JP4097261B2 - 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法 - Google Patents
紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4097261B2 JP4097261B2 JP2003156215A JP2003156215A JP4097261B2 JP 4097261 B2 JP4097261 B2 JP 4097261B2 JP 2003156215 A JP2003156215 A JP 2003156215A JP 2003156215 A JP2003156215 A JP 2003156215A JP 4097261 B2 JP4097261 B2 JP 4097261B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphate
- group
- polyoxyethylene
- potassium
- lithium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤（以下、単に処理剤という）及び合成繊維の処理方法（以下、単に処理方法という）に関する。例えば合成繊維の紡績では、空調が充分にされていない高湿下で紡績すると、練条工程以降の各工程においてローラー捲き付きが頻繁に発生したり、精紡工程において糸切れが多発し、これらにより操業性が著しく低下する。また例えば乾式法による不織布製造では、空調が充分にされていない高湿下で不織布を製造すると、ウェブ製造工程においてウェブ乱れが発生し、これにより製品品質が著しく低下する。本発明は、かかる操業性の低下や製品品質の低下等を改善できる処理剤及び処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、前記のような処理剤として各種が知られており、これらのなかにはアルキルリン酸エステルカリウム塩を用いたものが知られている。かかる処理剤には、１）アルキルリン酸エステルカリウム塩と、アルキルアミノエーテル型ノニオンのリン酸中和物とを用いたもの（例えば特許文献１参照）、２）アルキルリン酸エステルカリウム塩と、アルキルアミノエーテル型ノニオンのリン酸中和物と、高分子量のポリオキシエチレン化合物とを用いたもの（例えば特許文献２参照）、３）アルキルリン酸エステルカリウム塩と、高分子量のポリオキシエチレン化合物とを用いたもの（例えば特許文献３参照）、４）アルキルリン酸エステルカリウム塩と、パラフィンワックス乳化物と、カチオン界面活性剤とを用いたもの（例えば特許文献４参照）等がある。ところが、これら従来の処理剤には、空調が充分にされた低湿下においては相応に有効であるものの、空調が充分にされていない高湿下においては効果の発現が不充分という問題がある。
【０００３】
【特許文献１】
特開昭６０−２２４８６７号公報
【特許文献２】
特開昭５７−１５８２９７号公報
【特許文献３】
特開平３−１７４０６７号公報
【特許文献４】
特開平６−１０８３６１号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、空調が充分にされていない高湿下においても、操業性の低下や製品品質の低下等を充分に抑えることができる処理剤及び処理方法を提供する処にある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
しかして本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、処理剤としては、カリウムイオンとリチウムイオンとを所定割合で含有する特定の有機リン酸エステル群を所定割合で含有するものが正しく好適であり、また処理方法としては、かかる処理剤を水性液となし、該水性液を紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維に対し該処理剤として所定量となるよう付着させるのが正しく好適であることを見出した。
【０００６】
すなわち本発明は、下記の有機リン酸エステル群を５０〜８０重量％含有して成ることを特徴とする処理剤に係る。また本発明は、かかる処理剤を水性液となし、該水性液を紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維に対し該処理剤として０．０５〜０．４重量％となるよう付着させることを特徴とする処理方法に係る。
【０００７】
有機リン酸エステル群：下記の式１で示される有機リン酸エステルから選ばれる一つ又は二つ以上から成り、カリウムイオン／リチウムイオン＝９５／５〜５０／５０（モル比）の割合で含んでいて、中和度５５モル％以上のもの
【０００８】
【式１】
【０００９】
式１において、
Ｒ１：同時に同一又は異なる、炭素数１２〜２２の炭化水素基又は式２で示される有機基
Ｍ＋：同時に同一又は異なる、水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン
ｑ，ｒ：１又は２であって、ｑ＋ｒ＝３を満足する整数
【００１０】
【式２】
【００１１】
式２において、
Ｒ２：炭素数１２〜２２の炭化水素基
Ｘ：合計１〜５個のオキシエチレン基及び／又はオキシプロピレン基で構成された（ポリ）オキシアルキレン基を有する（ポリ）アルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
【００１２】
本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群は、式１で示される有機リン酸エステルから選ばれる一つ又は二つ以上から成るものである。かかる有機リン酸エステルには、式１中のｑが１である場合の有機リン酸モノエステルと、式１中のｑが２である場合の有機リン酸ジエステルとが含まれる。そしてかかる有機リン酸モノエステルには、式１中のＭ＋が同時に同一である場合のものと、同時に異なる場合のものとが含まれ、またかかる有機リン酸ジエステルには、式１中のＲ１が同時に同一である場合のものと、同時に異なる場合のものとが含まれる。
【００１３】
式１で示される有機リン酸エステルにおいて、式１中のＲ１は、炭素数１２〜２２の炭化水素基、又は式２で示される有機基である。式１中のＲ１が炭素数１２〜２２の炭化水素基である場合、かかる炭化水素基としては、１）ドデシル基、トリデシル基、ミリスチル基、セチル基、ステアリル基、エイコシル基、ベヘニル基、イソステアリル基等の炭素数１２〜２２の飽和脂肪族炭化水素基、２）ミリストオレイル基、オレイル基、エイコセノイル基等の炭素数１２〜２２の不飽和脂肪族炭化水素基が挙げられる。
【００１４】
また式１中のＲ１が式２で示される有機基である場合、かかる式２中のＲ２は炭化水素基であり、式１中のＲ１が炭化水素基である場合について前記したことと同じであるが、式２中のＸとしては、１）（ポリ）エチレングリコールから全ての水酸基を除いた残基、２）（ポリ）プロピレングリコールから全ての水酸基を除いた残基、３）（ポリ）エチレン（ポリ）プロピレングリコールから全ての水酸基を除いた残基が挙げらる。３）の場合には、オキシエチレン基とオキシプロピレン基との結合様式はランダム結合、ブロック結合、これらの双方のいずれでもよい。１）〜３）のいずれの場合も、Ｘを構成するオキシアルキレン基の繰り返し数は合計１〜５とするが、２〜４とするのが好ましく、なかでも１）の場合がより好ましい。
【００１５】
以上説明した式１で示される有機リン酸エステルのうち、有機リン酸モノエステルの具体例としては、１）リン酸モノドデシル二水素、リン酸モノトリデシル二水素、リン酸モノミリスチル二水素、リン酸モノセチル二水素、リン酸モノステアリル二水素、リン酸モノエイコシル二水素、リン酸モノベヘニル二水素、リン酸モノパルミトオレイル二水素、リン酸モノオレイル二水素、リン酸モノエイコソニル二水素、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝二水素、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝二水素等の有機リン酸モノエステル二水素、２）リン酸モノドデシル二カリウム、リン酸モノトリデシル二カリウム、リン酸モノミリスチル二カリウム、リン酸モノセチル二カリウム、リン酸モノステアリル二カリウム、リン酸モノエイコシル二カリウム、リン酸モノベヘニル二カリウム、リン酸モノパルミトオレイル二カリウム、リン酸モノオレイル二カリウム、リン酸モノエイコソニル二カリウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝二カリウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝二カリウム等の有機リン酸モノエステル二カリウム、３）リン酸モノドデシル二リチウム、リン酸モノトリデシル二リチウム、リン酸モノミリスチル二リチウム、リン酸モノセチル二リチウム、リン酸モノステアリル二リチウム、リン酸モノエイコシル二リチウム、リン酸モノベヘニル二リチウム、リン酸モノパルミトオレイル二リチウム、リン酸モノオレイル二リチウム、リン酸モノエイコソニル二リチウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝二リチウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝二リチウム等の有機リン酸モノエステル二リチウム、４）リン酸モノドデシル水素カリウム、リン酸モノトリデシル水素カリウム、リン酸モノミリスチル水素カリウム、リン酸モノセチル水素カリウム、リン酸モノステアリル水素カリウム、リン酸モノエイコシル水素カリウム、リン酸モノベヘニル水素カリウム、リン酸モノパルミトオレイル水素カリウム、リン酸モノオレイル水素カリウム、リン酸モノエイコソニル水素カリウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝水素カリウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝水素カリウム等の有機リン酸モノエステル水素カリウム、５）リン酸モノドデシル水素リチウム、リン酸モノトリデシル水素リチウム、リン酸モノミリスチル水素リチウム、リン酸モノセチル水素リチウム、リン酸モノステアリル水素リチウム、リン酸モノエイコシル水素リチウム、リン酸モノベヘニル水素リチウム、リン酸モノパルミトオレイル水素リチウム、リン酸モノオレイル水素リチウム、リン酸モノエイコソニル水素リチウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝水素リチウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝水素リチウム等の有機リン酸モノエステル水素リチウム、６）リン酸モノドデシルカリウムリチウム、リン酸モノトリデシルカリウムリチウム、リン酸モノミリスチルカリウムリチウム、リン酸モノセチルカリウムリチウム、リン酸モノステアリルカリウムリチウム、リン酸モノエイコシルカリウムリチウム、リン酸モノベヘニルカリウムリチウム、リン酸モノパルミトオレイルカリウムリチウム、リン酸モノオレイルカリウムリチウム、リン酸モノエイコソニルカリウムリチウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝カリウムリチウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝カリウムリチウム等の有機リン酸モノエステルカリウムリチウムが挙げられる。
【００１６】
また有機リン酸ジエステルの具体例としては、１）リン酸ジドデシル水素、リン酸ジトリデシル水素、リン酸ジミリスチル水素、リン酸ジセチル水素、リン酸ジステアリル水素、リン酸ジエイコシル水素、リン酸ジベヘニル水素、リン酸ドデシルトリデシル水素、リン酸トリデシルミリスチル水素、リン酸ミリスチルセチル水素、リン酸セチルステアリル水素、リン酸ステアリルエイコシル水素、リン酸エイコシルベヘニル水素、リン酸ステアリルベヘニル水素、リン酸ジドデシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジトリデシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジミリスチルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジセチルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジステアリルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジエイコシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジベヘニルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ドデシル＝トリデシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸トリデシル＝ミリスチルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ミリスチル＝セチルポリオキシエチレン＝水素、リン酸セチル＝ステアリルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ステアリル＝エイコシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸エイコシル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ステアリル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジセチルポリオキシプロピレン＝水素、リン酸ジステアリルポリオキシプロピレン＝水素等の有機リン酸ジエステル水素、２）リン酸ジドデシルカリウム、リン酸ジトリデシルカリウム、リン酸ジミリスチルカリウム、リン酸ジセチルカリウム、リン酸ジステアリルカリウム、リン酸ジエイコシルカリウム、リン酸ジベヘニルカリウム、リン酸ジドデシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジトリデシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジミリスチルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジセチルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジステアリルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジエイコシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジベヘニルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ドデシル＝トリデシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸トリデシル＝ミリスチルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ミリスチル＝セチルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸セチル＝ステアリルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ステアリル＝エイコシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸エイコシル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ステアリル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジセチルポリオキシプロピレン＝カリウム、リン酸ジステアリルポリオキシプロピレン＝カリウム等の有機リン酸ジエステルカリウム、３）リン酸ジドデシルリチウム、リン酸ジトリデシルリチウム、リン酸ジミリスチルリチウム、リン酸ジセチルリチウム、リン酸ジステアリルリチウム、リン酸ジエイコシルリチウム、リン酸ジベヘニルリチウム、リン酸ジドデシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジトリデシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジミリスチルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジセチルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジステアリルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジエイコシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジベヘニルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ドデシル＝トリデシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸トリデシル＝ミリスチルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ミリスチル＝セチルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸セチル＝ステアリルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ステアリル＝エイコシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸エイコシル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ステアリル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジセチルポリオキシプロピレン＝リチウム、リン酸ジステアリルポリオキシプロピレン＝リチウム等の有機リン酸ジエステルリチウムが挙げられる。
【００１７】
本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群は、以上説明したような式１で示される有機リン酸エステルから選ばれる一つ又は二つ以上から成り、カリウムイオン／リチウムイオン＝９５／５〜５０／５０（モル比）の割合で含んでいて、中和度５５モル％以上のものである。ここで中和度５５モル％以上は、有機リン酸エステル群に含まれる式１中のＭ＋のうちで５５モル％以上がカリウムイオン及び／又はリチウムイオンであり、残りの４５モル％以下が水素イオンであることを意味する。したがって、かかる有機リン酸エステル群には、１）式１中のｑが１である場合の有機リン酸モノエステルの単独物又は混合物、２）式１中のｑが２である場合の有機リン酸ジエステルの混合物、３）以上のような有機リン酸モノエステルと有機リン酸ジエステルとの混合物が含まれる。
【００１８】
本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群としては、カリウムイオン／リチウムイオン＝８５／１５〜５５／４５（モル比）の割合で含むものが好ましい。この場合、かかる有機リン酸エステル群には、１）式１中のｑが１である場合の有機リン酸モノエステルの混合物、２）式１中のｑが２である場合の有機リン酸ジエステルの混合物、３）以上のような有機リン酸モノエステルと有機リン酸ジエステルとの混合物が含まれる。
【００１９】
また本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群としては、式１中のＲ１や式２中のＲ２で示される全炭化水素基中に炭素数１８の飽和脂肪族炭化水素基を６０モル％以上含むものが好ましく、７０モル％以上含むものがより好ましい。
【００２０】
更に本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群としては、中和度６０モル％以上のものが好ましく、７０モル％以上のものがより好ましい。
【００２１】
本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群それ自体は公知の方法で調製できる。これには例えば、１）脂肪族１価アルコールに所定量の無水リン酸を加えて反応させ、酸性有機リン酸エステルとした後、この酸性有機リン酸エステルを所定割合の水酸化カリウムと水酸化リチウムとからなる混合物で中和し、カリウムイオンとリチウムイオンを所定割合で含む有機リン酸エステル群とする方法、２）前記１）と同様にして得た酸性有機リン酸エステルを各別に水酸化カリウム又は水酸化リチウムで中和して、有機リン酸エステルカリウムと有機リン酸エステルリチウムとした後、双方をカリウムイオンとリチウムイオンとが所定割合となるよう混合して、カリウムイオンとリチウムイオンを所定割合で含む有機リン酸エステル群とする方法等が挙げられる。
【００２２】
本発明に係る処理剤は、かくして調製した有機リン酸エステル群を５０〜８０重量％含有するものであるが、更に分子中に（ポリ）オキシアルキレン基を有するノニオン界面活性剤を含有するものが好ましい。
【００２３】
かかるノニオン界面活性剤としては、１）２−エチルヘキシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪族１価アルコールに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）エーテル、２）カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、エルカ酸、リシノール酸等の炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪酸と、ポリアルキレングリコールとをエステル化反応させたポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、３）グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビタン等の多価アルコールと炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪酸とをエステル化反応させた多価アルコール脂肪酸エステルに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、４）前記のような多価アルコールにアルキレンオキサイドを付加させた多価アルコールのポリオキシアルキレン誘導体と、炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪酸とをエステル化反応させたポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、５）オクチルフェノール、ノニルフェノール等のアルキルフェノールに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、６）オクチルアミン、ラウリルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン等の炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪族アミンに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）アミノエーテル、７）カプリル酸アミド、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪酸アミドに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレン脂肪酸アミド等が挙げられる。以上例示したいずれについても、ポリオキシアルキレン基としては、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基、ポリオキシエチレンオキシプロピレン基を有するものが好ましく、またオキシアルキレン基の繰り返し数としては、２〜１５０のものが好ましい。
【００２４】
本発明に係る処理剤は、それが以上説明したような有機リン酸エステル群と分子中にポリオキシアルキレン基を有するノニオン界面活性剤とを含有するものである場合、双方を合計で７０重量％以上含有し、且つ該有機リン酸エステルを５０〜８０重量％及び該ノニオン界面活性剤を２０〜５０重量％含有するものとするが、双方を合計で８０重量％以上含有し、且つ該有機リン酸エステルを５５〜７５重量％及び該ノニオン界面活性剤を２５〜４５重量％含有するものとするのが好ましい。
【００２５】
本発明に係る処理剤は、以上説明した有機リン酸エステル群及び分子中にポリオキシアルキレン基を有するノニオン界面活性剤の他に、合計３０重量％未満の割合で、好ましくは合計２０重量％未満の割合で、処理剤の成分としてそれ自体は公知のものを用いることができる。これには例えば、１）アミド基やエステル基を含むことのある炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する第４級アンモニウム塩、アミド基やエステル基を含むことのある炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する有機アミンオキサイド、アミド基やエステル基を含むことのある炭素数８〜２２の脂肪族炭化水素基を有する両性化合物、炭素数２〜２２の脂肪酸塩、炭素数８〜２２の脂肪族炭化水素基を有する有機スルホン酸塩、炭素数８〜２２の脂肪族炭化水素基を有する有機硫酸塩、炭素数３〜８の脂肪族炭化水素基を有する有機リン酸エステル塩等のイオン性化合物、２）脂肪族モノカルボン酸と脂肪族１価アルコールとから得られるエステル化合物、グリセライド、天然ロウ、天然ワックス、合成ワックス等のワックス類、３）３０℃における粘度が５×１０-3〜３×１０-1ｍ2／ｓである線状ポリオルガノシロキサン、４）２５℃における粘度が２×１０−６〜４０×１０−６ｍ２／ｓである鉱物油等が挙げられる。
【００２６】
本発明に係る処理方法では、以上説明した本発明に係る処理剤を水性液とした後、紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維に付着させる。通常は、予め処理剤の濃度が２５〜６０重量％程度の高濃度水性液を調製しておき、使用の際にこれを０．１〜１０重量％程度の低濃度水性液として、合成繊維に付着させる。
【００２７】
処理剤を合成繊維へ付着させる工程は、合成繊維の紡糸工程、延伸工程、捲縮工程等のいずれでもよい。またその付着方法は、浸漬給油法、スプレー給油法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法等のいずれでもよいが、浸漬給油法又はスプレー給油法が好ましい。処理剤の付着量は、合成繊維に対し０．０５〜０．４重量％となるようにするが、０．０８〜０．２重量％となるようにするのが好ましい。
【００２８】
本発明に係る処理方法を適用する合成繊維としては、１）エチレンテレフタレ一卜を主材とするポリエステル系繊維、２）ポリアクリロニトリル、モダアクリル等のアクリル系繊維、３）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維等が挙げられるが、なかでもポリエステル系繊維に適用する場合に効果の発現が高い。
【００２９】
【発明の実施の形態】
本発明に係る処理剤の実施形態としては、次の１）〜８）が挙げられる。
１）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−１）を７０重量％、下記のノニオン界面活性剤（Ｂ−１）を２５重量％及び下記のその他の成分（Ｃ−１）を５重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−１）：ステアリルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度１００モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋がカリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋がカリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝８５／１５（モル比）の割合で含む混合物。
ノニオン界面活性剤（Ｂ−１）：α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（オキシエチレン単位の繰り返し数が１０、以下ｎ＝１０とする）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）＝３０／３０／４０（重量比）の割合から成る混合物
その他の成分（Ｃ−１）：融点が６０℃のパラフィンワックス／トリメチルオクチルアンモニウムラウリルホスフェート＝７０／３０（重量比）の割合から成る混合物
【００３０】
２）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−２）を７０重量％及び下記のノニオン界面活性剤（Ｂ−２）を３０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−２）：ステアリルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝７５／２５（モル比）の割合で含む混合物。
ノニオン界面活性剤（Ｂ−２）：α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００３１】
３）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−３）を６０重量％、前記のノニオン界面活性剤（Ｂ−２）を３０重量％及び下記のその他の成分（Ｃ−２）を１０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−３）：ステアリルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝６５／３５（モル比）の割合で含む混合物。
その他の成（Ｃ−２）：３０℃の粘度が１×１０-2ｍ2／ｓである線状ポリジメチルシロキサン／リン酸オクチルカリウム＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００３２】
４）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−４）を６０重量％、下記のノニオン界面活性剤（Ｂ−３）を３０重量％及び下記のその他の成分（Ｃ−３）を１０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−４）：ステアリルアルコールとセチルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基又はセチル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基及び／又はセチル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝５５／４５（モル比）の割合で含む混合物。
ノニオン界面活性剤（Ｂ−３）：α−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／ラウリル酸ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝２０／３０／５０（重量比）の割合から成る混合物
その他の成分（Ｃ−３）：ステアリン酸ベヘニル／３０℃の粘度が１×１０- ３ｍ2／ｓである線状ポリジメチルシロキサン＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００３３】
５）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−５）を７０重量％及び前記のノニオン界面活性剤（Ｂ−１）を３０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−５）：ステアリルアルコールとミリスチルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基又はミリスチル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基及び／又はミリスチル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝８５／１５（モル比）の割合で含む混合物。
【００３４】
６）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−６）を６０重量％、下記のノニオン界面活性剤（Ｂ−４）を２５重量％及び前記のその他の成分（Ｃ−３）を１５重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−６）：ステアリルアルコールとラウリルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度７０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基又はラウリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基及び／又はラウリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝６０／４０（モル比）の割合で含む混合物。
ノニオン界面活性剤（Ｂ−４）：オレイン酸ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）ポリオキシプロピレン（オキシプロピレン単位の繰り返し数が３、以下ｍ＝３とする）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝３０／２０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００３５】
７）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−１１）を７０重量％及び前記のノニオン界面活性剤（Ｂ−２）を３０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−１１）：α−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝４）と無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル｛式１中のＲ１がα−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝４）から水酸基を除いた残基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２｝と有機リン酸ジエステル｛式１中のＲ１がα−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝４）から水酸基を除いた残基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１｝との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝７５／２５（モル比）の割合で含む混合物。
【００３６】
８）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−１２）を６５重量％、前記のノニオン界面活性剤（Ｂ−３）を２５重量％及び前記のその他の成分（Ｃ−２）を１０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−１２）：α−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２）と無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル｛式１中のＲ１がα−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２）から水酸基を除いた残基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２｝と有機リン酸ジエステル｛式１中のＲ１がα−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２）から水酸基を除いた残基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１｝との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝８５／１５（モル比）の割合で含む混合物。
【００３７】
また本発明に係る処理方法の実施形態としては、次の９）が挙げられる。
９）前記１）〜８）の処理剤を水性液となし、この水性液を紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維に対し該処理剤として０．１３〜０．１７重量％となるよう付着させる方法。
【００３８】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的に示すため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例等において、別に記載しない限り、部は重量部、％は重量％である。
【００３９】
【実施例】
試験区分１（有機リン酸エステル群の調製）
・有機リン酸エステル群（Ａ−１）の調製
ステアリルアルコール８１０部を反応容器にとり、７５℃に保持して、撹拌しながら無水リン酸１４２部を少量づつ６０分かけて投入し、反応させた。更に８０℃で３時間反応を続け、酸性有機リン酸エステル９５２部を得た。得られた酸性有機リン酸エステルの酸価は、電位差滴定装置を用いたアルカリ滴定で測定したところ、１８０であった。この酸性有機リン酸エステル１００部を、水酸化カリウム／水酸化リチウム＝８５／１５（モル比）の割合で含有する１０％水溶液１７０部の入った容器に、撹拌しながら徐々に加えて中和した。この際に中和熱がでるが、中和温度を８０℃に保ち、有機リン酸エステル群（Ａ−１）の４０％水性液２７０部を得た。
【００４０】
・有機リン酸エステル群（Ａ−２）〜（Ａ−１７）及び（ａ−１）〜（ａ−４）の調製
有機リン酸エステル群（Ａ−１）の調製と同様にして、有機リン酸エステル群（Ａ−２）〜（Ａ−１７）及び（ａ−１）〜（ａ−４）を調製した。以上で調製した各有機リン酸エステル群の内容を表１にまとめて示した。
【００４１】
【表１】
【００４２】
表１において、
＊１：式１中のＲ１の構成比率（モル比）
＊２：全炭化水素基中における炭素数１８の飽和脂肪族炭化水素基（ステアリル基）の割合（モル％）
＊３：中和度（モル％）
＊４：カリウムイオン／リチウムイオンの割合（モル比）
＊５：有機リン酸ジエステル（式１中のｑが２）／有機リン酸モノエステル（式１中のｑが１）の割合（モル比）
これらは以下同じ
【００４３】
試験区分２（処理剤の水性液の調製）
・処理剤（実施例１）の水性液の調製
試験区分１で調製した有機リン酸エステル群（Ａ−１）の４０％水性液１７５部、ノニオン界面活性剤（Ｂ−１）｛α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）＝３０／３０／４０（重量比）の割合から成る混合物｝２５部及びその他の成分（Ｃ−１）｛融点が６０℃のパラフィンワックス／トリメチルオクチルアンモニウムラウリルホスフェート＝７０／３０（重量比）の混合物｝５部に、水１９５部を加え、８０℃に加温して激しく撹拌した後、ホモジナイザーに供して、処理剤（実施例１）を２５％含有する水性液を調製した。
【００４４】
・処理剤（実施例２〜２３及び比較例１〜４）の水性液の調製
処理剤（実施例１）の水性液と同様にして、処理剤（実施例２〜２３及び比較例１〜４）を２５％含有する水性液を調製した。以上で調製した各水性液中における各処理剤の内容を表２にまとめて示した。
【００４５】
試験区分３（ポリエステルステープル繊維への処理剤の付着とその評価）
・ポリエステルステープル繊維への処理剤の付着
試験区分２で調製した処理剤の水性液を希釈して処理剤の２％水性エマルジョンを調製した。各水性エマルジョンを、製綿工程で得られた繊度１．３×１０−４ｇ／ｍ（１．２デニール）で繊維長３８mmのセミダルのポリエステルステープル繊維に、所定の付着量となるようにスプレー方式で付着させ、８０℃の熱風乾燥機で２時間乾燥した後、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して、処理剤を付着させた処理済みポリエステルステープル繊維を得た。処理済みポリエステルステープル繊維への処理剤の付着量を表２にまとめて示した。
【００４６】
・カード工程におけるウェブ均一性の評価
前記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用い、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下でフラットカード（豊和工業社製）に供し、紡出速度＝１４０ｍ／分の条件で通過させた。紡出されるカードウェブの均一性を以下の基準で判定した。結果を表２にまとめて示した。
【００４７】
ウェブ均一性の評価基準
◎：斑が全くなく、均一である
○：僅かな斑が認められるが、問題にならない
△：斑が少し確認でき、やや問題である
×：斑が多く確認でき、問題である
【００４８】
・練条工程におけるゴムローラー捲き付き回数の評価
前記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用い、フラットカード（豊和工業社製）に供してカードスライバーを得た。得られたカードスライバーを、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下でＰＤＦ型練条機（石川製作所製）に供し、紡出速度＝４００ｍ／分の条件で５回繰り返して通過させた。ＰＤＦ型練条機のゴムローラーへの捲き付き回数によって以下の基準で判定した。結果を表２にまとめて示した。
【００４９】
ゴムローラー捲き付き回数の評価基準
◎：０〜４回
○：５〜９回
△：１０〜１４回
×：１５回以上
【００５０】
・ワインダー工程における糸欠点数の評価
前記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用い、フラットカード（豊和工業社製）に供してカードスライバーを得た。得られたカードスライバーを、ＰＤＦ型練条機（石川製作所製）及び粗紡機（豊田自動織機社製）に供して粗糸を得た。得られた粗糸を３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下でリング精紡機（豊田自動織機社製）に供し、スピンドル回転数＝１８０００ｒｐｍ、撚り数＝７７５Ｔ／ｍ、供給粗糸＝０．５９ｇ／ｍ、トータルドラフト＝４０倍の条件で２時間、５０錘で運転した。得られたリング精紡糸を糸欠点検出器（計測器工業社製）を付設したワインダー（村田機械社製）に供し、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下、糸速度＝１０００ｍ／分の条件で巻き返しを実施した。糸欠点検出器の設定を以下に示した。ワインダー工程中に検出された糸欠点合計数によって以下の基準で判定した。結果を表２にまとめて示した。
【００５１】
糸欠点検出器の設定
Ｎｅｐｓ：３５０％
Ｓｌｕｂ：１８０％×２cm
Ｌｏｎｇ：４０％×４０cm
Ｔｈｉｎ：−４０％×３０cm
【００５２】
糸欠点検出数の評価基準
◎：１００km当たり、０〜２９個
○：１００km当たり、３０〜５９個
△：１００km当たり、６０〜８９個
×：１００km当たり、９０個以上
【００５３】
【表２】
【００５４】
表２において、
＊６：カード工程におけるウェブ均一性の評価
＊７：練条工程におけるゴムローラー捲き付き回数の評価
＊８：ワインダー工程における糸欠点数の評価
＊９：カードスライバーが得られず、評価できなかった
ＡＭ−１〜ＡＭ−４：いずれも表１に記載の有機リン酸エステル群を用いて調製した有機リン酸エステル群の混合物
ＡＭ−１；有機リン酸エステル群（Ａ−１）／有機リン酸エステル群（Ａ−８）＝８５／１５（モル比）の混合物
ＡＭ−２；有機リン酸エステル群（Ａ−１）／有機リン酸エステル群（Ａ−８）／有機リン酸エステル群（Ａ−９）＝８０／１０／１０（モル比）の混合物
ＡＭ−３；有機リン酸エステル群（Ａ−１１）／有機リン酸エステル群（Ａ−１４）＝８０／２０（モル比）の混合物
ＡＭ−４；有機リン酸エステル群（Ａ−１）／有機リン酸エステル群（Ａ−１２）＝６０／４０（モル比）の混合物
【００５５】
Ｂ−１：α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）＝３０／３０／４０（重量比）の割合から成る混合物
Ｂ−２：α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
Ｂ−３：α−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／ラウリル酸ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝２０／３０／５０（重量比）の割合から成る混合物
Ｂ−４：オレイン酸ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）ポリオキシプロピレン（ｍ＝３）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝３０／２０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００５６】
Ｃ−１：融点が６０℃のパラフィンワックス／トリメチルオクチルアンモニウムラウリルホスフェート＝７０／３０（重量比）の割合から成る混合物
Ｃ−２：３０℃の粘度が１×１０-2ｍ2／ｓである線状ポリジメチルシロキサン／リン酸オクチルカリウム＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
Ｃ−３：ステアリン酸ベヘニル／３０℃の粘度が１×１０- ３ｍ2／ｓである線状ポリジメチルシロキサン＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００５７】
【発明の効果】
既に明らかなように、以上説明した本発明には、空調が充分にされていない高湿下においても、ローラー捲き付き等による操業性の低下やウェブ乱れ等による製品品質の低下を改善することができるという効果がある。
【発明の属する技術分野】
本発明は紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤（以下、単に処理剤という）及び合成繊維の処理方法（以下、単に処理方法という）に関する。例えば合成繊維の紡績では、空調が充分にされていない高湿下で紡績すると、練条工程以降の各工程においてローラー捲き付きが頻繁に発生したり、精紡工程において糸切れが多発し、これらにより操業性が著しく低下する。また例えば乾式法による不織布製造では、空調が充分にされていない高湿下で不織布を製造すると、ウェブ製造工程においてウェブ乱れが発生し、これにより製品品質が著しく低下する。本発明は、かかる操業性の低下や製品品質の低下等を改善できる処理剤及び処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、前記のような処理剤として各種が知られており、これらのなかにはアルキルリン酸エステルカリウム塩を用いたものが知られている。かかる処理剤には、１）アルキルリン酸エステルカリウム塩と、アルキルアミノエーテル型ノニオンのリン酸中和物とを用いたもの（例えば特許文献１参照）、２）アルキルリン酸エステルカリウム塩と、アルキルアミノエーテル型ノニオンのリン酸中和物と、高分子量のポリオキシエチレン化合物とを用いたもの（例えば特許文献２参照）、３）アルキルリン酸エステルカリウム塩と、高分子量のポリオキシエチレン化合物とを用いたもの（例えば特許文献３参照）、４）アルキルリン酸エステルカリウム塩と、パラフィンワックス乳化物と、カチオン界面活性剤とを用いたもの（例えば特許文献４参照）等がある。ところが、これら従来の処理剤には、空調が充分にされた低湿下においては相応に有効であるものの、空調が充分にされていない高湿下においては効果の発現が不充分という問題がある。
【０００３】
【特許文献１】
特開昭６０−２２４８６７号公報
【特許文献２】
特開昭５７−１５８２９７号公報
【特許文献３】
特開平３−１７４０６７号公報
【特許文献４】
特開平６−１０８３６１号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、空調が充分にされていない高湿下においても、操業性の低下や製品品質の低下等を充分に抑えることができる処理剤及び処理方法を提供する処にある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
しかして本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、処理剤としては、カリウムイオンとリチウムイオンとを所定割合で含有する特定の有機リン酸エステル群を所定割合で含有するものが正しく好適であり、また処理方法としては、かかる処理剤を水性液となし、該水性液を紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維に対し該処理剤として所定量となるよう付着させるのが正しく好適であることを見出した。
【０００６】
すなわち本発明は、下記の有機リン酸エステル群を５０〜８０重量％含有して成ることを特徴とする処理剤に係る。また本発明は、かかる処理剤を水性液となし、該水性液を紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維に対し該処理剤として０．０５〜０．４重量％となるよう付着させることを特徴とする処理方法に係る。
【０００７】
有機リン酸エステル群：下記の式１で示される有機リン酸エステルから選ばれる一つ又は二つ以上から成り、カリウムイオン／リチウムイオン＝９５／５〜５０／５０（モル比）の割合で含んでいて、中和度５５モル％以上のもの
【０００８】
【式１】
式１において、
Ｒ１：同時に同一又は異なる、炭素数１２〜２２の炭化水素基又は式２で示される有機基
Ｍ＋：同時に同一又は異なる、水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン
ｑ，ｒ：１又は２であって、ｑ＋ｒ＝３を満足する整数
【００１０】
【式２】
式２において、
Ｒ２：炭素数１２〜２２の炭化水素基
Ｘ：合計１〜５個のオキシエチレン基及び／又はオキシプロピレン基で構成された（ポリ）オキシアルキレン基を有する（ポリ）アルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
【００１２】
本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群は、式１で示される有機リン酸エステルから選ばれる一つ又は二つ以上から成るものである。かかる有機リン酸エステルには、式１中のｑが１である場合の有機リン酸モノエステルと、式１中のｑが２である場合の有機リン酸ジエステルとが含まれる。そしてかかる有機リン酸モノエステルには、式１中のＭ＋が同時に同一である場合のものと、同時に異なる場合のものとが含まれ、またかかる有機リン酸ジエステルには、式１中のＲ１が同時に同一である場合のものと、同時に異なる場合のものとが含まれる。
【００１３】
式１で示される有機リン酸エステルにおいて、式１中のＲ１は、炭素数１２〜２２の炭化水素基、又は式２で示される有機基である。式１中のＲ１が炭素数１２〜２２の炭化水素基である場合、かかる炭化水素基としては、１）ドデシル基、トリデシル基、ミリスチル基、セチル基、ステアリル基、エイコシル基、ベヘニル基、イソステアリル基等の炭素数１２〜２２の飽和脂肪族炭化水素基、２）ミリストオレイル基、オレイル基、エイコセノイル基等の炭素数１２〜２２の不飽和脂肪族炭化水素基が挙げられる。
【００１４】
また式１中のＲ１が式２で示される有機基である場合、かかる式２中のＲ２は炭化水素基であり、式１中のＲ１が炭化水素基である場合について前記したことと同じであるが、式２中のＸとしては、１）（ポリ）エチレングリコールから全ての水酸基を除いた残基、２）（ポリ）プロピレングリコールから全ての水酸基を除いた残基、３）（ポリ）エチレン（ポリ）プロピレングリコールから全ての水酸基を除いた残基が挙げらる。３）の場合には、オキシエチレン基とオキシプロピレン基との結合様式はランダム結合、ブロック結合、これらの双方のいずれでもよい。１）〜３）のいずれの場合も、Ｘを構成するオキシアルキレン基の繰り返し数は合計１〜５とするが、２〜４とするのが好ましく、なかでも１）の場合がより好ましい。
【００１５】
以上説明した式１で示される有機リン酸エステルのうち、有機リン酸モノエステルの具体例としては、１）リン酸モノドデシル二水素、リン酸モノトリデシル二水素、リン酸モノミリスチル二水素、リン酸モノセチル二水素、リン酸モノステアリル二水素、リン酸モノエイコシル二水素、リン酸モノベヘニル二水素、リン酸モノパルミトオレイル二水素、リン酸モノオレイル二水素、リン酸モノエイコソニル二水素、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝二水素、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝二水素、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝二水素等の有機リン酸モノエステル二水素、２）リン酸モノドデシル二カリウム、リン酸モノトリデシル二カリウム、リン酸モノミリスチル二カリウム、リン酸モノセチル二カリウム、リン酸モノステアリル二カリウム、リン酸モノエイコシル二カリウム、リン酸モノベヘニル二カリウム、リン酸モノパルミトオレイル二カリウム、リン酸モノオレイル二カリウム、リン酸モノエイコソニル二カリウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝二カリウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝二カリウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝二カリウム等の有機リン酸モノエステル二カリウム、３）リン酸モノドデシル二リチウム、リン酸モノトリデシル二リチウム、リン酸モノミリスチル二リチウム、リン酸モノセチル二リチウム、リン酸モノステアリル二リチウム、リン酸モノエイコシル二リチウム、リン酸モノベヘニル二リチウム、リン酸モノパルミトオレイル二リチウム、リン酸モノオレイル二リチウム、リン酸モノエイコソニル二リチウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝二リチウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝二リチウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝二リチウム等の有機リン酸モノエステル二リチウム、４）リン酸モノドデシル水素カリウム、リン酸モノトリデシル水素カリウム、リン酸モノミリスチル水素カリウム、リン酸モノセチル水素カリウム、リン酸モノステアリル水素カリウム、リン酸モノエイコシル水素カリウム、リン酸モノベヘニル水素カリウム、リン酸モノパルミトオレイル水素カリウム、リン酸モノオレイル水素カリウム、リン酸モノエイコソニル水素カリウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝水素カリウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝水素カリウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝水素カリウム等の有機リン酸モノエステル水素カリウム、５）リン酸モノドデシル水素リチウム、リン酸モノトリデシル水素リチウム、リン酸モノミリスチル水素リチウム、リン酸モノセチル水素リチウム、リン酸モノステアリル水素リチウム、リン酸モノエイコシル水素リチウム、リン酸モノベヘニル水素リチウム、リン酸モノパルミトオレイル水素リチウム、リン酸モノオレイル水素リチウム、リン酸モノエイコソニル水素リチウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝水素リチウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝水素リチウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝水素リチウム等の有機リン酸モノエステル水素リチウム、６）リン酸モノドデシルカリウムリチウム、リン酸モノトリデシルカリウムリチウム、リン酸モノミリスチルカリウムリチウム、リン酸モノセチルカリウムリチウム、リン酸モノステアリルカリウムリチウム、リン酸モノエイコシルカリウムリチウム、リン酸モノベヘニルカリウムリチウム、リン酸モノパルミトオレイルカリウムリチウム、リン酸モノオレイルカリウムリチウム、リン酸モノエイコソニルカリウムリチウム、リン酸モノドデシルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノトリデシルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノミリスチルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノセチルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノステアリルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノエイコシルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノベヘニルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノパルミトオレイルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノオレイルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノエイコソニルポリオキシエチレン＝カリウムリチウム、リン酸モノセチルポリオキシプロピレン＝カリウムリチウム、リン酸モノステアリルポリオキシプロピレン＝カリウムリチウム等の有機リン酸モノエステルカリウムリチウムが挙げられる。
【００１６】
また有機リン酸ジエステルの具体例としては、１）リン酸ジドデシル水素、リン酸ジトリデシル水素、リン酸ジミリスチル水素、リン酸ジセチル水素、リン酸ジステアリル水素、リン酸ジエイコシル水素、リン酸ジベヘニル水素、リン酸ドデシルトリデシル水素、リン酸トリデシルミリスチル水素、リン酸ミリスチルセチル水素、リン酸セチルステアリル水素、リン酸ステアリルエイコシル水素、リン酸エイコシルベヘニル水素、リン酸ステアリルベヘニル水素、リン酸ジドデシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジトリデシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジミリスチルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジセチルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジステアリルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジエイコシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジベヘニルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ドデシル＝トリデシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸トリデシル＝ミリスチルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ミリスチル＝セチルポリオキシエチレン＝水素、リン酸セチル＝ステアリルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ステアリル＝エイコシルポリオキシエチレン＝水素、リン酸エイコシル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ステアリル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝水素、リン酸ジセチルポリオキシプロピレン＝水素、リン酸ジステアリルポリオキシプロピレン＝水素等の有機リン酸ジエステル水素、２）リン酸ジドデシルカリウム、リン酸ジトリデシルカリウム、リン酸ジミリスチルカリウム、リン酸ジセチルカリウム、リン酸ジステアリルカリウム、リン酸ジエイコシルカリウム、リン酸ジベヘニルカリウム、リン酸ジドデシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジトリデシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジミリスチルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジセチルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジステアリルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジエイコシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジベヘニルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ドデシル＝トリデシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸トリデシル＝ミリスチルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ミリスチル＝セチルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸セチル＝ステアリルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ステアリル＝エイコシルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸エイコシル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ステアリル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝カリウム、リン酸ジセチルポリオキシプロピレン＝カリウム、リン酸ジステアリルポリオキシプロピレン＝カリウム等の有機リン酸ジエステルカリウム、３）リン酸ジドデシルリチウム、リン酸ジトリデシルリチウム、リン酸ジミリスチルリチウム、リン酸ジセチルリチウム、リン酸ジステアリルリチウム、リン酸ジエイコシルリチウム、リン酸ジベヘニルリチウム、リン酸ジドデシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジトリデシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジミリスチルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジセチルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジステアリルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジエイコシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジベヘニルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ドデシル＝トリデシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸トリデシル＝ミリスチルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ミリスチル＝セチルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸セチル＝ステアリルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ステアリル＝エイコシルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸エイコシル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ステアリル＝ベヘニルポリオキシエチレン＝リチウム、リン酸ジセチルポリオキシプロピレン＝リチウム、リン酸ジステアリルポリオキシプロピレン＝リチウム等の有機リン酸ジエステルリチウムが挙げられる。
【００１７】
本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群は、以上説明したような式１で示される有機リン酸エステルから選ばれる一つ又は二つ以上から成り、カリウムイオン／リチウムイオン＝９５／５〜５０／５０（モル比）の割合で含んでいて、中和度５５モル％以上のものである。ここで中和度５５モル％以上は、有機リン酸エステル群に含まれる式１中のＭ＋のうちで５５モル％以上がカリウムイオン及び／又はリチウムイオンであり、残りの４５モル％以下が水素イオンであることを意味する。したがって、かかる有機リン酸エステル群には、１）式１中のｑが１である場合の有機リン酸モノエステルの単独物又は混合物、２）式１中のｑが２である場合の有機リン酸ジエステルの混合物、３）以上のような有機リン酸モノエステルと有機リン酸ジエステルとの混合物が含まれる。
【００１８】
本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群としては、カリウムイオン／リチウムイオン＝８５／１５〜５５／４５（モル比）の割合で含むものが好ましい。この場合、かかる有機リン酸エステル群には、１）式１中のｑが１である場合の有機リン酸モノエステルの混合物、２）式１中のｑが２である場合の有機リン酸ジエステルの混合物、３）以上のような有機リン酸モノエステルと有機リン酸ジエステルとの混合物が含まれる。
【００１９】
また本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群としては、式１中のＲ１や式２中のＲ２で示される全炭化水素基中に炭素数１８の飽和脂肪族炭化水素基を６０モル％以上含むものが好ましく、７０モル％以上含むものがより好ましい。
【００２０】
更に本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群としては、中和度６０モル％以上のものが好ましく、７０モル％以上のものがより好ましい。
【００２１】
本発明に係る処理剤に用いる有機リン酸エステル群それ自体は公知の方法で調製できる。これには例えば、１）脂肪族１価アルコールに所定量の無水リン酸を加えて反応させ、酸性有機リン酸エステルとした後、この酸性有機リン酸エステルを所定割合の水酸化カリウムと水酸化リチウムとからなる混合物で中和し、カリウムイオンとリチウムイオンを所定割合で含む有機リン酸エステル群とする方法、２）前記１）と同様にして得た酸性有機リン酸エステルを各別に水酸化カリウム又は水酸化リチウムで中和して、有機リン酸エステルカリウムと有機リン酸エステルリチウムとした後、双方をカリウムイオンとリチウムイオンとが所定割合となるよう混合して、カリウムイオンとリチウムイオンを所定割合で含む有機リン酸エステル群とする方法等が挙げられる。
【００２２】
本発明に係る処理剤は、かくして調製した有機リン酸エステル群を５０〜８０重量％含有するものであるが、更に分子中に（ポリ）オキシアルキレン基を有するノニオン界面活性剤を含有するものが好ましい。
【００２３】
かかるノニオン界面活性剤としては、１）２−エチルヘキシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪族１価アルコールに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）エーテル、２）カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、エルカ酸、リシノール酸等の炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪酸と、ポリアルキレングリコールとをエステル化反応させたポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、３）グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビタン等の多価アルコールと炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪酸とをエステル化反応させた多価アルコール脂肪酸エステルに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、４）前記のような多価アルコールにアルキレンオキサイドを付加させた多価アルコールのポリオキシアルキレン誘導体と、炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪酸とをエステル化反応させたポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、５）オクチルフェノール、ノニルフェノール等のアルキルフェノールに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、６）オクチルアミン、ラウリルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン等の炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪族アミンに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）アミノエーテル、７）カプリル酸アミド、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪酸アミドに、アルキレンオキサイドを付加反応させたポリオキシアルキレン脂肪酸アミド等が挙げられる。以上例示したいずれについても、ポリオキシアルキレン基としては、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基、ポリオキシエチレンオキシプロピレン基を有するものが好ましく、またオキシアルキレン基の繰り返し数としては、２〜１５０のものが好ましい。
【００２４】
本発明に係る処理剤は、それが以上説明したような有機リン酸エステル群と分子中にポリオキシアルキレン基を有するノニオン界面活性剤とを含有するものである場合、双方を合計で７０重量％以上含有し、且つ該有機リン酸エステルを５０〜８０重量％及び該ノニオン界面活性剤を２０〜５０重量％含有するものとするが、双方を合計で８０重量％以上含有し、且つ該有機リン酸エステルを５５〜７５重量％及び該ノニオン界面活性剤を２５〜４５重量％含有するものとするのが好ましい。
【００２５】
本発明に係る処理剤は、以上説明した有機リン酸エステル群及び分子中にポリオキシアルキレン基を有するノニオン界面活性剤の他に、合計３０重量％未満の割合で、好ましくは合計２０重量％未満の割合で、処理剤の成分としてそれ自体は公知のものを用いることができる。これには例えば、１）アミド基やエステル基を含むことのある炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する第４級アンモニウム塩、アミド基やエステル基を含むことのある炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する有機アミンオキサイド、アミド基やエステル基を含むことのある炭素数８〜２２の脂肪族炭化水素基を有する両性化合物、炭素数２〜２２の脂肪酸塩、炭素数８〜２２の脂肪族炭化水素基を有する有機スルホン酸塩、炭素数８〜２２の脂肪族炭化水素基を有する有機硫酸塩、炭素数３〜８の脂肪族炭化水素基を有する有機リン酸エステル塩等のイオン性化合物、２）脂肪族モノカルボン酸と脂肪族１価アルコールとから得られるエステル化合物、グリセライド、天然ロウ、天然ワックス、合成ワックス等のワックス類、３）３０℃における粘度が５×１０-3〜３×１０-1ｍ2／ｓである線状ポリオルガノシロキサン、４）２５℃における粘度が２×１０−６〜４０×１０−６ｍ２／ｓである鉱物油等が挙げられる。
【００２６】
本発明に係る処理方法では、以上説明した本発明に係る処理剤を水性液とした後、紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維に付着させる。通常は、予め処理剤の濃度が２５〜６０重量％程度の高濃度水性液を調製しておき、使用の際にこれを０．１〜１０重量％程度の低濃度水性液として、合成繊維に付着させる。
【００２７】
処理剤を合成繊維へ付着させる工程は、合成繊維の紡糸工程、延伸工程、捲縮工程等のいずれでもよい。またその付着方法は、浸漬給油法、スプレー給油法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法等のいずれでもよいが、浸漬給油法又はスプレー給油法が好ましい。処理剤の付着量は、合成繊維に対し０．０５〜０．４重量％となるようにするが、０．０８〜０．２重量％となるようにするのが好ましい。
【００２８】
本発明に係る処理方法を適用する合成繊維としては、１）エチレンテレフタレ一卜を主材とするポリエステル系繊維、２）ポリアクリロニトリル、モダアクリル等のアクリル系繊維、３）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維等が挙げられるが、なかでもポリエステル系繊維に適用する場合に効果の発現が高い。
【００２９】
【発明の実施の形態】
本発明に係る処理剤の実施形態としては、次の１）〜８）が挙げられる。
１）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−１）を７０重量％、下記のノニオン界面活性剤（Ｂ−１）を２５重量％及び下記のその他の成分（Ｃ−１）を５重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−１）：ステアリルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度１００モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋がカリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋がカリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝８５／１５（モル比）の割合で含む混合物。
ノニオン界面活性剤（Ｂ−１）：α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（オキシエチレン単位の繰り返し数が１０、以下ｎ＝１０とする）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）＝３０／３０／４０（重量比）の割合から成る混合物
その他の成分（Ｃ−１）：融点が６０℃のパラフィンワックス／トリメチルオクチルアンモニウムラウリルホスフェート＝７０／３０（重量比）の割合から成る混合物
【００３０】
２）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−２）を７０重量％及び下記のノニオン界面活性剤（Ｂ−２）を３０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−２）：ステアリルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝７５／２５（モル比）の割合で含む混合物。
ノニオン界面活性剤（Ｂ−２）：α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００３１】
３）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−３）を６０重量％、前記のノニオン界面活性剤（Ｂ−２）を３０重量％及び下記のその他の成分（Ｃ−２）を１０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−３）：ステアリルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝６５／３５（モル比）の割合で含む混合物。
その他の成（Ｃ−２）：３０℃の粘度が１×１０-2ｍ2／ｓである線状ポリジメチルシロキサン／リン酸オクチルカリウム＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００３２】
４）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−４）を６０重量％、下記のノニオン界面活性剤（Ｂ−３）を３０重量％及び下記のその他の成分（Ｃ−３）を１０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−４）：ステアリルアルコールとセチルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基又はセチル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基及び／又はセチル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝５５／４５（モル比）の割合で含む混合物。
ノニオン界面活性剤（Ｂ−３）：α−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／ラウリル酸ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝２０／３０／５０（重量比）の割合から成る混合物
その他の成分（Ｃ−３）：ステアリン酸ベヘニル／３０℃の粘度が１×１０- ３ｍ2／ｓである線状ポリジメチルシロキサン＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００３３】
５）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−５）を７０重量％及び前記のノニオン界面活性剤（Ｂ−１）を３０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−５）：ステアリルアルコールとミリスチルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基又はミリスチル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基及び／又はミリスチル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝８５／１５（モル比）の割合で含む混合物。
【００３４】
６）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−６）を６０重量％、下記のノニオン界面活性剤（Ｂ−４）を２５重量％及び前記のその他の成分（Ｃ−３）を１５重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−６）：ステアリルアルコールとラウリルアルコールと無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度７０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル（式１中のＲ１がステアリル基又はラウリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２）と有機リン酸ジエステル（式１中のＲ１がステアリル基及び／又はラウリル基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１）との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝６０／４０（モル比）の割合で含む混合物。
ノニオン界面活性剤（Ｂ−４）：オレイン酸ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）ポリオキシプロピレン（オキシプロピレン単位の繰り返し数が３、以下ｍ＝３とする）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝３０／２０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００３５】
７）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−１１）を７０重量％及び前記のノニオン界面活性剤（Ｂ−２）を３０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−１１）：α−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝４）と無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル｛式１中のＲ１がα−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝４）から水酸基を除いた残基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２｝と有機リン酸ジエステル｛式１中のＲ１がα−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝４）から水酸基を除いた残基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１｝との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝７５／２５（モル比）の割合で含む混合物。
【００３６】
８）下記の有機リン酸エステル群（Ａ−１２）を６５重量％、前記のノニオン界面活性剤（Ｂ−３）を２５重量％及び前記のその他の成分（Ｃ−２）を１０重量％含有して成る処理剤。
有機リン酸エステル群（Ａ−１２）：α−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２）と無水リン酸との反応物を、水酸化カリウム及び水酸化リチウムの混合水溶液により中和度８０モル％で中和処理した、有機リン酸モノエステル｛式１中のＲ１がα−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２）から水酸基を除いた残基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン及び／又はリチウムイオン、ｑが１、ｒが２｝と有機リン酸ジエステル｛式１中のＲ１がα−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２）から水酸基を除いた残基、Ｍ＋が水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン、ｑが２、ｒが１｝との混合物であって、カリウムイオン／リチウムイオン＝８５／１５（モル比）の割合で含む混合物。
【００３７】
また本発明に係る処理方法の実施形態としては、次の９）が挙げられる。
９）前記１）〜８）の処理剤を水性液となし、この水性液を紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維に対し該処理剤として０．１３〜０．１７重量％となるよう付着させる方法。
【００３８】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的に示すため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例等において、別に記載しない限り、部は重量部、％は重量％である。
【００３９】
【実施例】
試験区分１（有機リン酸エステル群の調製）
・有機リン酸エステル群（Ａ−１）の調製
ステアリルアルコール８１０部を反応容器にとり、７５℃に保持して、撹拌しながら無水リン酸１４２部を少量づつ６０分かけて投入し、反応させた。更に８０℃で３時間反応を続け、酸性有機リン酸エステル９５２部を得た。得られた酸性有機リン酸エステルの酸価は、電位差滴定装置を用いたアルカリ滴定で測定したところ、１８０であった。この酸性有機リン酸エステル１００部を、水酸化カリウム／水酸化リチウム＝８５／１５（モル比）の割合で含有する１０％水溶液１７０部の入った容器に、撹拌しながら徐々に加えて中和した。この際に中和熱がでるが、中和温度を８０℃に保ち、有機リン酸エステル群（Ａ−１）の４０％水性液２７０部を得た。
【００４０】
・有機リン酸エステル群（Ａ−２）〜（Ａ−１７）及び（ａ−１）〜（ａ−４）の調製
有機リン酸エステル群（Ａ−１）の調製と同様にして、有機リン酸エステル群（Ａ−２）〜（Ａ−１７）及び（ａ−１）〜（ａ−４）を調製した。以上で調製した各有機リン酸エステル群の内容を表１にまとめて示した。
【００４１】
【表１】
表１において、
＊１：式１中のＲ１の構成比率（モル比）
＊２：全炭化水素基中における炭素数１８の飽和脂肪族炭化水素基（ステアリル基）の割合（モル％）
＊３：中和度（モル％）
＊４：カリウムイオン／リチウムイオンの割合（モル比）
＊５：有機リン酸ジエステル（式１中のｑが２）／有機リン酸モノエステル（式１中のｑが１）の割合（モル比）
これらは以下同じ
【００４３】
試験区分２（処理剤の水性液の調製）
・処理剤（実施例１）の水性液の調製
試験区分１で調製した有機リン酸エステル群（Ａ−１）の４０％水性液１７５部、ノニオン界面活性剤（Ｂ−１）｛α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）＝３０／３０／４０（重量比）の割合から成る混合物｝２５部及びその他の成分（Ｃ−１）｛融点が６０℃のパラフィンワックス／トリメチルオクチルアンモニウムラウリルホスフェート＝７０／３０（重量比）の混合物｝５部に、水１９５部を加え、８０℃に加温して激しく撹拌した後、ホモジナイザーに供して、処理剤（実施例１）を２５％含有する水性液を調製した。
【００４４】
・処理剤（実施例２〜２３及び比較例１〜４）の水性液の調製
処理剤（実施例１）の水性液と同様にして、処理剤（実施例２〜２３及び比較例１〜４）を２５％含有する水性液を調製した。以上で調製した各水性液中における各処理剤の内容を表２にまとめて示した。
【００４５】
試験区分３（ポリエステルステープル繊維への処理剤の付着とその評価）
・ポリエステルステープル繊維への処理剤の付着
試験区分２で調製した処理剤の水性液を希釈して処理剤の２％水性エマルジョンを調製した。各水性エマルジョンを、製綿工程で得られた繊度１．３×１０−４ｇ／ｍ（１．２デニール）で繊維長３８mmのセミダルのポリエステルステープル繊維に、所定の付着量となるようにスプレー方式で付着させ、８０℃の熱風乾燥機で２時間乾燥した後、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して、処理剤を付着させた処理済みポリエステルステープル繊維を得た。処理済みポリエステルステープル繊維への処理剤の付着量を表２にまとめて示した。
【００４６】
・カード工程におけるウェブ均一性の評価
前記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用い、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下でフラットカード（豊和工業社製）に供し、紡出速度＝１４０ｍ／分の条件で通過させた。紡出されるカードウェブの均一性を以下の基準で判定した。結果を表２にまとめて示した。
【００４７】
ウェブ均一性の評価基準
◎：斑が全くなく、均一である
○：僅かな斑が認められるが、問題にならない
△：斑が少し確認でき、やや問題である
×：斑が多く確認でき、問題である
【００４８】
・練条工程におけるゴムローラー捲き付き回数の評価
前記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用い、フラットカード（豊和工業社製）に供してカードスライバーを得た。得られたカードスライバーを、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下でＰＤＦ型練条機（石川製作所製）に供し、紡出速度＝４００ｍ／分の条件で５回繰り返して通過させた。ＰＤＦ型練条機のゴムローラーへの捲き付き回数によって以下の基準で判定した。結果を表２にまとめて示した。
【００４９】
ゴムローラー捲き付き回数の評価基準
◎：０〜４回
○：５〜９回
△：１０〜１４回
×：１５回以上
【００５０】
・ワインダー工程における糸欠点数の評価
前記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用い、フラットカード（豊和工業社製）に供してカードスライバーを得た。得られたカードスライバーを、ＰＤＦ型練条機（石川製作所製）及び粗紡機（豊田自動織機社製）に供して粗糸を得た。得られた粗糸を３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下でリング精紡機（豊田自動織機社製）に供し、スピンドル回転数＝１８０００ｒｐｍ、撚り数＝７７５Ｔ／ｍ、供給粗糸＝０．５９ｇ／ｍ、トータルドラフト＝４０倍の条件で２時間、５０錘で運転した。得られたリング精紡糸を糸欠点検出器（計測器工業社製）を付設したワインダー（村田機械社製）に供し、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下、糸速度＝１０００ｍ／分の条件で巻き返しを実施した。糸欠点検出器の設定を以下に示した。ワインダー工程中に検出された糸欠点合計数によって以下の基準で判定した。結果を表２にまとめて示した。
【００５１】
糸欠点検出器の設定
Ｎｅｐｓ：３５０％
Ｓｌｕｂ：１８０％×２cm
Ｌｏｎｇ：４０％×４０cm
Ｔｈｉｎ：−４０％×３０cm
【００５２】
糸欠点検出数の評価基準
◎：１００km当たり、０〜２９個
○：１００km当たり、３０〜５９個
△：１００km当たり、６０〜８９個
×：１００km当たり、９０個以上
【００５３】
【表２】
表２において、
＊６：カード工程におけるウェブ均一性の評価
＊７：練条工程におけるゴムローラー捲き付き回数の評価
＊８：ワインダー工程における糸欠点数の評価
＊９：カードスライバーが得られず、評価できなかった
ＡＭ−１〜ＡＭ−４：いずれも表１に記載の有機リン酸エステル群を用いて調製した有機リン酸エステル群の混合物
ＡＭ−１；有機リン酸エステル群（Ａ−１）／有機リン酸エステル群（Ａ−８）＝８５／１５（モル比）の混合物
ＡＭ−２；有機リン酸エステル群（Ａ−１）／有機リン酸エステル群（Ａ−８）／有機リン酸エステル群（Ａ−９）＝８０／１０／１０（モル比）の混合物
ＡＭ−３；有機リン酸エステル群（Ａ−１１）／有機リン酸エステル群（Ａ−１４）＝８０／２０（モル比）の混合物
ＡＭ−４；有機リン酸エステル群（Ａ−１）／有機リン酸エステル群（Ａ−１２）＝６０／４０（モル比）の混合物
【００５５】
Ｂ−１：α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）＝３０／３０／４０（重量比）の割合から成る混合物
Ｂ−２：α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
Ｂ−３：α−ステアリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／ラウリル酸ポリオキシエチレン（ｎ＝２５）／α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝２０／３０／５０（重量比）の割合から成る混合物
Ｂ−４：オレイン酸ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）／α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝１０）ポリオキシプロピレン（ｍ＝３）／α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｎ＝２０）＝３０／２０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００５６】
Ｃ−１：融点が６０℃のパラフィンワックス／トリメチルオクチルアンモニウムラウリルホスフェート＝７０／３０（重量比）の割合から成る混合物
Ｃ−２：３０℃の粘度が１×１０-2ｍ2／ｓである線状ポリジメチルシロキサン／リン酸オクチルカリウム＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
Ｃ−３：ステアリン酸ベヘニル／３０℃の粘度が１×１０- ３ｍ2／ｓである線状ポリジメチルシロキサン＝５０／５０（重量比）の割合から成る混合物
【００５７】
【発明の効果】
既に明らかなように、以上説明した本発明には、空調が充分にされていない高湿下においても、ローラー捲き付き等による操業性の低下やウェブ乱れ等による製品品質の低下を改善することができるという効果がある。
Claims (8)
- 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤であって、下記の有機リン酸エステル群を５０〜８０重量％含有して成ることを特徴とする合成繊維用の処理剤。
有機リン酸エステル群：下記の式１で示される有機リン酸エステルから選ばれる一つ又は二つ以上から成り、カリウムイオン／リチウムイオン＝９５／５〜５０／５０（モル比）の割合で含んでいて、中和度５５モル％以上のもの
【式１】
｛式１において、
Ｒ１：同時に同一又は異なる、炭素数１２〜２２の炭化水素基又は式２で示される有機基
Ｍ＋：同時に同一又は異なる、水素イオン、カリウムイオン又はリチウムイオン
ｑ，ｒ：１又は２であって、ｑ＋ｒ＝３を満足する整数
【式２】
（式２において、
Ｒ２：炭素数１２〜２２の炭化水素基
Ｘ：合計１〜５個のオキシエチレン基及び／又はオキシプロピレン基で構成された（ポリ）オキシアルキレン基を有する（ポリ）アルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基）｝ - 有機リン酸エステル群が、カリウムイオン／リチウムイオン＝８５／１５〜５５／４５（モル比）の割合で含むものである請求項１記載の合成繊維用の処理剤。
- 有機リン酸エステル群が、それを構成する全炭化水素基中に炭素数１８の飽和脂肪族炭化水素基を６０モル％以上含むものである請求項１又は２記載の合成繊維用の処理剤。
- 有機リン酸エステル群が、中和度６０モル％以上のものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の合成繊維用の処理剤。
- 更に、分子中にポリオキシアルキレン基を有するノニオン界面活性剤を２０〜５０重量％含有する請求項１〜４のいずれか一つの項記載の合成繊維用の処理剤。
- 有機リン酸エステル群とノニオン界面活性剤とを合計で８０重量％以上含有し、且つ該有機リン酸エステル群を５５〜７５重量％、該ノニオン界面活性剤を２５〜４５重量％含有する請求項１〜５のいずれか一つの項記載の合成繊維用の処理剤。
- 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維の処理方法であって、請求項１〜６のいずれか一つの項記載の合成繊維用の処理剤を水性液となし、該水性液を紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維に対し該合成繊維用の処理剤として０．０５〜０．４重量％となるよう付着させることを特徴とする合成繊維の処理方法。
- 合成繊維がポリエチレンテレフタレートを主材とするポリエステル系繊維である請求項７記載の合成繊維の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003156215A JP4097261B2 (ja) | 2003-06-02 | 2003-06-02 | 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003156215A JP4097261B2 (ja) | 2003-06-02 | 2003-06-02 | 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004360082A JP2004360082A (ja) | 2004-12-24 |
| JP4097261B2 true JP4097261B2 (ja) | 2008-06-11 |
Family
ID=34050368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003156215A Expired - Fee Related JP4097261B2 (ja) | 2003-06-02 | 2003-06-02 | 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4097261B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015128363A1 (en) * | 2014-02-26 | 2015-09-03 | Basf Se | Inorganic coordination polymers as gelling agents |
-
2003
- 2003-06-02 JP JP2003156215A patent/JP4097261B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2004360082A (ja) | 2004-12-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5796923B1 (ja) | ポリエステル系合成繊維用処理剤、ポリエステル系合成繊維の処理方法及びポリエステル系合成繊維 | |
| WO2015125753A1 (ja) | 弾性繊維用処理剤及び弾性繊維 | |
| JP6348246B1 (ja) | ポリエステル系合成繊維用処理剤及びポリエステル系合成繊維 | |
| JP2002030571A (ja) | 合成繊維の高速紡績用油剤及び高速紡績方法 | |
| CN111684124A (zh) | 聚酯系合成纤维用处理剂和聚酯系合成纤维 | |
| CN112501908A (zh) | 合成纤维用处理剂及合成纤维 | |
| JP5796922B1 (ja) | ポリエステル系合成繊維用処理剤、ポリエステル系合成繊維の処理方法及びポリエステル系合成繊維 | |
| JP4097262B2 (ja) | 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法 | |
| CN117597485B (zh) | 纤维处理剂、纤维第一处理剂、纤维第二处理剂、含有纤维第一处理剂的组合物、纤维处理剂的稀释液、纤维的处理方法以及纤维 | |
| JP4097261B2 (ja) | 紡績工程又は乾式法による不織布製造に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法 | |
| JP2002020971A (ja) | 合成繊維の高速紡績用油剤及び高速紡績方法 | |
| JP7674010B1 (ja) | 紡績糸製造用繊維処理剤、紡績糸製造用繊維処理剤の水性液、及び繊維 | |
| WO2025263549A1 (ja) | 不織布用繊維処理剤、不織布用繊維処理剤の水性液、及び繊維 | |
| EP2058431B1 (en) | Short fiber of para-aromatic polyamide | |
| CN117597486B (zh) | 短纤维处理剂、短纤维处理剂的水性液、短纤维的处理方法、短纤维的制造方法以及短纤维 | |
| JP3625351B2 (ja) | 合成繊維用潤滑剤及び合成繊維処理方法 | |
| CN105793486B (zh) | 短纤维用纤维处理剂及其应用 | |
| JP7823283B1 (ja) | 再生セルロース繊維用処理剤、再生セルロース繊維用多剤型第１処理剤、再生セルロース繊維用多剤型第２処理剤及びその利用 | |
| JP2004084116A (ja) | 紙類処理剤及び紙類 | |
| JP3914095B2 (ja) | 合成繊維用処理剤及び合成繊維の処理方法 | |
| JPS6354826B2 (ja) | ||
| JP2669561B2 (ja) | 高速用紡績油剤 | |
| TW202600940A (zh) | 紡紗製造用纖維處理劑、紡紗製造用纖維處理劑的水性液、及纖維 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060502 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20071022 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071105 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071214 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080310 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080310 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4097261 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110321 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110321 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110321 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120321 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120321 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130321 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130321 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130321 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140321 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |