JP3837532B2 - ホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法 - Google Patents
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【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、ホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、超電導材料として有用なホウ化マグネシウムナノワイヤーの新規な製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ホウ化マグネシウムは、転移温度39Kを示す超電動材料である。ホウ化マグネシウムは、多結晶、薄膜、ワイヤー、テープ、単結晶等の各種の形態を有する。そして、粒子径約40〜100ナノメートルのホウ化マグネシウムのナノメートルサイズの球状粒子が圧力下で高温処理を施すことにより得られている（たとえば、非特許文献１参照。）。また、最近、直径50〜400ナノメートルの多結晶ホウ化マグネシウムナノワイヤーが高温反応により得られている（たとえば、非特許文献２参照。）。
【０００３】
得られたホウ化マグネシウムナノワイヤーの超電導を示す転移温度は、いずれも33Kである。
【０００４】
【非特許文献１】
A.Gmbel外，アプライド・フィジックス・レターズ(Appl.Phys.Lett.)，2002年，第80巻，ｐ．2725
【非特許文献２】
Y.Wu外，アドバンスト・マテリアルズ(Adv.Mater.)，2001年，第13巻，ｐ．1487
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この出願の発明は、これまでに提案されている方法とは異なる方法によりホウ化マグネシウムナノワイヤーを製造することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、マグネシウム粉末と非晶質ホウ素粉末の混合物をアルゴン雰囲気中で700〜830℃に加熱し、ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質を作製した後、このホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質をアルゴン気流中で850〜950℃に加熱することを特徴とするホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法を提供する。
【０００７】
以下、実施例を示しつつ、この出願の発明のホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法についてさらに詳しく説明する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
この出願の発明のホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法では、上述のとおり、マグネシウム粉末と非晶質ホウ素粉末を混合し、たとえば窒化ホウ素製のるつぼ等に入れ、アルゴン雰囲気中で700〜830℃に加熱してホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質を作製する。ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質を作製する際の加熱温度は760℃が最適であるが、実験制御、精度等を考慮して700〜830℃とする。
【０００９】
次いで、上記ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質をアルゴン気流中で、たとえば赤外照射加熱炉等を用いて850〜950℃に加熱すると、結晶性のホウ化マグネシウムナノワイヤーが得られる。このときの加熱温度は900℃が最適であり、加熱時の実験制御、精度等を考慮して加熱温度は850〜950℃とする。
【００１０】
得られたホウ化マグネシウムナノワイヤーは、転移温度39Kを示す超電導体であり、転移温度の上昇が見られる。
【００１１】
【実施例】
マグネシウム粉末（純度99.9%、325メッシュ）と非晶質ホウ素粉末（純度99.9%、粒子径約50nm）の混合物(モル比2.5:1)を十分に混ぜ合わせた後、混合物を窒化ホウ素製のるつぼに入れた。このるつぼを石英管の中に配置し、高周波誘導加熱炉を用いてアルゴンガス雰囲気中で750〜780℃に2時間加熱した後、室温まで冷却した。ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質が得られた。
【００１２】
次いで、得られたホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質を、赤外線照射加熱炉を用いてアルゴンガスを流しながら急速に温度を上げ、5分以内に900℃まで上昇させ、この温度に40分間維持した。
【００１３】
ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質の走査型電子顕微鏡像を図1(a)に示した。粒子径が約100〜500ナノメートルのナノ粒子であると確認される。また、図1(b)は、ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質のX線回折パターンであり、MgB2と少量の未反応マグネシウムからなっていることが確認される。
【００１４】
図2(a)は、900℃で処理した後の試料のX線回折パターンであり、図1(b)のX線回折パターンと比較すると、未反応のマグネシウムのピークが消失しており、MgB2の相構造とよく一致している。また、X線回折パターンからは、少量の酸素とマグネシウムが反応したと考えられる酸化マグネシウムがわずかに存在していることが確認される。
【００１５】
図2(b)は、900℃で処理した後の試料の走査型電子顕微鏡像であるが、10〜20ナノメートルの均一な直径を有するナノワイヤーが生成していることが確認される。一方、X線エネルギー拡散スペクトルと電子エネルギー損失スペクトルの測定結果からは、ホウ素とマグネシウムが主成分で少量の酸素が含まれおり、Mg:B:Oの原子比は1.0:2.0:0.3〜0.5であることが確認される。電子線回折の測定結果からは、試料は、六方晶系のホウ化マグネシウム(a=3.08Å、C=3.52Å)であると確認される。
【００１６】
図3は、以上のホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質及びホウ化マグネシウムナノワイヤーの超電導性に関する磁化率と温度の関係について測定したグラフである。
【００１７】
ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質の転移温度が36.5Kであるのに対し、ホウ化マグネシウムナノワイヤーの転移温度は39Kであり、ナノワイヤーにすることによる転移温度の上昇が確認される。また、得られたホウ化マグネシウムナノワイヤーは、これまでのものに比べ、転移温度が高くなっている。
【００１８】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、超電導材料として有用なホウ化マグネシウムナノワイヤーが、まったく新しい方法により得られ、しかも転移温度の上昇が実現される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 (a)(b)は、それぞれ、実施例で得られたホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質の走査型電子顕微鏡像、X線回折スペクトルである。
【図２】 (a)(b)は、それぞれ、実施例で得られたホウ化マグネシウムナノワイヤーのX線回折スペクトル、走査型電子顕微鏡像である。
【図３】実施例で得られたホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質及びホウ化マグネシウムナノワイヤーの磁化率を示したグラフである。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、ホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、超電導材料として有用なホウ化マグネシウムナノワイヤーの新規な製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ホウ化マグネシウムは、転移温度39Kを示す超電動材料である。ホウ化マグネシウムは、多結晶、薄膜、ワイヤー、テープ、単結晶等の各種の形態を有する。そして、粒子径約40〜100ナノメートルのホウ化マグネシウムのナノメートルサイズの球状粒子が圧力下で高温処理を施すことにより得られている（たとえば、非特許文献１参照。）。また、最近、直径50〜400ナノメートルの多結晶ホウ化マグネシウムナノワイヤーが高温反応により得られている（たとえば、非特許文献２参照。）。
【０００３】
得られたホウ化マグネシウムナノワイヤーの超電導を示す転移温度は、いずれも33Kである。
【０００４】
【非特許文献１】
A.Gmbel外，アプライド・フィジックス・レターズ(Appl.Phys.Lett.)，2002年，第80巻，ｐ．2725
【非特許文献２】
Y.Wu外，アドバンスト・マテリアルズ(Adv.Mater.)，2001年，第13巻，ｐ．1487
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この出願の発明は、これまでに提案されている方法とは異なる方法によりホウ化マグネシウムナノワイヤーを製造することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、マグネシウム粉末と非晶質ホウ素粉末の混合物をアルゴン雰囲気中で700〜830℃に加熱し、ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質を作製した後、このホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質をアルゴン気流中で850〜950℃に加熱することを特徴とするホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法を提供する。
【０００７】
以下、実施例を示しつつ、この出願の発明のホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法についてさらに詳しく説明する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
この出願の発明のホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法では、上述のとおり、マグネシウム粉末と非晶質ホウ素粉末を混合し、たとえば窒化ホウ素製のるつぼ等に入れ、アルゴン雰囲気中で700〜830℃に加熱してホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質を作製する。ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質を作製する際の加熱温度は760℃が最適であるが、実験制御、精度等を考慮して700〜830℃とする。
【０００９】
次いで、上記ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質をアルゴン気流中で、たとえば赤外照射加熱炉等を用いて850〜950℃に加熱すると、結晶性のホウ化マグネシウムナノワイヤーが得られる。このときの加熱温度は900℃が最適であり、加熱時の実験制御、精度等を考慮して加熱温度は850〜950℃とする。
【００１０】
得られたホウ化マグネシウムナノワイヤーは、転移温度39Kを示す超電導体であり、転移温度の上昇が見られる。
【００１１】
【実施例】
マグネシウム粉末（純度99.9%、325メッシュ）と非晶質ホウ素粉末（純度99.9%、粒子径約50nm）の混合物(モル比2.5:1)を十分に混ぜ合わせた後、混合物を窒化ホウ素製のるつぼに入れた。このるつぼを石英管の中に配置し、高周波誘導加熱炉を用いてアルゴンガス雰囲気中で750〜780℃に2時間加熱した後、室温まで冷却した。ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質が得られた。
【００１２】
次いで、得られたホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質を、赤外線照射加熱炉を用いてアルゴンガスを流しながら急速に温度を上げ、5分以内に900℃まで上昇させ、この温度に40分間維持した。
【００１３】
ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質の走査型電子顕微鏡像を図1(a)に示した。粒子径が約100〜500ナノメートルのナノ粒子であると確認される。また、図1(b)は、ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質のX線回折パターンであり、MgB2と少量の未反応マグネシウムからなっていることが確認される。
【００１４】
図2(a)は、900℃で処理した後の試料のX線回折パターンであり、図1(b)のX線回折パターンと比較すると、未反応のマグネシウムのピークが消失しており、MgB2の相構造とよく一致している。また、X線回折パターンからは、少量の酸素とマグネシウムが反応したと考えられる酸化マグネシウムがわずかに存在していることが確認される。
【００１５】
図2(b)は、900℃で処理した後の試料の走査型電子顕微鏡像であるが、10〜20ナノメートルの均一な直径を有するナノワイヤーが生成していることが確認される。一方、X線エネルギー拡散スペクトルと電子エネルギー損失スペクトルの測定結果からは、ホウ素とマグネシウムが主成分で少量の酸素が含まれおり、Mg:B:Oの原子比は1.0:2.0:0.3〜0.5であることが確認される。電子線回折の測定結果からは、試料は、六方晶系のホウ化マグネシウム(a=3.08Å、C=3.52Å)であると確認される。
【００１６】
図3は、以上のホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質及びホウ化マグネシウムナノワイヤーの超電導性に関する磁化率と温度の関係について測定したグラフである。
【００１７】
ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質の転移温度が36.5Kであるのに対し、ホウ化マグネシウムナノワイヤーの転移温度は39Kであり、ナノワイヤーにすることによる転移温度の上昇が確認される。また、得られたホウ化マグネシウムナノワイヤーは、これまでのものに比べ、転移温度が高くなっている。
【００１８】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、超電導材料として有用なホウ化マグネシウムナノワイヤーが、まったく新しい方法により得られ、しかも転移温度の上昇が実現される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 (a)(b)は、それぞれ、実施例で得られたホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質の走査型電子顕微鏡像、X線回折スペクトルである。
【図２】 (a)(b)は、それぞれ、実施例で得られたホウ化マグネシウムナノワイヤーのX線回折スペクトル、走査型電子顕微鏡像である。
【図３】実施例で得られたホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質及びホウ化マグネシウムナノワイヤーの磁化率を示したグラフである。
Claims (1)
- マグネシウム粉末と非晶質ホウ素粉末の混合物をアルゴン雰囲気中で700〜830℃に加熱し、ホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質を作製した後、このホウ化マグネシウムナノ粒子前駆物質をアルゴン気流中で850〜950℃に加熱することを特徴とするホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003006301A JP3837532B2 (ja) | 2003-01-14 | 2003-01-14 | ホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003006301A JP3837532B2 (ja) | 2003-01-14 | 2003-01-14 | ホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004217463A JP2004217463A (ja) | 2004-08-05 |
| JP3837532B2 true JP3837532B2 (ja) | 2006-10-25 |
Family
ID=32896726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003006301A Expired - Lifetime JP3837532B2 (ja) | 2003-01-14 | 2003-01-14 | ホウ化マグネシウムナノワイヤーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3837532B2 (ja) |
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| US7018954B2 (en) * | 2001-03-09 | 2006-03-28 | American Superconductor Corporation | Processing of magnesium-boride superconductors |
| US7531892B2 (en) * | 2003-12-11 | 2009-05-12 | Yale University | Superconducting boron nanostructures |
| DE102008045858B4 (de) | 2008-09-05 | 2017-08-10 | H.C. Starck Gmbh | Reduktionsverfahren |
| CN114735714B (zh) * | 2021-12-03 | 2023-08-22 | 上海市第十人民医院 | Mg1-xRxB2材料的制备方法及应用 |
| CN115465870B (zh) * | 2022-08-31 | 2024-02-02 | 青岛科技大学 | 一种硼化镁纳米片的制备方法及其在Li-S电池隔膜中的应用 |
-
2003
- 2003-01-14 JP JP2003006301A patent/JP3837532B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2004217463A (ja) | 2004-08-05 |
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