JP3834661B2 - 炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルおよび炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルおよび炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法 Download PDFInfo
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Description
この出願の発明は、炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法および炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが接合したナノチェーンの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、新規なマイクロエレクトロニクス用材料として有用な炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルおよび炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法に関するものである。
最近のナノテクノロジーの急速な発展に伴い、これまでナノメートルサイズの機能性電子デバイスを製造するための努力が熱心に払われている。これらの機能性を有するナノメートルサイズの材料としては、芯が炭化ケイ素であり、中間層が二酸化ケイ素であり、外層が窒化ホウ素と炭素の混合層である炭化ケイ素−二酸化ケイ素−窒化ホウ素／炭素ナノケーブルや、芯が非晶質のホウ素であり、中間層が二酸化ケイ素であり、外層が炭素である非晶質のホウ素−二酸化ケイ素−炭素ナノケーブルがレーザー加熱法によって製造されており（たとえば非特許文献１および２参照）、また結晶性のケイ素（芯）−非晶質の二酸化ケイ素（中間層）−非晶質の炭素（外層）からなる三層のナノケーブルがレーザー加熱法と加熱蒸発法の組み合わせにより製造されている（たとえば非特許文献３参照）。しかしながら、レーザー加熱法はレーザーやその他の装置が必要となることから、上記のナノケーブルを製造するのに大掛かりな装置が必要となり、製造コストがかかるといった問題を有していた。
一方多結晶の白金ナノワイヤーを鋳型として用いることにより、白金ケイ素−ケイ素のナノ接合体や亜鉛ナノロッドの先端にニッケルを堆積することによる酸化亜鉛−ニッケルのナノ接合体が製造されている（たとえば非特許文献４および５参照）。なおこれらの材料は金属層の厚さによって磁気特性が変化する特徴を持っている。
このようにこれまで、マイクロエレクトロニクス用材料として有望な様々な物質が製造されているが、マイクロエレクトロニクス用材料として有望な新たな物質、さらにその物質の簡便な製造方法が求められていた。
Y. Zhang他, "Coaxial Nanocable Silicon Carbide and Silicon Oxide Sheathed with Boron Nitride and Carbon", Science, Vol. 281, p.973-975, 1998年 K. Suenaga他, "Coiled structure of eccentric coaxial nanocable made of amorphous boron and silicon oxide", Applied Physics Letters, Vol. 76, p.1564-1566, 2000年 W. S. Shi他, "Coaxial Three-Layer Nanocables Synthesized by Combining Laser Ablation and Thermal Evaporation" Advanced Materials, Vol. 12、p.1927-1930, 2000年 L.Jun他、"Novel Synthesis of Pt6Si5 Nanowires and Pt6Si5-Si Nanowire Heterojunctions by Using Polycrystalline Pt Nanowires as Templates" Advanced Materials, Vol. 15, p.579-581, 2003年 S.W.Jung他、"Fabrication and Controlled Magnetic Properties of Ni/ZnO Nanorod Heterostructures", Advanced Materials, Vol. 15、p.1358-1361, 2003年
Y. Zhang他, "Coaxial Nanocable Silicon Carbide and Silicon Oxide Sheathed with Boron Nitride and Carbon", Science, Vol. 281, p.973-975, 1998年 K. Suenaga他, "Coiled structure of eccentric coaxial nanocable made of amorphous boron and silicon oxide", Applied Physics Letters, Vol. 76, p.1564-1566, 2000年 W. S. Shi他, "Coaxial Three-Layer Nanocables Synthesized by Combining Laser Ablation and Thermal Evaporation" Advanced Materials, Vol. 12、p.1927-1930, 2000年 L.Jun他、"Novel Synthesis of Pt6Si5 Nanowires and Pt6Si5-Si Nanowire Heterojunctions by Using Polycrystalline Pt Nanowires as Templates" Advanced Materials, Vol. 15, p.579-581, 2003年 S.W.Jung他、"Fabrication and Controlled Magnetic Properties of Ni/ZnO Nanorod Heterostructures", Advanced Materials, Vol. 15、p.1358-1361, 2003年
そこで、この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を解消し、マイクロエレクトロニクス用材料として有用な炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルおよび炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法の簡便な製造方法を提供することを課題としている。
第１には、一酸化ケイ素粉末と鉄粉の混合物を窒化ホウ素るつぼに入れ、このるつぼを加熱炉中に設置し、この加熱炉内を減圧にした後、メタンガスを流しながらるつぼ内の混合物を１４５０℃以上１６５０℃以下で加熱することを特徴とする炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法を提供する。
第２には、この出願の発明は第１の発明において、３０分以上６０分以下加熱することを特徴とする炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法を提供する。
第３には、第１または２の発明において、混合物中の一酸化ケイ素と鉄粉の重量比を５：１〜８：１の範囲とすることを特徴とする炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法を提供する。
さらに、第４には、第１ないし３いずれかの発明において、メタンガスの流量を２０ｍｌ／ｍｉｎ以上２００ｍｌ／ｍｉｎ以下とすることを特徴とする炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法を提供する。
また、第５には、第１ないし４いずれかの発明において、加熱炉が縦型高周波誘導加熱炉であることを特徴とする炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法を提供する。
第６には、第１ないし５いずれかの発明の炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法により製造した炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルを、減圧にした加熱炉内で、１５００℃以上１８００℃以下で加熱することを特徴とする炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法を提供する。
第７には、第６の発明において、１０分以上３０分以下加熱することを特徴とする炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法を提供する。
第８には、第６または７の発明において、炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルを２．０×１０-3Ｐａ以下に減圧することを特徴とする炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法を提供する。
第９には、第６ないし８いずれかの発明において、加熱炉が縦型高周波誘導加熱炉であることを特徴とするの炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法を提供する。
この出願の発明により、ナノメートルサイズの電子デバイスにその利用が期待される炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法および炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法を提供することが可能となる。
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
この出願の発明の炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルは、芯が炭化ケイ素、中間層が二酸化ケイ素、外層が炭素であり、外層の炭素の直径が２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であって、芯、中間層および外層が共軸であることを大きな特徴としている。
また、この出願の発明の炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが接合したナノチェーンは、炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合していることを大きな特徴としている。
さらに、この出願の発明の炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法は、一酸化ケイ素粉末と鉄粉の混合物を窒化ホウ素るつぼに入れ、このるつぼを加熱炉に設置し、この加熱炉内を減圧にした後、メタンガスを流しながらるつぼ内の混合物を１４５０℃以上１６５０℃以下で加熱することを大きな特徴としている。
なおこの出願の発明において加熱温度を１４５０℃以上１６５０℃以下とするのは、１６５０℃よりも高いと反応速度が速すぎて制御することができず、逆に１４５０℃よりも低いと触媒として作用する鉄粉が十分に蒸発することができないためである。このとき、加熱時間を３０分以上６０分以下とするのが好ましく、その理由としては、６０分で十分にナノケーブルが成長することからそれより長時間の加熱は不要であり、また逆に３０分よりも短いとナノケーブルの収量が低下するからである。また、加熱炉を減圧にする際にはできるだけ高真空にするのが望ましい。
上記の加熱終了後、加熱炉を室温に自然冷却で冷却することで、グラファイト誘導加熱円筒管の上部に黒色の粉末状の生成物が得られるが、この生成物が炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルであり、この構造は分析により確認することができる。
なおこのとき、混合物中の一酸化ケイ素と鉄粉の重量比は５：１〜８：１の範囲とするのが好ましい。それというのも、一酸化ケイ素粉末の重量が８：１の割合よりも大きい場合、生成物中に不純物が混入してしまい、逆に一酸化ケイ素粉末の重量が５：１の割合よりも小さいと生成するナノケーブルの平均直径が太くなってしまうからである。またメタンガスの流量は２０ｍｌ／ｍｉｎ以上２００ｍｌ／ｍｉｎ以下とするのが好ましい。メタンの流量が２００ｍｌ／ｍｉｎよりも大きい場合、メタンの分解反応が急激に起こるため、生成するカーボン層が非晶質になってしまい、また逆に２０ｍｌ／ｍｉｎよりも少ない
とナノケーブルの収量が低下してしまうからである。
とナノケーブルの収量が低下してしまうからである。
またこのとき、加熱炉としては種々のものを用いることができるが、汎用的な装置であって対象物を高温に加熱するのに適した縦型高周波誘導加熱炉を好適に用いることができ、その場合、るつぼを縦型高周波誘導加熱炉の中央部に設置するのが望ましい。
また、この出願の発明の炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが接合したナノチェーンの製造方法は、上記の炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法により製造した炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルを、減圧にした加熱炉内で、１５００℃以上１８００℃以下で加熱することを大きな特徴としている。
なお、加熱温度を１５００℃以上１８００℃以下とするのは、加熱温度が１８００℃よりも高いと、加熱処理後の生成物はカーボンナノチューブのみとなってしまい、逆に１５００℃よりも低いとナノケーブルがナノチェーンに変換されることがないからである。このとき、加熱時間を１０分以上３０分以下とするのが好ましく、その理由としては、３０分よりも長時間加熱すると炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブとが接合される量が減少してしまい、また逆に加熱時間が１０分よりも短いとナノケーブルからナノチェーンへの変換率が減少するからである。そして加熱終了後、加熱炉を室温に自然冷却で冷却することで、炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが接合したナノチェーンが得られ、この構造についても分析により確認することができる。
なお、このとき加熱炉内を減圧にした際に、加熱炉内が２．０×１０-3Ｐａよりも圧力が高いとナノケーブルが酸化されてしまうため、２．０×１０-3Ｐａ以下に減圧するのが好ましい。また加熱炉としては種々のものを用いることができるが、汎用的な装置であって対象物を高温に加熱するのに適した縦型高周波誘導加熱炉を好適に用いることができる。
以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この出願の発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、この発明は以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
＜実施例１＞
アルドリッチ社製の一酸化ケイ素粉末（純度９９．９９％）１．０ｇとアルドリッチ社製の鉄粉（純度９９．９９％）０．１６ｇを窒化ホウ素るつぼに入れ、このるつぼをグラファイト誘導加熱円筒管を有する縦型高周波誘導加熱炉の中の中央部に取り付けた。この加熱炉内を１．５×１０-3Ｐａに減圧した後、メタンガスを１５０ｍｌ／ｍｉｎの流量で流しながら、るつぼ内の混合物を１５５０℃に５０分間加熱し、加熱終了後、加熱炉を室温まで自然冷却で冷却した。その際、加熱中７００〜８００℃の温度であったグラファイト誘導加熱円筒管の上部に黒色の粉末が０．２ｇ生成した。
アルドリッチ社製の一酸化ケイ素粉末（純度９９．９９％）１．０ｇとアルドリッチ社製の鉄粉（純度９９．９９％）０．１６ｇを窒化ホウ素るつぼに入れ、このるつぼをグラファイト誘導加熱円筒管を有する縦型高周波誘導加熱炉の中の中央部に取り付けた。この加熱炉内を１．５×１０-3Ｐａに減圧した後、メタンガスを１５０ｍｌ／ｍｉｎの流量で流しながら、るつぼ内の混合物を１５５０℃に５０分間加熱し、加熱終了後、加熱炉を室温まで自然冷却で冷却した。その際、加熱中７００〜８００℃の温度であったグラファイト誘導加熱円筒管の上部に黒色の粉末が０．２ｇ生成した。
図１（ａ）および（ｂ）にこの生成物の代表的な透過型電子顕微鏡像（ＴＥＭ）の写真を示す。図１（ａ）より、長さが数μｍで、直径が数十ｎｍのナノワイヤー構造を有する物質が生成していることが分かる。また、図１（ｂ）の挿入図に示すように、この生成物は、挿入図にＡ（芯）、Ｂ（中間層）、Ｃ（外層）で示したように３層からなっており、暗く写っている芯（Ａ）と中間層（Ｂ）、そしてさらに明るく写っている外層（Ｃ）からなるナノケーブル構造であり、芯（Ａ）の部分の直径は１０〜３０ｎｍであり、ナノケーブルの直径は、２０〜５０ｎｍである。
図２に図１の生成物の芯（Ａ）と中間層（Ｂ）と外層（Ｃ）のＸ線エネルギー拡散スペ
クトルをそれぞれについて示すが、その化学組成は炭化ケイ素（芯）、二酸化ケイ素（中間層）、炭素（外層）からなることが分かり、炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルが得られたことが分かる。また高分解能透過型電子顕微鏡像の解析結果から、それら炭化ケイ素（芯）、二酸化ケイ素（中間層）、炭素（外層）は、単結晶のβ型炭化ケイ素、非晶質の二酸化ケイ素、グラファイト構造の炭素であった。
＜実施例２＞
次に上記実施例１で生成した炭化ケイ素（芯）−二酸化ケイ素（中間層）−炭素（外層）共軸ナノケーブル０．０５ｇを、実施例１と同じ縦型高周波誘導加熱炉を用い１．５×１０-3Ｐａの減圧中で１６００℃に１５分加熱した。縦型高周波誘導加熱炉を室温に自然冷却で冷却すると０．０３ｇの生成物が得られた。
クトルをそれぞれについて示すが、その化学組成は炭化ケイ素（芯）、二酸化ケイ素（中間層）、炭素（外層）からなることが分かり、炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルが得られたことが分かる。また高分解能透過型電子顕微鏡像の解析結果から、それら炭化ケイ素（芯）、二酸化ケイ素（中間層）、炭素（外層）は、単結晶のβ型炭化ケイ素、非晶質の二酸化ケイ素、グラファイト構造の炭素であった。
＜実施例２＞
次に上記実施例１で生成した炭化ケイ素（芯）−二酸化ケイ素（中間層）−炭素（外層）共軸ナノケーブル０．０５ｇを、実施例１と同じ縦型高周波誘導加熱炉を用い１．５×１０-3Ｐａの減圧中で１６００℃に１５分加熱した。縦型高周波誘導加熱炉を室温に自然冷却で冷却すると０．０３ｇの生成物が得られた。
図３にこの生成物の透過型電子顕微鏡像の写真を示す。同図より暗く写っている部分と明るく写っている部分とが交互に連なったチェーン状構造物であることが確認できる。この構造物のＸ線エネルギー拡散スペクトルを調べたところ、暗く写っている部分のナノロッドは炭化ケイ素であり、明るく写っている部分のナノチューブは炭素からなる組成物であることが分かった。したがって、炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが接合したナノチェーンが得られたことが分かる。
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、新規なマイクロエレクトロニクスデバイスへの応用が期待できる、炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルとその簡便な製造方法ならびに炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが接合したナノチェーンとその簡便な製造方法が提供される。
Claims (9)
- 一酸化ケイ素粉末と鉄粉の混合物を窒化ホウ素るつぼに入れ、このるつぼを加熱炉中に設置し、この加熱炉内を減圧にした後、メタンガスを流しながらるつぼ内の混合物を１４５０℃以上１６５０℃以下で加熱することを特徴とする炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法。
- ３０分以上６０分以下加熱することを特徴とする請求項１記載の炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法。
- 混合物中の一酸化ケイ素と鉄粉の重量比を５：１〜８：１の範囲とすることを特徴とする請求項１または２記載の炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法。
- メタンガスの流量を２０ｍｌ／ｍｉｎ以上２００ｍｌ／ｍｉｎ以下とすることを特徴とする請求項１ないし３いずれかに記載の炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法。
- 加熱炉が縦型高周波誘導加熱炉であることを特徴とする請求項１ないし４いずれかに記載の炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法。
- 請求項１ないし５いずれかに記載の炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルの製造方法により製造した炭化ケイ素−二酸化ケイ素−炭素共軸ナノケーブルを、減圧にした加熱炉内で、１５００℃以上１８００℃以下で加熱することを特徴とする炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法。
- １０分以上３０分以下加熱することを特徴とする請求項６記載の炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法。
- 加熱炉内を２．０×１０-3Ｐａ以下に減圧することを特徴とする請求項６または７に記載の炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェ
ーンの製造方法。 - 加熱炉が縦型高周波誘導加熱炉であることを特徴とする請求項６ないし８いずれかに記載の炭化ケイ素ナノロッドとカーボンナノチューブが先端同士で交互に接合したナノチェーンの製造方法。
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