JP3772798B2 - 溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板の製造方法、特に表面外観に優れる溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、自動車、家電、土木建築、建材などの産業分野において、安価で耐食性に優れる溶融亜鉛めっき鋼板が広く用いられている。溶融亜鉛めっき鋼板は、加工後塗装されて使用される場合と、加工したまま無塗装で使用される(以下、単に「無塗装使用」と記す)場合がある。このため、溶融亜鉛めっき鋼板には、耐食性と共に、大気中での無塗装使用に際して長期間優れた外観を有するという性能も重要とされている。
【0003】
ところで、溶融亜鉛めっき鋼板の耐食性を向上させる方法も種々研究されており、例えば米国特許第 3505043号明細書には、質量%で(以下、化学組成を表す%表示は質量%を意味する)、Al:3〜17%、Mg:1〜5%、残部がZnからなる溶融めっき浴を用いた耐食性に優れた溶融Zn-Al-Mgめっき鋼板の製造方法が提案されている。
【0004】
さらに最近では、例えば、特開平10−226865号公報には、Alを4.0 〜10%、Mgを1.0 〜4.0 %含有し、Al/Zn/Zn2Mg の3元共晶組織からなる素地中に初晶Al相が混在した金属組織を有するめっき皮膜を備えることを特徴とする溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板が提案されている。
【0005】
しかしながら、この溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板には、鋼板表層部に斑点状の模様が現れ、しばらく放置するとこの模様が黒色に変色(以下「水玉模様」と称す)する場合がある。この水玉模様は、前記特開平10−226865号公報に記載されているようにめっき皮膜中のMg2Zn11 相に起因する溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板特有の現象である。
【0006】
水玉模様の改善方法として、前記特開平10−226865号公報には、めっき後の冷却速度を所定値以上とする方法が提案されている。しかしながら、本発明者らの検討したところによれば、後述する理由により、冷却速度を高めてもなお水玉模様が発生する場合のあることがわかった。
【0007】
また、同公報によれば、冷却温度をさほど高めなくても、めっき浴温度を所定温度以上にすることで水玉模様を改善する方法も開示されている。しかしながら、めっき設備(後述する図1参照)やライン速度等の操業条件によっては、トップロール到達までにめっき皮膜の凝固を完了させるために、できるだけめっき浴温度を低くし、かつ、めっき冷却速度もある程度大きくして操業せざるを得ず、この方法が必ずしも採用できない場合もある。
【0008】
さらに、特開平2001−107212号公報でTiおよびBを添加することにより水玉模様の生成が改善されることが開示されているが、そのような手段を採用すると浴中のTiおよびBの濃度管理が必要になり、煩雑さが増すことになる。
【0009】
すでに述べたように、溶融亜鉛合金めっき鋼板は、今日広く採用されているが、特に耐食性に優れているとされる溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板の場合、上述のような問題があることから、その実施が必ずしも広く普及していると云えない状況にあり、更なる改善が求められている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
ここに、本発明の課題は、溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板における水玉模様発生という従来技術の問題点を解決して、耐食性に優れた溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板のより広範囲の実用化を可能とすることのできる技術を開発することである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、溶融めっき後に空冷したときに水玉模様の発生したZn-Al-Mgめっき鋼板を詳細に観察したところ、水玉模様の中心付近に、鉄錆と思われる固形粒子が観察される場合があった。
【0012】
そこで、本発明者らは、固形粒子の付着が水玉模様の発生と関係あるのではないかと考え、調査を行った。その結果、溶融めっき後の冷却段階において水玉模様発生温度から凝固温度までの温度領域で固形粒子が付着すると、水玉模様が発生するという知見を得た。
【0013】
このときの水玉模様の発生機構については必ずしも明確ではないが、本発明者らは、上記知見から以下のような仮説を想定した。
すなわち、水玉模様は前述のようにZn11Mg2 相に起因するものとされる。ここでZn11Mg2 相は、図1のZn-Mg 二元系状態図からめっき皮膜の過冷によって析出する組織と考えられる (なお、図1中に記載の温度の数値は、あくまでZn-Mg 二元系のものであり、ここにAlを含有するZn-Al-Mg三元系の場合は、図1に記載の温度と異なるものとなる。) 凝固温度近く (凝固直前) の固形粒子の付着は、めっき皮膜の局部的な過冷の原因となり、これによってZn11Mg2 相が析出することになるため、水玉模様が発生すると考えられる。
【0014】
本発明は、上記知見、仮説に基づいてさらに一連の実験を行い、その効果を確認して完成されたものであり、その要旨は次の通りである。
(1)溶融めっき浴に鋼板を浸漬してから引き上げてめっき皮膜の冷却を行う際にZn 11 Mg 2 相の発生する溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法において、溶融めっき浴から引き上げためっき皮膜の冷却を行う際に、めっき皮膜の予め求めておいたZn 11 Mg 2 相発生開始温度からめっき皮膜の凝固温度までの温度領域の冷却を、溶融めっき鋼板表面に粒径50μm以上の固形粒子を付着させないようにして行いZn 11 Mg 2 相の発生を防止することを特徴とする、溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法。
【0015】
(2)溶融めっき浴に鋼板を浸漬してから引き上げてめっき皮膜の冷却を行う際にめっき皮膜にZn 11 Mg 2 相の発生する溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法において、溶融めっき浴から引き上げためっき皮膜の冷却を行う際に、該めっき皮膜の温度で、少なくとも360℃から320℃までの温度領域の冷却を、溶融めっき鋼板表面に粒径50μm以上の固形粒子を付着させないようにして行いZn 11 Mg 2 相の発生を防止することを特徴とする、溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法。
【0016】
(3)前記めっき皮膜の化学組成が、Mg:1.0質量%以上10質量%以下,Al:1.0 質量%以上20質量%以下、Zn: 残部である、上記(1) または(2) 記載の溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板の製造方法。
【0017】
(4)めっき皮膜の前記冷却を、気体の吹付けで行う上記(1) ないし(3) のいずれかに記載の溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板の製造方法。
なお、上記に云う「めっき皮膜の温度」とは、実際上は板温度とほぼ等しいと考えられるための生産ラインでの温度管理は板温度でも問題はない。
【0018】
【発明の実施の形態】
次に、本発明にかかる製造方法についてさらに具体的にその実施の形態を説明し、それによる作用効果に言及する。
【0019】
図2は、本発明にかかる方法を実施するためにめっき設備の模式的概略説明図である。
図中、所定組成に予め調整された溶融めっき浴1には、還元処理された鋼板がスナウトを経由して浸漬され、シンクロールを介して浴内を通過後、浴1より引き上げられる。めっき浴1の上方には、めっき付着量調整のために、ガスワイピングノズル3が設けられている。溶融めっき浴を出ためっき済み鋼板、つまり溶融めっき鋼板は、冷却チャンバー5内を通過する際に、配管6から供給される冷却ガスによってめっき皮膜の冷却が行われる。
【0020】
冷却された溶融めっき鋼板はトップロール4を介して系外に取り出される。
本発明によれば、好ましくは正圧に維持される冷却チャンバー5内における冷却に際してまだ溶融状態にあるめっき皮膜表面に、例えば配管内の鉄錆その他の異物等の固形粒子が付着しないような手段を講じて冷却される。本発明においては、めっき皮膜の冷却凝固過程における所定の温度範囲にて、塵、ホコリ等の固形粒子を付着させないことが重要である。
【0021】
ここに、そのような固形粒子を実質上付着させないで冷却する温度範囲は水玉模様発生温度から凝固温度までの領域である。
ここで、凝固温度は、めっきのZn-Al-Mgの組成によって変動するが、例えば、Alが3〜6%、Mgが2〜4%含まれるZn-Al-Mgめっきの場合は、その凝固温度はおおよそ320 〜330 ℃程度である。
【0022】
一方、水玉発生開始温度は、例えば付着する固形粒子径や板厚によって変化する。後述するように、板厚が薄いほど、また固形粒子径が大きいほど、水玉発生開始温度が高く、つまり比較的高温で付着しても水玉模様が発生する。これは、前述の仮説によれば、固形粒子の径が大きいほど、抜熱効果が大きいので比較的高温で付着しても局部的過冷状態を生じて水玉の原因となりやすく、また板厚が薄いと鋼板全体としての熱容量が小さいことから、固形粒子付着による抜熱効果の影響が比較的大きくなり局部的過冷状態を生じやすいため、と考えられる。
【0023】
具体的には、本発明者らの検討の結果では、粒子径が50μm 未満の鉄粉の場合は、めっき皮膜の凝固温度寸前と想定した335 ℃でめっき皮膜に付着させても水玉模様は発生しなかった。一方、粒子径1mmの鉄粉の場合、板厚にもよるが、水玉発生開始温度が350 〜360 ℃程度であった。すなわち、当該温度から凝固温度(320〜330 ℃) までの間で大形の固形粒子が付着すると水玉模様が発生するのであった。なお、種々の条件を検討したが、水玉発生開始温度が360 ℃を超えていることは稀であった。したがって、実際の製造においては、めっき表面温度が360 ℃から320 ℃までの温度領域において、粒子径50μm 以上の固形粒子を付着させないことが好ましいと考えられる。
【0024】
本発明によれば、固形粒子が実質上不存在で、好ましくはガス冷却が行われる。この趣旨は、水玉模様が発生しない限り、冷却に際して何ら制限はないということであるが、具体的には、水玉模様の発生には付着する粒子の大きさも関係することから、冷却ガス中から粒子径100 μm 以上の粒子、好ましくは50μm 以上の粒子が実質的に除去されていることが好ましい。
【0025】
実際のめっきラインにおける冷却方法としては、工場内の配管を通じて圧搾空気、窒素等のガスを吹き付けることが多いと考えられるが、この場合はフィルター等により塵、ホコリ、錆、さらには周囲環境から入ってくる海塩粒子等を除去するのが好ましい。
【0026】
なお、上述したように (または実施例で示すように) 、水玉模様の発生には粒子の大きさの影響もあることから、特に粒径50μm以上の粒子を除去できるフィルターを配管内に設置する等の手段を講じるのが望ましい。フィルターを用いる場合は、空気の圧力損失を抑える観点からろ布型フィルターが好ましい。
【0027】
このときの冷却速度は、水玉模様の点からは特に限定されず、また板厚等によっても異なるが、通常のガス冷却条件下では、2〜20℃/sである。加工性の観点から皮膜が硬さが問題になる場合は、2〜10℃/sが好ましい。
【0028】
次に、本発明の好適態様において、めっき皮膜の化学組成を規定するが、その理由についてさらに具体的に説明する。なお、本明細書において化学組成を示す「%」は特にことわりがない限り、「質量%」である。
【0029】
めっき皮膜の化学組成;
めっき皮膜のAlおよびMg含有量はめっき浴におけるそれぞれの含有量とほぼ同じなので、以下では、めっき浴の化学組成とめっき皮膜を同時に述べる。
【0030】
Al:本来、溶融Znに対するMgの溶解量は0.1 %が限度であるが、溶融Znに適量のAlを含有させると、Alが溶融Zn面に酸化膜を形成し、Mgの酸化を防止して、溶融ZnにおけるMg溶解量を高めることができる。
【0031】
Znめっき浴にMgを1.0 %以上含有させ、めっき皮膜の耐食性を高めるために、めっき浴にAlを1.0 %以上含有させる。めっき皮膜のAlはめっき浴のAl濃度とほぼ同一になるので、めっき皮膜のAl含有量は1.0 %以上とする。また、20%超Alを添加しても、Mgの溶解効果を高めることができないため上限は20%である。好ましくは15%以下である。
【0032】
Mg:Mgはめっき皮膜の耐食性を向上させる作用があり、その効果を得るために、1.0 %以上含有させる。望ましくは2.0 %以上である。めっき浴に過剰にMgを含有させるとめっき浴面にドロス(酸化物)が多量に発生し、溶融めっきの操業性を損なう。Mg含有量は10%超になると浴中にほとんど溶解しないので、めっき浴へのMg含有量の上限は10%以下とする。従って、めっき皮膜のMg含有量は10%以下とする。望ましくは8.0 %以下である。
【0033】
なお、本発明者らの検討では、Al:約3〜11%、Mg約2〜5%程度の領域では、同じ温度で同じ固形粒子を付着させた場合に、Al、Mgの組成割合が低いほど、水玉模様が発生しやすくまたは発生した水玉模様の径が大きくなって目立ちやすくなるため、これを抑制することが重要であることがわかった。したがって、本発明の方法は、Zn-Al-Mg合金めっきにおいてもAl、Mgの組成割合が比較的小さい領域 (例えばAl約3〜6%、Mg約2〜3%) で特に有効性の高い方法であると考えられる。
【0034】
本発明の好適態様において、溶融めっき皮膜の残部はZnであるが、本発明の効果が発揮される範囲であれば、その他の元素を適宜配合することも本発明の範囲内である。
【0035】
次に、実施例によって本発明の作用効果をより具体的に説明する。
【0036】
【実施例】
(実施例1)
表1に示す形状・寸法を有する鋼板を、表2の組成を有するめっき浴に浸漬し、引上げて放冷する際に、鋼板表面の温度、つまりめっき皮膜の温度を放射温度計で測定し、所定の温度に達したところで、粒径 (粒子の長径をいう。以下同じ。) が1mmの鉄粉を鋼板表面に散布した。
【0037】
このようにして作成したサンプルについて、めっき面の水玉模様について目視で評価した。水玉模様の発生の有無の基準は直径5mm以内であれば実用的に許容される場合が多いのでこの大きさが見えないものを合格とした。
【0038】
○:水玉模様が発生しない
△:発生しない場合と発生する場合がある
×:水玉模様が発生する。
【0039】
鉄粉散布温度と水玉模様の関係を図3に示す。また、併せて、鉄粉を散布しないサンプルも作成したが、これには水玉模様は発生しなかった。これらの結果から、水玉模様の発生に、固形粒子付着が関連すること、および粒子の付着する際の温度が影響することがそれぞれ確認された。
【0040】
(実施例2)
本例では、固形粒子の大きさについて、次の方法で調査した。
表1に示す鋼板を、表2のめっき浴に浸潰し、引上げて放冷する際に、鋼板表面の温度を放射温度計で測定し、335 ℃になったところで、所定粒径の鉄粉を鋼板表面に散布した。このようにして作成したサンプルについて、水玉模様の発生の有無を前述の○〜×を基準にして評価した。
【0041】
その結果を図4に示す。この図から固形粒子の粒径が小さい場合は、水玉模様が発生しにくいことがわかった。
【0042】
【表1】
【0043】
【表2】
【0044】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によると、溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板を製造する場合に遭遇する水玉模様発生を抑制しためっき鋼板を作成することが可能であり、また、この安価な手段によれば、溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板の広範囲での普及に大きく寄与できるのであって、本発明は工業的に価値の高い発明である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 Zn-Mg 二元系状態図である。
【図2】本発明に係る方法を実施するための連続溶融めっき設備の概要図である。
【図3】鉄粉散布温度と水玉模様の発生の関係を示した図である。
【図4】鉄粉径と水玉模様との関係を示した図である。
【符号の説明】
1:めっき浴
2:鋼帯
3:ワイビングノズル
4:トップロール
5:冷却設備
6:配管
Claims (4)
- 溶融めっき浴に鋼板を浸漬してから引き上げてめっき皮膜の冷却を行う際にZn 11 Mg 2 相の発生する溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法において、溶融めっき浴から引き上げためっき皮膜の冷却を行う際に、めっき皮膜の予め求めておいたZn 11 Mg 2 相発生開始温度からめっき皮膜の凝固温度までの温度領域の冷却を、溶融めっき鋼板表面に粒径50μm以上の固形粒子を付着させないようにして行いZn 11 Mg 2 相の発生を防止することを特徴とする、溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法。
- 溶融めっき浴に鋼板を浸漬してから引き上げてめっき皮膜の冷却を行う際にめっき皮膜にZn 11 Mg 2 相の発生する溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法において、溶融めっき浴から引き上げためっき皮膜の冷却を行う際に、該めっき皮膜の温度で、少なくとも360℃から320℃までの温度領域の冷却を、溶融めっき鋼板表面に粒径50μm以上の固形粒子を付着させないようにして行いZn 11 Mg 2 相の発生を防止することを特徴とする、溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法。
- 前記めっき皮膜の化学組成が、Mg:1.0質量%以上10質量%以下,Al:1.0質量%以上20質量%以下、Zn:残部である、請求項1または2記載の溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法。
- めっき皮膜の前記冷却を、気体の吹付けで行う請求項1ないし3のいずれかに記載の溶融Zn−Al−Mg合金めっき鋼板の製造方法。
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