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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、外用組成物に関する技術分野の発明であり、より具体的には、使用感触及び長期安定性に優れている、特に化粧料として有用な外用組成物に関する発明である。
【０００２】
【従来の技術】
近年、若年層を中心に、水々しく、肌に優しい感触を与え、さっぱりとした使用感触をもった化粧料が好まれるようになってきている。この傾向は、スキンケア製品のみならずボディケア製品やメーキャップ製品にも及んでいる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
この使用感触を得るために、これらの製品において、カルボキシビニルポリマーが、増粘及び安定化剤として一般的に用いられている。しかしながら、アスコルビン酸リン酸マグネシウム，塩酸アルギニンのようなイオン化する薬剤を配合した製品や、顔料を配合したメーキャップ製品等においては、イオン化する薬剤や顔料等によってカルボキシビニルポリマーの増粘性が著しく阻害される。その結果、製品の保存中に、粘度低下，さらには、分離，沈降が起こる等、これらの製品は、長期安定性の面で問題を有している。
【０００４】
この点を改善する目的で、キサンタンガムやヒドロキシエチルセルロース等の増粘剤が用いられる場合もある。しかしながら、このような増粘剤の使用により製品の長期安定性を満足させると、今度は、ぬめり感やべたつき感が生じてしまう。
【０００５】
これらのことは、製品の使用感触や剤形の画一化につながり、消費者の多様化する嗜好を必ずしも満足させ得ていないのが現状である。
そこで、本発明は、消費者の多様化する嗜好に対応できる新たな使用感触を有し、長期安定性にも優れている、化粧料等の外用組成物を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、増粘及び安定化のために、カルボキシビニルポリマーに代わって、サクシノグルカン及び水膨潤性粘土鉱物を用いることによって、水々しい上に肌なじみがよく、非常にさっぱりとした使用後感を与える等、従来の化粧料にない使用感触を有し、しかも、イオン化する薬剤や顔料を配合しても、粘度低下や分離，沈降が起こらず、長期安定性にも優れている、特に化粧料として有用な外用組成物が得られることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、サクシノグルカンと水膨潤性粘土鉱物とを含有し、かつ、アクリル酸メタクリル酸アルキル重合体を組成物全体に対して０．００５〜５．０重量％含有する、外用組成物を提供する発明である。この組成物に油性成分を配合すると、より好ましい使用感触を有する外用組成物が得られる。また、この組成物、特に油性成分を含有するものに、界面活性剤を配合すると、特に本発明の所期の効果を有効に発揮し得る。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明外用組成物（以下本発明組成物という）は、サクシノグルカンと水膨潤性粘土鉱物とを含有する。
【０００９】
本発明組成物に配合されるサクシノグルカンは、微生物に由来する多糖類の一種であり、ガラクトース及びグルコースから誘導される糖単位に加え、コハク酸及びピルビン酸及び随意成分としての酢酸又はこれらの酸の塩から誘導される単位を含む、微生物に由来する多糖類を意味する。
【００１０】
より具体的にはサクシノグルカンは、平均分子量が約６００万で、以下の構造式を有する、ガラクトース単位１：グルコース単位７：コハク酸単位０．８：ピルビン酸単位１を含み、場合により随意成分である酢酸単位を含む、水溶性高分子である。
【００１１】
【化１】
上記式中、Glucはグルコース単位を、Galac はガラクトース単位を表す。また、括弧内の表示は、糖単位同士の結合様式を表す。例えば（β１、４）は、β１−４結合を表す。
【００１３】
このサクシノグルカンの供給源となる微生物としては、例えば、シュードモナス属、リゾビウム属、アルカリゲネス属又はアグロバクテリウム属の微生物が挙げられるが、アグロバクテリウム属に属する細菌であるアグロバクテリウム・ツメファシエンスＩ−７３６（ブタペスト条約に従い1988年３月１日に微生物培養締結国収集機関（ＣＮＣＭ）に寄託され、Ｉ−７３６の番号で公に入手できる）が、特に好ましい。
【００１４】
サクシノグルカンは、これらの微生物を培地中で培養することによって製造することができる。
より具体的には、概ね、グルコース，蔗糖，デンプンの加水分解物等の炭素源；カゼイン，カゼイネート，野菜粉末，酵母エキス，コーンスティープリカー（ＣＳＬ）等の有機窒素源；金属の硫酸塩，リン酸塩，炭酸塩等の無機塩類；及び、随意微量元素等を含む培地中で、上記微生物を培養することによって、サクシノグルカンを製造することができる。
【００１５】
また、一般にこの培養は、１〜４バールの圧力下、２５〜３５℃の温度で、撹拌培養等の好気条件下で行うことが好ましい。また、培地のｐＨは５〜９、好ましくは６〜８である。
【００１６】
培養終了後、培養培地を熱処理後、イソプロピルアルコール等の有機溶媒と連続的に接触させることにより、サクシノグルカンを析出させることができる。サクシノグルカンを培養培地から単離する際には、好ましくは、これを濾過し、遠心分離を施し、加圧、乾燥する。このようにして、本発明組成物に配合し得るサクシノグルカンを得ることができる。
【００１７】
なお、本発明組成物には、このようにして製造されたサクシノグルカンをそのまま配合し得ることは勿論、必要に応じて、これに、酸分解，アルカリ分解，酵素分解，超音波処理等を施して得られる分解処理物も同様に配合することができる。
【００１８】
本発明組成物中のサクシノグルカンの含有量は、組成物全体に対して０．０１〜１５．０重量％であることが好ましい。特に、サクシノグルカンの含有量が、組成物全体に対して、０．１〜１０．０重量％である場合には、本発明組成物はジェル状を呈し、長期安定性により優れたものとなる。
【００１９】
サクシノグルカンの含有量が、組成物全体に対して０．０１重量％未満であると、得られる組成物の長期安定性が悪くなり好ましくなく、同１５．０重量％を超えると、べたつきが感じられるようになって、使用感触が悪くなり好ましくない。
【００２０】
本発明組成物に配合される水膨潤性粘土鉱物は、水膨潤性を有する粘土鉱物であれば特に制限されず、天然のものでも合成のものでもよく、また、いかなる組成のものでもよい。
【００２１】
水膨潤性粘土鉱物としては、例えば、モンモリロナイト，サポナイト，ヘクトライト，バイデライト，ノントロナイト，ソーコナイト，スチブンサイト等のスメクタイト；膨潤性の雲母等が挙げられる。
【００２２】
本発明組成物には、水膨潤性粘土鉱物の１種のみを配合しても、２種以上を組み合わせて配合してもよい。
本発明組成物中の水膨潤性粘土鉱物の含有量は、組成物全体に対して０．０１〜１５．０重量％であることが好ましく、０．１〜１０．０重量％であることが特に好ましい。水膨潤性粘土鉱物の含有量が、組成物全体に対して０．０１重量％未満であると、得られる組成物の長期安定性が悪くなり好ましくなく、同１５．０重量％を超えると、本発明の特徴を有する組成物の製造が困難となり好ましくない。
【００２３】
本発明組成物に、サクシノグルカン及び水膨潤性粘土鉱物に加え、さらに油性成分を配合することが好ましい。油性成分を配合すると、皮膚に塗布する際ののびが非常によくなり、また、うるおい感が向上する等、特に化粧料として、より好ましい使用感触を有するものが得られる。
【００２４】
本発明組成物に配合され得る油性成分は、化粧料等の外用組成物に配合できる油性成分であれば特に制限されず、液体のものでも固体のものでもよく、例えば、アボガド油，ツバキ油，タートル油，マカデミアナッツ油，トウモロコシ油，ミンク油，オリーブ油，ナタネ油，卵黄油，ゴマ油，パーシック油，小麦胚芽油，サザンカ油，ヒマシ油，アマニ油，サフラワー油，綿実油，エノ油，大豆油，落花生油，茶実油，カヤ油，コメヌカ油，シナギリ油，日本キリ油，ホホバ油，胚芽油，トリオクタン酸グリセリル，トリイソパルミチン酸グリセリル，イソオクタン酸セチル，ミリスチン酸イソプロピル，流動パラフィン，スクワラン，イソパラフィン，メチルシリコーン，メチルフェニルシリコーン，オレイルアルコール，２−オクチルドデカノール等の液体油脂；カカオ脂，ヤシ油，馬脂，硬化ヤシ油，パーム油，牛脂，羊脂，硬化牛脂，パーム核油，豚脂，牛骨脂，モクロウ核油，硬化油，牛脚脂，モクロウ，硬化ヒマシ油，ミツロウ，キャンデリラロウ，綿ロウ，カルナウバロウ，ベイベリーロウ，イボタロウ，鯨ロウ，モンタンロウ，ヌカロウ，ラノリン，カポックロウ，酢酸ラノリン，液状ラノリン，サトウキビロウ，ラノリン脂肪酸イソプロピル，ラウリン酸へキシル，還元ラノリン，ジョジョバロウ，硬質ラノリン，セラックロウ，コレステロール，フィトステロール，マイクロクリスタリンワックス，べへニルアルコール，ステアリルアルコール，セチルアルコール，ベヘニン酸，ステアリン酸，ミリスチン酸等の固体油脂及びロウが挙げられる。
【００２５】
本発明組成物には、油性成分の１種のみを配合しても、２種以上を組み合わせて配合してもよい。
本発明組成物中の油性成分の含有量は、組成物全体に対して０．１〜４０．０重量％であることが好ましく、０．３〜３０．０重量％であることが特に好ましい。油性成分の含有量が、組成物全体に対して０．１重量％未満であると、皮膚に塗布する際ののびの向上が認められず好ましくなく、同４０．０重量％を超えると、さっぱり感が失われ、使用感触が悪くなり好ましくない。
【００２６】
本発明組成物には、さらに界面活性剤を配合することが好ましい。界面活性剤を配合すると、本発明組成物の長期安定性をさらに向上させることができる。特に、本発明組成物に油性成分を配合すると、長期安定性が悪くなる場合があるが、この場合でもさらに界面活性剤を配合することによって、優れた長期安定性を有する本発明組成物を得ることができ好ましい。
【００２７】
本発明組成物に配合され得る界面活性剤は、化粧料等の外用組成物に配合できる界面活性剤であれば特に制限されず、非イオン性，アニオン性，カチオン性又は両性の界面活性剤のいずれでもよく、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル，グリセリン又はポリグリセリン脂肪酸エステル，プロピレングリコール脂肪酸エステル，ポリオキシエチレン（以下「ＰＯＥ」と略す）ソルビタン脂肪酸エステル，ＰＯＥソルビット脂肪酸エステル，ＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル，ＰＯＥ脂肪酸エステル，ＰＯＥアルキルエーテル，ＰＯＥアルキルフェニルエーテル，ＰＯＥ・ポリオキシプロピレン（以下「ＰＯＰ」と略す）アルキルエーテル，ＰＯＥヒマシ油又は硬化ヒマシ油誘導体，ＰＯＥ蜜ロウ・ラノリン誘導体，アルカノールアミド，ＰＯＥプロピレングリコール脂肪酸エステル，ＰＯＥアルキルアミン，ＰＯＥ脂肪酸アミド，ショ糖脂肪酸エステル，ポリエーテル変性シリコーン，脂肪酸セッケン，高級アルキル硫酸エステル塩，アルキルエーテル硫酸エステル塩，Ｎ−アシルサルコシン酸塩，高級脂肪酸アミドスルホン酸塩，リン酸エステル塩，スルホコハク酸塩，アルキルベンゼンスルホン酸塩，Ｎ−アシルグルタミン酸塩，アルキルトリメチルアンモニウム塩，ジアルキルジメチルアンモニウム塩，イミダゾリン系両性界面活性剤，ベタイン系界面活性剤等が挙げられる。
【００２８】
本発明組成物には、界面活性剤の１種のみを配合しても、２種以上を組み合わせて配合してもよい。
本発明組成物中の界面活性剤の含有量は、使用感触や安全性を損なわない範囲で適宜選択されるが、組成物全体に対して０．０１〜５．０重量％であることが好ましく、０．０５〜２．０重量％であることが特に好ましい。界面活性剤の含有量が、組成物全体に対して０．０１重量％未満であると、長期安定性を向上させる効果が充分に得られず好ましくなく、同５．０重量％を超えると、得られる組成物の使用感触が悪くなり好ましくない。
【００２９】
本発明組成物には、さらにアクリル酸メタクリル酸アルキル重合体を配合することが好ましい。アクリル酸メタクリル酸アルキル重合体を配合すると、長期安定性をさらに向上させることができる。特に、本発明組成物に油性成分を配合すると、長期安定性が悪くなる場合があるが、この場合でもさらにアクリル酸メタクリル酸アルキル重合体を配合することによって、優れた長期安定性を有する本発明組成物を得ることができ好ましい。
【００３０】
本発明組成物に配合されるアクリル酸メタクリル酸アルキル重合体は、化粧料等の外用組成物に配合できるものであれば特に限定されず、いかなるアルキル基を有するものでも、いかなる重合度のものでもよい。例えば、PEMULEN TR-2 (BF
Goodrich 社製）が挙げられる。
【００３１】
本発明組成物中のアクリル酸メタクリル酸アルキル重合体の含有量は、使用感触や安全性を損なわない範囲で適宜選択されるが、組成物全体に対して０．００５〜５．０重量％であることが好ましく、同０．０１〜２．０重量％であることが特に好ましい。アクリル酸メタクリル酸アルキル重合体の含有量が、組成物全体に対して０．００５重量％未満であると、長期安定性を向上させる効果が充分に得られず好ましくなく、同５．０重量％を超えると、得られる組成物の使用感触が悪くなり好ましくない。
【００３２】
本発明組成物には上記成分のほか、化粧料等の外用組成物に一般に配合され得る成分、例えば、
プロピレングリコール，ジプロピレングリコール，１，３−ブチレングリコール，１，４−ブチレングリコール，ジエチレングリコール，トリエチレングリコール，それ以上の分子量のポリエチレングリコール等のグリコール類；
グリセリン，ジグリセリン，それ以上の分子量のポリグリセリン類；
ソルビトール，マンニトール，マルチトール，キシリトール，エリスリトール等の糖アルコール類；
フルクトース，グルコース，ガラクトース，マルトース，ラクトース，トレハロース等の糖類；
タルク，カオリン，雲母，綿雲母（セリサイト），白雲母，金雲母，合成雲母，紅雲母，黒雲母，リチア雲母，バーミキュライト，炭酸マグネシウム，炭酸カルシウム，ケイ酸アルミニウム，ケイ酸バリウム，ケイ酸カルシウム，ケイ酸マグネシウム，ケイ酸ストロンチウム，タングステン酸金属塩，マグネシウム，シリカ，ゼオライト，硫酸バリウム，焼成硫酸カルシウム（焼セッコウ），リン酸カルシウム，弗素アパタイト，ヒドロキシアパタイト，セラミックパウダー，金属石鹸（ミリスチン酸亜鉛，パルミチン酸カルシウム，ステアリン酸アルミニウム等），窒化ホウ素等の無機粉末；
ポリアミド樹脂粉末（ナイロン粉末），ポリエチレン粉末，ポリメタクリル酸メチル粉末，ポリスチレン粉末，スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末，ベンゾグアナミン樹脂粉末，ポリ四弗化エチレン粉末，セルロース粉末等の有機粉末；
【００３３】
二酸化チタン，酸化亜鉛等の無機白色顔料；酸化鉄（ベンガラ），チタン酸鉄等の無機赤色系顔料；γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料；黄酸化鉄，黄土等の無機黄色系顔料；黒酸化鉄，カーボンブラック，低次酸化チタン等の無機黒色系顔料；マンガンバイオレット，コバルトバイオレット等の無機紫色系顔料；酸化クロム，水酸化クロム，チタン酸コバルト等の無機緑色系顔料；群青，紺青等の無機青色系顔料；酸化チタンコーテッドマイカ，酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス，酸化チタンコーテッドタルク，着色酸化チタンコーテッドマイカ，オキシ塩化ビスマス，魚鱗箔等のパール顔料；アルミニウムパウダー，カッパーパウダー等の金属粉末顔料；赤色２０１号，赤色２０２号，赤色２０４号，赤色２０５号，赤色２２０号，赤色２２６号，赤色２２８号，赤色４０５号，橙色２０３号，橙色２０４号，黄色２０５号，黄色４０１号及び青色４０４号等の有機顔料；赤色３号，赤色１０４号，赤色１０６号，赤色２２７号，赤色２３０号，赤色４０１号，赤色５０５号，橙色２０５号，黄色４号，黄色５号，黄色２０２号，黄色２０３号，緑色３号及び青色１号等のジルコニウム，バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料；クロロフィル，β−カロチン等の天然色素；
アラビアガム，トラガントガム，ガラクタン，グアガム，キャロブガム，カラヤガム，ジェランガム，カラギーナン等の植物系高分子；キサンタンガム，デキストラン，サクシノグルカン，プルラン等の微生物系高分子；コラーゲン，カゼイン，アルブミン，ゼラチン等の動物系高分子；カルボキシメチルデンプン，メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子；メチルセルロース，エチルセルロース，メチルヒドロキシプロピルセルロース，ヒドロキシエチルセルロース，セルロース硫酸ナトリウム，ヒドロキシプロピルセルロース，カルボキシメチルセルロースナトリウム，結晶セルロース等のセルロース系高分子；アルギン酸ナトリウム，アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子；ポリビニルアルコール，ポリビニルアセテート，ポリビニルメチルエーテル，ポリビニルピロリドン，ビニルピロリドンとビニルアセテートの共重合体，カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子；ポリアクリル酸ナトリウム，ポリエチルアクリレート，ポリアクリル酸アルカノールアミン，アルキルメタクリレートとジメチルアミノエチルメタクリレートの共重合体，ポリ２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸，ポリメタクリロイルオキシトリメチルアンモニウム等のアクリル系高分子；
紫外線吸収剤，キレート剤，ビタミン類，殺菌剤，消炎剤，防腐剤，植物抽出物，清涼剤等の薬剤；
エタノール，イソプロピルアルコール等の低級アルコール
等を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００３４】
本発明組成物は、皮膚，毛髪等に適用することができる。本発明組成物は、水溶液系、可溶化系、乳化系、油液系、ゲル系、軟膏系、エアゾール系、水−油２層系、水−油−粉末３層系等の種々の剤形を採り得る。本発明組成物は、化粧料として特に有用であるが、医薬品や医薬部外品等としても使用することができる。例えば、本発明組成物が基礎化粧料である場合、スキンケアを目的としたエッセンス（美容液），乳液，クリーム，ジェル等の製品形態を採り得る。本発明組成物がメーキャップ化粧料である場合、ファンデーション，アイシャドー，マスカラ，化粧下地等の製品形態を採り得る。本発明組成物が毛髪化粧料である場合、育毛剤，ヘアスタイリング剤等の製品形態を採り得る。本発明組成物がボディーケア化粧料である場合、サンスクリーン，サンタン，アフターサンケア，ハンドクリーム等の製品形態を採り得る。本発明組成物が医薬品又は医薬部外品である場合、各種の軟膏剤等の製品形態を採り得る。本発明組成物は、これらの剤形及び製品形態に限定されるものではない。
【００３５】
【実施例】
以下、実施例等を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３６】
サクシノグルカンの製造例
サクシノグルカンを、特公平６−７４２８３号の記載に従い製造した。すなわち、後述する組成の培養培地で、アグロバクテリウム・ツメファシエンスＩ−７３６株を用いて発酵を行った。
【００３７】
具体的には、培養培地にアグロバクテリウム・ツメファシエンスＩ−７３６株を接種して、使用容量１５Ｌを有する２０ＬのBiolaffite（登録商標）容器中で、２８℃で、Ruston（登録商標）タイプ撹拌機を用いて４００rpm での撹拌培養を行い、その際、培地を８２５Ｌ／時の風量で曝気した。蔗糖の全消費乃至事実上全消費に相当する９０時間の撹拌培養後、使用蔗糖重量に関して定義されるへテロ多糖類６６重量％が得られた。３０rpm での円筒型スピンドルＮｏ．４を用いたブルックフィールドＬＴＶ（登録商標）粘度計により測定した発酵液の粘度は６８００Ｐａ／ｓであった。
【００３８】
サクシノグルカンは、９０℃で３分間熱処理された上記発酵液２kgから回収された。すなわち、このようにして熱処理された発酵液に、イソプロピルアルコール２３００ｍＬを加え、硫酸ナトリウム１５０ｇで沈殿を生じさせた。次いで、この沈殿から生じた繊維について、イソプロピルアルコール１２００ｍＬで脱水処理を２回行い、この脱水済繊維を加圧してばらばらに引き裂いて、８５℃のオーブンで乾燥させた。得られた乾燥物を粉砕した。このようにして、クリーム色のサクシノグルカン粉末を得た。
【００３９】
このようにして得られたサクシノグルカンを以下の実施例に供した。
〔培養培地の組成〕
配合成分 配合量（重量％）
ＣＳＬ（コーンスティープリカー） １１．O
Ｋ2 ＨＰＯ4 ４．O
ＭｇＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏ ０．５
蔗糖 ２５．０
精製水 残 量
実施例
以下、本発明組成物の処方例を実施例として挙げる。但し、これらの実施例により、本発明の技術的範囲が限定されるものではない。
【００４０】
なお、これらの実施例における配合量は、特に断らない限り、その成分が配合される系全体に対する重量％である。
これらの実施例で得られる本発明組成物の使用感触及び長期安定性を、次の基準に従って評価した。
【００４１】
〔使用感触〕
女子パネル２０名で行い、使用感触（使用時ののび、使用後のうるおい感、使用後のさっぱり感）を次の基準に従って評価した。
◎：よいと評価したパネルが１６名以上である。
○：よいと評価したパネルが１０〜１５名である。
△：よいと評価したパネルが６〜９名である。
×：よいと評価したパネルが５名以下である。
【００４２】
〔長期安定性〕
０℃，室温，３７℃，５０℃での温度試験を行い、次の基準に従って評価した。
◎：各試験温度で分離等の異常は全く認められない。
○：５０℃１ヵ月で僅かに分離等の異常が認められる。
△：３７℃１ヵ月で分離等の異常が認められる。
×：室温，０℃１ヵ月で分離等の異常が認められる。
【００４３】
〔実施例１〜７〕 クリーム
第１表に、実施例１〜７のクリームの配合成分及び配合量を示すと共に、使用感触及び長期安定性の評価結果を示す（実施例１〜７は、本発明の範囲外である）。
【００４４】
【表１】
＜製造方法＞
Ａの水膨潤性粘土鉱物相をホモディスパーにて均一に膨潤させた中に、別の釜でＢのサクシノグルカン相を撹拌溶解したものを加え、均一に撹拌混合してクリームを得た。
【００４６】
第１表の結果から明らかなように、サクシノグルカンの配合量が、０．０１重量％未満である場合は、得られるクリームは、使用感触には優れるものの長期安定性が悪くなり好ましくない。サクシノグルカンの配合量が０．１重量％を超えると、得られるクリームはジェル状を呈し、長期安定性に大変優れたものとなった。また、サクシノグルカンの配合量が１５．０重量％を超える場合、得られるクリームは、使用後のさっぱり感がなくなって、べたついた使用感触を与えるようになり好ましくない。
【００４７】
第１表の結果から、本発明組成物中のサクシノグルカンの配合量は、好ましくは０．０１〜１５．０重量％であり、特に好ましくは０．１〜１０．０重量％であることがわかる。
【００４８】
〔実施例８〜１３、比較例１〕 美白クリーム
第２表に、実施例８〜１３及び比較例１の美白クリームの配合成分及び配合量を示すと共に、使用感触及び長期安定性の評価結果を示す（実施例８〜１３は、本発明の範囲外である）。
【００４９】
【表２】
＜製造方法＞
Ａの水膨潤性粘土鉱物相をホモディスパーにて均一に膨潤させた中に、別の釜でＢのサクシノグルカン相を撹拌溶解したものを加え、均一に撹拌混合して美白クリームを得た。
【００５１】
サクシノグルカンの代わりにカルボキシビニルポリマーを用いると、得られるクリームは、長期安定性に欠けるものとなる（実施例１１、比較例１）。
また、第２表の結果から明らかなように、水膨潤性粘土鉱物の配合量が、０．０１重量％未満である場合、得られる美白クリームの長期安定性が悪くなり好ましくない。また、水膨潤性粘土鉱物を１５．０重量％より多量に配合したところ、本発明の特徴を有する美白クリームの製造が困難となった。
【００５２】
第２表の結果等から、本発明組成物中の水膨潤性粘土鉱物の配合量は、好ましくは０．０１〜１５．０重量％、特に好ましくは０．１〜１０．０重量％であることがわかる。
【００５３】
〔実施例１４〜２０、比較例２〕 エッセンス
第３表に、実施例１４〜２０及び比較例２のエッセンスの配合成分及び配合量を示すと共に、使用感触及び長期安定性の評価結果を示す（実施例１４〜２０は、本発明の範囲外である）。
【００５４】
【表３】
＜製造方法＞
Ａの水膨潤性粘土鉱物相をホモディスパーにて均一に膨潤させた中に、別の釜でＢのサクシノグルカン相を撹拌溶解したものを加え、均一に撹拌混合し、さらに、別の釜でホモミキサーにて調製したＣの油性成分相を加え、均一に撹拌混合してエッセンスを得た。
【００５６】
サクシノグルカンの代わりにキサンタンガムを用いると、得られるエッセンスは、使用感触の悪いものとなり、特に、使用後のさっぱり感に欠けるものとなる（実施例１８、比較例２）。
【００５７】
また、第３表の結果から、油性成分であるスクワランを配合すると、本発明組成物の使用時ののび及び使用後のうるおい感が改善されることがわかる。但し、スクワランの配合量が、０．１重量％未満であると使用時ののび及び使用後のうるおい感の改善効果が十分でなく好ましくなく、また、４０．０重量％を超えると、使用後のさっぱり感がなくなって、使用感触が悪くなり好ましくない。
【００５８】
第３表の結果から、本発明組成物中の油性成分の配合量は、好ましくは０．１〜４０．０重量％であり、より好ましくは０．３〜３０．０重量％であることがわかる。
【００５９】
〔実施例２１〜２５〕 化粧下地
第４表に、実施例２１〜２５の化粧下地の配合成分及び配合量を示すと共に、使用感触及び長期安定性の評価結果を示す（実施例２１〜２５は、本発明の範囲外である）。
【００６０】
【表４】
＜製造方法＞
Ａの水膨潤性粘土鉱物相をホモディスパーにて均一に膨潤させた中に、別の釜でＢのサクシノグルカン相を撹拌溶解したものを加え、均一に撹拌混合し、さらに、別の釜にて調製したＣの油性成分相を加え、ホモミキサーにて均一に乳化して化粧下地を得た。
【００６２】
第４表の結果から明らかなように、水膨潤性粘度鉱物及びサクシノグルカンに加えて、さらに油性成分であるジメチルポリシロキサン（６ｃｓ）及びデカメチルシクロペンタシロキサンを配合したところ、得られる化粧下地の長期安定性は若干悪くなったが、さらに界面活性剤を、０．０１重量％以上、特に０．１重量％以上配合することによって、優れた長期安定性を有する化粧下地を得ることができた。
【００６３】
〔実施例２６〜２９〕 化粧下地
第５表に、実施例２１と実施例２６〜２９の化粧下地の配合成分及び配合量を示すと共に、使用感触及び長期安定性の評価結果を示す。
【００６４】
【表５】
＜製造方法＞
実施例２１〜２５の化粧下地と同様にして、実施例２６〜２９の化粧下地を得た。
【００６６】
第５表の結果から明らかなように、水膨潤性粘度鉱物、サクシノグルカン及び油性成分に加えて、さらにアクリル酸メタクリル酸アルキル重合体を、０．００５重量％以上、特に０．０５重量％以上配合することによって、使用後のうるおい感に優れていると共に、優れた長期安定性を有する化粧下地を得ることができた。
【００６７】
〔実施例３０〕 ファンデーション
第６表に、実施例３０のファンデーションの配合成分及び配合量を示すと共に、使用感触及び長期安定性の評価結果を示す（実施例３０は、本発明の範囲外である）。
【００６８】
【表６】
＜製造方法＞
Ａの水膨潤性粘土鉱物相をホモディスバーにて均一に膨潤させた中に、別の釜でＢのサクシノグルカン相を撹拌溶解したものを加え、均一に撹拌混合し、さらに、別の釜にて調製したＣの油性成分相を加え、ホモミキサーにて均一に乳化する。その中に、別の釜で分散させたＤの粉末相を加え、均一に撹拌混合してファンデーションを得た。
【００７０】
第６表の結果から、本発明のファンデーションは、使用感触に優れ、また、長期安定性にも優れていることがわかる。
〔実施例３１〕 サンスクリーン
第７表に、実施例３１のサンスクリーンの配合成分及び配合量を示すと共に、使用感触及び長期安定性の評価結果を示す（実施例３１は、本発明の範囲外である）。
【００７１】
【表７】
＜製造方法＞
Ａの水膨潤性粘土鉱物相をホモディスバーにて均一に膨潤させた中に、別の釜でＢのサクシノグルカン相を撹拌溶解したものを加え、均一に撹拌混合し、さらに、別の釜にて調製したＣの油性成分相を加え、ホモミキサーにて均一に乳化する。その中に、別の釜で分散させたＤの粉末相を加え、均一に撹拌混合してサンスクリーンを得た。
【００７３】
第７表の結果から、本発明のサンスクリーンは、使用感触に優れ、また、長期安定性にも優れていることがわかる。
【００７４】
〔実施例３２〕 乳液
第８表に、実施例３２の乳液の配合成分及び配合量を示すと共に、使用感触及び長期安定性の評価結果を示す。
【００７５】
【表８】
＜製造方法＞
Ａの水膨潤性粘土鉱物相をホモディスバーにて均一に膨潤させた中に、別の釜でＢのサクシノグルカン相を撹拌溶解したものを加え、均一に撹拌混合し、さらに、別の釜にて調製したＣの油性成分相を加え、ホモミキサーにて均一に乳化して乳液を得た。
【００７７】
第８表の結果から、本発明の乳液は、使用感触に優れ、また、長期安定性にも優れていることがわかる。
【００７８】
【発明の効果】
本発明によれば、多様化する消費者の嗜好に対応できる新たな使用感触を有し、長期安定性にも優れている、特に化粧料として有用な外用組成物が提供される。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention is an invention in the technical field related to an external composition, and more specifically, an invention related to an external composition that is excellent in use feeling and long-term stability and particularly useful as a cosmetic.
[0002]
[Prior art]
In recent years, cosmetics with a refreshing feeling of use that give a fresh and gentle touch to the skin have been favored by young people. This trend extends not only to skin care products, but also to body care products and makeup products.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
In order to obtain this feeling of use, carboxyvinyl polymers are commonly used in these products as thickening and stabilizing agents. However, in products containing ionizing agents such as magnesium ascorbate phosphate and arginine hydrochloride, and makeup products containing pigments, the viscosity increase of the carboxyvinyl polymer is significantly inhibited by the ionizing agents and pigments. . As a result, these products have problems in terms of long-term stability, such as a decrease in viscosity and further separation and sedimentation during product storage.
[0004]
In order to improve this point, a thickener such as xanthan gum or hydroxyethyl cellulose may be used. However, if the long-term stability of the product is satisfied by using such a thickener, a slimy feeling or a sticky feeling will occur.
[0005]
These have led to a uniform feel for use of the product and a uniform dosage form, and are not necessarily satisfying consumers' diversifying preferences.
Therefore, an object of the present invention is to provide a composition for external use such as cosmetics, which has a new feeling of use that can meet consumer's diversifying tastes and is excellent in long-term stability.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies by the present inventors in order to solve the above-mentioned problems, water swellable clay minerals and succinoglucans are used in place of carboxyvinyl polymer for thickening and stabilization. Furthermore, it has a feeling of use that is not found in conventional cosmetics, such as a familiar skin and a very refreshing feeling after use. Moreover, even if it contains an ionizing agent or pigment, the viscosity is reduced or separated. Thus, the inventors have found that an external composition useful as a cosmetic can be obtained, which does not cause sedimentation and is excellent in long-term stability, and has completed the present invention.
[0007]
That is, the present invention comprises a composition for external use containing succinoglucan and a water-swellable clay mineral, and containing 0.005 to 5.0% by weight of an alkyl methacrylate polymer based on the total composition. It is an invention that provides a product.When an oil component is mix | blended with this composition, the composition for external use which has a more preferable feeling of use is obtained. In addition, to this composition, particularly those containing oily components,SurfactantIn particular, the desired effect of the present invention can be effectively exhibited.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
The composition for external use of the present invention (hereinafter referred to as composition of the present invention) contains succinoglucan and a water-swellable clay mineral.
[0009]
The succinoglucan blended in the composition of the present invention is a kind of polysaccharide derived from microorganisms, and in addition to saccharide units derived from galactose and glucose, succinic acid and pyruvic acid and acetic acid as an optional component or these It means a polysaccharide derived from a microorganism containing units derived from an acid salt.
[0010]
More specifically, succinoglucan has an average molecular weight of about 6 million and comprises the following structural formula: galactose unit 1: glucose unit 7: succinic acid unit 0.8: pyruvate unit 1 and optionally A water-soluble polymer containing an acetic acid unit as a component.
[0011]
[Chemical 1]
In the above formula, Gluc represents a glucose unit and Galac represents a galactose unit. Moreover, the indication in parentheses represents the binding mode between sugar units. For example, (β1, 4) represents a β1-4 bond.
[0013]
Examples of microorganisms that supply this succinoglucan include microorganisms belonging to the genus Pseudomonas, Rhizobium, Alkaligenes, or Agrobacterium. Agrobacterium tumefaciens I, which is a bacterium belonging to the genus Agrobacterium. -736 (according to the Budapest Treaty on March 1, 1988, deposited with the Collection Organization of Microorganism Cultures (CNCM) and publicly available under the number I-736) is particularly preferred.
[0014]
Succinoglucan can be produced by culturing these microorganisms in a medium.
More specifically, carbon sources such as glucose, sucrose and starch hydrolysates; organic nitrogen sources such as casein, caseinate, vegetable powder, yeast extract and corn steep liquor (CSL); metal sulfates and phosphorus Succinoglucan can be produced by culturing the microorganism in a medium containing inorganic salts such as acid salts and carbonates; and optional trace elements.
[0015]
In general, this culture is preferably carried out under aerobic conditions such as stirring culture at a temperature of 25 to 35 ° C. under a pressure of 1 to 4 bar. Moreover, the pH of a culture medium is 5-9, Preferably it is 6-8.
[0016]
After completion of the culture, succinoglucan can be precipitated by continuously contacting the culture medium with an organic solvent such as isopropyl alcohol after heat treatment. When isolating the succinoglucan from the culture medium, it is preferably filtered, centrifuged, pressurized and dried. In this way, a succinoglucan that can be blended in the composition of the present invention can be obtained.
[0017]
The succinoglucan produced in this way can be blended as it is in the composition of the present invention, as well as acid decomposition, alkali decomposition, enzymatic decomposition, sonication and the like, if necessary. The decomposed product obtained by applying can also be blended in the same manner.
[0018]
The content of succinoglucan in the composition of the present invention is preferably 0.01 to 15.0% by weight with respect to the entire composition. In particular, when the content of succinoglucan is 0.1 to 10.0% by weight with respect to the entire composition, the composition of the present invention exhibits a gel shape and is superior in long-term stability. Become.
[0019]
If the content of succinoglucan is less than 0.01% by weight relative to the whole composition, the long-term stability of the resulting composition will be unfavorable, and if it exceeds 15.0% by weight, stickiness will result. It becomes unpleasant because the feeling of use deteriorates.
[0020]
The water-swellable clay mineral to be blended in the composition of the present invention is not particularly limited as long as it is a clay mineral having water-swellability, and may be natural or synthetic, or any composition.
[0021]
Examples of water-swellable clay minerals include smectites such as montmorillonite, saponite, hectorite, beidellite, nontronite, soconite, and stevensite; and swellable mica.
[0022]
In the composition of the present invention, only one kind of water-swellable clay mineral may be blended, or two or more kinds may be blended in combination.
The content of the water-swellable clay mineral in the composition of the present invention is preferably 0.01 to 15.0% by weight, and preferably 0.1 to 10.0% by weight with respect to the entire composition. Particularly preferred. When the content of the water-swellable clay mineral is less than 0.01% by weight relative to the entire composition, the long-term stability of the resulting composition is deteriorated, and when it exceeds 15.0% by weight, The production of the composition having the characteristics of the present invention is difficult, which is not preferable.
[0023]
In addition to succinoglucan and water-swellable clay minerals, it is preferable to add an oil component to the composition of the present invention. When an oily component is blended, it has a very good spread when applied to the skin, and a moist feeling is improved, so that a product having a more preferable use feeling can be obtained particularly as a cosmetic.
[0024]
The oily component that can be blended in the composition of the present invention is not particularly limited as long as it is an oily component that can be blended in a composition for external use such as cosmetics, and may be liquid or solid, for example, avocado oil, camellia oil, Turtle oil, macadamia nut oil, corn oil, mink oil, olive oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, sasanqua oil, castor oil, flaxseed oil, safflower oil, cottonseed oil, eno oil, soybean oil, Peanut oil, tea seed oil, kaya oil, rice bran oil, cinnagiri oil, Japanese kiri oil, jojoba oil, germ oil, glyceryl trioctanoate, glyceryl triisopalmitate, cetyl isooctanoate, isopropyl myristate, liquid paraffin, squalane, isoparaffin , Methyl silicone, methyl phenyl silicone, oleyl alcohol, 2-octyl Liquid oils such as canol; cocoa butter, coconut oil, horse fat, hydrogenated coconut oil, palm oil, beef tallow, sheep fat, hardened beef tallow, palm kernel oil, pork tallow, beef bone fat, owl kernel oil, hydrogenated oil, cow leg Fat, mole, hardened castor oil, beeswax, candelilla wax, cotton wax, carnauba wax, bayberry wax, ibota wax, whale wax, montan wax, nukarou, lanolin, kapok wax, lanolin acetate, liquid lanolin, sugar cane wax, lanolin fatty acid isopropyl, lauric acid Examples thereof include solid fats and waxes such as xylyl, reduced lanolin, jojoba wax, hard lanolin, shellac wax, cholesterol, phytosterol, microcrystalline wax, behenyl alcohol, stearyl alcohol, cetyl alcohol, behenic acid, stearic acid, and myristic acid.
[0025]
Only 1 type of an oil-based component may be mix | blended with this invention composition, or may be mix | blended in combination of 2 or more type.
The content of the oil component in the composition of the present invention is preferably from 0.1 to 40.0% by weight, particularly preferably from 0.3 to 30.0% by weight, based on the entire composition. If the content of the oil component is less than 0.1% by weight relative to the whole composition, it is not preferable because the improvement in spreading when applied to the skin is not observed, and if it exceeds 40.0% by weight, it is refreshing. The feeling is lost and the feeling of use becomes worse, which is not preferable.
[0026]
It is preferable to add a surfactant to the composition of the present invention. When a surfactant is added, the long-term stability of the composition of the present invention can be further improved. In particular, when an oil component is added to the composition of the present invention, the long-term stability may be deteriorated. Even in this case, the composition of the present invention having excellent long-term stability is obtained by further adding a surfactant. Can be preferable.
[0027]
The surfactant that can be blended in the composition of the present invention is not particularly limited as long as it is a surfactant that can be blended in an external composition such as cosmetics, and is a nonionic, anionic, cationic or amphoteric surfactant. For example, sorbitan fatty acid ester, glycerin or polyglycerin fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene (hereinafter abbreviated as “POE”) sorbitan fatty acid ester, POE sorbit fatty acid ester, POE glycerin fatty acid ester, POE fatty acid ester , POE alkyl ether, POE alkyl phenyl ether, POE polyoxypropylene (hereinafter abbreviated as “POP”) alkyl ether, POE castor oil or hydrogenated castor oil derivative, POE beeswax / lanolin derivative, alkanolamide, POE Lopylene glycol fatty acid ester, POE alkylamine, POE fatty acid amide, sucrose fatty acid ester, polyether-modified silicone, fatty acid soap, higher alkyl sulfate ester salt, alkyl ether sulfate ester salt, N-acyl sarcosinate, higher fatty acid amide sulfonic acid Examples thereof include salts, phosphate esters, sulfosuccinates, alkylbenzene sulfonates, N-acyl glutamates, alkyl trimethyl ammonium salts, dialkyl dimethyl ammonium salts, imidazoline-based amphoteric surfactants, and betaine-based surfactants.
[0028]
Only 1 type of surfactant may be mix | blended with this invention composition, or it may mix | blend in combination of 2 or more type.
The content of the surfactant in the composition of the present invention is appropriately selected within a range that does not impair the feeling of use and safety, but is preferably 0.01 to 5.0% by weight with respect to the entire composition. 0.05 to 2.0% by weight is particularly preferable. When the content of the surfactant is less than 0.01% by weight relative to the entire composition, the effect of improving long-term stability is not sufficiently obtained, and when it exceeds 5.0% by weight, The use feeling of the composition obtained is undesirably deteriorated.
[0029]
The composition of the present invention preferably further contains an alkyl methacrylate polymer. When an alkyl methacrylate polymer is blended, long-term stability can be further improved. In particular, when an oil component is blended in the composition of the present invention, long-term stability may be deteriorated. Even in this case, the present invention having excellent long-term stability can be obtained by further blending an alkyl methacrylate polymer. It is preferable to obtain a composition.
[0030]
The alkyl methacrylic acid acrylic polymer blended in the composition of the present invention is not particularly limited as long as it can be blended in a composition for external use such as cosmetics, and may have any alkyl group or any degree of polymerization. Good. For example, PEMULEN TR-2 (BF
Goodrich).
[0031]
The content of the alkyl methacrylate polymer in the composition of the present invention is appropriately selected within a range that does not impair the feeling of use and safety, but is 0.005 to 5.0% by weight based on the entire composition. It is preferable that the content is 0.01 to 2.0% by weight. If the content of the acrylic acid / methacrylic acid alkyl polymer is less than 0.005% by weight based on the whole composition, the effect of improving long-term stability is not sufficiently obtained, which is not preferable. Exceeding this is undesirable because the feel of the resulting composition is poor.
[0032]
In addition to the above-mentioned components, the present invention composition can be generally blended into an external composition such as cosmetics, for example,
Glycols such as propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,4-butylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, and higher molecular weight polyethylene glycol;
Glycerin, diglycerin and higher molecular weight polyglycerols;
Sugar alcohols such as sorbitol, mannitol, maltitol, xylitol, erythritol;
Sugars such as fructose, glucose, galactose, maltose, lactose, trehalose;
Talc, kaolin, mica, cotton mica (sericite), muscovite, phlogopite, synthetic mica, saucite, biotite, lithia mica, vermiculite, magnesium carbonate, calcium carbonate, aluminum silicate, barium silicate, calcium silicate , Magnesium silicate, strontium silicate, metal tungstate, magnesium, silica, zeolite, barium sulfate, calcined calcium sulfate (baked gypsum), calcium phosphate, fluorine apatite, hydroxyapatite, ceramic powder, metal soap (zinc myristate, palmitic acid) Inorganic powders such as calcium oxide and aluminum stearate) and boron nitride;
Organic powders such as polyamide resin powder (nylon powder), polyethylene powder, polymethyl methacrylate powder, polystyrene powder, copolymer resin powder of styrene and acrylic acid, benzoguanamine resin powder, polytetrafluoroethylene powder, cellulose powder;
[0033]
Inorganic white pigments such as titanium dioxide and zinc oxide; Inorganic red pigments such as iron oxide (Bengara) and iron titanate; Inorganic brown pigments such as γ-iron oxide; Inorganic yellow pigments such as yellow iron oxide and loess; Inorganic black pigments such as black iron oxide, carbon black and low-order titanium oxide; inorganic purple pigments such as manganese violet and cobalt violet; inorganic green pigments such as chromium oxide, chromium hydroxide and cobalt titanate; ultramarine and bitumen Inorganic blue pigments such as: Titanium oxide coated mica, titanium oxide coated bismuth oxychloride, titanium oxide coated talc, colored titanium oxide coated mica, bismuth oxychloride, fish scale foil, etc .; metal powders such as aluminum powder and copper powder Pigment: Red 201, Red 202, Red 204, Red 205, Red 220, Organic pigments such as color 226, red 228, red 405, orange 203, orange 204, yellow 205, yellow 401 and blue 404; red 3, red 104, red 106, red 227 No., Red 230, Red 401, Red 505, Orange 205, Yellow 4, Yellow 5, Yellow 202, Yellow 203, Green 3 and Blue 1, etc. Zirconium, barium or aluminum lake, etc. Organic pigments; natural pigments such as chlorophyll and β-carotene;
Plant polymers such as gum arabic, tragacanth, galactan, guar gum, carob gum, caraya gum, gellan gum, carrageenan; microbial polymers such as xanthan gum, dextran, succinoglucan, pullulan; animal systems such as collagen, casein, albumin, gelatin Polymers: Starch polymers such as carboxymethyl starch and methylhydroxypropyl starch; Cellulose polymers such as methylcellulose, ethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, hydroxyethylcellulose, sodium cellulose sulfate, hydroxypropylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, crystalline cellulose Alginate polymers such as sodium alginate and propylene glycol alginate; Coal, polyvinyl acetate, polyvinyl methyl ether, polyvinyl pyrrolidone, vinyl pyrrolidone and vinyl acetate copolymers, vinyl polymers such as carboxyvinyl polymer; sodium polyacrylate, polyethyl acrylate, alkanolamine polyacrylate, alkyl methacrylate Acrylic polymers such as dimethylaminoethyl methacrylate copolymer, poly-2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, polymethacryloyloxytrimethylammonium;
UV absorbers, chelating agents, vitamins, bactericides, anti-inflammatory agents, preservatives, plant extracts, refreshing agents, etc .;
Lower alcohols such as ethanol and isopropyl alcohol
Etc. can be suitably blended within a range not impairing the effects of the present invention.
[0034]
The composition of the present invention can be applied to skin, hair and the like. The composition of the present invention has various dosage forms such as an aqueous solution system, a solubilization system, an emulsification system, an oil liquid system, a gel system, an ointment system, an aerosol system, a water-oil two-layer system, and a water-oil-powder three-layer system. Can be taken. The composition of the present invention is particularly useful as a cosmetic, but can also be used as a pharmaceutical or a quasi-drug. For example, when the composition of the present invention is a basic cosmetic, product forms such as essence (beauty liquid), milky lotion, cream, gel and the like for skin care can be taken. When the composition of the present invention is a makeup cosmetic, product forms such as foundation, eye shadow, mascara, makeup base and the like can be adopted. When this invention composition is hair cosmetics, product forms, such as a hair restorer and a hair styling agent, can be taken. When the composition of the present invention is a body care cosmetic, product forms such as sunscreen, sun tan, after sun care, and hand cream can be adopted. When the composition of the present invention is a pharmaceutical product or a quasi-drug, various product forms such as an ointment can be used. The composition of the present invention is not limited to these dosage forms and product forms.
[0035]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example etc. are given and this invention is demonstrated further in detail, this invention is not limited to these Examples.
[0036]
Production example of succinoglucan
Succinoglucan was produced as described in JP-B-6-74283. That is, fermentation was performed using Agrobacterium tumefaciens strain I-736 in a culture medium having the composition described below.
[0037]
Specifically, Agrobacterium tumefaciens strain I-736 was inoculated into the culture medium, and a Ruston (registered trademark) type stirrer at 28 ° C. in a 20 L Biolaffite (registered trademark) container having a working volume of 15 L. Was used for agitation culture at 400 rpm, and the medium was aerated at an air volume of 825 L / hour. After 90 hours of agitation culture, which corresponds to the total consumption of the sucrose or virtually the total consumption, 66% by weight of heteropolysaccharide, defined in terms of the sucrose weight used, was obtained. Cylindrical spindle No. 30 rpm The viscosity of the fermentation broth measured with a Brookfield LTV (registered trademark) viscometer using 4 was 6800 Pa / s.
[0038]
Succinoglucan was recovered from 2 kg of the fermentation broth heat-treated at 90 ° C. for 3 minutes. That is, 2300 mL of isopropyl alcohol was added to the fermented liquid thus heat-treated, and precipitation was caused with 150 g of sodium sulfate. Next, the fiber resulting from the precipitation was dehydrated twice with 1200 mL of isopropyl alcohol, and the dehydrated fiber was pressurized and torn apart and dried in an oven at 85 ° C. The obtained dried product was pulverized. In this way, cream-colored succinoglucan powder was obtained.
[0039]
The succinoglucan thus obtained was subjected to the following examples.
[Composition of culture medium]
Ingredients Compounding amount (% by weight)
CSL (corn steep liquor) O
K2HPOFour 4). O
MgSOFour・ 7H2O 0.5
Sucrose 25.0
Purified water balance
Example
Hereinafter, the formulation example of this invention composition is given as an Example. However, the technical scope of the present invention is not limited by these examples.
[0040]
In addition, unless otherwise indicated, the compounding quantity in these Examples is the weight% with respect to the whole system by which the component is mix | blended.
The use feeling and long-term stability of the compositions of the present invention obtained in these examples were evaluated according to the following criteria.
[0041]
[Use feeling]
The test was carried out by 20 female panels, and the feeling of use (expansion during use, moist feeling after use, refreshing feeling after use) was evaluated according to the following criteria.
A: There are 16 or more panels evaluated as good.
○: There are 10 to 15 panel evaluated as good.
Δ: Six to nine panel evaluated as good.
X: The panel evaluated as good is five or less.
[0042]
[Long-term stability]
A temperature test was performed at 0 ° C., room temperature, 37 ° C., and 50 ° C., and evaluation was performed according to the following criteria.
A: No abnormality such as separation is observed at each test temperature.
○: Slight abnormality such as separation is observed at 50 ° C for 1 month.
Δ: Abnormalities such as separation are observed at 37 ° C. for one month.
X: Abnormalities such as separation are observed at room temperature and 1 month at 0 ° C.
[0043]
[Examples 1-7] Cream
Table 1 shows the components and amounts of the creams of Examples 1 to 7 and the evaluation results of the feel in use and long-term stability.(Examples 1-7 are outside the scope of the present invention).
[0044]
[Table 1]
<Manufacturing method>
A water-swellable clay mineral phase of A was uniformly swollen with a homodisper, and a solution obtained by stirring and dissolving the succinoglucan phase of B in another kettle was added and stirred uniformly to obtain a cream.
[0046]
As is apparent from the results in Table 1, when the amount of succinoglucan is less than 0.01% by weight, the obtained cream is not preferable because it is excellent in use feeling but deteriorates in long-term stability. When the amount of succinoglucan exceeds 0.1% by weight, the resulting cream was gel-like and very excellent in long-term stability. Moreover, when the compounding amount of succinoglucan exceeds 15.0% by weight, the resulting cream is not preferable because it feels refreshing after use and gives a sticky feeling to use.
[0047]
From the results in Table 1, the amount of succinoglucan in the composition of the present invention is preferably 0.01 to 15.0% by weight, particularly preferably 0.1 to 10.0% by weight. I understand.
[0048]
[Examples 8 to 13, Comparative Example 1] Whitening cream
Table 2 shows the components and amounts of the whitening creams of Examples 8 to 13 and Comparative Example 1, as well as the evaluation results of the feeling of use and long-term stability.(Examples 8-13 are outside the scope of the present invention).
[0049]
[Table 2]
<Manufacturing method>
A water-swellable clay mineral phase of A was uniformly swollen with a homodisper, and a succinoglucan phase of B was stirred and dissolved in a separate kettle and stirred uniformly to obtain a whitening cream. .
[0051]
When a carboxyvinyl polymer is used instead of succinoglucan, the resulting cream lacks long-term stability (Example 11, Comparative Example 1).
As is apparent from the results in Table 2, when the blending amount of the water-swellable clay mineral is less than 0.01% by weight, the long-term stability of the whitening cream to be obtained is not preferable. Moreover, when a water-swellable clay mineral was blended in a larger amount than 15.0% by weight, it became difficult to produce a whitening cream having the characteristics of the present invention.
[0052]
From the results of Table 2, etc., the amount of the water-swellable clay mineral in the composition of the present invention is preferably 0.01 to 15.0% by weight, particularly preferably 0.1 to 10.0% by weight. I understand that.
[0053]
[Examples 14 to 20, Comparative Example 2] Essence
Table 3 shows the blending components and blending amounts of the essences of Examples 14 to 20 and Comparative Example 2, and shows the evaluation results of the feeling of use and long-term stability.(Examples 14-20 are outside the scope of the present invention).
[0054]
[Table 3]
<Manufacturing method>
A water-swellable clay mineral phase of A is uniformly swelled with a homodisper, and a solution obtained by stirring and dissolving the succinoglucan phase of B in another kettle is added, and stirred and mixed uniformly. The oil component phase of C prepared with a homomixer was added and stirred and mixed uniformly to obtain an essence.
[0056]
When xanthan gum is used in place of succinoglucan, the resulting essence is inferior to use and particularly lacks a refreshing feeling after use (Example 18, Comparative Example 2).
[0057]
From the results in Table 3, it can be seen that the addition of squalane, which is an oily component, improves the spread of the composition of the present invention during use and the moist feeling after use. However, if the amount of squalane is less than 0.1% by weight, the effect of improving the feeling of moisture at the time of use and moisture after use is not satisfactory, and if it exceeds 40.0% by weight, it is not preferable. The feeling of refreshing is lost, and the feeling of use deteriorates, which is not preferable.
[0058]
From the results of Table 3, the blending amount of the oil component in the composition of the present invention is preferably 0.1 to 40.0% by weight, more preferably 0.3 to 30.0% by weight. Recognize.
[0059]
[Examples 21 to 25] Makeup base
Table 4 shows the ingredients and amounts of the makeup bases of Examples 21 to 25, and the evaluation results of the feel in use and long-term stability.(Examples 21-25 are outside the scope of the present invention).
[0060]
[Table 4]
<Manufacturing method>
A water-swellable clay mineral phase of A is uniformly swelled with a homodisper, and a solution obtained by stirring and dissolving the succinoglucan phase of B in another kettle is added, and stirred and mixed uniformly. The oily component phase of C prepared in 1 above was added and uniformly emulsified with a homomixer to obtain a makeup base.
[0062]
As is clear from the results in Table 4, the cosmetic base obtained when dimethylpolysiloxane (6cs) and decamethylcyclopentasiloxane, which are oily components, were further blended in addition to the water-swellable viscosity mineral and succinoglucan. Although the long-term stability of the composition was slightly deteriorated, a cosmetic base having excellent long-term stability can be obtained by further adding 0.01% by weight or more, particularly 0.1% by weight or more of a surfactant. It was.
[0063]
[Examples 26 to 29] Makeup base
Table 5 shows the components and amounts of the makeup bases of Example 21 and Examples 26 to 29, as well as the evaluation results of the feeling of use and long-term stability.
[0064]
[Table 5]
<Manufacturing method>
The makeup bases of Examples 26 to 29 were obtained in the same manner as the makeup bases of Examples 21 to 25.
[0066]
As is apparent from the results in Table 5, in addition to the water-swellable viscosity mineral, succinoglucan and the oil component, the alkyl methacrylate polymer is further added in an amount of 0.005% by weight or more, particularly 0.05% by weight. By blending as described above, it was possible to obtain a makeup base having excellent moisture feeling after use and having excellent long-term stability.
[0067]
[Example 30] Foundation
Table 6 shows the blending components and blending amount of the foundation of Example 30, and shows the evaluation results of the feel in use and long-term stability.(Example 30 is outside the scope of the present invention).
[0068]
[Table 6]
<Manufacturing method>
A water-swellable clay mineral phase of A is uniformly swollen with a homodisbar, and a solution obtained by stirring and dissolving the succinoglucan phase of B in another kettle is added, and stirred and mixed uniformly. The oily component phase of C prepared above is added and uniformly emulsified with a homomixer. The powder phase of D dispersed in another kettle was added to it, and stirred uniformly to obtain a foundation.
[0070]
From the results in Table 6, it can be seen that the foundation of the present invention is excellent in use feeling and excellent in long-term stability.
[Example 31] Sunscreen
In Table 7, while showing the compounding component and compounding quantity of the sunscreen of Example 31, the evaluation result of a feeling of use and long-term stability is shown (Example 31 is outside the scope of the present invention.).
[0071]
[Table 7]
<Manufacturing method>
A water-swellable clay mineral phase of A is uniformly swollen with a homodisbar, and a solution obtained by stirring and dissolving the succinoglucan phase of B in another kettle is added, and stirred and mixed uniformly. The oily component phase of C prepared above is added and uniformly emulsified with a homomixer. Into this, the powder phase D dispersed in another kettle was added and stirred uniformly to obtain a sunscreen.
[0073]
From the results in Table 7, it can be seen that the sunscreen of the present invention is excellent in use feeling and excellent in long-term stability.
[0074]
[Example 32] Emulsion
Table 8 shows the components and amounts of the emulsion of Example 32, as well as the evaluation results of the feel in use and long-term stability.
[0075]
[Table 8]
<Manufacturing method>
A water-swellable clay mineral phase of A is uniformly swollen with a homodisbar, and a solution obtained by stirring and dissolving the succinoglucan phase of B in another kettle is added, and stirred and mixed uniformly. The oily component phase of C prepared above was added and uniformly emulsified with a homomixer to obtain an emulsion.
[0077]
From the results in Table 8, it can be seen that the emulsion of the present invention is excellent in use feeling and excellent in long-term stability.
[0078]
【The invention's effect】
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the composition for external use which has a new use feeling which can respond to a consumer's diversification and which is excellent in long-term stability, especially useful as cosmetics is provided.
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