JP3836773B2 - 質量分析装置用イオン源 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、質量分析装置用イオン源に関し、より詳しくは、真空容器内に配置され、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとから成り、ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、質量分析装置内部の真空を破ることなく、フィラメントやイオン化室を大気側に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源が提案されている（例えば、特許文献１〜６参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開昭５２−８４７９３号公報
【特許文献２】
特開昭５４−１０９８９５号公報
【特許文献３】
特開昭５７−２０２０５４号公報
【特許文献４】
特開昭６１−８２６４７号公報
【特許文献５】
実開平１−８６０５８号公報
【特許文献６】
特開平６−６８８４２号公報
図１は、質量分析装置内部の真空を破ることなく、フィラメントやイオン化室を大気側に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源の一例を示したものである。真空容器１内のイオン源は、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとの、２つのアセンブリーに分離されている。尚、図中、ハッチングを施した部品は、いずれも電気絶縁物によるインシュレーターである。
【０００４】
ベースチャンバーａ側には、それぞれインシュレーターを介して、コンタクトｃ、コンタクトｄ、コンタクトｅ、およびこれらのコンタクトを保持するための保持プレートｆが設けられている。ベースチャンバーａには、イオン源ブロック全体を加熱するためのヒーターｇが複数個埋設され、前面にはインナーチャンバーｂが挿入される開口部、背面にはイオンビームの出口となる開口部を有し、この２つの開口部を結ぶ軸線と直交する壁面には、サンプル導入口ｉが設けられている。
【０００５】
インナーチャンバーｂ側には、イオン化用の熱電子を放出するフィラメントｊ、フィラメントｊと対向する面に熱電子捕集用の電子トラップｋ、フィラメントｊと電子トラップｋを結ぶ軸線と直交する面にイオン化室ｌからイオンを押し出すイオンリペラーｍ、およびこれらを具備したインナーチャンバーｂをベースチャンバーａから取り外す際に用いる引き掛け金具ｎが、それぞれインシュレーターを介して設けられている。
【０００６】
また、インナーチャンバーｂには、ベースチャンバーａに設けられたサンプル導入口ｉと当接する壁面に、サンプル導入口ｏを有し、これに直交する壁面には、熱電子線通過用穴が貫通し、イオンリペラーｍと対向する面には、イオンビームの出口となる出射スリットｑが設けられている。
【０００７】
まず、インナーチャンバーｂを真空容器１から取り出す場合は、イオン源を設置した真空容器１と、それに連通する、予め真空引きされた予備排気室（図示せず）との接続部に設けられたアイソレーションバルブ（図示せず）を開き、予備排気室側から着脱用ロッド２をインナーチャンバーｂに設けられた引き掛け金具ｎの引き掛け溝ｒに挿入し、インナーチャンバーｂを手前に引っ張ることにより、ベースチャンバーａからインナーチャンバーｂを取り外し、インナーチャンバーｂを予備排気室内に移動させる。更に、移動後、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを閉じ、予備排気室内のみを大気圧に戻した上で、インナーチャンバーｂを予備排気室内から大気側に取り出す。
【０００８】
逆に、真空容器１内のベースチャンバーａへのインナーチャンバーｂの装着は、インナーチャンバーｂの引き掛け金具ｎの引き掛け溝ｒに着脱用ロッド２を挿入し、大気圧状態の予備排気室にインナーチャンバーｂを配置した後、予備排気室を真空引きすることにより行なう。予備排気室内が所定の真空度に到達したら、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを開き、インナーチャンバーｂを真空容器１内のベースチャンバーａに押し込み、装着させる。装着後、インナーチャンバーｂの引き掛け金具ｎの引き掛け溝ｒから着脱用ロッド２を取り外し、真空容器１内から予備排気室側へ抜き取る。抜き取り後、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを閉じることにより、質量分析装置の真空を破ることなく、インナーチャンバーｂを真空容器１内に入れることができる。
【０００９】
装着時には、インナーチャンバーｂ側の複数個のガイドピンｓが、ベースチャンバーａ側の複数個のガイドピン穴ｈに嵌合されることで、インナーチャンバーｂはベースチャンバーａに保持され、同時に、フィラメントｊの通電板ｔ、電子トラップｋの通電板ｕ、イオンリペラーｍの通電板ｖが、フィラメントｊのコンタクトｃ、電子トラップｋのコンタクトｄ、イオンリペラーｍのコンタクトｅにそれぞれ接触し、通電される。
【００１０】
質量分析測定時には、ベースチャンバーａに埋設されたヒーターｇと、フィラメントｊからの放熱により、ベースチャンバーａ、インナーチャンバーｂの両アセンブリーは、数百℃に加熱され、また、１０ｋＶ前後の高電圧が印加される。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来の質量分析装置用イオン源では、インナーチャンバーｂは、複数個のガイドピンがベースチャンバーａのガイドピン穴に挿入されることで、ペースチャンバーａ側に保持されているが、ガイドピンとガイドピン穴の着脱を容易にするために、両者の間には一定のクリアランスが必要となる。また、インナーチャンバーｂ側に付属するフィラメントｊ、電子トラップｋ、イオンリペラーｍへの通電は、ベースチャンバーａ側の３つのコンタクトｃ、ｄ、ｅからなされているが、これらのコンタクトは、概ね板バネであるために、インナーチャンバーｂがバネの力で押されて、ベースチャンバーａの中心から外れた状態になりやすい。
【００１２】
このため、インナーチャンバーｂは、ガイドピンとガイドピン穴だけでは確実に保持できず、質量分析測定の開始・終了に付随するイオン源ブロック全体の加熱・冷却の繰り返しによっても、インナーチャンバーｂの固定がゆるみ、位置等が変動するため、イオン化電流、エミッション電流、およびイオン化効率が不安定になることが避けられない。
【００１３】
ところが、質量分析装置等で高精度の測定を求められる場合には、エミッション電流やイオン化効率が変動してはならず、その安定性、再現性は極めて重要であり、インナーチャンバーｂの着脱の際、あるいは連続測定の最中にこれらが変動することは、装置の欠陥となる。
【００１４】
また、フィラメントｊ、電子トラップｋ、イオンリペラーｍへ通電するためのコンタクト類がナイフエッジを有する板バネであることは、高電圧が供給されているイオン源ブロックにおいては、放電を誘発する要因となる。もし、連続測定中に放電が発生すると、測定の安定性を損ねる結果となりかねない。
【００１５】
また、フィラメントｊとイオン化室ｌに設けられた電子線通過口ｑとの位置関係は、イオン源のイオン化効率に影響を与えることが分かっているが、従来のイオン源では、フィラメントｊに対向する位置に電子トラップｋが存在しているため、これが障害となって、直接、目視により、フィラメントｊと電子線通過口ｐとの位置関係を確認することができなかった。更に、イオン化室の分解クリーニング時には、出射スリットｑを取り外さなければならないことから、イオンピーム軌道軸に対する出射スリットの位置決めの再現性が確保できなかった。
【００１６】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、ベースチャンバーａとインナーチャンバーｂとの着脱が容易で、しかも、イオン化電流、エミッション電流、イオン化効率等の安定性、再現性に優れた質量分析装置用イオン源を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明にかかる質量分析装置用イオン源は、
真空容器内に配置され、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとから成り、ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、インナーチャンバーを質量分析装置のイオンビーム軸に沿って真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源において、
イオン化室と熱電子線を発生するフィラメントとイオンを出射する出射スリットをインナーチャンバー側に配置すると共に、前記熱電子線を受け止める電子トラップをベースチャンバー側に配置し、
前記ベースチャンバーとインナーチャンバーとの間の電気的接続、ならびに前記ベースチャンバーに対するインナーチャンバーの機械的固定・保持は、質量分析装置のイオンビーム軸方向に延びる通電ピンと円筒状バネの嵌合によって行なうようにしたことを特徴としている。
【００１８】
また、前記ベースチャンバーとインナーチャンバーとの間の電気的接続は、通電ピンと円筒状バネの嵌合によって行なうことを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示したものである。
【００２０】
真空容器１内に置かれたイオン源が、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとの、２つのアセンブリーに分離されている構成は、従来のイオン源と基本的に同じである。また、図中、ハッチングを施した部品は、いずれも電気絶縁物によるインシュレーターである。
【００２１】
ベースチャンバーＡには、保持用インシュレーターが重ね合わせ固定されている。この保持用インシュレーターには、２つのフィラメント用コンタクトＣと、１つのイオンリペラ用コンタクトＥが埋設され、更に、保持用インシュレーターの一端には、電子トラップＫと電子トラップ用端子Ｋ’が取り付けられている。フィラメント用コンタクトＣとイオンリペラ用コンタクトＥは、ともに鼓形の円筒状バネから成り、それぞれが通電ブロックＤによって、フィラメント端子Ｃ’もしくはイオンリペラ端子Ｅ’と一体化されている。
【００２２】
ベースチャンバーＡには、イオン源ブロック全体の均等加熱を考慮した位置に、複数個のヒーターＧが埋設され、中央部には、インナーチャンバー収納穴Ｈが貫通している。このインナーチャンバー収納穴Ｈの電子トラップ側壁面には、電子線通過孔Ｐが設けられ、また、インナーチャンバー収納穴Ｈの電子線通過孔Ｐが設けられた壁面に対向する側の壁面には、フィラメントＪを収納できるように切り欠かれた開口部が設けられ、更に、インナーチャンバー収納穴Ｈの軸線に直交する方向に、サンプル導入口Ｉが設けられている。
【００２３】
インナーチャンバーＢは、円筒部とフランジ部、および円筒部先端の壁から成り、円筒部先端の壁には、イオンビームの出口となる出射スリットＱが設けられている。インナーチャンバーＢのフランジ部の一端には、サンプルをイオン化するための熱電子線を放出するフィラメントＪがインシュレーターを介して取り付けられ、円筒部の周状壁面には、ベースチャンバーＡの電子線通過孔Ｐと当接する位置に電子線通過孔Ｐ’、また、ベースチャンバーＡのサンプル導入口Ｉと当接する位置にサンプル導入口Ｏが設けられている。
【００２４】
出射スリットＱに対向するインナーチャンバーＢの円筒開口側には、インナーチャンバーＢ（アセンブリー）の着脱に用いる引き掛け溝Ｒを有する引き掛け金具Ｎが嵌め合わせで固定され、この引き掛け金具Ｎの中央先端部に、イオン化室Ｌからイオンを押し出すイオンリペラＭがインシュレーターを介して取り付けられている。
【００２５】
インナーチャンバーＢのフランジ部には、２つのフィラメント用通電ピンＳと１つのイオンリペラ用通電ピンＵが、保持用インシュレーターＦに埋設された２つのフィラメント用コンタクトＣと１つのイオンリペラ用コンタクトＥに当接する位置に、それぞれインシュレータを介して取り付けられ、フィラメント用通電ピンＳからフィラメントＪへは、可撓性のあるフィラメント用リード線Ｔにより、また、イオンリペラ用通電ピンＵからイオンリペラＭへは、イオンリペラ用通電板Ｖにより、それぞれ通電されている。
【００２６】
このような構成において、本発明の質量分析装置用イオン源は、次のように動作する。
【００２７】
まず、インナーチャンバーＢを真空容器１から取り出す場合は、イオン源を設置した真空容器１と、それに連通する、予め真空引きされた予備排気室（図示せず）との接続部に設けられたアイソレーションバルブ（図示せず）を開き、予備排気室側から着脱用ロッド２をインナーチャンバーＢに設けられた引き掛け金具Ｎの引き掛け溝Ｒに挿入し、インナーチャンバーＢを手前に引っ張ることにより、ベースチャンバーＡからインナーチャンバーＢを取り外し、インナーチャンバーＢを予備排気室内に移動させる。更に、移動後、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを閉じ、予備排気室内のみを大気圧に戻した上で、インナーチャンバーＢを予備排気室内から大気側に取り出す。
【００２８】
逆に、真空容器１内のベースチャンバーＡへのインナーチャンバーＢの装着は、インナーチャンバーＢの引き掛け金具Ｎの引き掛け溝Ｒに着脱用ロッド２を挿入し、大気圧状態の予備排気室にインナーチャンバーＢを配置した後、予備排気室を真空引きすることにより行なう。予備排気室内が所定の真空度に到達したら、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを開き、インナーチャンバーＢを真空容器１内のベースチャンバーＡに押し込み、装着させる。装着後、インナーチャンバーＢの引き掛け金具Ｎの引き掛け溝Ｒから着脱用ロッド２を取り外し、真空容器１内から予備排気室側へ抜き取る。抜き取り後、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを閉じることにより、質量分析装置の真空を破ることなく、インナーチャンバーＢを真空容器１内に入れることができる。
【００２９】
このとき、図３に示すように、インナーチャンバーＢの円筒部とフィラメントＪは、ベースチャンバーＡのインナーチャンバー収納穴Ｈとフィラメント収納用開口部にそれぞれ収まるとともに、２つのフィラメント用通電ピンＳと１つのイオンリペラ用通電ピンＵは、保持用インシュレーターＦに埋設された２つのフィラメント用コンタクトＣと１つのイオンリペラ用コンタクトＥに嵌め込まれ、インナーチャンバーＢはベースチャンバーＡに結合される。
【００３０】
このとき、２つのフィラメント用コンタクトＣと１つのイオンリペラ用コンタクトＥは、それぞれ鼓形の円筒状バネであるために、２つのフィラメント用通電ピンＳと１つのイオンリペラ用通電ピンＵの外周は、それぞれ円筒状バネの収縮力によって掴まれるため、インナーチャンバーＢ（アセンブリー）全体がベースチャンバーＡ（アセンブリー）に確実に保持・固定され、また、フィラメントＪ、イオンリペラＭへの通電も接触不良等を起こさず、確実となる。
【００３１】
本発明では、このように、円筒状バネの収縮力で各通電ピンを保持するので、板バネを用いた従来の方法とは異なり、インナーチャンバーＢ（アセンブリー）に対して、イオンビーム軌道の中心軸をラジアル方向にずらす力は働かない。また、インナーチャンバー収納穴Ｈ、インナーチャンバーＢ、イオンリペラーＭ、引き掛け金具Ｎ、および着脱用ロッド２は、いずれも円筒形状を持ち、イオンビーム中心軌道と同一軸線上に配置されているため、インナーチャンバーＢの着脱操作を繰り返しても、取り付け位置の再現性が保たれる。
【００３２】
また、フィラメントＪの消耗に対する保守の際には、着脱用ロッド２により、インナーチャンバーＢを真空容器１外へ取り出すが、このフィラメントＪの交換に際しては、図３の正面図および図４に示すように、２本のネジの着脱で、フィラメントＪを簡単に交換することができる。また、インナーチャンバーＢの円筒部を挟んでフィラメントＪに対向する側には、電子トラップＫが存在しない（電子トラップＫは、ベースチャンバーＡ側に設けられている）ため、図５に示すように、フィラメントＪの中心を、インナーチャンバーＢの円筒部を貫通する２つの電子線通過穴Ｐ’の中心に一致させることが、目視で容易に行なえ、イオン源のイオン化効率の再現性を簡単に維持することができる。
【００３３】
また、イオン化室ＬやイオンリペラＭの汚れに対する保守の際にも、着脱用ロッド２により、インナーチャンバーＢを真空容器１外へ取り出すが、この際には、インナーチャンバーＢと、イオンリペラＭが取り付けられた引き掛け金具Ｎとの分離が容易であり、しかも、イオン化室Ｌが円筒状で、出射スリットＱと一体の部品であるため、図４のように、内面のクリーニングも一度に行なえ、出射スリットＱの取り外し作業や取り付け作業も不要である。
【００３４】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明の質量分析装置用イオン源によれば、真空容器内に配置され、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとから成り、ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、インナーチャンバーを質量分析装置のイオンビーム軸に沿って真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源において、イオン化室と熱電子線を発生するフィラメントとイオンを出射する出射スリットをインナーチャンバー側に配置すると共に、前記熱電子線を受け止める電子トラップをベースチャンバー側に配置し、前記ベースチャンバーとインナーチャンバーとの間の電気的接続、ならびに前記ベースチャンバーに対するインナーチャンバーの機械的固定・保持は、質量分析装置のイオンビーム軸方向に延びる通電ピンと円筒状バネの嵌合によって行なうようにしたので、ベースチャンバーとインナーチャンバーの着脱が容易で、しかも、イオン化電流、エミッション電流、イオン化効率等の安定性、再現性に優れた質量分析装置用イオン源を提供することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の質量分析装置用イオン源を示す図である。
【図２】 本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【図３】 本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【図４】 本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【図５】 本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【符号の説明】
１・・・真空容器、２・・・着脱用ロッド、ａ・・・ベースチャンバー、ｂ・・・インナーチャンバー、ｃ・・・フィラメント用コンタクト、ｄ・・・電子トラップ用コンタクト、ｅ・・・イオンリペラ用コンタクト、ｆ・・・保持用プレート、ｇ・・・ヒーター、ｈ・・・ガイドピン用穴、ｉ・・・サンプル導入口、ｊ・・・フィラメント、ｋ・・・電子トラップ、ｌ・・・イオン化室、ｍ・・・イオンリペラ、ｎ・・・引き掛け金具、ｏ・・・サンプル導入口、ｐ・・・電子線通過穴、ｑ・・・出射スリット、ｒ・・・引き掛け溝、ｓ・・・ガイドピン、ｔ・・・フィラメント用通電板、ｕ・・・電子トラップ用通電板、ｖ・・・イオンリペラ用通電板、Ａ・・・ベースチャンバー、Ｂ・・・インナーチャンバー、Ｃ・・・フィラメント用コンタクト、Ｃ’・・・フィラメント用端子、Ｄ・・・通電ブロック、Ｅ・・・イオンリペラ用コンタクト、Ｅ’・・・イオンリペラ用端子、Ｆ・・・保持用インシュレーター、Ｇ・・・ヒーター、Ｈ・・・インナーチャンバー収納穴、Ｉ・・・サンプル導入口、Ｊ・・・フィラメント、Ｋ・・・電子トラップ、Ｌ・・・イオン化室、Ｍ・・・イオンリペラ、Ｎ・・・引き掛け金具、Ｏ・・・サンプル導入口、Ｐ・・・電子線通過穴、Ｑ・・・出射スリット、Ｒ・・・引き掛け溝、Ｓ・・・フィラメント用通電ピン、Ｔ・・・フィラメント用リード線、Ｕ・・・イオンリペラ用通電ピン、Ｖ・・・イオンリペラ用通電板。

Claims (1)

1. 真空容器内に配置され、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとから成り、ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、インナーチャンバーを質量分析装置のイオンビーム軸に沿って真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源において、
   イオン化室と熱電子線を発生するフィラメントとイオンを出射する出射スリットをインナーチャンバー側に配置すると共に、前記熱電子線を受け止める電子トラップをベースチャンバー側に配置し、
   前記ベースチャンバーとインナーチャンバーとの間の電気的接続、ならびに前記ベースチャンバーに対するインナーチャンバーの機械的固定・保持は、質量分析装置のイオンビーム軸方向に延びる通電ピンと円筒状バネの嵌合によって行なうようにしたことを特徴とする質量分析装置用イオン源。

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