JP3758199B2 - 結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、縦型ブリッジマン法(Vertical Bridgman 法)、徐冷固化法(Vertical Gradient Freezing法) などにより結晶を製造する方法及びその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
原料融液から単結晶を製造する方法としては、横型ブリッジマン法(Horizontal Brigman法) 、縦型ブリッジマン法、徐冷固化法、縦型ゾーンメルト法(Vertical Zone Melt 法) なとがある。これらの方法は、ボート又はるつぼの一部に種結晶を配置し、原料融液を種結晶に接触させ、種結晶側より徐々に温度を降下して単結晶を成長する方法である(特開平5─319973号公報参照)。
【0003】
これらの方法では、原料融液が容器壁に接触した状態で、融液を固化させるので、融液と容器壁との間で反応が進み、この反応生成物が多結晶化の原因となる。そこで、その反応生成物による多結晶化を防止するために、容器内壁における融液との接触面積を少なくしたり、成長結晶とるつぼの間で反応が生じ難い物質でるつぼ内壁を被覆する方法が提案されている。即ち、石英るつぼの場合は、サンドブラストで表面を粗くしたり、pBNるつぼの場合は、緩衝材として酸化ホウ素(B2 O3 )をるつぼの内面に被覆する方法である。
【0004】
この種の方法では、結晶成長を終了した時点で、反応生成物を介して成長結晶とるつぼが固着したり、緩衝材自身が成長結晶とるつぼを固着するので、成長結晶をるつぼから取り出すことが非常に困難である。取り出し方法としては、るつぼを破壊して成長結晶を取り出す方法や、るつぼを水やアルコールに浸して緩衝材を溶解して結晶を取り出す方法がある。図9は、後者の方法を説明するための図である。容器14に満たしたアルコール13中にるつぼ2を浸し、るつぼ2と成長結晶1との間にある緩衝材4を溶解し、成長結晶1をるつぼ2の下方に取り出すものである。これらの結晶取り出し方法は、取り出しに相当の時間が必要であり、結晶製造に対するコスト高を招く。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、上記の問題点を解消し、るつぼを破壊せずに、結晶をるつぼから簡単に取り出すことのできる結晶の製造方法及び製造装置を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、結晶成長を終了した後、るつぼの開口端を低くなるようにるつぼを傾斜するか、成長後、るつぼを上下逆転することにより、るつぼの開口を下方にし、るつぼを周囲から加熱して成長結晶を取り出す結晶の製造方法及びその装置に係わり、詳しくは下記のとおりである。
【0007】
(1)石英アンプルに封入したるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、石英アンプル中に封入した状態でるつぼの開口を下方に向け、るつぼを周囲から加熱することにより、成長結晶をるつぼから分離して取り出すことを特徴とする結晶の製造方法。
【0008】
(2)石英アンプルに封入した、内壁に酸化ホウ素層を有するるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、石英アンプル中に封入した状態でるつぼの開口を下方に垂直に向け、るつぼを周囲から加熱することにより、前記酸化ホウ素層を溶融して成長結晶をるつぼから分離して取り出すことを特徴とする結晶の製造方法。
【0009】
(3)石英アンプルに封入した、内壁に酸化ホウ素層を有するるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、石英アンプル中に封入した状態でるつぼの開口を斜め下方に向け、るつぼを周囲から加熱することにより、前記酸化ホウ素層を溶融して成長結晶をるつぼから分離して取り出すことを特徴とする結晶の製造方法。
【0010】
(4)るつぼに原料、酸化ホウ素の順に投入し、まず、酸化ホウ素を軟化してるつぼ内壁に酸化ホウ素層を形成した後、原料を溶融することを特徴とする上記 (1) 〜 (3) のいずれか1つに記載の結晶の製造方法。
【0011】
(5)内壁に予め酸化ホウ素層を形成したるつぼを用いることを特徴とする上記(1) 〜(3) のいずれか1項記載の結晶の製造方法。
【0012】
(6) 内壁に酸化ホウ素層を有するるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、るつぼの開口を下方に垂直に向け、該るつぼを周囲から200℃以上、800℃以下の温度に加熱すると共に下軸で支持しながら、前記酸化ホウ素層を溶融して成長結晶をるつぼから分離して取り出すことを特徴とする結晶の製造方法。
(7) 内壁に酸化ホウ素層を有するるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、るつぼの開口を斜め下方に向け、該るつぼを周囲から200℃以上、800℃以下の温度に加熱することにより、前記酸化ホウ素層を溶融して成長結晶をるつぼから分離して取り出すことを特徴とする結晶の製造方法。
(8) 前記(6)または、前記(7)の結晶の製造方法において、前記るつぼを周囲から300℃〜600℃の温度に加熱することにより前記酸化ホウ素層を溶融して製法結晶をるつぼから分離して取り出すことを特徴とする結晶の製造方法。
【0013】
(9)窒化ホウ素製のるつぼを用いてGaAs結晶又はInP結晶を成長することを特徴とする上記(1) 〜(8) のいずれか1つに記載の結晶の製造方法。
【0014】
(10)上記(1) 〜(5) 及び (9)のいずれか1つに記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、前記るつぼを封入する石英アンプルの内壁に、るつぼを下方に向けて成長結晶を取り出すときに、るつぼの開口端を係合させるための突起又は段差を設けたことを特徴とする結晶の製造装置。
【0015】
(11)前記突起又は段差の高さを、るつぼ開口端の厚みより薄く、具体的には、100μmから2mmの範囲としたことを特徴とする上記(10) 記載の結晶の製造装置。
【0016】
(12)上記(1) 〜(5) 及び ( 9 )のいずれか1つに記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、るつぼを封入した石英アンプルを下方に向けて成長結晶をるつぼから取り出すときに、落下する結晶を係止するための突起又は段差をるつぼ内壁又は石英アンプル内壁に設けたことを特徴とする結晶の製造装置。
【0017】
(13)上記(12)記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、るつぼの内壁に設けた突起又は段差の高さを、結晶の落下を防止できれる高さとし、具体的には1mm以上、好ましくは2mm以上、より好ましくは3mm以上としたことを特徴とする結晶の製造装置。
【0018】
(14)上記(12)記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、石英アンプル内壁に設けた突起又は段差の高さを、石英アンプル内接しているるつぼ内壁より1mm以上、好ましくは2mm以上、より好ましくは3mm以上高くしたことを特徴とする結晶の製造装置。
【0019】
(15)るつぼ内壁に設けた前記突起又は段差に、液体を分離するための隙間を設けたことを特徴とする上記(12)〜(14)のいずれか1つに記載の結晶の製造装置。
【0020】
(16)上記 (6) 〜 (9) のいずれか1つに記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、るつぼを下方に向けて成長結晶をるつぼから取り出すときに、落下する結晶を支持するための下軸を設けたことを特徴とする結晶の製造装置。
【0021】
(17)上記(1) 〜( 5 ) 及び (9)のいずれか1つに記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、るつぼを封入した石英アンプルを下方に向けて成長結晶をるつぼから取り出すときに、落下する結晶を受け止めるアンプル保護材を石英アンプルの一端に配置したことを特徴とする結晶の製造装置。
【0022】
(18)前記アンプル保護材が板材であり、該板材が窒化ホウ素(BN)、熱分解窒化ホウ素(PBN)、グラファイト、熱分解グラファイト(PG)、グラッシーカーボン(又はガラス化カーボン)、窒化ケイ素、炭化ケイ素、アルミナ及び石英の群から選択された1種以上の材料で作られていることを特徴とする上記(17)記載の結晶の製造装置。
【0023】
(19)前記アンプル保護材がばねであり、該ばねが窒化ホウ素(BN)、グラッシーカーボン(又はガラス化カーボン)、窒化ケイ素、炭化ケイ素、グラファイト、アルミナ及び石英の群から選択された1種以上の材料で作られていることを特徴とする上記(17)記載の結晶の製造装置。
【0024】
(20)前記アンプル保護材が繊維であり、該繊維が窒化ホウ素(BN)、グラファイト、アルミナ及び石英の群から選択された1種以上の材料で作られていることを特徴とする上記(17)記載の結晶の製造装置。
【0025】
発明において、結晶成長終了後、石英アンプル中に封入した状態でるつぼの開口を下方に向け、るつぼを周囲から加熱して成長結晶をるつぼから分離するが、その際に、成長結晶の周囲の酸化ホウ素層が均一に軟化するとは限らず、その一部の軟化が遅れてるつぼ内壁に成長結晶を固着している場合がある。そのような状態でるつぼを下方に垂直に向けると成長結晶の重量が固着部分に作用し、るつぼ内壁を厚く剥離する恐れがある。
【0026】
そこで、上記(3) に記載のように、るつぼを下方に垂直に向けるよりも、上記(5) に記載のように、斜め下方に向けて、成長結晶の重力の負荷を緩和する方が好ましい。また、下方に垂直に向ける場合も、下軸等で支持して負荷を緩和することが好ましい。
【0027】
結晶をるつぼから取り出すときのアンプルの設置角度(開放側の方向が水平方向に対して下方に向けた角度)、加熱温度及び加熱時間は、単結晶を固着している物質を考慮して次の範囲で選択することができる。
0度<アンプル設置角度≦90度
1分≦加熱時間≦24時間
100℃≦加熱温度≦1000℃
好ましくは、
10度≦アンプル設置角度≦80度、
10分≦加熱時間≦12時間
200℃≦加熱温度≦800℃
より好ましくは、
20度≦アンプル設置角度≦70度、
20分≦加熱時間≦6時間
300℃≦加熱温度≦600℃
【0028】
【作用】
成長結晶をるつぼに固着する物質は、結晶の成長過程でるつぼ成分と結晶原料成分と水分が絡んだ複雑な組成をしている。また、窒化ホウ素製るつぼを使用してGaAs結晶やInP結晶などの化合物半導体結晶を成長するときには、緩衝材の酸化ホウ素(B2 O3 )が成長結晶を固着する。これらの固着物質は、成長結晶に熱的ダメージを与えない比較的低温の加熱で溶融することができるので、本発明では、るつぼを下方に向けて周囲から加熱することにより、前記固着物質を溶融して成長結晶を自重で落下させ、るつぼから取り出すようにしたものである。その際、るつぼ開口側が低くなるように、るつぼを傾斜して加熱するすることにより、固着物質の溶融が遅れて最後まで固着して残った部分に過大な力が作用して、るつぼの特定の部分に大きなダメージを受けることを防止することができる。
【0029】
るつぼを石英アンプルに真空封入して結晶成長する場合は、アンプルの内壁に突起又は段差を設け、この突起又は段差にるつぼを係合させることにより、成長結晶だけを容易に落下させて取り出すことができる。但し、結晶が落下して石英アンプルを破壊する恐れがあるので、成長結晶と石英アンプルの間にアンプル保護材を配置して、衝撃を和らげ、石英アンプルの破壊を防止することができる。
【0030】
また、アンプル保護材の代わりにるつぼの内壁又は石英アンプル内壁に突起又は段差を設け、この突起又は段差で落下する結晶を係止して石英アンプルの破壊を防止することも可能である。さらに、この突起又は段差に軸方向の隙間を設け、加熱溶融された液体を結晶と分離して流下させ、温度低下時に結晶とるつぼが再び固着することを防止することが好ましい。
【0031】
【実施例】
〔実施例1〕
図1、2は、本発明の方法により成長結晶を取り出す状況を説明するための模式図であり、図1はアンプル3の内壁に突起5を設けたものであり、図2はアンプル3の内壁に段差5’を設けたものである。
【0032】
石英アンプル3に真空封入されたpBNるつぼ2内でGaAs単結晶1を成長すると、るつぼ2内壁上の緩衝材(B2 O3 )4も固化し、単結晶1をるつぼ2に固着する。この石英アンプル3を図1、2のように300 傾斜した状態で下方に向けて炉内に置く。その際、るつぼ2は、アンプル3の内壁に設けた突起5又は段差5’に係合させて、下方への移動を阻止する。この突起の高さ及び段差は1mmとし、るつぼの厚み2mmより薄くして、単結晶1が突起や段差と接触せずに円滑に取り出せるようになっている。
【0033】
次いで、炉内のヒータ6に通電してアンプル3を600℃まで加熱して1時間保持すると、緩衝材(B2 O3 )4だけが溶融し、単結晶1はアンプル3の下部に移動するので、ヒータ6を止めて冷却し、アンプル3だけを破壊して単結晶1を取り出した。因みに、図9のように、メタノール中にるつぼを浸して緩衝材 (B2 O3 )を溶解する方法では単結晶の取り出しに2週間を要した。
【0034】
また、図3は、気密容器を用いる場合の、るつぼ2に固着した結晶1を取り出す状況を示した図である。るつぼ2を密閉容器9内でるつぼ台7に倒立させて載せ、下軸8の先端を結晶1の表面に接するように配置し、ヒーター6で昇温した後、下軸8をゆっくりと下方におろして結晶1を取り出すことができる。なお、るつぼ2の側壁をテーパー状に広げることにより、結晶1を容易に取り出すことができる。
【0035】
図4は、図1の装置において、石英アンプル3中でるつぼ2と反対側にアンプル保護用の板材10を配置したものであり、結晶1が落下する際の衝撃を和らげるものである。板材は、窒化ホウ素(BN)、熱分解窒化ホウ素(PBN)、グラファイト、熱分解グラファイト(PG)、グラッシーカーボン(又はガラス化カーボン)、窒化ケイ素、炭化ケイ素、アルミナ、石英などで構成することができる。
【0036】
図5は、アンプル保護手段としてばね10’を配置したものであり、該ばねは、窒化ホウ素(BN)、グラファイト、窒化ケイ素、炭化ケイ素、アルミナ、石英などで構成することができる。
図6は、アンプル保護手段として繊維10”を配置したものであり、該繊維は、窒化ホウ素(BN)、グラファイト、アルミナ、石英などで構成することができる。
【0037】
〔実施例2〕
図7は、図2の装置において、石英アンプル3中のるつぼ2内壁に、落下する結晶を係止するための突起11を設けたものであり、図8は、図7の突起11に軸方向に隙間12を設けた状態を示した図で、るつぼを開口側から見た図である。この隙間12は、加熱溶融された液体を結晶と分離して流下させ、温度低下時に結晶とるつぼが再び固着することを防止するためのものである。
突起11は、成長結晶が乗り越えて下方に落下することがないように、高さを2mmとし、隙間12の幅は、緩衝材(B2 O3 )が流下し易いように2mmとした。
【0038】
実施例1と同様に、石英アンプル3に真空封入されたpBNるつぼ2内でGaAs単結晶1を成長した。るつぼ2内壁上の緩衝材(B2 O3 )4は固化されて、単結晶1とるつぼ2を固着した。その後、石英アンプル3を60°傾斜した状態でるつぼの開口を下方に向け、るつぼ2の先端を石英アンプル3の段差5’に係合させて炉内に置いた。
【0039】
次いで、炉内のヒーターに通電して石英アンプル3を400℃まで加熱して2時間保持すると、壁上の緩衝材(B2 O3 )4が溶融し、単結晶1はるつぼ2から分離されて落下し、るつぼ2内壁に設けたpBN製の突起11で係止された。溶融された緩衝材は、突起11の隙間12から流れ出してアンプル3の下部に移動した。ヒーターを止めて冷却した後、アンプル3を破壊して単結晶1を取り出した。
【0040】
このように、本発明の方法によれば、結晶成長を行った石英アンプルは、アンプル内の気密を保持した状態でそのまま加熱して単結晶をるつぼから取り出せるので、加熱時に単結晶を保持するための雰囲気を格別用意する必要がなく、また、取り出し操作も極めて簡単である。
【0041】
【発明の効果】
本発明は、上記の構成を採用することにより、るつぼを破壊することなく、単結晶を極めて簡単に取り出すことが可能になり、単結晶の生産コストを低下させることに成功した。
【図面の簡単な説明】
【図1】内壁に突起を設けた石英アンプルを用い、成長結晶をるつぼから取り出す、本発明の方法を説明するための模式図である。
【図2】内壁に段差を設けた石英アンプルを用い、成長結晶をるつぼから取り出す、本発明の方法を説明するための模式図である。
【図3】本発明の方法により、石英アンプルを用いずに成長結晶を取り出すときの説明図である。
【図4】図1の装置において、落下する成長結晶を受け止めるアンプル保護材として板材を、石英アンプル中にるつぼと反対側に配置した図である。
【図5】図1の装置において、落下する成長結晶を受け止めるアンプル保護材としてばねを、石英アンプル中にるつぼと反対側に配置した図である。
【図6】図1の装置において、落下する成長結晶を受け止めるアンプル保護材として繊維を、石英アンプル中にるつぼと反対側に配置した図である。
【図7】図2の装置において、落下する成長結晶を係止するための突起を、るつぼ内壁に設けた図である。
【図8】図7における突起をるつぼの開口側から見た図であり、突起に液体分離用の隙間を設けた様子を説明するための図である。
【図9】るつぼをアルコール中に浸して成長結晶を取り出す従来法の説明図である。
Claims (11)
- 石英アンプルに封入したるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、石英アンプル中に封入した状態で該るつぼの開口を下方に向け、るつぼを周囲から加熱することにより、成長結晶をるつぼから分離して取出すことを特徴とする結晶の製造方法。
- 石英アンプルに封入した内壁に酸化ホウ素層を有するるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、石英アンプル中に封入した状態で該るつぼの開口を下方に垂直に向け、るつぼを周囲から加熱することにより、前記酸化ホウ素層を溶融して成長結晶をるつぼから分離して取出すことを特徴とする結晶の製造方法。
- 石英アンプルに封入した内壁に酸化ホウ素層を有するるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、石英アンプル中に封入した状態で該るつぼの開口を斜め下方に向け、るつぼを周囲から加熱することにより、前記酸化ホウ素層を溶融して成長結晶をるつぼから分離して取出すことを特徴とする結晶の製造方法。
- 内壁に酸化ホウ素層を有するるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、るつぼの開口を下方に垂直に向け、該るつぼを周囲から200℃以上、800℃以下の温度に加熱すると共に下軸で支持しながら、前記酸化ホウ素層を溶融して成長結晶をるつぼから分離して取り出すことを特徴とする結晶の製造方法。
- 内壁に酸化ホウ素層を有するるつぼの中で原料を溶融し、るつぼの一端から固化して結晶を製造する方法において、結晶成長を終了した後、るつぼの開口を斜め下方に向け、該るつぼを周囲から200℃以上、800℃以下の温度に加熱することにより、前記酸化ホウ素層を溶融して成長結晶をるつぼから分離して取り出すことを特徴とする結晶の製造方法。
- 前記るつぼを周囲から300℃〜600℃の温度に加熱することにより前記酸化ホウ素層を溶融して製法結晶をるつぼから分離して取り出すことを特徴とする請求項4または5記載の結晶の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の結晶の製造方法において、窒化ホウ素製のるつぼを用いてGaAs結晶又はInP結晶を成長することを特徴とする結晶の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、前記るつぼを封入する石英アンプルの内壁に、るつぼを下方に向けて成長結晶を取り出すときに、るつぼの開口端を係止するための突起または段差を設けたことを特徴とする結晶の製造装置。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、前記るつぼを封入した石英アンプルを下方に向けて成長結晶をるつぼから取出すときに、落下する結晶を係止するための突起又は段差をるつぼ内壁又は石英アンプル内壁に設けたことを特徴とする結晶の製造装置。
- 請求項4〜6のいずれか1項に記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、るつぼを下方に向けて成長結晶をるつぼから取出すときに、落下する結晶を支持するための下軸を設けたことを特徴とする結晶の製造装置。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の結晶の製造方法を実施するための装置において、るつぼを封入した石英アンプルを下方に向けて成長結晶をるつぼから取り出すときに、落下する結晶を受け止めるアンプル保護材を石英アンプルの一端に配置したことを特徴とする結晶の製造装置。
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