JP3746130B2 - 合成繊維用紡績油剤 - Google Patents
合成繊維用紡績油剤 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3746130B2 JP3746130B2 JP02436497A JP2436497A JP3746130B2 JP 3746130 B2 JP3746130 B2 JP 3746130B2 JP 02436497 A JP02436497 A JP 02436497A JP 2436497 A JP2436497 A JP 2436497A JP 3746130 B2 JP3746130 B2 JP 3746130B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aliphatic monohydric
- monohydric alcohol
- phosphate ester
- salt
- mixed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は合成繊維用紡績油剤（以下、紡績油剤という）に関する。近年、合成繊維の紡績においては、生産コストの低減や生産性の向上を目的として高速リング紡績や高速ローター式オープンエンド紡績等の高速紡績への転換が進んでいる。そのためかかる高速紡績に適用できる操業性の優れた紡績油剤の出現が強く要請されるようになっている。合成繊維、特にポリエステル繊維の高速紡績においては、合成繊維が紡績機材と接触して通過する部分への繊維からの各種脱落物の付着や堆積が紡績の高速化に対して大きな支障となっている。かかる脱落物の付着や堆積は、例えばカード工程におけるテーカーインやシリンダーへの繊維の捲き付き、練条工程におけるチューブ詰まりやコイル乱れ、練条工程以降の各工程におけるローラー捲き付き等の他、高速ローター式オープンエンド紡績における精紡工程においてローター内への脱落物の蓄積等を引き起こし、糸切れや糸強度の低下等の繊維損傷の原因となる。本発明は上記のような合成繊維の高速紡績においても該合成繊維に優れた紡績性を与える紡績油剤に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、紡績油剤としては、各種のアルキルリン酸エステル塩が広く使用されている。これには、アルキル基として、１）炭素数８〜１４程度の単一の直鎖アルキル基から成るもの又はそれらの混合アルキル基からなるもの、炭素数１６〜２４の単一の直鎖アルキル基からなるもの又はそれらの混合アルキル基から成るもの（特開昭５９−２２３３７０、特開昭６０−２２４８６９）が提案されている。ところが、一般に上記のような炭素数８〜１４のアルキルリン酸エステル塩を用いたものは、吸湿によって粘着化し、捲き付きやスカム発生の原因となり易く、また炭素数１６〜２４のアルキルリン酸エステル塩を用いたものは、低湿下での制電性が不足する上に、平滑性が劣るため、合成繊維由来のオリゴマーやポリマーの削れ片が合成繊維と紡績機材との接触通過部へ堆積し易いという欠点がある。かかる弊害を解消するため、２）炭素数１２〜１８の直鎖アルコールの混合物で且つ炭素数１６のセチルアルコールを５０重量％以上の割合で含有するものをリン酸化した直鎖アルキルリン酸エステル塩を用いる例（特開昭５８−６５０７０）、３）直鎖アルコールと分岐アルコールとの混合アルコールから得られるアルキルリン酸エステル塩と分岐アルキルリン酸エステル塩との混合物を用いる例（特公昭５２−３１９９９、特開昭５４−１３８６９５）、４）炭素数８〜２２のアルキル基と炭素数１〜６のアルキル基とを有する非対称型のジアルキルリン酸エステル塩を用いる例（特開昭５０−１９５）、５）炭素数が１６よりも大きい直鎖アルキル基を有するモノアルキルリン酸エステル塩を用いる例（特公昭４２−１１４８０）等が提案されている。ところが上記２）の例では、オリゴマーやポリマーの削れを防止する上で相応の効果が得られず、また上記３）の例では吸湿によるスカム発生の防止が不充分であり、更に上記４）及び５）の例では高湿下において吸湿によるスカム発生の防止効果が得られないという欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、従来の紡績油剤では、合成繊維の紡績において、特にその高速紡績において、該合成繊維からの脱落物が紡績機材の接触通過部へ付着、堆積するのを充分に防止できない点である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
しかして本発明者らは、脂肪族１価アルコールをリン酸化して中和したアルキルリン酸エステル塩に着目し、リン酸化反応に用いる脂肪族１価アルコールのアルキル基の鎖長の違いやその割合及びこれらをリン酸化して中和した各種のアルキルリン酸エステル塩同族体の成分割合等と、合成繊維の紡績、特にその高速紡績における脱落物の紡績機材の接触通過部への付着、堆積の防止効果との関係を研究した結果、所定の混合脂肪族１価アルコールから得られる特定組成割合の混合アルキルリン酸エステル塩が正しく好適であることを見出した。
【０００５】
すなわち本発明は、炭素数８〜１２の脂肪族１価アルコール（Ａ）及び炭素数１８〜２２の脂肪族１価アルコール（Ｂ）からなる混合脂肪族１価アルコールをリン酸化剤でリン酸化し、次いでそのリン酸化物をアルカリで中和した混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステル塩であって、該リン酸エステル塩中に含まれる下記の式１で示されるリン酸ジエステル塩（ＡＢ−Ｐ）が下記の式２で示されるリン酸ジエステル塩（ＡＡ−Ｐ）及び下記の式３で示されるリン酸モノエステル塩（Ａ−Ｐ）の総和に対して、（ＡＢ−Ｐ）／｛（ＡＡ−Ｐ）＋（Ａ−Ｐ）｝≧１／１（モル比）の割合で含有されているリン酸エステル塩から成ることを特徴とする紡績油剤に係る。
【０００６】
【式１】
【式２】
【式３】
【０００７】
式１〜３において、
Ｒ1：炭素数８〜１２の直鎖アルキル基
Ｒ2：炭素数１８〜２２の直鎖アルキル基
Ｍ1：アルカリ
Ｍ2：水素又はアルカリ
【０００８】
本発明は紡績油剤として、前記の混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステル塩（以下、混合アルキルリン酸エステル塩という）を用いるものであり、該混合脂肪族１価アルコールとは、炭素数８〜１２の脂肪族１価アルコール群（以下、脂肪族１価アルコールＡという）と炭素数１８〜２２の脂肪族１価アルコール群（以下、脂肪族１価アルコールＢという）との混合物である。
【０００９】
混合アルキルリン酸エステル塩は前記した混合脂肪族１価アルコールとリン酸化剤とを反応させて得られるリン酸化物の塩であって、これにはモノアルキルリン酸エステル塩とジアルキルリン酸エステル塩とが含有されてくる。また前記したモノアルキルリン酸エステル塩には、アルキル基が脂肪族１価アルコールＡに由来するもの（Ａ−Ｐ）及びアルキル基が脂肪族１価アルコールＢに由来するもの（Ｂ−Ｐ）が包含される。更に前記したジアルキルリン酸エステル塩には、アルキル基が脂肪族１価アルコールＡとＢに由来するもの（ＡＢ−Ｐ）、アルキル基が脂肪族１価アルコールＡのみに由来するもの（ＡＡ−Ｐ）、アルキル基が脂肪族１価アルコールＢのみに由来するもの（ＢＢ−Ｐ）が包含される。
【００１０】
本発明の混合アルキルリン酸エステル塩は、これに含まれる前記の各成分のうち式１で示されるジアルキルリン酸エステル塩（ＡＢ−Ｐ）が式２で示されるジアルキルリン酸エステル塩（ＡＡ−Ｐ）と式３で示されるモノアルキルリン酸エステル塩（Ａ−Ｐ）との総和よりもモル換算で等しいか若しくは多いという成分割合を有するものである。
【００１１】
式１で示されるジアルキルリン酸エステル塩（ＡＢ−Ｐ）が式２で示されるジアルキルリン酸エステル塩（ＡＡ−Ｐ）と式３で示されるモノアルキルリン酸エステル塩（Ａ−Ｐ）との総和よりもモル換算で等しいか若しくは多くなるような混合アルキルリン酸エステル塩は、１）リン酸化反応に供する混合脂肪族１価アルコール１モル中における脂肪族１価アルコールＡの割合Ｘを１／４〜２／３モルの範囲とし、且つ２）リン酸化反応に供するリン酸化剤と混合脂肪族１価アルコールとを、該リン酸化剤中のリン原子１個に対して反応に供する混合脂肪族１価アルコールのモル数Ｍと前記Ｘとが下記の式４を満足する条件で用いることにより製造できる。
【００１２】
【式４】
【００１３】
式４において、
Ｘ：混合脂肪族１価アルコール１モル中における脂肪族１価アルコール（Ａ）のモル数であって、１／４≦Ｘ≦２／３を満足するモル数
Ｍ：リン酸化剤中のリン原子１個に対して反応に供する混合脂肪族１価アルコールのモル数
【００１４】
前記１）において、混合脂肪族１価アルコール１モル中に脂肪族１価アルコールＡが１／４〜２／３モルの割合で含まれるということは脂肪族１価アルコールＡ／脂肪族１価アルコールＢ＝１／３〜２／１（モル比）を意味する。また前記２）において、リン酸化剤として例えば、分子中にリン原子１個を有するオキシ塩化リン（ＰＯＣｌ3）を用いる場合には、混合脂肪族１価アルコール／オキシ塩化リン＝１３／９〜２／１（モル比）となり、またリン酸化剤として分子中にリン原子２個を有する無水リン酸を用いる場合には、混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸＝２６／９〜４／１（モル比）となる。
【００１５】
本発明の混合アルキルリン酸エステル塩の製造に用いる混合脂肪族１価アルコールにおいて、それを形成する脂肪族１価アルコールＡとしては、１−オクタノール、１−デカノール、ラウリルアルコール（１−ドデカノール）及びそれらの混合アルコールが挙げられる。また脂肪族１価アルコールＢとしては、ステアリルアルコール（１−オクタデカノール）、１−エイコサノール、１−ドコサノール及びそれらの混合アルコールが挙げられる。本発明によれば、混合脂肪族１価アルコールとしては、脂肪族１価アルコールＡとしてラウリルアルコールを、また脂肪族１価アルコールＢとしてステアリルアルコールを用いたものが好ましい。
【００１６】
本発明は混合アルキルリン酸エステル塩の製造に用いるリン酸化剤の種類を特に制限するものではないが、リン酸化剤としては前記したようなオキシ塩化リン等のオキシハロゲン化リン又は無水リン酸が有利に適用できる。本発明によれば、リン酸化剤としてオキシハロゲン化リンを用いる場合には、混合脂肪族１価アルコール１モル中における脂肪族１価アルコールＡの割合Ｘを１／３〜２／３（モル比）の割合とするのが好ましく、またリン酸化剤として無水リン酸を用いる場合には、前記のＸを１／４〜１／３（モル比）とするのが好ましい。後者の場合にはなかでも、式１におけるＭが１．７５を超えないようにすることが特に好ましい。すなわち、リン酸化剤として無水リン酸を用いる場合には、脂肪族１価アルコールＡ／脂肪族１価アルコールＢ＝１／３〜１／２（モル比）とし且つ混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸が３．５／１（モル比）を超えないようにすることが特に好ましい。
【００１７】
本発明の混合アルキルリン酸エステル塩の製造には公知の方法が適用できる。これには、リン酸化剤としてオキシハロゲン化リンを用いる場合には、石油エーテル、ベンゼン、キシレン等の活性水素基を有しない不活性溶剤に所定量の混合脂肪族１価アルコールを溶解させておき、これにオキシハロゲン化リンとして例えば所定量のオキシ塩化リンを滴下してゆき、反応させる。反応によって発生する塩化水素ガスを反応系外へ放出させるか若しくは予め反応系に３級アミン例えばピリジン、トリエチルアミン等を共存させて発生する塩化水素ガスを捕捉する。この場合反応によって生成する物質はジアルキルホスホリルモノクロライド、モノアルキルホスホリルジクロライドと一部副生するトリアルキルホスフェートである。この反応系にホスホリルクロライド類と当量のアルカリ類を溶解したアルカリ水溶液を加えてホスホリルクロライド類を加水分解させてジアルキルハイドロジェンホスフェート、モノアルキルジハイドロジェンホスフェートの混合物が得られる。またリン酸化剤として無水リン酸を用いる場合には、所定量の混合脂肪族１価アルコールを撹拌しながら所定量の無水リン酸を加えて反応させて、酸性アルキルリン酸エステルを得る方法が適用できる。この場合、無水リン酸としては、加熱して完全に脱水させたものを用いること、反応操作中に吸湿させないことが必要である。かくして得られる酸性アルキルリン酸エステルを、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属アルコラート、炭酸アルカリ等のアルカリの水溶液を用いて中和し、本発明の混合アルキルリン酸エステル塩を製造することができる。本発明によればアルカリとして水酸化カリウムを用いて中和して得られる混合アルキルリン酸エステルカリウム塩が特に好ましい。
【００１８】
以上説明したような混合アルキルリン酸エステル塩から成る本発明の紡績油剤は水性液とした後、合成繊維に付着させる。通常は、予め紡績油剤濃度が３０〜６０重量％程度の高濃度水性液を調製しておき、使用の際にこれを０．１〜１０重量％程度の低濃度水性液として、合成繊維に付着させる。この場合、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤又は両性界面活性剤から選ばれる１種又は２種以上の公知の界面活性剤を必要に応じて適宜用いることができるが、その使用量は可及的に少量とするのが好ましい。
【００１９】
本発明の紡績油剤の付着工程は合成繊維の紡糸工程、延伸工程、捲縮工程等の各工程のいずれでもよいが、紡糸工程又は捲縮工程の前後に付着させることが好ましい。またその付着方法は、浸漬給油法、スプレー給油法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法等のいずれでもよいが、浸漬給油法若しくはスプレー給油法で付着させるのが好ましい。紡績油剤の付着量は、合成繊維に対し０．０５〜０．４重量％とするのが好ましく、０．０８〜０．２重量％とするのがより好ましい。
【００２０】
本発明の紡績油剤が適用される合成繊維としては、１）エチレンテレフタレ一卜を主たる構成単位とするポリエステル繊維、２）ポリアクリロニトリル、モダアクリル等のアクリル繊維、３）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン繊維、等の合成繊維が挙げられるが、なかでもポリエステル繊維に適用するのが好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態としては、次の１）〜４）が挙げられる。
１）脂肪族１価アルコールＡとしてラウリルアルコール２／７モル及び脂肪族１価アルコールＢとしてステアリルアルコール５／７モルからなる混合脂肪族１価アルコールと無水リン酸とを該混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸＝３．３３／１（モル比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エステルカリウム塩から成る紡績油剤。
【００２２】
２）上記１）と同様にして、ラウリルアルコール１／３モル及びステアリルアルコール２／３モルからなる混合脂肪族１価アルコールと無水リン酸とを該混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸＝３．５０／１（モル比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エステルカリウム塩から成る紡績油剤。
【００２３】
３）脂肪族１価アルコールＡとしてオクタノール１／４モル及び脂肪族１価アルコールＢとしてエイコサノール３／４モルからなる混合脂肪族１価アルコールと無水リン酸とを該混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸＝３．０／１（モル比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エステルカリウム塩から成る紡績油剤。
【００２４】
４）脂肪族１価アルコールＡとしてラウリルアルコール１／２モル及び脂肪族１価アルコールＢとしてステアリルアルコール１／２モルからなる混合脂肪族１価アルコールとオキシ塩化リンとを該混合脂肪族１価アルコール／オキシ塩化リン＝１．７５／１（モル比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルクロライドを加水分解して生成する該混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エステルカリウム塩から成る紡績油剤。
【００２５】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的に示すため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例等において、別に記載しない限り、部は重量部、％は重量％である。
【００２６】
【実施例】
試験区分１（混合アルキルリン酸エステル塩の合成）
・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）の合成
ラウリルアルコール１７８．１部（２０／２１モル）とステアリルアルコール６４２．９部（５０／２１モル）とを反応容器にとり、７５〜８５℃に保持して、撹拌しながら無水リン酸１４２部（１モル）を少量づつ６０分かけて反応させた。更に８０〜８５℃で３時間保持して反応を終了し、混合アルキル酸性リン酸エステル９６３部を得た。得られた混合アルキルリン酸エステルの酸価は電位差滴定装置を用いたアルカリ滴定で測定したところ、１６５であった。この混合アルキルリン酸エステル３６０部を６．３％ＫＯＨ水溶液６４０部の入った容器に撹拌しながら徐々に加えて中和した。この際に中和熱がでるが、中和温度を８０〜９０℃に保ち、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）の４０％水性液１０００部を得た。混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）をトリメチルシリル化法によるキャピラリーガスクロマトグラフィで分析したところ、ラウリルステアリルリン酸エステルカリウム塩／（ジラウリルリン酸エステルカリウム塩＋モノラウリルリン酸エステルカリウム塩）＝１．８／１（モル比）から成る混合アルキルリン酸エステルカリウム塩であった。
【００２７】
・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−２）、（Ｐ−３）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−４）の合成
混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）の合成と同様にして、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−２）、（Ｐ−３）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−４）を合成した。
【００２８】
・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−４）の合成
ラウリルアルコール１６２．８部（７／８モル）、ステアリルアルコール２３６．３部（７／８モル）及び石油エーテル１０００部を反応容器にとり、均一に溶解した。次に内温を５〜１０℃に保持して、撹拌しながらオキシ塩化リン１５３．５（１モル）を６０分かけて滴下し、反応させた。同温度で１時間保持して反応を終了し、ジアルキルホスホリルモノクロライドとアルキルホスホリルジクロライドとを主成分とするホスホリルクロライド類を溶解した反応液を得た。次に、この反応液から石油エーテルと発生した塩化水素ガスを減圧下に留去し、ホスホリルクロライド類４９０．５部を得た。ここで得たホスホリルクロライド類に１０％の水酸化ナトリウム５００部を加えて、７０〜８０℃で加水分解し、次いで、水を減圧下に留去して固状物を得た。ここで得た固状物をキシレン１０００部で分散し、濾別して、濾液を得た。得られた濾液からキシレンを減圧下に留去してジアルキルハイドロジェンホスフェートとモノアルキルジハイドロジェンホスフェートとを主成分とする混合物４６７．３部を得た。ここで得た混合物の酸価は１８０であった。この混合物３００部を１５％ＫＯＨ水溶液５８０．３部の入った容器に攪拌しながら徐々に加えて中和した。この際に中和熱がでるが、中和温度を８０〜９０℃に保ち、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ一４）の４０％水溶液８８０．３部を得た。混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐー４）を混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）と同様に分祈したところ、ラウリルステアリルリン酸エステルカリウム塩／（ジラウリルリン酸エステルカリウム塩＋モノラウリルリン酸エステルカリウム塩）＝１．１９／１（モル比）からなる混合アルキルリン酸エステルカリウム塩であった。
【００２９】
・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｒ−５）の合成
混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−４）の合成と同様にして、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｒ−５）を合成した。
混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）〜（Ｐ−４）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−５）の内容を表１にまとめて示した。
【００３０】
・単一のアルキル基を有するアルキルリン酸エステル塩（Ｒ−６）及び（Ｒ−７）の合成
ラウリルアルコール２７９部（１．５モル）に無水リン酸７１部（０．５モル）を常法によって反応させ、酸性ラウリルリン酸エステル３５０部を得た。これを１０％ＫＯＨ水溶液７００部の中へ加えて中和し、ラウリルリン酸エステルカリウム塩（Ｒ−６）を得た。同様の合成方法によりラウリルアルコールに代えてステアリルアルコール４０５部（１．５モル）を用いてステアリルリン酸エステルカリウム塩（Ｒ−７）を得た。
【００３１】
・アルキルリン酸エステル塩の混合物（Ｒ−８）の調製
上記で得たラウリルリン酸エステル塩（Ｒ−６）の４０％水性液３３３部とステアリルリン酸エステル塩（Ｒ−７）の４０％水性液６６７部を室温で十分均一になるまで撹拌混合して、ラウリルリン酸エステル塩とステアリルリン酸エステル塩との混合物（Ｒ−８）を調製した。
【００３２】
・アルキルリン酸エステル塩（Ｒ−９）の合成
ブチルアルコール８６．３部（３５／３０モル）とステアリルアルコール６３０部（７０／３０モル）との混合物に無水リン酸１４２部（１モル）を前記の（Ｐ−１）の場合と同様に反応させ、アルキルリン酸エステル７１６．３部を得た。これを１０％ＫＯＨ水溶液１４３３部の中に加えて中和し、アルキルリン酸エステルカリウム塩（Ｒ−９）を得た。アルキルリン酸エステルカリウム塩（Ｒ−９）を前記（Ｐ−１）と同様に分析したところ、ブチルステアリルリン酸エステルカリウム塩／（ジブチルリン酸エステルカリウム塩＋モノブチルリン酸エステルカリウム塩）＝２．０１／１（モル比）から成るアルキルリン酸エステルカリウム塩であった。
【００３３】
【表１】
【００３４】
表１において、
Ａ−０８：オクチルアルコール
Ａ−１２：ラウリルアルコール
Ｂ−１８：ステアリルアルコール
Ｂ−２０：エイコシルアルコール
Ｘ、Ｍ：前記した式１中のＸ、Ｍ
（ＡＢ−Ｐ）／（ＡＡ−Ｐ）＋（Ａ−Ｐ）：リン酸ジエステル塩（ＡＢ−Ｐ）に対するリン酸ジエステル（ＡＡ−Ｐ）及びリン酸モノエステル（Ａ−Ｐ）の総和の割合（モル比）
【００３５】
試験区分２（ポリエステルステープル繊維への紡績油剤の付着とその評価）
・ポリエステルステープル繊維への紡績油剤の付着
表２に記載した処理剤の２％水性エマルジョン（紡績油剤濃度として）を調製した。各水性エマルジョンを製綿工程で得られた繊度１.２デニール、繊維長３８mmであるセミダルのポリエステルステープル繊維に、紡績油剤としての付着量が０.１４％となるようにスプレー給油法で付着させ、８０℃の熱風乾燥機に２時間入れて乾燥した後、２５℃で４０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して紡績油剤を付着させた処理済みポリエステルステープル繊維を得た。
【００３６】
・練条工程におけるスカム防止性評価
上記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用いて、フラットカード（豊田自動織機社製）によりカードスライバーを得た。得られたカードスライバーを３０℃で７０％ＲＨの雰囲気下、ＰＤＦ型練条機（石川製作所社製）に紡出速度＝２５０ｍ／分の条件で５回繰り返して通過させた後、ＰＤＦ型練条機のゴムローラー、レジューサー及びトランペットの各部分に蓄積したスカムの程度を以下の基準で肉眼で判定した。結果をまとめて表２に示した。
◎：スカムがほとんど認められない。
○：スカムが僅かに認められる。
△：スカムがやや多く認められる。
×：スカムが著しく多く認められる。
【００３７】
・オープンエンド紡績工程のローター内のスカム防止性評価
上記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用いて、フラットカード（豊田自動織機社製）によりカードスライバーを得た。得られたカードスライバーを用い、ローター式オープンエンド紡績機（オートコロ ＳＥ−８：シュラフホルスト社製）を使用して、２５℃×６５％ＲＨの雰囲気下、ローター回転数＝８００００ｒ．ｐ．ｍ．、コーミングローラー回転数＝８５００ｒ．ｐ．ｍ、撚り数＝１０３９Ｔ／ｍ、供給スライバー＝２.５ｇ／ｍ、トータルドラフト＝１２０倍の条件で２時間運転して、精紡工程を行った後、オープンエンド紡績機のローター内のスカムの程度を以下の基準で肉眼で判定した。結果をまとめて表２に示した。
◎：スカムがほとんど認められない。
○：スカムが僅かに認められる。
△：スカムがやや多く認められる。
×：スカムが著しく多く認められる。
【００３８】
【表２】
【００３９】
表２において、
ｅ−１：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウレート／ポリオキシエチレン（８モル）ラウリルアミノエーテルリン酸塩＝５０／５０（重量比）の混合物
ｅ−２：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウレート／ジメチルエチルラウリルアンモニウムエチルサルフェート＝７０／３０（重量比）の混合物
ｅ−３：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウレート／Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ラウリル−Ｎ−カルボキシエチレンアンモニウムベタイン＝７０／３０（重量比）の混合物
＊：カードスライバーが得られず、評価できなかった
【００４０】
【発明の効果】
既に明らかなように、以上説明した本発明には、合成繊維の紡績において、それが高速紡績であっても、脱落物が紡績機材の接触通過部へ付着、堆積するのを防止できるという効果がある。
【発明の属する技術分野】
本発明は合成繊維用紡績油剤（以下、紡績油剤という）に関する。近年、合成繊維の紡績においては、生産コストの低減や生産性の向上を目的として高速リング紡績や高速ローター式オープンエンド紡績等の高速紡績への転換が進んでいる。そのためかかる高速紡績に適用できる操業性の優れた紡績油剤の出現が強く要請されるようになっている。合成繊維、特にポリエステル繊維の高速紡績においては、合成繊維が紡績機材と接触して通過する部分への繊維からの各種脱落物の付着や堆積が紡績の高速化に対して大きな支障となっている。かかる脱落物の付着や堆積は、例えばカード工程におけるテーカーインやシリンダーへの繊維の捲き付き、練条工程におけるチューブ詰まりやコイル乱れ、練条工程以降の各工程におけるローラー捲き付き等の他、高速ローター式オープンエンド紡績における精紡工程においてローター内への脱落物の蓄積等を引き起こし、糸切れや糸強度の低下等の繊維損傷の原因となる。本発明は上記のような合成繊維の高速紡績においても該合成繊維に優れた紡績性を与える紡績油剤に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、紡績油剤としては、各種のアルキルリン酸エステル塩が広く使用されている。これには、アルキル基として、１）炭素数８〜１４程度の単一の直鎖アルキル基から成るもの又はそれらの混合アルキル基からなるもの、炭素数１６〜２４の単一の直鎖アルキル基からなるもの又はそれらの混合アルキル基から成るもの（特開昭５９−２２３３７０、特開昭６０−２２４８６９）が提案されている。ところが、一般に上記のような炭素数８〜１４のアルキルリン酸エステル塩を用いたものは、吸湿によって粘着化し、捲き付きやスカム発生の原因となり易く、また炭素数１６〜２４のアルキルリン酸エステル塩を用いたものは、低湿下での制電性が不足する上に、平滑性が劣るため、合成繊維由来のオリゴマーやポリマーの削れ片が合成繊維と紡績機材との接触通過部へ堆積し易いという欠点がある。かかる弊害を解消するため、２）炭素数１２〜１８の直鎖アルコールの混合物で且つ炭素数１６のセチルアルコールを５０重量％以上の割合で含有するものをリン酸化した直鎖アルキルリン酸エステル塩を用いる例（特開昭５８−６５０７０）、３）直鎖アルコールと分岐アルコールとの混合アルコールから得られるアルキルリン酸エステル塩と分岐アルキルリン酸エステル塩との混合物を用いる例（特公昭５２−３１９９９、特開昭５４−１３８６９５）、４）炭素数８〜２２のアルキル基と炭素数１〜６のアルキル基とを有する非対称型のジアルキルリン酸エステル塩を用いる例（特開昭５０−１９５）、５）炭素数が１６よりも大きい直鎖アルキル基を有するモノアルキルリン酸エステル塩を用いる例（特公昭４２−１１４８０）等が提案されている。ところが上記２）の例では、オリゴマーやポリマーの削れを防止する上で相応の効果が得られず、また上記３）の例では吸湿によるスカム発生の防止が不充分であり、更に上記４）及び５）の例では高湿下において吸湿によるスカム発生の防止効果が得られないという欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、従来の紡績油剤では、合成繊維の紡績において、特にその高速紡績において、該合成繊維からの脱落物が紡績機材の接触通過部へ付着、堆積するのを充分に防止できない点である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
しかして本発明者らは、脂肪族１価アルコールをリン酸化して中和したアルキルリン酸エステル塩に着目し、リン酸化反応に用いる脂肪族１価アルコールのアルキル基の鎖長の違いやその割合及びこれらをリン酸化して中和した各種のアルキルリン酸エステル塩同族体の成分割合等と、合成繊維の紡績、特にその高速紡績における脱落物の紡績機材の接触通過部への付着、堆積の防止効果との関係を研究した結果、所定の混合脂肪族１価アルコールから得られる特定組成割合の混合アルキルリン酸エステル塩が正しく好適であることを見出した。
【０００５】
すなわち本発明は、炭素数８〜１２の脂肪族１価アルコール（Ａ）及び炭素数１８〜２２の脂肪族１価アルコール（Ｂ）からなる混合脂肪族１価アルコールをリン酸化剤でリン酸化し、次いでそのリン酸化物をアルカリで中和した混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステル塩であって、該リン酸エステル塩中に含まれる下記の式１で示されるリン酸ジエステル塩（ＡＢ−Ｐ）が下記の式２で示されるリン酸ジエステル塩（ＡＡ−Ｐ）及び下記の式３で示されるリン酸モノエステル塩（Ａ−Ｐ）の総和に対して、（ＡＢ−Ｐ）／｛（ＡＡ−Ｐ）＋（Ａ−Ｐ）｝≧１／１（モル比）の割合で含有されているリン酸エステル塩から成ることを特徴とする紡績油剤に係る。
【０００６】
【式１】
式１〜３において、
Ｒ1：炭素数８〜１２の直鎖アルキル基
Ｒ2：炭素数１８〜２２の直鎖アルキル基
Ｍ1：アルカリ
Ｍ2：水素又はアルカリ
【０００８】
本発明は紡績油剤として、前記の混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステル塩（以下、混合アルキルリン酸エステル塩という）を用いるものであり、該混合脂肪族１価アルコールとは、炭素数８〜１２の脂肪族１価アルコール群（以下、脂肪族１価アルコールＡという）と炭素数１８〜２２の脂肪族１価アルコール群（以下、脂肪族１価アルコールＢという）との混合物である。
【０００９】
混合アルキルリン酸エステル塩は前記した混合脂肪族１価アルコールとリン酸化剤とを反応させて得られるリン酸化物の塩であって、これにはモノアルキルリン酸エステル塩とジアルキルリン酸エステル塩とが含有されてくる。また前記したモノアルキルリン酸エステル塩には、アルキル基が脂肪族１価アルコールＡに由来するもの（Ａ−Ｐ）及びアルキル基が脂肪族１価アルコールＢに由来するもの（Ｂ−Ｐ）が包含される。更に前記したジアルキルリン酸エステル塩には、アルキル基が脂肪族１価アルコールＡとＢに由来するもの（ＡＢ−Ｐ）、アルキル基が脂肪族１価アルコールＡのみに由来するもの（ＡＡ−Ｐ）、アルキル基が脂肪族１価アルコールＢのみに由来するもの（ＢＢ−Ｐ）が包含される。
【００１０】
本発明の混合アルキルリン酸エステル塩は、これに含まれる前記の各成分のうち式１で示されるジアルキルリン酸エステル塩（ＡＢ−Ｐ）が式２で示されるジアルキルリン酸エステル塩（ＡＡ−Ｐ）と式３で示されるモノアルキルリン酸エステル塩（Ａ−Ｐ）との総和よりもモル換算で等しいか若しくは多いという成分割合を有するものである。
【００１１】
式１で示されるジアルキルリン酸エステル塩（ＡＢ−Ｐ）が式２で示されるジアルキルリン酸エステル塩（ＡＡ−Ｐ）と式３で示されるモノアルキルリン酸エステル塩（Ａ−Ｐ）との総和よりもモル換算で等しいか若しくは多くなるような混合アルキルリン酸エステル塩は、１）リン酸化反応に供する混合脂肪族１価アルコール１モル中における脂肪族１価アルコールＡの割合Ｘを１／４〜２／３モルの範囲とし、且つ２）リン酸化反応に供するリン酸化剤と混合脂肪族１価アルコールとを、該リン酸化剤中のリン原子１個に対して反応に供する混合脂肪族１価アルコールのモル数Ｍと前記Ｘとが下記の式４を満足する条件で用いることにより製造できる。
【００１２】
【式４】
式４において、
Ｘ：混合脂肪族１価アルコール１モル中における脂肪族１価アルコール（Ａ）のモル数であって、１／４≦Ｘ≦２／３を満足するモル数
Ｍ：リン酸化剤中のリン原子１個に対して反応に供する混合脂肪族１価アルコールのモル数
【００１４】
前記１）において、混合脂肪族１価アルコール１モル中に脂肪族１価アルコールＡが１／４〜２／３モルの割合で含まれるということは脂肪族１価アルコールＡ／脂肪族１価アルコールＢ＝１／３〜２／１（モル比）を意味する。また前記２）において、リン酸化剤として例えば、分子中にリン原子１個を有するオキシ塩化リン（ＰＯＣｌ3）を用いる場合には、混合脂肪族１価アルコール／オキシ塩化リン＝１３／９〜２／１（モル比）となり、またリン酸化剤として分子中にリン原子２個を有する無水リン酸を用いる場合には、混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸＝２６／９〜４／１（モル比）となる。
【００１５】
本発明の混合アルキルリン酸エステル塩の製造に用いる混合脂肪族１価アルコールにおいて、それを形成する脂肪族１価アルコールＡとしては、１−オクタノール、１−デカノール、ラウリルアルコール（１−ドデカノール）及びそれらの混合アルコールが挙げられる。また脂肪族１価アルコールＢとしては、ステアリルアルコール（１−オクタデカノール）、１−エイコサノール、１−ドコサノール及びそれらの混合アルコールが挙げられる。本発明によれば、混合脂肪族１価アルコールとしては、脂肪族１価アルコールＡとしてラウリルアルコールを、また脂肪族１価アルコールＢとしてステアリルアルコールを用いたものが好ましい。
【００１６】
本発明は混合アルキルリン酸エステル塩の製造に用いるリン酸化剤の種類を特に制限するものではないが、リン酸化剤としては前記したようなオキシ塩化リン等のオキシハロゲン化リン又は無水リン酸が有利に適用できる。本発明によれば、リン酸化剤としてオキシハロゲン化リンを用いる場合には、混合脂肪族１価アルコール１モル中における脂肪族１価アルコールＡの割合Ｘを１／３〜２／３（モル比）の割合とするのが好ましく、またリン酸化剤として無水リン酸を用いる場合には、前記のＸを１／４〜１／３（モル比）とするのが好ましい。後者の場合にはなかでも、式１におけるＭが１．７５を超えないようにすることが特に好ましい。すなわち、リン酸化剤として無水リン酸を用いる場合には、脂肪族１価アルコールＡ／脂肪族１価アルコールＢ＝１／３〜１／２（モル比）とし且つ混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸が３．５／１（モル比）を超えないようにすることが特に好ましい。
【００１７】
本発明の混合アルキルリン酸エステル塩の製造には公知の方法が適用できる。これには、リン酸化剤としてオキシハロゲン化リンを用いる場合には、石油エーテル、ベンゼン、キシレン等の活性水素基を有しない不活性溶剤に所定量の混合脂肪族１価アルコールを溶解させておき、これにオキシハロゲン化リンとして例えば所定量のオキシ塩化リンを滴下してゆき、反応させる。反応によって発生する塩化水素ガスを反応系外へ放出させるか若しくは予め反応系に３級アミン例えばピリジン、トリエチルアミン等を共存させて発生する塩化水素ガスを捕捉する。この場合反応によって生成する物質はジアルキルホスホリルモノクロライド、モノアルキルホスホリルジクロライドと一部副生するトリアルキルホスフェートである。この反応系にホスホリルクロライド類と当量のアルカリ類を溶解したアルカリ水溶液を加えてホスホリルクロライド類を加水分解させてジアルキルハイドロジェンホスフェート、モノアルキルジハイドロジェンホスフェートの混合物が得られる。またリン酸化剤として無水リン酸を用いる場合には、所定量の混合脂肪族１価アルコールを撹拌しながら所定量の無水リン酸を加えて反応させて、酸性アルキルリン酸エステルを得る方法が適用できる。この場合、無水リン酸としては、加熱して完全に脱水させたものを用いること、反応操作中に吸湿させないことが必要である。かくして得られる酸性アルキルリン酸エステルを、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属アルコラート、炭酸アルカリ等のアルカリの水溶液を用いて中和し、本発明の混合アルキルリン酸エステル塩を製造することができる。本発明によればアルカリとして水酸化カリウムを用いて中和して得られる混合アルキルリン酸エステルカリウム塩が特に好ましい。
【００１８】
以上説明したような混合アルキルリン酸エステル塩から成る本発明の紡績油剤は水性液とした後、合成繊維に付着させる。通常は、予め紡績油剤濃度が３０〜６０重量％程度の高濃度水性液を調製しておき、使用の際にこれを０．１〜１０重量％程度の低濃度水性液として、合成繊維に付着させる。この場合、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤又は両性界面活性剤から選ばれる１種又は２種以上の公知の界面活性剤を必要に応じて適宜用いることができるが、その使用量は可及的に少量とするのが好ましい。
【００１９】
本発明の紡績油剤の付着工程は合成繊維の紡糸工程、延伸工程、捲縮工程等の各工程のいずれでもよいが、紡糸工程又は捲縮工程の前後に付着させることが好ましい。またその付着方法は、浸漬給油法、スプレー給油法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法等のいずれでもよいが、浸漬給油法若しくはスプレー給油法で付着させるのが好ましい。紡績油剤の付着量は、合成繊維に対し０．０５〜０．４重量％とするのが好ましく、０．０８〜０．２重量％とするのがより好ましい。
【００２０】
本発明の紡績油剤が適用される合成繊維としては、１）エチレンテレフタレ一卜を主たる構成単位とするポリエステル繊維、２）ポリアクリロニトリル、モダアクリル等のアクリル繊維、３）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン繊維、等の合成繊維が挙げられるが、なかでもポリエステル繊維に適用するのが好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態としては、次の１）〜４）が挙げられる。
１）脂肪族１価アルコールＡとしてラウリルアルコール２／７モル及び脂肪族１価アルコールＢとしてステアリルアルコール５／７モルからなる混合脂肪族１価アルコールと無水リン酸とを該混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸＝３．３３／１（モル比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エステルカリウム塩から成る紡績油剤。
【００２２】
２）上記１）と同様にして、ラウリルアルコール１／３モル及びステアリルアルコール２／３モルからなる混合脂肪族１価アルコールと無水リン酸とを該混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸＝３．５０／１（モル比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エステルカリウム塩から成る紡績油剤。
【００２３】
３）脂肪族１価アルコールＡとしてオクタノール１／４モル及び脂肪族１価アルコールＢとしてエイコサノール３／４モルからなる混合脂肪族１価アルコールと無水リン酸とを該混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸＝３．０／１（モル比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エステルカリウム塩から成る紡績油剤。
【００２４】
４）脂肪族１価アルコールＡとしてラウリルアルコール１／２モル及び脂肪族１価アルコールＢとしてステアリルアルコール１／２モルからなる混合脂肪族１価アルコールとオキシ塩化リンとを該混合脂肪族１価アルコール／オキシ塩化リン＝１．７５／１（モル比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルクロライドを加水分解して生成する該混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エステルカリウム塩から成る紡績油剤。
【００２５】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的に示すため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例等において、別に記載しない限り、部は重量部、％は重量％である。
【００２６】
【実施例】
試験区分１（混合アルキルリン酸エステル塩の合成）
・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）の合成
ラウリルアルコール１７８．１部（２０／２１モル）とステアリルアルコール６４２．９部（５０／２１モル）とを反応容器にとり、７５〜８５℃に保持して、撹拌しながら無水リン酸１４２部（１モル）を少量づつ６０分かけて反応させた。更に８０〜８５℃で３時間保持して反応を終了し、混合アルキル酸性リン酸エステル９６３部を得た。得られた混合アルキルリン酸エステルの酸価は電位差滴定装置を用いたアルカリ滴定で測定したところ、１６５であった。この混合アルキルリン酸エステル３６０部を６．３％ＫＯＨ水溶液６４０部の入った容器に撹拌しながら徐々に加えて中和した。この際に中和熱がでるが、中和温度を８０〜９０℃に保ち、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）の４０％水性液１０００部を得た。混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）をトリメチルシリル化法によるキャピラリーガスクロマトグラフィで分析したところ、ラウリルステアリルリン酸エステルカリウム塩／（ジラウリルリン酸エステルカリウム塩＋モノラウリルリン酸エステルカリウム塩）＝１．８／１（モル比）から成る混合アルキルリン酸エステルカリウム塩であった。
【００２７】
・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−２）、（Ｐ−３）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−４）の合成
混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）の合成と同様にして、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−２）、（Ｐ−３）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−４）を合成した。
【００２８】
・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−４）の合成
ラウリルアルコール１６２．８部（７／８モル）、ステアリルアルコール２３６．３部（７／８モル）及び石油エーテル１０００部を反応容器にとり、均一に溶解した。次に内温を５〜１０℃に保持して、撹拌しながらオキシ塩化リン１５３．５（１モル）を６０分かけて滴下し、反応させた。同温度で１時間保持して反応を終了し、ジアルキルホスホリルモノクロライドとアルキルホスホリルジクロライドとを主成分とするホスホリルクロライド類を溶解した反応液を得た。次に、この反応液から石油エーテルと発生した塩化水素ガスを減圧下に留去し、ホスホリルクロライド類４９０．５部を得た。ここで得たホスホリルクロライド類に１０％の水酸化ナトリウム５００部を加えて、７０〜８０℃で加水分解し、次いで、水を減圧下に留去して固状物を得た。ここで得た固状物をキシレン１０００部で分散し、濾別して、濾液を得た。得られた濾液からキシレンを減圧下に留去してジアルキルハイドロジェンホスフェートとモノアルキルジハイドロジェンホスフェートとを主成分とする混合物４６７．３部を得た。ここで得た混合物の酸価は１８０であった。この混合物３００部を１５％ＫＯＨ水溶液５８０．３部の入った容器に攪拌しながら徐々に加えて中和した。この際に中和熱がでるが、中和温度を８０〜９０℃に保ち、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ一４）の４０％水溶液８８０．３部を得た。混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐー４）を混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）と同様に分祈したところ、ラウリルステアリルリン酸エステルカリウム塩／（ジラウリルリン酸エステルカリウム塩＋モノラウリルリン酸エステルカリウム塩）＝１．１９／１（モル比）からなる混合アルキルリン酸エステルカリウム塩であった。
【００２９】
・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｒ−５）の合成
混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−４）の合成と同様にして、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｒ−５）を合成した。
混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）〜（Ｐ−４）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−５）の内容を表１にまとめて示した。
【００３０】
・単一のアルキル基を有するアルキルリン酸エステル塩（Ｒ−６）及び（Ｒ−７）の合成
ラウリルアルコール２７９部（１．５モル）に無水リン酸７１部（０．５モル）を常法によって反応させ、酸性ラウリルリン酸エステル３５０部を得た。これを１０％ＫＯＨ水溶液７００部の中へ加えて中和し、ラウリルリン酸エステルカリウム塩（Ｒ−６）を得た。同様の合成方法によりラウリルアルコールに代えてステアリルアルコール４０５部（１．５モル）を用いてステアリルリン酸エステルカリウム塩（Ｒ−７）を得た。
【００３１】
・アルキルリン酸エステル塩の混合物（Ｒ−８）の調製
上記で得たラウリルリン酸エステル塩（Ｒ−６）の４０％水性液３３３部とステアリルリン酸エステル塩（Ｒ−７）の４０％水性液６６７部を室温で十分均一になるまで撹拌混合して、ラウリルリン酸エステル塩とステアリルリン酸エステル塩との混合物（Ｒ−８）を調製した。
【００３２】
・アルキルリン酸エステル塩（Ｒ−９）の合成
ブチルアルコール８６．３部（３５／３０モル）とステアリルアルコール６３０部（７０／３０モル）との混合物に無水リン酸１４２部（１モル）を前記の（Ｐ−１）の場合と同様に反応させ、アルキルリン酸エステル７１６．３部を得た。これを１０％ＫＯＨ水溶液１４３３部の中に加えて中和し、アルキルリン酸エステルカリウム塩（Ｒ−９）を得た。アルキルリン酸エステルカリウム塩（Ｒ−９）を前記（Ｐ−１）と同様に分析したところ、ブチルステアリルリン酸エステルカリウム塩／（ジブチルリン酸エステルカリウム塩＋モノブチルリン酸エステルカリウム塩）＝２．０１／１（モル比）から成るアルキルリン酸エステルカリウム塩であった。
【００３３】
【表１】
表１において、
Ａ−０８：オクチルアルコール
Ａ−１２：ラウリルアルコール
Ｂ−１８：ステアリルアルコール
Ｂ−２０：エイコシルアルコール
Ｘ、Ｍ：前記した式１中のＸ、Ｍ
（ＡＢ−Ｐ）／（ＡＡ−Ｐ）＋（Ａ−Ｐ）：リン酸ジエステル塩（ＡＢ−Ｐ）に対するリン酸ジエステル（ＡＡ−Ｐ）及びリン酸モノエステル（Ａ−Ｐ）の総和の割合（モル比）
【００３５】
試験区分２（ポリエステルステープル繊維への紡績油剤の付着とその評価）
・ポリエステルステープル繊維への紡績油剤の付着
表２に記載した処理剤の２％水性エマルジョン（紡績油剤濃度として）を調製した。各水性エマルジョンを製綿工程で得られた繊度１.２デニール、繊維長３８mmであるセミダルのポリエステルステープル繊維に、紡績油剤としての付着量が０.１４％となるようにスプレー給油法で付着させ、８０℃の熱風乾燥機に２時間入れて乾燥した後、２５℃で４０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して紡績油剤を付着させた処理済みポリエステルステープル繊維を得た。
【００３６】
・練条工程におけるスカム防止性評価
上記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用いて、フラットカード（豊田自動織機社製）によりカードスライバーを得た。得られたカードスライバーを３０℃で７０％ＲＨの雰囲気下、ＰＤＦ型練条機（石川製作所社製）に紡出速度＝２５０ｍ／分の条件で５回繰り返して通過させた後、ＰＤＦ型練条機のゴムローラー、レジューサー及びトランペットの各部分に蓄積したスカムの程度を以下の基準で肉眼で判定した。結果をまとめて表２に示した。
◎：スカムがほとんど認められない。
○：スカムが僅かに認められる。
△：スカムがやや多く認められる。
×：スカムが著しく多く認められる。
【００３７】
・オープンエンド紡績工程のローター内のスカム防止性評価
上記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用いて、フラットカード（豊田自動織機社製）によりカードスライバーを得た。得られたカードスライバーを用い、ローター式オープンエンド紡績機（オートコロ ＳＥ−８：シュラフホルスト社製）を使用して、２５℃×６５％ＲＨの雰囲気下、ローター回転数＝８００００ｒ．ｐ．ｍ．、コーミングローラー回転数＝８５００ｒ．ｐ．ｍ、撚り数＝１０３９Ｔ／ｍ、供給スライバー＝２.５ｇ／ｍ、トータルドラフト＝１２０倍の条件で２時間運転して、精紡工程を行った後、オープンエンド紡績機のローター内のスカムの程度を以下の基準で肉眼で判定した。結果をまとめて表２に示した。
◎：スカムがほとんど認められない。
○：スカムが僅かに認められる。
△：スカムがやや多く認められる。
×：スカムが著しく多く認められる。
【００３８】
【表２】
表２において、
ｅ−１：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウレート／ポリオキシエチレン（８モル）ラウリルアミノエーテルリン酸塩＝５０／５０（重量比）の混合物
ｅ−２：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウレート／ジメチルエチルラウリルアンモニウムエチルサルフェート＝７０／３０（重量比）の混合物
ｅ−３：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウレート／Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ラウリル−Ｎ−カルボキシエチレンアンモニウムベタイン＝７０／３０（重量比）の混合物
＊：カードスライバーが得られず、評価できなかった
【００４０】
【発明の効果】
既に明らかなように、以上説明した本発明には、合成繊維の紡績において、それが高速紡績であっても、脱落物が紡績機材の接触通過部へ付着、堆積するのを防止できるという効果がある。
Claims (3)
- 炭素数８〜１２の脂肪族１価アルコール（Ａ）及び炭素数１８〜２２の脂肪族１価アルコール（Ｂ）からなる混合脂肪族１価アルコールをリン酸化剤でリン酸化し、次いでそのリン酸化物をアルカリで中和した混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステル塩であって、該リン酸エステル塩中に含まれる下記の式１で示されるリン酸ジエステル塩（ＡＢ−Ｐ）が下記の式２で示されるリン酸ジエステル塩（ＡＡ−Ｐ）及び下記の式３で示されるリン酸モノエステル塩（Ａ−Ｐ）の総和に対して、（ＡＢ−Ｐ）／｛（ＡＡ−Ｐ）＋（Ａ−Ｐ）｝≧１／１（モル比）の割合で含有されているリン酸エステル塩から成ることを特徴とする合成繊維用紡績油剤。
【式１】
【式２】
【式３】
（式１〜３において、
Ｒ1：炭素数８〜１２の直鎖アルキル基
Ｒ2：炭素数１８〜２２の直鎖アルキル基
Ｍ1：アルカリ
Ｍ2：水素又はアルカリ） - 混合脂肪族１価アルコールが、脂肪族１価アルコール（Ａ）としてラウリルアルコールと脂肪族１価アルコール（Ｂ）としてステアリルアルコールとからなるものである請求項１記載の合成繊維用紡績油剤。
- 混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステル塩がカリウム塩である請求項１又は２記載の合成繊維用紡績油剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02436497A JP3746130B2 (ja) | 1997-01-22 | 1997-01-22 | 合成繊維用紡績油剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02436497A JP3746130B2 (ja) | 1997-01-22 | 1997-01-22 | 合成繊維用紡績油剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10212664A JPH10212664A (ja) | 1998-08-11 |
| JP3746130B2 true JP3746130B2 (ja) | 2006-02-15 |
Family
ID=12136150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02436497A Expired - Lifetime JP3746130B2 (ja) | 1997-01-22 | 1997-01-22 | 合成繊維用紡績油剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3746130B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2058431B1 (en) | 2004-11-01 | 2012-03-07 | Teijin Techno Products Limited | Short fiber of para-aromatic polyamide |
| JP4781855B2 (ja) * | 2006-03-08 | 2011-09-28 | 日本メナード化粧品株式会社 | 複合粉体及び当該複合粉体を含有するメイクアップ化粧料 |
| CN104271820B (zh) * | 2012-05-09 | 2016-06-01 | 帝人芳纶有限公司 | 包含连续芳纶纱的织物增强体 |
| KR101394243B1 (ko) * | 2012-10-05 | 2014-05-14 | 주식회사 피.와이.씨 | 양모 방적용 대전방지제 |
| JP7055512B1 (ja) * | 2021-11-02 | 2022-04-18 | 竹本油脂株式会社 | 合成繊維用第１処理剤含有組成物、合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維の製造方法、及び短繊維の製造方法 |
-
1997
- 1997-01-22 JP JP02436497A patent/JP3746130B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10212664A (ja) | 1998-08-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104160085B (zh) | 碳纤维制造用丙烯酸纤维处理剂、碳纤维制造用丙烯酸纤维及碳纤维的制造方法 | |
| EP0240622B1 (en) | Antistatic agents for synthetic fibers and methods for producing such agents | |
| JP3746130B2 (ja) | 合成繊維用紡績油剤 | |
| US3518184A (en) | Textile fiber finish composition | |
| JPH0314945B2 (ja) | ||
| US2742379A (en) | Treatment of textile fibers with antistatic agent and product thereof | |
| EP2058431B1 (en) | Short fiber of para-aromatic polyamide | |
| JP2008133547A (ja) | 弾性繊維用油剤 | |
| JPS63267792A (ja) | リン酸ジ（フルオロアルキル基含有基置換アルキル）塩の製法 | |
| EP0013820B1 (en) | Spin finish for textile fibre or yarn including lubricant and, as antistatic agent, a quaternary ammonium salt derived from an n,n'-dialkylamino alcohol alkoxylate, preparation and uses thereof | |
| EP0029172B1 (de) | Alkanphosphonsäurehalbestersalze, ihre Herstellung und ihre Anwendung als Präparationsmittel für textile Fasern | |
| KR100459026B1 (ko) | 합성섬유용윤활제및합성섬유처리방법 | |
| JP4322110B2 (ja) | アクリル繊維用紡績油剤 | |
| US4822529A (en) | Antistatic agents for synthetic fibers and methods of producing same | |
| KR890004735B1 (ko) | 합성섬유용 대전방지제의 제조방법 | |
| JP3016742B2 (ja) | 合成繊維用紡績油剤 | |
| US3245905A (en) | Blended fibers having improved antistatic properties | |
| US5274101A (en) | Polymeric phospholipid polymers | |
| DE2806049A1 (de) | Organische phosphor-verbindungen mit 2-hydroxyalkylphosphon- saeureestergruppen | |
| JPS61289182A (ja) | 合成繊維用帯電防止剤 | |
| JP4097261B2 (ja) | 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法 | |
| JP4097262B2 (ja) | 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法 | |
| JP4139130B2 (ja) | 繊維処理剤 | |
| JPH06346368A (ja) | 合成繊維用処理剤 | |
| JPS63227596A (ja) | 新規アルカンホスホン酸モノエステル塩、その製造方法および該エステル塩を紡織繊維用調整剤として使用する方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041001 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041206 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050119 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20051121 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20051121 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091202 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091202 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091202 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101202 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101202 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111202 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111202 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121202 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121202 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121202 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131202 Year of fee payment: 8 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |