JP3728197B2

JP3728197B2 - 加熱高温ガスセル

Info

Publication number: JP3728197B2
Application number: JP2000338152A
Authority: JP
Inventors: 司佐竹
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2000-11-06
Filing date: 2000-11-06
Publication date: 2005-12-21
Anticipated expiration: 2020-11-06
Also published as: JP2002148183A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、加熱高温ガスセルに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、測定対象であるガスを流入すると共に光源からの光を透過させるセル窓を有するセルを形成し、このセルを透過した光のガスによる吸光度を光検出器によって検出する光吸収を利用したガス分析計が用いられている。また、このガス分析計によって分析される測定対象のガスは様々であり、高温ガスをそのままの状態で分析する必要も生じている。
【０００３】
前記高温ガスを分析する場合には、セルによって高温のガスが冷却されてしまうことことがあり、この高温ガスが冷却されると測定対象となっている成分の結露や再結晶化などの現象の発生がセル内で生じることが問題となっていた。特に、セル窓の部分には直接的にヒータなどの加熱手段を設けることができないのでセル窓が他の部分に比べて低温になることがあり、とりわけセル窓における測定対象成分の結露や再結晶化が問題となっていた。
【０００４】
そこで、特開昭５５−６６７３６号公報（以下、従来技術という）では、内部に被分析気体を収容するセルの両側に形成された光透過窓の外側に空間を隔てて保温用光透過窓を設け、この保温用光透過窓までを加熱するようにして気密用光透過窓の温度が低下しないようにすることが提案されている。つまり、前記セルはその本体をヒータなどによって加熱できるものの光を透過させて透過光を測定するために設けられたセル窓をヒータなどによって直接加熱できないので、気密用透過窓によって保温用の空間を設け、別途ヒータによって保温用の空間ごとセル窓を加熱することが提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記従来技術のような構成では、セル窓を保温用の空間ごと加熱するためのヒータを別途設ける必要があり、それだけ、製造コストを引き上げるだけでなく、ヒータによって消費されるエネルギーの増加も問題となっていた。また、高温に加熱された保温用光透過窓が常温の外気に接するので、保温用光透過窓が高温に加熱されれば加熱されるほど外気に対流を発生させ、これが測定光の揺らぎ発生の原因となり、これによって測定誤差が発生することがあった。加えてセル窓と保温用光透過窓との間に設けられた空間に存在する気体にも加熱による対流が生じて測定誤差を生み出すことも考えられる。
【０００６】
加えて、セルの周囲の気体は周囲環境の変化によって変動することがあるが、より厳密な測定を行っている場合には測定対象ではなく外気によって吸収される光も無視できないことがあった。また、透過光を用いたガス分析計では、測定対象ガスによる吸光度を測定可能範囲に合わせて調整するために、セルの光路長を調節することもあるが、セルの光路長を短くしたときには、例えば測定者が吐く息によって生じるＣＯ₂ガスやＨ₂Ｏガスを検出してしまうという問題が発生することもあった。
【０００７】
さらに、高温に加熱されたセルの熱は、特に保温用光透過窓およびその保持部分から接触または空気などの熱媒体を介して周囲に伝達し、検出器などの周囲の機器に悪影響を与えることも考えられる。
【０００８】
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、ガスセルの構造に関して、サンプルの状態を保存しつつ、外気に影響されることなく精度よく計測することができる加熱高温ガスセルを提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の加熱高温ガスセルは、測定対象である高温ガスをセル本体に流入すると共に光源からの光を透過させるセル窓を有し高温ガスによる吸光度を光検出器によって検出するためのガスセルであって、セル本体の外周にセル本体を加熱するヒータを設けると共に、前記セル窓の外側に真空の空間を設けてあることを特徴としている。
【００１０】
したがって、前記セル窓はセル本体を加熱するヒータからの熱伝達によって高温化されると共に、セル窓を冷却する熱媒体となる気体（空気など）に接触することがないので断熱性能を得ることができ、高温を保つことができる。すなわち、必要最小限の加熱によって測定対象成分の結露および再結晶化を確実に防止でき、高温ガスの状態を正しく計測することができる。また、光路中に外乱の影響を受けかねない気体が存在しないので、それだけ分析精度を向上することができる。
【００１１】
前記真空の空間が、前記セル本体と同径の熱伝導率の低い材料からなる筒形状でセル窓の外側に一端部を取り付けられる筒体と、この筒体の他端部に形成された光透過窓とからなる密閉空間によって形成される場合には、真空の空間を容易に形成できるだけでなく、万一セル窓が破損するような事態が発生したとしても、セル本体内の高温ガスが外部に漏れ出すことを確実に防止できる。すなわち、安全性を向上できる。
【００１２】
前記セル本体が高温ガスの濃度によってセル長を調節してなり、セル本体の両端部に取り付けられた筒体の長さによって全体の長さを一定に形成する場合には、前記真空の空間を、測定システムのデッドスペースと置き換えることにより、セル長を調節しても周囲状態の変動影響を受けることを防止できる。また、前記真空の空間を含めた加熱高温ガスセルの全体的な長さが統一されるので扱いやすくなる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の加熱高温ガスセルを用いたガス分析計の例を示している。
【００１４】
図１は本発明の加熱高温ガスセル１を搭載するガス分析計２の一例の全体構成を示す図である。図１において、３は例えば測定対象試料である高温ガスＧを流入するガスセル、４はこのガスセル３に対して照射する赤外光ＩＲを生成する赤外光源、５は赤外光源４からの赤外光ＩＲを変調する干渉計、６はガスセル３から出力される赤外光ＩＲを検出する例えば半導体検出器などの赤外線検出器、７，８，９は光源４からの赤外光ＩＲを加熱高温ガスセル３内に導き、検出器６に集光させるように配置された反射鏡である。
【００１５】
また、１０は前記光学系を形成する各部材４〜９を配置すると共に、その内部を窒素ガスなどの不活性ガスによって密閉するか、パージするための容器である。すなわち、前記加熱高温ガスセル３を用いたガス分析計が、その光学系４〜９を形成した部分を不活性ガスによって密封またはパージすることにより、外気の湿度などの成分による悪影響を受けないようにすることができる。なお、本例では前記容器１０は３つのブロック１０ａ〜１０ｃに分けることにより、それぞれの部分に適切な方法で外乱の影響を抑制可能とする例を示しているが、本発明はこの構成を限定するものではない。
【００１６】
また、窒素ガスのような不活性ガスは人体に無害であるから、これを容器１０内にパージする場合は容器１０に小さな漏れ部分があっても可能であり、より簡素で実施しやすいが、前記容器１０を密閉できる構造にして不活性ガスを密封する方がランニングコストを抑えることができる。さらに、光学系を構成する各部材４〜９および容器１０が耐圧構造であるなら、不活性ガスのパージや封入に代えて前記容器１０内を真空引きすることにより、測定対象以外による光吸収をほぼ完全に除去することができる。
【００１７】
本発明の加熱高温ガスセル３はＳＵＳ３１６などの金属を材料とし赤外光の入射窓１１ａ（セル窓）と出射窓１１ｂ（セル窓）とを有するほぼ円筒状のセル本体１１と、このセル本体１１の両セル窓１１ａ，１１ｂの外側にそれぞれ一端部を取り付けてなる例えばガラス製の円筒状の筒体１２と、両筒体１２の他端部に取り付けられる赤外光透過窓（光透過窓）１２ａとを有している。なお、セル窓１１ａまたは１１ｂと赤外光透過窓１２ａによって挟まれた空間Ａは真空引きされて、その内部において熱媒体となる気体を排除する。
【００１８】
また、前記セル本体１１の外周にはこれを加熱するヒータ１３を巻き付けると共に、セル本体１１内に対する高温ガスＧの流入口１１ｃと流出口１１ｄとを形成している。ヒータ１３はセル本体１１を常時高温に加熱するように温調されており、高温ガスＧに含まれる各成分がセル本体１２で結露することがないようにしている。
【００１９】
さらに、ヒータ１３からの熱は両セル窓１１ａ，１１ｂに伝達し、セル窓１１ａ，１１ｂの温度をほぼセル本体１１と同程度に加熱する。このとき、セル窓１１ａ，１１ｂの外側には筒体１２と、赤外光透過窓１２ａによって真空の空間Ａが形成されているので、外気とセル窓１１ａ，１１ｂとの熱交換を遮断することができる。つまり、ヒータ１３から発生しセル本体１１を介してセル窓１１ａ，１１ｂに伝わった熱は、何らかの熱媒体を介して外部に放熱されることがない。
【００２０】
言い換えれば、上記構成のセル窓１１ａ，１１ｂに加わる熱は対流熱伝達することも、熱伝導によって外部に伝達することもないので、ほとんど冷却されることがない。したがって、セル窓１１ａ，１１ｂだけが空気などの外気で冷却されることによって、セル窓１１ａ，１１ｂにおいて結露や再結晶化が発生することを確実に防止できる。
【００２１】
なお、本明細書において真空の空間Ａと表現するのは真空ポンプ等によって気体を排除して、その空間Ａに熱媒体となる気体が存在しないということができる程度のものを示しており、僅かに気体が残されていても熱伝達にほぼ影響を与えないものも含まれる。
【００２２】
また、上記構成の加熱高温ガスセル３はいわばセル窓１１ａ，１１ｂに加えて別のセル窓（光透過窓）１２ａを有している。したがって、サンプル供給状態の異常などにより、たとえセル窓１１ａ，１１ｂの破損が生じたとしても、光透過窓１２ａにより外部からは遮断されているので、サンプルガスＧが周囲へ漏出することを防止できる。とりわけ、測定対象であるサンプルガスＧに毒性がある場合には、サンプルガスＧが周囲に漏れないことが付加価値として重要である。
【００２３】
さらに、上記構成の加熱高温ガスセル３を用いることにより、その全体的な長さを任意に調節することができる。図２は加熱高温ガスセル３の変形例を示す図である。
【００２４】
図２（Ａ）はセル本体１１の光路長を長く設定した場合の加熱高温ガスセル１４の構成を示し、図２（Ｂ）はセル本体１１の光路長を短く設定した場合の加熱高温ガスセル１５の構成を示している。
【００２５】
図２（Ａ），２（Ｂ）において、Ｌは加熱高温ガスセル１４，１５の全体的な長さを示しており、この長さＬは図１において説明した加熱高温ガスセル３の設置部分の長さ（容器１０ｂ，１０ｃの間の距離）と同じとする。Ｌ₁，Ｌ₂は加熱高温ガスセル１４，１５の光路長であり、測定対象となるサンプルガスＧの濃度によって適宜選択可能としている。
【００２６】
本例の場合、セル本体１１の光路長Ｌ₁，Ｌ₂の長短によって生じるデッドスペースは筒体１２で占有する真空の空間Ａの光路長によって調節される構成となる。つまり、セル本体１１が高温ガスＧの濃度によってセル長Ｌ₁，Ｌ₂を調節してなり、セル本体１１の両端部に取り付けられた筒体１２の長さによって全体の長さＬを一定に形成する構成としている。
【００２７】
より詳述すると、図２（Ａ）に示す加熱高温ガスセル１４はその光路長Ｌ₁が、図２（Ｂ）に示す加熱高温ガスセル１５の光路長Ｌ₂よりも長く形成しているので、加熱高温ガスセル１４は加熱高温ガスセル１５よりも濃度の低いサンプルガスＧを測定する場合に用いることができる。逆に、加熱高温ガスセル１４において光吸収の測定範囲をオーバーするようなサンプルガスＧの場合には、加熱高温ガスセル１５のように光路長Ｌ₂がより短くなっているものを使用する。
【００２８】
何れにしても、加熱高温ガスセル３，１４，１５の全体的な長さＬが共通となっているので、これらの加熱高温ガスセル３，１４，１５を取り替えても、図２に示した光学系に外気に接する隙間を作ることがなく、周囲環境の変動、例えばＣＯ₂ガス量、Ｈ₂Ｏガス量、空気のゆらぎなどの測定に対する悪影響を排除することができる。つまり、より高精度の測定を行うことができる。
【００２９】
さらに、ヒータ１３から発生した熱はセル本体１１を介してセル窓１１ａ，１１ｂに容易に伝達し、セル窓１１ａ，１１ｂを高温に加熱するが、筒体１２は熱伝導率の低い材料の一例であるガラスによって形成されているので、ヒータ１３からの熱が筒体１２を介して外部に伝達することを効果的に防止できる。従って、セル本体１１を高温に加熱している状態でもこの熱が外部の機器に悪影響を及ぼすことを防止できる。逆に、セル窓１１ａ，１１ｂが外気などによって冷却されて、サンプルガスＧの結露や再結晶が発生することも防止できる。
【００３０】
加えて、図２（Ａ），（Ｂ）に仮想線によって示すように、ヒータ１３を筒体１２の一端部（セル窓１１ａ，１１ｂに近い部分）まで拡大した場合には、セル窓１１ａ，１１ｂの加熱をより確実に行うことができる。このように構成することによって、筒体１２の一端部においてヒータ１３から発生し、セル窓１１ａ，１１ｂを加熱するための熱が筒体１２の一端部側外周から外気に放出されることを防止できる。
【００３１】
なお、前記加熱高温ガスセル３を用いたガス分析計は、干渉計５を用いたガス分析計２に限定されるものではなく、非分散形赤外線ガス分析計や、紫外線など波長の異なる光を用いる分析計など、光の吸光度を測定するガス分析計であればどんなものにも活用することができる。
【００３２】
さらに、上述の各例ではセル窓の外側に設けた真空の空間Ａは、前記セル本体１１とほぼ同径の熱伝導率の低い材料からなる筒形状でセル窓１１ａ，１１ｂの外側に一端部を取り付けられる筒体１２と、この筒体１２の他端部に形成された光透過窓１２ａによって形成した例を開示しているが、本発明はこの構成を限定するものではない。すなわち、前記ガスセル本体１１を全体として真空引きされた空間Ａ内に配置した状態でガス分析することも可能である。この場合、加熱高温ガスセルはセル本体１１およびその周囲を真空引きするための容器を含む。
【００３３】
また、前記筒体１２を設ける場合に、上述の例では筒体１２を構成する材料として熱伝導率の低い材料の一例としてガラスからなる例を開示しているが、本発明はこれに限られるものではなく、ガラスに一部金属を組み合わせたもので形成されていてもよい。
【００３４】
図３は前記筒体１２の部分の構成を拡大して示す図である。
図３において、１２Ａ，１２Ｂはそれぞれ異なる材質で形成された筒部分であり、その一端部分１２Ａを金属、他端部分１２Ｂをガラスによって形成する。また、この一端部分１２Ａと他端部分１２Ｂは融着によって接合されており、一端部分１２Ａの端部には取り付け用のフランジ１２ｂを設けている。なお、図３において図１，２と同じ符号を付した部材は同一または同等の部材であるから、その詳細な説明を省略する。
【００３５】
１６は前記フランジ１２ｂを用いて筒体１２をセル本体１１に取り付けるための止めネジ、１７は前記止めネジ１６によって筒体１２をセル本体１１に取り付けたときにその接合部分の気密性を保つためのメタルＯリング、１２ｃは前記金属部分に設けられた吸引開口部であって、この吸引開口部１２ｃには真空ポンプ１８がバルブ１９を介して接続されている。
【００３６】
すなわち、前記止めネジ１６によって筒体１２をセル本体１１に取り付けた後に、前記真空ポンプ１８を稼働することにより、筒体１２，光透過窓１２ａセル本体１１およびセル窓１１ａなどによって閉ざされた空間Ａ（セル窓１１ａと光透過窓１２ａによって挟まれた空間）を容易に真空にすることができる。
【００３７】
また、金属部分１２Ａは筒体１２の一端部にのみ形成されているので、ヒータ１３からの熱は金属部分１２Ａには容易に伝わるものの、これ以上の熱の伝達は他端側に形成されたガラスなどの熱伝導率の低い材料からなる他端部分１２Ｂによって阻まれるので、この熱が外部に容易に発散することもない。すなわち、筒体１２は全体として熱伝導率の低い材料からなる。
【００３８】
そして、一端部分１２Ａを、形成後に加工可能な材料の一例である金属によって形成することによりフランジ１２ａに対する止めネジ１６挿通用の孔の形成や、前記吸引開口部１２ｃの形成を容易に行うことができる。
【００３９】
さらに、上述した各例に示す加熱高温セル３，１４，１５は高温に加熱した状態でその成分を測定する必要のある全てのガスを、その種類に関係なくサンプルガスＧとして使用することが可能である。
【００４０】
特に、サンプルガスＧが高温ガスであってもセル内で結露や再結晶が生じることがないので、極めて正確に再現性のよい薄膜の生成を可能とする。また、本発明の加熱高温ガスセルを用いることにより、外気の成分変化による測定値への影響を最小限に抑えることができるので、その精度向上を達成できる。
【００４１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の加熱高温ガスセルを用いれば、セル窓がセル本体を加熱するヒータからの熱伝達によって高温化され、これを冷却する熱媒体となる気体がセル窓に接することがないので断熱性能を得ることができ、高温を保つことができる。すなわち、外気などによってセル窓が冷却して測定対象成分がセル窓上で結露したり再結晶化することを効果的に防止できる。また、光学系の光路中に外乱の影響を受けかねない気体が存在しないので、それだけ分析精度を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の加熱高温ガスセルを用いたガス分析計の構成を概略的に示す図である。
【図２】加熱高温ガスセルの変形例を示す図である。
【図３】加熱高温ガスセルの部分拡大図である。
【符号の説明】
３…加熱高温セル本体、４…光源、６…検出器、１１…セル本体、１１ａ，１１ｂ…セル窓、１２…筒体、１２ａ…光透過窓、１３…ヒータ、Ａ…真空の空間（密閉空間）、Ｇ…高温ガス、ＩＲ…光（赤外光）、Ｌ₁，Ｌ₂…セル長、Ｌ…全体の長さ。

Claims

測定対象である高温ガスをセル本体に流入すると共に光源からの光を透過させるセル窓を有し高温ガスによる吸光度を光検出器によって検出するためのガスセルであって、セル本体の外周にセル本体を加熱するヒータを設けると共に、前記セル窓の外側に真空の空間を設けてあることを特徴とする加熱高温ガスセル。