JP3771916B2 - アルカリ現像型光硬化性導電性ペースト組成物及びそれを用いて電極形成したプラズマディスプレイパネル - Google Patents
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Description
一方、背面ガラス基板7の上には、放電空間を区画するストライプ状のリブ(隔壁)8と各放電空間内に配されたアドレス電極(データ電極)9が所定のピッチで多数列設されている。また、各放電空間の内面には、赤(10a)、青(10b)、緑(10c)の3色の蛍光体膜が規則的に配されている。フルカラー表示においては、前記のように赤、青、緑の3原色の蛍光体膜10a、10b、10cで1つの画素が構成される。
上記PDPでは、一対の表示電極2aと2bの間に交流のパルス電圧を印加し、同一基板上の電極間で放電させるので、「面放電方式」と呼ばれている。また、放電により発生した紫外線は背面基板7の蛍光体膜10a、10b、10cを励起し、発生した可視光を前面基板1の透明電極3a、3bを透して見る構造となっている(反射型)。
しかしながら、上記焼成工程を経るため、必然的にバス電極4a、4bに反り(カール)が生じ易くなる。特に皮膜の厚さが厚くなる程、このような問題が生じ易くなる。バス電極4a、4bに反りが生じた場合、反った部分の誘電体層の厚みが薄くなるため、ショートし易くなるという問題が発生する。
さらに本発明の目的は、このような光硬化性導電性ペースト組成物から高精細の電極回路、特に前面基板に形成されるバス電極の下層(黒層)電極回路を形成したPDPを提供することにある。
また、より特定的な態様によれば、白層/黒層二層構造のバス電極用の黒層用導電性ペースト組成物であって、銀粉末と、ガラス粉末と、感光性成分とアルカリ可溶性成分を含む有機成分と、有機溶剤と、四三酸化コバルト(Co3O4)粉末から成る黒色顔料と、金属又は酸化物粉体と錯体化あるいは塩形成する化合物からなる安定剤とを含み、黒色を呈する導電膜を形成するために用いられる黒色ペーストであることを特徴とするアルカリ現像型光硬化性導電性ペースト組成物が提供される。
さらに本発明によれば、このような光硬化性導電性ペースト組成物の焼成物から前面基板の黒色電極回路が形成されてなるPDPが提供される。好適な態様においては、前面基板に、上記アルカリ現像型光硬化性導電性ペースト組成物の焼成物からなる下層(黒層)と、黒顔料を含有しない光硬化性導電性ペースト組成物の焼成物からなる上層(白層)の二層構造の電極回路が形成されてなるPDPが提供され、好ましくは、上層(白層)は、黒顔料を含有しない以外は下層(黒層)に用いた上記アルカリ現像型光硬化性導電性ペースト組成物と同様の必須成分を含有する光硬化性導電性ペースト組成物の焼成物からなる。
また、PDPの電極回路、特に前面基板に形成されるバス電極の下層(黒層)電極回路の作製あるいは下層(黒層)と上層(白層)の二層構造の電極回路の作製にあたり、フォトリソグラフィー技術により容易に大面積に高精細の電極回路を作業性良く形成でき、しかも600℃以下での焼成工程でも十分に使用でき、歩留りの大幅な向上を実現できる。
まず、感光性成分とアルカリ可溶性成分を含む有機成分としては、カルボキシル基等の親水性官能基を有する樹脂もしくは感光性樹脂や光重合性モノマーなどからなり、特にカルボキシル基を有する樹脂(A)、光重合性モノマー(B)及び光重合開始剤を含むことが好ましい。上記カルボキシル基を有する樹脂(A)としては、それ自体がエチレン性不飽和二重結合をするカルボキシル基含有感光性樹脂及びエチレン性不飽和二重結合を有さないカルボキシル基含有樹脂のいずれも使用可能である。好適に使用できる樹脂(オリゴマー及びポリマーのいずれでもよい)としては、以下のようなものが挙げられる。
(1)(a)不飽和カルボン酸と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体にエチレン性不飽和基をペンダントとして付加させることによって得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(2)(c)グリシジル基と不飽和二重結合を有する化合物と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(a)不飽和カルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(3)(d)不飽和二重結合を有する酸無水物と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(e)水酸基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(4)(f)エポキシ化合物と(h)不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(5)(b)不飽和二重結合を有する化合物とグリシジル(メタ)アクリレートの共重合体のグリシジル基に、(i)1分子中に1つのカルボキシル基を有し、エチレン性不飽和結合を持たない有機酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(6)(j)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(7)(j)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂に、(c)グリシジル基と不飽和二重結合を有する化合物をさらに反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
ここでいうグリシジル基を有するエチレン性不飽和化合物や(メタ)アクリル酸クロライドとしては、グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル、α−メチルグリシジル(メタ)アクリレート、α−エチルグリシジル(メタ)アクリレート、クロトニルグリシジルエーテル、クロトン酸グリシジルエーテル、イソクロトン酸グリシジルエーテル、(メタ)アクリル酸クロライド、アリルクロライド、メタアリルクロライドなどが挙げられる。これらの中でもグリシジル(メタ)アクリレートが好ましい。
一方、多塩基酸無水物(d)の具体例としては、無水コハク酸、無水マレイン酸、無水アジピン酸、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、無水イタコン酸、メチルエンドメチレンテトラヒドロ無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸等が挙げられ、これらを単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
前記したようなカルボキシル基含有感光性樹脂(1)〜(3)は、光硬化性、焼成性に優れると共に、後述する安定剤の効果を損うことはなく、組成物の保存安定性に寄与する。
なお、焼成時の熱により解重合し易いアクリル系共重合樹脂を上記カルボキシル基含有感光性樹脂と混合し、それによって導電性ペースト組成物の焼結温度を下げ、また、使用する全樹脂中の二重結合濃度を調整することもできる。
オレフィン系水酸基含有ポリマーとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジエン等を主鎖とし、主鎖又は側鎖に水酸基を有する樹脂を用いることができ、また、アリルアルコールとエチレン又はブタジエンの共重合物などを用いることができる。
なお、信越化学工業(株)製のヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、ヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテートサクシネート、セルロースアセテートヘキサヒドロフタレート、ヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテートフタレート、ヒドロキシプロピルメチルセルロースヘキサヒドロフタレート等は、そのままカルボキシル基含有樹脂(6)として使用できる。
上記樹脂の分子量が1,000より低い場合、現像時の導電性皮膜の密着性に悪影響を与え、一方、100,000よりも高い場合、現像不良を生じ易いので好ましくない。また、酸価が20mgKOH/gより低い場合、アルカリ水溶液に対する溶解性が不充分で現像不良を生じ易く、一方、150mgKOH/gより高い場合、現像時に導電性皮膜の密着性の劣化や光硬化部(露光部)の溶解が生じるので好ましくない。
さらに、感光性樹脂の二重結合当量が350よりも小さい場合、焼成時に残渣が残り易くなり、一方、2,000よりも大きい場合、現像時の作業余裕度が狭く、また光硬化時に高露光量を必要とするので好ましくない。
さらに、より深い光硬化深度を要求される場合、必要に応じて、可視領域でラジカル重合を開始するチバ・スペシャルティー・ケミカルズ社製イルガキュア784等のチタノセン系光重合開始剤、ロイコ染料等を硬化助剤として組み合わせて用いることができる。
上記のようなガラスフリットを光硬化性導電性ペースト組成物に添加することにより、露光・現像後の皮膜は600℃以下で容易に焼成可能となり、特にPDPの電極形成に有用である。
酸化鉛を主成分とするガラス粉末の好ましい例としては、酸化物基準の重量%で、PbOが48〜82%、B2O3が0.5〜22%、SiO2が3〜32%、Al2O3が0〜12%、BaOが0〜10%、ZnOが0〜15%、TiO2が0〜2.5%、Bi2O3が0〜25%の組成を有し、軟化点が420〜590℃である非結晶性フリットが挙げられる。
従って、本発明の組成物では、組成物の保存安定性向上のため、導電性粉末やガラスの成分である金属あるいは酸化物粉末との錯体化あるいは塩形成などの効果のある化合物を、安定剤として添加することが好ましい。安定剤としては、無機酸、有機酸、リン酸化合物(無機リン酸、有機リン酸)などの酸が挙げられる。このような安定剤は、前記ガラスフリット100重量部当り0.1〜5重量部の割合で添加することが好ましい。
また、有機酸としては、ギ酸、酢酸、アセト酢酸、クエン酸、イソクエン酸、アニス酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、アゼライン酸、チリック酸、パレリック酸、カプロン酸、イソカプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、ウンデカン酸、ラウリル酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、ベヘニン酸、シュウ酸、マロン酸、エチルマロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、ピルビン酸、ピペロニル酸、ピロメリット酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、酒石酸、レブリン酸、乳酸、安息香酸、イソプロピル安息香酸、サリチル酸、イソカプロン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、アクリル酸、メタクリル酸、チグリン酸、エチルアクリル酸、エチリデンプロピオン酸、ジメチルアクリル酸、シトロネル酸、ウンデセン酸、ウンデカン酸、オレイン酸、エライジン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、フェニル酢酸、ケイ皮酸、メチルケイ皮酸、ナフトエ酸、アビエチン酸、アセチレンジカルボン酸、アトロラクチン酸、イタコン酸、ソルビン酸、バニリン酸、ヒドロキシケイ皮酸、ヒドロキシナフトエ酸、ヒドロキシ酪酸、ビフェニルジカルボン酸、フェニルケイ皮酸、フェニル酢酸、フェニルプロピオル酸、フェノキシ酢酸、プロピオル酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、ベラトルム酸、ベンジル酸、エライジン酸、オキサロコハク酸、オキサロ酢酸、オクタン酸、没食子酸、マンデル酸、メサコン酸、メチルマロン酸、メリト酸、ラウリン酸、リシノール酸、リノール酸、リンゴ酸、等が挙げられる。
また、有機リン酸としては、リン酸メチル、リン酸エチル、リン酸プロピル、リン酸ブチル、リン酸フェニル、リン酸ジメチル、リン酸ジエチル、リン酸ジブチル、リン酸ジプロピル、リン酸ジフェニル、リン酸イソプロピル、リン酸ジイソプロピル、リン酸nブチル、亜リン酸メチル、亜リン酸エチル、亜リン酸プロピル、亜リン酸ブチル、亜リン酸フェニル、亜リン酸ジメチル、亜リン酸ジエチル、亜リン酸ジブチル、亜リン酸ジプロピル、亜リン酸ジフェニル、亜リン酸イソプロピル、亜リン酸ジイソプロピル、亜リン酸nブチルー2−エチルヘキシルヒドロキシエチリレンジホスホン酸、アデノシン三リン酸、アデノシンリン酸、モノ(2−メタクリロイルオキシエチル)アシッドホスフェート、モノ(2−アクリロイルオキシエチル)アシッドホスフェート、ジ(2−メタクリロイルオキシエチル)アシッドホスフェート、ジ(2−アクリロイルオキシエチル)アシッドホスフェート、エチルジエチルホスホノアセテート、エチルアシッドホスフェート、ブチルアシッドホスフェート、ブチルピロホスフェート、ブトキシエチルアシッドホスフェート、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート、オレイルアシッドホスフェート、テトラコシルアシッドホスフェート、ジエチレングリコールアシッドホスフェート、(2−ヒドロキシエチル)メタクリレートアシッドホスフェート等が挙げられる。
以上に列挙したような安定剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ところで、アモルファスシリカとしては、合成アモルファスシリカの他に天然のアモルファスシリカも存在する。また、結晶性シリカも存在する。しかしながら、上記のような効果は、これら天然アモルファスシリカや結晶性シリカを用いた場合には得られない。上記のような効果は、合成アモルファスシリカをカルボキシル基含有樹脂と導電性粉末を組み合わせて含有する導電性ペースト組成物に添加した場合に得られる特有のものである。
しかしながら、白層形成用の光硬化性導電性ペースト組成物に、それから形成される導体層の導電性にそれ程悪影響を及ぼさない程度の少量の合成アモルファスシリカを添加することは差し支えない。このことは、背面ガラス基板に形成されるアドレス電極についても言える。
これら合成アモルファスシリカ微粉末の配合割合は、前記カルボキシル基を有する樹脂(A)100重量部当り0.1〜50重量部の範囲が好ましい。合成アモルファスシリカ微粉末の配合割合が上記範囲よりも少な過ぎると、前記したような密着性付与効果が充分でなく、一方、上記範囲よりも過剰に添加すると、硬化物の導電性をかなり低下させたり、導電性ペーストとしての流動性を損うので好ましくない。
温度計、攪拌機、滴下ロート、及び還流冷却器を備えたフラスコに、メチルメタクリレートとメタクリル酸を0.76:0.24のモル比で仕込み、溶媒としてジプロピレングリコールモノメチルエーテル、触媒としてアゾビスイソブチロニトリルを入れ、窒素雰囲気下、80℃で2〜6時間攪拌し、樹脂溶液を得た。
この樹脂溶液を冷却し、重合禁止剤としてメチルハイドロキノン、触媒としてテトラブチルホスホニウムブロミドを用い、グリシジルメタクリレートを、95〜105℃で16時間の条件で、上記樹脂のカルボキシル基1モルに対し0.12モルの割合の付加モル比で付加反応させ、冷却後取り出した。
上記反応により生成した樹脂Aの重量平均分子量は約10,000、酸価は59mgKOH/g、二重結合当量は950であった。なお、得られた共重合樹脂の重量平均分子量の測定は、(株)島津製作所製ポンプLC−6ADと昭和電工(株)製カラムShodex(登録商標)KF−804、KF−803、KF−802を三本つないだ高速液体クロマトグラフィーにより測定した。
なお、ガラスフリットとしては、PbO 60%、B2O3 20%、SiO2 15%、Al2O3 5%を粉砕し、熱膨張係数α300=70×10-7/℃、ガラス転移点445℃、平均粒径1.6μmとしたものを使用した。また、黒顔料としては、例えばコバルトの酸化物、具体的には四三酸化コバルト(Co3O4)を使用した。
樹脂A 100.0部
ペンタエリスリトールトリアクリレート 50.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン 5.0部
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0部
銀粉 450.0部
ガラスフリット 22.0部
リン酸 0.2部
組成物例1
樹脂A 100.0部
ペンタエリスリトールトリアクリレート 50.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン 10.0部
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0部
銀粉 150.0部
合成アモルファスシリカ微粉末
(日本アエロジル(株)製、AEROSIL200) 20.0部
ガラスフリット 22.0部
リン酸 0.2部
黒顔料 150.0部
樹脂A 100.0部
ペンタエリスリトールトリアクリレート 50.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン 10.0部
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0部
酸化ルテニウム粉 300.0部
合成アモルファスシリカ微粉末
(日本アエロジル(株)製、AEROSIL200) 20.0部
ガラスフリット 22.0部
リン酸 0.2部
樹脂A 100.0部
ペンタエリスリトールトリアクリレート 50.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン 10.0部
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0部
銀粉 150.0部
黒顔料 150.0部
樹脂A 100.0部
ペンタエリスリトールトリアクリレート 50.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン 10.0部
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0部
銀粉 150.0部
天然結晶性シリカ
((株)龍森製、クリスタライト5X) 20.0部
黒顔料 150.0部
次いで、前記上層(白)用導電性ペーストを用い、上記被膜上に300メッシュのポリエステルスクリーンを用いて全面に塗布した。次に、熱風循環式乾燥炉を用い、90℃で20分間乾燥して指触乾燥性の良好な二層の被膜を形成した。
その後、ライン/スペース=50/100μmとなるネガフィルムを用い、光源をメタルハライドランプとし、組成物上の積算光量が500mJ/cm2となるように露光した。その後、液温30℃の1wt%Na2CO3水溶液を用いて現像を行い、水洗した。最後に、空気中にて昇温し、450℃で30分間放置後、さらに昇温し、空気中にて550℃で30分間焼成して基板を作製した。
(1)現像後のライン形状
現像後のライン形状は、現像まで終了したパターンを顕微鏡で観察し、ラインに不規則なばらつきがなく、よれ等がないかどうかで評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:不規則なばらつきがなく、よれ等がない。
△:若干不規則なばらつき、よれ等がある。
×:不規則なばらつき、よれ等がある。
焼成後のライン形状は、焼成まで終了したパターンを顕微鏡で観察し、ラインに不規則なばらつきがなく、よれ等がないかどうかで評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:不規則なばらつきがなく、よれ等がない。
△:若干不規則なばらつき、よれ等がある。
×:不規則なばらつき、よれ等がある。
密着性はセロハン粘着テープによるピーリングを行い、パターンの剥離がないかどうかで評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:パターンの剥離が基材と下層との間及び下層と上層との間に共にない。
△:若干パターンの剥離が基材と下層との間及び下層と上層との間にある。
×:パターンの剥離が基材と下層との間及び下層と上層との間にある。
2a,2b 表示電極
3a,3b 透明電極
4a,4b バス電極
5 透明誘電体層
6 保護層
7 背面ガラス基板
8 リブ
9 アドレス電極
10a,10b,10c 蛍光体膜
Claims (6)
- 白層/黒層二層構造のバス電極用の黒層用導電性ペースト組成物であって、感光性成分とアルカリ可溶性成分を含む有機成分と、少なくとも銀を含む導電性粉末と、少なくとも酸化コバルトを含む耐熱性黒顔料と、ガラスフリットと、金属又は酸化物粉体と錯体化あるいは塩形成する化合物からなる安定剤を含有することを特徴とするアルカリ現像型光硬化性導電性ペースト組成物。
- 白層/黒層二層構造のバス電極用の導電性ペースト組成物であって、感光性成分とアルカリ可溶性成分を含む有機成分と、導電性粉末と、耐熱性黒顔料と、ガラスフリットを含有する黒層用導電性ペースト組成物と、感光性成分とアルカリ可溶性成分を含む有機成分と、導電性粉末と、ガラスフリットを含有する白層用導電性ペースト組成物との組合せからなり、上記黒層用導電性ペースト組成物及び白層用導電性ペースト組成物が、共に、金属又は酸化物粉体と錯体化あるいは塩形成する化合物からなる安定剤を含有することを特徴とする2組成物系のアルカリ現像型光硬化性導電性ペースト組成物。
- 前記請求項1に記載のアルカリ現像型光硬化性導電性ペースト組成物の焼成物から前面基板の黒色電極回路が形成されてなるプラズマディスプレイパネル。
- 前面基板に、前記請求項1に記載のアルカリ現像型光硬化性導電性ペースト組成物の焼成物からなる下層(黒層)と、黒顔料を含有しない光硬化性導電性ペースト組成物の焼成物からなる上層(白層)の二層構造の電極回路が形成されてなるプラズマディスプレイパネル。
- 前面基板に、前記請求項2に記載の黒層用導電性ペースト組成物の焼成物からなる下層(黒層)と、白層用導電性ペースト組成物の焼成物からなる上層(白層)の二層構造の電極回路が形成されてなるプラズマディスプレイパネル。
- 白層/黒層二層構造のバス電極用の黒層用導電性ペースト組成物であって、銀粉末と、ガラス粉末と、感光性成分とアルカリ可溶性成分を含む有機成分と、有機溶剤と、四三酸化コバルト(Co3O4)粉末から成る黒色顔料と、金属又は酸化物粉体と錯体化あるいは塩形成する化合物からなる安定剤とを含み、黒色を呈する導電膜を形成するために用いられる黒色ペーストであることを特徴とするアルカリ現像型光硬化性導電性ペースト組成物。
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