JP3772796B2 - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＭＣＶＤ法による光ファイバ用母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ用母材の製造法の一つとして、ＭＣＶＤ(Modified Chemical VaporDeposition Method) が知られている〔文献１：J.B.MaChesney et al., 10th Int. Congress on Glass pp6-40(1973), 文献２：Nagel et al., IEEE, vol M TT-30 No.4, P.305(1982) 〕。この方法は図６（ａ），（ｂ）に示すように、回転可能にセットした出発の石英管（ガラスパイプ）１内に、ガラス原料ガス（例えばＳｉＣｌ4 等）と要すれば屈折率調整用添加物ガス（例えばＧｅＣｌ4 等）を酸素ガスと共に導入し、相対的に移動する酸水素バーナ等の加熱源３により該石英管１を外部から局所的に加熱して該石英管１内で酸化反応を起こさせ、発生したガラス微粒子（スート）を石英管１内壁に堆積させる。この堆積したガラス微粒子はその堆積の後に移行してきた外部加熱源３により高温に加熱されて溶融し透明ガラス化され、出発石英管内壁に透明な薄い合成ガラス層２′を形成する。このようにして、石英管１のガス導入端から排出端まで加熱源３を一度移行させ、次いで加熱源３をガス導入端に迅速に戻し、再び前記と同様にスート堆積および透明ガラス化しながら排出端側まで加熱源３を移行させる〔ガラス堆積工程〕。このガラス堆積工程を１回〜数１００回行った後、原料ガス等の供給を停止し、得られた指定厚さの合成ガラス層２′を有する中空の石英管１を加熱源３でさらに高温（例えば１７５０〜１９００℃）に加熱して、石英管１の中空部を縮小させ、最終的には合成ガラス層２′を中実化（コラプス）して、中実のプリフォーム４とする〔中実化工程〕。このとき、出発の石英管１はプリフォーム（ファイバ母材）の最外層（例えばクラッド層やジャケット層等）となる。また、屈折率分布は合成するガラス層の各層毎に屈折率調整用添加剤の量（導入する全ガス中の濃度）を変化させて形成する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ＭＣＶＤ法によれば原料供給系、ＣＶＤ反応系（ガラス管内部）ともに閉管系となるため、合成反応中の汚染等が少なく、低損失な光ファイバ用母材を製造できる方法として優れているが、ＭＣＶＤ法による光ファイバ用母材から線引きして得た光ファイバにおいて、偏波特性が悪い場合がある。
本発明は、このような現状に鑑み、偏波特性の良好な光ファイバを得られる光ファイバ用母材をＭＣＶＤ法により製造する方法を課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を下記（１）〜（３）の構成により解決するものである。
（１） ガラスパイプ内壁にガラス層を形成させた後、該ガラスパイプを外部の加熱源により加熱することにより前記ガラスパイプを中実化し光ファイバ母材を製造する方法において、前記中実化の際に、前記ガラスパイプの軸方向において前記ガラス層の外径の縮小が始まる位置をＡ点、中実化終了側でＡ点と同じガラスパイプ温度である位置をＢ点、前記ガラスパイプが最高温度となる位置をＴ点とし、Ａ点〜Ｔ点の距離をＬ1 、Ｔ点〜Ｂ点の距離をＬ2 とするとき、前記Ｌ1 とＬ2 が数２の式
【数２】
Ｌ2 ／Ｌ1 ＜１．０
を満足することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
（２） 前記加熱源よりも中実化終了側において前記ガラスパイプにガス流を吹きつけて前記ガラスパイプを冷却することを特徴とする上記（１）記載の光ファイバ用母材の製造方法。
（３） 前記加熱源の中心軸を前記ガラスパイプの軸方向に垂直な位置から中実化開始側に９０°未満傾斜させて加熱することを特徴とする上記（１）記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【０００５】
【発明の実施の形態】
前記したＭＣＶＤ法による光ファイバにおける偏波特性不良発生について、本発明者らがその原因追求を進めた結果、光ファイバ用母材のコア非円に起因していることを確認した。ここでコアの非円とはコアが真の円とはなっていない状態を言い、光ファイバ用母材においてコア非円となっている場合、殆どの場合において、その断面は楕円となっている。この楕円の長軸をａ，短軸をｂとするとき、非円率は〔非円率＝（ａ−ｂ）／ａ〕の式で定義される。
さらに、コア非円の発生状況を詳細に調査研究の結果、この光ファイバ母材のコア非円はＭＣＶＤ法における中実化工程で発生していることを見いだした。
【０００６】
中実化工程における中実化点（定義：ガラスパイプ中の中空部がなくなるポイント）近傍におけるガラスパイプ温度分布、コアガラス層の外径非円率（定義：ガラスパイプの中心に存在する、ＭＣＶＤ法により合成された部分の非円率）と中実化されたコア層の非円率の推移状況を調べた結果を、図５に模式的に示す。図５（ａ）は中実化工程を模式的に示す図、同図（ｂ）はこのときのガラスパイプ１の軸方向における温度分布、同図（ｃ）はこのときのガラスパイプ軸方向におけるコア外径とコア非円率、ガラスパイプ非円率の関係を示すグラフ図である。
図５に示すように、加熱源３である酸水素バーナの進行方向（中実化開始側という）前方の位置Ａ点においてコアガラス層の縮小が始まり、ガラスパイプ１の温度が最高になる位置Ｔ点より酸水素バーナの進行方向とは反対側（中実化終了側という）ではコアガラス層の縮小が終了して中実化が完了している。Ｔ点ではガラスパイプ１の温度は最高値であり、実質的にコアが中実化する。
【０００７】
本発明におけるＡ点を更に説明すると、コアガラス層の縮小が始まる収縮開始点であり、この収縮開始とはコアガラス層の外径をｒとするとき、ガラスパイプ軸方向長さの単位長あたりのコア径収縮率（微分値）が０．０１％以上となる点すなわち、数３の式
【数３】
｜ｄｔ／ｄＬ｜≧０．０００１
を満足する位置である。この単位長あたりのコア径収縮率（微分値）は、中実化しながらＣＣＤカメラでコア径を測定することにより求めることができる。
ここで、中実化終了側であってＡ点と同じガラスパイプ温度となる位置をＢ点とし、ガラスパイプ１の軸方向においてＡ点〜Ｔ点間の距離をＬ1 、Ｔ点〜Ｂ点間の距離をＬ2 とする。
図５に示すように、コアの非円化は中実化工程の全体（Ａ〜Ｔ〜Ｂ）にわたり発生するのではなく、コア中実化が完了した（この位置をコア中実化点という）後も更にコア径の収縮が進行するコア中実化工程の後半部において、生じていることを確認した。
【０００８】
前記した本発明者らの新規な知見に基づき、中実化工程の後半部において、コアの非円化が発生する前に、すなわちコアの非円率が小さい間にガラス層を固化すれば、光ファイバ用母材のコア非円率を小さくできると考えつき、本発明に到達した。
図１は本発明の一具体例を図５と同様に模式的に示す図であり、図５と共通する符号は同じ部分を意味する。２はガラスパイプ１内に形成されたコアとなるガラス層（コアガラス層）である。本発明においては外部の加熱源（図１では酸水素バーナ）の移動方向とは反対側、すなわち中実化終了側に冷却ノズル５等の冷却手段を設け、冷却用ガス流を吹き付ける。コア中実化後のガラス温度が迅速に低下することにより、コア非円率が大きくなる前にガラスが完全に固化され、その結果、最終的に得られるプリフォームのコアの非円率は小さいままに止まる。
【０００９】
本発明においては、冷却ガスを吹き付ける位置が重要であり、図１において、Ａ点〜Ｔ点の距離をＬ1 、Ｔ点からＢ点の距離をＬ2 とするとき、Ｌ1 とＬ2 が数４の式
【数４】
Ｌ2 ／Ｌ1 ＜１．０
を満足するようにする。言い換えれば、Ａ点〜Ｔ点にいたる温度曲線と、Ｔ点〜Ｂ点にいたる温度曲線が、Ｔ点を挟んで非対称であり、Ｔ〜Ｂの曲線の傾斜が大きくなるようにする。
一方、Ｌ2 ／Ｌ1 値が０．２よりも小さくなると、母材にかかる熱量も不十分となり、母材の一部で中実化不良が発生し、コア中心に潰し残しが生じるようなこともあった。すなわち、Ｌ2 ／Ｌ1 値は０．２以上とすることが望ましい。
【００１０】
本発明に用いる冷却用ガスとしては、特に限定されるところはないが、例えば空気、あるいは窒素ガス，ヘリウムガス等の不活性ガスを用いることができる。空気は酸素ガス（Ｏ2 ）を含有しており、加熱源が酸水素バーナの場合にはその燃焼に影響を与える可能性がある点で、不活性ガスの方が望ましい。
窒素ガスは安価で入手容易な点で有利であり、ヘリウムガスは熱伝導率が高く、冷却効率に優れているという利点がある。
【００１１】
以上では、中実化点を経た位置において急激にガラス層を固化する手段として冷却用ガスを吹き付ける方法を説明したが、冷却ガスの吹きつけなしにＴ点を挟んでＢ点に至る温度を急激に下げるには、加熱源をガラスパイプに対して図１のように垂直に配置するのではなく、図２に示すように加熱源３を中実化開始側に傾斜させて配置（以下、傾斜セッティングと呼ぶ）し、加熱することが有効である。このように傾斜させると中実化開始側に火炎の大部分が当たり、中実化終了側には火炎はあまり当たらないので、Ｔ点を挟んで非対称で中実化終了側で大きな傾斜の温度分布曲線とすることができる。図２において図１と共通する符号は同じを意味する。
加熱源３の傾斜角度については、当該加熱源３の火炎噴出方向中心軸をガラスパイプ１の軸方向に垂直を位置を傾斜０°、先端を中実化開始側に向けて回転してガラスパイプ軸に平行となる位置を９０°の位置とすると、傾斜角度θは０°＜θ＜９０°の間で所望の温度曲線を得られる角度を選定する。
【００１２】
本発明に用いる出発のガラスパイプとしては、光ファイバ用母材とした際に最外層となる材料であればよく、例えばシリカ（石英）ガラス、フッ素添加シリカガラス、塩素添加シリカガラス等が挙げられる。
また、ＶＡＤ法により製造したガラス母材に穴開け加工したものでもよい。
本発明に用いるガラス原料ガスとしては、例えばＧｅＣｌ4 等が挙げられ、本発明に用いる屈折率調整用添加剤としては、例えばＧｅＣｌ4 、ＢＣｌ3 、ＰＯＣｌ3 等が挙げられる。
ガラス原料ガス，屈折率調整用添加剤と共にガラスパイプ内に導入するガスとしてはＯ2 ガス、Ｎ2 ガス等が挙げられる。
本発明に用いる外部の加熱源としては特に限定されるところはないが、例えば酸水素バーナ、プラズマトーチ等が挙げられる。
【００１３】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
【００１４】
〔実施例１〕
ＶＡＤ法により製造した棒状のシリカガラス（ＳｉＯ2 ）母材に穴開け加工して得たパイプ（有効部長３００ｍｍ、外径２５ｍｍφ、内径１２ｍｍφ）を出発の石英管（ガラスパイプ）として用い、本発明に従いＭＣＶＤ法により光ファイバ用ガラス母材を製造した。
図６と同様の構成で図示は省略したガラス旋盤のチャックに前記出発の石英管（ガラスパイプ）の両端を取付け、一端からＳｉＣｌ4 ，ＧｅＣｌ4 ，Ｏ2 およびＮ2 を導入し、該出発の石英管の外部から加熱源として酸水素バーナを用いて加熱することにより、該出発石英管内壁に厚さ０．０７ｍｍのＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス膜（ガラス層）を形成した。得られたパイプの内径は１１．８６ｍｍであった。このパイプをまずその内径が１〜２ｍｍになるまで、火炎温度２２００℃の酸水素バーナで加熱し、パイプを縮径した。
その後、図１の構成で、酸水素バーナの火炎温度を１７００℃として前記パイプをコラプスして中実とした。この時、熱源である酸水素バーナ３の他に、バーナの進行方向とは反対側（中実化終了側）に冷却ノズル を配置し、この冷却ノズルから窒素ガス（Ｎ2 ）を冷却ガスとして噴出させ、コラプス後に前記パイプが速やかに冷却され、固化されるようにした。
この配置により、Ｔ点はＢ点側に偏り、温度分布曲線はＴ点の左右で非対称となった。このときＬ2 ／Ｌ1 ＝０．６であった。このときのコア外径の変化、およびコア非円率，外径非円率の変化を図１に併せて示す。
コアをコラプスした後のガラス温度が迅速に低下することにより、コア非円が悪化する前にガラスが固化され、その結果、最終的に得られた光ファイバ用母材のコアの非円率は、従来法による場合に比較し格段に改善された。
【００１５】
〔実施例２〕
実施例１と同様に出発の石英管の内壁にコアガラス層を形成したものを何本も作製し、実施例１と同様に酸水素バーナおよび冷却ノズル（冷却用ガスは窒素ガス）を用いて、本発明により種々のＬ2 ／Ｌ1 値となるように酸水素バーナの火力および冷却ノズルからの窒素ガスの流量を調整しながらコラプスし、得られた光ファイバ用母材におけるコア非円率を測定した。計測の結果確認されたＬ2 ／Ｌ1 値とコア非円率との関係を図３のグラフに示す。
図３のグラフから明らかなように、Ｌ2 ／Ｌ1 値が１未満となると、急速にコア非円率が減少し、良好な光ファイバ用母材を得られるようになることが確認された。
但し、一方でＬ2 ／Ｌ1 値が０．２よりも小さくなると、母材にかかる熱量も不十分となり、母材の一部で中実化不良が発生し、コア中心に潰し残しが生じるようなこともあった。すなわち、Ｌ2 ／Ｌ1 値は０．２以上とすることが望ましいと言えよう。
比較のために、冷却ノズルを用いずにコラプスを行ったものの、コア非円率（％）を測定した。結果を図３に併せて示す。本発明品に比較し、コア非円率が格段に大きいことがわかる。
【００１５】
〔実施例３〕
ＶＡＤ法により得られた棒状のシリカガラス母材に穴開加工を行って得たパイプ（有効部長３００ｍｍ、外径２５ｍｍφ、内径１２ｍｍφ）を用いて、ＭＣＶＤ法によりその内壁にＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス層を作製した。このパイプをコラプスする時に、図２に示すように熱源である酸水素バーナを、その進行方向に向けて約３０°傾斜させてガラスパイプの温度分布を調整した。その結果Ｔ点はＢ点側に偏り、温度分布は左右非対称となった。このときＬ2 ／Ｌ1 ＝０．６であった。
この温度分布でパイプをコラプスしたときのガラスパイプ外径の変化、コア外径の変化、および非円率の変化を図２に併せて示す。
図２に示されるように、コアをコラプスした後のガラス温度が迅速に低下することにより、コア非円が悪化する前にガラスが固化され、その結果、最終的に得られたコアの非円は格段に改善された。
【００１６】
〔実施例４〕
実施例３と同様に作製したガラスパイプを出発石英管として用いて、実施例３と同様に、ＭＣＶＤ法によりその内壁にＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス層を形成した。実施例３と同様に酸水素バーナを傾斜セッティングしてコラプスし、その傾斜角度を種々に調整しながら、各傾斜角度とＬ2 ／Ｌ1 値、およびコア非円率との関係を求め、図４のグラフにまとめた。
冷却ノズルを用いた実施例２と同様、Ｌ2 ／Ｌ1 値が１．０未満となると、急速にコア非円率が減少し、良好な光ファイバ用母材が得られるようになることがわかった。
また一方でＬ2 ／Ｌ1 値が０．２より小さくなると、母材にかかる熱量も不十分となり、母材の一部で中実化不良が発生し、コア中心に潰し残しが生じるようなこともあった。この結果から、Ｌ2 ／Ｌ1 値は０．２以上とすることが好結果を得られる点で望ましいといえる。
比較のために、酸水素バーナを垂直に配置してコラプスを行ったもの（Ｌ2 ／Ｌ1 が約１．０）の、コア非円率（％）を測定した。結果を図３に併せて示す。本発明品に比較し、コア非円率が大きいことがわかる。
【００１７】
【発明の効果】
本発明は、ＭＣＶＤ法により光ファイバ用母材を製造するにあたり、ガラスパイプ中実化時の加熱の仕方を本発明に従い調整することにより、中実化完了後に迅速に冷却されることによりガラスの更なる変形（収縮）を抑制し、その変形（収縮）過程で生じるコア非円の発生を大幅に抑制することができる。
中実化後に急激にガラスパイプ温度を下げるような温度分布を得るため、加熱源に対し中実化終了点側にパイプを冷却するためのガス流を吹き付けることが有効であり、また比較的簡単に実施できる。また、冷却ガスの吹きつけなしに加熱源を傾けることも、容易、且つ有効な手段である。
なお、実施例は示さなかったが、本発明において、冷却用ガスの吹きつけと酸水素バーナの傾斜セッティングを併用することも勿論可能であり、本発明の効果を得られることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施態様における中実化工程と、このときのガラスパイプの軸方向における温度分布、及びこのときのコア外径とコア非円率、ガラスパイプ非円率の関係を示す図である。
【図２】 本発明の他の実施態様における中実化工程と、このときのガラスパイプの軸方向における温度分布、及びこのときのコア外径とコア非円率、ガラスパイプ非円率の関係を示す図である。
【図３】 本発明の実施例２により得られた「Ｌ2 ／Ｌ1 」の値とコア非円率の関係を示すグラフ図である。
【図４】 本発明の実施例３により得られたバーナ傾斜配置の有無及び「Ｌ2 ／Ｌ1 」の値とコア非円率の関係を示すグラフ図である。
【図５】 従来法による中実化工程と、このときのガラスパイプの軸方向における温度分布、及びこのときのコア外径とコア非円率、ガラスパイプ非円率の関係を示す図である。
【図６】 ＭＣＶＤ法の各工程を概略説明する図である。
【符号の説明】
１ 出発石英管（ガラスパイプ）
２ コアガラス層
２′合成ガラス層
３ 加熱源
４ プリフォーム（ファイバ母材）
５ 冷却ノズル
６ 冷却用ガス
【発明の属する技術分野】
本発明はＭＣＶＤ法による光ファイバ用母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ用母材の製造法の一つとして、ＭＣＶＤ(Modified Chemical VaporDeposition Method) が知られている〔文献１：J.B.MaChesney et al., 10th Int. Congress on Glass pp6-40(1973), 文献２：Nagel et al., IEEE, vol M TT-30 No.4, P.305(1982) 〕。この方法は図６（ａ），（ｂ）に示すように、回転可能にセットした出発の石英管（ガラスパイプ）１内に、ガラス原料ガス（例えばＳｉＣｌ4 等）と要すれば屈折率調整用添加物ガス（例えばＧｅＣｌ4 等）を酸素ガスと共に導入し、相対的に移動する酸水素バーナ等の加熱源３により該石英管１を外部から局所的に加熱して該石英管１内で酸化反応を起こさせ、発生したガラス微粒子（スート）を石英管１内壁に堆積させる。この堆積したガラス微粒子はその堆積の後に移行してきた外部加熱源３により高温に加熱されて溶融し透明ガラス化され、出発石英管内壁に透明な薄い合成ガラス層２′を形成する。このようにして、石英管１のガス導入端から排出端まで加熱源３を一度移行させ、次いで加熱源３をガス導入端に迅速に戻し、再び前記と同様にスート堆積および透明ガラス化しながら排出端側まで加熱源３を移行させる〔ガラス堆積工程〕。このガラス堆積工程を１回〜数１００回行った後、原料ガス等の供給を停止し、得られた指定厚さの合成ガラス層２′を有する中空の石英管１を加熱源３でさらに高温（例えば１７５０〜１９００℃）に加熱して、石英管１の中空部を縮小させ、最終的には合成ガラス層２′を中実化（コラプス）して、中実のプリフォーム４とする〔中実化工程〕。このとき、出発の石英管１はプリフォーム（ファイバ母材）の最外層（例えばクラッド層やジャケット層等）となる。また、屈折率分布は合成するガラス層の各層毎に屈折率調整用添加剤の量（導入する全ガス中の濃度）を変化させて形成する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ＭＣＶＤ法によれば原料供給系、ＣＶＤ反応系（ガラス管内部）ともに閉管系となるため、合成反応中の汚染等が少なく、低損失な光ファイバ用母材を製造できる方法として優れているが、ＭＣＶＤ法による光ファイバ用母材から線引きして得た光ファイバにおいて、偏波特性が悪い場合がある。
本発明は、このような現状に鑑み、偏波特性の良好な光ファイバを得られる光ファイバ用母材をＭＣＶＤ法により製造する方法を課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を下記（１）〜（３）の構成により解決するものである。
（１） ガラスパイプ内壁にガラス層を形成させた後、該ガラスパイプを外部の加熱源により加熱することにより前記ガラスパイプを中実化し光ファイバ母材を製造する方法において、前記中実化の際に、前記ガラスパイプの軸方向において前記ガラス層の外径の縮小が始まる位置をＡ点、中実化終了側でＡ点と同じガラスパイプ温度である位置をＢ点、前記ガラスパイプが最高温度となる位置をＴ点とし、Ａ点〜Ｔ点の距離をＬ1 、Ｔ点〜Ｂ点の距離をＬ2 とするとき、前記Ｌ1 とＬ2 が数２の式
【数２】
Ｌ2 ／Ｌ1 ＜１．０
を満足することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
（２） 前記加熱源よりも中実化終了側において前記ガラスパイプにガス流を吹きつけて前記ガラスパイプを冷却することを特徴とする上記（１）記載の光ファイバ用母材の製造方法。
（３） 前記加熱源の中心軸を前記ガラスパイプの軸方向に垂直な位置から中実化開始側に９０°未満傾斜させて加熱することを特徴とする上記（１）記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【０００５】
【発明の実施の形態】
前記したＭＣＶＤ法による光ファイバにおける偏波特性不良発生について、本発明者らがその原因追求を進めた結果、光ファイバ用母材のコア非円に起因していることを確認した。ここでコアの非円とはコアが真の円とはなっていない状態を言い、光ファイバ用母材においてコア非円となっている場合、殆どの場合において、その断面は楕円となっている。この楕円の長軸をａ，短軸をｂとするとき、非円率は〔非円率＝（ａ−ｂ）／ａ〕の式で定義される。
さらに、コア非円の発生状況を詳細に調査研究の結果、この光ファイバ母材のコア非円はＭＣＶＤ法における中実化工程で発生していることを見いだした。
【０００６】
中実化工程における中実化点（定義：ガラスパイプ中の中空部がなくなるポイント）近傍におけるガラスパイプ温度分布、コアガラス層の外径非円率（定義：ガラスパイプの中心に存在する、ＭＣＶＤ法により合成された部分の非円率）と中実化されたコア層の非円率の推移状況を調べた結果を、図５に模式的に示す。図５（ａ）は中実化工程を模式的に示す図、同図（ｂ）はこのときのガラスパイプ１の軸方向における温度分布、同図（ｃ）はこのときのガラスパイプ軸方向におけるコア外径とコア非円率、ガラスパイプ非円率の関係を示すグラフ図である。
図５に示すように、加熱源３である酸水素バーナの進行方向（中実化開始側という）前方の位置Ａ点においてコアガラス層の縮小が始まり、ガラスパイプ１の温度が最高になる位置Ｔ点より酸水素バーナの進行方向とは反対側（中実化終了側という）ではコアガラス層の縮小が終了して中実化が完了している。Ｔ点ではガラスパイプ１の温度は最高値であり、実質的にコアが中実化する。
【０００７】
本発明におけるＡ点を更に説明すると、コアガラス層の縮小が始まる収縮開始点であり、この収縮開始とはコアガラス層の外径をｒとするとき、ガラスパイプ軸方向長さの単位長あたりのコア径収縮率（微分値）が０．０１％以上となる点すなわち、数３の式
【数３】
｜ｄｔ／ｄＬ｜≧０．０００１
を満足する位置である。この単位長あたりのコア径収縮率（微分値）は、中実化しながらＣＣＤカメラでコア径を測定することにより求めることができる。
ここで、中実化終了側であってＡ点と同じガラスパイプ温度となる位置をＢ点とし、ガラスパイプ１の軸方向においてＡ点〜Ｔ点間の距離をＬ1 、Ｔ点〜Ｂ点間の距離をＬ2 とする。
図５に示すように、コアの非円化は中実化工程の全体（Ａ〜Ｔ〜Ｂ）にわたり発生するのではなく、コア中実化が完了した（この位置をコア中実化点という）後も更にコア径の収縮が進行するコア中実化工程の後半部において、生じていることを確認した。
【０００８】
前記した本発明者らの新規な知見に基づき、中実化工程の後半部において、コアの非円化が発生する前に、すなわちコアの非円率が小さい間にガラス層を固化すれば、光ファイバ用母材のコア非円率を小さくできると考えつき、本発明に到達した。
図１は本発明の一具体例を図５と同様に模式的に示す図であり、図５と共通する符号は同じ部分を意味する。２はガラスパイプ１内に形成されたコアとなるガラス層（コアガラス層）である。本発明においては外部の加熱源（図１では酸水素バーナ）の移動方向とは反対側、すなわち中実化終了側に冷却ノズル５等の冷却手段を設け、冷却用ガス流を吹き付ける。コア中実化後のガラス温度が迅速に低下することにより、コア非円率が大きくなる前にガラスが完全に固化され、その結果、最終的に得られるプリフォームのコアの非円率は小さいままに止まる。
【０００９】
本発明においては、冷却ガスを吹き付ける位置が重要であり、図１において、Ａ点〜Ｔ点の距離をＬ1 、Ｔ点からＢ点の距離をＬ2 とするとき、Ｌ1 とＬ2 が数４の式
【数４】
Ｌ2 ／Ｌ1 ＜１．０
を満足するようにする。言い換えれば、Ａ点〜Ｔ点にいたる温度曲線と、Ｔ点〜Ｂ点にいたる温度曲線が、Ｔ点を挟んで非対称であり、Ｔ〜Ｂの曲線の傾斜が大きくなるようにする。
一方、Ｌ2 ／Ｌ1 値が０．２よりも小さくなると、母材にかかる熱量も不十分となり、母材の一部で中実化不良が発生し、コア中心に潰し残しが生じるようなこともあった。すなわち、Ｌ2 ／Ｌ1 値は０．２以上とすることが望ましい。
【００１０】
本発明に用いる冷却用ガスとしては、特に限定されるところはないが、例えば空気、あるいは窒素ガス，ヘリウムガス等の不活性ガスを用いることができる。空気は酸素ガス（Ｏ2 ）を含有しており、加熱源が酸水素バーナの場合にはその燃焼に影響を与える可能性がある点で、不活性ガスの方が望ましい。
窒素ガスは安価で入手容易な点で有利であり、ヘリウムガスは熱伝導率が高く、冷却効率に優れているという利点がある。
【００１１】
以上では、中実化点を経た位置において急激にガラス層を固化する手段として冷却用ガスを吹き付ける方法を説明したが、冷却ガスの吹きつけなしにＴ点を挟んでＢ点に至る温度を急激に下げるには、加熱源をガラスパイプに対して図１のように垂直に配置するのではなく、図２に示すように加熱源３を中実化開始側に傾斜させて配置（以下、傾斜セッティングと呼ぶ）し、加熱することが有効である。このように傾斜させると中実化開始側に火炎の大部分が当たり、中実化終了側には火炎はあまり当たらないので、Ｔ点を挟んで非対称で中実化終了側で大きな傾斜の温度分布曲線とすることができる。図２において図１と共通する符号は同じを意味する。
加熱源３の傾斜角度については、当該加熱源３の火炎噴出方向中心軸をガラスパイプ１の軸方向に垂直を位置を傾斜０°、先端を中実化開始側に向けて回転してガラスパイプ軸に平行となる位置を９０°の位置とすると、傾斜角度θは０°＜θ＜９０°の間で所望の温度曲線を得られる角度を選定する。
【００１２】
本発明に用いる出発のガラスパイプとしては、光ファイバ用母材とした際に最外層となる材料であればよく、例えばシリカ（石英）ガラス、フッ素添加シリカガラス、塩素添加シリカガラス等が挙げられる。
また、ＶＡＤ法により製造したガラス母材に穴開け加工したものでもよい。
本発明に用いるガラス原料ガスとしては、例えばＧｅＣｌ4 等が挙げられ、本発明に用いる屈折率調整用添加剤としては、例えばＧｅＣｌ4 、ＢＣｌ3 、ＰＯＣｌ3 等が挙げられる。
ガラス原料ガス，屈折率調整用添加剤と共にガラスパイプ内に導入するガスとしてはＯ2 ガス、Ｎ2 ガス等が挙げられる。
本発明に用いる外部の加熱源としては特に限定されるところはないが、例えば酸水素バーナ、プラズマトーチ等が挙げられる。
【００１３】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
【００１４】
〔実施例１〕
ＶＡＤ法により製造した棒状のシリカガラス（ＳｉＯ2 ）母材に穴開け加工して得たパイプ（有効部長３００ｍｍ、外径２５ｍｍφ、内径１２ｍｍφ）を出発の石英管（ガラスパイプ）として用い、本発明に従いＭＣＶＤ法により光ファイバ用ガラス母材を製造した。
図６と同様の構成で図示は省略したガラス旋盤のチャックに前記出発の石英管（ガラスパイプ）の両端を取付け、一端からＳｉＣｌ4 ，ＧｅＣｌ4 ，Ｏ2 およびＮ2 を導入し、該出発の石英管の外部から加熱源として酸水素バーナを用いて加熱することにより、該出発石英管内壁に厚さ０．０７ｍｍのＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス膜（ガラス層）を形成した。得られたパイプの内径は１１．８６ｍｍであった。このパイプをまずその内径が１〜２ｍｍになるまで、火炎温度２２００℃の酸水素バーナで加熱し、パイプを縮径した。
その後、図１の構成で、酸水素バーナの火炎温度を１７００℃として前記パイプをコラプスして中実とした。この時、熱源である酸水素バーナ３の他に、バーナの進行方向とは反対側（中実化終了側）に冷却ノズル を配置し、この冷却ノズルから窒素ガス（Ｎ2 ）を冷却ガスとして噴出させ、コラプス後に前記パイプが速やかに冷却され、固化されるようにした。
この配置により、Ｔ点はＢ点側に偏り、温度分布曲線はＴ点の左右で非対称となった。このときＬ2 ／Ｌ1 ＝０．６であった。このときのコア外径の変化、およびコア非円率，外径非円率の変化を図１に併せて示す。
コアをコラプスした後のガラス温度が迅速に低下することにより、コア非円が悪化する前にガラスが固化され、その結果、最終的に得られた光ファイバ用母材のコアの非円率は、従来法による場合に比較し格段に改善された。
【００１５】
〔実施例２〕
実施例１と同様に出発の石英管の内壁にコアガラス層を形成したものを何本も作製し、実施例１と同様に酸水素バーナおよび冷却ノズル（冷却用ガスは窒素ガス）を用いて、本発明により種々のＬ2 ／Ｌ1 値となるように酸水素バーナの火力および冷却ノズルからの窒素ガスの流量を調整しながらコラプスし、得られた光ファイバ用母材におけるコア非円率を測定した。計測の結果確認されたＬ2 ／Ｌ1 値とコア非円率との関係を図３のグラフに示す。
図３のグラフから明らかなように、Ｌ2 ／Ｌ1 値が１未満となると、急速にコア非円率が減少し、良好な光ファイバ用母材を得られるようになることが確認された。
但し、一方でＬ2 ／Ｌ1 値が０．２よりも小さくなると、母材にかかる熱量も不十分となり、母材の一部で中実化不良が発生し、コア中心に潰し残しが生じるようなこともあった。すなわち、Ｌ2 ／Ｌ1 値は０．２以上とすることが望ましいと言えよう。
比較のために、冷却ノズルを用いずにコラプスを行ったものの、コア非円率（％）を測定した。結果を図３に併せて示す。本発明品に比較し、コア非円率が格段に大きいことがわかる。
【００１５】
〔実施例３〕
ＶＡＤ法により得られた棒状のシリカガラス母材に穴開加工を行って得たパイプ（有効部長３００ｍｍ、外径２５ｍｍφ、内径１２ｍｍφ）を用いて、ＭＣＶＤ法によりその内壁にＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス層を作製した。このパイプをコラプスする時に、図２に示すように熱源である酸水素バーナを、その進行方向に向けて約３０°傾斜させてガラスパイプの温度分布を調整した。その結果Ｔ点はＢ点側に偏り、温度分布は左右非対称となった。このときＬ2 ／Ｌ1 ＝０．６であった。
この温度分布でパイプをコラプスしたときのガラスパイプ外径の変化、コア外径の変化、および非円率の変化を図２に併せて示す。
図２に示されるように、コアをコラプスした後のガラス温度が迅速に低下することにより、コア非円が悪化する前にガラスが固化され、その結果、最終的に得られたコアの非円は格段に改善された。
【００１６】
〔実施例４〕
実施例３と同様に作製したガラスパイプを出発石英管として用いて、実施例３と同様に、ＭＣＶＤ法によりその内壁にＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス層を形成した。実施例３と同様に酸水素バーナを傾斜セッティングしてコラプスし、その傾斜角度を種々に調整しながら、各傾斜角度とＬ2 ／Ｌ1 値、およびコア非円率との関係を求め、図４のグラフにまとめた。
冷却ノズルを用いた実施例２と同様、Ｌ2 ／Ｌ1 値が１．０未満となると、急速にコア非円率が減少し、良好な光ファイバ用母材が得られるようになることがわかった。
また一方でＬ2 ／Ｌ1 値が０．２より小さくなると、母材にかかる熱量も不十分となり、母材の一部で中実化不良が発生し、コア中心に潰し残しが生じるようなこともあった。この結果から、Ｌ2 ／Ｌ1 値は０．２以上とすることが好結果を得られる点で望ましいといえる。
比較のために、酸水素バーナを垂直に配置してコラプスを行ったもの（Ｌ2 ／Ｌ1 が約１．０）の、コア非円率（％）を測定した。結果を図３に併せて示す。本発明品に比較し、コア非円率が大きいことがわかる。
【００１７】
【発明の効果】
本発明は、ＭＣＶＤ法により光ファイバ用母材を製造するにあたり、ガラスパイプ中実化時の加熱の仕方を本発明に従い調整することにより、中実化完了後に迅速に冷却されることによりガラスの更なる変形（収縮）を抑制し、その変形（収縮）過程で生じるコア非円の発生を大幅に抑制することができる。
中実化後に急激にガラスパイプ温度を下げるような温度分布を得るため、加熱源に対し中実化終了点側にパイプを冷却するためのガス流を吹き付けることが有効であり、また比較的簡単に実施できる。また、冷却ガスの吹きつけなしに加熱源を傾けることも、容易、且つ有効な手段である。
なお、実施例は示さなかったが、本発明において、冷却用ガスの吹きつけと酸水素バーナの傾斜セッティングを併用することも勿論可能であり、本発明の効果を得られることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施態様における中実化工程と、このときのガラスパイプの軸方向における温度分布、及びこのときのコア外径とコア非円率、ガラスパイプ非円率の関係を示す図である。
【図２】 本発明の他の実施態様における中実化工程と、このときのガラスパイプの軸方向における温度分布、及びこのときのコア外径とコア非円率、ガラスパイプ非円率の関係を示す図である。
【図３】 本発明の実施例２により得られた「Ｌ2 ／Ｌ1 」の値とコア非円率の関係を示すグラフ図である。
【図４】 本発明の実施例３により得られたバーナ傾斜配置の有無及び「Ｌ2 ／Ｌ1 」の値とコア非円率の関係を示すグラフ図である。
【図５】 従来法による中実化工程と、このときのガラスパイプの軸方向における温度分布、及びこのときのコア外径とコア非円率、ガラスパイプ非円率の関係を示す図である。
【図６】 ＭＣＶＤ法の各工程を概略説明する図である。
【符号の説明】
１ 出発石英管（ガラスパイプ）
２ コアガラス層
２′合成ガラス層
３ 加熱源
４ プリフォーム（ファイバ母材）
５ 冷却ノズル
６ 冷却用ガス
Claims (3)
- ガラスパイプ内壁にガラス層を形成させた後、該ガラスパイプを外部の加熱源により加熱することにより前記ガラスパイプを中実化し光ファイバ母材を製造する方法において、前記中実化の際に、前記ガラスパイプの軸方向において前記ガラス層の外径の縮小が始まる位置をＡ点、中実化終了側でＡ点と同じガラスパイプ温度である位置をＢ点、前記ガラスパイプが最高温度となる位置をＴ点とし、Ａ点〜Ｔ点の距離をＬ1 、Ｔ点〜Ｂ点の距離をＬ2 とするとき、前記Ｌ1 とＬ2 が数１の式
- 前記加熱源よりも中実化終了側において前記ガラスパイプにガス流を吹きつけて前記ガラスパイプを冷却することを特徴とする請求項１記載の光ファイバ用母材の製造方法。
- 前記加熱源の中心軸を前記ガラスパイプの軸方向に垂直な位置から中実化開始側に９０°未満傾斜させて加熱することを特徴とする請求項１記載の光ファイバ用母材の製造方法。
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