、振幅が小さい及び大きい場合は、微小液滴が生じる領域となり、それぞれ、図９（ｂ）、図９（ｄ）に示すように、粒子管に微小液滴が生じる。一方、ある所定範囲における振幅を用いると、図９（ｃ）に示すように、最適粒子生成領域となって微小液滴は発生せず、粒子径がそろった粒子を製造することができる。
【００４２】
また、所定の値を超えて吐出流速が増加すると、図９（ｅ）に示すような形成成分液は乱流状態で吐出され、ピストンの振幅を調整しても、粒子状に成型することは困難となる。
【００４３】
吐出される粒子の粒径については、形成成分液の液流量と、ピストンの振動数を制御することによって、任意の液滴の粒径とすることができる。液滴の粒径と形成成分液の液流量及びピストン振動数との関係は、以下の式（１）に示すような関係として表すことができる。
【００４４】
【数１】
【００４５】
本実施形態に係る形成装置によれば、内管への硬化液の溢流を安定化させることができ、図８で示した最適粒子生成領域（ｃ）の境界を、最適粒子生成領域が広くなるようにそれぞれ移動させることができる。また、後述するように、内管ヘ溢流した硬化液は、内管の中央部から周壁に向かって拡散するように流れるため、粒子を内管内で再結合させることを防止することができる。
【００４６】
次に図１０を用いて、本実施形態に係る形成装置によって層流領域が広くなるとともに溢流が拡散して流動する理由を説明する。図１０（ａ）に示すように、本実施形態に係る形成装置は、内管１１の上部に転流板１４が設けられている。転流板には開口１４ａが設けられており、ノズル２２の吐出口２３から吐出される形成成分液は開口１４ａを通って内管に流れ込む。一方、図１０（ｂ）に示すように、従来の形成装置は、内管１１ｘの上部に転流板が設けられていない点において異なる。なお、転流板１４が設けられる位置は、図１０（ａ）においては、硬化液中であるが、転流板１４の下面が硬化液の液面及び内管の上端に接するまでの間で、位置を上下に変えてもよい。
【００４７】
まず、図１０（ｂ）を用いて、従来の形成装置について硬化液の溢流の様子を説明する。この形成装置では、形成槽１０ｘと内管１１ｘとの間に送られた硬化液は、矢印４１ｘで示すように上昇する。そして、内管１１ｘの上端縁よりも高く上昇すると、矢印４２ｘで示すように、内管１１ｘの上端縁のあらゆる位置からあらゆる角度で、内管１１ｘの内腔３０ｘに溢流する。したがって、ノズル２２ｘの吐出口２３ｘの周辺では、硬化液の流れが不安定であり、吐出された形成成分液はその流れに衝撃を受けて引きちぎられ、微小粒子を発生させる原因となる。また、内管１１ｘの上端周縁から溢流した硬化液は、内腔３０ｘ内を満たすために、矢印４９ｘで示すように内管１１ｘの内腔中心部に向かって広がった降下流となるため、ノズル２２ｘからの粒子は、矢印４９ｘに示す流れにしたがって中央部分に集合して再結合の原因となる。
【００４８】
一方、図１０（ａ）に示す本実施形態に係る形成装置では、形成槽１０と内管１１との間に送られた硬化液は、矢印４１で示すように上昇する。そして、硬化液の上昇流は、転流板１４に衝突して、矢印４２ａで示すように転流板１４に沿って移動され、矢印４７で示されるように内管１１の周壁よりも中央よりから内管１１の内腔３０内に溢流する。一方、矢印４２ｂで示されるような硬化液流は、転流板を越えて上昇し、液面にまで到達するが、転流板１４があるため、硬化液の上昇流の流れの乱れが、その下に位置する内管１１の開口に影響を及ぼさない。転流板１４の上を通った硬化液は、矢印４８で示されるように転流板１４の開口１４ａを通って安定した状態で降下し、ノズル２２の吐出口２３からの形成成分液に与える衝撃が少なく、形成成分液を引きちぎることがないため微小粒子の発生を抑えることができる。
【００４９】
また、矢印４７、４８で示される内管１１の内腔３０への溢流は、図１０（ｂ）に示す従来の形成装置に比べて内管１１の上端周縁よりもやや中央よりから溢流するため、内腔３０内を満たすために周壁にむかって広がるような下降流となる。よってノズル２２から吐出された粒子は、矢印４９に示す流れにしたがって内管周壁方向に広がり、粒子の再結合を防止することができる。
【００５０】
図１１は、本実施形態に係る形勢装置のノズル先端部の構成を示す図である。本実施形態に係る形成装置は、上述したように、内管に溢流する効果液が内管の周壁方向に広がりながら降下流となるため、その流れにしたがって、粒子も周壁方向に広がって下降する。したがって、図１１（ｂ）に示すようなノズル先端部２２の中央領域に吐出口２３ｄ、２３ｃが設けられていても、粒子の再結合を起こすことが少なくなる。
【００５１】
一方、図１１（ａ）に示すような中央領域に吐出口が設けられていない先端部２２は、単位時間あたりの粒子の吐出量を多くするために吐出口２３ａ，２３ｂを周辺部分に密接して設けることが必要となるが、この場合であっても粒子は拡散して下降するため、再結合を有効に防止することができる。
【００５２】
【実施例】
図４に示す構造を有する形成装置を用いて粒子を製造硬化させる場合において、以下に示すように転流板の形状と配置場所を変化させて内管内を流れる粒子の拡散の程度と粒子の径分布とを比較した。なお、ノズルに設けられた吐出孔の最長間隔すなわち図１１において、最も外側に配置されている吐出口２３ａの列の径は２４ｍｍである。形成装置のサイズは、形成層の内径２３０ｍｍ、内管外径８０ｍｍ、内管内径７２ｍｍ、内管上端の深さ１５ｍｍであり、内管には、４枚の整流板を設けた。硬化液として１５℃に冷却したオイルを内管内１０〜１５ｃｍ／ｓｅｃ程度に流れるように供給した。をピストンの周波数を６８Ｈｚ、目標とする粒径を２ｍｍとし、１ｍｍ以上２．８ｍｍ未満を許容範囲とした。
【００５３】
まず、転流板の形状が与える影響を検討するために、以下の表１に示す実施例１〜４及び比較例１を行った。実験条件としては、０．８φの吐出口を２４個有するノズル先端部を用い、形成成分液を２４ｋｇ／ｈで吐出した。実施例１〜３は、転流板に幅３０ｍｍの矩形の板状体を用い、配置枚数をそれぞれ１，２，４枚とした。実施れ２、３において平行に配置された２枚の転流板間の距離は６０ｍｍとした。また、実施例４は、転流板に半円型の板状体を２枚用い、形成槽の上面を覆うように配置した。ただし、形成槽の上端から排出口１３に流れる部分及びノズルが配置される部分のみを開いた構造とした。各実施例とも転流板を形成槽の上端に配置することにより、転流板の下面が硬化液の液面に一致するようにした。自由表面開口率は、形成槽の液面全体に対する転流板によって覆われていない部分の比率を意味する。
【００５４】
評価項目は、各実施例及び比較例について、目視による粒子の拡散の状態評価、微小粒子の発生率、粗大粒子の発生率とした。
【００５５】
【表１】
転流板を設けた各実施例では、いずれも比較例に比べて微小粒子及び粗大粒子の発生率が減少することが認められた。特に実施例３においては、微小粒子及び粗大粒子ともに発生しないことが認められた。また、内管内の溢流の流れは、比較例においては、図１３（ａ）に示すように、粒子３３ａは内管１１の中央部分に縮流するのに対し、実施例１〜３においては、転流板１４ｂ〜１４ｄを設けた方向に広がって流れ、転流板による拡散の効果が認められた。特に実施例３において転流板１４ｄを角井型に配置した場合に特に効果が顕著であった。実施例４においては、内管流の広がりは確認できたものの、実施例３と比較すると広がりの程度は少ないことが認められた。
【００５７】
次に転流板の大きさが与える影響を検討するために、正方形の転流板に正方形の開口を設けた角井型の転流板及び、円形の開口を設けた円形の転流板を用いて、粒子を製造する様子を観察した。実験条件は、図１１（ａ）に示すように０．８φの吐出口を４２個配置したノズル先端部を用い、形成成分液を４２ｋｇ／ｈで吐出した。実施例５〜９は、開口のサイズを変えた角井型の転流板について、実験を行い、図１２（ｅ）に示すＤの値を変化させた転流板を用いた。なお、図１２（ｅ）に示すＥの寸法はいずれも３０ｍｍとした。また、転流板を配置する場所については、硬化液の液面に一致するようにし、実施例９のみ深さ１０ｍｍの硬化液中に配置した。
【００５８】
評価項目は、内管内を流れる粒子の広がりの程度を観察するとともに、適度な広がりを呈した実施例７、９及び比較例２については、微小粒子及び粗大粒子の発生率を求めた。
【００５９】
【表２】
比較例２は、形成成分液の吐出量及び吐出口を増やし、粒子の生産能力をあげたため、比較例１に比べて微粒子及び粗大粒子の発生率がともに増加した。微小粒子の発生率の増加は、吐出口を増やした結果、ノズル近傍における硬化液の乱れの影響をより受けやすくなったためであり、粗大粒子の発生率の増加は、単位体積当たりに吐出される形成成分液の量が増加した結果、粒子間の再結合が生じやすくなったためであると考えられる。したがって、ノズル近傍の硬化液の流れの乱れが少なく、内管内を流れる下降流の広がりが顕著であれば、微小粒子と粗大粒子の発生率は減少するものと考えられる。
【００６１】
実施例５〜８において、転流板の開口１４ａのサイズを変更することによって、下降流の広がりの程度が変化することが認められた。すなわち、比較例２においては図１３（ａ）に示すような縮流が見られたのに対し、実施例５では、図１３(ｂ)に示すように、下降流の広がりは見られなかったものの縮流は抑制されていることが認められた。すなわち、開口が小さい場合は、縮流を抑制する効果が小さいことが判明した。実施例６では、図１３（ｃ）に示す適度な広がりよりも若干少ないものの下降流の広がりが認められた。実施例７では、図１３（ｃ）に示す適度な広がりが認められた。一方、開口のサイズをさらに大きくした実施例９においては、下降流の広がりが過大であり、内間の周壁に粒子３３ｄが衝突する様子がみられた。したがって、最も適度な広がりを見せた実施例７についての微小粒子及び粗大粒子の発生率を求めたところ、それぞれ１．１％、２．５％となり、微小粒子及び粗大粒子の発生率を防止する効果が顕著に認められた。なお、比較例２、実施例７の粒子の粒径分布を図１４（ａ），図１４(ｂ)にそれぞれ示す。両グラフを比較すると、１ｍｍ以下の微小粒子及び２．８ｍｍ以上の粗大粒子の発生率がそれぞれ減少している。
【００６２】
開口のサイズとして好適な結果を呈した実施例７と同じ転流板を用い、設置場所を水中にした実施例９においては、実施例７よりも下降流の広がりが認められた。したがって、粗大粒子の発生率は実施例７よりも低くなっている。一方、微小粒子の発生率は増加している。これは、転流板が水中に配置され、ノズル近傍の硬化液の安定性が低くなったためであると思われる。
【００６３】
同様に、実施例１０〜１４は、開口のサイズを変えた円板型の転流板について、実験を行い、図１２（ｆ）に示すＦの値を変化させた転流板を用いた。なお、図１２（ｆ）に示すＧの寸法はいずれも３０ｍｍとした。また、転流板を配置する場所については、硬化液の液面に一致するようにし、実施例１４のみ深さ１０ｍｍの硬化液中に配置した。
【００６４】
評価項目は、内管内を流れる粒子の広がりの程度を観察するとともに、適度な広がりを呈した実施例１１については、微小粒子及び粗大粒子の発生率を求めた。
【００６５】
【表３】
実施例１０〜１３までは、図１３（ｃ）に示す適度な広がりよりも若干少ないものの下降流の広がりが認められた。特に、実施例１１が最も広がりを持った下降流が確認されたため、微小粒子及び粗大粒子の発生率を算出した。実施例１１の粒子形分布を図１４(ｄ)に示す。実施例１４では、微小粒子発生率及び粗大粒子発生率は角井型の転流板を用いた実施例５〜８よりも多くなったが、比較例２と比較すると明らかなように、転流板を設けたことによる効果が顕著に確認できる。また、転流板を硬化液中に深さ１０ｍｍのところに設置した実施例１４においては、下降流の広がりは同じ転流板を用いた実施例１１よりも広くなり、図１３(ｂ)に示すような適度な広がりが認められた。すなわち、円板型の転流板を用いた場合は、硬化液中に設けることによって内管に流れる降下流を大きく広げることができるという結果を得た。
【００６７】
以上説明したように、本実施形態に係る形成装置によれば、ノズル近傍の硬化液の流れを安定化させることによって、ノズルから吐出された形成成分液に余計な衝撃を与えることがないため、微小粒子の発生を抑えるとともに、内管内の降下流を広げるとともに層流とすることができる。したがって、吐出口を複数有するノズルを用いたとしても、内管内での粒子同士の再結合を防止することができる。したがって、粗大粒子の発生を抑えることができる。
【００６８】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その他種々の態様で実施可能である。例えば、ノズルから吐出される形成成分液は、粒子状に形成される必要はなく、たとえば、糸状のものが連続的に吐出された場合であっても、隣り合う糸同士が広がった流れるため、再結合を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る硬化形成装置を用いた粒子製造システムの構成図である。
【図２】 図１の粒子製造システムに用いられる硬化形成装置の概略構成図である。
【図３】 図２の形成硬化装置のノズルの断面構成図である。
【図４】 図１の形成硬化装置の形成槽の断面構成図である。
【図５】 図２の形成装置に用いられる多孔板の平面図である。
【図６】 図２の形成装置の内管の構造であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は斜視図を示す。
【図７】 ノズルから吐出された形成成分液が粒子として形成される過程の説明図である。
【図８】 ピストンの振幅と吐出流速との関係を示すグラフである。
【図９】 図８のグラフにおけるノズルからの吐出状態を示す概略図である。
【図１０】 本実施形態に係る形成装置の原理説明図である。
【図１１】 本実施形態に係る形成装置のノズル先端部の構成を示す図である。
【図１２】 実施例における転流版の配置図である。
【図１３】 ノズルから吐出された粒子の広がりの程度を示す図である。
【図１４】 実施例及び比較例の粒子径分布を示すグラフであり、（ａ）は比較例２、（ｂ）は実施例７、（ｃ）は実施例９、（ｄ）は実施例１１のグラフである。
【符号の説明】
１ 粒子製造システム
２ 油性成分槽
３ 寒天溶解槽
４ 乳化槽
５ 硬化形成装置
６ 分離機
７ 分級機
８ 洗浄機
９ 完成品
１０ 形成槽
１１ 内管
１２ 硬化液給送口
１３ 排出口
１４ 転流板
１５ 整流板
１６ ノズル
１７ ノズル本体
１８ ピストン
１９ 供給口
２０ 振動機
２２ 先端部
２３ 吐出口
２４ ピストンベローズ
２６ 多孔板
２７ ベース
２８ 小孔
２９ 開口
Claims (5)
- 吐出口から形成成分液を吐出する吐出口を複数備えるノズルと、前記ノズルから吐出された前記形成成分液を硬化液中で硬化させる形成槽とを備え、前記ノズルは、前記形成槽の上部に配置され、前記形成槽は、外管と前記ノズルの下方に設けられた内管とを有する多重管構造を有し、前記外管下部が実質的に有底構造であると共に、前記硬化液の供給口が外管に設けられ、前記供給口から外管と内管との間隙に流入した硬化液を内管上端の開口から前記内管内に溢流させる形成成分液の硬化形成装置であって、
前記形成槽は、前記硬化液の液面と前記内管上端の間に前記ノズルの吐出口の周囲に、前記内管の上端面に略平行でかつ前記ノズルと非接触となるように配置され、前記ノズルに対して単一の開口を有し、前記硬化液の流れの乱れを抑制する前記ノズルと別部材の転流板を備えることを特徴する、形成成分液の硬化形成装置。 - 前記転流板は、略中央部に開口が設けられていることを特徴とする、請求項１に記載の形成成分液の硬化形成装置。
- 前記転流板に設けられた開口の面積は、前記内管の断面積からノズルに設けられた複数の吐出口間の最長距離を直径とする円の面積を差し引いた面積の０．３から３倍であることを特徴とする請求項２記載の形成成分液の硬化形成装置。
- 前記内管の内周から中心方向に延在し、かつ前記内管の軸と平行に配置された板状体である整流板を前記内管の内周に備えたことを特徴とする、請求項１から３のいずれか１つに記載の形成成分液の硬化形成装置。
- 前記ノズルは、吐出される形成成分液に間欠的に圧力振動をかける手段を備え、前記形成成分液に振動を伝えながら吐出することによって、粒子状に硬化させることを特徴とする、請求項１から４いずれか１つに記載の形成成分液の硬化形成装置。
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