JP3740090B2

JP3740090B2 - Water-in-oil external preparation

Info

Publication number: JP3740090B2
Application number: JP2002144425A
Authority: JP
Inventors: 貴子新村; 総一郎渡辺
Original assignee: Kose Corp
Current assignee: Kose Corp
Priority date: 2002-05-20
Filing date: 2002-05-20
Publication date: 2006-01-25
Anticipated expiration: 2022-05-20
Also published as: JP2003335615A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、抗菌成分として、（Ａ）酸化亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛及びグルコン酸亜鉛から選ばれる一種又は二種以上、（Ｂ）プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール及びグリセリンから選ばれる一種又は二種以上、（Ｃ）（Ｃ１）パラオキシ安息香酸エステル及び／又は（Ｃ２）フェノキシエタノール、を含有することにより、抗菌性に優れ、安定で使用感の良好な皮膚刺激のない油中水型外用剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、医薬品、医薬部外品、化粧品等の外用剤には、微生物汚染に対する品質の保持、保存性の向上のために各種の抗菌成分が加えられている。一般的な乳化剤型においては、パラオキシ安息香酸エステル類、デヒドロ酢酸及びその塩類、フェノキシエタノール、１，３−ブチレングリコール等が抗菌の主剤又は助剤として用いられてきた。
【０００３】
しかしながら、これらの抗菌剤は主として水系でその効果を有効に発現するものであるので、乳化物の外相が油相である油中水型の剤型の外用剤においてはその効果を発現し難いものであった。抗菌効果を得るためには、油中水型の剤型に抗菌剤を多量に配合することとなり、その結果、抗菌効果は得られても系の安定性や使用感に悪影響を及ぼしたり、又、皮膚刺激を生じる場合があり、その改善が望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従って、従来の抗菌剤を用いながらもその使用量を適度な範囲に抑えることができ、充分な抗菌効果が得られると共に、系の安定性や使用感に悪影響を及ぼしたり、皮膚刺激を生じることのない油中水型の外用剤が求められており、本発明の課題はこのような技術を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記課題を解決すべく検討を重ねた結果、１，３−ブチレングリコール等の多価アルコールとパラオキシ安息香酸エステル及び／又はフェノキシエタノールからなる抗菌成分に、酸化亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛及びグルコン酸亜鉛から選ばれる一種又は二種以上を加えることにより、１，３−ブチレングリコール等の多価アルコールとパラオキシ安息香酸エステル及び／又はフェノキシエタノールからなる抗菌成分の使用量を抑えても充分な抗菌効果が得られ、使用感を損なわず、皮膚刺激のない油中水型の外用剤が得られることを見出し本発明を完成した。
【０００６】
即ち、本発明は、
（１）抗菌成分として、次の成分（Ａ）〜（Ｃ）、
（Ａ）酸化亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛及びグルコン酸亜鉛から選ばれる一種又は二種以上
（Ｂ）プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール及びグリセリンから選ばれる一種又は二種以上
（Ｃ）（Ｃ１）パラオキシ安息香酸エステル及び／又は（Ｃ２）フェノキシエタノール
を含有することを特徴とする油中水型外用剤であり、更に、
（２）成分（Ａ）〜（Ｃ１）が、
（Ａ）酸化亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛及びグルコン酸亜鉛から選ばれる一種又は二種以上０．０１〜５質量％（以下、単に「％」で示す）
（Ｂ）プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール及びグリセリンから選ばれる一種又は二種以上１〜１０％
（Ｃ１）パラオキシ安息香酸エステル０．０１〜０．３％
であることを特徴とする前記の油中水型外用剤であり、更に、
（３）成分（Ａ）〜（Ｃ２）が、
（Ａ）酸化亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛及びグルコン酸亜鉛から選ばれる一種又は二種以上０．０１〜５％
（Ｂ）プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール及びグリセリンから選ばれる一種又は二種以上１〜１０％
（Ｃ２）フェノキシエタノール０．０５〜０．５％
であることを特徴とする前記の油中水型外用剤であり、更に、
（４）油中水型外用剤に処方された水（成分（Ｄ））に対する成分（Ｂ）の割合（Ｂ）／（Ｄ）（質量比）が、０．０５〜０．３であることを特徴とする前記の油中水型外用剤であり、更に、
（５）成分［（Ｂ）＋（Ｃ）］に対する成分（Ａ）の割合、（Ａ）／［（Ｂ）＋（Ｃ）］(質量比)が、０．００１〜１であることを特徴とする前記の油中水型外用剤であり、更に、
（６）グラム陽性球菌に対して特に抗菌性を有する前記の油中水型外用剤、を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の抗菌成分（Ａ）である、酸化亜鉛、塩化亜鉛及び硫酸亜鉛は、外用医薬品、化粧品等の原料として、主に収斂剤として用いられているものである。また、酸化亜鉛は、粉体原料として増量剤等の用途の他、紫外線防御効果を有するので日焼け止め料に紫外線防御剤としても用いられている。ラウリン酸亜鉛及びステアリン酸亜鉛は、高級脂肪酸の金属石けんであり、油系のゲル化剤や感触の改良剤として用いられている。又、グルコン酸亜鉛は、亜鉛強化の為の食品添加物として用いられているものである。
【０００８】
これら亜鉛化合物は亜鉛イオンによる緩和な抗菌効果が期待されるが、前記のような用途が主目的であるので外用剤への配合量は一般に多く、従来の水系の抗菌剤では充分な効果が得られない油中水型外用剤にこれら亜鉛化合物が抗菌成分として少量用いられるようなことはなかった。これら亜鉛化合物の粒径や形状等は特に限定されず、一種又は二種以上を用いることができる。
【０００９】
本発明の抗菌成分（Ｂ）であるプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール及びグリセリンは、外用剤の基剤、保湿剤、抗菌の助剤等として用いられるものである。ブチレングリコールとしては、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール等が、ペンチレングリコールとしては、１，２−ペンチレングリコール、１，３−ペンチレングリコール、１，４−ペンチレングリコール等が挙げられる。外用医薬品、化粧品等の原料としての汎用性から、本発明の油中水型外用剤には、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール及びグリセリンの一種又は二種以上が用いることが好ましい。
【００１０】
本発明の抗菌成分（Ｃ）である、（Ｃ１）パラオキシ安息香酸エステル及び（Ｃ２）フェノキシエタノールは、外用医薬品、化粧品等の抗菌剤として一般に用いられているものである。パラオキシ安息香酸エステルとしては、メチル、エチル、ブチル及びプロピルエステル体が好ましく用いられる。これらの抗菌成分（Ｃ）は、一種又は二種以上を用いることができる。
【００１１】
本発明の油中水型外用剤における抗菌成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の各成分の含有量は、夫々、成分（Ａ）は０．０１〜５％、好ましくは０．０５〜１％、成分（Ｂ）は１〜１０％、好ましくは３〜６％、成分（Ｃ１）は０．０１〜０．３％、好ましくは０．０５〜０．２％、成分（Ｃ２）は０．０５〜０．５％、好ましくは０．１〜０．３％である。
【００１２】
本発明では、抗菌成分（Ｂ）、（Ｃ１）及び（Ｃ２）の含有量を、成分（Ａ）を含まない通常の油中水型外用剤で充分な抗菌効果を得る為に使用しなければならない量に比べ著しく減らすことができるので、充分な抗菌力を有しながら、且つ、使用感が良く安定で、皮膚刺激のない油中水型外用剤を得ることができる。
【００１３】
又、本発明の油中水型外用剤における、処方された水（成分（Ｄ））に対する成分（Ｂ）の割合（Ｂ）／（Ｄ）（質量比）が、０．０５〜０．３であると、より優れた抗菌効果が得られ、その結果、更に安定性や使用性が良好で、皮膚刺激のない油中水型外用剤を得ることができる。
【００１４】
更に、本発明の成分［（Ｂ）＋（Ｃ）］に対する成分（Ａ）の割合、（Ａ）／［（Ｂ）＋（Ｃ）］(質量比)が、０．００１〜１であると、本発明の効果がより優れたものとなる。
【００１５】
本発明の油中水型外用剤は、グラム陽性球菌に対して高い抗菌性を有するものである。
【００１６】
本発明の油中水型外用剤は、医薬品、医薬部外品、化粧品等のいずれの外用剤にも有効に用いられ、例えば化粧品においては、油中水型の乳液、クリーム、美容液等のスキンケア製品や、ヘアクリーム等の頭髪製品、リキッドファンデーション、油中水型固形ファンデーション等のメイク製品に用いることができる。
【００１７】
本発明の油中水型外用剤には、上記（Ａ）〜（Ｄ）成分以外に、通常医薬品や化粧品等の油中水型外用剤に用いられる各種油剤、界面活性剤、保湿剤、ｐＨ調整剤、粉体、アルコール類、動植物や微生物由来の抽出物やビタミン類等の薬効剤、紫外線防止剤、着色剤、香料等を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜加えることができる。
【００１８】
以下に実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらによって何等制約されるものではない。
【００１９】
【実施例】
試験例１：抗菌力の評価
表１に示す処方の油中水型クリームを下記製法により調製し、各種微生物に対する抗菌力（防腐力）を第１４改正日本薬局方・参考情報記載の保存効力試験法に準じて評価した。これらの評価結果を表１にあわせて示した。
【００２０】
（試験方法）
抗菌力評価のための被験菌としては、下記（ａ）〜（ｃ）の３菌株を使用した。
（ａ）ＳｔａｐｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓａｕｒｅｕｓＩＦＯ１３７２６
（ｂ）ＥｓｃｈｅｒｉｃｈｉａｃｏｌｉＩＦＯ３９７２
（ｃ）ＰｓｅｕｄｏｍｏｎａｓａｅｒｕｇｉｎｏｓａＩＦＯ１３２７５
（ａ）の菌株はグラム陽性球菌、（ｂ）及び（ｃ）の菌株はグラム陰性桿菌として知られているものである。
上記菌株を培養したものを、各々、１０^５ｃｅｌｌｓ／ｇとなるように実施例１〜４及び比較例１〜２のクリームに接種し、接種後１日後、３日後、及び１週間後の生菌数を調べて、以下の３段階の基準で評価した。
【００２１】
（評価基準）
◎：１日後の生菌数が、１０^２ｃｅｌｌｓ／ｇ以下まで減少したもの
○：３日〜１週間後の生菌数が、１０^２ｃｅｌｌｓ／ｇ以下まで減
少したもの
×：１週間後の生菌数が、定常、又は増殖したもの
【００２２】
【表１】

【００２３】
（油中水型クリームの製法）
室温で均一に分散した成分（１）〜（５）に、同様に室温で均一に溶解した成分（６）〜（８）を攪拌しながら加え、油中水型クリームを得た。
【００２４】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜４は優れた抗菌力を有しており、特にグラム陽性球菌に対して高い抗菌力が得られることが明らかとなった。比較例２は、１，３−ブチレングリコールを多量に含有することにより高い抗菌力が得られているが、後述するように、皮膚への刺激があり、べたつき感が強くて使用感に劣るものであった。
【００２５】
なお、表１及び後述の表２、３中において、各成分の配合（質量）比を示す（Ｂ）／（Ｄ）は、小数点以下３桁目を四捨五入した値であり、同じく、（Ａ）／［（Ｂ）+（Ｃ）］は、小数点以下4桁目を四捨五入した値を示すものである。
【００２６】
試験例２：抗菌力、刺激感、使用感の評価
表２及び表３に示す処方の油中水型クリームを下記製法により調製し、その抗菌力（防腐力）、刺激感（皮膚に塗布した時の違和感、痛み）及び使用感（皮膚に塗布した時のべたつき感等）について詳細に評価した。評価結果を表２及び表３にあわせて示した。なお、表２の実施例１〜４及び表３の比較例１〜２は、試験例１と同じものである。
抗菌力の評価方法及び評価基準は、試験例１に準じ、（ａ）の菌株を使用した。
【００２７】
刺激感及び使用感の評価は以下の方法と評価基準で行った。
（刺激感）
女性パネル２０名を使用し、表２及び表３の油中水型クリームを頬部に塗布して５段階評価を行い、評価したパネルの平均点により、下記判断基準から刺激感を評価して示した。
（評価基準）
＜５段階評価＞
５点：違和感や痛みを全く感じない
４点：わずかに違和感を感じるが痛みはない
３点：極わずかに痛みを感じる
２点：やや痛みを感じる
１点：痛みを感じる
＜判断基準＞
◎ ：４．５点以上
○ ：３．５点以上４．５点未満
△ ：２．５点以上３．５点未満
× ：２．５点以下
【００２８】
（使用感）
化粧歴１０年以上の女性２０名をパネルとして、伸びの良さ、べたつきのなさの使用感について、良いと感じた人数により、以下の基準に従い評価した。
【００２９】
＜評価基準＞
◎：１６名以上
○：１２名以上１６名未満
△：８名以上１２名未満
×：８名未満
【００３０】
【表２】

【００３１】
【表３】

【００３２】
（油中水型クリームの製法）
室温で均一に分散した成分（１）〜（７）に、同様に室温で均一に溶解した成分（８）〜（１１）を攪拌しながら加え、油中水型クリームを得た。
【００３３】
表２及び表３の結果から明らかなように、本発明の抗菌成分（Ａ）を含有しない比較例においては、抗菌成分（Ｂ）及び（Ｃ）の含有量を増すと良い抗菌力は得られるが、一方で刺激感や使用感の問題があり、（Ｂ）及び（Ｃ）の含有量を減らすとその逆の問題を生じる。又、成分（Ａ）を含有しても、成分（Ｂ）もしくは（Ｃ）の一方を欠くと抗菌力と刺激感や使用感の問題を解決できない。本発明の抗菌成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）を含有する実施例ではこれらの問題が解決され、優れた抗菌力を保持しつつ、皮膚刺激がなく、使用感が良好な油中水型外用剤を提供できることが明らかとなった。
【００３４】
以下に、種々の形態の本発明の油中水型外用剤を例示するが、いずれの実施例も優れた抗菌力を保持しつつ、皮膚刺激がなく、使用感も良好なものであった。なお、これらの実施例における油中水型外用剤の製造方法は、各々の油中水型外用剤の製造方法として一般的に用いられている方法に従った。
【００３５】
実施例１２：美白エッセンス

【００３６】
（製法）
成分（１）〜（５）を室温にて均一に混合したものに、成分（６）〜（１０）を同様に室温にて均一に混合したもの及び成分（１１）を撹拌しながら加えて美白エッセンスを得た。
【００３７】
実施例１３：アイクリーム

【００３８】
（製法）
成分（１）〜（７）を７０℃で加熱混合し、成分（８）〜（１０）を同様に７０℃に加熱溶解したものを撹拌しながら加えて乳化後、室温まで冷却し、成分（１１）を加えてアイクリームを得た。
【００３９】
実施例１４：リキッドファンデーション

【００４０】
（製法）
予備分散した成分（３）〜（１３）を成分（１）及び（２）に分散する。これに、成分（１７）に成分（１４）〜（１６）を溶解したものを撹拌しながら加えて乳化した後、成分（１８）を加えて、リキッドファンデーションを得た。
【００４１】
実施例１５：固形ファンデーション

【００４２】
（製法）
予備分散した成分（３）〜（１５）を成分（１）及び（２）に分散し、６０℃に加熱する。これに、成分（１９）に成分（１６）〜（１８）を溶解したものを撹拌しながら加えて乳化し、室温に冷却した後、成分（２０）を加えて固形ファンデーションを得た。
【００４３】
実施例１６：クレンジングマッサージ

【００４４】
（製法）
成分（１）〜（５）を７０℃で加熱溶解し、これに成分（６）〜（１１）を同様に７０℃で加熱溶解したものを撹拌しながら加えて乳化し、室温に冷却後、成分（１２）を加えてクレンジングマッサージを得た。
【００４５】
【発明の効果】
成分（Ａ）〜（Ｃ）；（Ａ）酸化亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛及びグルコン酸亜鉛から選ばれる一種又は二種以上、（Ｂ）プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール及びグリセリンから選ばれる一種又は二種以上、（Ｃ）（Ｃ１）パラオキシ安息香酸エステル及び／又は（Ｃ２）フェノキシエタノール、を抗菌成分として含有することを特徴とする本発明の油中水型外用剤は、成分（Ｂ）及び（Ｃ）の含有量を皮膚に塗布した時の刺激感やべたつき等の使用感の悪さを生じることがない適度な範囲に抑え、かつ、優れた抗菌力を有する。従って、本発明の油中水型外用剤は、優れた抗菌力を有し、かつ、皮膚刺激がなく使用感の良い各種剤型の油中水型外用剤として有効に用いることができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
In the present invention, as the antibacterial component, (A) one or more selected from zinc oxide, zinc chloride, zinc sulfate, zinc laurate, zinc stearate and zinc gluconate, (B) propylene glycol, dipropylene glycol, By containing one or more selected from butylene glycol, pentylene glycol and glycerin, (C) (C1) paraoxybenzoic acid ester and / or (C2) phenoxyethanol, it has excellent antibacterial properties and is stable and usable. It is related with the water-in-oil type external preparation without the favorable skin irritation.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, various antibacterial components have been added to external preparations such as pharmaceuticals, quasi-drugs, and cosmetics in order to maintain quality against microbial contamination and improve storage stability. In general emulsifier types, paraoxybenzoates, dehydroacetic acid and salts thereof, phenoxyethanol, 1,3-butylene glycol and the like have been used as antibacterial agents or auxiliaries.
[0003]
However, since these antibacterial agents are effective mainly in aqueous systems, their effects are difficult to achieve in water-in-oil type external preparations in which the external phase of the emulsion is an oil phase. Met. In order to obtain an antibacterial effect, a large amount of an antibacterial agent is added to the water-in-oil dosage form. As a result, even if an antibacterial effect is obtained, the stability and feeling of use of the system are adversely affected. In some cases, skin irritation may occur, and the improvement thereof has been desired.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, while using conventional antibacterial agents, the amount used can be suppressed to an appropriate range, sufficient antibacterial effect can be obtained, the system stability and feeling of use can be adversely affected, and skin irritation can occur. There is a need for a water-in-oil type external preparation that does not have any problem, and an object of the present invention is to provide such a technique.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
As a result of repeated studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have added an antibacterial component comprising a polyhydric alcohol such as 1,3-butylene glycol and paraoxybenzoic acid ester and / or phenoxyethanol to zinc oxide, zinc chloride, By adding one or two or more kinds selected from zinc sulfate, zinc laurate, zinc stearate and zinc gluconate, an antibacterial comprising a polyhydric alcohol such as 1,3-butylene glycol and a p-hydroxybenzoate ester and / or phenoxyethanol The inventors have found that a sufficient antibacterial effect can be obtained even when the amount of components used is suppressed, and that a water-in-oil external preparation without skin irritation can be obtained without impairing the feeling of use, and the present invention has been completed.
[0006]
That is, the present invention
(1) As antibacterial components, the following components (A) to (C),
(A) One or more selected from zinc oxide, zinc chloride, zinc sulfate, zinc laurate, zinc stearate and zinc gluconate (B) from propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, pentylene glycol and glycerin One or two or more selected (C) (C1) paraoxybenzoic acid ester and / or (C2) phenoxyethanol, a water-in-oil topical preparation,
(2) Components (A) to (C1) are
(A) 0.01-5 mass% (hereinafter simply indicated as “%”) of one or more selected from zinc oxide, zinc chloride, zinc sulfate, zinc laurate, zinc stearate and zinc gluconate
(B) One or more selected from propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, pentylene glycol and glycerin 1 to 10%
(C1) paraoxybenzoic acid ester 0.01-0.3%
The water-in-oil external preparation described above, wherein
(3) Components (A) to (C2) are
(A) One or more selected from zinc oxide, zinc chloride, zinc sulfate, zinc laurate, zinc stearate and zinc gluconate 0.01 to 5%
(B) One or more selected from propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, pentylene glycol and glycerin 1 to 10%
(C2) Phenoxyethanol 0.05-0.5%
The water-in-oil external preparation described above, wherein
(4) Ratio (B) / (D) (mass ratio) of component (B) to water (component (D)) prescribed in the water-in-oil external preparation is 0.05 to 0.3. The water-in-oil external preparation characterized by the above, and
(5) Ratio of component (A) to component [(B) + (C)], (A) / [(B) + (C)] (mass ratio) is 0.001-1 The water-in-oil external preparation described above, and
(6) The water-in-oil external preparation described above, which has antibacterial properties particularly against gram-positive cocci.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The antibacterial component (A) of the present invention, zinc oxide, zinc chloride and zinc sulfate, is mainly used as an astringent as a raw material for external medicines, cosmetics and the like. Zinc oxide is also used as an ultraviolet protective agent for sunscreen because it has an ultraviolet protective effect in addition to use as a bulking material as a powder raw material. Zinc laurate and zinc stearate are metal soaps of higher fatty acids, and are used as oil-based gelling agents and feel-improving agents. Zinc gluconate is used as a food additive for zinc reinforcement.
[0008]
These zinc compounds are expected to have a mild antibacterial effect due to zinc ions, but since the main purpose is as described above, the amount added to external preparations is generally large, and conventional water-based antibacterial agents have sufficient effects. These zinc compounds have never been used in small amounts as antibacterial components in water-in-oil external preparations that cannot be used. The particle size, shape, etc. of these zinc compounds are not particularly limited, and one kind or two or more kinds can be used.
[0009]
Propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, pentylene glycol and glycerin, which are the antibacterial component (B) of the present invention, are used as a base for external preparations, a moisturizing agent, an antibacterial aid and the like. Examples of the butylene glycol include 1,2-butylene glycol and 1,3-butylene glycol. Examples of the pentylene glycol include 1,2-pentylene glycol, 1,3-pentylene glycol, and 1,4-pentylene glycol. Etc. In view of versatility as a raw material for external pharmaceuticals and cosmetics, it is preferable to use one or more of dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol and glycerin for the water-in-oil external preparation of the present invention.
[0010]
The antibacterial component (C) of the present invention, (C1) paraoxybenzoic acid ester and (C2) phenoxyethanol, are generally used as antibacterial agents for external medicines, cosmetics and the like. As the paraoxybenzoic acid ester, methyl, ethyl, butyl and propyl esters are preferably used. One or two or more of these antibacterial components (C) can be used.
[0011]
The content of each component of the antibacterial components (A), (B) and (C) in the water-in-oil external preparation of the present invention is 0.01 to 5%, preferably 0.05, respectively for the component (A). ~ 1%, component (B) 1-10%, preferably 3-6%, component (C1) 0.01-0.3%, preferably 0.05-0.2%, component (C2) Is 0.05 to 0.5%, preferably 0.1 to 0.3%.
[0012]
In the present invention, the content of the antibacterial components (B), (C1) and (C2) must be used in order to obtain a sufficient antibacterial effect with a normal water-in-oil external preparation that does not contain the component (A). Since it can be remarkably reduced as compared with the amount that cannot be obtained, a water-in-oil external preparation can be obtained that has sufficient antibacterial activity, has good usability and is stable, and does not cause skin irritation.
[0013]
Moreover, the ratio (B) / (D) (mass ratio) of the component (B) with respect to the prescribed water (component (D)) in the water-in-oil external preparation of the present invention is 0.05 to 0.3. As a result, a more excellent antibacterial effect can be obtained, and as a result, a water-in-oil external preparation with further improved stability and usability and no skin irritation can be obtained.
[0014]
Furthermore, the ratio (A) / [(B) + (C)] (mass ratio) of the component (A) to the component [(B) + (C)] of the present invention is 0.001 to 1. The effect of the present invention is more excellent.
[0015]
The water-in-oil external preparation of the present invention has high antibacterial properties against gram-positive cocci.
[0016]
The water-in-oil external preparation of the present invention is effectively used for any external preparation such as pharmaceuticals, quasi-drugs, and cosmetics. For example, in cosmetics, water-in-oil type emulsions, creams, cosmetics, etc. It can be used in makeup products such as skin care products, hair products such as hair creams, liquid foundations, and water-in-oil solid foundations.
[0017]
In the water-in-oil external preparation of the present invention, in addition to the components (A) to (D), various oils, surfactants, moisturizers, pH, etc. that are usually used in water-in-oil external preparations such as pharmaceuticals and cosmetics. Adjustment agents, powders, alcohols, medicinal agents such as extracts derived from animals and plants and microorganisms, vitamins, ultraviolet inhibitors, colorants, fragrances, and the like can be added as appropriate within a range that does not impair the effects of the present invention.
[0018]
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
[0019]
【Example】
Test Example 1: Evaluation of antibacterial activity A water-in-oil cream having the formulation shown in Table 1 was prepared by the following method, and the antibacterial activity (preservative power) against various microorganisms was tested for preservation efficacy as described in the 14th revised Japanese Pharmacopoeia and reference information. Evaluation was made according to the law. These evaluation results are shown in Table 1.
[0020]
(Test method)
As test bacteria for antibacterial activity evaluation, the following three strains (a) to (c) were used.
(A) Staphylococcus aureus IFO 13726
(B) Escherichia coli IFO 3972
(C) Pseudomonas aeruginosa IFO 13275
The strain (a) is known as a gram positive cocci, and the strains (b) and (c) are known as gram negative bacilli.
The cultures of the above strains were inoculated into the creams of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 so that the cells were 10 ⁵ cells / g. The number of bacteria was examined and evaluated according to the following three criteria.
[0021]
(Evaluation criteria)
◎: The number of viable bacteria after 1 day decreased to 10 ² cells / g or less ○: The number of viable bacteria after 3 days to 1 week decreased to 10 ² cells / g or less ×: after 1 week The number of viable bacteria is steady or proliferated. [0022]
[Table 1]

[0023]
(Production method of water-in-oil cream)
To components (1) to (5) uniformly dispersed at room temperature, components (6) to (8) similarly uniformly dissolved at room temperature were added with stirring to obtain a water-in-oil cream.
[0024]
As is clear from the results in Table 1, Examples 1 to 4 of the present invention have excellent antibacterial activity, and in particular, it was revealed that high antibacterial activity can be obtained against gram-positive cocci. In Comparative Example 2, high antibacterial activity is obtained by containing a large amount of 1,3-butylene glycol. However, as described later, there is irritation to the skin, the stickiness is strong, and the use feeling is inferior. Met.
[0025]
In Table 1 and Tables 2 and 3 to be described later, (B) / (D) indicating the blending (mass) ratio of each component is a value obtained by rounding off the third digit after the decimal point. / [(B) + (C)] indicates a value obtained by rounding off the fourth digit after the decimal point.
[0026]
Test Example 2: Evaluation of antibacterial activity, irritation, and feeling of use A water-in-oil cream having the formulation shown in Tables 2 and 3 was prepared by the following method, and its antibacterial activity (antiseptic) and irritation (applied to the skin) The feeling of discomfort at time, pain) and the feeling of use (stickiness when applied to the skin, etc.) were evaluated in detail. The evaluation results are shown in Tables 2 and 3. In addition, Examples 1-4 of Table 2 and Comparative Examples 1-2 of Table 3 are the same as Test Example 1.
The antibacterial activity evaluation method and evaluation criteria were in accordance with Test Example 1, and the strain (a) was used.
[0027]
Evaluation of feeling of irritation and feeling of use was performed by the following methods and evaluation criteria.
(Stimulus)
Using 20 female panels, apply the water-in-oil creams in Table 2 and Table 3 to the cheeks, make a 5-step evaluation, and evaluate the irritation feeling from the following criteria based on the average score of the evaluated panels Indicated.
(Evaluation criteria)
<5-level evaluation>
5 points: No discomfort or pain at all 4 points: Slight discomfort but no pain 3 points: Extremely slight pain 2 points: Slight pain 1 point: Pain <Judgment criteria>
◎: 4.5 points or more ○: 3.5 points or more and less than 4.5 points △: 2.5 points or more and less than 3.5 points ×: 2.5 points or less [0028]
(Feeling of use)
20 females with a makeup history of 10 years or more were used as panels, and the use feeling of good growth and non-stickiness was evaluated according to the following criteria according to the number of people who felt good.
[0029]
<Evaluation criteria>
◎: 16 people or more ○: 12 people or more and less than 16 people △: 8 people or more and less than 12 people ×: Less than 8 people [0030]
[Table 2]

[0031]
[Table 3]

[0032]
(Production method of water-in-oil cream)
To components (1) to (7) uniformly dispersed at room temperature, components (8) to (11) similarly uniformly dissolved at room temperature were added with stirring to obtain a water-in-oil cream.
[0033]
As is clear from the results of Tables 2 and 3, in the comparative example not containing the antibacterial component (A) of the present invention, a good antibacterial activity can be obtained by increasing the content of the antibacterial components (B) and (C). However, on the other hand, there is a problem of irritation and feeling of use, and if the contents of (B) and (C) are reduced, the opposite problem occurs. Even if the component (A) is contained, the problem of antibacterial activity, irritation, and feeling of use cannot be solved if one of the components (B) or (C) is missing. In the examples containing the antibacterial components (A), (B) and (C) of the present invention, these problems are solved, while maintaining excellent antibacterial power, there is no skin irritation, and the use feeling is good in oil. It became clear that a water-type external preparation can be provided.
[0034]
In the following, various forms of the water-in-oil topical preparation of the present invention will be exemplified, and all of the examples maintained excellent antibacterial activity, had no skin irritation, and had a good usability. In addition, the manufacturing method of the water-in-oil external preparation in these Examples followed the method generally used as the manufacturing method of each water-in-oil external preparation.
[0035]
Example 12: Whitening essence

[0036]
(Manufacturing method)
Whitening by adding ingredients (6) to (10) to the mixture of components (1) to (5) uniformly at room temperature and stirring the components (11) and 11 (11). Got the essence.
[0037]
Example 13: Eye cream

[0038]
(Manufacturing method)
Components (1) to (7) are heated and mixed at 70 ° C., and components (8) to (10) are similarly heated and dissolved at 70 ° C. with stirring. After emulsification, the mixture is cooled to room temperature. 11) was added to obtain an eye cream.
[0039]
Example 14: Liquid foundation

[0040]
(Manufacturing method)
Predispersed components (3) to (13) are dispersed in components (1) and (2). A solution obtained by dissolving the components (14) to (16) in the component (17) was added with emulsification while stirring, and then the component (18) was added to obtain a liquid foundation.
[0041]
Example 15: Solid foundation

[0042]
(Manufacturing method)
Predispersed components (3) to (15) are dispersed in components (1) and (2) and heated to 60 ° C. To this, a solution obtained by dissolving the components (16) to (18) in the component (19) was added and emulsified with stirring. After cooling to room temperature, the component (20) was added to obtain a solid foundation.
[0043]
Example 16: Cleansing massage

[0044]
(Manufacturing method)
Components (1) to (5) were dissolved by heating at 70 ° C., and components (6) to (11) were similarly heated and dissolved at 70 ° C. with stirring, emulsified, and cooled to room temperature. Ingredient (12) was added to obtain a cleansing massage.
[0045]
【The invention's effect】
Components (A) to (C); (A) one or more selected from zinc oxide, zinc chloride, zinc sulfate, zinc laurate, zinc stearate and zinc gluconate, (B) propylene glycol, dipropylene glycol One or more selected from butylene glycol, pentylene glycol and glycerin, (C) (C1) paraoxybenzoic acid ester and / or (C2) phenoxyethanol as an antibacterial component of the present invention The water-in-oil external preparation is excellent in suppressing the content of components (B) and (C) to an appropriate range that does not cause bad feeling of use such as irritation and stickiness when applied to the skin. Has antibacterial activity. Therefore, the water-in-oil external preparation of the present invention can be effectively used as a water-in-oil external preparation of various dosage forms having excellent antibacterial activity and good skin feel.

Claims

As antibacterial components, the following components (A) to (D);
(A) 0.01-5% by mass of one or more selected from zinc oxide, zinc chloride, zinc sulfate, zinc laurate, zinc stearate and zinc gluconate,
(B) 1 to 10% by mass of one or more selected from propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, pentylene glycol and glycerin,
(C) (C1) 0.01-0.3% by mass of paraoxybenzoic acid ester and / or (C2) 0.05-0.5% by mass of phenoxyethanol,
(D) water,
The ratio (B) / (D) (mass ratio) of the component (B) with respect to the component (D) prescribed | regulated to the water-in-oil external preparation containing water-in-oil external preparation is 0.05. The ratio (A) / [(B) + (C)] (mass ratio) of the component (A) to the component [(B) + (C)] is 0.001-1. Water-in-oil external preparation.

The water-in-oil external preparation according to claim 1, which has antibacterial activity against gram-positive cocci.

The water-in-oil external preparation according to claim 1 or 2, wherein the component (B) is one or more selected from propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol and pentylene glycol.